Aula 1

MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO
UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ

CURSO SUPERIOR DE TECNOLIGIA EM ALIMENTOS
DISCIPLINA DE ANÁLISE DE ALIMENTOS (TAL54F)
Aula 01 - Introdução à Disciplina de

Análise de Alimentos:
Conceitos, importância e BPL
Profa. Rosana Aparecida da Silva Buzanello

Introdução
 A forma de obtenção dos alimentos antecedeu a preocupação
com a qualidade.
 Entende-se por qualidade do alimento:

 Um conjunto de características que tornam o produto agradável
ao consumidor, nutritivo, isento de substâncias estranhas e
saudáveis ao organismo.
 Surge, então, o campo da análise de alimentos.

Introdução
 Análise de alimentos:
 Disciplina que estuda o desenvolvimento, aplicação e estudo de
procedimentos para caracterização das propriedades dos
alimentos e seus constituintes.
 Campos da análise de alimentos

 Análise sensorial;
 Análise microbiológica;  Análise química e físico-química.
 Análise microscópica;
 Análise toxicológica;
Introdução
 Objetivos da análise química e físico-química de alimentos:
 Segurança alimentar;
 Controle de qualidade;
 Universidades e institutos de pesquisa;
 Recomendações e regulamentações governamentais: rotulagem

nutricional; padrão de identidade e qualidade.
Introdução
 Métodos de análise química e físico-química em alimentos:
 Tipos de métodos:
 De acordo com a metodologia adotada:
• Métodos convencionais
• Métodos instrumentais
 De acordo com as informações fornecidas:

• Análise elementar • Análise de constituintes
• Análise parcial • Análise completa

Introdução
 A escolha do método dependerá:
 Quantidade relativa do componente desejado;

 Exatidão requerida;
 Composição química da amostra;
 Recursos disponíveis.
Introdução
Macronutrientes
Componentes majoritários
Teor > 1%
Exemplo: Quantidade relativa do componente desejado

Introdução
Micronutrientes
Componentes Minoritários: Teor < 1%

Micro: 0,01 a 1%.
Traço: ppm ou ppb.
Exemplo: Quantidade relativa do componente desejado
Introdução
 Fluxograma básico de uma análise de alimentos
Amostragem
Sistema de processamento da amostra
Reações químicas ou mudanças físicas
Separações
Processamento de dados e
Medidas
avaliação estatística
Sistemas de Garantia de Qualidade em
Laboratórios Analíticos
 Boas Práticas de Laboratório (BPL) ou Good Laboratory Practices
(GLP)
 Definição:
o Procedimentos relacionados com o modo de como o processo
e as condições sob as quais os estudos de laboratório são
planejados, conduzidos, monitorados, registrados e relatados,
com a finalidade de assegurar a integridade dos resultados
obtidos.
 Objetivo: melhorar a qualidade geral do laboratório.

Sistemas de Garantia de Qualidade em Laboratórios Analíticos
 Boas Práticas de Laboratório (BPL) ou Good Laboratory

Practices (GLP)
 Para implementação deste programa são necessários os seguintes
passos:
1. Responsabilidade gerencial
2. Supervisão
3. Organização
4. Instalações
5. Equipamentos de ensaio e verificação (calibração)
6. Limpeza e higiene
 Boas Práticas de Laboratório (BPL) ou Good Laboratory

Practices (GLP)
 Para implementação deste programa são necessários os seguintes
passos:
7. Reagentes/ soluções reagentes; 13. Não conformidade e
8. Plano de amostragem registros de não
conformidade.
9. Registro e documentação
10. Procedimentos operacionais/ validação
11. Pessoal e treinamento
12. Segurança/ condições ambientais
 Confiabilidade dos resultados e tratamentos estatísticos:

 A confiabilidade dos resultados em um método analítico vai
depender de vários fatores, como:
o Especificidade;
o Exatidão;
o Precisão;
o Sensibilidade.
 Pontos Críticos de Controle de Qualidade em Laboratório de

Análise de Alimentos
 Pontos críticos:
o Coleção e preparação da amostra: técnicas de amostragem;
o Método de análise da amostra;
o Erros;
o Instrumentação;
o Analistas.

 Coleção e preparo da amostra
o A confiabilidade do resultado de uma análise depende da

representatividade da amostra.
o Definição de amostra: porção mínima selecionada, necessária

para determinar as características de uma quantidade maior de
alimentos ou matéria-prima alimentar.
o Tipos de amostra: amostra bruta, de laboratório e para análise.


o Amostragem: conjunto de operações necessárias para a
tiragem da amostra, de forma que esta seja obtida com a
condição necessária de representatividade.
o Aspectos fundamentais para uma correta amostragem:
• A amostra deve ser representativa da totalidade do alimento;
• A amostra não deve causar prejuízo econômico significativo;
• A parte da amostra a ser analisada numa análise de contraprova
deve ser representativa da totalidade da amostra.

o Plano de amostragem: documento escrito que contém detalhes

precisos que o analista usará para determinar o tamanho da
amostra, a localização de coleta da amostra, o método
empregado na coleta e o método de preservação das amostras
antes da análise.

o Plano de amostragem → a escolha de um plano de

amostragem dependerá:
• Proposta da análise;
• Propriedade a ser medida (atributos ou variáveis);
• Natureza da população: finita ou infinita, à granel ou embalada,
homogênea ou heterogênea;
• Análises a serem realizadas: velocidade, precisão, acuracidade e
custo por análise; se usa técnica destrutiva ou não destrutiva.

o Plano de amostragem → em geral, deve possuir, por escrito:

• o tamanho da amostra,
• forma da coleta,
• acondicionamento,
• transporte da amostra bruta,
• o tratamento destinado à amostra de laboratório e à amostra de
análise e formas de conservação destas.

o Plano de amostragem:
• Coleta da amostra bruta;
• Preparo da amostra de laboratório;
• Preparo da amostra de análise;
• Preservação da amostra.

o Plano de amostragem → coleta da amostra bruta:

• Quantidades
• No caso de embalagens únicas ou pequenos lotes, todo o material
pode ser tomado como amostra bruta;
• Para lotes maiores, a amostragem deve compreender de 10 a 20%
do nº de embalagens contidas no lote, ou 5 a 10% do peso total do
alimento a ser analisado;
• Lotes muito grandes: toma-se a raiz quadrada do nº de unidades do
lote.


• Quantidades
• Segundo IAL (1985):
 1 recipiente se o número de recipientes não for superior a 5 recipientes;
 10% dos recipientes (com um mínimo de 5) se não excederem a 100;
 1% dos recipientes (com um mínimo de 50) se for superior a 2000.

• Observação: amostra fiscal.
 O primeiro e o terceiro lote destinam-se ao laboratório (um
para a análise e o outro para perícia desempatadora, se
necessário).
 O segundo lote será deixado em poder do depositário do
produto para eventual contestação.

• Procedimento
 Dependerá se a amostra for homogênea ou heterogênea
(localização aleatória, sistemática ou por julgamento).
 Manual ou por dispositivos por amostragem mecânica.

• Acondicionamento:
 Se embalado, na própria embalagem.
 Para produtos à granel dependerá do estado físico e do tipo de
análise.
 Produtos refrigerados ou congelados devem ter a temperatura
mantida até a chegada ao laboratório.
 Devidamente identificadas.

o Plano de amostragem → preparo da amostra de laboratório
• Alimentos secos (em pó ou granulares): manualmente (quarteamento) ou
por meio de equipamentos (amostrador tipo Riffle e tipo Boerner).
• Alimentos líquidos
• Alimentos semi-sólidos
• Alimentos úmidos
• Alimentos semi-viscosos e alimentos líquidos contendo sólidos
• Alimentos com emulsão
 Exemplo do quarteamento
Fonte: http://xa.yimg.com/kq/groups/24540475/955467222/name/Aula+2+-+M%C3%A9t+Instrumentais+e+Sel+Amostras.pdf
Fonte: http://xa.yimg.com/kq/groups/24540475/955467222/name/Aula+2+-+M%C3%A9t+Instrumentais+e+Sel+Amostras.pdf

o Plano de amostragem → preparo da amostra de análise
• Desintegração mecânica: alimentos secos - moagem, em moinho
tipo martelo; alimentos úmidos: moedores do tipo para carnes, em
liquidificadores ou processadores.
• Desintegração enzimática (amostras vegetais com uso de
celulase; proteases e carboidrases);
• Desintegração química.

o Plano de amostragem → preservação das amostras
• Inativação enzimática;
• Diminuição das mudanças lipídicas;
• Controle de ataque oxidativo;
• Controle de ataque microbiológico.


 Método de análise da amostra
o Ideal:
• Exatidão, • Segurança,
• Precisão, • Rápido,
• Especificidade, • Prático,
• Sensibilidade, • Econômico.
Exatidão versus Precisão

 Indicadores da precisão:
SENSIBILIDADE: grau de resposta a pequenas modificações de concentração.
ESPECIFICIDADE: capacidade de um método de detectar apenas o composto

de interesse.
SELETIVIDADE: habilidade de detectar vários analitos, mas ao mesmo tempo

sendo capaz de distinguir entre eles.
ROBUSTEZ: capacidade de produzir bons resultados quando pequenas

alterações inevitáveis ocorrem nas condições de trabalho.
REPETIBILIDADE: definida pelo Inmetro, ISO, e AOAC como a precisão

encontrada em resultados intralaboratoriais quando as análises são
executadas pelo mesmo analista, no mesmo equipamento, dentro de um
curto período.
REPRODUTIBILIDADE: precisão encontrada em resultados

interlaboratoriais. Resultados obtidos por analistas diferentes,
equipamentos diferentes, em épocas diferentes ou envolvendo duas ou três
dessas situações.
LIMITE DE DETECÇÃO (LD): é o menor sinal, expresso em quantidade ou
concentração, que pode ser distinguido, com uma probabilidade conhecida, em
relação a um branco medido nas mesmas condições.
LIMITE DE QUANTIFICAÇÃO (LQ): menor concentração do analito que pode ser

medida.
FAIXA DE TRABALHO: faixa de concentrações do analito para as quais o método é

validado.
FAIXA LINEAR DE TRABALHO: faixa para a qual o método produz resultados

diretamente proporcionais às concentrações do analito presentes na amostra.

 Classificação dos métodos:
o Métodos oficiais: devem ser seguidos por uma legislação ou agência de

fiscalização.
o Métodos padrões ou de referência ou de consenso: desenvolvidos por

grupos que utilizaram estudos colaborativos.
o Métodos rápidos: quando se deseja determinar se será necessário um

teste adicional com um método mais exato.

 Classificação dos métodos:
o Métodos de rotina: são métodos oficiais ou padrões que podem ser

modificados conforme necessidade.
o Métodos automatizados: utilizando equipamentos automatizados.
o Métodos modificados: métodos oficiais ou padrões que sofreram

alguma modificação.

 Procedimentos para verificação da correta aplicabilidade de um
método para uma determinada amostra:
o Formulação sintética;
o Percentagem de recuperação;
o Comparação com um método oficial ou padrão (exatidão e
precisão).
• Replicabilidade; Repetibilidade; Reprodutibilidade.

 Erros:
o Determinados
 Erros de métodos
• Erros pessoais
• Erros operacionais
• Erros instrumentais
o Indeterminados

 Erros:
o Determinados
• Erros pessoais
 Identificação imprópria da amostra.
 Falhas em descrever observações e informações importantes.
 Falhas em seguir as direções do método.
 Erros de cálculo de resultados.
 Erros na interpretação dos resultados.

 Erros:
o Determinados
• Erros operacionais
 Erros de leitura de medidas instrumentais ou medidas volumétricas.
 Erros de preparação de padrões.
 Erros de amostragem.
 Erros de diluições.
 Erros devidos à limpeza deficiente da vidraria utilizada.

 Erros:
o Determinados
• Erros instrumentais
 Erros devido ao uso de reagentes impuros e de má qualidade.

 Erros:
o Indeterminados
 Não possuem valor definido (não pode ser medido).
 Tratamento estatístico (determinação do valor mais provável).
 Precisão de medidas.

 Erros:
o Procedimentos para minimizar os erros:
 Qualidade da vidraria utilizada;
 Manipulação e limpeza das vidrarias e equipamentos;
 Análise do branco;
 Realização de réplicas;
 Amostras referências.
Referências Bibliográficas
 CARVALHO, H. H. et al. Alimentos: métodos físicos e químicos de análise. Porto
Alegre: UFRGS, 2002.
 CECCHI, H. M. Fundamentos teóricos e práticos em análise de alimentos. 2 ed.
Campinas: UNICAMP, 2003.
 INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas analíticas. Métodos químicos e físicos para
análise de alimentos. v. 1, 3 ed. São Paulo: Instituto Adolfo Lutz, 1985.
 SAMPLING and data analysis. Disponível em: http://www-
unix.oit.umass.edu/~mcclemen/581Introduction.html. Capturado em 06 ago. 2004.
 ALMEIDA-MURADIAN, L.B.; PENTEADO, M. V. C. Vigilância sanitária: Tópicos sobre
legislação e análise de alimentos. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan, 2007.
 FARIÑA, L.O., DRUNKLER, D.A., COELHO, S.R.M., MONTANHINI, M.T.M.;KOTTWITZ,
L.B.M. Análise de alimentos: um enfoque para as ciências farmacêuticas. UNIOESTE:
Cascavel, 2012.
ATIVIDADE DE COMPLEMENTAÇÃO DE CARGA HORÁRIA
 Realizar a leitura do artigo informado abaixo e responder ao questionário

solicitado a seguir.
 Título do artigo: Validação em métodos cromatográficos e eletroforéticos.

 Autor: Marcelo Ribani
 Dados da publicação: Revista Química Nova, Vol. 27, No. 5, 771-780, 2004.
 Enviar as respostar por e-mail até: 20/08/2019 (próxima aula).

ATIVIDADE DE COMPLEMENTAÇÃO DE CARGA HORÁRIA
 Questões:
1) No que consiste o processo de validação dos métodos analíticos?
2) Quais são os principais parâmetros analíticos utilizados para validação de

métodos? Comente.
3) “Um método de validação para compostos majoritários requer um critério

de aceitação e uma abordagem similar ao de componentes minoritários”.
Essa afirmativa está correta? Comente.

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UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ

Aula 01 - Introdução à Disciplina de

Profa. Rosana Aparecida da Silva Buzanello

 Entende-se por qualidade do alimento:

 Surge, então, o campo da análise de alimentos.

 Campos da análise de alimentos

 Universidades e institutos de pesquisa;

 Recomendações e regulamentações governamentais: rotulagem

 De acordo com a metodologia adotada:

 De acordo com as informações fornecidas:

• Análise parcial • Análise completa

 A escolha do método dependerá:

 Quantidade relativa do componente desejado;

Exemplo: Quantidade relativa do componente desejado

Componentes Minoritários: Teor < 1%

Sistema de processamento da amostra

Reações químicas ou mudanças físicas

 Objetivo: melhorar a qualidade geral do laboratório.

 Boas Práticas de Laboratório (BPL) ou Good Laboratory

 Boas Práticas de Laboratório (BPL) ou Good Laboratory

 Confiabilidade dos resultados e tratamentos estatísticos:

 Pontos Críticos de Controle de Qualidade em Laboratório de

o Coleção e preparação da amostra: técnicas de amostragem;

o Método de análise da amostra;

 Pontos Críticos de Controle de Qualidade em Laboratório de

o A confiabilidade do resultado de uma análise depende da

o Definição de amostra: porção mínima selecionada, necessária

o Tipos de amostra: amostra bruta, de laboratório e para análise.

 Pontos Críticos de Controle de Qualidade em Laboratório de

 Pontos Críticos de Controle de Qualidade em Laboratório de

o Plano de amostragem: documento escrito que contém detalhes

 Pontos Críticos de Controle de Qualidade em Laboratório de

o Plano de amostragem → a escolha de um plano de

 Pontos Críticos de Controle de Qualidade em Laboratório de

o Plano de amostragem → em geral, deve possuir, por escrito:

 Pontos Críticos de Controle de Qualidade em Laboratório de

 Pontos Críticos de Controle de Qualidade em Laboratório de

o Plano de amostragem → coleta da amostra bruta:

 Pontos Críticos de Controle de Qualidade em Laboratório de

o Plano de amostragem → coleta da amostra bruta:

 Pontos Críticos de Controle de Qualidade em Laboratório de

 Pontos Críticos de Controle de Qualidade em Laboratório de

 Pontos Críticos de Controle de Qualidade em Laboratório de

 Pontos Críticos de Controle de Qualidade em Laboratório de

 Pontos Críticos de Controle de Qualidade em Laboratório de

 Pontos Críticos de Controle de Qualidade em Laboratório de

o Plano de amostragem → preservação das amostras

• Diminuição das mudanças lipídicas;

• Controle de ataque oxidativo;

• Controle de ataque microbiológico.

 Pontos Críticos de Controle de Qualidade em Laboratório de

Exatidão versus Precisão

SENSIBILIDADE: grau de resposta a pequenas modificações de concentração.

ESPECIFICIDADE: capacidade de um método de detectar apenas o composto

SELETIVIDADE: habilidade de detectar vários analitos, mas ao mesmo tempo

ROBUSTEZ: capacidade de produzir bons resultados quando pequenas

REPETIBILIDADE: definida pelo Inmetro, ISO, e AOAC como a precisão

REPRODUTIBILIDADE: precisão encontrada em resultados

LIMITE DE QUANTIFICAÇÃO (LQ): menor concentração do analito que pode ser

FAIXA DE TRABALHO: faixa de concentrações do analito para as quais o método é

FAIXA LINEAR DE TRABALHO: faixa para a qual o método produz resultados

 Pontos Críticos de Controle de Qualidade em Laboratório de

 Classificação dos métodos: