Universidade do Estado do Rio de Janeiro

Centro de Tecnologia e Ciências Faculdade

de Engenharia

Belayne Zanini Marchi

Clarissa Dias de Souza
Eric Schwartz
Priscila
Ronald Matheus Lobo Pereira

Preparação de Amostras (Cerâmicas, Polímeros, Metais, Fibras)

e suas Aplicações

Rio de Janeiro
2020
 Belayne Zanini Marchi
Clarissa Dias de Souza
Eric Schwartz
Priscila
Ronald Matheus lobo Pereira

Preparação de Amostras (Cerâmicas, Polímeros, Metais, Fibras) e suas Aplicações

Trabalho apresentado como requisito para

obtenção de nota da disciplina: Microscopia
Eletrônica de Varredura, oferecida pelo
Programa de Pós-Graduação em Engenharia
Mecânica, da Universidade do Estado do Rio de
Janeiro.

Professores: Prof. D.Sc. José Brant de Campos

Profa. D.Sc. Suzana Bottega Peripolli.

Rio de Janeiro
2020
LISTA DE ABREVIAÇÕES

MEV ----------------------------------------------------------- Microscopia eletrônica de varredura

AL2O3----------------------------------------------------------Alumina
EDS--------------------------------------------------------------Raio x característico
SE ---------------------------------------------------------------Elétrons secundários
SBR--------------------------------------------------------------Estrutura estirenobutadieno
CB----------------------------------------------------------------Clorobutiletileno
PE----------------------------------------------------------------Poliestireno
PP----------------------------------------------------------------Polipropileno
KmnO4---------------------------------------------------------Permanganato
H3PO4------------------------------------------ ---------------Ácido ortofosfórico
H2SO4----------------------------------------------------------Ácido sulfúrico
PA6--------------------------------------------------------------Poliamida
CLA------------------------------------------------------------ Concretos leves autoadensáveis
CPV -ARI----------------------------------------------------- Cimento Portland alta resistência
CLAE------------------------------------------------------ Concretos leves autoadensáveis
emborrachados

-
 SUMÁRIO

1. MOTIVAÇÃO DO TRABALHO ............................................................................ 5

2. MICROSCOPIA ELETRÔNICA ............................................................................ 6
3. PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS ........................................................................... 9
3.1 AMOSTRAS POLIMÉRICAS ................................................................................. 9
3.1.1. Preparação de Superfícies Polidas .............................................................................. 9
3.1.2. Preparação de Superfície por ultramicrotomia .......................................................... 10
3.1.3. Preparação da amostra por Tingimento .................................................................... 11
3.1.4. Preparação por fratura ............................................................................................ 12
3.1.5. Preparação da amostra por ataque Químico.............................................................. 12
3.2- AMOSTRAS METÁLICAS E SEMICONDUTORAS ............................................ 13
3.2.1. Seleção e corte para preparação das amostras ........................................................... 14
3.2.2. Embutimento e polimento para preparação das amostras ........................................... 14
3.2.3. Preparação por ataque químico ................................................................................ 15
3.3- AMOSTRAS DE FIBRAS .................................................................................... 17
3.3.1. Fibras Naturais ....................................................................................................... 17
3.3.2. Fibras Naturais Lignocelulósicas ............................................................................. 17
4. ANALISES DE IMAGENS DO MEV .................................................................... 19
4.1 AMOSTRAS POLIMÉRICAS ............................................................................... 19
4.1.1. Estudo de caso: Desenvolvimento de blendas de poliamida 6/composto de borracha
reciclada (SBR-R) ............................................................................................................ 19
4.2 AMOSTRAS METÁLICAS E SEMICONDUTORAS (CERÂMICA) ....................... 22
4.2.1. Estudo de caso: Aço carbono 1040 como indicador de agressividade do solo e da pasta de
cimento em sistemas de ancoragem de linhas de transmissão .............................................. 22
4.2.2. Estudo de caso : Avaliação das Propriedades Termomecânicas de Fios de Liga com
Memória de Forma NiTi Soldados por Pulsos de Micro TIG ............................................... 25
4.2.3. Estudo de caso: Analise do desempenho físico, mecânico, térmico acústico da
microestrutura do concreto leve autoadensável emborrachado. ........................................... 27
4.3 AMOSTRAS DE FIBRAS ..................................................................................... 31
4.3.1. Estudo de caso: Fibras de junco-sete-ilhas (Cyperus Malaccensis Lam.). .................. 31
4.3.2. Estudo de caso: Guaruman fiber: another possible reinforcement in composites ......... 35
5. CONSIDERAÇÕES FINAIS. ................................................................................ 37
6 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS .................................................................... 39
1. MOTIVAÇÃO DO TRABALHO

O estudo e desenvolvimento de novos materiais tem sido constante pelos profissionais

da microscopia, na grande maioria dos casos, busca-se por informações de topografia da
superfície e a morfologia do material e, para isto, o microscópio eletrônico é o instrumento
ideal.
Durante a fase de produção ou análise de materiais, os profissionais avaliam a
microestrutura objetivando entender as correlações microestruturais e seus defeitos, e predizer
as propriedades do material quando estas correlações são estabelecidas (LEAL, 2000).
O microscópio eletrônico varredura (MEV) é um equipamento desenvolvido para
mostrar detalhes em alta resolução, através da utilização de um feixe de elétrons. Uma das
vantagens desse equipamento e a sua diversidade de aplicação em diversas áreas: eletrônica,
geologia, ciência e engenharia dos materiais, ciências da vida, etc (DEDAVID, 2007;
MANNHEIMER, 2002). Em particular, os desenvolvimentos de novos materiais têm exigido
um número de informações bastante detalhado das características microestruturais só possível
de ser observado no MEV.
O microscópio eletrônico varredura apesar de não ser um equipamento desenvolvido
recentemente, sempre teve o seu uso limitado a alguns centros de pesquisas. Atualmente, a
disponibilidade deste tipo de equipamento em diferentes instituições e a difusão de técnicas
para o seu uso tem otimizado o seu emprego, apesar do custo de manutenção e preparo de
amostras serem altos.
Cabe ressaltar, que como a maioria dos centros de pesquisa de Microscopia Eletrônica
não dispõe de técnicos especializados para o preparo do material, sendo estes, muitas vezes
exemplares únicos, é, portanto, de fundamental importância que o próprio pesquisador prepare
suas amostras e entenda a importância dessa etapa do processo.
A preparação incorreta da amostra pode ocasionar modificações consideráveis no
material em estudo, resultando em diagnósticos totalmente equivocados ou imprecisos,
podendo gerar perda de tempo e recurso. É necessário considerar atividades realizadas
anteriormente, resultados obtidos, dificuldades encontradas, regulagens incorretas de
equipamentos gerando deformações nas estruturas a observar.
Amostras coletadas em condições adversas, mal acondicionadas, submetidas a
variações de umidade e temperatura, podem apresentar variações não condizentes com a
realidade (WILSON et al, 2008).
Diante deste ponto de vista, o tema preparação de amostras e suas técnicas de aplicação
para utilização do material no MEV se torna pertinente, sendo o mesmo fundamental para o
desenvolvimento de uma boa análise. O assunto abrange extenso levantamento bibliográfico
sobre o assunto, tanto em relação ao equipamento quanto ao tipo de amostra a ser trabalhada.
Desta forma, a relação entre os assuntos preparação e equipamento motiva o estudo do
tema, expandindo nossa visão sobre os materiais em relação à utilização e não somente com a
finalidade. Por fim, a extensa revisão bibliográfica e os artigos abordados em um único
documento acomodam de forma sintetizada o tema, e em um futuro, pesquisadores iniciantes
na área podem usar o material como consulta básica.

2. MICROSCOPIA ELETRÔNICA

O microscópio eletrônico é um equipamento laborado para revelar imagens detalhadas

em alta resolução, através da utilização de um feixe de elétrons. Existem dois principais tipos
de microscópios eletrônicos, o microscópio de transmissão (MET) e o de varredura (MEV).
Nesse estudo será abordado com mais detalhes apenas o apenas microscópio eletrônico
varredura (MEV). Nele o material é observado por inteiro e sua superfície revelada, o feixe de
elétrons é focado pelas lentes do microscópio, em um pequeno spot sobre o material, o qual
varre a amostra.
Do choque dos elétrons com o material se produz uma série de raios refratados, dentre
eles os elétrons secundários e os retroespalhados (backscattered). Esses raios são coletados por
detetores, selecionados e processados, produzindo uma imagem do material em um monitor.
O equipamento pode ser separado em componentes, a saber: o sistema óptico, o sistema de
manipulação do espécime, detectores, peça do filamento, as lentes e o sistema de vácuo,
sistema de processamento e apresentação de imagens, conforme figura 1 que segue na
sequência.
A Coluna Óptico-Eletrônica responsável pela produção de um pequeno feixe de
elétrons de alta intensidade. Todo sistema é alimentado por um gerador de varredura e fazem
com que o feixe explore a superfície da amostra.
A Fonte de geração do feixe (canhão eletrônico) é composta basicamente por três
elementos: filamento tungstênio ou de hexaboreto de lantânio mais o cátodo (cilindro de
Whenelt) e o ânodo. O filamento é aquecido o que causa uma emissão termiônica de elétrons.
Os elétrons que são atraídos para o ânodo e mantidos em potencial positivo em relação ao
filamento na faixa de 1 a 30 kV (DEDAVID et al, 2007).
 Figura 1 - Esquemático dos componentes básicos do MEV

Fonte: adaptado de XAVIER et al, 2018.

O filamento, percorrido pela corrente elétrica emite elétrons que são acelerados de
modo a ter energia suficiente para atingir a amostra que está localizada na câmara. Nesse
trajeto do feixe de elétrons até amostra, existem vários dispositivos eletromagnéticas cuja a
função é direcionar o feixe para o ponto de análise.
A Câmara de amostras, para Dedavid (2007), consistem num compartimento
submetido a pressão menor que atmosfera e recebe os feixes direcionados pelos filamentos,
parte externa da câmara pode apresentar botões para ajustes manuais que permitem variar
deslocamento da amostra segundo três direções (x, y, z), a rotação da amostra, sendo que estes
também podem ser acessados via software.
Os detectores coletam o sinal o sinal emitido pelos diferentes tipos de interações entre
o feixe primário e a amostra (elétrons secundários ou retroespalhados, raios-X, elétrons Auger,
etc) que ficam ligados a uma tela de visualização e um sistema de gravação de imagens.
Os elementos ópticos como o diafragma e lentes eletrostáticas ou magnéticas são
responsáveis pela correção das aberrações das aberturas ou cromáticas (redução do diâmetro
do feixe e focalização sobre o objeto), e o Sistema de varredura com suas bobinas defletoras
comandam o ponto de impacto dos elétrons sobre a amostra (DEDAVID et al, 2007).
Cabe ressaltar, que as amostras examinadas possuem átomos, quando os elétrons do
feixe primário estão focados na amostra, o mesmo penetra e interage com os átomos que
formam o material de amostra. No microscópio eletrônico de varredura (MEV), os elétrons do
feixe primário são espalhados para formar o volume de interação.
O tamanho do volume de interação depende da tensão de aceleração do feixe de
elétrons primários e do número atômico médio (ou densidade) da amostra. O volume de
interação será maior para uma voltagem de aceleração maior, e menor para amostras com um
número atômico mais elevado. (LEAL ,2000)
Os elétrons secundários do MEV são produzidos a partir da superfície da amostra, ou
na parte superior do volume de interação; elétrons retroespalhados vêm a partir da meia altura
do volume de interação e os raios-X são gerados dentro da totalidade do volume de interação.
Conforme segue figura 2 abaixo.

Figura 2 – Esquema Sinais coletado pelos detectores no MEV

Fonte: adaptado de XAVIER et al, 2018.

Os parâmetros que mais influenciam na resolução da imagem em um MEV são: a

tensão de aceleração dos elétrons, corrente da sonda (quanto maior a corrente, maior é o
diâmetro do feixe), a distância entre a amostra e a lente objetiva (quanto menor essa distância,
melhor será a resolução. Por outro lado, quanto maior a distância maior será a profundidade
de campo obtida).
Mesmo que o diâmetro do feixe seja de somente alguns nanômetros, o feixe se espalha
dentro da amostra sofrendo choques. Portanto, o sinal que se utiliza pode vir de uma zona mais
estendida que o diâmetro da sonda. A resolução que se pode obter com o MEV depende do
tamanho da zona de onde vem o sinal utilizado para formar a imagem. A resolução será
determinada pelo diâmetro sobre o qual vai sair o sinal (SE, BSE ou raios-X) que será utilizado
para formar a imagem, e não será possível observar detalhes de tamanho inferior a este
diâmetro (DEDAVID et al, 2007). .
Os elétrons secundários são bem pouco energéticos, logo não percorrer um trajeto
dentro do material permitindo melhor resolução, eles provêm de uma zona da ordem angstrons
(Å) em torno do feixe incidente. Os elétrons retroespalhados possuem uma energia que é em
torno daquela do feixe incidente (choques elásticos). A resolução será, portanto, maior à
medida que a tensão for mais fraca. Mas é preciso salientar o fato de que se produzem menos
elétrons retroespalhados à medida que a tensão diminui (LEAL ,2000).

3. PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS

3.1 AMOSTRAS POLIMÉRICAS

Para se alcançar bons resultados em amostras poliméricas, se faz necessário seguir

alguns procedimentos de preparação de amostra, o que proporciona qualidade na pesquisa. Para
as amostras de derivação poliméricas as técnicas recomendadas são: preparação de superfícies
polidas, preparação de superfícies por ultramicrotomia, tingimento, fratura, ataque químico,
réplica.

3.1.1. Preparação de Superfícies Polidas

Quando as amostras poliméricas apresentam dimensões muito reduzidas, estas devem

ser montadas em dispositivos adequados ou embutidas. Neste caso a resina epóxi é a mais
recomendada para utilização em microscopia eletrônica, já as resinas de cura rápida são difíceis
de serem utilizadas devido às reações exotérmicas envolvidas neste processo (NEWMAN et al.,
1978).
A etapa de lixamento é importante para a remoção de danos mecânicos introduzidos
pelo seccionamento. O lixamento é realizado pelo uso sucessivo de lixas com granulação de
120 até 600 em cinco etapas. Este procedimento é efetuado utilizando lixa d’água com
lubrificação de água corrente, removendo detritos e abrasivos e minimizando a tendência de
introduzir partículas na matriz da amostra. A direção do lixamento deve ser alternada entre cada
lixa, girando a amostra em 90°, para garantir que todas as marcas da etapa anterior tenham sido
eliminadas.
Na sequência, inicia-se a etapa de polimento, que vai proporcionar a amostra uma
superfície lisa e com baixa rugosidade. A tecnica utiliza “panos” impregnados com abrasivos,
variando a faixa de granulometria do abrasivo de 1-0,05 μm. O abrasivo mais comumente
utilizado para polímeros é a alumina (Al2O3), geralmente na forma de suspensão aquosa,
podendo ser utilizado também pastas de diamantes e suspensões de óxido de cromo (DE
AZEVEDO, 2008).
A suspensão deve ser continuamente alimentada sobre o pano. Após cada troca de
granulação no polimento, é recomendado o banho ultra-sônico para limpeza da amostra e troca
do pano. O ataque químico é recomendado no caso de polímeros semicristalinos para revelar as
estruturas cristalinas e amorfas do material polimérico (MAGLIO, 1978).
No momento da elaboração de amostras polidas, as execuções de corte, lixamento e
polimento podem gerar artefatos. Durante o corte pode ocorrer a formação de microtrincas
(cavidades ou fraturas), para eliminar efeitos de trincas ou fissuras, as amostras podem ser
desbastadas através de vários cortes em disco abrasivo e quando estiverem próximas da região
de interesse as amostras devem ser cuidadosamente seccionadas com uma navalha circular de
diamante sob refrigeração constante com água (DEDAVID et al, 2007).
Carece de ser verificada a velocidade de corte em cada material, tendo em vista que esse
critério é significativo para prevenir tensões residuais durante o corte. Depois do corte, é
realizado o banho ultrassônico para limpeza do material, é essencial o procedimento que retira
partículas, pois as mesmas durante o polimento da amostra podem interferir.

3.1.2. Preparação de Superfície por ultramicrotomia

A técnica de ultramicrotomia é utilizada para a obtenção de seções ultrafinas de

materiais poliméricos, através de corte mecânico de precisão. A crioultramicrotomia em
materias poliméricos garante melhor preservação das estruturas morfológicas devido ao uso das
baixas temperaturas (BLAZEK, 2012).
Nessa tecnica é necessário que amostra seja embutidas em pequenos blocos com resina,
prioritariamente epóxi, em moldes ajustáveis. Este método é utilizado para amostras muito
pequenas e de difícil manuseio para os métodos convencionais de lixamento e polimento.
Para este tipo de amostras muito pequenas e de manuseio difícil é usado o
procedimento convencional de lixamento e polimento. As amostras com os moldes têm de ser
colocadas numa estufa de temperatura a 70 °C para ser polimerizadas. É indicado a cura de 72
a 120 hs, em temperatura ambiente devido a vulnerabilidade das amostras a exposição de
temperatura (DEDAVID et al, 2007).
Seguidos pelos cortes ultrafinos realizados através de navalhas de vidro ou diamante.
Este método de preparação para polimento das amostras pode ser aplicado a diversos materiais,
como: plásticos, fibras, membranas, filmes e compósitos (WIEBECK et al, 2005).
O ultramicrótomo, como mostra figura 3, consiste de um sistema de corte e precisão
para o controle do avanço da navalha, da velocidade e da espessura. As espessuras obtidas são
da ordem de 70 a 100 nm, para amostras analisadas em MEV o objetivo não é a obtenção dos
cortes ultrafinos, mas sim garantir uma superfície plana e com baixíssima rugosidade. É
imprescindível utilizar uma superfície plana polimérica no MEV, não apenas para inspeções de
EDS (raios-X característico), no entanto facilitar adquirir boas imagens de qualidade.

Figura 3- Procedimento usados na ultramicrotomia (a), Vista geral de um ultramicrótomo (b) e

Navalha de vidro (c) navalha de diamante (d) , para polimento das superfícies.

Fonte: adaptado de DEDAVID et al, 2007.

3.1.3. Preparação da amostra por Tingimento

Imagens com contraste pobre resultam de estruturas que apresentam pouca diferença
quanto à densidade eletrônica ou pouca diferença de relevo. O tingimento em polímeros
aumenta o contraste necessário para a aquisição das imagens no modo de elétrons secundários
(SE).
O estudo da compatibilidade de fases requer que as diferentes fases sejam observadas
com clareza, o que exige um controle muito rigoroso no manuseio da amostra para evitar o
mínimo de distorção. Contudo, muitas vezes, polímeros de diversas fases não podem ser
tingidos uniformemente com simples agentes de tingimento e nem seccionados ((LEAL 2000)
O procedimento geral para o tingimento se baseia em colocar pequenos blocos do
polímero em 2 ml de ácido clorosulfônico por 12 horas à temperatura ambiente ou 6-9 horas é
60 °C. Em seguida, lavar a amostra tingida em ácido sulfúrico concentrado em água destilada,
secar e incluir a amostra em resina. Na sequência polir a superfície da amostra e se necessário,
tingir com acetato de uranila em solução aquosa 0,7 % por três horas (DEDAVID et al, 2007).
O aumento do tempo de exposição do material a ser analisado com o clorosulfônico
pode atacar a fase cristalina e consequentemente aumentar a fase amorfa. A difusão do ácido
clorosulfônico vai ocorrer melhor em tempos maiores, porém não se deve esquecer a finalidade
principal deste contraste e se o objetivo vai ser alcançado conforme com a escolha do tempo de
exposição (MANNHEIMER, 2002). Para diversos poliremos não existem tingimentos imediatos,
portanto, os tratamentos e elaborações devem ser analisados para aprimorar o contraste destes
materiais.

3.1.4. Preparação por fratura

Esse método é usado para um método eficiente para o fornecimento de detalhes

observados na superfície do polímero. No entanto, deve-se ter atenção especiais, tendo vista
que pode aparecer artefatos originado pela fratura do material inconvenientes ao procedimento
(DEDAVID et al, 2007).
A utilização da técnica de fratura criogênica é para aquisição de imagens no MEV da
fratura do material são usados com objetivo de observar as deformações plástica em regiões de
cisalhamento ou fissuras, pelo qual é originador inicial da fratura em polímeros cristalinos ou
semicristalinos (LEAL, 2000). Então realiza-se pelo método criogênico para prevenir artefatos,
quando envolve fratura em polímero, na figura 4, são equiparados as superfícies poliméricas
executadas com base de uma fratura normal e uma fratura criogênica, mutuamente.

Figura 4 - (a) fratura normal de i-PP; (b) fratura criogênica de i-PP.

Fonte: adaptado de DEDAVID et al, 2007.

3.1.5. Preparação da amostra por ataque Químico

 Quando a fratura não é suficiente, usamos o ataque químico, ataque químico através de
ácidos aperfeiçoando a morfologia mostrada na imagem. O ataque químico é um procedimento
de elaboração que potencializar os dados imprescindível para a microscopia eletrônica.
Duas categorias primordiais são existentes de ataque químico, a saber: dissolução e
ataque ácido. A dissolução provoca a extração das moléculas usando solvente, no entanto esse
processo não é indicado por causa da extensa quantidade de artefatos adquiridas pelo
inchamento do material no momento da remoção do solvente. .
Para polímeros constituídos por duas fases (semicristalinas e blendas) é mais usual o
ataque químico, pois os ácidos atacam direto a fase amorfa enfatizando a fase cristalina. Este
procedimento é um método complementar para determinação de microestruturas poliméricas e
mostrou-se ser eficiente. Podemos mencionar diversos ácidos usados para ataque químico, tais
como: ácido nítrico, ácido crômico, ácido permangânico, permanganato/ácido sulfúrico,
permanganato/ácido sulfúrico/ácido fosfórico (CANEVAROLO JR, 2004).

3.2- AMOSTRAS METÁLICAS E SEMICONDUTORAS

Os metais e semicondutores são materiais utilizadas em diversos campos desde a

construção até componentes eletrônicos dessa forma é de grande importância conhecer sua
estrutura e composição para que possamos montar um mapa de sua morfologia, constituição e
distribuição das fases desses materiais. É imperativo que a amostra esteja livre de umidade e e
detritos para que não ocorra nenhum dano ao microscópio, também deve ser condutora,
resistente ao feixe de elétrons e, se necessário, utilizar-se de técnicas metalográfica as quais
serão abordadas (SOARES ,2010).
Ao prepararmos umas amostras é necessário que o ambiente de preparação esteja limpo,
para a limpeza da amostra recomenda-se utilizar água corrente ou banho com ultrassom seguido
de sua secagem utilizando ar quente ou sopro de nitrogênio. O uso de luvas é altamente
recomendado, em especial quando a etapa da preparação envolve reagentes químicos, durante
todos os processos junto com sua substituição durante a passagem de uma etapa para a próxima,
de forma que resíduos da operação atual não venham a interferir na seguinte. No caso de futuras
investigações a amostra deve ser devidamente mantida em um recipiente com atmosfera
controlada ou em vácuo (DEDAVID et al, 2007).
A seguir iremos elucidar as etapas da preparação metalográfica de amostras metálicas e
semicondutoras. É importante ressaltar que nem todas as amostras necessitam dessas etapas,
porém a limpeza e secagem rigorosas de amostras é um fator comum para todas as espécies que
irão ser colocadas no microscópio eletrônico de varredura

3.2.1. Seleção e corte para preparação das amostras

A dimensão da amostra é o primeiro passo a ser analisado. Os suportes metálicos dos

microscópios eletrônicos de varredura têm diâmetros que variam entre 100 mm a 200 mm, caso
a amostra ultrapasse esse valor e no caso de não poder secciona-la é recomendado que se faça
uma réplica para análise (LEAL ,2000)
O corte da amostra pode ser feito através de máquinas com disco abrasivo ou
diamantado. O disco diamantado é recomendado para materiais altamente puros e frágeis como
silício, deve ser realizado o corte desses materiais em disco muito fino, com rotação alta e baixa
velocidade de avanço a fim de evitar fraturas em nossa amostra. É importante observar que o
corte gera calor que pode danificar a amostra, sendo necessário líquidos refrigerantes. Após o
(MANNHEIMER, 2002).

3.2.2. Embutimento e polimento para preparação das amostras

Para realização do lixamento, fazemos uso de lixas fabricadas pela deposição de grãos
cerâmicos abrasivos, previamente classificados, de tamanho especificado, sobre papel, tecido
ou fibra vulcanizada, filme plástico ou combinação (papel/tecido), e unidos por camadas de
adesivos (DEDAVID et al, 2007).
As Lixas de carbeto de silício são indicadas para a remoção de materiais metálicos e
semicondutores. Metais flexíveis são difíceis de lixar sendo necessário atenção na sequência da
escolha de grãos. É recomendada a seguinte sequência de grãos da lixa: 180, 240, 280, 320,
400 e 600. Algumas amostras dispensam algumas dessas sequências em razão do seu
acabamento inicial, a exemplo das ligas de cobre e alumínio onde podemos iniciar a partir do
grão 400.
Outra técnica de lixamento e a utilização de lixa d'água para a remoção de detritos
abrasivos que possam se incorporar na matriz da amostra. Deve-se alterar a direção de
lixamento várias vezes em ângulo de 90°. O lixamento em laço na forma de número oito garante
maior planificação da superfície (MANNHEIMER, 2002).

A tecnica de polimento visa a retirada de qualquer marca deixada pela etapa de

lixamento, quanto maior for a homogeneidade em relação a dureza dos constituintes da amostra
mais fácil será o seu polimento. Materiais como ferro fundido ou ligas metais-cerâmicos devido
a suas partes duras junto a uma matriz dúctil tornasse difíceis de polir. Existem dois tipos de
polimentos indicados:
 Polimento Mecânico: através de máquinas de discos rotativos cobertos por um pano
com abrasivo. Pressionamos a amostra sobre o disco em diversas direções e depois de um tempo
girarmos a amostra em ângulos de 90° até que a amostra esteja homogeneamente polida. O
polimento também pode ser realizado manualmente devendo ser feita sobre superfície plana
O abrasivo utilizado para metais é alumina (Al2O3) em solução aquosa ou pasta de
diamante com granulação de 5 a 0,5μm. O abrasivo deve ser constantemente colocado no pano
durante todo processo de polimento. No caso da alumina a misturamos com água enquanto a
pasta de diamante utiliza óleo de vaselina como lubrificante (DEDAVID et al, 2007).
No caso dos semicondutores utiliza-se como abrasivo a sílica coloidal com 50% de SiO2
junto hipoclorito de sódio (NaClO) e água. A sílica retira a camada de óxido da superfície da
amostra que é formada pelo hipoclorito de sódio (LEAL, 2000)
 Polimento Eletrolítico: a face a ser polida da amostra fica em contado com um
eletrolítico em uma cuba fechada. Uma corrente elétrica permite que o eletrolítico retire uma
camada bem fina da amostra criando assim uma superfície espelhada. Para o eletrolítico
utilizamos para metais são compostos de uma mistura de ácidos muito fortes (DEDAVID et al,
2007).

3.2.3. Preparação por ataque químico

Submetemos a amostra ao tratamento químico a fim de que possamos observar melhor

as fases. É importante que a superfície que irá sofre o ataque químico esteja bem polida, isso
porque a reação química é um processo de corrosão controlada pelas heterogeneidades
superficiais da sua amostra, logo quanto melhor o polimento maior será a homogeneidade da
corrosão (MANNHEIMER, 2002).
Os reagentes utilizados são normalmente formados por três componentes. Um ácido que
tem o papel de agente corrosivo, solvente orgânico que visa diminuir a ionização e um agente
oxidante.
Existem diversos conjuntos de soluções e reagentes na literatura feita por autores
diferentes e em alguns casos soluções com diluições distintas são necessárias, porém para a
eficiência do ataque químico um controle de tempo e temperatura é imprescindível.
Em relação aos semicondutores deve ser feita a observação no MEV logo em seguida
ao ataque químico para evitar um alto grau de oxidação da superfície. Podemos armazenar a
amostra semicondutora em um ambiente com atmosfera inerte e com uma temperatura
controlada para que o processo de oxidação seja minimizada e assim preservar a amostra. O
último passo para a preparação da amostra é a limpeza para remoção de gordura e prováveis
detritosoriundos da manipulação (LEAL, 2000).

Figura 5 - Imagens MEV no modo SE mostrando trilhas depositadas ataque químico.

Fonte: adaptado de DEDAVID et al, 2007.

A amostra da figura 5, os itens 1 e 2 mostram um aço inoxidável AISI 420, retirada da

parte fraturada, indicando fratura fragilidade (resultante do tratamento térmico), a amostra foi
limpa apenas em banho de ultra-som com água e álcool, seca com jatos de ar quente e colada
no stub com fita de carbono dupla fase. Nos itens de A ate D são reveladas trilhas depositadas
sobre lâminas de silício, as amostras secas foram clivadas, coladas em stubs e receberam apenas
um jato de nitrogênio para retirada dos resíduos sólidos de manuseio antes de entrar no MEV
(DEDAVID et al, 2007).
No caso de materiais metálicos e semicondutores, a fixação poderá ser realizada
diretamente sobre a mesa dentro da câmara do MEV, utilizando-se fita de carbono. Para fixar
em stub pode-se optar por adesivos ou cola celulósica adicionando-se prata coloidal ou, na
ausência desta, pó de alumínio, ou pelo uso de fita dupla-face de carbono (C) ou de cobre (Cu).
É importante observar que a cola esteja totalmente seca antes de levar o material ao MEV
evitando contaminação da coluna pelo solvente. Caso outros métodos de fixação sejam
utilizados, o importante é que eles estabeleçam um caminho elétrico entre a amostra e o suporte
metálico (MANNHEIMER, 2002).

3.3- AMOSTRAS DE FIBRAS

3.3.1. Fibras Naturais

As fibras naturais são conhecidas por ser um recurso renovável e amplamente

utilizados por milênios por meio de materiais derivados dessas fibras como cordas, cestas e
esteiras. As fibras naturais são comumente classificadas por sua origem. Eles podem estar
relacionados a fontes animais, minerais ou vegetais. Os de origem vegetal são conhecidos
como fibras lignocelulósicas naturais (FNLs) (BLEDZKI; GASSAN, 1999).
Se comparadas aos compósitos reforçados com fibras sintéticas, os compósitos
baseados em fibras naturais apresentam baixo custo, peso leve, são biodegradáveis,
abundantes, apresentam alta resistência mecânica específica, rigidez específica e demandam
pouca tecnologia para sua extração. Entretanto apresentam certas desvantagens como baixa
resistência ao fogo, baixa estabilidade térmica e absorção de umidade gerando má adesão
superficial fibra/matriz. Porém, por meio de tratamentos físicos, químicos e um método de
extração adequado das fibras buscam melhorar suas propriedades mecânicas e aprimorar a
adesão interfacial entre fibra/matriz. (PICKERING et al., 2016; SANJAY et al., 2018; PEÇAS
et al., 2018; LOTFI et al., 2019).

3.3.2. Fibras Naturais Lignocelulósicas

As fibras obtidas de vegetais são conhecidas também como fibras lignocelulósicas.

Esse termo utilizado na literatura, por sua vez, indica a predominância de celulose e lignina na
estrutura da fibra vegetal natural. Outro aspecto relevante das fibras está diretamente ligado
ao fato das fibras serem compósitos naturais complexos. Como exemplo, temos a figura 6 onde
se percebe que as fibras naturais são bastante heterogêneas por depender do tipo de colheita,
solo, fertilizantes utilizados, folhas, frutos ou caule dos vegetais (JOHN; THOMAS, 2008;
MONTEIRO et al., 2011).
 Figura 6- MEV da superfície de FNLs: (a) Sisal, (b) bambu, (c) coco e (d) piaçava

Fonte: adaptado MONTEIRO et al , 2011

A parede celular em uma fibra não é uma membrana homogênea, cada fibrila possui
uma complexa estrutura de camadas primária, secundária e um vazio central representando o
lúmen. A primeira camada possui uma parede muito fina, sendo depositada durante o
crescimento celular que envolve uma camada secundária. A segunda camada, por sua vez, é
composta por três camadas e as propriedades mecânicas das fibras são determinadas pela
espessura da camada média. A camada intermediária são microfibrilas celulares enrolados de
forma helicoidal ao longo de uma cadeia de moléculas de celulose. O ângulo entre o eixo das
fibrilas e das microfibrilas é conhecido como ângulo microfibrilar (AMF). O valor
característico para esse parâmetro varia de uma fibra para outra (JOHN; THOMAS, 2008;
OUSHABI, 2019). A figura 7 demonstra a microestrutura de uma fibra natural.

Figura 7 - Microestrutura de uma fibra.

Fonte: adaptado JOHN; THOMAS, 2008

As NLFs são basicamente constituídas por duas fases distintas: uma cristalina e outra
amorfa (MONTEIRO et al ,2011; THAKUR, 2014). A principal fase cristalina é a
microfibrilas de celulose, que pode ser vista como uma fase de reforço, enquanto a lignina
pode ser considerada como a matriz amorfa. Essas duas fases são organizadas e a quantidade
de cada fase resulta nas propriedades macroscópicas exibidas pelos NLFs. Na verdade, a
orientação das microfibrilas na segunda camada S2 é a principal responsável pela resistência
à tração da fibra. Na verdade, um menor ângulo microfibrilar (AMF) resulta em propriedades
de tração mais altas (PAGE, 1969).

4. ANALISES DE IMAGENS DO MEV

4.1 AMOSTRAS POLIMÉRICAS

4.1.1. Estudo de caso: Desenvolvimento de blendas de poliamida 6/composto de borracha

reciclada (SBR-R)

 Materiais e Métodos

O estudo optou por usar uma poliamida 6 (PA6), Technil C216 com média de massa
molar (10.500 g/mol), o índice de viscosidade é IV= 134ml/g, com aspecto de grânulos,
provido pela Rhodia/SP. Outro material empregado é o polietileno (PE-g-MA), Polybond
3009, de índice de fluidez 5g/10min e enxertado com 1% com peso de anidrido maleico
provido pela Crompton/SP.
O resíduo da borracha usado deriva da indústria de calçados São Paulo Alpargatas S.A.
Alocada em Campina Grande/PB.O componente dessa mistura é constituído por copolímero
de estireno-butadieno como elemento essencial, aditivos de formação, estabilizantes atuante
de cura, pesos, dentre outras variedades de borracha. Este sobejo foi usado de maneira em pó
contendo granulometria de 425µm em média que foram passados numa malha de 35.O
esqueleto molecular de todos compostos segue na figura 8 abaixo.

Figura 8. Estrutura molecular dos materiais poliméricos

Fonte: adaptado SILVA ,2012

 Preparação das Blendas Poliméricas

A priori foram secados o PA6 e os compatibilizantes numa estufa a vácuo com

temperatura de 80 °C, em 48 horas, realiza-se esse parâmetro antes de cada etapa de
preparação. Estas blendas binárias PA6/SBR-R foram elaboradas nas frações 90/10, 80/20,
70/30 e 60/40 e as mesclas ternárias PA6/SBR-R/PE-g-MA nas frações 87,5/7,5/5,
77,5/17,5/5, 67,5/27,5/5 e 57,5/37,5/5 usando um misturador interno Haake. A finalidade
desse trabalho é a progressão de blendas de poliamida 6/composto de borracha
estirenobutadieno/compatibilizantes para atingir características acima ou mais favorável em
certas conformações referentes ás propriedades para cada um dos seus elementos.

 Microscopia eletrônica de varredura (MEV)

As inspeções de microscopia eletrônica de varredura (MEV) foram desenvolvidas na

superfície de fratura dos corpos de prova sujeitos ao ensaio de impacto em um microscópio
eletrônico de varredura, Shimadzu SSX-550 Superscan, com uma voltagem de 15 kV, sob alto
vácuo e as superfícies de fratura das amostras entalhadas recobertas com ouro.

 Resultados e Discussão

Nas Figuras 9, mostram estão mostradas as fotomicrográficas alcançado pelo MEV da

PA6 e das blendas binárias e ternárias com 5% em peso de PE-g-MA com acréscimo de 2000x.
As fotomicrográficas foram atingidas da superfície de ruptura dos corpos de prova da PA6 e
das blendas binárias e ternárias subordinadas a ensaio de impacto Izod. Nas imagens A e B
percebe-se uma textura regular com conformação de fratura dúctil peculiar da PA6.
Na figura 9, temos os seguintes aumentos para fotomicrográfica da blenda de
PA6/SBR-R (90/10). Aumento de 2000x (amostra B), para blenda de PA6/SBR-R (80/20).
Aumento de 2000x (amostra C), na sequência a blenda PA6/SBR-R/PE-gMA (87,5/7,5/5).
Aumento de 2000X (amostra D), por fim a blenda PA6/SBR-R/PE-gMA (77,5/17,5/5).
Aumento de 2000x (amostra E)
E nas imagens C até E observa-se uma má adesão entre as fases, possivelmente
oportuno à pouca interação interfacial entre elas, sinalizando imiscível do sistema e ainda
propício a esta pouca interação interfacial acham-se vazios entre os domínios de borracha e da
matriz, tal quais reduz com o incremento da proporção de agente compatibilizante na blenda.
A primordial peculiaridade analisada para o material, no entanto, foi a escassez alusivo
de conformidade partícula/matriz. Verifica-se partículas arrancadas da matriz e interfaces
integramente rompidas. Essas duas características são indício de uma baixa anuência
interfacial.

Figura 9 Estrutura molecular dos materiais poliméricos

Fonte: adaptado SILVA ,2012

 Conclusões

O acréscimo do fator compatibilizante não foi eficaz para expor assimetria relevantes
nas propriedades mecânicas. Conquanto, as blendas de PA6/composto de borracha reciclada
são uma boa opção para reciclagem dos compostos de SBR-R, resultando num novo material
com propriedades específicas. Os resultados assinalam uma boa concepção de eficiência destes
rejeitos industriais, o que pode atenuar a relutância danoso perante ao meio ambiente e integrar
valor a um material descartado.

4.2 AMOSTRAS METÁLICAS E SEMICONDUTORAS (CERÂMICA)

4.2.1. Estudo de caso: Aço carbono 1040 como indicador de agressividade do solo e da
pasta de cimento em sistemas de ancoragem de linhas de transmissão

O aço carbono é um material utilizado na construção de hastes metálicas que são

diretamente colocadas no solo ou encapsuladas em pasta de cimento ancorando torres estiadas
de linhas de transmissão de energia. O encapsulamento do aço em pasta de cimento serve como
uma barreira de proteção física para mitigar o processo de corrosão causado por íons de cloreto
e sulfato.

 Objetivo

Analisar a propensão à corrosão do aço carbono utilizado nessas hastes e determinar a

composição e a estrutura dos produtos da sua corrosão.

 Materiais e métodos:

Para avaliar a suscetibilidade a corrosão do aço carbono diretamente no solo e

encapsulado em pasta de cimento foram analisadas amostras expostas por 75 dias a ambiente
externo através da técnica EIE e análise morfológica e de sua composição da corrosão através
da observação em MEV
Foram utilizados no ensaio em solo e em pasta de cimento, hastes de aço carbono 1040
com formato cilíndrico, 8 cm de comprimento e 1 cm de diâmetro de acordo com a tabela 1

Tabela 1 : Composição química do aço carbono 1040, nos ensaios de corrosão em solo/cimento

ELEMENTOS ( % MASSA )

C Si Mn P S Fe

Haste analisada 0,47 0,25 0,66 0,022 0,012 balanço

Fonte: MATOS et al., 2019
 Resultados e Discussão

Foi utilizado um solo com teor de cloreto médio 764 ± 12 mg /kg chamado de SOLO
01 para a análise da corrosão das hastes em solo. Para comparação foi criada uma amostra
denominada SOLO 02 em que 1000 mg/kg de cloreto fora adicionado ao SOLO 01. Outra
amostra de haste foi encapsulada em cimento CP V-ARI com uma relação de água e cimento
de 0,5 a chamada de referência (CIM-0) e para comparação foram elaboradas mais duas
amostras que foram contaminadas com teores de 2% (CIM-2,0) e 3,5% (CIM-3,5) de NaCl

Figura 10 – Amostras de solo após um período de exposição de 75 dias em externo

Fonte: MATOS et al., 2019

As amostras foram colocadas no MEV após receber o tratamento de limpeza e

secagem. As micrografias da superfície foram obtidas por um canhão de emissão de campo,
(FEG-“Field Emission Gun”), modelo Mira3 LM, com um detector de SE, feixe de elétrons
de 15 kV, abertura de feixe 18 nm, uma distância de trabalho de 15 mm e modo varredura de
profundidade. A figura 11 abaixo mostra as micrografias da corrosão da superfície dos metais
para SOLO 01(a-c) e do SOLO 02 (d - f).
As amostras em solo e em pasta de cimento apresentaram corrosão por cloreto de
formas diferentes. Nas amostras SOLO 01 e SOLO 02 a corrosão ocorreu de forma
generalizada enquanto na pasta de cimento aconteceu de forma localizada.
Na Figura 11 (a) foi possível observar uma placa compacta que possivelmente pode ser
de magnetita. As estruturas na forma de pétalas encontradas na Figura zz (b) (em destaque zz
(c)) foram atribuídas à lepidocrocita e ou goetita, e foram encontradas em estágios iniciais de
corrosão. Na figura 11 (f), a presença de cristais de CaCO3 que podem ser os precursores para
a formação dessas estruturas na forma de “flores”. Na Figura tt (c) (ampliação das imagens (a)
e(b)), foi possível observar os diferentes pites formados, onde a área próxima ao local
destacado 8C3 pode ser correspondente à quebra da barreira do óxido protetor além .
 Figura 11 Imagens por MEV, dos produtos de corrosão depois dos 75 dias de exposição

Fonte: MATOS et al., 2019

A figura 12 mostra as micrografias de corrosão dos metais encapsulados em pasta de

cimento das amostras CIM-2,0 e CIM-3,5 apresentam uma corrosão localizada por pite
conforme a figura 12 (a até d). Na figura 12 (d), foi detectado um segundo pite de 75 μm, cerca
de 2 vezes sua largura superficial.

Figura 12 - Imagens por MEV, dos produtos de corrosão encontrados na superfície do aço
carbono na amostra CIM-3,5, após 75 dias de exposição em ambiente natural externo com
diferentes ampliações: a) 350X, b) 700X, c) 2000X, d) 700X.

Fonte: MATOS et al., 2019

 Conclusão

Podemos deduzir que o processo de corrosão nas amostras de metais foi mais agressivo
em razão do maior nível de cloretos nas amostras e que as características morfológicas
provenientes da corrosão foram diferentes em amostras no solo e em encapsuladas. Assim esse
trabalho pode auxiliar na compreensão do processo de corrosão de sistema de ancoragem de
torres estiadas

4.2.2. Estudo de caso : Avaliação das Propriedades Termomecânicas de Fios de Liga com
Memória de Forma NiTi Soldados por Pulsos de Micro TIG

Analisou-se o comportamento mecânico de fios de NiTi micro soldados observa-se

redução da propriedade de superelasticidade nas juntas soldadas. Assim o objetivo desse artigo
é investigar o comportamento termodinâmicos de fios de liga de memória de forma do sistema
NiTi (níquel-titânio).

 Materiais e Métodos

Materiais base para estudo foram, fios NiTi para implante cirúrgico de 0,9 mm de
diâmetro de superfície polida, sem tratamento térmico e com tratamento a 400 °C durante 20
minutos (NiTi400). O tratamento visa aliviar as tensões residuais de fabricação nos fios.
Os fios foram preparados por embutimento, lixados (600-1200), polidos com sílica
coloidal e atacados quimicamente com solução de 20% HF - 30% HNO3 -50% H2O para ser
realizada as análises em microscopia ótica e a microscopia eletrônica de varredura em um
Tescan, modelo Vega3 XM utilizando o modo SE, feixe de elétrons de 20 kV, magnificação
500x e distância de trabalho variando de 14.94 a 14,81 mm.

 Resultados e Discussão

A análise microestrutural revelam as juntas soldadas dos fios de NiTi e NiTi400, que
possuem morfologia semelhante, mostrando a visível linha de solda que determina a região
onde foi realizada a união do fio. A figura 13 mostras imagens obtidas por MEV possibilitando
observar a zona termicamente afetada de grãos equiaxiais e o metal não fundidos constituídos
por grãos colunares (a) e a linha de solda (b) para o fio de NiTi. Nas imagens C e D podemos
observar a semelhança morfológica entre os grãos de fio NiTi400 e de NiTi. Essa estrutura é
granular, associada a presença de defeitos de soldagem, provoca as diminuições de
temperaturas de transformação e redução do módulo de elasticidade.

Figura 13 - microestrutura das juntas. (a) solda ZTA para fio NiTiA; (b) Linha de solda para
fio NiTiA; (c) solda soldagem e ZTA para fio NiTi400; (d) Linha de solda para fio NiTi400.

Fonte: AMORIM et al., 2019

Figura 14. Imagens de MEV revelando superfícies de fratura para as juntas soldadas. (a),(b)
Fios NiTiA com solda; (c),(d) Fios NiTi400 com solda.

Fonte: AMORIM et al., 2019

Na figura 14 revela as superfícies de fraturas das juntas de fios NiTi (a e b) e NiTi400

(c e d), podendo ser visto que ambas possuem regiões de fraturas dúcteis que são caracterizadas
pela presença de microcavidades denominadas dimples. Podemos observar também em ambas
regiões de fratura frágil caracterizadas pela presença de superfícies de clivagem. As imagens
foram obtidas utilizando MEV com as configurações modo SE, feixe de elétrons de 20 kV (a,c
e d ), magnificação de 150x (a e c) e 500x (b e d) e distância de trabalho variando de 22,24
mm(a), 12,70 mm(b), 24,56(c) e 11,29(d).

 Conclusão

Podemos concluir através dos ensaios realizados, que o processo de soldagem provoca
mudanças microestruturais que resultam em diminuição nas temperaturas de transformação
dos fios de LMF de NiTi devido a microestrutura granular e que as fraturas tendem a ocorrer
nas regiões de interface entre o metal fundido na soldagem e as ZTA. A fratura nos fios com
solda apresentou superfícies com interfaces de fratura dúctil entre superfícies de clivagem
(fratura frágil).

4.2.3. Estudo de caso: Analise do desempenho físico, mecânico, térmico acústico da

microestrutura do concreto leve autoadensável emborrachado.

Concreto autoadensável necessitam de aditivos superplastificantes, adições minerais,

uso de materiais finos e alto teor de argamassa, resultando em uma maior coesão e fluidez da
pasta, porém, em contrapartida tem-se um concreto que absorve menos energia.
Buscando minimizar este efeito, os concretos emborrachados, apresentam melhor
capacidade ao amortecimento, devido ao aumento significativo da tenacidade e ductilidade
Além de melhorar tal propriedade, o uso de borracha em concreto surge como uma solução
alternativa para o descarte de pneus inservíveis (GESOGLU et al. 2011).,
Além disso, de favorecerem a redução do custo final da peça de concreto por
substituírem parcialmente o consumo de cimento, apresentam grande atividade pozolânica,
garantindo maior coesão entre os componentes deste concreto (YUNG et al. 2013).

 Objetivo

Esse estudo propõe avaliar o proporcionamento de duas granulometrias de argila

expandida na produção de concreto leve autoadensável (CLA), visando identificar o traço de
melhor desempenho quanto a resistência à compressão e massa específica. Na sequência dosar
e caracterizar misturas de concreto leve autoadensável emborrachado (CLAE), a partir do uso
conjunto de argila expandida e borracha de pneu inservível verificar o isolamento térmico e
acústico do CLAE. Por fim, avaliar o desempenho microestrutural da região interfacial matriz-
agregado do CLAE

 Materiais e Métodos

No primeiro momento elaborou-se diferentes traços de concreto leve autoadensável

(CLA) utilizando duas graduações de argila expandida como agregado graúdo, determinando
suas propriedades. Após identificação do traço de melhor desempenho da 1ª etapa, adicionou-
se borracha em substituição ao agregado miúdo convencional, em diferentes porcentagens,
desenvolvendo misturas de concreto leve autoadensável emborrachado.
Foram moldados, para cada traço desenvolvido, 35 corpos-de-prova cilíndricos de 100
mm de diâmetro e 200 mm de altura, posteriormente ensaiados aos 7 e 28 dias. Foram utilizados
ensaio de resistência à compressão, ensaio de resistência à tração por compressão diametral,
ensaio de módulo de elasticidade, absorção de água por imersão, índice de vazios e massa
específica no estado endurecido.
Para a avaliação da absorção e atenuação acústica, 6 corpos-de-prova cilíndricos de 59
mm de diâmetro e 50 mm de altura, foram produzidos, enquanto para o ensaio de condutividade
térmica, foram avaliados 2 corpos-de-prova cúbicos de 300,5 mm x 300,5 mm de largura e 45
mm de altura.
Os materiais de partida, utilizados para produção dos concretos leves autoadensáveis
(CLA) e concretos leves autoadensáveis emborrachados (CLAE), foram: Cimento Portland
CPV ARI, sílica ativa (SA), areia natural quartzosa, borracha (oriunda de pneus inservíveis),
pó de pedra basáltico, argila expandida (C0500 e C1506), pedrisco basáltico, aditivo
superplastificante (SPA).
Nesse estudo iremos apenas expor a análise de MEV realizada dentro do contesto da
metodologia e materiais expostos pelo autor, portanto cabe ressaltar, que todos os ensaios de
MEV foram feitos no Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (LNLS), sendo que ousado um
microscópio FEI Quanta 650 FEG e aquisições de dados, os equipamentos segundo o autor
tiveram a última manutenção realizada em 12/2016 e, calibração da magnificação em 05/2017.

 Resultados e Discussão

Realizaram-se análises de microscopia eletrônica de varredura (MEV) para

averiguar a morfologia dos concretos RC, RL, B25 e B50, a fim de auxiliar a
identificação das fases agregado-ligante, avaliando a zona de transição na interface
(ZTI), a composição da matriz (pasta), propagação de fissuras e vazios existentes.
As imagens foram realizadas fonte: FEG; Potência usada: 10 Kv, Spot: 3.5; Distância de
trabalho: 18 mm; Detector: Detector Everhart-Thormley (elétrons secundários).
A Figura 15 ilustra o MEV da mistura de (RC). ficando evidente a existência de uma
zona de transição na interface (ZTI) bem definida, com espessura variando de 10 a 50 μm,
sendo, esta, a região mais frágil da matriz do concreto, acarretando na propagação de fissuras e
rupturas.Entretanto, apesar de ainda apresentar tais fases, a presença da sílica ativa beneficiou
a construção da ZTI nas misturas, as adições minerais aumentam a durabilidade concreto por
modificarem a microestrutura da pasta de cimento hidratada, alterando a estrutura dos poros e
tamanho dos grãos, promovendo a redução da porosidade na matriz do concreto.

A Figura 15 - Analise do MEV do concreto autoadensável convencional (RC)

Fonte adaptado de ANGELIN ,2018

A Figura 16 mostra a morfologia do (RL), o qual apresenta argila expandida em sua

mistura, onde fica evidente a redução da espessura da zona de transição na interface,
consequentemente diminuindo a ZTI e aumentando a resistência mecânica e durabilidade nesta
região.
A análise MEV da mistura B25, ilustrada pela Figura 17, permite identificar a região da
ZTI, a qual apresenta espessura significativa. Ao contrário do que é observado nos agregados
convencionais (como o basalto), a borracha apresenta estrutura antiaderente, ou seja, não há
depósito de partículas de água ou pasta de cimento sobre este agregado, enfraquecendo a ZTI em
concretos contendo borracha.
A Figura 16 - Analise do MEV concreto autoadensável convencional de referencia (RL)

Fonte adaptado de ANGELIN ,2018

A Figura 17 - Analise do MEV concreto leve autoadensável emborrachados (B25)

Fonte adaptado de ANGELIN ,2018

A Figura 18- Analise do MEV concreto leve autoadensável emburrachado (B50)

Fonte adaptado de ANGELIN ,2018

 Na Figura 18 pode-se notar que, com o aumento da quantidade de borracha na mistura de
CLAE, a matriz da pasta de cimento torna-se extremamente porosa, apresentando quantidades
significativas de vazios. Este fato está relacionado com as bolhas de ar, aderidas na superfície da
borracha, que são arrastadas durante o amassamento do concreto, tornando a matriz extremamente
frágil. Corroboram, ainda, para a baixa resistência mecânica desta mistura.

 Conclusão

Foi possível produzir (CLA), a partir do uso de duas granulometrias de argila expandida
(C0500 e C1506), o qual apresentou melhor autoadensibilidade que o concreto autoadensável
convencional (CAA); Misturas de (CLAE) acima de 25%, em substituição a areia, compromete
a trabalhabilidade do concreto e, acima de 15%, as resistências mecânicas.
Com relação ao isolamento acústico e térmico do CLAE conclui-se que, devido a
estrutura porosa da argila expandida e, o aumento do índice de vazios causado pelas partículas
de borracha, há melhoras em suas propriedades térmicas e acústicas, quando comparado ao
CAA.
Os melhores desempenhos foram encontrados para misturas com substituições acima
50% do agregado convencional pela borracha. A argila expandida reduz a espessura da zona de
transição do concreto, em comparação com agregados convencionais e emborrachados.
A presença de grandes quantidades de resíduos de borracha retarda a hidratação do
cimento, em contrapartida deixa o concreto menos suscetível ao ataque por sulfato, promovendo
maior durabilidade.

4.3 AMOSTRAS DE FIBRAS

4.3.1. Estudo de caso: Fibras de junco-sete-ilhas (Cyperus Malaccensis Lam.).

O Junco-sete-ilhas (Cyperus malaccensis Lam.; Ordem, Cyperales; Família,

Cyperacease) originaria da região sete ilhas. Possui porte ereto, variando de 1,5 até 1,8 metros
de altura e seu caule é utilizado na fabricação artesanal de esteiras, travesseiros, chinelos,
palmilhas, cortinas, bolsas entre outros. Dentre as características, vale destacar a ausência de
nós em sua haste afiada, por ser longa e triangular com 2 a 3 folhas na ponta do caule
(HIROCE; BENATTI JÚNIOR; FEITOSA, 1988; SHIOYA et al., 2019).
O processo de confecção das esteiras se inicia com uma espécie de desfibradeira,
repartindo a em duas partes finas, seguida de secagem para adquirem um tom marrom. A
figura. 15 itens a, representa o processo de beneficiamento e confecção. (SCIFONI, SIMONE;
NASCIMENTO, 2008).
As fibras foram utilizadas “in natura” e estavam na forma de caule, foram limpas,
imersas em água por 24 horas, desfiadas e cortadas em um comprimento equivalente a 150
mm e posteriormente secas em estufa a 70° C por 24 h. Além disso, as fibras não sofreram
nenhum tipo de tratamento químico, conforme figura 19 a até d que segue abaixo.

Figura 19 - Processo de confecção, imersão em agua, desfiamento e corte.

Fonte: fontes adaptadas do acervo do autor

 Objetivo

Procurou-se analisar a morfológica das fibras de junco-sete-ilhas foi realizada por

MEV tendo como objetivo investigar detalhes da seção transversal, superfície, microfibrilas,
assim como verificar as superfícies de fratura por meio de micrografias obtidas.

 Materiais e Métodos

A preparação das amostras consistiu em retirar um pedaço da fibra e colar no stub uma
fita de carbono. Pelo fato das amostras serem material não condutor, foi necessário metalizar
as mesmas com um recobrimento condutor de ouro no laboratório multiusuário de Microscopia
Eletrônica e Microanálise da Universidade Federal do Rio de Janeiro (UFRJ). O equipamento
utilizado foi o Dentonvacuum Desk V.
 A visualização da amostra por microscopia eletrônica só foi possível após essa
metalização com ouro, para que houvesse um bombardeio de feixe de elétrons altamente
energéticos. As imagens são formadas através da emissão de elétrons secundários pela amostra
no estado excitado. As micrografias foram obtidas utilizando um MEV da FEI, de modelo
quanta FEG 250 no laboratório do IME.

 Resultados e Discussão

As imagens em microscopia eletrônica de varredura na figura 20 demonstram de uma

forma mais clara a diferença entre as superfícies de uma fibra com maior diâmetro e outra com
um diâmetro menor.
Dados: Fonte: FEG; Potência usada: 15Kv; Spot: 4,5; Distância de trabalho: 10 mm;
Detector: Detector Everhart-Thormley (elétrons secundários).

Figura 20 - Superfície de uma fibra grossa com um aumento de (a) 1500X e (b) 2000X;
superfície de uma fibra fina com um aumento de (C) 1200X e (D) 5000X.

Fonte: foto do acervo do autor

A presença de defeitos superficiais na fibra grossa (B) é nítida ao se notar em uma
ampliação de 2000X. Há presença de vazios no interior da fibra podendo atuar como um
mecanismo de defeito facilitando a ruptura em valores baixos de tensões superficiais. A fibra
fina (D), com ampliação de 5000X apresenta uma superfície mais homogênea e sem uma
aparente presença de defeitos superficiais corroborando com os parâmetros que proporcionam
uma melhora na resistência conforme a literatura.
O fato do valor da resistência diminuir com o aumento do diâmetro está
estatisticamente associado com o maior número de fibrilas presentes em fibras mais grossas.
Dessa forma, pode causar uma ruptura prematura e isso atuar como um defeito causando o
rompimento da fibra em um valor de resistência baixo se comparado às fibras mais finas por
possuírem menos defeitos e apresentarem uma ruptura mais uniforme. A redução nas
propriedades mecânicas ainda é associada com um acúmulo de defeitos dentro das variações
de diâmetro da fibra (MONTEIRO et al., 2017). As micrografias obtidas por MEV presentes
na figura 15 corroboram com os mecanismos que causam uma falha prematura em FNLs
A figura 21 (a) indica a presença de fibrilas no interior de uma fibra em uma amostra
de fibra grossa e indica que as fibrilas de junco-sete-ilhas possuem diversos vazios em sua
estrutura, possivelmente isso confere uma queda nas propriedades de resistência à tração. Em
(b) resolução de 800x.
Dados: Fonte: FEG; Potência usada: 9 Kv; Spot: 5 ; Distância de trabalho: 12,2 mm
; Detector: Detector Everhart-Thormley (elétrons secundários).

Figura 21- Seção transversal microfibrila de junco-sete-ilhas aumento (a) 400X e (b) 800X.

Fonte: foto do acervo do autor

Figura 22- Detalhe superfície da fibra rompida por tração (a) 500X e (b) 1000X.

Fonte: foto do acervo do autor

A figura 22 (a) representa a superfície de uma fibra grossa após ter sofrido ensaio de
tração, sendo possível observar a presença de fibrilas na seção transversal da fibra de junco-
sete-ilhas, corroborando com o fato de aumentar a probabilidade de existir um maior número
de fibrilas defeituosas e frágeis. Essas fibrilas, aumenta a probabilidade das fibras romperem
prematuramente.
Dados: Fonte: FEG; Potência usada: 10 Kv, Spot: 4.5; Distância de trabalho: 11,9 mm;
Detector: Detector Everhart-Thormley (elétrons secundários).

 Conclusão

As micrografias obtidas por meio da microscopia eletrônica de varredura (MEV)

confirmaram uma maior regularidade em fibras mais finas além de apresentar menos defeitos
superficiais, ocorrendo o inverso para as fibras grossas. Nesse contexto, é possível inferir que
as fibras mais grossas apresentam um maior número de microfibrilas frágeis levando a um
mecanismo de ruptura prematura.

4.3.2. Estudo de caso: Guaruman fiber: another possible reinforcement in composites

A fibra guaruman é uma planta extraída da Amazônia. Localmente é conhecida como

Guarumã. A fibra é extraída do caule da planta, botanicamente chamada de Ishinosiphon
Koern.

 Objetivo

Analisou-se a utilização da Microscopia eletrônica de varredura (MEV) foi realizada

para verificar a forma da seção transversal da fibra, bem como para observar as fibrilas.

 Materiais e Métodos

O procedimento para esta análise consistiu na inserção das fibras guaruman em

nitrogênio líquido por 25 min. Em seguida, as fibras foram quebradas mecanicamente e a
superfície fraturada foi analisada. Além disso, microfibrilas também foram observadas na
superfície da fibra.
Aparelho utilizado: A análise de MEV foi realizada em um Quanta FEG 250 com um
detector Detector Everhart-Thormley.
 Resultados e Discussão

As análises MEV revelam a morfologia da seção transversal e da superfície da fibra

guaruman. A Fig. 23 mostra a microestrutura de amostras fraturadas em nitrogênio líquido.
Verificou-se que a fibra guaruman possui aspectos morfológicos peculiares. A fratura
transversal da fibra, Fig. 23 (a), está associada a forma irregular tendendo a uma seção
transversal elipsoidal com contorno destacado.
As Fig. 23 (b) e (c) mostram, em maior ampliação, detalhes da seção transversal da
fibra. A Fig. 23 (b), orifícios relativamente maiores (lado esquerdo), com configuração em
favo de mel, correspondem ao lúmen por onde os nutrientes fluem pela planta.
Os elementos de forma cilíndrica próximos ao lúmen (lado direito) na Fig. 23 (b) e
cobrindo a maior parte da seção transversal. Na Fig. 23 (c), são atribuídos às microfibrilas à
base de celulose que compõem as paredes da fibra (DONALDSON, 2008).
Dados: fonte: FEG, potência usada: 5 Kv, Spot: 5, distância de trabalho: 10,3 mm ,
detector: Detector Everhart-Thormley (elétrons secundários).

Figura 23– MEV de uma seção transversal de fibra guarumã: (a) contorno elipsoidal
destacado; (b) orifícios grandes do lúmen; e (c) vista superior das microfibrilas cilíndricas.

Fonte: foto do acervo do autor

Quanto à superfície da fibra guaruman, a Fig. 24 mostras imagens do MEV Com uma
ampliação menor (400 ×) na Fig. 24 (a), deve-se notar as listras longitudinais brancas (bandas
estreitas) com tendência a se separar na parte inferior esquerda da imagem. Essas listras foram
associadas a microfibrilas baseadas em cadeias de celulose e constituem a parte mais forte de
uma NFL. De fato, durante a ruptura da fibra, suas microfibrilas tendem a se separar
(MONTEIRO et al, 2011), como mostrado na Fig. 19 (a).
 Com maior magnificação (3000 ×), na Fig. 24 (b), uma microfibrila típica, apontada
por uma seta, está sendo destacada da superfície da fibra de guaruman. No lado esquerdo desta
imagem, duas outras listras brancas semelhantes a saliências aparentes podem não ser
atribuídas apenas às microfibrilas. Para essas listras brancas salientes relativamente grandes,
uma possível explicação é que elas poderiam ser mais como parte da lignina, que se junta às
microfibrilas, deformada durante o processo de extração do guaruman.
Dados: Fonte: FEG, potência usada: 4 Kv, Spot: 4, distância de trabalho: 17,9 mm ,
detector: Detector Everhart-Thormley (elétrons secundários).

Figura 24 - MEV da superfície da fibra guaruman: (a) 400 × e (b) 3000 × de aumento.

Fonte: foto do acervo do autor

 Conclusão

Os resultados da Fig. xx são consistentes com aqueles divulgados recentemente para a

fibra guaruman (REIS et al, 2019). Como mencionado anteriormente, a orientação do AMF é
responsável pela força NFL (MONTEIRO et al, 2011; PAGE, 1969). A medição de AMF pode
ser realizada por visualização direta de marcas de superfície utilizando microscopia óptica.

5. CONSIDERAÇÕES FINAIS.

A primeira grande vantagem do MEV é sua faixa e capacidade de aumento, que podem
variar desde 30 x até 30.000 x de ampliação dependendo do tipo de amostra, uma alta
magnificações se comparado ao microscópio ótico. A segunda vantagem do MEV é a elevada
profundidade de campo (capacidade de focagem). Esta característica possibilita obter Imagens
Estereoscópicas e bem enfocadas com amostras até macroscópicos (alto relevo).
Além disso, no MEV existe a amostra pode ser inclinada e racionada sob o feixe
eletrônico em todas as orientações, apresentando as três dimensões, além de seu suporte
permitir uso de várias amostras juntas. Como possui vários stubs na porta amostradores, pode
se realizar analise microestrutural e morfológica, podemos também realizar uma análise
química por exemplo, usando a tecnica de EDS outras vantagens do equipamento.
O MEV se constitui em versátil instrumento para avaliação, exame e análise das
características microestruturais de amostras metálicas, plásticas, cerâmicas e biológicas, ou
seja, diversidade e qualidade do tipo de informação.O MEV trata-se de usa técnicas não
destrutiva para análise de amostras o que facilidade de interpretação das micrografias, por sua
vez, o preparo das amostras e simples principalmente se comparada ao MET.
O operador do microscópio de elétron pode usar o sistema para produzir imagens
altamente detalhadas das estruturas que são de um de alta qualidade, revelando estruturas
complexas e delicadas que outras técnicas podem se esforçar para reproduzir.
Porém, o método também possui desvantagens, como a Incapacidade analisar amostras
hidratadas, pois enquanto os elétrons são dispersados facilmente por outras moléculas no ar,
as amostras devem ser analisadas em um vácuo. Se utilizar vácuo variado até consegue se
trabalhar, mas com cuidado redobrado. O mesmo produz somente as imagens preto e branco.
Alguns produtos manufaturados podem estar presentes na imagem produzida.
Normalmente são deixados sobre as amostras durante o processo de preparo, por isso é
necessário conhecimento especializado de técnicas da preparação da amostra para evitar.
Os microscópios electrónicos de varredura possuem um custo alto pois são
equipamento altamente especializado. Assim na hora da compra devemos levar em
consideração os interesses orçamentários de custo e manutenção do mesmo, e outro fator
importante a se avaliar e o espaço, pois as partes do equipamento são grandes e exigem.
Também, como os microscópios electrónicos são altamente sensíveis, os campo magnèticos e
as vibrações causadas pelo outro equipamento de laboratório podem interferir com sua
operação
Tamanho - apesar das vantagens na tecnologia ao longo dos anos, os microscópios
electrónicos são as partes de equipamento ainda grandes, volumosas que exigem a abundância
do espaço em um laboratório. Também, como os microscópios electrónicos são altamente
sensíveis, o campo magnético e as vibrações causadas pelo outro equipamento de laboratório
podem interferir com sua operação. A consideração deve ser dada a esta se o pesquisador está
olhando para instalar um microscópio de elétron em seu laboratório.
6 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

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