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PARTE 1 - IDENTIFICAÇÃO DE ELEMENTOS QUÍMICOS PELO TESTE DA CHAMA E

SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO I

A. OBJETIVO

Observar a cor da chama associada à presença de elementos químicos metálicos presentes

em sais e identificar os cátions do grupo I, Prata, Mercúrio e Chumbo.
Identificar elementos químicos metálicos pelo teste da chama.
B. INTRODUÇÃO TEÓRICA

Os diferentes cátions podem ser identificados pelo método da coloração de chama, pois a
volatilização e correspondentes transições eletrônicas de determinado elemento químico presente na
amostra em estudo, especialmente na forma iônica, produzem uma cor característica de cada
elemento. Isto ocorre porque átomos e íons quando submetidos à chama do bico de Bunsen têm
[1]
seus elétrons excitados e estes saltam de um nível energético interno para um mais externo .
Quando esses íons saem da zona da chama, os elétrons excitados tendem a voltar ao nível
energético inicial, liberando a energia recebida sob a forma de ondas eletromagnéticas, cujos
comprimentos de onda podem estar na faixa do visível, portanto com o aparecimento de cor. O
comprimento de onda e a cor dependem do tipo de átomo ou íon [ 1] .
A temperatura da chama do bico de Bunsen é suficiente para excitar uma quantidade de
elétrons de certos elementos que emitem luz ao retornar ao estado fundamental de cor e intensidade,
que podem ser detectados com considerável certeza e sensibilidade através da observação visual da
chama [2] .
Cada elemento libera a radiação em um comprimento de onda característico, pois a quantidade
de energia necessária para excitar um elétron é única para cada elemento. A radiação liberada por
alguns elementos possui comprimento de onda na faixa do espectrovisível, ou seja, o olho humano é
capaz de enxergá-las através de cores. Assim, é possível identificar a presença de certos elementos
devido à cor característica que eles emitem quando aquecidos numa chama [1] .
O sódio, que é um componente ou contaminante comum em muitos compostos, produz uma
[ 1]
cor amarela intensa no teste de chama que tende a dominar sobre as outras cores .
O teste de chama apenas fornece informação qualitativa. Dados quantitativos, sobre a
proporção dos elementos na amostra, podem ser obtidos por técnicas relacionadas a fotometria de
chama ou espectroscopia de emissão[ 1] .

C. MATERIAIS E REAGENTES

1. Cloreto de sódio (NaCl)

2. Cloreto de potássio (KCl)
3. Cloreto de bário (BaCl2)
4. Nitrato de chumbo (II) Pb(NO3)2
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PARTE 1 - IDENTIFICAÇÃO DE ELEMENTOS QUÍMICOS PELO TESTE DA CHAMA E

SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO I

5. Sulfato de cobre (II) (CuSO4)

6. Mistura de cloreto de sódio (NaCl) e cloreto de potássio (KCl)
7. Cloreto de cálcio (CaCl2)
8. Cloreto de magnésio (MgCl2)
9. Ácido clorídrico concentrada HCl (tubo com rolha)
D. EQUIPAMENTOS

1. Bico de bunsen
2. Cápsula de porcelana
3. Pinça metálica
4. Espátula para os sais
5. Fio de Ni-Cr
6. Vidro de cobalto
7. Caneta para escrever no vidro
E. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Figura 4 – Esquema de realização do experimento

F.DISCUSSÃO E INTERPRETAÇÃO DOS RESULTADOS

Na tabela abaixo encontram-se as observações realizadas durante o experimento:

Tabela 1: Colorações das chamas de acordo com cada metal presente

Elemento Químico Cor da chama - Dado Cor da chama - Observado

Sódio Amarelo Amarelo

Potássio Violeta Violeta

Sódio + potássio Amarelo - laranja Amarelo - laranja

Cálcio Vermelho - tijolo Vermelho - tijolo

Bário Verde - limão Verde

Cobre Verde Verde

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PARTE 1 - IDENTIFICAÇÃO DE ELEMENTOS QUÍMICOS PELO TESTE DA CHAMA E

SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO I

Magnésio Branco Branco

Chumbo Azul - branco Azul - branco

São utilizados cloretos por serem compostos mais voláteis. As cores característica provêem do
cátion.
Para não haver interferência na coloração foi necessário realizar a limpeza do fio no ácido
clorídrico e na chama para que, conseqüentemente, não ocorresse a mudança de cor causada por
contaminações.
Uma das possíveis fontes de erro durante o ensaio é a contaminação por sódio, que mascara
os resultados. A observação da coloração da chama através do vidro de cobalto elimina o problema
da contaminação por sódio, durante o ensaio.
Também é necessário realizar o experimento com uma pequena quantidade de amostra a fim
de facilitar a limpeza e descontaminação do fio de Ni-Cr.

G. CONCLUSÕES

Através da realização do experimento do teste da chama foi possível observar a cor da chama
associada à presença de elementos químicos metálicos presentes em sais e identificar os cátions do
grupo I, Prata, Mercúrio e Chumbo.
Obteve-se êxito nas observações, uma vez que todas as cores observadas foram iguais as
fornecidas no roteiro do experimento.
O teste de chama é rápido e fácil de ser feito, não requerendo nenhum equipamento que não
seja encontrado normalmente num laboratório de química, porém oferece como limitação baixa
quantidade de elementos detectáveis e dificuldade em detectar concentrações baixas de alguns
elementos, enquanto que outros elementos produzem cores muito fortes que tendem a mascarar
sinais mais fracos.

H. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

[1] VOGEL, A. I. Análise Química Quantitativa, 6ª Ed., LTC Editora, Rio de Janeiro, 2002.
[2] BACCAN, N., GODINHO. E. S.,ALEIXO, O. M. STEIN. E. Introdução à semimicroanalise qualitativa.
Editora Unicamp Campinas – SP.1988.
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PARTE 2 - CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS

A. OBJETIVO

Calibrar vidraria volumétrica, comumente utilizada em laboratório de química analítica.

B. INTRODUÇÃO TEÓRICA

1. Erros de vidrarias

A escolha da vidraria volumétrica é determinante para garantir a exatidão da medição de

volumes e os laboratórios normalmente se preocupam em adquirir produtos fabricados por empresas
com sistemas de gestão da qualidade certificados e, não raramente, exigem que os seus produtos
sejam acompanhados de um certificado onde figuram a média e o desvio-padrão para a capacidade
relativa ou mesmo de um certificado de calibração. Contudo, mesmo com esse cuidado é necessário
[ 1]
dar a devida importância na manipulação dessas vidrarias .
Aquele que é considerado o maior erro na utilização de vidraria volumétrica é o erro de
paralaxe, que depende do diâmetro do menisco e da posição do operador relativamente à escala do
instrumento graduado. A norma ISO 4787 refere alguns erros experimentais na determinação do
volume em função do erro de determinação da posição real do menisco (paralaxe), conforme se
mostra na tabela 1. Um pequeno desvio de 1 mm no ajuste do menisco pode significar um erro muito
apreciável no volume medido, como se pode concluir observando a tabela 2 [1] .

Outro grande interferente da exatidão quando se utiliza vidraria volumétrica é a contaminação,

em particular por gorduras, pois estas substâncias alteram a forma do menisco dando erros de leitura
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PARTE 2 - CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS

importantes. Por outro lado, nos instrumentos graduados com escoamento, como é o caso das
buretas, os líquidos a medir deixam de aderir às paredes numa camada uniforme e, ao invés disso,
aglutinam-se formando bolhas [4] . Os desvios causados pela contaminação das buretas , e muitas
vezes com o próprio lubrificante das torneiras esmeriladas quando usado em excesso, são muitas
vezes da ordem dos 50% da tolerência especificada para o instrumento [1] .
Outro erro igualmente frequente de manipulação consiste em utilizar pipetas ou buretas com
tempo de espera e sem que tenha sido observado o tempo de espera de 15 segundos para as
[ 1]
pipetas e de 30 segundos para as buretas .
Mesmo com a correta utilização dos métodos analíticos pelos laboratórios, sempre irão existir
erros que irão alterar os resultados das medições. Um erro é caracterizado como tendo duas
componentes, uma sistemática e uma aleatória. Os erros sistemáticos ou determinados são
caracterizados como sendo uma componente do erro que, no decorrer de um número de análises
realizadas sob condições de repetibilidade, permanece constante ou varia de uma forma previsível.
Estes são ocasionados por uma falha na execução de um experimento ou uma falha em um
equipamento, não sendo reduzidos com o aumento do número de medidas realizadas sob as
mesmas condições [2] .
Existem três tipos de erros sistemáticos: os erros instrumentais, que são causados pelo
comportamento não ideal de um instrumento, por calibrações falhas ou pelo uso do material em
condições inadequadas; erros de método nos quais se originam do comportamento físico ou químico
não ideal de sistemas analíticos e erros pessoais, que resultam da falta de atenção ou conhecimento
do próprio analista [3] .
Em relação aos erros instrumentais podemos citar como exemplo os materiais volumétricos
tais como pipetas, buretas e frascos volumétricos que podem liberar ou conter quantidades
diferentes das indicadas em suas graduações,a falta de calibrações periódicas ou calibrações falhas
[4]
.
Os materiais volumétricos devem estar livres de quebras de filme de água antes de ser
calibrado. A água usada na calibração deve estar em equilíbrio térmico com o ambiente. Essa
condição é mais estabelecida pela aspiração prévia da água, anotando sua temperatura em
intervalos freqüentes e esperando até que não ocorram mais variações. O material de vidro
volumétrico é calibrado pela medida da massa do líquido (geralmente água destilada) de densidade
temperatura conhecida, que é contida no recipiente volumétrico [ 3] .
2. Método de Calibração

O método gravimétrico consiste na pesagem do instrumento vazio a calibrar, sendo este de

seguida cheio com o liquido de calibração (água destilada) e novamente pesado. Pelo cálculo da
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PARTE 2 - CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS

diferença entre as duas pesagens é obtido o valor em massa da quantidade de líquido contida no
[5]
recipiente .

C. MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

3. Balão volumétrico de 50 mL
4. Pipeta volumétrica de 10 mL
5. Erlenmeyer (125 mL) com tampa
6. Bureta de 50 mL
7. Termomêtro
8. Balança analítica
9. Papel absorvente
10. Secador de cabelo
11. Pisseta com etanol a 96 o GL
12. Pisseta com água destilada

D. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Esq uema de realização do experimento

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PARTE 2 - CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS

E. CÁLCULOS

Os resultados foram teoricamente calculados com base em equações de densidade corrigida

pela temperatura do Experimento.
1) Massa de Água:
Má gua = (Mi nicial – Mf inal)

2) Cálculo do Volume de Água:

3) Cálculo para correção do volume em relação à temperatura:

4) Capacidade Efetiva:

Dados:
Temperatura durante realização do experimento: 25º C.
Variação da densidade de água destilada com a temperatura a partir da tabela dada:
d= 0,99706 (média entre os valores para 24º C e 26º C).

1. Calibração de balão volumétrico de 50 ml:

Diferença entre Correção do

Massa balão Massa balão m H2O VH2O
Calibração calibrações Vmédio (mL) volum e para T CE %
va zio com rolha com água (g) (mL)
(max 0,08 mL) 25º C
1 39,252 89,051 49,799 49,9458
0,0431 49,9243 49,9180 99,85
2 39,265 89,021 49,756 49,9027

2. Calibração de bureta de 50 ml:

2.1. Para 20 mL:

Calibração Massa Massa m H2O (g) VH2O Diferença entre Vmédio (mL) Correção do CE %
Erlenmeyer Erlenmeyer (mL) calibrações(max volum e para
va zio com água 0,02 mL) T 25º C
1 63,7991 83,708 19,9089 19,9676
0,0501 19,9927 19,9902 99,96
2 63,9543 83,9132 19,9589 20,0178
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PARTE 2 - CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS

2.2. Para 40 mL:

Calibração Massa Massa m H2O (g) VH2O Diferença entre Vmédio (mL) Correção do CE %
Erlenmeyer Erlenmeyer (mL) calibrações(max volum e para
va zio com água 0,02 mL) T 25º C
1 63,0247 102,9357 39,9110 40,0287
0,0260 40,0417 40,0367 100,10
2 66,3762 106,3131 39,9369 40,0547

3. Calibração de pipeta de 10 ml:

Calibração Massa Massa m H2O VH2O

Diferença entre Vmédio (mL) Correção do CE %
Erlenmeyer Erlenmeyer (g) (mL)
calibrações(max volum e para
va zio com água 0,08 mL) T 25º C
1 55,7494 65,5984 9,8490 9,8780 0,0760 9,9161 9,9148 99,16
2 51,3459 61,2707 9,9248 9,9541

F.DISCUSSÃO E INTERPRETAÇÃO DOS RESULTADOS

A finalidade de aferir a temperatura durante o processo de calibração foi necessária para se

fazer as devidas correções do volume em relação à temperatura uma vez que isso influi no volume
nominal.
De acordo com os resultados apresentados nas tabelas acima, percebe-se que o balão
volumétrico está calibrado para de 50 mL, pois os volumes de tolerância para esses balões são de
±0,05 mL, de acordo com a descrição contida na vidraria e sua capacidade efetiva foi de 99,85 %.
Os resultados da calibração da bureta de 50 ml apresentaram uma diferença entre as
repetições acima do informado como tolerável (0,02 mL), porém a média do volume alcançou a
efetividade de 99,96% com volume de 20 mL. Já com o volume de 40 mL, o volume médio
ultrapassou o valor desejado, que refletiu no resultado da capacidade efetiva acima de 100%.
A calibração da pipeta de 10 mL alcançou a capacidade efetiva de 99,16%.
Foi observado , nesse experimento em particular, que a grandeza que mais afetou a
determinação da incerteza foi a variação de temperatura existente no laboratório, devido ao mesmo
não possuir a temperatura estabilizada.

G. CONCLUSÕES

Os erros na medição de volumes que ocorrem nos laboratórios têm impactos muito
significativos na exatidão dos resultados de ensaios quantitativos.
Na origem dos erros de medição de volumes podem considerar-se dois grandes grupos de
causas: má prática dos operadores e falhas dos instrumentos de medição.
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PARTE 2 - CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS

Os erros devidos aos instrumentos podem ser reduzidos com uma manutenção adequada ou
compensados tendo em conta os resultados das calibrações periódicas.
A grandeza que mais afetou a determinação da incerteza foi a variação de temperatura
existente no laboratório, devido ao mesmo não possuir a temperatura estabilizada.
O estado de limpeza influencia decisivamente em uma análise quantitativa, pois se os frascos
volumétricos não estiverem perfeitamente limpos e livre de gorduras os resultados não serão
confiáveis.
Erros em vidrarias podem ter implicações importantes, principalmente em controle de
qualidade, uma vez que resultados errôneos podem levar a liberação de produtos fora de
especificação ou ainda gerar correções desnecessárias na produção desses produtos ou até mesmo
descarte de lotes.

H. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

[1] UFABC - Material de Métodos Quantitativos dee Análise - Curso Bacharelado em Ciência e
Tecnologia,São Paulo, Brasil, 2009.
[2] BACCAN, N; ANDRADE, J.C; GODINHO, O. E. S. & BARONE, J.S., Química analítica quantitativa
elementar, 3ª ed., Editora Edgar Blucher, São Paulo: Universidade Estadual de Campinas, Campinas,
2001.
[3] SKOOG, Douglas A.: et al. Fundamentos de Química analítica. 8ª ed. São Paulo: Pioneira Thomson
Learning, 2006.
[4] FARIA, I. Qualidade em saúde: Causas de erro de medição volumétrica no laboratórios. Disponível
em :http://www.iqs .pt/pdf/02-2004r/iqs9_p41.pd f, , consultado em 10 de setembro de 2011.
[5] Disponível em: http://www.ipq.pt/customPage.aspx?modid=1176&pagID=390, consultado em 10 de
setembro de 2011.