Caracterização de Materiais

1Q2021
Profa. Mathilde Champeau
Juliana Martins da Silva
PROVA 1 - Estudos de caso – Técnicas de Espectroscopia

Objetivo: A primeira parte da disciplina de Caracterização de Materiais foi dedicada as

técnicas de espectroscopia elementares, ótica e vibracionais. Esses estudos de caso têm
como objetivo aplicar os conceitos estudados. Resolve os estudos de caso propondo
apenas uso de técnicas de espectroscopia.

Informação sobre a entrega dos estudos de caso:

Exercícios para entregar: Todos.
Entrega: individual
Data da entrega: até domingo dia 28/03 até 23h59 no MOODLE em PDF.
As respostas devem ser completas e conter todas as informações importantes para
resolver o problema proposto. Todas as questões podem ser respondidas sem consultar
artigos e livros específicos aos problemas abordados. O conhecimento aprendido ao
longo da disciplina é suficiente para resolver as questões.

Estudo de caso 1 (/4)

Cádmio, arsênio, chumbo e mercúrio são metais tóxicos e constituem uma preocupação
na fabricação de diversos materiais, como produtos farmacêuticos. Por conta do risco de
contaminação, é necessário que as empresas farmacêuticas façam análises de detecção e
quantificação de alguns elementos em seus produtos.
a) Com base nessas informações, quais técnicas poderiam ser utilizadas para
realizar análise qualitativa e quantitativa de um material farmacêutico
potencialmente contaminado com metais tóxicos? Justifique.
b) Considere que por questões de segurança a amostra não deve ser destruída pela
análise.
i) Neste caso, qual técnica você escolheria para realizar a análise de metais
tóxicos?
ii) Desenhe um espectro típico obtido com essa técnica.
iii) Quais informações são obtidas a partir dos espectros gerados?
iv) A partir da técnica que você escolheu no item i, descreva um método que
permite a análise quantitativa de chumbo desse material. Apresente sua resposta
em formato de lista, com o passo a passo do método.
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Profa. Mathilde Champeau
Juliana Martins da Silva
Estudo de caso 2 (/3)
No âmbito da substituição de materiais de fonte petróleo com materiais de fontes
renováveis e degradáveis na área de embalagens alimentares, os canudos de
polipropileno estão sendo substituídos por canudos a base de celulose. A fim de
impedir que o canudo absorve a agua das bebidas, faz-se um recobrimento a base de
poli(ácido lático) (PLA). Esse polímero é sofre hidrolise lenta em solução aquosa,
segundo a reação 1:

Você trabalha num laboratório que desenvolve um novo PLA para ser vendido para a
empresa que aplica o PLA como recobrimento do canudo de celulose. Você deve
verificar se a hidrólise do PLA na agua não ocorre após 1, 2, 6 e 12h (estudo requisitado
pelo seu cliente).
Para isso, você coloca uma amostra de PLA num recipiente que contem água e você usa
uma técnica de espectroscopia in situ (sem tirar a amostra da agua) para verificar a
hidrólise ou não do PLA ao longo do tempo.

a) Qual técnica você escolhe para realizar essa verificação? Justifique.

b) Qua(is) informação(s) você vai observar no espectro? Buscam na literatura ou
nos slides da aula uma resposta mais precisa possível.

Estudo de caso 3 (/2)

O cromo hexavalente Cr (VI) é empregado na fabricação de diversos produtos, como
pigmentos, aços inoxidáveis e materiais resistentes à corrosão. No entanto, o cromo
hexavalente é considerado um contaminante ambiental e oferece riscos à saúde humana.
Por esta razão, é importante o monitoramento da concentração desse íon em meios
aquáticos. Sabe-se que o íon Cr (VI) pode ser detectado e quantificado por meio da
espectroscopia UV-Vis a partir da reação do íon Cr (VI) com DFC, formando um
complexo violeta avermelhado, Cr (VI)-DFC.
Imagine que você recebeu uma amostra de água e precisa determinar a concentração de
Cr (VI). Primeiramente você preparou uma série de soluções padrões de Cr (VI)-DFC e
analisou cada solução em um espectrofotômetro UV-Vis. A tabela seguinte apresenta
seus resultados: a concentração de Cr (VI) (igual à concentração de Cr(VI)-DFC, em
mol l-1) e a respectiva absorbância de cada solução, medida em 542 nm.
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Profa. Mathilde Champeau
Juliana Martins da Silva

Concentração de Cr (VI) Absorbância (u.a.)

(mmol /l)
0,70 0,074
0,90 0,098
1,10 0,122
1,30 0,146
1,50 0,170
1,70 0,194

a) A partir dos valores apresentados na tabela, construa a curva de calibração.

b) Determine a equação da reta.
c) Você preparou sua amostra da mesma forma que as soluções padrões, e obteve
absorbância de 0,148. Qual o teor de Cr (VI) (em mmol l -1 e em ppm) na sua amostra?
Considere a massa molar do cromo igual a 52,0 g/mol e a densidade da água igual a 1 g
ml-1.

Questão 4 (/1)
Tanto a espectrocopia de absorção atômica como a espectroscopia na região UV-Vis
envolvem transições eletrônicas quando ocorre interação entre a radiação emitida e a
amostra. No entanto, seus espectros apresentam bandas com perfis muito diferentes. Por
quê a espectroscopia na região UV-Vis apresenta bandas largas enquanto a
espectroscopia de absorção atômica apresenta bandas estreitas? Discuta essa questão
levando em consideração o tipo de espécie química envolvido em cada análise.