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PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA MECÂNICA

Adriana Caldas Carvalho

Fabricação e caracterização de compósitos à


base de resina epóxi e fibras de bananeira

Orientador: Prof. Dr. Kurt Strecker

São João del-Rei, 2015


Adriana Caldas Carvalho

Fabricação e caracterização de compósitos à


base de resina epóxi e fibras de bananeira

Dissertação apresentada ao Curso de Mestrado da


Universidade Federal de São João del-Rei, como
requisito para a obtenção do título de Mestre em
Engenharia Mecânica.

Área de Concentração: Materiais e Processos de


Fabricação.

Orientador: Prof. Dr. Kurt Strecker

São João del-Rei, 2015


V
VI

Dedico este trabalho a todas as pessoas que na sua inquietude ou


insatisfação desejam uma mudança em suas vidas e se atrevem a realizá-la.
VII

Agradecimentos

Este trabalho não poderia ser terminado sem a ajuda de muitas pessoas que
me acompanharam nessa jornada. E em uma caminhada como essa encontramos e
conhecemos muitas pessoas que levaremos sempre conosco em nossos corações.
E meu agradecimento mais que especial é para o Júlio Santos que me acompanhou,
me ajudou e apoiou. Quero deixar registrado a minha gratidão e minha amizade para
o que você precisar. Agradeço a Sarita pelas inúmeras vezes que sentamos juntas,
estudamos trocamos idéias de onde nasceu uma amizade para além do ambiente
acadêmico. Agradeço a Lili, a Cristiane e a Georgia que estiveram juntas também
nos momentos de estudo e além deles. Agradeço ao Samuel pela amizade atenção
e pelo estágio em que me acompanhou. Agradeço a Viviane Guilarduci com toda
sua disponibilidade e companheirismo. Os momentos em sua companhia foram
muito proveitosos e agradáveis. Agradeço ao técnico Alexandre pelas longas tardes
no laboratório em sua companhia e pela atenção dedicada a mim. Agradeço a
técnica Helena do DCNAT pela presteza nas análises de minhas amostras.
Agradeço a Valéria que me socorreu em minha pressa e ansiedade. Agradeço a
todos os alunos com quem convivi naquele laboratório trocando idéias conversas e
aprendizados.
Agradeço demais a disponibilidade, atenção, carinho e os elogios ao meu
material da Professora Doutora Roseli Balestra do corpo docente do departamento
de engenharia mecânica.
Agradeço ao Professor Tulio Panzera, do corpo docente do departamento de
engenharia mecânica, por me mostrar o caminho desse mestrado e pelas correções
necessárias em meu trabalho.
Agradeço ao Professor Doutor Kurt Strecker também do corpo docente do
departamento de engenharia mecânica, por aceitar me acompanhar durante todo
esse período com sua orientação, incentivo, atenção e disponibilidade.
Agradeço CAPES – Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível
Superior, pela bolsa que me foi concedida.
Agradeço as secretárias Mônica e Claudete sempre prontas a me atender.
VIII

Agradeço a todo o corpo de funcionários e professores do PPMEC da UFSJ


que sem a presença de cada um deles o programa não existiria.
Agradeço a D. Marina Matrangolo, artesã das fibras de bananeira, pelo
fornecimento de uma primeira parte de fibras e principalmente pela troca de
experiência que me levou a diferenciar meu trabalho.
Por fim, agradeço a minha família por toda atenção a mim concedida para que
eu pudesse realizar esse trabalho. Sem eles, com certeza, tudo seria muito mais
difícil. Obrigada a minha mãe e meu pai por me acolherem e me proporcionarem
todo o suporte que necessitei. E obrigada a meu marido que sempre presente,
esteve a meu lado não só nessa, mas em nossa caminhada conjunta.
E agradeço a força divina que me mantém viva e com saúde me alimentando
de sonhos e esperanças.
IX

“Você nunca saberá que resultados virão de sua ação. Mas se você não fizer nada, não
existirão resultados.”

Gandhi
X

Resumo

Cresce cada vez mais o interesse por compósitos fabricados com fibras
naturais por inúmeras motivações e uma, em particular, neste trabalho foi a
obtenção de um produto que pudesse contribuir um pouco com o meio ambiente
substituindo as fibras sintéticas por fibras naturais e aproveitando um recurso
abundante e subutilizado como as fibras de bananeira.
O objetivo deste trabalho foi fabricar e estudar as propriedades mecânicas de
um compósito com matriz de resina epóxi e reforço com fibra de bananeira. Na
fabricação desse compósito foi testado um tipo de tratamento nas fibras com
carbonato de sódio, conhecido mercadologicamente como barrilha. Foram
fabricados compósitos com duas distribuições de fibras: alinhadas e aleatórias.
Nestes dois tipos de alinhamentos foram testadas fibras tratadas e não tratadas e
duas diferentes frações volumétricas em relação à matriz. Os compósitos foram
fabricados com o auxílio de uma prensa térmica a uma temperatura de 100ºC por
vinte minutos. Após o período de cura corpos de prova foram preparados para
ensaio de resistência à tração e resistência à flexão de acordo com as normas
ASTM D3039/D3039M e ASTM D790-10. Com auxílio do DOE ou planejamento de
experimento aleatorizado por níveis, foi possível avaliar primeiramente as variáveis:
alinhamento das fibras, tratamento e fração volumétrica. Como resultados,
destacam-se as influências tanto dos alinhamentos das fibras como do tratamento e
fração volumétrica sobre a resistência à tração, módulo de elasticidade na tração,
resistência à flexão e módulo de elasticidade na flexão.

Palavras-chave: Processo de fabricação; epóxi; barrilha; fibra de bananeira.


XI

Abstract

It grows more and more interest in composites made from natural fibers for
numerous reasons and, in particular, in this work was obtain a product that could
contribute a little to the environment by replacing synthetic fibers for natural fibers
and enjoying an abundant resource and underutilized as banana fibers.
The objective of this work was produce and study the mechanical properties of
a composite of epoxy resin matrix and reinforcement with banana fiber. In
manufacturing this composite was tested a type of fiber treatment with sodium
carbonate, knowning in the Market like barrilha. The composites were manufactured
with two fiber distributions: aligned and random. In these two types of alignment
treated and untreated fibers were tested and two different volume fractions in relation
to the matrix. The composites were manufactured with the aid of a heat press at a
temperature of 100°C for twenty minutes. After the curing period specimens were
prepared for tensile strength test and flexural strength according to ASTM D3039 /
D3039M and ASTM D790-10. With assistance from DOE experiment or planning for
randomized levels, it was possible evaluate the variables: alignment of the fibers,
processing and volume fraction. As partial results, there are influences of both
alignment of the fibers, the treatment and volume fraction.

Keywords: manufacturing process; epoxy; kelp; banana fiber


XII

Lista de Figuras

Figura 2.1 – Fases de um compósito (Daniel e Ishai, 1994) ......................................................... 6


Figura 2.2 – Classificação dos materiais compósitos (DANIEL e ISHAI, 1994) ......................... 7
Figura 2.3 – Temperaturas da resina e agente de cura (Guia de seleção América do Sul
Araldite/Aradur) ................................................................................................................................... 10
Figura 2.4 – (a) Esquema ilustrativo de uma bananeira ( SOFNNER, 2001), (b) Pseudocaule
da bananeira e suas bainhas foliares (Foto: Miguel Dita) ............................................................ 13
Figura 3.1 - (a) Destacamento das bainhas foliares (b) Tiras longitudinais das bainhas
foliares e separação das fibras (Artesanato Quilombos do Ribeira) .......................................... 24
Figura 3.2 - (a) Raspagem das tiras até exposição das fibras (b) Fibras expostas e
mergulhadas em água limpa (Fotos do autor) ............................................................................... 24
Figura 3.3 - (a) Limpeza final das fibras (b) Secagem das fibras (Fotos do autor) .................. 25
Figura 3.4 – Fibras de bananeira após secagem (Fotos do autor) ............................................ 25
Figura 3.5 - Fibras mergulhadas na solução de barrilha (Foto do autor) .................................. 27
Figura 3.6 - Estufa de circulação de ar para secagem das fibras de bananeira após
tratamento com barrilha (Foto do autor) ......................................................................................... 28
Figura 3.7 - (a) Amostras das fibras de bananeira sem tratamento e tratadas com barrilha.
(b) Fibra de bananeira sem tratamento no picnômetro sem água. (c) Fibra de bananeira
tratada com barrilha submersa em água (fotos do autor) ............................................................ 29
Figura 3.8 - Microscópio eletrônico de varredura – MEV (Foto do autor) ................................. 29
Figura 3.9 - Equipamento de análise de termogravimetria (Foto do autor) .............................. 30
Figura 3.10 - Equipamento de transmitância de infravermelho (Foto do autor) ....................... 30
Figura 3.11 – (a) Ensaio de tração nas fibras (b) fibra e sistema de fixação na máquina
universal de ensaios (Foto do autor) ............................................................................................... 31
Figura 3.12 - Medição de espessura nas fibras de bananeira (foto do autor) .......................... 31
Figura 3.13 - (a) Prensa térmica utilizada para fabricação dos compósitos (b) bandeja
prensagem dos compósitos (Foto do autor) .................................................................................. 32
Figura 3.14 - Distribuição das fibras no quadro da prensa térmica e sobre o armalon (Foto do
autor) .................................................................................................................................................... 33
Figura 3.15 - Alinhamento das fibras no quadro da prensa térmica e sobre o armalon (Foto
do autor) ............................................................................................................................................... 33
Figura 3.16 - Distribuição resina sobre as fibras (Foto do autor) ............................................... 33
Figura 3.17 - Corpos de prova depois de prontos (Foto do autor) ............................................. 34
Figura 3.18 - (a) Marcação dos corpos de prova para flexão e tração de acordo com as
Normas. (b) Corte dos corpos de prova para ensaios de tração e flexão (Foto do autor) ..... 34
Figura 3.19 - Corpos de prova prontos para serem ensaiados (Foto do autor) ....................... 35
Figura 3.20 - (a) Máquina Universal de ensaios Shimadzu (b) Sistema de fixação da
máquina universal de ensaios (Foto do autor) .............................................................................. 36
Figura 3.21 - (a) Máquina Universal de ensaios Shimadzu (b) Corpo de prova em ensaio de
flexão (Foto do autor)......................................................................................................................... 36
Figura 4.1 - MEV da superfície da fibra de bananeira. (a) Fibra de bananeira sem tratamento
ampliada 500x (b) Fibra de bananeira sem tratamento ampliada 1500x (c) Fibra de
bananeira tratada com barrilha ampliada 500x (d) Fibra de bananeira tratada com barrilha
ampliada 1500x................................................................................................................................... 37
XIII

Figura 4.2 - Termogravimetria na fibra de bananeira ................................................................... 38


Figura 4.3 - Análise de infravermelho nas fibras de bananeira................................................... 39
Figura 4.4 – Comportamento tensão x deformação (a) compósito com fibras sem tratamento
(b) compósito com fibras tratadas.................................................................................................... 43
Figura 4.5 – Distribuição de médias para densidade ................................................................... 45
Figura 4.6 – Normalidade de dados para densidade .................................................................... 46
Figura 4.7 – Interação de fatores para densidade aparente ....................................................... 47
Figura 4.8 - (a) Compósito com fibras aleatórias (b) Compósito com fibras alinhadas. .......... 48
Figura 4.9 - Módulo de elasticidade na tração dos compósitos (a) fração volumétrica de 30%
(b) fração volumétrica de 40%.......................................................................................................... 51
Figura 4.10 - Resistência à tração dos compósitos (a) frações volumétrica de 30% (b) fração
volumétrica de 40% ............................................................................................................................ 52
Figura 4.11 - Pontos residuais para módulo de elasticidade na tração ..................................... 53
Figura 4.12 - Interação de fatores para módulo na tração........................................................... 54
Figura 4.13 - Pontos residuais para resistência à tração ............................................................. 55
Figura 4.14 - Interação de fatores para resistência à tração ....................................................... 56
Figura 4.15 - Imagens dos corpos de prova após ensaio de tração. (a) Corpo de prova com
alinhamento aleatório das fibras (b) Corpo de prova com alinhamento unidirecional (c)
Micrografia de falha no compósito com fibras aleatórias após ensaio (d) Micrografia de falha
no compósito com fibras alinhadas após ensaio........................................................................... 57
Figura 4.16 – Módulo de elasticidade na flexão dos compósitos (a) fração volumétrica de
30% (b) fração volumétrica de 40% ................................................................................................ 60
Figura 4.17 – Resistência à flexão dos compósitos (a) fração volumétrica de 30% (b) fração
volumétrica de 40% ............................................................................................................................ 61
Figura 4.18 - Pontos residuais para módulo de elasticidade na flexão ..................................... 62
Figura 4.19 - Interação de fatores para módulo de elasticidade na flexão ............................... 63
Figura 4.20 - Pontos residuais para resistência à flexão ............................................................. 64
Figura 4.21 - Interação de fatores para resistência à flexão ....................................................... 64
Figura 4.22 - Imagens dos corpos de prova após ensaio de flexão. (a) Corpo de prova com
alinhamento aleatório das fibras (b) Corpo de prova com alinhamento unidirecional (c) MEV
de falha no compósito com fibras aleatórias após ensaio (d) MEV de falha no compósito com
fibras alinhadas após ensaio ............................................................................................................ 66
XIV

Lista de Tabelas

Tabela 3.1 – Variáveis de influência................................................................................................ 23


Tabela 4.1 – Diâmetro médio das fibras de bananeira ensaiadas ............................................. 40
Tabela 4.2 – Média resultados para tração das fibras ................................................................. 40
Tabela 4.3 – Densidade dos compósitos, fibras e da resina (valores em g/cm³) .................... 44
Tabela 4.4 – Análise de variância (ANOVA) .................................................................................. 45
Tabela 4.5 – Tração e flexão resina epóxi ..................................................................................... 49
Tabela 4.6 – Valores do módulo de elasticidade (GPa) e resistência à tração (MPa) ............ 50
Tabela 4.7 – Análise de variância (ANOVA) .................................................................................. 53
Tabela 4.8 – Diferenças percentuais entre módulos na tração do compósito e resina pura . 54
Tabela 4.9 – Diferenças percentuais entre a resistência à tração do compósito e resina pura
............................................................................................................................................................... 56
Tabela 4.10 – Valores do módulo de elasticidade (GPa) e resistência à flexão (MPa) em 3
pontos ................................................................................................................................................... 59
Tabela 4.11 – Análise de variância (ANOVA) ................................................................................ 62
Tabela 4.12 – Diferenças percentuais entre módulos na flexão do compósito e resina pura 63
Tabela 4.13 – Diferenças percentuais entre a resistência à flexão do compósito e resina pura
............................................................................................................................................................... 65
Tabela 4.14 – Tabela de eficiência de reforço de compósitos reforçados com fibras em
várias orientações e várias direções de aplicação do esforço. (Callister, 2009)...................... 67
Tabela 4.15 – Tabela comparativa entre o compósito estudado e outros provenientes da
literatura ............................................................................................................................................... 69
XV

Listas de Abreviaturas e Siglas

Bis-F: Resina Epóxi Bisfenol F


Bis-A: Resina Epóxi Bisfenol A
EPN: Resina Epóxi Fenol Novolac
ECN: Resina Epóxi Cresol Novolac
MY: Resina Multifuncional apresentada na forma líquida
BM: Resina para aplicação em engenharia civil
DOE: Design of Experiment
kN: Quilonewton
ANOVA: Analysis of Variance
ASTM: American Society for Testing and Materials
Pa: Pascal
MPa: Megapascal
GPa: Gigapascal
NaOH: Hidróxido de Sódio
Minitab: Software para analyses estatísticas
CITeC: Centre for Innovation and Technology of Composites
DEMEC: Departamento de Engenharia Mecânica
UFSJ: Universidade Federal de São João del Rei
DCNAT: Departamento de Ciências Naturais
MEV: Microscopia eletrônica de varredura
TGA: Análise termogravimétrica
XVI

SUMÁRIO

SUMÁRIO ........................................................................................................................................... XVI


CAPÍTULO 1 : INTRODUÇÃO ........................................................................................................... 1
1.1 – Considerações iniciais ........................................................................................................... 1
1.2 – Objetivos do trabalho ............................................................................................................. 2
1.2.1 – Objetivo geral ................................................................................................................... 2
1.2.2 – Objetivos específicos ...................................................................................................... 2
1.3 – Justificativa .............................................................................................................................. 3
CAPÍTULO 2 : REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ..................................................................................... 5
2.1 – Materiais compósitos ............................................................................................................. 5
2.2 – Classificação ........................................................................................................................... 6
2.3 – Matrizes poliméricas .............................................................................................................. 8
2.4 – Fase reforçadora: fibras ...................................................................................................... 10
2.4.1 - Fibra da bananeira ......................................................................................................... 12
2.5 - Estudos realizados sobre compósitos reforçados com fibras naturais ......................... 13
2.5.1 – Diferentes tratamentos de fibras naturais ................................................................. 14
2.5.2 – Compósitos com fibras naturais moldados sob temperaturas elevadas .............. 17
2.5.3 – Compósitos com diferentes tamanhos e alinhamentos das fibras naturais ......... 18
CAPÍTULO 3 : METODOLOGIA EXPERIMENTAL....................................................................... 21
3.1 - Planejamento experimental ................................................................................................. 21
3.2 - Fase matriz – resina epóxi ................................................................................................... 23
3.3 - Fase dispersa – fibra de bananeira .................................................................................... 23
3.4 – Tratamento das fibras .......................................................................................................... 26
3.5 - Fabricação dos corpos de prova ......................................................................................... 26
3.5.1 - Determinação da densidade da fibra .......................................................................... 28
3.5.2 - Microestrutura da fibra de bananeira .......................................................................... 29
3.5.3 – Estabilidade térmica da fibra de bananeira ............................................................... 30
3.5.4 – Infravermelho ................................................................................................................. 30
3.5.5 – Ensaio de tração nas fibras de bananeira ................................................................. 31
3.5.6 – Preparação dos corpos de prova................................................................................ 32
3.5.7 – Resistência à tração ..................................................................................................... 35
CAPÍTULO 4 : RESULTADOS E DISCUSSÕES .......................................................................... 37
4.1 – Microestrutura da fibra de bananeira ................................................................................ 37
XVII

4.2 – Termogravimetria na fibra de bananeira ........................................................................... 38


4.3 – Análise de infravermelho ..................................................................................................... 39
4.4 – Diâmetro médio das fibras de bananeira .......................................................................... 40
4.4 – Ensaio de tração nas fibras ................................................................................................ 40
4.5 – Análises físico-mecânicas ................................................................................................... 44
CAPÍTULO 5 : CONCLUSÕES ........................................................................................................ 71
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ................................................................................................ 72
1

CAPÍTULO 1 : INTRODUÇÃO

1.1 – Considerações iniciais

A ciência está sempre buscando melhorias, relação custo benefício e nos


últimos tempos, também, está se preocupando com o ciclo de vida dos produtos.
Isto tudo sem, contudo, perder a qualidade e resistência do material. Assim, várias
pesquisas têm sido feitas com diversos materiais para reforço dos mais diversos
tipos de matrizes. A utilização de fibras naturais como reforço, objetiva a
possibilidade de reciclabilidade do produto, diminuir sua densidade, ou mesmo tentar
baixar custos de fabricação. Além disso, favorece a utilização de materiais não
poluentes.
Os materiais compósitos empregando fibras sintéticas tais como fibras de
vidro, carbono e aramida são largamente utilizados. Atualmente discute-se o fato de
não serem obtidos de fontes renováveis e não serem biodegradáveis. Assim, as
discussões a respeito de recursos renováveis, são cada vez mais ativas e
necessárias. Em pesquisas recentes, vêm-se buscando substitutos para essas fibras
e a atenção volta-se para as fibras naturais que oferecem vantagens como baixa
densidade, baixo custo, alta reciclabilidade, baixo consumo de energia, baixa
abrasão em equipamentos, alta biodegradabilidade e um risco praticamente nulo
quando inalados (JOSHI, et al, 2004). Em várias pesquisas realizadas já se utilizam
fibras naturais na composição de algum material. Elas já se tornaram um importante
material de reforço ao longo das últimas décadas por proporcionar vantagens sobre
materiais convencionais como elevada rigidez específica, resistência específica e
biodegradabilidade (CHARLET et al, 2009).
O Brasil possui diversidade e grande quantidade dessas fibras que muitas
vezes se perde no processo pelo simples fato de sua não utilização. A fibra de
bananeira, por exemplo, é extraída do pseudocaule da planta que não tem
aproveitamento após a colheita do fruto. O Brasil está entre os principais produtores
do fruto, a bananicultura é cultivada na maioria dos estados brasileiros. As
condições de clima (temperatura, umidade relativa, precipitação e insolação)
2

favorecem que a produção seja distribuída durante todo o ano, atendendo, de forma
regular, às necessidades de consumo. A safra brasileira em 2013 apresentou uma
área colhida de 480,8 mil hectares, quantidade de 6,8 milhões de toneladas e
rendimento médio de 14,2 kg/há (VIEIRA, 2015). Considerando esse dado, pode-se
dizer que existe um grande potencial de aproveitamento dessa matéria prima,
podendo dessa forma, gerar uma renda extra para o produtor.

1.2 – Objetivos do trabalho

1.2.1 – Objetivo geral

O objetivo geral desse trabalho é desenvolver e estudar um material


compósito de matriz polimérica reforçado com fibras vegetais, especificamente
resina epóxi com fibra de bananeira. A intenção do presente estudo é avaliar o
desempenho da fibra para confecção de compósitos de matriz epoxídica. Para o
tratamento superficial da fibra da bananeira objetivando melhorar a compatibilidade
entre fibra-matriz, foi testado o carbonato de sódio, comercializado como barrilha.
Muito se sabe sobre a utilização do Hidróxido de Sódio para tratamento superficial
de fibras para reforço em compósitos e o estudo com barrilha sugere um produto
mais barato, facilmente adquirido no comércio e menos perigoso ao manipular.

1.2.2 – Objetivos específicos

Com relação aos objetivos específicos propôs-se avaliar as variáveis


respostas como resistência à tração, módulo de elasticidade na tração, resistência à
flexão e módulo de elasticidade na flexão através da metodologia estatística
planejamento de experimentos (DOE).
O planejamento de experimentos (DOE) e a análise de variância (ANOVA)
auxilia na identificação dos efeitos dos fatores experimentais sobre as propriedades
dos compósitos. Os fatores experimentais, neste caso, foram o alinhamento das
fibras vegetais, sua fração volumétrica e a fibra com e sem tratamento superficial.
Desta forma, as propriedades dos compósitos foram analisadas e seu
desempenho foi verificado.
3

1.3 – Justificativa

De acordo com Rawawiire, S., Okello, J. e Habbi, G. (2014) um relatório sobre


o mercado global de compósitos de fibras naturais no período de 2014-2019, prevê
que até 2016 o mercado alcance o montante de US$ 531,2 milhões, com uma
expectativa de crescimento anual de 11% nos cinco anos seguintes. Segundo
Hobson (2011), apud Rwawiire et al., (2014) as fibras naturais já participam com
mais de 14% como reforço de materiais, principalmente na indústria automotiva, e
estima-se que até 2020 esse percentual cresça para 28%, o que equivaleria a
830.000 toneladas destas fibras. No mercado norte americano o mercado por fibra
natural tem projeção de crescer de US$155 milhões em 2000 para US$1,38 bilhões
em 2025 (GURUNATHAN, et al. 2015). Segundo os autores, o mercado de
compósitos de fibras naturais crescendo na indústria automotiva impulsiona o
mercado no geral. Gurunathan et al. (2015) citam outras vantagens como o custo de
produção mais baixo e também um consumo mais baixo de resina. Ainda explanam
que com a utilização de compósitos de fibras naturais na indústria automotiva, os
carros ficam mais leves e consequentemente consomem menos combustível o que
por sua vez, reduz a emissão de CO² na atmosfera. Segundo este mesmo estudo, a
redução de 25% no peso do veículo equivaleria a 250 milhões de barris de petróleo
bruto e uma redução de CO² de 220 bilhões de libras por ano. Gurunathan et al.
(2015) salientam que os compósitos de fibras naturais precisam alcançar alta
qualidade de desempenho, durabilidade e padrões de confiabilidade para que
possam se expandir para outros mercados como construções comerciais e bens de
consumo. Além disso, acredita-se que eles oferecem vasta oportunidade de
crescimento em materiais alternativos especialmente como substitutos da madeira
no mercado de construção, já que vários compósitos à base de fibras naturais já
estão sendo produzidos, como laminados, painéis, divisórias, molduras de portas,
persianas e coberturas. Os mesmos podem ser produzidos como alternativa aos
materiais de madeira existentes. Gurunathan et al. (2015) ainda colocam que
espera-se uma expansão do mercado e comercialização de biocompósitos para o
futuro, considerando a consciência social, ambiental entre os consumidores e
produtores e a identificação de novas aplicações e desenvolvimento de
processamento com uma tecnologia eficiente. Segundo ele, um dos principais
obstáculos para a comercialização de compósitos reforçados com fibra natural é a
4

falta de pesquisa nos países em desenvolvimento, onde as fibras estão disponíveis


em abundância. Entretanto os países desenvolvidos da Europa assumiram a
liderança nesta área nos últimos anos. Os cientistas de materiais agora lidam com
os desafios de aceitação desses biocompósitos demonstrando suas vantagens
como desempenho, custo e reciclabilidade. As fragilidades ainda demonstradas
neste tipo de biocompósito poderão ser solucionadas com o avanço das pesquisas
principalmente no processamento das fibras naturais e seus compósitos.
Assim, vários estudos vêm sendo realizados em vários tipos de fibras para
utilizá-las como potenciais substitutas para fibras sintéticas, e outros estudos
realizados no sentido de avaliar os efeitos dos processamentos desses novos
compósitos e as diferentes técnicas de modificação na superfície das fibras. A
motivação nestes estudos está pautada no desenvolvimento de biocompósitos
constituídos de uma nova geração de reforço que seja compatível ambientalmente
em termos de produção, uso e descarte.
Desta forma, este trabalho visa a investigação do compósito com fibras
naturais da bananeira e um reagente capaz de modificar sua superfície a fim de
contribuir para o avanço científico nesta área do conhecimento.
5

CAPÍTULO 2 : REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

2.1 – Materiais compósitos

Conforme descreve Daniel e Ishai (1994), materiais compósitos são aqueles


formados a partir da mistura de dois ou mais constituintes em escala macroscópica
que não se misturam e possuem características diferentes na sua forma e
composição. Fazendo um retrospecto pode-se sugerir que os primeiros compósitos
tenham surgidos em construções primitivas em que tijolos eram feitos a base de
lama e capim (MATTHEWS, 1994). O tijolo de adobe, por exemplo, existe desde a
antiguidade podendo ser verificado na maior estrutura do mundo em adobe que é a
cidade de Bam ou Arg-é Bam, na província Iraniana de Kerman, datada de pelo
menos 500 a.C. (VAZ, 2013).
Ainda segundo Daniel e Ishai (1994) o compósito é um sistema de materiais
formado de duas ou mais fases sendo que o desempenho mecânico e propriedades
são projetados para serem superiores aquelas dos constituintes atuando
independentemente.
A norma ASTM D3878 (2007) define compósito como uma substância que
consiste de dois ou mais materiais, insolúveis entre si, que são combinados para
formar um material de engenharia útil, exibindo certas propriedades que não se
encontram nos materiais isoladamente.
As fases constituintes do compósito são denominadas “fase dispersa” ou
reforçador e “fase matriz”. A fase dispersa é geralmente descontínua, mais forte e
resistente exercendo a função de resistência e rigidez ao compósito. A fase matriz é
geralmente mais fraca e contínua, exercendo a função de envolver o reforço
protegendo contra ataques químicos, umidade, além de transferir os esforços para a
fase reforçadora.
Daniel e Ishai (1994) salienta que para um material ser classificado como
compósito este deve satisfazer três critérios básicos:
. ambos constituintes devem estar presentes em proporções maiores
que 5%;
. as fases constituintes devem ter propriedades diferentes;
6

. as propriedades dos compósitos devem ser notoriamente diferentes


daquelas dos materiais constituintes.

Em se tratando de compósitos constituídos de fases como a fase matriz e


reforço, entre essas fases surge a zona de transição ou interface. A qualidade
dessa interface é fundamental no desempenho do compósito. A interface é a
principal responsável pela eficiente transferência de esforços da matriz para o
reforço (DANIEL e ISHAI, 1994). A Figura 2.1 representa as fases de um compósito.

Figura 2.1 – Fases de um compósito (Daniel e Ishai, 1994)

2.2 – Classificação

Normalmente a classificação dos compósitos é realizada em função da


natureza da fase dispersa e da matriz. Dessa forma, os materiais compósitos
possuem a seguinte classificação com relação à fase dispersa (DANIEL e ISHAI,
1994):
7

Figura 2.2 – Classificação dos materiais compósitos (DANIEL e ISHAI, 1994)

. Compósitos particulados apresentam partículas de vários tamanhos e


formas dispersas aleatoriamente dentro da matriz (ver fig. 2.2a).
. Compósitos de fibras descontínuas ou whiskers possuem pequenas
fibras como reforçadores (ver fig. 2.2b).
. Compósitos de fibras contínuas são reforçados por longas fibras
contínuas (ver fig. 2.2c). Normalmente são os mais eficientes do ponto de vista de
rigidez e força. As fibras podem ser orientadas paralelamente (unidirecional),
formando ângulos entre si (crossply) ou distribuídas em várias direções
(multidirecional).
Em relação à matriz os compósitos reforçados com fibras podem ser
classificados (DANIEL e ISHAI, 1994):
. compósito de matriz metálica
8

. compósito de matriz cerâmica


. compósito de matriz polimérica
. compósito de matriz carbônica

Existem ainda os compósitos híbridos, os quais são constituídos de


combinações de vários tipos de reforço. Estes podem combinar fibras e partículas no
mesmo material ou ainda combinar mais de um tipo de fibra ou de partícula em um
mesmo material (OLIVEIRA, 2007).
As matrizes poliméricas são amplamente utilizadas em função de sua
ductilidade e fácil moldagem (SILVA, 2011). A maior vantagem da utilização dos
polímeros é a facilidade de processamento e elevada produtividade que reduz
custos (VENKATESHWARAN E ELAYAPERUMAL, 2012a). Dessa forma, foi
proposta a utilização de resina epóxi como matriz polimérica dos compósitos em
estudo.

2.3 – Matrizes poliméricas

Segundo as características mecânicas dos polímeros eles podem ser


divididos em três (MANO e MENDES, 1999):
. Termoplásticos
. Termorrígidos
. Elastômeros
Os polímeros termoplásticos fazem parte da maior parte dos polímeros
comerciais. São capazes de serem moldados várias vezes pela característica de se
tornarem fluidos com o aumento da temperatura e depois se solidificarem com o
decréscimo da mesma, assim, podem ser fundidos diversas vezes. Também podem
ser dissolvidos em vários solventes dependendo do polímero. Essa característica
facilita a reciclagem. São exemplos o polietileno (PE), polipropileno (PP),
poli(tereftalato de etileno) (PET), policarbonato (PC) e outros (GORNI, 2011).
Os polímeros termorrígidos são rígidos e não se tornam fluidos com o
aumento da temperatura, permanecem muito estáveis e apresentam ruptura frágil.
Após a cura não possuem a capacidade de se fundirem novamente. Por essa
característica sua reciclagem é complicada. São exemplos, o epóxi, o poliéster
usado em carrocerias, caixas d’água, piscinas e outros (GORNI, 2011).
9

Os elastômeros são uma classe intermediária, não são fundíveis e não são
rígidos como os termorrígidos. Eles apresentam alta elasticidade e são incapazes de
se fundir, dificultando, dessa forma, sua reciclagem. São exemplos mangueiras de
borracha e vedações (GORNI, 2011).
Quando se trata de compósitos reforçados com fibras vegetais utilizam-se
muito os polímeros termorrígidos (poliéster, epóxi e fenólico) pela possibilidade de
se realizar a polimerização a baixas temperaturas, reduzindo dessa forma, o risco de
deterioração das fibras (SILVA, 2011).
As resinas epóxi são muito utilizadas em aplicações estruturais ou como
adesivos, pois são de fácil manuseio, possuem boa resistência química, térmica e
ainda demonstram elevada resistência e módulo de elasticidade (NASCIMENTO,
2009).
Segundo Nascimento (2009) a cadeia da resina inicial é frequentemente
encontrada na rede do sistema curado. E isto ocorre por causa da polaridade dos
grupos éteres e hidroxilas alifáticas presentes neste sistema gerando a alta adesão
desses polímeros. Essa polaridade cria forças de interação entre a molécula epóxi e
a superfície adjacente a ela otimizando, dessa forma, o uso como adesivo e
revestimento. Assim sendo, a existência desses grupos polares minimiza problemas
relativos à interface resina/reforço em compósitos.
A resina epóxi líquida possui baixa viscosidade o que facilita o manuseio.
Com agentes de cura apropriados rapidamente se convertem a fase termofixa.
Podem ser curadas rapidamente na faixa entre 5 a 150ºC, dependendo do agente
utilizado. Além disso, possuem baixa contração durante a cura (aproximadamente
3%). Depois de curadas, dependendo do agente de cura, possuem boa resistência a
ácidos e reagentes cáusticos. Este fato favorece a utilização em inúmeras
aplicações tendo como principal, a utilização em compósitos de fibras
(NASCIMENTO, 2009). Alguns exemplos de resinas e agentes de cura com as
respectivas temperaturas de cura podem ser verificados na Figura 2.3(a) e (b).
A aplicação da resina epóxi é muito diversificada. Como exemplo de utilização
dessa resina pode-se citar pisos industriais, pranchas de surfe, tintas anticorrosivas,
pintura em pó que utilizam o epóxi como base, entre tantas outras (NASCIMENTO,
2009).
10

(a)

(b)

Figura 2.3 – Temperaturas da resina e agente de cura (Guia de seleção América do Sul
Araldite/Aradur)

2.4 – Fase reforçadora: fibras

Uma fibra pode ser qualquer estrutura filamentosa, geralmente sob a forma de
feixe, encontrada nos tecidos animais e vegetais ou em algumas substâncias
minerais. Pode ser obtida ou produzida artificialmente por meio de síntese química
(PORTAL BRASIL, 2015). São elementos filiformes que apresentam elevado
comprimento em relação à dimensão transversal máxima (GONÇALVES, 2013).
11

Dentre as fibras sintéticas, as mais comuns e utilizadas em compósitos são as


fibras de vidro, aramida e de carbono. Segundo Callister (2009) um dos compósitos
mais comuns é o de fibra de vidro, onde pequenas fibras de vidro são envolvidas
com materiais poliméricos, normalmente com epóxi ou poliéster. Ainda segundo
Callister, as fibras de vidro são relativamente fortes e rígidas. Uma desvantagem é
sua fragilidade, mas a matriz polimérica compensa com sua flexibilidade. Além disso,
a fibra de vidro também apresenta baixa densidade.

As fibras de aramida (poliparafenileno tereftalamida) foram primeiramente


desenvolvidas pela empresa DuPont Co. em 1968 sob o nome comercial Kevlar®,
sendo produzido comercialmente na década de 70 como um substituto ao aço em
algumas aplicações. Caracterizadas por possuírem uma elevada resistência
mecânica, alta estabilidade dimensional, módulo de elasticidade relativamente alto e
uma baixa densidade (em relação às fibras de carbono e vidro), é muito empregada
atualmente como reforço em compósitos de alto desempenho (NOSSA, 2011).

As fibras de carbono têm merecido destaque em muitos grupos de pesquisa


devido às suas características peculiares, entre elas, a baixa densidade associada a
uma alta resistência mecânica. Segundo Callister (2009) esses materiais são mais
resistentes e fortes que os materiais reforçados com fibra de vidro, mas também
mais caros. Normalmente esses compósitos são usados em aplicações
aeroespaciais e em equipamentos esportivos de alta tecnologia.

As fibras vegetais são, geralmente, classificadas de acordo com sua origem e


podem ser agrupadas em (SILVA, 2011):
. fibras de semente: algodão
. fibras de caule: bananeira, juta, linho, cânhamo
. fibras de folha: sisal, piaçava, curauá, abacá, henequém
. fibras de fruto: coco
. fibras de raiz: zacatão
Muitas delas já são utilizadas em materiais compósitos apresentando
propriedades mecânicas robustas quando utilizadas como reforço em resinas
poliméricas (RWAWIIREE, OKELLO, HABBI, 2014). Fibras naturais são utilizadas
em compósitos com aplicações automotivas, móveis, embalagens e até aplicações
aeroespaciais (VENKATESHWARAN, PERUMAL, 2011). Essas fibras em
12

comparação com as fibras de vidro são muito eficientes como isolantes térmicos e
acústicos (VENKATESHWARAN, PERUMAL, 2012b). Além disso, não são abrasivas
em equipamentos, não irritam a pele e são obtidas utilizando-se 80% menos energia
(KU, WANG, PATTARACHAIYAKOOP, TRADA, 2011).

2.4.1 - Fibra da bananeira

A fibra da bananeira é uma fibra celulósica extraída do pseudocaule da planta


(ver Figura 2.4(a) e (b)) e possui propriedades mecânicas satisfatórias para
utilização em materiais poliméricos (SILVA, 2011).
O pseudocaule, após oferecer o fruto, é cortado e descartado. Quando
descartado de forma incorreta, os resíduos dos bananais podem gerar problemas,
como a proliferação de fungos de difícil controle e tratamento. Isto se deve à alta
umidade incidente nas plantações gerada pelos resíduos do cultivo de bananas
(ZIMMERMANN, 2013).
Como o pseudocaule da planta da bananeira é descartado, pode-se dizer que
existe um enorme potencial de utilização desse material que apesar de já poder ser
utilizado para produção de fios na indústria têxtil, como substrato para produção de
cogumelos comestíveis, alimentação animal por meio de silagem, e algum
artesanato, ainda encontram-se como subproduto.
Do pseudocaule destacam-se as bainhas foliares de onde as fibras serão
extraídas. De maneira geral a bainha foliar pode-se dividir em três partes: capa,
camada externa; seda, camada interna e renda, camada intermediária. A camada
externa é a mais grossa, utilizada para trabalhos que requerem maior resistência do
material. A parte interna é a mais fina, indicada para acabamentos e a camada
intermediária ideal para ornamentar (GUIMARÃES, 2012). Em termos de fibras
podem ser extraídas até cinco tipos diferentes de fibras, cada uma com suas
características próprias.
Segundo Guimarães (2012) a bananeira é um vegetal de fibra longa.
Essas fibras do pseudocaule apresentam elevado módulo de elasticidade e
resistência elevada à tração e rigidez, o que indica um material de fibra promissor
para utilização em compósitos. As pesquisas persistentes e sistemáticas
demonstrando os benefícios dessa fibra e seus compósitos, tornará atrativo o
interesse em se pesquisar novos métodos de extração das fibras e impulsionar a
13

produção e aplicação dos compósitos em larga escala (VENKATESHWARAN e


ELAYAPERUMAL, 2010).

(a) (b)
Figura 2.4 – (a) Esquema ilustrativo de uma bananeira ( SOFNNER, 2001), (b) Pseudocaule da
bananeira e suas bainhas foliares (Foto: Miguel Dita)

2.5 - Estudos realizados sobre compósitos reforçados com fibras


naturais

Nos últimos anos tem-se pesquisado intensamente os compósitos de fibras


naturais. Tendo em vista as vantagens já apresentadas dos compósitos de fibras
naturais como baixo custo, baixa densidade, elevadas propriedades específicas, os
estudos se voltaram para identificar novos materiais naturais que possam substituir
aqueles sintéticos originais (BENÍTEZ et al., 2012). Outras vantagens já
demonstradas são a biodegradabilidade, provenientes de fonte renovável de
matéria-prima, menor abrasividade, além de não apresentar riscos a saúde quando
inalados (KU et al., 2011). Segundo Silva (2011) com novas exigências legislativas e
maior conscientização dos consumidores, os compósitos naturais são objetos de
estudo buscando alternativas aos compósitos de fibras sintéticas e resinas derivadas
do petróleo.
Alguns fatores podem influenciar compósitos com fibras naturais. As fibras
vegetais normalmente não possuem propriedades uniformes, apresentam, ao
contrário, grandes variações nos valores de suas propriedades relacionadas a seus
14

constituintes celulose, hemicelulose e lignina (NASCIMENTO, 2009). Podem, ainda,


apresentar outras desvantagens nos compósitos como incompatibilidade com
matrizes poliméricas hidrofóbicas e uma tendência em formar agregados durante o
processamento e “inchaço” das fibras ao absorver umidade. A falta de uniformidade
de propriedades dependendo de sua origem, região de plantio, modo de colheita
entre outros também são consideradas desvantagens. Outro fator que pode
influenciar os compósitos de fibras naturais é a baixa temperatura de processamento
do compósito que pode estar limitada a aproximadamente 200ºC (SILVA, 2011).
Outro ponto a se discutir, é a adesão interfacial fibra-matriz. A adesão fibra-matriz
em um compósito de fibra natural é muito importante, pois essa boa interface é
requisito para uma boa transferência de carga da matriz para fibra para que, essa
última, funcione realmente como reforço (GOHIL; SHAIKH, 2010). Venkateshwaran e
ElayPerumal (2011) salientam que a resistência do compósito é principalmente
dependente da boa adesão entre fibra-matriz. Desta forma, para melhorar essa
propriedade, muitas vezes é necessário modificar a superfície da fibra, geralmente
empregando produtos químicos, na tentativa de melhorar a adesão entre fibra e
matriz (KU et al., 2011).

2.5.1 – Diferentes tratamentos de fibras naturais

Diferentes tratamentos são realizados para modificar a superfície das fibras


tais como tratamentos químicos, agentes de acoplamentos e graft co-polimerização.
São tratamentos aplicados com a intenção de melhorar as propriedades de adesão
(KU et al., 2011). O tratamento mais popular entre os pesquisadores é o tratamento
alcalino, também chamado de mercerização. O hidróxido de sódio (NaOH) é usado
nesse tratamento para remover a junção de hidrogênio entre as estruturas de
celulose das fibras criando rugosidades na superfície destas. Este tratamento
também remove certa quantidade de lignina, ceras e óleos que cobrem a superfície
externa das paredes das células das fibras, podendo alcançar a parte cristalina (KU
et al., 2011). Através desse tratamento a tensão superficial e consequentemente a
molhabilidade das fibras se tornam maiores, melhorando também a ligação através
de uma forma mecânica de entrelaçamento entre a matriz e a superfície rugosa das
fibras. A mercerização também proporciona o desfibrilamento, ou seja, a
15

desagregação das fibras em microfibras, aumentando assim a área superficial


efetiva disponível para o contato com a matriz líquida (MARINELLI et al., 2008). Ku,
H. et al. (2011) reportaram outro tratamento que também altera efetivamente a
superfície das fibras naturais com o ácido acrílico que, segundo eles, mostrou-se
mais eficiente que o tratamento alcalino.
Hu e Lim (2007) confirmaram a eficiência do tratamento alcalino com uma
melhora significativa nas propriedades de tração das fibras de cânhamo. Ao autores
fabricaram compósitos de matriz com ácido polilático e fibras tratadas e não
tratadas. Os compósitos fabricados tinham 40% de fibras em volume. Os resultados
mostraram que os compósitos com as fibras tratadas tiveram melhor resultado nas
propriedades de tração. Os resultados foram 54,6 MPa para resistência à tração e
85GPa para o módulo de elasticidade. Esses resultados foram muito maiores,
principalmente no módulo, do que os compósitos com fibras não tratadas. O valor
alcançado no módulo de elasticidade dos compósitos com as fibras sem tratamento
foi de 35 GPa.
Fuqua e Ulven (2008) estudaram o compósito de matriz de polipropileno e
fibras de linho com tratamento alcalino e sem tratamento. Os resultados de
resistência à tração foram inferiores mesmo comparados com polipropileno sem
reforço. Quando acrescentou-se o anidrido maleico nas fibras tratadas o resultado
foi um acréscimo na resistência à tração. O compósito que alcançou o valor máximo
foi fabricado com 65% de matriz, 5% de anidrido maleico e 30% de fibras. Um
crescimento no módulo foi observado tanto nos casos de fibra tratada quanto não
tratada. Observou-se que o tratamento alcalino com 5% de anidrido maleico
aumentou tanto a resistência à tração quanto o módulo se comparado com o
compósito sem o anidrido maleico.
Fuqua e Ulven (2008) estudaram um compósito de matriz de polipropileno e
fibras de palha de milho com diferentes tratamentos. Os autores utilizaram silano z-
6011, silano z-6020 e 5% de anidrido maleico nas fibras de palha de milho e grãos
secos destilados para reforçar o compósito. A utilização desse percentual de
anidrido maleico mostrou-se ótimo em termos de resistência à tração e módulo de
elasticidade.
Liu et al. (2009) testaram um tratamento alcalino com NaOH em um
compósito de fibras de juta e matriz polibutileno siccinato, que é um bioplástico
produzido através do ácido succínico. O compósito foi fabricado com 20% de fibras
16

quimicamente tratadas. Primeiramente, utilizou-se 2% de NaOH e depois realizou-se


novo tratamento com 5% de NaOH. O experimento mostrou que a superfície das
fibras sofreram modificações no sentido de retirar algumas impurezas e tornou a
superfície mais rugosa, além disso, diminuiu o diâmetro da fibra. Em termos de
propriedades mecânicas do compósito houve um aumento da resistência à tração e
do módulo, mas diminuiu a elongação até a ruptura. Comparando com o compósito
sem reforço apresentou melhor resultado e, segundo eles, os resultados de
resistência e rigidez foram influenciados pelo tratamento.
Li et al. (2009) utilizaram fibras de linho para reforçar um biocompósito de
polietileno. Utilizaram 10% de fibras como reforço e foram processados através de
extrusão e injeção. Testaram também cinco tipos de tratamentos nas fibras como
tentativa de melhorar a interface fibra-matriz. Foram realizados, tratamento alcalino,
silano, permanganato de potássio, ácido acrílico e cloreto de sódio. Os resultados
mostraram que houve aumento na resistência à tração após as modificações na
superfície da fibra. Dentre as técnicas de tratamentos utilizadas o ácido acrílico
apresentou resultado satisfatório melhorando a propriedade de resistência à tração
do biocompósito.
Benítez, A. N., et al. (2012) utilizaram como tratamento em fibras de
bananeira o hidróxido de sódio (NaOH) e o anidrido maleico. Hidróxido de sódio é
um tratamento alcalino com o objetivo de eliminar substâncias tais como ceras e
pectinas que, segundo os autores, pode diminuir a resistência à tração da fibra, mas
isso não quer dizer que diminua a resistência do compósito, pois o fator mais
importante para as propriedades mecânicas do compósito é o grau de adesão entre
as duas fases fibra-matriz. Realizaram tratamentos subsequentes, um grupo de
fibras foi colocado sob pressão por uma hora, e após houve outro tratamento com
anidrido maleico para modificar a característica hidrofílica da fibra e compatibilizá-la
com a natureza hidrofóbica da matriz polimérica. Concluíram que o tratamento
alcalino foi eficaz ao remover lignina, pectina e hemicelulose e o tratamento sob
pressão melhorou a eficiência de retirada dessas substâncias. Observaram também
que as fibras tratadas somente com o anidrido maleico não modificaram
significativamente os parâmetros mecânicos. Em termos de propriedades mecânicas
as fibras tratadas com uma menor concentração de NaOH e anidrido maleico
apresentaram melhor resultado. O resultado mostrou um decréscimo na resistência
à tração, mas um aumento no modo elástico que pode ser interessante para
17

algumas aplicações tais como alguns componentes plásticos que necessitam de


resistência à tração moderada e alto grau de rigidez.
Shih, Y-F et al. (2012) fabricaram compósitos de resíduos de fibras da folha
do abacaxi, do pseudocaule da bananeira e do palito chinês reciclado com resina
epóxi. Utilizaram como tratamento para as fibras o NaOH e posteriormente com 3-
aminopropiltrietoxilano. Os resultados mostraram que os resultados da resistência à
tração dos compósitos reforçados com fibras foram melhores do que aqueles
somente com resina, principalmente aqueles fabricados com as fibras tratadas. Na
resistência à tração houve um aumento de 117%. No compósito em que as fibras
não foram tratadas o resultado da resistência à tração foi de 21,9 MPa e nos
compósitos com as fibras tratadas foram 47,5 MPa. Isso indica que o tratamento das
fibras pode realmente melhorar a resistência à tração, além de também confirmar
que as fibras melhoram a rigidez do compósito quando comparados com aqueles
fabricados somente com resina. Quanto à compatibilidade entre fibra-matriz nos
compósitos a microscopia eletrônica revelou uma fraca interação nos compósitos
com as fibras sem tratamento e uma significativa melhora nos compósitos fabricados
com as fibras tratadas.

2.5.2 – Compósitos com fibras naturais moldados sob


temperaturas elevadas

Em compósitos moldados sob temperaturas elevadas, Khonder et al. (2008)


estudaram compósitos de fibras de juta alinhadas unidirecionalmente em matriz de
polipropileno. Os compósitos foram moldados a uma temperatura de 160ºC sob
pressão de 2,0 MPa durante 15 min. Esse processo de fabricação do compósito se
mostrou eficiente. A matriz fundiu completamente e consequentemente obteve ótima
molhabilidade das fibras. Esta temperatura de processamento foi considerada ótima
para os compósitos que utilizam fibras lignocelulósicas como reforço, já que a
maioria das fibras lignocelulósicas não suportam temperaturas acima de 175ºC por
longo período de tempo. A adesão das fibras foi confirmada através do microscópio
eletrônico tendo como consequência, melhor desempenho na propriedade de tração.
Sharma e Kumar (2013) fabricaram compósitos com filmes de poliuretanos e
diferentes concentrações de fibras de bananeira. Analisaram filmes de poliuretanos
sem reforço de fibras e compósitos com 5% de fibras e duas camadas de
18

poliuretano, 10% de fibras sendo duas camadas de fibras e três de poliuretano, 15%
de fibras sendo 3 camadas de fibras e 4 de poliuretano, 20% de fibras sendo 4
camadas de fibras e 5 de poliuretano e 25% sendo 5 camadas de fibras e 6 de
poliuretano. Os compósitos foram prensados a 190ºC com uma pressão de 8000 psi
por 10 min; obtendo uma espessura final de 4mm para uma orientação das fibras
multidirecional. Foram realizados ensaios de tração, flexão e impacto. Concluíram
que com o método utilizado de compactação à quente obtiveram homogeneidade na
dispersão da matriz com boa interação entre fibra-matriz. Desta forma, alcançou-se
melhora na resistência à tração e módulo de elasticidade. O compósito foi
considerado adequado para paredes e construção de forros.

2.5.3 – Compósitos com diferentes tamanhos e alinhamentos das


fibras naturais

Pothan, Thomas e Neelakantan (1997) pesquisaram fibras curtas de banana


em compósitos de matriz de poliéster com tamanhos de 10, 20, 30 e 40 mm,
enquanto que os percentuais volumétricos de fibras estudados foram 10, 20, 30 e
40%. A resistência à tração tendeu a aumentar com o volume de fibras, atingindo
seu máximo em 40%. O maior valor para resistência à tração foi obtido com a fibra
cortada em 30 mm. O silano foi utilizado como tratamento das fibras, acarretando
aumento de 11% na resistência à tração com uma concentração de 0,3% deste. Na
concentração de 0,6% o aumento passa a ser de 28%. Similarmente à resistência à
tração, a fração volumétrica de 40% de fibras apresentou melhor resultado para a
resistência à flexão. Para cada 10% de aumento da fração volumétrica de fibras há
aproximadamente um crescimento de 13% na resistência à flexão. O tamanho da
fibra de 20 mm obteve a máxima resistência à flexão e maior módulo. A
concentração de silano para tratamento das fibras, que obteve melhor resultado no
ensaio de flexão foi de 1%.
Al-Sulaiman (2001) estudou compósitos reforçados com fibras extraídas de
folhas de palma, sob influência da orientação dos reforços em resultados mecânicos.
Diferentes matrizes com vários tamanhos de fibras foram investigadas, concluindo
que a resina fenólica (fenol formaldeído) mostrou-se adequada apenas para fibras
curtas. Em fibras longas mostrou uma redução na adesão. Segundo o autor, como
as fibras curtas interrompem seu tamanho, quebra a necessidade da adesão
19

superficial ao longo de uma distância considerável. Com a matriz de bisfenol


melhores resultados foram obtidos na propriedade de adesão. O tamanho das fibras
teve um efeito significativo em termos das propriedades do laminado.
Laminados com fibras curtas (1,5~3 mm) tiveram melhor resistência à tração
que madeira. Fibras médias (30 mm) exibiram 3 a 4 vezes a resistência à tração da
madeira. Os laminados, com as fibras longas (300 mm), obtiveram valores maiores a
madeira com uma resistência à tração comparável com alumínio comercial. A média
da resistência à tração alcançou 152,3 MPa para as fibras unidirecionais e 24,3 e
62,6 MPa para fibras curtas e médias respectivamente (dependendo do
processamento e resina). Concluíram também que o resultado do ensaio de
resistência à flexão também é diretamente proporcional ao tamanho da fibra.
Sapuan et al. (2006) trabalharam com tecido de fibra de banana reforçando
um compósito com matriz de resina epóxi e encontraram em ensaio que a
resistência à tração aumentou de 25 para 47 MPa quando comparada com a resina
sem reforço. O módulo também cresceu de 1,3 GPa para 1,850 GPa. Na flexão, a
tensão máxima aumentou de 45 para 75 MPa e o módulo aumentou de 1,525 para
1,825 GPa.
De Rosa, Santulli e Sarasini (2009) estudaram compósitos de resian epóxi
com 20% em volume de fibras curtas aleatórias de linho das folhas de Phormium
tenax da Nova Zelândia (planta da família da Agave) sem tratamento. As fibras
curtas (20 mm) foram dispostas no molde aleatoriamente e a resina vertida sobre
elas. Outros compósitos com as fibras quase unidirecionais foram fabricados da
mesma forma com alinhamento manual das fibras. A cura foi em temperatura
ambiente por 24h e uma pós cura realizada a 70ºC por 24 h. Os compósitos
reforçados com as fibras alinhadas quase unidirecionalmente obtiveram maior
módulo, melhor resistência à tração e melhor resistência à flexão. Houve um
aumento de 25% na resistência à tração e de 32% na resistência à flexão quando
comparado com a resina pura. Segundo os autores este é um resultado esperado, já
que, os compósitos são fortemente influenciados não somente pela presença do
reforço, mas também pelo tamanho da fibra e sua orientação. A resistência de
compósitos de fibras descontínuas não é uniforme ao longo da fibra. Um tamanho
crítico de fibra é necessário para uma efetiva transferência de tensão entre a fibra e
matriz que, por sua vez é variável e depende da característica de cada sistema
específico fibra-matriz.
20

Boopalan, Niranjanaa e Umapathy (2013) estudaram um compósito híbrido de


fibras de banana e juta trançadas de forma “crossply” em matriz epoxídica. Foram
fabricados compósitos somente com fibras de juta, compósitos com 50% juta e 50%
banana, 75% juta e 25% banana, 25 juta e 75% banana e um somente com fibras de
banana. Os melhores resultados obtidos foram para compósitos com fração
volumétrica de 50/50% de juta e banana. A adição da fibra de banana no compósito
acarretou em um aumento de 17% na resistência à tração, 4,3% na flexão e 35,5%
no impacto.
Indira, Parameswaranpilla e Thomas (2013) estudaram as propriedades
mecânicas de compósitos fabricados com fibras de banana com duas técnicas
diferentes: compactação e transferência de resina para o molde. Usaram como
matriz o fenol formaldeído e usaram tamanhos de fibras de 10, 20, 30 e 40 mm, em
porcentagens volumétricas de fibras de 10, 20, 30, 40 e 50%. Os melhores
resultados obtidos foram para o tamanho de fibra com 30 mm e com 40% de volume
de fibra. Os resultados foram semelhantes nos dois métodos de fabricação dos
compósitos. A compactação à quente consistiu em distribuir as fibras sobre o molde,
verter a resina sobre essas e pressionar a uma temperatura de 130ºC por um
período de 20 min sob pressão de 1Kg/cm³. O resultado para as fibras de 30 mm
com fração volumétrica de 30%, nesse método, foi de 20 MPa para resistência à
tração e 24 MPa com 40% de fração volumétrica. Na resistência à flexão foi de
41MPa para 30% e de 41 MPa para 40%.
Sapuan et al. (2006) projetaram e fabricaram um suporte para aparelho
telefônico com resina epóxi e fibra de bananeira. Este trabalho deu um impulso nos
estudos provando que um material utilitário fabricado normalmente, de maneira
convencional como um suporte de telefone, pode perfeitamente ser substituído por
um compósito de fibra natural.
21

CAPÍTULO 3 : METODOLOGIA EXPERIMENTAL

Neste capítulo será apresentado a metodologia experimental utilizada, neste


trabalho.

3.1 - Planejamento experimental

O planejamento de experimentos, DOE – Design of Experiments, representa


um conjunto de ferramentas estatísticas que permite determinar a influência de
diversas variáveis nos resultados de um dado sistema ou processo. Segundo Button
(2012) a utilização das técnicas estatísticas de planejamento experimental oferece
os seguintes benefícios:
- redução do número de ensaios sem prejuízo da qualidade da
informação;
- estudo simultâneo de diversas variáveis, separando seus efeitos;
- determinação da confiabilidade dos resultados;
- realização da pesquisa em etapas;
- seleção das variáveis que influenciam num processo com número
reduzido de ensaios;
- representação do processo estudado através de expressões
matemáticas;
- elaboração de conclusões a partir de resultados qualitativos.
Experimento é um procedimento no qual alterações propositais são feitas nas
variáveis de entrada de um processo ou sistema, de modo que se possam avaliar as
possíveis alterações sofridas pela variável resposta, como também as razões destas
alterações (WERKEMA e AGUIAR, 1996). Ou seja, pode ser definido como um teste
ou uma série de testes em que mudanças intencionais são feitas nos fatores de
entrada para que possamos observar e identificar as razões para as mudanças que
podem ser observadas na variável resposta (MONTGOMERY, 2001).
Segundo Montgomery (2001) os objetivos de um experimento são:
- determinar quais variáveis são mais influentes nos resultados
- atribuir valores às variáveis influentes de modo a minimizar a
variabilidade dos resultados e;
22

- atribuir valores às variáveis influentes de modo a minimizar a


influência de variáveis incontroláveis.
Associado ao planejamento experimental está o planejamento fatorial que é
indicado para o início do procedimento experimental quando há necessidade de
definirem-se as variáveis de influência e estudar seus efeitos sobre a variável de
resposta escolhida. O planejamento fatorial é um modelo de efeitos fixos, assim, os
resultados de sua análise não podem ser transferidos para outros níveis que não os
analisados no planejamento (BUTTON, 2012). Ele é indicado quando deseja-se
estudar os efeitos de dois ou mais fatores, no qual, para cada réplica completa do
experimento, todas as possíveis combinações dos níveis dos fatores são
pesquisadas e a existência de interações entre os fatores pode ser identificada
(WERKEMA e AGUIAR, 1996).
Sendo assim, os fatores controláveis a serem investigados neste trabalho
são: a distribuição das fibras vegetais, o tratamento superficial e a fração
volumétrica.
Os compósitos foram fabricados com fibras alinhadas unidirecionais e
aleatórias, fibras com tratamento, fibras sem tratamento e fração volumétrica de
fibras de 30 e 40% em relação à quantidade de resina utilizada.
A fração volumétrica foi definida baseando-se na possibilidade de se usar
uma maior quantidade de material natural na matriz polimérica. Além disso, outros
estudos realizados mostraram que um reforço em torno de 30% obtém-se um bom
acabamento superficial do compósito e propõe um limite máximo de 50% porque
existe uma alta absorção de resina pelas fibras naturais (SILVA, 2011).
O software estatístico Minitab versão 16 foi utilizado para o tratamento dos
dados utilizando a ferramenta estatística ANOVA (Analysis of Variance).
O planejamento fatorial completo foi adotado no experimento e os corpos de
prova de todas as condições foram ensaiados. O planejamento fatorial 2³, consiste
em 8 condições distintas conforme exibido na matriz de planejamento da Tabela 3.1.
23

Tabela 3.1 – Variáveis de influência

Condições Orientação da fibra Tratamento Fração volumétrica


experimentais
C1 Aleatória Não 30%
C2 Aleatória Sim 30%
C3 Aleatória Não 40%
C4 Aleatória Sim 40%
C5 Alinhada Não 30%
C6 Alinhada Sim 30%
C7 Alinhada Não 40%
C8 Alinhada Sim 40%

Foram consideradas duas réplicas e um número mínimo de cinco corpos de


prova para cada condição. Desta forma, 40 corpos de prova foram preparados para
cada tipo de ensaio.

3.2 - Fase matriz – resina epóxi

Neste trabalho foi utilizada, como fase matriz, a resina epóxi Renlam M BR e
o endurecedor Aradur HY 951 na proporção de 1/13, como recomenda o fabricante
(GUIA, 2015). A resina Renlan M BR, segundo a ficha técnica do fabricante, é uma
resina epóxi líquida, modificada de baixa viscosidade, formulada à base de bisfenol
A e o Aradur 951 é uma amina alifática. Na fabricação do compósito utilizou-se uma
prensa térmica, portanto, a faixa limite de temperatura tanto da resina quanto do
endurecedor teve que ser respeitada para que as características individuais de cada
um deles não fossem afetadas. A temperatura utilizada foi de 100ºC.

3.3 - Fase dispersa – fibra de bananeira

As fibras de bananeira utilizadas neste trabalho são da espécie Musa


balbisiana, conhecida como banana prata e originaram da região sudeste do Brasil,
mais especificamente de Minas Gerais. Após a colheita do fruto houve o corte da
planta, de seu pseudocaule e as fibras foram extraídas manualmente pelo autor. A
região utilizada foi a camada mais externa, pois são mais resistentes e mais
indicadas para utilização como reforço em compósitos. As camadas intermediária e
interna foram descartadas.
A extração das fibras da bananeira se dá após o corte do pseudocaule,
destacando-se as bainhas foliares do tronco (ver Figura 3.1a). Com as bainhas
24

destacadas retiram-se tiras longitudinais para desmembramento e retirada dos


diversos tipos de fibras (ver Figura 3.1b).

(a) (b)
Figura 3.1 - (a) Destacamento das bainhas foliares (b) Tiras longitudinais das bainhas foliares e
separação das fibras (Artesanato Quilombos do Ribeira)

Desejando a obtenção da fibra pura, que neste caso foi utilizada na confecção
do compósito, raspa-se bem essa tira até o aparecimento das fibras conforme pode
ser observado na Figura 3.2a. Após a exposição das fibras, estas foram
mergulhadas por três minutos em água limpa (ver Figura 3.2b).

(a) (b)
Figura 3.2 - (a) Raspagem das tiras até exposição das fibras (b) Fibras expostas e mergulhadas
em água limpa (Fotos do autor)
25

A limpeza das fibras foi finalizada manualmente conforme mostrado na Figura


3.3a e depois colocadas para secar como mostrado na Figura 3.3b.

(a) (b)

Figura 3.3 - (a) Limpeza final das fibras (b) Secagem das fibras (Fotos do autor)

O resultado são fibras longas que foram trabalhadas e cortadas de acordo


com o projeto de pesquisa (ver Figura 3.4).

Figura 3.4 – Fibras de bananeira após secagem (Fotos do autor)


26

3.4 – Tratamento das fibras

Com base na revisão da literatura, as fibras naturais têm sido submetidas a


algum tipo de tratamento com a finalidade de se obter melhor adesão entre a matriz
e a fibra. No presente estudo um tratamento alcalino utilizando-se carbonato de
sódio (produto conhecido no mercado como barrilha) foi usado. A barrilha é um
produto de fácil aquisição e bem menos perigoso que o NaOH muito utilizado em
tratamento de fibras vegetais, que o torna atraente sua utilização. A principal
aplicação da barrilha é equilibrar o pH da água de piscinas. Portanto, diluindo-se
uma maior concentração do produto obtém-se um meio alcalino. O pH alcançado foi
de 11,90, em uma solução de 10%, aferido pelo medidor de pH digital Micronal
B474.

3.5 - Fabricação dos corpos de prova

Os procedimentos experimentais foram realizados no CITeC (Centro de


Inovação e Tecnologia em Compósitos) do DEMEC / UFSJ e no laboratório do
departamento de química - DCNAT/UFSJ.
Foram fabricados dois tipos e dois tamanhos de corpos de prova. Os
compósitos fabricados para este trabalho foram com as fibras alinhadas e outros
com as fibras cortadas no tamanho de 3 cm e dispostas aleatoriamente. Os corpos
de prova em que as fibras foram cortadas no tamanho de 3 cm tiveram influência no
trabalho de Josef et al. (1999) quando compararam as propriedades mecânicas dos
compósitos de formol formaldeído reforçados com fibras de banana e fibras de vidro.
Ratificaram que os tamanhos das fibras com melhor resultado na resistência à
tração para fibra de banana e fibra de vidro foram de 30 e 40 mm, respectivamente.
Para fabricação do compósito com alinhamento unidirecional as fibras foram
cortadas no tamanho de 20 cm que equivale a dimensão do quadro da prensa
térmica utilizada.
Quanto a fração volumétrica de fibras acrescentadas no compósito, baseou-
se no trabalho de Potan et al. (1997) que analisaram compósitos de poliéster
reforçados com fibras de banana e encontraram que a melhor adesão das fibras
com a matriz ocorreu com a fração volumétrica de 40% de fibras e a adesão mais
27

fraca ocorreu com as frações de 10% e 20% respectivamente.


Com os tamanhos e frações volumétricas definidos partiu-se para fabricação
dos corpos de prova. O primeiro procedimento foi o corte das fibras na dimensão
desejada de 3 cm para a fabricação dos corpos de prova dos compósitos com as
fibras dispostas aleatoriamente e 20 cm para os compósitos fabricados com as fibras
alinhadas unidirecionalmente. Após isso, uma parte das fibras foi tratada com a
barrilha. A outra parte foi separada para fabricação de corpos de prova com fibras
sem tratamento. A solução preparada foi uma solução contendo 100 gramas de
barrilha em um litro de água. Mergulharam-se as fibras nessa solução por um
período de 15 horas. (Figura 3.5).

Figura 3.5 - Fibras mergulhadas na solução de barrilha (Foto do autor)

Após esse período, as fibras foram lavadas repetidas vezes com água
corrente até alcançarem pH neutro. Após a lavagem foram levadas a uma estufa de
circulação de ar marca Quimis a uma temperatura de 60ºC por 24 horas para
secagem conforme Figura 3.6.
28

Figura 3.6 - Estufa de circulação de ar para secagem das fibras de bananeira após tratamento
com barrilha (Foto do autor)

3.5.1 - Determinação da densidade da fibra

O primeiro teste foi a determinação da densidade da fibra. Foram avaliadas as


densidades das fibras de bananeira natural e tratada com a barrilha (ver Figura
3.7a). A determinação da densidade da fibra baseou-se no princípio de Arquimedes.
As fibras secas tratadas e não tratadas, (Figura 3.7b) foram inseridas no picnômetro
e depois submersas em água conforme mostrado na Figura 3.7c seguindo os
procedimentos relatados por César (2004). A densidade da fibra foi utilizada para
calcular a quantidade de resina a ser utilizada para fabricação do compósito.
29

(a)

(b) (c)
Figura 3.7 - (a) Amostras das fibras de bananeira sem tratamento e tratadas com barrilha. (b)
Fibra de bananeira sem tratamento no picnômetro sem água. (c) Fibra de bananeira tratada
com barrilha submersa em água (fotos do autor)

3.5.2 - Microestrutura da fibra de bananeira

A morfologia das fibras foi observada em microscopia eletrônica de varredura


(MEV), utilizando o microscópio Hitachi TM-3000 (Figura 3.8) a fim de verificar o
efeito do tratamento com a barrilha na superfície da fibra. As imagens foram obtidas
por elétrons retro espalhados operando com 15 kv.

Figura 3.8 - Microscópio eletrônico de varredura – MEV (Foto do autor)


30

3.5.3 – Estabilidade térmica da fibra de bananeira

Termogravimetria é uma técnica utilizada para analisar a estabilidade térmica


dos materiais. As análises termogravimétricas foram feitas nas fibras sem tratamento
e tratadas. O equipamento utilizado foi DTG-60H da Shimadzu (Figura 3.9). As
análises foram feitas com aumento de temperatura de 5ºC/min até 1000ºC em meio
de atmosfera de nitrogênio e amostras condicionadas em recipiente de alumina.

Figura 3.9 - Equipamento de análise de termogravimetria (Foto do autor)

3.5.4 – Infravermelho

Análise de infravermelho foi executada para auxiliar na análise das


modificações ocorridas na superfície da fibra devido ao tratamento químico realizado
nas fibras. As amostras foram preparadas em pastilha de KBr analisadas no
equipamento Perkin Elmer FT-IR Spectrum GX (Figura 3.10), com 16 scans e
comprimento de onda de 400 a 4000 cm -1.

Figura 3.10 - Equipamento de transmitância de infravermelho (Foto do autor)


31

3.5.5 – Ensaio de tração nas fibras de bananeira

O ensaio de tração (Figura 3.11 a e b) foi realizado nas fibras sem tratamento
e nas fibras tratadas de acordo com a norma ASTM3822M-14. O ensaio foi realizado
no Centro de Inovação e Tecnologia em Compósitos (CITeC) da UFSJ, utilizando-se
uma máquina universal de ensaios da Shimadzu, modelo AG-X Plus com uma
velocidade de 2mm/min. Para cada caso, 9 fibras foram testadas com a distância
entre garras de 12cm. Para calcular a resistência à tração e módulo de elasticidade
a espessura das fibras foram medidas no microscópio ótico modelo BX 51 conforme
Figura 3.12.

(a) (b)
Figura 3.11 – (a) Ensaio de tração nas fibras (b) fibra e sistema de fixação na máquina
universal de ensaios (Foto do autor)

Figura 3.12 - Medição de espessura nas fibras de bananeira (foto do autor)


32

3.5.6 – Preparação dos corpos de prova

Primeiramente, a massa de fibra foi calculada com base nos percentuais


volumétricos a serem investigados, neste caso foram 30% e 40% em volume de
fibras e 70% e 60% em volume de matriz, respectivamente. A conversão de massa
para volume entre os constituintes pode ser realizada utilizando suas densidades
através da Equação 1.
(1)

Sendo a densidade da fibra, a massa total da fibra o o volume total


da fibra.
Os corpos de prova foram preparados na prensa térmica, Figura 3.13 (a) e
(b), modelo MH equipamentos localizada no CITeC.

(a) (b)
Figura 3.13 - (a) Prensa térmica utilizada para fabricação dos compósitos (b) bandeja
prensagem dos compósitos (Foto do autor)

Sobre a bandeja da prensa térmica colocou-se uma folha de armalon com


objetivo de protegê-lo e facilitar a desmoldagem do corpo de prova, conforme pode
ser observado nas Figura 3.14 e Figura 3.15.
A fabricação do compósito com as fibras aleatorizadas teve como princípio o
cuidado de distribuir bem as fibras dentro do limite do quadro da prensa térmica com
o objetivo de alcançar a melhor homogeneidade possível, como se verifica na Figura
3.14.
33

Figura 3.14 - Distribuição das fibras no quadro da prensa térmica e sobre o armalon (Foto do
autor)

Figura 3.15 - Alinhamento das fibras no quadro da prensa térmica e sobre o armalon (Foto do
autor)

Sobre a fibra distribuída no quadro verteu-se a resina já misturada a seu


endurecedor conforme Figura 3.16.

Figura 3.16 - Distribuição resina sobre as fibras (Foto do autor)

Com a resina distribuída levou-se a prensa térmica, da MH equipamentos, já


aquecida a uma temperatura de 100ºC, sob uma pressão de 4 toneladas durante 20
minutos.
34

Esse processo foi repetido com as fibras tratadas e não tratadas, com as
fibras aleatórias e alinhadas unidirecionalmente e as frações volumétricas de 30 e
40% em relação a quantidade de resina, resultando nos corpos de prova da Figura
3.17.

Figura 3.17 - Corpos de prova depois de prontos (Foto do autor)

O passo seguinte foi a marcação e corte dos corpos de prova de acordo com
as normas dos respectivos ensaios a serem realizados Figura 3.18 (a) e (b).

(a) (b)
Figura 3.18 - (a) Marcação dos corpos de prova para flexão e tração de acordo com as Normas.
(b) Corte dos corpos de prova para ensaios de tração e flexão (Foto do autor)

O corpo de prova utilizado para o ensaio de tração tem as seguintes


dimensões, de acordo com a ASTM D3039/D3039M (2014): 16,59x12,7x1,3 mm. O
35

corpo de prova utilizado para o ensaio de flexão tem as dimensões, de acordo com a
ASTM D790 (2010): 50,8x12,7x1,3 mm. O tamanho do corpo de prova para tração
da resina pura seguiu a norma para polímeros D638 (2014). A Figura 3.19 mostra os
corpos de prova prontos para serem ensaiados.

Figura 3.19 - Corpos de prova prontos para serem ensaiados (Foto do autor)

3.5.7 – Resistência à tração

Os compósitos foram preparados conforme a norma ASTM D3039/D3039M


(2014) para Propriedades de Tração de Compósitos de Matriz Polimérica e os
corpos de prova da resina pura foram preparados de acordo com a norma ASTM
D638 (2014) para Propriedades de Tração para Polímeros. Estes ensaios foram
realizados no Centro de Inovação e Tecnologia em Compósitos (CITeC) da UFSJ,
utilizando-se uma máquina universal de ensaios da Shimadzu, modelo AG-X Plus,
com capacidade de 100 kN (Figura 3.20a). Foram preparadas cinco amostras para
cada condição, utilizando duas réplicas, obtendo assim oitenta corpos de prova. Um
compósito com fibra de vidro foi laminado nas extremidades do corpo de prova de
fibras de bananeira, para evitar o escorregamento no sistema de fixação da máquina
(Figura 3.20b). Foi utilizado comprimento nominal entre garras de 20 mm e
velocidade de avanço de 2 mm/min.
36

(a) (b)
Figura 3.20 - (a) Máquina Universal de ensaios Shimadzu (b) Sistema de fixação da máquina
universal de ensaios (Foto do autor)

3.5.8 – Resistência à flexão

Os compósitos foram preparados conforme a norma ASTM D790 (2010) para


Propriedades de Flexão de Polímeros não reforçados e reforçados e materiais de
isolamento elétrico. Estes ensaios foram realizados no Centro de Inovação e
Tecnologia em Compósitos (CITeC) da UFSJ, utilizando-se uma máquina universal
de ensaios da Shimadzu, modelo AG-X Plus, com capacidade de 100 kN (Figura
3.21 (a) e (b)). Foram preparadas cinco amostras para cada condição, utilizando
duas réplicas, obtendo assim oitenta corpos de prova.

(a) (b)
Figura 3.21 - (a) Máquina Universal de ensaios Shimadzu (b) Corpo de prova em ensaio de
flexão (Foto do autor)
37

CAPÍTULO 4 : RESULTADOS E DISCUSSÕES

Nesse capítulo serão apresentados os resultados das análises do tratamento


referente às fibras e dos ensaios físicos e mecânicos referentes ao compósito final.

4.1 – Microestrutura da fibra de bananeira

Como pode ser verificado na Figura 4.1 (a) e (b) a fibra da bananeira natural,
sem tratamento teve a sua superfície verificada e comparada com a superfície da
fibra tratada, conforme Figura 4.1 (c) e (d), com uma solução de barrilha
concentrada a 10%.
Pode-se observar que a superfície da fibra de bananeira após tratamento da
barrilha mostra-se mais rugosa atendendo a expectativa do tratamento conforme
reportado por Rong et al (2001). Segundo Rong et al (2001), parte da hemicelulose e
lignina é removida durante o processo de alcalinização e a superfície da fibra fica
com uma aparência mais grosseira, rugosa do que a fibra não tratada.

(a) (b)

(c) (d)
Figura 4.1 - MEV da superfície da fibra de bananeira. (a) Fibra de bananeira sem tratamento
ampliada 500x (b) Fibra de bananeira sem tratamento ampliada 1500x (c) Fibra de bananeira
tratada com barrilha ampliada 500x (d) Fibra de bananeira tratada com barrilha ampliada 1500x
38

4.2 – Termogravimetria na fibra de bananeira

A análise termogravimétrica analisou a estabilidade térmica das fibras. A


Figura 4.2 demonstra a perda de massa das fibras em função das temperaturas as
quais são submetidas.

Figura 4.2 - Termogravimetria na fibra de bananeira

JOSEPH et al, 2003; MOTHÉ e ARAÚJO, 2004 orientam na interpretação do


gráfico de termogravimetria e neste caso, como pode ser analisado no gráfico,
Figura 4.2, o processo pode ser dividido em três estágios. Em seu primeiro estágio
de 25-100ºC, a curva de TG da fibra de bananeira tanto tratada como não tratada
mostra uma perda de massa de aproximadamente 10%. Nesse intervalo, a perda de
massa pode ser atribuída à perda de água adsorvida na fibra (reações de
desidratação). No segundo estágio as amostras se mantiveram estáveis até 250ºC,
a partir da qual houve o início da degradação das mesmas, entre 250-600ºC, estágio
3. Após isto, o processo de degradação mostra-se consolidado. Evidencia-se que na
temperatura de 100º utilizada para fabricação dos compósitos, as fibras não sofrem
degradação sob influência da temperatura.
39

4.3 – Análise de infravermelho

A análise de infravermelho determina as alterações ocorridas na superfície da


fibra. A Figura 4.3 demonstra os padrões dos espectros de infravermelho obtidos
das amostras de fibras tratadas e não tratadas.

Figura 4.3 - Análise de infravermelho nas fibras de bananeira

O espectro de FTIR das fibras de bananeira não tratados, mostrado na Figura


4.3, é típico de materiais lignocelulósicos. Uma banda larga e forte em 3300 cm -1 é
atribuída à vibração do grupo hidroxíllico (OH). A banda de absorção a 2887 cm -1
pode ser atribuída ao estiramento C-H dos grupos metilo e metileno. As bandas a
1726 e 1621 cm-1 podem ser atribuídas à vibracional de alongamento de C-S grupos
não conjugados, principalmente devido a hemicelulose e a conjugado carbonilo
presente na lignina (MONTEIRO et al. 2014). Após o tratamento, a banda a 1726
cm-1 verificou-se ser quase ausente no espectro. Além disso, a intensidade de
absorção a 1247 cm-1 atribuída a C-O alongamento de grupos acetil da hemicelulose
diminuiu com o tratamento alcalino (MERLINI, SOLDI e BARRA, 2011). Estes
resultados sugerem uma redução do teor de hemicelulose e lignina pós tratamento
das fibras. Este resultado demonstra que o tratamento com carbonato de sódio
mostrou-se tão eficiente como outros tratamentos alcalinos de mercerização
40

(MONTEIRO et al. 2014; MERLINI, SOLDI e BARRA, 2011; BENÍTEZ et al. 2012).

4.4 – Diâmetro médio das fibras de bananeira

Os diâmetros médios obtidos após medição no microscópio ótico são


mostrados na Tabela 4.1.

Tabela 4.1 – Diâmetro médio das fibras de bananeira ensaiadas

Fibras sem tratamento Fibras tratadas


188,62 147,20
139,01 228,26
Diâmetro médio 171,92 121,96
das fibras 187,09 197,60
187,45 159,03
ensaiadas 255,97 187,92
176,32 317,16
191,92 224,27
138,42 165,14
Desvio 34,55 57,81
Média 181,86 194,28

4.4 – Ensaio de tração nas fibras

A Tabela 4.2 apresenta a média dos resultados para o ensaio de tração nas
fibras.

Tabela 4.2 – Média resultados para tração das fibras

Módulo de Elasticidade Resistência à Tração


Fibras
GPa MPa
Sem tratamento 13,64 281,39
Tratadas 17,46 505,41
Diferença % 28,01% 79,61%

As análises iniciais do comportamento em tração das fibras permitirão uma


melhor discussão dos resultados obtidos nos compósitos a seguir. Sabe-se, no
41

entanto que um compósito com fases mais rígidas irá contribuir para um maior valor
do conjunto. O tratamento proporcionou aumentos de 28,01% e 79,61% em módulo
e resistência, respectivamente.
O tratamento alcalino em fibra de juta, segundo Gassan e Bledzki (1999),
pode levar a alterações nas propriedades mecânicas, tais como o módulo de
elasticidade e resistência à tração. Em uma analogia apresentada para as fibras de
bananeira, pode-se interpretar, que com a ruptura de ligações existentes entre os
componentes das fibras, mediante ao ataque alcalino, tem-se uma remoção parcial
da hemicelulose, tornando a fibra mais homogênea com a eliminação de
microvazios, comportamento também observado por Cai et al.(2014) na fibra de
abaca Musa textilis, uma espécie de banana nativa das Filipinas.
A eliminação de hemicelulose promove a formação de novas ligações de
hidrogênio em certas cadeias de celulose. A hemicelulose é o componente da fibra
que possui a função de unir e separar as cadeias celulósicas. Com essa remoção
também pode ocorrer como resultado a liberação de tensões iniciais e reajustes de
orientação (GASSAN e BLEDZKI, 1999). A ridigez das novas ligações de hidrogênio
tornam-se somativas e que juntamente com uma provável nova orientação da
celulose, contribui para com o aumento de módulo e resistência da fibra. A
orientação somada a inúmeras novas ligações de hidrogênio promove um maior
gasto de energia para se romper os planos atômicos de ligação (GASSAN e
BLEDZKI, 1999).
De acordo com Sghaier et al. (2011) há uma diminuição nas porcentagens de
lignina e hemicelulose com tratamentos alcalinos, que induz uma alteração nas
estruturas morfológicas e cristalinas. Estas alterações morfológicas podem melhorar
a interação entre a matriz e as fibras de um compósito. De acordo com Rong et al
(2001) com a remoção de parte da hemicelulose e lignina da fibra após tratamento
alcalino, a superfície desta torna-se mais rugosa. Com isto, acreditam que nestas
vacâncias da fibra, haja uma melhor penetração do epóxi, ou seja, parte do material
removido é preenchido pela resina. Assim, após a limpeza, a fibra tratada tende a
absorver mais resina que a fibra não tratada.
Segundo Callister (2009) quando tem-se, uma interface fibra-matriz forte e a
deformação da matriz sendo a mesma da fibra, a carga total sustentada pelo
compósito será igual a soma das cargas transportadas pela fase matriz e fibra.
Desta forma, infere-se, neste compósito, que aquele fabricado com as fibras tratadas
42

terão melhores resultados em módulo de elasticidade. Isto é válido para os


compósitos fabricados com as fibras alinhadas unidirecionalmente com a força
aplicada na direção do alinhamento (CALLISTER, 2009). Esta afirmação é dada de
acordo com a Equação 2:

Ec = EmVm + EfVf (2)

Onde:

Ec = Módulo do compósito
Em = Módulo da matriz
Vm = Volume de matriz
Ef = Módulo da fibra
Vf = Volume de fibra

O compósito é constituído por apenas fases matriciais e de fibras, isto é Vm +


Vf = 1. Então Ec é igual a média da fração volumétrica do módulo de elasticidade da
fibra e da matriz.
Callister (2009) em seu capítulo de compósitos explica o comportamento de
tensão x deformação de um compósito considerando a fibra como sendo totalmente
quebradiça e matriz razoavelmente dúctil. Desta forma, o compósito constituído por
estes materiais exibem uma resposta de tensão-deformação em que na primeira
região tanto fibra como matriz deformam elasticamente apresentando uma curva
linear. Neste compósito a matriz deforma plasticamente enquanto a fibra continua a
se esticar elasticamente. A resistência à tração nas fibras é significativamente mais
elevada que a tração na matriz. No gráfico, isso é representado em uma segunda
fase quando diminui a inclinação em relação a primeira fase. Nessa transição, a
proporção de carga aplicada suportada pelas fibras é maior. Neste tipo de compósito
a fratura não é catastrófica primeiro porque nem todas fibras rompem ao mesmo
tempo e após a falha das fibras, a matriz ainda permanece sustentando as fibras
embutidas dentro dela. Neste ponto a carga diminui a medida que a matriz continua
a se deformar plasticamente. De forma semelhante o compósito estudado pode ser
ilustrado na Figura 4.4 a e b.
43

300 Gráfico Tensão x Deformação - compósitos com fibras não


tratadas
250

Fibra não Tratada


Tensão (MPa)

200

Compósito 30% fibra


150 não tratada
Compósito 40% fibra
100 não tratada
Resina Epóxi
50

0
0 0,01 0,02 0,03
Deformação

(a)

400
Gráfico Tensao x Deformação - compósitos com fibras
350 tratadas

300
Fibra tratada
Tensão (MPa)

250

200 Compósito 40% fibra


tratada
150 Compósito 30% fibra
tratada
100
Resina Epóxi
50

0
0 0,01 0,02 0,03
Deformação

(b)

Figura 4.4 – Comportamento tensão x deformação (a) compósito com fibras sem tratamento (b)
compósito com fibras tratadas
44

4.5 – Análises físico-mecânicas

Antes de discursar os resultados obtidos dos compósitos foi importante


realizar alguns ensaios individuais.

4.5.1 – Densidade aparente

A Tabela 4.3 mostra a estatística descritiva dos resultados obtidos nos


ensaios de densidade aparente. Para a densidade aparente os resultados variaram
de 0,66 g/cm³ para 0,82 g/cm³. O resultado de densidade da fibra foi de 0,18g/cm³+/-
sem tratamento e 0,17g/cm³+/- com tratamento determinada de acordo com a norma
britânica BS 10545-3 (1997).

Tabela 4.3 – Densidade dos compósitos, fibras e da resina (valores em g/cm³)

Fibras sem Tratamento Fibras Tratadas


Compósitos
30% 40% 30% 40%
Com fibras aleatórias 0,77 0,66 0,82 0,74
Com fibras alinhadas 0,73 0,70 0,66 0,73

Fibras Individuais 0,18 0,17


Resina 1,13

A Figura 4.5 nos dá um panorama geral de que os compósitos com a fração


volumétrica de 30% apresentam densidades médias mais elevadas.
45

0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3 Com fibras aleatórias
0,2 Com fibras alinhadas
0,1
0
30% 40% 30% 40%
Fibras sem Fibras Tratadas
Tratamento

Figura 4.5 – Distribuição de médias para densidade

Os resultados da análise de variância (ANOVA) são mostrados na Tabela 4.4.


Se o p-valor for menor ou igual a 0,05 o fator experimental é considerado
significativo, demonstrando uma probabilidade de 95% indicando a significância
deste fator. Um fator experimental deve ser interpretado individualmente somente se
não há evidência de que ele não interage com outros fatores. Quando um ou mais
fatores interagem devem ser considerados juntos e não separadamente (SILVA et
al. 2012). Todos os valores menores ou iguais a 0,05 estão sublinhados na Tabela
4.4. O valor R² (Adj.) de 57,10% reflete a qualidade moderada de ajuste do modelo
aos dados de densidade aparente.

Tabela 4.4 – Análise de variância (ANOVA)

Densidade
Fatores Experimentais p-valor
Tratamento 0,718
Porcentagem de fibras 0,248
Tipo de fibras 0,173
Tratamento*Porcentagem de fibras 0,038
Tratamento*Tipo de fibras 0,248
Tipo de fibras*Porcentagem de fibras 0,014
Tratamento*Tipo de 0,046
fibras*Porcentagem de fibras
R² (Adj.) 57,10%

A Figura 4.6 valida as condições normais requeridas pela Análise de


Variância (ANOVA) para a densidade. O gráfico apresenta os pontos residuais e a
46

média dos resultados obtidos. Desta forma, o teste de Normalidade para Densidade:
P-valor > 0.05 confirma a homogeneidade dos dados apresentados.

Normalidade Anderson Darling - Densidade


99
Mean 0.7512
StDev 0.06131
95 N 16
90 AD 0.238
P-Value 0.740
80
70
60
50
40
30
20

10

1
0.60 0.65 0.70 0.75 0.80 0.85 0.90

Figura 4.6 – Normalidade de dados para densidade

Os principais fatores experimentais serão mostrados em um gráfico de


interação. O gráfico de interação ilustra a análise estatística demonstrando a
variação desses fatores. O gráfico de interação para densidade (Figura 4.7) revela
que o compósito com fibras aleatórias tratadas e na fração volumétrica de 30%
apresentou maior densidade.
47

Figura 4.7 – Interação de fatores para densidade aparente

Como se pode observar na Tabela 4.4, para a densidade tem-se uma


interação dos três fatores analisados: tratamento, tipo de fibras e porcentagem
volumétrica, Figura 4.7. Em relação a fração volumétrica de fibras no compósito,
aquele fabricado com 30% tem em sua composição maior percentual de resina.
Quanto ao tipo de fibras, ao analisar as imagens dos compósitos dos dois tipos de
fibras (Figura 4.8) pode-se dizer que no compósito de fibras curtas os vazios são
maiores. Diante desses fatos, pode-se levar em consideração a regra da mistura.
Pela regra da mistura entende-se que o material com maior proporção volumétrica
irá influenciar mais efetivamente as propriedades físicas/mecânicas do material. Um
compósito com 30% de fibras terá uma maior influência da fase matriz,
correspondente a aproximadamente 70%. Como apresentado na Tabela 4.3, os
ensaios de densidade para a resina (1,13 g/cm 3) e a fibra (0,17g/cm³), podemos
então argumentar que as premissas da regra de mistura podem se aplicar.
48

(a)

(b)

Figura 4.8 - (a) Compósito com fibras aleatórias (b) Compósito com fibras alinhadas.

4.5.2 – Propriedades mecânicas – resina epóxi

Inicialmente foram realizados ensaios mecânicos no polímero utilizado


como fase matriz. Os ensaios mecânicos seguiram as premissas e condições
descritas pelas normas ASTM D638(2014) e ASTM D790(2010). A Tabela 4.5
mostra a estatística descritiva dos resultados obtidos. Para a tração, o polímero
apresentou em média o valor de 1.41GPa de módulo de elasticidade e 31,57 MPa
de resistência. Já para a flexão, os valores médios obtidos foram de 1.56GPa de
módulo de elasticidade e 53.83MPa de resistência à flexão.
49

Tabela 4.5 – Tração e flexão resina epóxi

Ensaio Média – R1 Média – R2


Módulo Resistência Módulo Resistência
(GPa) (MPa) (GPa) (MPa)
Tração 1.474 31.426 1.353 31.719
Desvio/C.V% 0.263/0.17 3.400/0.108 0.178/0.131 4.982/0.157
Flexão 1.632 58.482 1.480 49.177
Desvio/C.V% 0.289/0.177 7.24/0.124 0.341/0.230 9.474/0.173

4.5.3 Ensaio de tração uniaxial – compósito

A Tabela 4.6 apresenta as estatísticas descritivas referentes ao módulo


de elasticidade e resistência à tração dos materiais fabricados com fibra de
bananeira e resina epóxi. Os valores para o módulo de elasticidade variaram de
2.44GPa para 7.9GPa. Já os valores de resistência mecânica variaram de 20.46MPa
para 87.96MPa.
50

Tabela 4.6 – Valores do módulo de elasticidade (GPa) e resistência à tração (MPa)

Fração
Réplicas Compósito fibra de bananeira
Volumétrica
Sem tratamento Com Tratamento
Médias Curtas Longas Curtas Longas
E 𝞼 E 𝞼 E 𝞼 E 𝞼
1 2.50 20.46 6,24 59.18 4.02 30.75 7.57 79.44

Desvio 0.05 4.6 0.26 23.98 0.20 23.98 1.46 12.57


30/70 C.V. 0.02 0.22 0.04 0.40 0.05 0.41 0.19 0.16

2 2.44 16.98 7.53 71.21 3.79 25.45 7.47 61.50

Desvio 0.07 5.78 0.53 16.07 1.26 16.07 0.24 11.54

C.V. 0.03 0.34 0.07 0.23 0.33 0.23 0.03 0.19


Sem tratamento Com Tratamento

1 2.91 29.07 7.90 59.28 3.19 25.62 8.66 87.96

Desvio 0.22 5.26 1.37 23.08 0.39 23.08 1.81 25.37

C.V.(%) 0.07 0.18 0.17 0.39 0.12 0.39 0.21 0.29

40/60
2 3.16 30.34 7.70 44.67 3.04 25.74 8.61 81.98

Desvio 0.13 2.39 1.28 14.28 0.21 14.28 1.11 14.59

C.V.(%) 0.04 0.08 0.16 0.32 0.07 0.32 0.12 0.18

Para ilustrar a Tabela 4.5 apresenta-se uma série de gráficos demonstrando


as variáveis avaliadas no ensaio de resistência à tração. Os dois primeiros gráficos
referem-se ao Módulo de Elasticidade, Figura 4.9(a) e (b) e os dois últimos a
Resistência à Tração, Figura 4.10(a) e (b).
51

9
8
7
6
5
4
Réplica1
3
Réplica2
2
1
0
Sem Com Sem Com
Tratamento Tratamento Tratamento Tratamento
Fibras curtas Fibras longas
Módulo de Elasticidade(Gpa) na Tração com 30% de fibras

(a)

9
8
7
6
5
4
3
Réplica1
2
1 Réplica2
0
Sem Com Sem Com
T r atam ento T r atam ento T ratam ento T ratam ento
Fibr as c ur tas Fibras longas
Módulo de Elas tic ida d e(G pa ) na T raç ão c om 40%
de f ibras

(b)

Figura 4.9 - Módulo de elasticidade na tração dos compósitos (a) fração volumétrica de 30% (b)
fração volumétrica de 40%
52

90
80
70
60
50
40
30 Réplica1
20 Réplica2
10
0
Sem Com Sem Com
T r atam ento T r atam ento T ratam ento T ratam ento
Fibr as c ur tas Fibras longas
Res is tênc ia à T r aç ão(MPa) c om 30% de f ibras

(a)

100
90
80
70
60
50
40
Réplica1
30
20 Réplica2
10
0
Sem Com Sem Com
T r atam ento T r atam ento T ratam ento T ratam ento
Fibr as c ur tas Fibras longas
Res is tênc ia à T r aç ão(MPa) c om 40% de f ibras

(b)

Figura 4.10 - Resistência à tração dos compósitos (a) frações volumétrica de 30% (b) fração
volumétrica de 40%
53

Todos os valores menores ou iguais a 0,05 estão sublinhados na Tabela 4.7.


Os valores R² (Adj.) indicam que o ajuste dos modelos foram satisfatórios. Maiores
valores maiores de R² (Adj.) sugerem modelos de maior acerto.

Tabela 4.7 – Análise de variância (ANOVA)

Módulo Resistência
Fatores Experimentais p-valor p-valor
Tratamento 0,000 0,013
Porcentagem de fibras 0,008 0,495
Tipo de fibras 0,000 0,000
Tratamento*Porcentagem de fibras 0,023 0,329
Tratamento*Tipo de fibras 0,616 0,044
Tipo de fibras*Porcentagem de fibras 0,001 0,611
Tratamento*Tipo de 0,019 0,017
fibras*Porcentagem de fibras
R² (Adj.) 98,85% 92,01%

A Figura 4.11 valida as condições normais requeridas pela Análise de


Variância (ANOVA) para o módulo de elasticidade. O gráfico apresenta os pontos
residuais e a média dos resultados obtidos. Desta forma, o teste de Normalidade
para Módulo: P-valor > 0.05 confirma a homogeneidade dos dados apresentados.

Teste de Normalidade para Módulo de Elasticidade


99
Mean -1,11022E-16
StDev 0,1917
N 16
95
KS 0,196
90 P-Value 0,097

80
70
60
50
40
30
20

10

1
-0,50 -0,25 0,00 0,25 0,50

Figura 4.11 - Pontos residuais para módulo de elasticidade na tração

.
54

O gráfico de interação para módulo de elasticidade na Tração (Figura 4.12)


mostra que fibras longas tratadas apresentam maior valor de módulo de
elasticidade.

30/70 40/60 C urtas Longas

8 Tratamento
Sem
Com
6
T r atamento
Tratamento
Sem
4 Com

8 Porcetagem
Volumetrica
30/70
6
40/60
P or cetagem Volumetr ica

T ipo de fibr a
Figura 4.12 - Interação de fatores para módulo na tração

Os aumentos percentuais dos módulos obtidos pelas fibras longas tratadas


estão exibidos na Tabela 4.8.

Tabela 4.8 – Diferenças percentuais entre módulos na tração do compósito e resina pura

Aumento percentual do módulo de elasticidade na tração em relação à resina pura


Fração
volumétrica de Fibras sem tratamento Fibras com tratamento
fibras
Fibras curtas Fibras longas Fibras curtas Fibras longas
30%
67,57% 367,09% 164,92% 410,17%

40% 105,90% 429,17% 111,33% 485,82%

Na Tabela 4.8 foram apresentadas todas as variações ocorridas no módulo do


compósito no ensaio de tração quando comparado com os valores da resina pura
55

em ensaio de tração. Em comparação com a resina houve crescimento no módulo


em todas as condições indicando que o reforço com as fibras foi eficaz. Porém as
fibras longas tratadas no compósito com fração volumétrica de 40% apresentaram
maior aumento, que foi de 485,82%.
Em uma análise sobre Resistência à Tração a Figura 4.13 valida as condições
normais requeridas pela Análise de Variância (ANOVA) para a resistência à tração.
O gráfico apresenta os pontos residuais e a média dos resultados obtidos. Desta
forma, o teste de Normalidade para Resistência à Tração: P-valor > 0.05 confirma a
homogeneidade dos dados apresentados.

Teste de Normalidade Anderson Darling - Resistencia


99
Mean 7.549517E-15
95
StDev 5.026
N 16
90
AD 0.158
80 P-Value 0.939
70
60
50
40
30
20

10

1
-10 -5 0 5 10 15

Figura 4.13 - Pontos residuais para resistência à tração

O gráfico de interação de fatores para resistência (Figura 4.14) indica que


fibras longas tratadas apresentam maior valor de Resistência à Tração.
56

Figura 4.14 - Interação de fatores para resistência à tração

As variações percentuais do crescimento da Resistência à Tração nas fibras


longas tratadas, apresentado na Figura 4.14, está demonstrado na Tabela 4.9.

Tabela 4.9 – Diferenças percentuais entre a resistência à tração do compósito e resina pura

Variação percentual da Resistência à Tração em relação à resina pura


Fração
volumétrica de Fibras sem tratamento Fibras com tratamento
fibras
Fibras curtas Fibras longas Fibras curtas Fibras longas
30%
-40,71% 106,49% -11% 123,20%

40% -5,91% 64,62% -18,66% 169,13%

Podemos dizer que neste trabalho, o tipo de tratamento realizado nas fibras
proporcionou uma boa molhabilidade e aderência nas fibras. Nas imagens do MEV
(Figura 4.15 (c) e (d)) é nítido o revestimento das fibras pela matriz utilizada.
Segundo Daniel e Ishai (1994) quando em um compósito de lâminas unidirecionais,
acontecem fraturas de cisalhamento cônicas é indicativo de uma matriz
relativamente dúctil e uma forte interface (Figura 4.15 (a) e (b)). Na maioria dos
57

casos o dano é localizado e preso pelas fibras adjacentes. O efeito em sequência


desse dano localizado é aumentar ineficazmente no comprimento da fibra. Portanto,
nas imagens das falhas após ensaio fica visível o corte das fibras, nos moldes
relatados por Daniel e Ishai (1994), o que indica a boa interação fibra-matriz.

(a) (b)

(c) (d)
Figura 4.15 - Imagens dos corpos de prova após ensaio de tração. (a) Corpo de prova com
alinhamento aleatório das fibras (b) Corpo de prova com alinhamento unidirecional (c)
Micrografia de falha no compósito com fibras aleatórias após ensaio (d) Micrografia de falha
no compósito com fibras alinhadas após ensaio.

Este tipo de falha mostra que houve aumento da resistência à tração do compósito
em consequência do aumento na interface fibra-matriz (HERRERA-FRANCO e
VALADEZ-GONZÁLES, 2005). Quanto ao melhor resultado nas fibras longas em
comparação com as fibras curtas é de se esperar tento em vista, o conhecimento
geral, que o efeito do reforço de fibras é bem mais eficiente ao longo da orientação
do eixo da fibra (HERRERA-FRANCO e VALADEZ-GONZÁLES, 2005) como é o
caso do alinhamento unidirecional das fibras longas.
58

O que não se pode afirmar no compósito com alinhamento aleatório que


sempre terão fibras orientadas paralelamente, perpendicularmente ou mesmo
transversalmente à direção do teste. No geral, pode-se dizer, diante dessas
análises, que o aumento nos valores no módulo e resistência no ensaio de tração
em relação a resina pura se deu em função do reforço de fibras de bananeira,
orientadas na direção do carregamento e finalmente do aumento da interface fibra-
matriz após o tratamento das fibras.

4.5.4 Ensaio de flexão em três pontos

A Tabela 4.10 apresenta as estatísticas descritivas referentes ao módulo de


elasticidade e resistência à flexão em três pontos dos materiais fabricados com fibra
de bananeira e resina epóxi. Os valores para o módulo de elasticidade variaram de
1.66GPa para 7.89GPa. Já os valores de resistência mecânica variaram de
20.92MPa para 69.46MPa.
59

Tabela 4.10 – Valores do módulo de elasticidade (GPa) e resistência à flexão (MPa) em 3


pontos

Fração
Réplicas Compósito fibra de bananeira
Volumétrica
Sem tratamento Com Tratamento
Médias Curtas Longas Curtas Longas
E 𝞼 E 𝞼 E 𝞼 E 𝞼
1 2.14 26.46 5.67 25.37 1.66 20.92 7.89 48.58
Desvio 0.31 2.89 0.83 2.87 0.58 5.39 1.38 2.14
30/70
C.V.(%) 14.41 10.93 14.65 11.30 35.04 25.77 17.55 4.40

2 2.28 23.89 5.03 31.35 2.14 26.83 7.01 69.46


Desvio 0.122 3.74 2.14 12.52 0.23 5.52 0.82 13.32

C.V.( %) 5.36 15.654 42.55 39.94 11.02 20.58 11.75 19.17

1 1.99 24.42 4.66 47.51 1.72 31.63 7.23 41.61


Desvio 0.133 3.96 0.41 2.32 0.104 2.90 0.91 4.40
C.V.(%) 6.69 16.20 8.81 4.88 6.06 9.18 12.56 10.58
40/60
2 1.98 23.13 4.33 34.69 1.73 27.03 5.79 63.23
Desvio 0.088 10.58 1.00 15.97 0.18 0.52 0.67 4.81
C.V.(%) 4.45 45.75 23.2 46.05 10.38 1.93 11.57 7.61

Para ilustrar a Tabela 4.10 apresenta-se uma série de gráficos demonstrando


as variáveis avaliadas no ensaio de resistência à flexão. Os dois primeiros gráficos
referem-se ao Módulo de Elasticidade, Figura 4.16 e os dois últimos a Resistência à
Tração, Figura 4.17.
60

8
7
6
5
4
3
2 Réplica1
1 Réplica2
0
Sem Com Sem Com
T r atam ento T r atam ento T ratam ento T ratam ento
Fibr as c ur tas Fibras longas
Módulo de Elas tic ida d e(G P a) na Flex ão c om 30%
de f ibras

(a)

8
7
6
5
4
3
2 Réplica1
1 Réplica2
0
Sem Com Sem Com
T r atam ento T r atam ento T ratam ento T ratam ento
Fibr as c ur tas Fibras longas
Módulo de Elas tic ida d e(G pa ) na Flex ão c om 40%
de f ibras

(b)

Figura 4.16 – Módulo de elasticidade na flexão dos compósitos (a) fração volumétrica de 30%
(b) fração volumétrica de 40%
61

70

60

50

40

30
Réplica1
20
Réplica2
10

0
Sem Com Sem Com
T r atam ento T r atam ento T ratam ento T ratam ento
Fibr as c ur tas Fibras longas
Res is tênc ia à Flex ão(MP a) c om 30% de f ibras

(a)

70

60

50

40

30
Réplica1
20
Réplica2
10

0
Sem Com Sem Com
T r atam ento T r atam ento T ratam ento T ratam ento
Fibr as c ur tas Fibras longas
Res is tênc ia à Flex ão(MP a) c om 40% de f ibras

(b)

Figura 4.17 – Resistência à flexão dos compósitos (a) fração volumétrica de 30% (b) fração
volumétrica de 40%
62

Tabela 4.11 – Análise de variância (ANOVA)

Módulo Resistência
Fatores Experimentais p-valor p-valor
Tratamento 0.006 0.027
Tipo de fibras 0.050 0.002
Porcentagem de fibras 0.000 0.568
Tratamento*Tipo de fibras 0.001 0.058
Tratamento*Porcentagem de fibras 0.965 0.486
Tipo de fibras*Porcentagem de fibras 0.183 0.906
Tratamento*Tipo de fibras*Porcentagem de 0.893 0.164
fibras
R² (Adj.) 95.53% 66.43%

Todos os valores menores ou iguais a 0,05 indicam os fatores significativos


para esta variável resposta estudada e estão sublinhados na Tabela 4.11. O valor R²
(Adj.) indica que o ajuste do modelo é satisfatório. Valores maiores de R² (Adj.)
sugerem modelos de maior acerto.
A Figura 4.18 valida as condições normais requeridas pela Análise de
Variância (ANOVA) para o módulo de elasticidade. O gráfico apresenta os pontos
residuais e a média dos resultados obtidos. Desta forma, o teste de Normalidade
para Módulo: P-valor > 0.05 confirma a homogeneidade dos dados apresentados.
Teste de Normalidade para Módulo: P-valor > 0.05 confirmando a homogeneidade
dos dados apresentados.

Teste Normalidade Anderson Darling- Módulo de Elasticidade


Normal
99
Mean 6.106227E-16
StDev 0.3478
95
N 16
90
AD 0.221
80
P-Value 0.797
70
Percent

60
50
40
30
20

10

1
-1.0 -0.5 0.0 0.5 1.0

Figura 4.18 - Pontos residuais para módulo de elasticidade na flexão


63

O gráfico de interação para módulo de elasticidade (Figura 4.19) indica que


fibras longas tratadas apresentam maior valor de módulo de elasticidade.

Interação para Modulo de Elasticidade


Data Means

7 Tratamento
Sem
6 Com

5
Mean

Curtas Longas
Tipo de fibra

Figura 4.19 - Interação de fatores para módulo de elasticidade na flexão

As variações percentuais do crescimento do módulo nas fibras longas


tratadas, em comparação com a resina pura, estão apresentadas na Tabela 4.12.

Tabela 4.12 – Diferenças percentuais entre módulos na flexão do compósito e resina pura

Aumento percentual do módulo de elasticidade na flexão em relação à resina pura


Fração volumétrica
Fibras sem tratamento Fibras com tratamento
de fibras
Fibras curtas Fibras longas Fibras curtas Fibras longas
30%
42,03% 243,83% 22,11% 378,79%

40% 27,57% 188,88% 10,86% 318,38%

Na Tabela 4.12 foram apresentadas todas as variações ocorridas no módulo


do compósito quando comparado com os valores da resina pura em ensaio de
resistência à flexão. Em comparação com a resina houve crescimento no módulo em
todas as condições indicando que o reforço com as fibras foi eficaz. Porém as fibras
longas tratadas no compósito com fração volumétrica de 30% apresentaram maior
crescimento de 378,79%.
64

Sobre a Resistência à Flexão a Figura 4.20 valida as condições normais


requeridas pela Análise de Variância (ANOVA) para este ensaio. O gráfico apresenta
os pontos residuais e a média dos resultados obtidos. Desta forma, o teste de
Normalidade para Resistência à Flexão: P-valor > 0.05 confirma a homogeneidade
dos dados apresentados.

Teste de normalidade para Resistencia


Normal
99
Mean -2.66454E-15
95
StDev 6.240
90 N 16
AD 0.244
80
P-Value 0.719
70
Percent

60
50
40
30
20

10

1
-15 -10 -5 0 5 10 15

Figura 4.20 - Pontos residuais para resistência à flexão

Os gráficos de efeitos principais para resistência à flexão (Figura 4.21)


indicam que fibras longas tratadas apresentam maior valor de Resistência à Flexão.

Efeitos principais parar Resistencia


Data Means
Tratamento Tipo de fibra
45

40
Mean

35

30

25
Sem Com Curtas Longas

Figura 4.21 - Interação de fatores para resistência à flexão

As variações percentuais do crescimento da Resistência à Flexão nas fibras


65

longas tratadas, apresentado na Figura 4.21 está demonstrado na Tabela 4.13.

Tabela 4.13 – Diferenças percentuais entre a resistência à flexão do compósito e resina pura

Diferenças percentuais da Resistência à Flexão em relação à resina pura


Fração volumétrica
Fibras sem tratamento Fibras com tratamento
de fibras
Fibras curtas Fibras longas Fibras curtas Fibras longas
30%
-53,23% -47,32% -55,65% 9,64%

40% -55,83% -23,65% -45,51% -2,62%

A observação realizada anteriormente para a resistência à tração se aplica


novamente. Na resistência à flexão, na relação fibra-matriz as fibras longas tratadas
obtiveram melhores resultados como demonstrado na Tabela 4.13 com destaque
para o compósito com as fibras longas tratadas e fração volumétrica de 30%, que
obteve uma melhora na resistência de 9,64%. A melhora da interface com aumento
da área de contato nas fibras após tratamento foi benéfico para a resistência à
flexão. Isto indica que um melhor contato e aumento na área de contato entre a fibra
e matriz melhoraram o nível de adesão.
Na Figura 4.22 (c) e (d) podemos verificar as fibras impregnadas pela matriz,
mostrando a adesão do polímero à fibra. Além disso, em ensaio de flexão em três
pontos, pode-se salientar que o compósito teve sua resistência aumentada também
em tração. Zheng, Ning e Zheng (2005) mencionam que o ganho em propriedades
mecânicas de flexão pode ser atribuído ao ganho em propriedade de compressão e
tração em conjunto, já que, sob esses esforços, a parte superior do material sofre
compressão enquanto que a parte inferior sofre tração. Apesar desse resultado,
convém discutir os resultados desfavoráveis obtidos pelas fibras curtas.
66

(a) (b)

(c) (d)
Figura 4.22 - Imagens dos corpos de prova após ensaio de flexão. (a) Corpo de prova com
alinhamento aleatório das fibras (b) Corpo de prova com alinhamento unidirecional (c) MEV de
falha no compósito com fibras aleatórias após ensaio (d) MEV de falha no compósito com
fibras alinhadas após ensaio

De imediato, já é de conhecimento a relação da orientação das fibras quanto


sua eficiência como reforço. Callister (2009) apresenta a eficiência do reforço
segundo sua orientação, como pode ser verificado na Tabela 4.14.
67

Tabela 4.14 – Tabela de eficiência de reforço de compósitos reforçados com fibras em várias
orientações e várias direções de aplicação do esforço. (Callister, 2009)

Orientação das Fibras Direção do Esforço Eficiência do Reforço


Paralelo às fibras 1
Todas as fibras paralelas Perpendicular às fibras 0
Fibras aleatórias e Qualquer direção no plano das
uniformemente distribuídas em fibras 3/8
um plano específico
Fibras aleatórias e Qualquer direção
uniformemente distribuídas em 1/5
três dimensões no espaço

Pode-se dizer que as fibras alinhadas unidirecionalmente, em relação ao


plano de ruptura, estão posicionadas perpendicularmente. Dessa forma, apresentam
um efeito máximo, enquanto que as fibras posicionadas paralelamente ao plano de
fissura, praticamente não tem efeito no compósito (JOHNSTON, 1994). E é isto que
não se pode garantir no compósito com alinhamento aleatório que sempre terão
fibras orientadas paralelamente, perpendicularmente ou mesmo transversalmente à
direção do teste. Modificando o posicionamento das fibras referentes aos planos de
ruptura promove uma redução da rigidez do compósito. Além disso, o compósito
com as fibras dispostas aleatoriamente apresenta elevada porosidade. O compósito
com as fibras alinhadas unidirecionalmente também apresentam vazios, mas
visualmente, em menor escala que o compósito de fibras aleatórias (ver Figura 4.15
e Figura 4.22).
E como regra geral, existe um decréscimo nas propriedades mecânicas com o
aumento de quantidade de vazios, não existindo porém, um consenso quanto a
magnitude desse efeito; isto porque a influência do conteúdo de vazios (porosidade)
nas propriedades mecânicas de um compósito depende do tipo de pré-impregnação
utilizada na fabricação do laminado, do processamento e da técnica que será
utilizada para avaliar esse compósito (COSTA, ALMEIDA e REZENDE, 2001). Neste
caso atribui-se a presença de vazios no compósito ao seu processamento. Ao levar
o compósito na prensa térmica parte da resina escorre deixando o compósito sem o
preenchimento total provocando um elevado número de vazios como pode ser
observado na Figura 4.15 (c) e (d) e Figura 4.22 (c) e (d). Desta forma, os resultados
obtidos nos ensaios de resistência à flexão quando comparados com a resina sem
reforço podem ser explicados por este fato. Os resultados tiveram uma queda, por
68

exemplo nas fibras curtas sem tratamento com fração volumétrica de 30% a queda
foi de 53,23% e nas fibras curtas com tratamento foi de 55,65%.
No trabalho de Costa, Almeida e Rezende (2001) a conclusão em relação a
presença de vazios confirmou o fato de que quanto maior a quantidade de vazios
existente em um compósito, menor a sua resistência mecânica. Isto explica as
maiores divergências na resistência do compósito em relação a resina pura,
principalmente naqueles em que as fibras estão distribuídas aleatoriamente, pois
foram os que apresentaram maior número de vazios.
Para finalizar, uma comparação entre os valores de Módulo, Resistência à
Tração e Resistência à Flexão entre o compósito estudado e outros da literatura, é
relatada e apresentada na Tabela 4.15.
.
69

Tabela 4.15 – Tabela comparativa entre o compósito estudado e outros provenientes da


literatura

Módulo de Módulo de
Compósitos com fibras de Resistência à Resistência à
Elasticidade Elasticidade
bananeira Tração (MPa) Flexão (MPa)
Tração (GPa) Flexão (GPa)
Compósito estudado (30% fibras)
fibras curtas sem tratamento 2,47 18,72 2,21 25,18
fibras curtas com tratamento 3,91 28,10 1,90 23,88
fibras longas sem tratamento 6,88 65,19 5,35 28,36
fibras longas com tratamento 7,52 70,47 7,45 59,02
(prensa térmica a 100ºC)
ZAMAN et al, 2012
Fibras banana de Bangladesh 0,82 36,3 - -
(matriz polipropileno, sanduíche
a 190ºC, vários tratamentos)
BOOPALAN et al, 2013
Fibras banana da Índia 0,71 17,92 9,05 58,06
(matriz epóxi, hand lay up
convencional em camadas, sem
tratamento)
SAPUAN et al, 2006
(Matriz epóxi, hand lay up 1,85 47,0 1,83 75,0
convencional, tecido de banana)
Sharma and Kumar, 2012
(Matriz poliuretano, sanduíche , 0,16 27,40 0,28 10,80
banana, 190ºC, sem tratamento)

Gupta and Srivastava, 2014


(Sisal, matriz epóxi, unidirecional, 0,67 132,73 18,21 288,6
prensa a frio, sem tratamento)
Badrinath and Senthilvelan, 2014
(Sisal, matriz epóxi, - 56,5 26,44 371,33
unidirectional, sem tratamento)
(Banana, matriz epóxi, - 20 33,53 126,67
unidirecional, sem tratamento)
Rong et al, 2001
(Sisal, matriz epoxy,
unidirectional, 60ºC, sem 15 391,1 - -
tratamento)
(Sisal, matriz epoxy,
unidirecional, 60ºC, com 12,9 495,6 - -
tratamento alcalino NaOH)
Li, Mai e Ye, 2000
(Sisal, matriz epoxy,
unidirectional, tratamento - - 17,63 262,1
alcalino NaOH)

Como observado o compósito estudado alcançou resultados satisfatórios em


comparação a outros com fibras naturais, exibindo em alguns casos resultados
70

superiores. Desta forma, pode-se dizer que a fabricação de um compósito com fibra
de bananeira com este processamento é perfeitamente viável. Quando os
compósitos de fibras de bananeira são comparados com compósitos de fibras de
sisal, os mesmos apresentam menores valores.
71

CAPÍTULO 5 : CONCLUSÕES

- Apesar da grande disponibilidade das fibras de bananeira em nosso meio,


ainda permanecem como subproduto pela não utilização efetiva. Estudos como este
demonstram que podem ser utilizadas como reforço de matriz polimérica com
resultados satisfatórios. A dificuldade de utilização talvez esteja vinculada ao
trabalho na extração da fibra, ainda totalmente artesanal. Como consequência não é
encontrada com facilidade no mercado para aquisição. Deixa-se uma reflexão para
aprimoramento da técnica de extração e aproveitamento de recurso abundante e
sub aproveitado.
- O novo tratamento alcalino testado com carbonato de sódio foi eficiente e
trouxe, no geral, melhores resultados quando comparado com as fibras sem
tratamento.
- Como esperado, os compósitos fabricados com as fibras unidirecionais
apresentam melhores resultados que os compósitos fabricados com as fibras
aleatórias. A vantagem desse último sobre o primeiro reside na facilidade de seu
processamento.
- Uma grande motivação para desenvolver compósitos reforçados com fibras
naturais como as fibras da bananeira, é uma contribuição para que venham novas
gerações destes compósitos e que sejam compatíveis ambientalmente em termos
de produção, uso e descarte. Por isso o esforço na utilização de fibras naturais como
alternativa as fibras sintéticas sempre que possível. Essa pesquisa pode ser um
insumo para concretização deste fato, aumentando mesmo que gradativamente a
aplicação de produtos mais ambientalmente corretos.
72

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