Universidade Estadual de Maringá

Centro de Ciências da Saúde

Departamento de Farmácia

Relatório 1:
Aferição de aparelhos de vidro

Disciplina: Controle de qualidade físico-químico

Professora: Edeilza G. Brescansin
Alunas: Tayná Ito RA 95285
Luciana Quirelli RA 90466
Maringá, 2018
1. Fundamentos teóricos

Os aparelhos de vidro costumam ser graduados pelos próprios fabricantes. Todavia,

quando os aparelhos são adquiridos por uma empresa, o departamento de controle de
qualidade deve aferi-los no momento de sua entrada no setor e periodicamente.

A aferição é realizada mediante a pesagem quantitativa da água contida ou livrada

pelo aparelho a uma dada temperatura e o calculado do volume correspondente.

Na aferição dos aparelhos de vidro é necessário observar uma série de condições: o

aparelho deve encontra-se rigorosamente limpo; o aparelho e a água devem ter
permanecido na sala de trabalho o tempo suficiente para alcançarem o equilíbrio
térmico; a temperatura da sala deve ser, tanto quanto possível, constante; é reduzido
ao mínimo o contato das mãos com o aparelho a aferir.
2. Objetivos

Aferiu-se os aparelhos volumétricos de vidro (balões volumétricos, pipetas

volumétricas e buretas) com o objetivo de manter uma padronização nas operações
realizadas com eles, afim de garantir um resultado bem próximo da realidade em um
experimento. Essa aferição deve ser feita a cada 6 meses ou 12 meses.
3. Parte experimental

3.1. Materiais e reagentes

- Balões volumétricos;

- Pipetas volumétricas;

- Pipeta Pasteur;

- Dessecador;

- Bureta;

- Água destilada recém-fervida ou destilada;

- Termômetro;

- Balança analítica;

- Beckeres;

- Erlemmayer;

- Paquímetro;

- Régua;

- Cronômetro.

3.2. Procedimento

3.2.1. Aferição de balões volumétricos

3.2.1.1. Aferição da capacidade volumétrica

- Deixe o volume de água que será usado na análise atingir a temperatura ambiente;

- Tome o balão volumétrico vazio a ser aferido e tome sua massa.

- Encha o balão com água, medindo previamente a temperatura da água, até

completar o volume. Determine a massa de água por diferença (massa do balão com
água menos massa do balão vazio);

- Consulte tabela 1 em anexo e faça cálculos de aferição.

 Cálculo

MH 2 O×1000
CBV =
MH 2 OT
Onde: CBV = Capacidade do balão volumétrico a 20 0C, unidade: mL

MH2O = Massa de água na temperatura de trabalho.

MH2OT = Massa de água tabelada.

3.2.1.2. Aferição do diâmetro interno do gargalo

- Com auxílio de um paquímetro meça o diâmetro interno do gargalo do balão

volumétrico. Unidade de medida: mm.

3.2.1.3. Aferição da marca de graduação

- Avalie com auxílio de régua. Unidade de medida: cm.

Especificações: Vide em anexo, quadros 2 e 3.

3.2.2. Aferição de pipetas volumétricas

3.2.2.1. Aferição da capacidade volumétrica livrada

- Encha a pipeta com água destilada até um pouco acima da marca;

- Seque a parte externa da pipeta;

- Deixe escorrer a água, mantendo a ponta da pipeta contra a parede do becker, até
que a parte inferior do menisco tangencie exatamente a marca;

- Pese o recipiente apropriado (becker dessecado, previamente pesado) para receber o

volume de água da pipeta;

- Deixe a ponta de pipeta em contato com a parede do recipiente do receptor, para

receber a água a ser livrada;
- Determine a massa da água contida no recipiente receptor pela diferença de massa
(massa do recipiente com água menos massa do recipiente vazio);

- Consulte o Quadro 1 em anexo e realize cálculos.

Cálculo

- Idem cálculo de balão volumétrico.

3.2.2.2. Aferição do tempo de escoamento

- Realize aferição com um cronômetro.

Especificações: Vide Anexo, Quadro 4.

3.3. Aferição do volume livrado por Buretas

- Fixe a bureta verticalmente;

- Encha com água até um pouco acima do zero da escala;

- Deixe escorrer a água até que a parte inferior do menisco seja levada a coincidir com
o zero da escala;

- Anote a temperatura da água;

- Coloque frasco cônico (deve ter tampa), previamente pesado, abaixo da bureta;

- Deixe a água escorrer, gota a gota, para dentro do frasco até que o nível do líquido
desça o mais próximo possível da marca de 25 mL na bureta;

- Pese o frasco fechado, em balança analítica;

- A leitura do nível da água é feita 30 segundos após ser livrada a água;

- A determinação da massa de água livrada pela bureta será obtida pela diferença das
massas final e inicial do frasco com tampa, respectivamente;

- Registe os valores obtidos.

- Consulte o Quadro 1 em anexo e realize cálculos.

Cálculo

- Idem cálculo de balão volumétrico.

Especificações: Vide Anexo, Quadro 5.

ANEXOS

Quadro 1 - Massas de água, ao ar, requeridas para aferir a diferentes temperaturas

um aparelho de vidro para a capacidade de 1 litro a 200C.

Temperatura (ºC) Massa (g) Temperatura (ºC) Massa (g)

10 998,39 23 996,60
11 998,32 24 996,38
12 998,23 25 996,17
13 998,14 26 995,93
14 998,04 27 995,69
15 997,93 28 995,44
16 997,80 29 995,18
17 997,66 30 994,91
18 997,51 31 994,64
19 997,35 32 994,35
20 997,18 33 994,06
21 997,00 34 993,75
22 996,80 35 993,45

Quadro 2 - Especificações do U.S. “National Bureau of Standards” para balões

volumétricos

Limite de erro da capacidade

Diâmetro interno volumétrica (mL)

Capacidade (mL) do Gargalo (mm) Para conter Para livrar
 (±)

(±)
25 6-08 0,03 0,05
50 6-10 0,05 0,10
100 8-12 0,08 0,15
200 9-14 0,10 0,20
500 12-18 0,15 0,30
1000 14-20 0,30 0,50
2000 18-25 0,50 1,0

Quadro 3 - Localização da marca de graduação

Capacidade Distância mínima à boca Distância mínima à base

do gargalo (cm) do gargalo (cm)

100 mL ou menos 3 1

Mais de 100 mL 6 2

Quadro 4 - Especificações do U.S. “National Bureau of Standards” para pipetas

Capacidade, mL Tempo de escoamento. Limite de erro para

Não mais de 1 min e Aferição Capacidade

menos de X segundos,
volumétrica (mL) (±)
mostrados abaixo.
5 15 0,01
10 20 0,02
 50 30 0,05
100 40 0,08
200 50 0,10

Quadro 5 - Especificações para buretas

ESPECIFICAÇÃO PARA BURETAS

Capacidade (mL) Limite de erro (mL) (±)
5 0,01
10 0,02
25 0,03
50 0,05
100 0.10

4. Resultados e discussão
Temperatura ambiente da água= 26°C

I. Balão volumétrico 25mL

A) Aferição da capacidade volumétrica

Balão volumétrico seco= 23,0527g Balão volumétrico com água= 47,9617g

1000mL a 20°C ---- 995,93g a 26°C

x mL a 20°C ---- 24,909g a 26°C

x= 25,01mL (aproximadamente 25mL)

B) Aferição do diâmetro interno do gargalo

 Diâmetro interno do gargalo= 7,6mm

C) Aferição da marca de graduação

Medida gargalo até menisco= 6,3cm

Medida menisco até base= 0,6cm

II. Balão volumétrico 100mL

A) Aferição da capacidade volumétrica

Balão volumétrico seco= 64,1250g Balão volumétrico com água= 163,5120g

1000mL a 20°C ---- 995,83g a 26°C

x mL a 20°C ---- 99,387g a 26°C

x= 99,79 mL

B) Aferição do diâmetro interno do gargalo

Diâmetro interno do gargalo= 12,75mm

C) Aferição da marca de graduação

Medida gargalo até menisco= 6,8cm

Medida menisco até base= 3,9cm

III. Pipeta volumétrica 5mL

A) Aferição da capacidade volumétrica

Becker 100mL seco= 48,0289g Becker 100mL com água= 52,9942g

1000mL a 20°C ---- 995,93g a 26°C

x mL a 20°C ---- 4,9853g a 26°C

x= 4,9855mL (aproximadamente 4,9mL)

B) Aferição tempo de escoamento

Tempo de escoamento= 32,04s

IV. Pipeta volumétrica 10mL

A) Aferição da capacidade volumétrica

Becker 100mL seco= 47,6246g Becker 100mL com água= 57,5555g

1000mL a 20°C ---- 995,93g a 26°C

x mL a 20°C ---- 9,9309g a 26°C

x= 9,97mL (aproximadamente 9,98mL)

B) Aferição tempo de escoamento

Tempo de escoamento= 32,0s

V. Bureta 25mL

A) Aferição do volume livrado por buretas

Erlemmayer seco= 183,1685g Erlemmayer com água= 208,1038g

1000mL a 20°C ---- 995,93g a 26°C

x mL a 20°C ---- 24,9353g a 26°C

x= 25,03 mL

Analisando nossos resultados e comparando aos Quadros de referência 1; 2 e 3,

percebeu-se que em relação a capacidade volumétrica, o balão volumétrico de 25mL
estava calibrado corretamente e o balão volumétrico de 100mL estava com a
capacidade volumétrica reduzida. Ambas medidas de diâmetro interno do gargalo
estavam corretas e a localização da marca de graduação também estavam corretas.

As pipetas volumétricas analisadas de 5mL- fabricante Satelit; classe A e 10mL-

fabricante Quimex; classe A, estavam calibradas corretamente. Com tempos de
dispensação menores que 1min, maiores de 15s (capacidade de 5mL) ou maiores de
20s (capacidade de 10mL).

A bureta aferida do fabricante Uninglas de 25mL, estava com sua capacidade

volumétrica dentro dos limites permitidos de erro, estando aferida corretamente.
5. Conclusão

Por fim, pode-se concluir que a maioria das vidrarias estão calibradas de acordo com
os Quadros de Referência 1,2 e 3, com exceção do balão volumétrico de 100mL que
estava com sua capacidade volumétrica reduzida. Deste modo, conseguiremos manter
a padronização para as operações que irão ser desenvolvidas no laboratório.
6. Referências

1- BRESCANSIN, Edeilza G. Apostila: Controle de qualidade físico- químico.

[S.L.: s.n.], 2018.