UNIVERSIDADE ESTADUAL DE SANTA CRUZ

DEPARTAMENTO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLÓGICAS

CURSO: LICENCIATURA EM QUÍMICA

PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES

Relatório solicitado pelo professor

Antônio como cumprimento das
atividades da disciplina CET 670 –
Química Analítica Qualitativa

Por: Murillo Oliveira (200910580)

Ilhéus-BA
Outubro/2012
OBJETIVO

Introduzir algumas técnicas básicas de preparo de soluções, análise volumétrica e familiarização

com o uso de material volumétrico explorando conceitos de Titulação ácido- base, ponto final e
ponto de equivalência.

INTRODUÇÃO

Quando duas substâncias diferentes estão presentes em um mesmo sistema, elas compõem
uma mistura. Há determinadas misturas em que se pode determinar, visualmente, a presença dos
seus diferentes componentes, sendo denominada mistura heterogênea. Em outras misturas,
porém, não é possível distinguir os componentes misturados a partir de sua visualização. Estas
são denominadas misturas homogêneas ou soluções, sendo este último nome o mais utilizado
(ATKINS, 2001). Uma solução líquida consiste em um sistema monofásico constituído de um
soluto (substância em menor quantidade) dissolvido em um solvente (substância em maior
quantidade). A quantidade de um soluto em um determinado volume de solução é descrita em
termos de concentração, sendo a concentração molar (molaridade) a medida mais utilizada, dada
pela quantidade de matéria (mol) dissolvida em um litro de solução: mol/L (ATKINS, 2001).
O preparo de soluções em laboratórios é feito, normalmente, pesando-se uma determinada
massa de soluto e dissolvendo-se o mesmo em uma quantidade específica de solvente. Porém
nem sempre é possível preparar uma solução com concentração exatamente conhecida. Isto
porque há substâncias que possuem tendência em absorver umidade quando exposta ao ambiente
(substância higroscópica) ou mesmo diminuir sua massa por volatilização no momento da
pesagem, fazendo com que a concentração real seja diferente da desejada. Existe uma técnica
que é muito utilizada para se determinar a concentração exata de uma solução após o seu
preparo: padronização de soluções por meio de titulação (CHANG, 2010).
A titulação é um procedimento de análise volumétrica em que busca-se determinar a
quantidade de substância presente em uma solução (concentração) mediante a adição de uma
quantidade de solução padrão (de concentração exatamente conhecida) na solução de
concentração desconhecida, até que a quantidade adicionada seja equivalente à quantidade de
substância existente (essa equivalência se refere à estequiometria de reação quando uma
quantidade de substância reage exatamente com a quantidade da outra substância reagente,
formando produtos). A etapa crítica deste processo é a parte final, onde busca-se o ponto
correspondente à adição exata da substância reagente que é necessária. Ele é chamado de ponto
final (ou ponto de equivalência ou ponto de viragem), que se caracteriza pela equivalência
estequiométrica entre a quantidade de substância presente e a quantidade de substância
adicionada (OHLWEILER, 1974). Para a preparação de uma solução padrão é necessário utilizar
um padrão primário: um composto com pureza suficiente para permitir a preparação da solução
mediante a pesagem direta da quantidade de substância seguida pela diluição até o volume
desejado de solução, obtendo-se uma concentração bastante exata. Para uma substância ser
padrão primário ela deve obedecer algumas condições como, por exemplo: permanecer
inalterada ao ar durante a pesagem (não pode ser higroscópica, não pode oxidar ao ar nem sofrer
reação com o dióxido de carbono); ter massa molecular elevada (para desprezar erros de
pesagem); de fácil obtenção, secagem e conservação, entre outros. O hidrogenoftalato de
potássio (KHC8H4O4) é uma substância indicada como padrão primário para titulações ácido-
base, pois obedece às condições anteriormente mencionadas (VOGEL, 1992).
Para atingir o ponto final da titulação, qualquer propriedade do sistema que exiba uma
variação brusca perto do ponto de equivalência pode ser utilizada. O método mais usado é o dos
indicadores, que permite localizar o ponto final visualmente. Ele indica o ponto final
modificando a aparência do meio através da mudança de coloração (OHLWEILER, 1974).
Na realização de uma titulação faz-se necessário no uso de um aparelho volumétrico
especial, a bureta. Ela consiste em um tubo cilíndrico uniformemente calibrado em toda a
extensão de sua escala e possui uma torneira na sua extremidade inferior para o controle do fluxo
de líquido nela contido. São, de uma forma geral, pipetas graduadas com controle de fluxo. Para
realizar-se uma titulação devem ser observados inúmeros parâmetros afim de que o
procedimento alcance o objetivo esperado: verificar se a bureta está limpa e ambientalizá-la com
a solução a ser usada; verificar a lubrificação da torneira; remover qualquer bolha de ar presente
no seu interior; utilizá-la em posição perpendicular em relação à bancada; fazer a leitura correta
do volume escoado de solução olhando a parte inferior do menisco perpendicularmente à bureta,
entre outros (BACCAN et al, 2001). Durante a titulação a solução contida na bureta deve ser
livrada gota a gota afim de não ultrapassar o ponto final da titulação. Quando aproxima-se o
ponto final da titulação é necessário fracionar as gotas e, para isso, diminui-se o fluxo de
escoamento e aproxima-se a parede do frasco contendo a solução padrão à ponta da bureta para
fluir a fração de gota (OHLWEILER, 1974).
MATERIAIS E MÉTODOS

Inicialmente aferiu-se a massa de um vidro de relógio na balança analítica e a mesma foi

anotada. Em seguida adicionou-se aproximadamente 1,0g de hidróxido de sódio ao vidro de
relógio e sua massa foi novamente aferida e anotada. Após isso transferiu-se o hidróxido de
sódio para um béquer de 100 mL e adicionou-se aproximadamente 50 mL de água destilada com
o auxílio de uma pisseta. O vidro de relógio foi lavado com a água destilada e a mesma também
foi transferida para o béquer. Dissolveu-se o hidróxido de sódio na água mediante a agitação
com um bastão de vidro e logo após a formação da solução transferiu-se a mesma para um balão
volumétrico de 250 mL. Adicionou-se água destilada até a marca de 250 mL, tampou o balão e
homogeneizou-se a solução. Em seguida aferiu-se novamente a massa do vidro de relógio e
adicionou-se a ele aproximadamente 0,3g de hidrogenoftalato de potássio (biftalato de potássio)
p.a. Transferiu-se essa massa para um béquer e adicionou-se água destilada. Após a formação da
solução acrescentou-se água destilada até atingir um volume de 75 mL de solução. A mesma foi
transferida para um erlenmeyer de 250 mL e juntou-se 3 gotas do indicador fenolftaleína.
Pegou-se uma bureta de 50,0 mL e lavou-se com água destilada por três vezes. Abriu-se a
torneira para escoar a água. Após isso lavou-se a bureta adicionando-se uma pequena quantidade
da solução de hidróxido de sódio anteriormente preparada. Montou-se, então, o sistema de
titulação: fixou-se as garras para bureta no suporte universal e a bureta foi fixada nas garras.
Fechou-se a torneira de controle de escoamento e, com o auxílio de um béquer de 50 mL,
encheu-se a bureta com a solução de hidróxido de sódio até acima da marca de aferição e
verificou-se um possível vazamento. Em seguida corrigiu-se a existência de bolhas entre a
torneira e a extremidade inferior da bureta abrindo-se a torneira rapidamente até removê-la,
coletando a solução livrada com um béquer. Após isso encheu-se a bureta novamente com a
solução de hidróxido de sódio e acertou-se o menisco com o traço de aferição (zero) que fica na
parte superior da bureta.
Posteriormente posicionou-se o erlenmeyer contendo a solução de hidrogenoftalato de
potássio embaixo da bureta e iniciou-se a titulação deixando-se cair, gota a gota, a solução de
hidróxido de sódio contida na bureta. Ao mesmo tempo que ocorria o gotejamento agitava-se o
erlenmeyer suavemente. Em um determinado momento a solução contida no erlenmeyer mudou
levemente a coloração, e esta permaneceu constante, sendo que a titulação neste momento foi
cessada. Foi aferida a quantidade de solução de hidróxido de sódio utilizada observando-se o
menisco da bureta. O resto da solução foi totalmente transferida para um frasco de polietileno
devidamente etiquetado para posterior utilização.
RESULTADOS E DISCUSSÃO

Os dados de aferição da massa do vidro de relógio vazio e com o hidróxido de sódio

(NaOH) foram dispostos segundo a tabela 01.

Tabela 01. Valores de massa aferidos na balança analítica para o NaOH

Massa do vidro de relógio 23,1329g
Massa do vidro de relógio + NaOH 24,0896g
Massa do NaOH utilizada 0,9567g

Descobriu-se que foi aferida uma massa de 0,9567g de hidróxido de sódio, que equivale a
aproximadamente 0,1g. Durante a aferição dessa massa notou-se que as pastilhas do NaOH
adquiriram um aspecto úmido em sua superfície. Isto se deve ao fato de que o hidróxido de sódio
é uma substância higroscópica, ou seja, tem grande tendência em absorver a umidade do ar
quando exposto ao ambiente (CHANG, 2010). Após isso foi realizada a preparação de sua
solução. Através de uma regra de três simples é possível determinar a quantidade de matéria
existente nessa massa de NaOH, sabendo que sua massa molar é de 40,00g/mol (01).

1,0 mol ------ 40,00g

X -------- 0,9567g 01
X = 0,0239 mol de NaOH

A Molaridade de uma solução é dada pelo quociente entre a quantidade de matéria utilizada
como soluto (n) pelo volume de solução preparado (V). Como foi preparado 250,0 mL de
solução, é possível determinar a concentração desta solução (02):

Molaridade = n soluto
Vsolução
Molaridade = 0,0239 mol 02
0,250 L

Molaridade = 0,0956 mol/L

Dessa forma, preparou-se uma solução de NaOH com concentração de 0,0956 mol/L.
Porém essa não é a concentração real, pois no momento da pesagem houve absorção de umidade
por parte do soluto. Assim, é necessário padronizar essa solução de NaOH mediante a utilização
de uma solução padrão para verificar sua concentração real. Preparou-se, então, uma solução
padrão de hidrogenoftalato de potássio, KHP, aferindo-se sua massa na balança analítica, visto
que essa substância apresenta as condições exigidas para um padrão primário segundo a
literatura (VOGEL, 1992). Aferiu-se novamente a massa do vidro de relógio e do KHP e estes
dados são dispostos segundo a tabela 02.

Tabela 02. Valores de massa aferidos na balança analítica para o KHP

Massa do vidro de relógio 23,1327g
Massa do vidro de relógio + KHP 23,4327g
Massa do KHP utilizada 0,3000g

Aferiu-se, então, exatamente 0,3g de biftalato de potássio. Observou-se em sua aferição

que os grânulos da substância não se alteraram quando em contato com o ar atmosférico, o que
confirma seu caráter de padrão primário. O biftalato de potássio, ou hidrogenoftalato de potássio,
de fórmula KHC8H4O4, é um ácido monoprótico fraco que reage com a base NaOH segundo a
equação (03):

KH(C8H4O4)(aq) + NaOH(aq)  KNa(C8H4O4)(aq) + H2O(l) 03

E pela equação iônica simplificada:
H+(aq) + OH–(aq)  H2O(l)
É possível observar que 1,0 mol do ácido neutraliza 1,0 mol da base. Como a relação
estequiométrica é de 1:1, então foi necessário uma determinada quantidade de matéria de NaOH
para neutralizar este ácido, obedecendo-se essa relação. Para isso, é necessário calcular a
quantidade de matéria existente na solução preparada de KHP. Isso é possível fazendo-se uma
regra de três simples sabendo-se que a massa molar do KHP é 204,22 g/mol (04).

1,0 mol ---- 204,22g

04
X -------- 0,3000g
X = 0,001469 mol de KHP na solução

Conclui-se, então, que na solução de KHP contida no erlenmeyer contém exatamente

0,001469 mol de KHP.
Em seguida iniciou-se a titulação deixando-se cair gota a gota a solução de NaOH contida
na bureta dentro do erlenmeyer contendo o ácido KHP. A aparelhagem de titulação e o seu
procedimento podem ser ilustrados pela figura 01.
 Figura 01: Sistema de titulação e procedimento.
Encontrado em: <http://profpc.com.br/2002-51-132-33-i001a.jpg>

Observou-se, neste procedimento, que surgia uma pequena coloração rosa em torno do
local onde a gota de NaOH caía. Isto se deve em função da existência do indicador fenolftaleína
que foi acrescentado na solução de KHP durante o seu preparo. Sendo a solução de NaOH
alcalina, o indicador acusou a sua presença na solução mudando rapidamente sua coloração para
rosa, característica de base. Porém, a quantidade de base adicionada à solução era mínima
(poucas gotas) e ela reagia instantaneamente com o ácido KHP. A agitação do erlenmeyer
facilitava essa neutralização, fato que explica o rápido aparecimento da coloração. Em resumo, a
coloração rosa que aparecia rapidamente era causada pelo indicador que detectava a presença da
base NaOH na solução, e o desaparecimento instantâneo da coloração após a agitação era
causada pela rápida neutralização que a base sofria na presença do ácido KHP.
Em um determinado momento percebeu-se que a coloração rosa que surgia em
conseqüência da adição da base demorava de desaparecer com a agitação. Isto evidenciou que o
ponto de equivalência (ou ponto de viragem) estava próximo. Diminuiu-se, então, o fluxo das
gotas afim de não ultrapassar o ponto de viragem. Adicionou-se, então, meia gota de solução de
NaOH e o erlenmeyer adquiriu uma tonalidade rosa bem fraca. Ao agitar-se a solução percebeu-
se que a coloração permaneceu a mesma. Imediatamente fechou-se a torneira da bureta pois
neste momento ocorreu o ponto de viragem. A quantidade de base adicionada foi equivalente à
quantidade de ácido existente na solução de KHP. Fez-se, então, a leitura da bureta e descobriu-
se que foi gasto 7,6 mL de solução de NaOH.
Pela equação de reação (03) verifica-se que 1,0 mol de KHP reagem com 1,0 mol de
NaOH. Se a quantidade de matéria de KHP existente no erlenmeyer é 0,001469 mol (cálculo 04),
deve reagir com esta exatamente 0,001469 mol de NaOH. Isto porque no momento em que a
solução adquiriu a coloração rosa houve a neutralização total entre a base e o ácido. Dessa forma
se foram necessários 7,6 mL de solução de NaOH para neutralizar este ácido, então essa
quantidade de matéria (0,001469 mol) deve estar contida neste volume de base. Assim é possível
calcular a concentração real da base a partir do resultado dessa titulação (05):

Molaridade = n soluto
Vsolução

Molaridade = 0,001469 mol 05

0,0076 L

Molaridade = 0,1933 mol/L

Então a concentração real da solução de NaOH preparada no início da prática é, na

verdade, 0,1933 mol/L, que é diferente da concentração calculada inicialmente. Essa diferença é
explicada pelo seu caráter higroscópico no momento da pesagem, que altera sua massa e,
consequentemente, sua concentração. Assim se explica a necessidade de se padronizar essa
solução. O biftalato de potássio é útil nessa padronização em virtude deste composto ser um
padrão primário, o que permite preparar sua solução com uma concentração exatamente
conhecida. A partir da reação de neutralização com uma base, é possível padronizar a base
sabendo-se a sua concentração exata e, conseqüentemente, a quantidade de matéria existente na
solução.
Neste momento observa-se, também, o porquê de se utilizar uma bureta na titulação e não
uma pipeta. Isto se deve a uma diferença importantíssima existente entre os dois instrumentos: a
torneira para controle de fluxo de líquido. Com essa torneira é possível controlar a quantidade
exata de solução a ser adicionada ao erlenmeyer, podendo-se adicionar uma gota ou até mesmo
uma fração de gota à solução, procedimento que é quase impossível de ser realizado utilizando-
se uma pipeta graduada. Isto é importante, pois em determinados casos o ponto de viragem pode
ocorrer apenas com a adição de uma gota, e isto é alcançado somente com a utilização da bureta.

CONCLUSÕES
 Conclui-se que essa prática obteve um rendimento satisfatório pois permitiu aprender
como se realiza uma titulação ácido-base em laboratório, que é um procedimento extremamente
necessário tanto em pesquisas científicas como em procedimentos analíticos, entre outros. Ela
também mostrou o método e a importância de se padronizar soluções, pois este procedimento
permite aferir com certeza a concentração de uma solução. A partir dela, também, pôde-se
compreender melhor como ocorre o fenômeno de neutralização em uma reação ácido-base.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. ATKINS, P. W.; JONES, L. L. Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o

meio ambiente. Trad. Ignez Caracelli, et al. Porto Alegre: Bookman, 2001. 914p.

2. CHANG, R. Química Geral: conceitos essenciais. 4. ed. Trad. M. J. F. Rebelo, et al. Porto
Alegre: AMGH, 2010. 778p.

3. OHLWEILER, O. A. Química Analítica Quantitativa. v. 2. Rio de Janeiro: LTC, 1974.

643p.

4. BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. de; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química

Analítica Quantitativa Elementar. 3. ed. São Paulo: Edgard Blucher, 2001. 308p.

5. VOGEL, A. I. Análise Química Quantitativa. 5. ed. Trad. H. Macedo. Rio de Janeiro: LTC,
1992. 712p.