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CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE SÃO PAULO – CEFET/SP


ÁREA INDUSTRIAL 1 de 13 10/01/01
Professor:
Disciplina: Laboratório de Mecânica
Tecnologia Mecânica I Caruso

Experimento: Micrografia – Preparação e Exame de Amostras


1 Objetivos..............................................................................................................................................................1
2 Introdução............................................................................................................................................................1
3 Justificativa ..........................................................................................................................................................1
4 Escolha da seção a ser estudada .......................................................................................................................2
5 Seccionamento ....................................................................................................................................................2
5.1 Procedimento de Seccionamento ................................................................................................................3
5.2 Principais Defeitos do Seccionamento.........................................................................................................3
6 Embutimento da Amostra ....................................................................................................................................3
6.1 Procedimento para Embutimento da Amostra com Resina Sintética ..........................................................4
7 Lixamento de Desbaste.......................................................................................................................................4
7.1 Procedimento para Lixamento de Desbaste ................................................................................................5
8 Lixamento Intermediário e de Acabamento.........................................................................................................5
8.1 Procedimento para Lixamento Intermediário e de Acabamento..................................................................5
9 Polimento Mecânico ............................................................................................................................................5
9.1 Procedimento para Polimento ......................................................................................................................6
9.2 Defeitos no Polimento ..................................................................................................................................6
10 Ataque Químico ...............................................................................................................................................7
10.1 Reagentes ....................................................................................................................................................8
10.2 Procedimento de ataque ..............................................................................................................................8
11 Exame ao Microscópio.....................................................................................................................................8
11.1 Cálculo do Tamanho de Grão ......................................................................................................................9
11.2 Interpretação das Micrografias.....................................................................................................................9
11.3 Procedimento de Exame ao Microscópio.....................................................................................................9
12 Relatório.........................................................................................................................................................10
12.1 Preparação .................................................................................................................................................10
12.2 Requisitos...................................................................................................................................................10
13 Questionário...................................................................................................................................................10
Anexo 1 – Modelo de capa para relatório.................................................................................................................12
Anexo 2 – Modelo de folhas para relatório ...............................................................................................................13

1 Objetivos nalmente, serão preparados relatórios escritos, se-


gundo padrão definido, o que inclui a solução de
1. Apresentação dos equipamentos de ensaios questionário, para apresentação e avaliação.
metalográficos
2. Preparo de amostras para metalografia micros-
3 Justificativa
cópica
3. Prática no manuseio de microscópio metalográ-
fico
4. Determinação do teor e tipo de inclusões
5. Determinação do tamanho de grão austenítico
6. Determinação da microdureza da amostra

2 Introdução
A apropriada preparação de amostras para análise
metalográfica, para a caracterização dos materiais
metálicos requer que um rígido procedimento seja
seguido. A seqüência inclui a identificação, a esco-
lha da seção a ser estudada, o seccionamento,
montagem (embutimento), lixamento de desbaste e
de acabamento, polimento, ataque químico e exame
ao microscópio. As amostras devem ser mantidas
limpas e o procedimento de preparação cautelosa-
Figura 1 – Microscópio Eletrônico de Varredura
mente seguido, de forma a não influenciar nos re-
sultados e revelar as reais microestruturas dos ma- A Metalografia consiste do estudo dos constituintes
teriais. Cada estudante preparará e examinará pelo e das estruturas dos metais e suas ligas. Através da
menos duas amostras de aço carbono. Fotomicro- Macrografia (observação de amostra a olho nu),
grafias das amostras serão realizadas, bem como a pode-se obter valiosas informações, porém é atra-
medição da dureza e o tamanho de grão austenítico vés da Micrografia que se obtém, com técnicas apu-
será determinado para cada uma das amostras. Fi- radas e refinadas, através da observação ao mi-
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croscópio ótico da amostra, informações valiosas


das estruturas e de tratamentos térmicos.
O microscópio ótico é suficiente na maioria das ve-
zes para observações de propósito geral; técnicas
avançadas de análise, observação e pesquisa no
entanto, são conseguidas através de microscópios
eletrônicos, difração de raios X e outras técnicas
avançadas.
Técnicas incorretas de preparação de amostras po-
dem resultar na alteração da verdadeira microes-
trutura, o que poderá levar a conclusões erradas. É
necessário portanto que as técnicas de preparação
a serem aplicadas, não alterem essa microestrutura. Figura 2 – Discos abrasivos do cut-off
Se não nos ativermos às corretas técnicas, uma al-
teração significativa, quer por encruamento quer por
aumento na temperatura da superfície, poderá ocor- 5 Seccionamento
rer.
Muitas vezes deve-se particionar um corpo de prova
O conhecimento dessas técnicas requer treinamento
para obter-se amostras que servirão para análise
prático para serem realizadas com êxito. As técnicas
metalográfica. Operações mecânicas, como torne-
básicas são simples, porém são necessárias algu-
amento, plainamento e outras, impõem severas alte-
mas horas de treinamento para serem aprendidas
rações microestruturais devido ao trabalho mecâni-
com sucesso.
co a frio. O corte abrasivo oferece a melhor solução
para esse seccionamento, pois elimina por completo
4 Escolha da seção a ser estudada o esse trabalho mecânico a frio, resultando superfí-
A escolha depende dos dados a serem obtidos da cies planas e com baixa rugosidade, de modo rápido
amostra, podendo-se efetuar corte longitudinal ou e seguro.
transversal. O equipamento utilizado para o corte, conhecido
O corte transversal é indicado nos seguintes casos, como "cut-off", com discos abrasivos intensamente
dentre outros em que se deseja verificar: refrigerados (evitando deformações devido ao aque-
1) Natureza do material; cimento), a relativas baixas rotações é largamente
2) Homogeneidade da amostra; utilizado em laboratórios metalográficos.
3) Existência de segregações; Os elementos de corte consistem em discos abrasi-
4) Forma e dimensões de bolhas e vazios vos finos (normalmente de alumina ou óxido de silí-
5) Profundidade de tratamentos térmicos superfici- cio), agregados com borracha ou outro aglomerante
ais; qualquer. Os
6) Detalhes em soldas (zona termicamente afeta- discos de corte
da). podem ser en-
O corte longitudinal é recomendado quando se de- contrados com
seja verificar, entre outras: revestimento de
1) Trabalho mecânico (se a amostra foi laminada, borracha para
forjada, fundida); cortes a seco,
2) Extensão de tratamentos térmicos; quando o mate-
3) Detalhes de soldas. rial da amostra
Em qualquer das hipóteses, é recomendável que se assim o exigir.
faça um exame detalhado do material disponível sob Quando utiliza-
diversos pontos de vista como aspecto da fratura, dos com ligas
existência de marcas de golpes, engripamentos, moles (como o
vestígios de soldas, porosidades, rebarbas, trincas, alumínio, bron-
traços de oxidação e de corrosão, desgastes, de- ze, etc.), os dis-
formações, etc., antes de determinar o secciona- cos tornam-se
mento de um corpo de prova. A constatação de fa- prematuramente
empastados, Figura 3 – Cut-off
tos ou indícios dessas descontinuidades, posterior-
mente à fase de seccionamento e que deveriam ter devendo-se reti-
sido notados antes de se subdividir o corpo de pro- rar a camada mais externa dos discos, evitando di-
va, pode tornar a substituição difícil e em alguns minuição do rendimento dos discos abrasivos, que
casos, impossível. tem seu rendimento reduzido devido a uma série de
Recomenda-se desenhar, fotografar, descrever, re- fatores, dentre eles:
gistrar enfim o corpo de prova antes do secciona- 1) dureza do aglomerante.
mento, servindo tais registros como documentos de 2) dureza do material da amostra.
evidências objetivas do estado em que se encontra- 3) tamanho e a velocidade do disco abrasivo.
va o corpo de prova antes do início dos ensaios. 4) potência do motor do disco abrasivo.
5) tipo e a quantidade de líquido refrigerante e o
método de aplicação.
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6) pressão aplicada pelo disco sobre a amostra. 4. Verificar que o disco encontra-se na sua posição
7) vibração do dispositivo "cut-off" de descanso, sem tocar na amostra;
Os discos do "cut-off" são classificados de "duro" e 5. Ligar o motor de acionamento do disco. Isto faz
"mole", sendo referidos como "graus". Essencial- com que o motor da bomba de fluido de resfria-
mente, um disco "duro" deve ser selecionado quan- mento também seja ligado;
do o material for "mole" e vice-versa. 6. Aplicar uma
Ao se efetuar o corte, uma certa carga deve ser pressão modera-
aplicada ao disco do "cut-off", fazendo com que haja da do disco sobre
a remoção do material. Em geral, o equipamento é o corpo de prova
do tipo sensitivo, devendo o operador tomar as pre- (evitando sola-
cauções de segurança adequadas, utilizando equi- vancos, que po-
pamento de proteção individual (óculos de seguran- deriam romper o
ça) para evitar graves acidentes. disco de corte),
É interessante também ficar-se atento ao ruído ge- até que o corpo
rado pelo equipamento, que dá uma indicação do de prova esteja
consumo de energia, diminuindo a rotação caso o cortado;
esforço sobre o disco seja exagerado. 7. Retornar o disco Figura 4 - Micro "cut-off"
Atenção especial deve ser dada à proteção do disco à posição de
e fixação do corpo de prova. descanso, e desligar o motor de acionamento do
disco;
5.1 Procedimento de Seccionamento
8. Soltar o corpo de prova da mesa de fixação;
1. Colocar a amostra no centro da mesa de fixa- 9. Efetuar a limpeza do equipamento.
ção. A o centro da mesa é o mesmo centro do
5.2 Principais Defeitos do Seccionamento
disco;
2. Fixar firmemente o corpo de prova com ambas O "cut-off" é o principal e mais adequado equipa-
as morsas esquerda e direita; mento utilizado para seccionamento de corpos de
3. Após ter se certificado da correta fixação do prova. Entretanto podem ocorrer problemas, que
corpo de prova, posicionar o protetor acrílico do devem ser evitados, conforme tabela 1
disco;

Tabela 1 –Principais defeitos do seccionamento


Ocorrência Origem Sugestão de solução
utilizar disco com dureza menor
Queima da amostra superaquecimento aumentar a vazão de refrigerante
diminuir a pressão de corte
oscilar a pressão de corte
Resistência ao corte desgaste lento do disco reduzir a refrigeração
utilizar disco com dureza menor
utilizar disco mais duro
Rápido consumo do disco aglomerante do disco eliminado rapidamente
aliviar a pressão de corte
corpo de prova fixado erradamente fixar o corpo de prova rigidamente
Ruptura freqüente do disco
refrigeração intermitente melhorar o fluxo de refrigerante

1) Baquelite: de baixo
6 Embutimento da Amostra custo e de dureza relati-
Amostras pequenas são geralmente montadas em vamente alta, este polí-
resinas plásticas para melhor manipulação e prote- mero é talvez o mais
ção das mãos do operador e das bordas da amos- comumente utilizado.
tra, o que impediria a observação ao microscópio 2) Acrílico: são utilizados
dessa região. quando a transparência
As dimensões mais apropriadas para o preparo de é requerida.
2
uma amostra está entre 15 e 25mm de área e es- 3) Epóxi: Apesar da sua
pessura entre 7 e 10mm. qualidade inferior, relati-
O embutimento por compressão a frio ou a quente é vamente ao baquelite e
muito utilizado nos laboratórios de metalografia de- acrílico, as resinas epó-
vido ao seu preço reduzido e rapidez na confecção. xi são o meio mais ba-
Os materiais utilizados no embutimento de amostras rato e prático de embu- Figura 5 – Prensa
são: timento. para embutimento
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4) Resina plástica sintética: apesar da necessidade


de serem curadas aquente, sob pressão, muitos
laboratórios preferem essa resina devido à sua
estabilidade dimensional.
6.1 Procedimento para Embutimento da
Amostra com Resina Sintética
1. Posicionar o êmbolo da prensa de embutimento
de modo que a face do mesmo esteja comple-
tamente visível;
2. Posicionar a amostra com a face a ser exami-
nada em contato com o êmbolo da prensa de
embutimento;
3. Posicionar o êmbolo de modo que o fundo da
amostra esteja a aproximadamente 15 a 20mm
da entrada do cilin-
dro do êmbolo;
4. Preencher o
espaço vazio com a
resina;
5. Reposicionar o
êmbolo de modo a
permitir que sua
Figura 6 – Material para em- tampa seja coloca-
butimento em epóxi da;
6. Fixar a tampa Figura 7 – Evolução da uma prepa-
da prensa firmemente; ração de amostra
7. Ligar o equipamento, aplicando pressão sobre a O propósito do lixamento de desbaste é gerar a su-
resina; perfície plana inicial necessária para as etapas se-
8. Manter a pressão ao longo do processo, até que guintes de lixamento e de polimento.
haja estabilização dessa pressão (conforme a Como resultado do seccionamento, o material pode
resina se aquece e funde, haverá o processo de ter sido submetido a deformações estruturais consi-
compactação e cura da mesma, diminuindo o deráveis na superfície e em regiões próximas a ela.
seu volume). Este processo leva cerca de 3 até A utilização de lixas de granulação grosseira (gra-
5 minutos; nulação 220 ou menos) é recomendada para a reti-
9. Circular água no cabeçote da prensa para dimi- rada de todo o material possivelmente deformado. É
nuir a temperatura sempre conveniente utilizar-se de razoável quanti-
do embutimento; dade de água para refrigerar a amostra e evitar que
10. Retirar cuida- haja aquecimento superficial, o que poderia masca-
dosamente a rar os resultados.
amostra da prensa; O objetivo final é obter-se uma superfície plana, livre
11. Efetuar a lim- de marcas e oxidações.
peza do equipa- Um fator importante durante esta fase e a fase pos-
mento. terior de lixamento de acabamento, é que os riscos
Figura 8 – Lixadeira manual causados pelas lixas, no final de cada lixamento,
para metalografia 7 Lixamento estejam todos uniformemente distribuídos e parale-
de Desbaste los entre si. Para que o lixamento esteja correto, é
o
necessário que a amostra seja girada de 90 uma
Devido ao grau de perfeição requerida no acaba- ou duas vezes em cada estágio e entre cada está-
mento superficial de uma amostra metalográfica gio.
idealmente preparada, é essencial que cada etapa Em cada estágio, é necessário que se mantenha
da preparação seja executada cautelosamente. constante o ângulo de lixamento até que os riscos
Essa preparação exige que diversas lixas, com gra- deixados pela lixa sejam visivelmente paralelos, eli-
nulometria sucessivamente menor sejam empregas, minando-se os vestígios do estágio de lixamento
de modo que os riscos causados pelo abrasivo seja anterior.
cada vez menos perceptível a olho nu.
Ao término de todo o processo, a amostra deve:
Atenção: a amostra deve ser lavada com
1. Estar livre de riscos, manchas e imperfeições água corrente antes de se fazer altera-
que possam marcar a superfície e mascarar re- ção na direção do lixamento e entre
sultados; cada um dos estágios.
2. Reter inclusões não metálicas; Se esse preceito básico não for rigorosamente se-
3. Revelar evidências de trincas e fissuras. guido, transfere-se as partículas abrasivas liberadas
pelas lixas de um estágio para outro, o que causa
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seguramente perda de tempo na remoção de riscos 1. Proceder do mesmo modo que o estágio anteri-
desnecessários. or (lixamento de desbaste), porém utilizando-se
das lixas de granulometria 400 e 600.
7.1 Procedimento para Lixamento de Desbaste
2. O lixamento deve ser realizado em um único
1. Identificar de maneira indelével o corpo de pro- sentido, evitando que o abrasivo e o cavaco li-
va, de modo a poder ser identificado facilmente; berados durante o processo entrem em contato
2. Verificar se a lixa de granulação 220 está dispo- com a superfície da
nível; amostra em prepa-
3. Fixar a lixa na lixadeira; ro. Este cuidado
4. Abrir a torneira, permitindo que pequena quanti- também visa man-
dade de água flua com vazão constante; ter a planicidade da
5. Utilizando ambas as mãos, lixar a face da amostra.
amostra a ser examinada em ambos os senti- 3. O processo deve
dos, com pressão moderada; continuar até que
6. Verificar periodicamente a amostra para acom- não haja indícios
panhar o progresso do lixamento. Esta fase es- de riscos das lixas Figura 9 - Dissecador
tará completada quando todas os riscos causa- anteriormente utili-
dos pela lixa estiverem paralelos. Se houver in- zadas, e que esses riscos estejam paralelos.
dícios de riscos numa direção diferente daquela 4. A quantidade de água a ser utilizada é de fun-
em que se está lixando, continuar o desbaste damental importância, já que uma grande quan-
até que não haja indícios de riscos não parale- tidade fará a amostra aquaplanar, e uma pe-
los. quena quantidade não será suficiente para reti-
7. Quando todos os riscos estiverem paralelos, rar todos os cavacos e resíduos de abrasivo li-
lavar cuidadosamente a amostra utilizando água berados no processo.
corrente, secando a superfície com papel toalha. 5. Ao término do lixamento com a lixa 600, a
8. Efetuar observação a olho nu e ao microscópio amostra deve ser cuidadosamente limpa com
(sempre com a mesma ampliação para fins de água corrente, álcool absoluto e algodão hidró-
comparação), registrando o estado em que se filo, sendo a retirada
encontra a superfície em cada fase do processo. do álcool realizada
9. Trocar a lixa para uma com granulometria 320, com a insuflação de
o
girando a amostra aproximadamente 90 em ar quente.
relação à direção em que se está desbastando, 6. Examinar a amostra
repetindo os passos 3 até 8. ao microscópio, com
o menor aumento
8 Lixamento Intermediário e de Aca- possível, registrando
bamento o aspecto da super-
fície; Figura 10 – Politriz ma-
Este lixamento é muito semelhante ao lixamento de 7. Caso necessário, nual
desbaste. O objetivo nesse caso é fazer com que a deve-se armazenar
superfície inicialmente plana e desbastada, seja li- a amostra sob vácuo num dissecador.
xada com granulometrias cada vez menores para Atenção: A superfície preparada da
que a superfície que se deseja observar esteja com amostra, após o presente estágio, não
a menor rugosidade possível.
A substituição de lixas para granulometria menores
deve ser tocada pois isso poderá
somente é efetuada quando a amostra apresentar acarretar oxidação.
os riscos provenientes de lixamento anterior sejam
sobrepostos (completamente removidos) pelos ris- 9 Polimento Mecânico
cos paralelos do lixamento que se está executando.
O polimento é realizado com abrasivos de granulo-
O correto lixamento é realizado com a rotação da
metria muito pequena, utilizando-se como lubrifi-
amostra entre os diversos estágios, mantendo-se
cante água ou preferencialmente álcool absoluto,
constante o ângulo de lixamento.
sobre um disco recoberto por tecido macio.
Óbvio que: a amostra deve ser lavada com água
corrente antes de se substituir a lixa por outra O melhor polimento é conseguido utilizando-se
de granulometria mais grosseira. como abrasivo pó de diamante de granulometria
controlada e garantida, porém esse tipo de abrasivo
é extremamente dispendioso. Pó de diamante com
8.1 Procedimento para Lixamento Intermediá- granulometria controlada (porém não garantida) ou
rio e de Acabamento alumina, podem ser utilizados como abrasivos, com
resultados ótimos.
Atenção: a amostra deve ser lavada com Após o término do lixamento de acabamento com a
água corrente antes de se fazer altera- lixa 600, e tendo sido a amostra cuidadosamente
ção na direção do lixamento e entre lavada com água corrente e álcool absoluto, seca
cada um dos estágios. sob ar quente e limpa com algodão hidrófilo, a
amostra é colocada na politriz com o abrasivo e lu-
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brificante. A rotação da politriz deve permanecer A superfície da amostra após o correto polimento,
entre 150 e 250 rpm. deve estar completamente livre de riscos de lixa-
A amostra deve ser girada sobre o disco da politriz mento, devendo parecer espelhada, com rugosidade
de modo que não haja direção preferencial nessa mínima. Tal superfície espelhada pode ser observa-
operação. A pressão sobre a amostra deve ser a da após muito cuidadosa limpeza com álcool abso-
menor possível e o tempo necessário para o poli- luto, algodão hidrófilo e secagem com ar quente. A
mento situa-se entre 1 e 3 minutos. superfície não deve ser tocada para evitar oxidação
da mesma.

Tabela 2 – Detalhamento das fases de lixamento e polimento


Fase Abrasivo Lubrificante Limpeza Secagem
Lixamento de desbaste Lixas 220 e 320 Água Papel toalha Não requerido
Lixamento intermediário Lixa 400 Água Papel toalha Não requerido
Lixamento de acabamento Lixa 600 Água Algodão hidrófilo Ar quente
Pasta de diamante com
Polimento granulometria entre 1 e Álcool absoluto ou água Algodão hidrófilo Ar quente
4 m

8. Ao término do processo, limpar a amostra cui-


9.1 Procedimento para Polimento
dadosamente com álcool absoluto e algodão hi-
1. A amostra e as mãos do operador devem estar drófilo, secando a superfície com ar quente,
limpas e secas; evitando qualquer contato da superfície prepa-
2. Verificar a disponibilidade do abrasivo e da poli- rada;
triz; 9. Caso necessário, deve-se armazenar a amostra
3. Aplicar pequena camada de abrasivo, espa- sob vácuo num dissecador.
lhando-o sobre a superfície do disco da politriz;
4. Ligar a politriz, aplicando sobre a superfície do
disco o meio lubrificante;
5. Durante o polimento, segurar a amostra com
ambas as mãos, aplicando a menor pressão
possível, e procurando evitar acidentes, pres-
tando a máxima atenção ao trabalho. A duração
do polimento situa-se entre 1e 3 minutos;

Figura 12 – Adição de pasta de polimento ao


disco da politriz

Figura 11 – Modo correto (A) e incorreto (B) de 9.2 Defeitos no Polimento


se secar a amostra com ar quente
A superfície da amostra, especularmente acabada,
6. Acidentes com a amostra são comuns quando pode apresentar defeitos causados, na maioria das
esta não está firmemente segura ou o operador vezes, por imperícia ou negligência aos procedi-
distrai-se. Se a amostra soltar-se, provavel- mentos corretos, do operador. Tais defeitos são
mente deve-se reiniciar o lixamento de acaba- considerados inaceitáveis sob o ponto de vista da
mento; micrografia. Os principais defeitos são descritos na
7. Quando a politriz não estiver em uso, tampá-la, tabela 3.
evitando a contaminação do revestimento do
disco;
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Tabela 3 –Defeitos do polimento


Ocorrência Origem Sugestão de solução
retornar à fase de lixamento e me-
lixamento insuficiente
lhorar o acabamento
falta de abrasivo adicionar abrasivo
Riscos
pano de revestimento do disco muito duro
pano de revestimento do disco contaminado trocar o pano
pano do revestimento do disco rasgado
pressão excessiva da amostra sobre o abra-
Cometas sivo diminuir a pressão sobre a amostra
partículas destacadas da amostra
aumentar a pressão sobre a
"Manchas marrons" pouca pressão sobre o abrasivo
amostra
diminuir o tempo de limpeza
limpeza final demorada diminuir o tempo entre o final do
"Auréolas" de oxidação polimento e a limpeza
álcool absoluto contaminado substituir o álcool

10 Ataque Químico
O exame ao microscópio da superfície polida de
uma amostra revela somente algumas característi-
cas estruturais como inclusões, trincas e outras im-
perfeições físicas (incluindo-se defeitos no poli-
mento propriamente dito).
O ataque químico é utilizado para destacar e algu-
mas vezes identificar características microestrutu-
rais ou fases presentes nas amostras. Os reagentes
utilizados no ataque químico são em geral ácidos
diluídos ou álcalis diluídos em água, álcool ou outro
tipo de solvente.
O ataque químico ocorre quando o ácido ou a base,
quando em contato com a amostra, devido a dife-
rentes taxas de corrosão dos diversos microconsti-
tuintes e sua orientação. O processo de ataque
químico consiste no contato entre a face preparada
da amostra com o reagente apropriado por alguns
segundos até alguns minutos.

Figura 13 – Aspectos do polimento: (A) superfí-


cie bem polida; (B) Riscos em várias direções;
(C) Defeito de secagem; (D) Cometas, manchas
marrons e auréolas de oxidação
Nital, uma solução de ácido nítrico com álcool etíli-
co, é o reagente mais comumente utilizado em aços
e ferros fundidos comuns. Este reagente é aplicado
à superfície da amostra por umedecimento ou por
imersão. O tempo necessário para o ataque varia
entre 1s até 1min, dependendo da concentração do
nital. e da quantidade de carbono do material que se
está ensaiando.
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A amostra é imediatamente lavada com álcool ab- 3. Limpar a superfície preparada da amostra com
soluto e seca com algodão hidrófilo sob ar quente, álcool absoluto, secando-a com algodão hidró-
após o que pode-se efetuar a observação ao mi- filo e ar quente;
croscópio. 4. Imergir a face preparada da amostra no rea-
gente, tomando a precaução de evitar a forma-
10.1 Reagentes
ção de bolhas de ar, agitando o corpo de prova;
A tabela 4 mostra alguns dos reagentes mais utili- 5. Após o tempo de ataque (entre 1s e 1min), reti-
zados na Metalografia. rar a amostra do reagente, neutralizando-o com
álcool absoluto;
10.2 Procedimento de ataque
6. Secar a amostra com algodão hidrófilo e ar
ATENÇÃO: NO PROCEDIMENTO A quente, retirando todo e qualquer fiapo de algo-
SEGUIR, PRODUTOS QUÍMICOS dão;
PERIGOSOS SÃO MANIPULADOS. 7. Efetuar a análise microscópica;
1. Colocar a amostra sobre a bancada com a face 8. Caso necessário novo ataque, repetir os passos
previamente preparada para cima. Essa face 1 até 6 variando o tempo de imersão;
não deve ser tocada; 9. Se ainda for necessário novo ataque, retornar à
2. Preparar quantidade suficiente de reativo Nital fase de polimento e proceder novo ataque con-
para o ataque por imersão, num vidro de relógio; forme os passos 1 até 6.

Tabela 4 – Principais reagentes utilizados com aços


Composição Procedimento Tempo
Reagente Aplicação Observações
do reagente de ataque de ataque
1-5ml de ácido Nítrico concen-
Concentração depende da
trado Imersão ou ume- Aços carbono e ferros
Nital 1s até 1min quantidade de carbono pre-
100ml de álcool etílico ou metí- decimento a frio fundidos
sente
lico
Não revela contornos de grão
4g de ácido pícrico
Aços carbono tratados de ferrita.
Picral 100ml partes de álcool etílico Imersão a frio 1s até 1min
termicamente Tempo de ataque depende do
ou absoluto
tratamento térmico do aço
Tempo de ataque depende do
5ml de HCl
teor de carbono e da quanti-
Ácido 1g de Ácido pícrico Aços temperados ou
Imersão a frio 1s até 1min dade e tipos de elementos de
clorídrico 100ml de álcool etílico ou metí- beneficiados
liga
lico
Revela a martensita
Cloreto férri- 5g de FeCl3
co e ácido 50ml de HCl Imersão a frio Aços inoxidáveis 15 a 40s –
clorídrico 100ml de H2O destilada

11 Exame ao Microscópio
O exame microscópico deve ser iniciado utilizando-
se preferencialmente um microscópio estereoscópi-
co, que revelará imagem geral e tridimensional da
amostra, com a menor ampliação disponível.
O exame detalhado da amostra, com ampliações
entre 50x e 1000x é realizado para a caracterização
da amostra. Essas ampliações são conseguidas
pelo produto da ampliação da ocular pela ampliação
da objetiva.

Figura 14 – Típico banco metalográfico estere-


oscópico
Microscópios Eletrônicos de Varredura (Scanning
Electron Microscope, SEM), têm capacidade de am-
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pliação de até 20.000x e os Microscópios Eletrôni- pulsa o carbono dessas regiões. A presença de
cos de Transmissão (Transmission Electron Micro- fósforo causa fragilidade aos aços e também
scopes, TEM), são capazes de ampliação de até melhora a usinabilidade;
100.000x. b) Enxofre
o
Forma sulfeto de manganês a 1100 C, apre-
11.1 Cálculo do Tamanho de Grão
sentando-se sob a forma de polígonos, glóbulos
Em amostras que possuem fases simples, o tama- ou formas arborescentes de coloração cinzenta.
nho de grão ASTM pode ser estimado por compara- O sulfeto de ferro geralmente não aparece nos
ção direta entre a imagem observada ao microscó- aços comuns; caso aconteça, terá coloração
pio, com ampliação de 100x, e as cartas de tama- amarelada. A presença de enxofre nos aços fa-
nho de grão disponíveis, caracterizando-os entre 1 e cilita a usinabilidade.
10. Dependendo da disponibilidade, existem ocula- c) Manganês
res com desenhos especulares diretamente nas su- Semelhante ao enxofre
as lentes, de forma a poder-se avalizar o tamanho d) Silício
de grão diretamente, de maneira mais exata. O silício não é detectado ao microscópio.
O tamanho de grão ASTM "n" pode ser calculado e) Alumínio
utilizando-se a seguinte relação: Usado como desoxidante nos aços. Forma com
2 (n - 1)
N(A/100) = 2 o oxigênio Al2O3 (alumina) que se apresenta ao
em que: microscópio sob a forma de partículas negras
N  número de grãos por polegada quadrada, esparsas ou agrupadas.
numa ampliação de 100x 2. Microconstituintes
n  tamanho de grão ASTM a) Ferrita
A  Ampliação total Apresenta-se ao microscópio em grãos claros
Para materiais que apresentam uma única fase, o com finos contornos pretos.
tamanho de grão ASTM indica o tamanho de grão b) Cementita
propriamente. Quanto maior o tamanho de grão Apresenta-se clara com contornos pretos.
ASTM (n), menores serão os grãos do material. c) Perlita
Se existem N grãos por polegada quadrada, na am- Corresponde a lamelas de ferrita e cementita.
1/2
pliação A, há (N) grãos ao longo de 1in. O tama- As lamelas podem ser planas, curvas ou ondea-
nho médio de cada grão, na ampliação A é então das. A perlita se apresenta escura ao microscó-
1/2
1/(N) polegada. pio.
O tamanho real do grão é dado por: d) Martensita
Tamanho de grão = 1/(NM) .
1/2 Apresenta ao microscópio aspecto acicular e
escuro.
11.3 Procedimento de Exame ao Microscópio
Atenção – Observar os seguintes cuida-
dos ao trabalhar com o microscópio:
 iniciar a observação com a objetiva de menor
ampliação;
 o foco para o microscópio monoscópico é con-
seguido aproximando-se a objetiva o mais pos-
sível da amostra, tomando-se o máximo de cui-
dado para que não haja colisão entre esses
elementos e em seguida, com um dos olhos na
ocular, afastar lentamente o canhão. Quando o
objeto estiver com em foco, utilizar o parafuso
de ajuste fino.
 se o microscópio utilizado é estereoscópico,
ajustar primeiro o foco com o olho direito, con-
Figura 15 – Microscópio estereoscópico para forme o procedimento anterior e posteriormente
metalografia ajustar a dioptria do olho esquerdo utilizando-se
do ajuste colocado na própria ocular esquerda;
11.2 Interpretação das Micrografias  ao mudar-se de objetiva, afastar o canhão do
A correta interpretação das texturas que ocorre nos microscópio da amostra para evitar colisão das
materiais é matéria que requer larga experiência do lentes das objetivas com a amostra;
operador. 1. Cada estudante examinará duas amostras pre-
1. Inclusões paradas:
a) Fósforo  por ele próprio
Localiza-se na ferrita e somente pode ser ob-  por um dos componentes do seu grupo de
servada ao microscópio quando o seu teor esti- trabalho
ver acima de 1%. Forma estrias claras pois ex- Examinar inicialmente a amostra no microscópio
estereoscópico, em que tem-se uma imagem
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tridimensional da superfície, podendo-se dife- d) qual o nível de conhecimento do leitor sobre a


renciar os grãos e as partículas de impurezas; matéria
2. Utilizando microscópio monoscópico, observar e) quais as informações devem ser incluídas
nas ampliações disponíveis, os vários aspectos Quanto maior o conhecimento desses quesitos, as
estruturais do material; chances de se ter sucesso na comunicação escrita.
3. Determinar o tamanho de grão ASTM e o tama- Os dados devem ser coletados à medida que o ex-
nho do grão médio para cada uma das amos- perimento é realizado, tomando-se notas sobre cada
tras; uma das fases realizadas quanto ao cumprimento
4. Caso haja disponibilidade de câmera fotográfica, correto e completo das mesmas.
registrar cada uma das amostras na ampliação
12.2 Requisitos
mais significativa, identificando por comparação
com as fotomicrografias disponíveis, o material Os relatórios devem ser apresentados impressos
em observação. Caso não haja disponibilidade em papel formato A4 recortado (210mm x 297mm),
da câmera, desenhar cada uma das amostras em somente uma das faces de cada folha.
observadas nas mesmas condições anteriores; O relatório será escrito no formato mostrado no
5. Caso haja disponibilidade do microdurômetro, anexos 1 e 2, sendo apresentados nas datas mar-
efetuar a medida da dureza Vickers em pelo cadas, impreterivelmente.
menos dois pontos em cada uma das amostras.
13 Questionário
As questões a seguir devem ser respondidas e en-
tregues juntamente com o relatório do experimento.
1. Descreva sucintamente a textura dos corpos de
prova observados ao microscópio. Quantas fa-
ses e constituintes estão presentes em cada
uma delas?
2. Tomando-se como base a microestrutura obser-
vada, pode-se determinar a quantidade de car-
bono presente? Se sim, explicar o procedimen-
to.
3. Quais os objetivos de se secionar um corpo de
prova transversalmente?
4. Quando se deve secionar um corpo de prova
Figura 16 – Penetrador de diamante Vickers
longitudinalmente??
5. Comparar as amostras, a própria e a recebida
do colega de grupo de estudo, quanto ao aca-
bamento e à estrutura.
6. Por quê a superfície dos corpos de prova, para
serem analisadas, devem ser quimicamente
atacadas?
7. Como pode ser efetuado o ataque químico da
Figura 17 – Imagem de amostra polida, com ata- superfície dos corpos de prova?
que químico e microindentação Vickers 8. Quais são os principais reagentes para o ataque
químico utilizados em macrografias?
9. Sucintamente, descrever cada um dos passos
12 Relatório
envolvidos na preparação da amostra:
Preparar e apresentar um relatório não é tarefa das - secionamento
mais simples; é porém a síntese de um trabalho re- - montagem
alizado, a forma de demonstrar o quê e como de- - lixamento de desbaste
terminada tarefa foi desenvolvida. - lixamento de acabamento
Ao longo do curso, e também da carreira, os técni- - polimento
cos, tecnólogos e engenheiros (sem falar nas outras - ataque
áreas não tecnológicas), preparam um sem número 10. Por quê as amostras metalográficas devem ser
de relatórios descrevendo tarefas, trabalhos, proje- cuidadosamente lavadas e secas antes de se
tos. proceder a troca de lixas?
11. Qual o propósito de se realizar o ataque químico
12.1 Preparação
nas amostras a serem submetidas a análise mi-
Antes de iniciar o relatório, deve-se ter certeza que crográfica?
sabe-se, entre outras: 12. Por quê algumas vezes é necessário que efetue
a) o propósito do relatório o embutimento das amostras?
b) quem lerá o relatório 13. Qual a diferença entre um aço eutetóide de um
c) por quê o relatório será lido hipoeutetóide?
14. À temperatura ambiente:
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a) quais são as fases do aço eutetóide?


b) quais os constituintes do aço eutetóide?
c) quais são as fases do aço hipoeutetóide?
d) quais os constituintes do aço hipoeutetóide?
15. Se o tamanho de grão ASTM é 5 para determi-
nada amostra, observada com ampliação de
A=100x, qual o tamanho médio do grão dessa
amostra?
16. Se o tamanho de grão de uma amostra é de
0,07mm, qual é o tamanho de grão ASTM dessa
amostra? (A = 100x)
Para essa amostra, quantos grãos podem ser
2
observados numa área de 1in , numa ampliação
de 250x?
17. Resumidamente explicar o efeito do tamanho de
grão na resistência mecânica dos materiais.
18. Quais os defeitos de preparação mais comuns
encontrados numa amostra após o lixamento?
Como podem ser evitados?
19. Que defeitos de preparação podem ser encon-
trados numa amostra após o polimento? Como
podem ser evitados?
20. Quais os principais cuidados a serem observa-
dos na manipulação de um microscópio?
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Anexo 1 – Modelo de capa para relatório


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Anexo 2 – Modelo de folhas para relatório