Escola Superior de Tecnologia da Saúde de Coimbra

Amostragem

LICENCIATURA EM FARMÁCIA
QUÍMICA ANALÍTICA EM FARMÁCIA I
2017-18

ANA PAULA FONSECA

Sumário da aula

 Amostragem
 Plano de amostragem
 Técnicas de amostragem
 Procedimentos de amostragem
 Registos de amostragem
 Amostragem

O que é a amostragem?

 A amostragem é um processo fundamental de obtenção de

informação analítica em sistemas

 Sendo no entanto, o aspecto mais difícil de uma análise físico-

química e biológica

 É uma fonte importante de erro analítico, podendo os erros dos

métodos analíticos em muitos casos serem desprezáveis quando
comparados com os da amostragem

 Os erros cometidos na colheita de amostras são impossíveis de

quantificar, quer analiticamente quer estatisticamente
Erros de amostragem/ Estágios na amostragem de material

População
5 - 30 %
ou
Lote
Decresce em incrementos
O tamanho (a massa)

1-5%

Amostra analítica ou de
laboratório

Resultado analítico
Erro < 2%
 Amostragem

 Assim pretende-se recolher de um

“todo” (lote), uma fracção que seja
representativa

 Já que a avaliação, por exemplo da

qualidade das águas, permite
geralmente a obtenção de resultados
pontuais, representando apenas a
situação do momento da colheita das
amostras
 Amostragem

 Os resultados analíticos só podem ser exactos se a amostra

que foi analisada for representativa do que existia no
momento da colheita e mantiver essa representatividade
até ao fim da análise

 Isso, contudo é difícil de conseguir principalmente quando

se utilizam técnicas analíticas que requerem o uso de
pequenas quantidades de amostra, nas quais o problema da
homogeneização ganha uma importância acrescida
 Amostragem

Assim, sempre que se queira fazer a monitorização de

sistemas deve-se pensar numa estratégia geral de
preparação do plano de amostragem, passando pelos
passos técnicos que devem ser executados, por forma a
que os objectivos sejam amplamente atingidos
 Amostragem
Deste plano de amostragem deve-se sempre:

 Definir os objectivos

 Definir os parâmetros a analisar

 Definir os locais de amostragem

 Definir a frequência de amostragem

 Identificar dos métodos de análise

 Fazer a selecção do equipamento que será transportado para os

locais de colheita

 Identificar os métodos de conservação das amostras

 Recursos humanos
 Objectivos do plano de amostragem

 No plano de amostragem deverá fazer-se a identificação dos principais

problemas que suscitam:
 a preparação do programa de monitorização
 a definição dos objectivos a curto e a longo prazo
 a definição dos limites temporal e geográfico para a realização do
programa

 Este plano deve ser concluído com uma avaliação de custos, onde estão
incluídos os recursos humanos, de modo a fazer ajustes aos critérios
utilizados
Definição dos parâmetros
a analisar

 Deve-se fazer a identificação dos parâmetros a analisar de acordo

com o objectivo do programa, podendo consultar trabalhos já
realizados no mesmo local ou noutro local, desde que os objectivos
sejam idênticos

 Deve-se fazer uma consulta dos critérios (qualidade de água)

aplicáveis ao sistema em estudo, tendo em conta os usos actuais ou
futuros, fazendo a identificação das fontes poluentes

 Pode-se fazer uma avaliação preliminar do sistema em estudo,

utilizando sempre que possível parâmetros de medição directa,
fazendo a especificação dos limites previstos de variação dos
parâmetros seleccionados (ppm, ppb, etc.)
 Definição dos locais de
amostragem

 A definição geral dos locais de amostragem

deve respeitar os objectivos a atingir e
considerar a heterogeneidade do sistema

 A definição exacta dos locais de amostragem

deve considerar a representatividade e a
validade da colheita

 Uma colheita representativa conduz à

obtenção de amostras nas quais os parâmetros
a analisar possuem o mesmo valor que no
sistema em estudo
 Definição dos locais de amostragem

 Uma colheita válida conduz à obtenção de amostras

nas quais os parâmetros a analisar apresentam a
mesma variação espacial e temporal observado no
sistema em estudo

 O design da malha de amostragem é definida de acordo

com os objectivos do plano, onde é decidido o nº e a
localização dos locais, assim como a periodicidade da
amostragem, de forma a manter a representatividade
das amostras.
 Definição da frequência de amostragem

 O tempo de duração do programa deve ser definido pelos objectivos

do estudo, caso contrário, o tempo de duração deve ser definido de
acordo com a variação temporal dos ciclos com maior escala
verificados no sistema (variações diárias, mensais, anuais ou outras)

 Existem algumas metodologias estatísticas que permitem calcular o

nº de amostras que devem ser colhidas, por cada um dos parâmetros
a analisar

 Estas metodologias exigem o conhecimento do desvio-padrão ou de

um determinado intervalo de confiança para a média de cada
parâmetro no sistema em estudo
Definição da frequência de amostragem

Podem ser definidas duas metodologias principais de

colheita de amostras, de acordo com a natureza e
composição do sistema aquático:

 Colheita de amostras discretas

 Colheita de amostras compostas

 Identificação dos métodos de conservação
das amostras
É importante saber identificar os:

 Recipientes de colheita
 O transporte das amostras
 A sua conservação
Para o material e os reagentes :

• Recipientes de vidro escuro

• Recipientes de polietileno
• Recipientes de vidro para determinações biológicas
• Pipetas, pompetes
• Ácido sulfúrico concentrado
• Ácido clorídrico concentrado
• Ácido nítrico concentrado
• Álcool etílico
• Etiquetas para identificação dos recipientes
• Malas térmicas e termo-acumuladores.
 Identificação dos métodos de conservação das
amostras

 Todos os recipientes deverão ser adequadamente lavados,

por forma a evitar a contaminação da amostra

 O tipo de recipientes adequados à colheita e transporte das

amostras, assim como a sua lavagem, encontram-se

definidos em diversas normas internacionais
Identificação dos métodos de conservação
das amostras

No fim de se recolher as amostras

Estas devem ser bem identificadas

Onde deve constar o local da colheita, hora, dia,

temperatura

As condições de amostragem

Os reagentes adicionados

E parâmetros a analisar
 Parâmetro a analisar Conservação da amostra

pH Nenhuma. Leitura no local

Temperatura Nenhuma. Leitura no local

Oxigénio dissolvido Nenhuma. Leitura no local

Condutividade Nenhuma. Leitura no local

Cor Refrigeração a 4ºC, no escuro

Turvação Refrigeração a 4ºC, no escuro

Odor Refrigeração a 4ºC, no escuro

 Parâmetro a analisar Conservação da amostra

Dureza total, cálcica e magnesiana Refrigeração a 4ºC, no escuro

Sólidos totais, suspensos e dissolvidos Refrigeração a 4ºC, no escuro
Azoto amoniacal 0,8 ml H2SO4 conc./litro de amostra
Nitratos Refrigeração a 4ºC, no escuro
Nitritos Refrigeração a 4ºC, ou congelação
Azoto total 2 ml H2SO4 conc./litro de amostra
Fósforo total 40 mg HgCl2 / litro de amostra
Ortofosfatos 40 mg HgCl2 / litro de amostra
Carência química de oxigénio Refrigeração a 4ºC, no escuro
Carência bioquímica de oxigénio Refrigeração a 4ºC, no escuro
Óleos e gorduras 2 ml HCl conc./litro de amostra
Hidrocarbonetos totais 2 ml HCl conc./litro de amostra
Cloretos Refrigeração a 4ºC, no escuro
Sulfatos Refrigeração a 4ºC, no escuro
Alcalinidade à fenolftaleína e total Refrigeração a 4ºC, no escuro
Metais (em geral) 2 ml HNO3 conc./litro de amostra
Crómio VI Refrigeração a 4ºC, no escuro
Mercúrio 2 ml HNO3 conc./litro de amost e refr
 Parâmetro a analisar Conservação da amostra

Coliformes totais Refrigeração a 4ºC, no escuro

Coliformes fecais Refrigeração a 4ºC, no escuro

Estreptococos fecais Refrigeração a 4ºC, no escuro

Clostridios sulfito-redutores Refrigeração a 4ºC, no escuro

Nº total de germes a 22ºC Refrigeração a 4ºC, no escuro

Nº total de germes a 37ºC Refrigeração a 4ºC, no escuro

Protozoários Refrigeração a 4ºC, no escuro

 FLUCONAZOL

 Caracteres físicos: Pó branco, inodoro.

 Solubilidade: Pouco solúvel em água, facilmente solúvel em etanol e
metanol, .......
 Faixa de fusão: 138 ºC a 140 ºC
 Identificação: A, B, C
 Ensaios de pureza:
• Cloretos: No máximo 0,035% (350 ppm)
• Sulfatos: No máximo 0,1% (1000 ppm)
• Metais pesados: No máximo 0,0025% (25 ppm)
• Ferro: No máximo 0,0025% (25 ppm)
• Perda por dessecação: No máximo 0,5%
• Cinzas sulfatadas: No máximo 0,2%
 Doseamento: 98,0% a 101,0%