Análise de N P K

(Tecido Vegetal)

Digestão Sulfúrica

1. Pesar 0,1 g da amostra em tubo de ensaio grande

2. Colocar 50mg de sulfato de sódio
3. 7 a 10 gotas de sulfato de cobre a 5%
4. 5 mL de ácido sulfúrico.
5. Fazer uma prova em branco.
6. Fazer uma pré-digestão (±12 horas) a frio.
7. Aquecer em bloco digestor a temperatura de 300º C
8. Retirar do bloco digestor quando toda matéria orgânica estiver destruída (ficar
uma cor clara – esverdeada).
9. Deixar esfriar.
10. Transferir o material para um balão volumétrico de 100 mL, lavando bem o tubo
de ensaio. Fazer o aferimento do balão quando estiver frio. – EXTRATO (1)

Nitrogênio

Preparo da curva padrão curva padrão

1. Numerar 6 balões volumétricos de 50 mL e adicionar um pouco de água deionizada.

Balão mL de N Hidróxido de Silicato de Sódio Reagente de Nessler
a 10 ppm sódio 10% 20%
0 0 1 1 2
0,2 1 1 1 2
0,4 2 1 1 2
0,6 3 1 1 2
0,8 4 1 1 2
1,0 5 1 1 2

Preparo das amostras

1. Colocar 1 mL do extrato(1) em um balão volumétrico de 50 mL,

2. Adicionar 1 mL de hidróxido de sódio a 10%,
3. Adicionar 1 mL de silicato de sódio a 20 %,
4. Adicionar 2 mL do Reativo de Nessler
5. Completar o volume para 50 mL.
6. Deixar em repouso por 30 minutos
7. Fazer leitura em Espectofotometro com o comprimento de onda de 410nm.

Fósforo
 Preparo da curva padrão

1. Retirar uma alíquota de 5 mL das soluções de 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1 ppm de P e
adicionar em seus respectivos erlenmeyers numerados.
2. Adicionar em cada erlenmeyer 10 mL de solução ácida de molibdato de
amônio e uma 50mg de ácido ascórbico, agitar e deixar em repouso por 30
minutos.

Preparo das Amostras

1. Retirar 20 mL do extrato(1), colocar em um béquer e neutralizar com hidróxido de

amônio 20% e/ou ácido sulfúrico.
2. Transferir a alíquota neutralizada para um balão de 100mL, com o auxílio de um
funil, lavando bem o bécker, completar o volume e homogeneizar. (extrato 2)
3. Pipetar 5 mL do extrato 2 e transferir para um erlenmeyer de 125mL,
4. Adicionar 10 mL de molibdato de amônio
5. 50mg de ácido ascorbico. Agitar e deixar em repouso por 30 min.
6. Fazer a leitura em espectofotometro com o comprimento de onda de 720nm.

Potássio

1. Calibrar o equipamento fotômetro de chama com solução padrão de 20 ppm de K

2. Levar o extrato (1) diretamente para o fotômetro de chama e efetuar a leitura.
Caso não dê leitura fazer as diluições necessárias.
 Cálcio, Magnésio e Enxofre
Digestão nitroperclórica

1. Pesar 0,5g da amostra, transferir para tubos de ensaios apropriados.

2. Adicionar 4mL de Ácido Nítrico concentrado e deixar em digestão a frio por

pelo menos uma noite.

OBS: Após a digestão a frio, se o material estiver pastoso adicionar mais 1 mL de

ácido nítrico.

3. Levar os tubos para bloco digestor, aumentando a temperatura

gradativamente até 100°C, até a destruição de toda a matéria orgânica.

4. Retirar e deixar esfriar.

5. Adicionar 1mL de ácido Perclórico e levar, novamente, ao bloco digestor

aumentando, gradativamente, a temperatura até 200°C, até o material torna-
se incolor. Sempre tomando cuidado para não deixar secar.

OBS: Se o material estiver quase a secura e permanecer amarelado, adicionar mais

ácido perclórico.

6. Retirar e deixar esfriar

7. Transferir o material para balão volumétrico de 100mL lavando com água

deionizada e completar o volume (extrato).

Cálcio

1. Retirar uma alíquota de 20mL do extrato e transferir para um erlenmeyer de

125mL
2. Adicionar 3mL de hidróxido de sódio a 10% e uma pitada do indicador
murexida. Titular, imediatamente com EDTA 0,02 N. A viragem se dá do róseo
para o roxo.

Magnésio

1. Retirar uma alíquota de 20 mL do extrato e transferir para um erlenmeyer de

125mL.
2. Adiocionar 3 mL de solução tampão pH-10 e 3 gotas do indicador eriocromo
black T. Titular, imediatamente com EDTA 0,02 N. a viragem se dá da cor
vinho para o azul.
Enxofre

Preparo da curva padrão

mL de mL de mL do
mL de S
ppm de S mL de água Solução solução reagente de
50ppm
ácida tampão trabalho
0 0,0 8,0 2 5 5
1 0,4 7,6 2 5 5
2 0,8 7,2 2 5 5
3 1,2 6,8 2 5 5
4 1,6 6,4 2 5 5
6 2,4 5,6 2 5 5
8 3,2 4,8 2 5 5
10 4,0 4,0 2 5 5
12 4,8 3,2 2 5 5
14 5,6 2,4 2 5 5
16 6,4 1,6 2 5 5

1. Retirar uma alíquota de 5 mL do extrato e transferir para um copo de

cafezinho, adicionar 2,5 mL de solução tampão e 2,5 mL do Reagente de
trabalho.
2.
3. Agitar e deixar em repouso durante 10 minutos e ler em espectrofotômetro a
420 nm.