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METALURGIA DO PÓ

CARACTERÍSTICAS DOS PÓS

Passaremos agora a descrever as técnicas e medidas que serão utilizadas para


caracterizar as partículas do pó. A influência destas características no processamento
e as características destes pós serão vistas posteriormente.

As características que devem ser analisadas são:

a) Tamanho e distribuição de tamanho das partículas;


b) Forma da partícula e sua variação com o tamanho;
c) Área superficial;
d) Atrito entre as partículas;
e) Enchimento e empacotamento;
f) Estrutura interna da partícula;
g) Gradientes químicos e filmes superficiais.

Para uma completa especificação do pó é também necessário descrever como ele foi
produzido. Todos estes parâmetros são importantes para uma padronização.

Tamanho da partícula

A maioria das análises do tamanho de partículas têm por objetivo obter um único
parâmetro geométrico geralmente associado ao tamanho da partícula esférica
equivalente.

a)esférica b)flocos ou lascas c)arredondada irregular


d)irregular
fig23.bmp

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fig22.bmp

O tamanho pode ser dado de diversas maneiras:

- comprimento máximo M ;
- largura projetada W ;
- altura projetada H ;
- diâmetro da projeção esférica de área equivalente ;

1
DA  A
2
2
A=π ⇒ DA =  4 
4  π
- volume esférico equivalente ;
1
3
4  DV   6V  3
π  =V ⇒ DV =  
3  2   π 
- diâmetro da superfície esférica equivalente;

1
2
 DS  S 2
4π   = S ⇒ DS =  
 2  π 
Dados comparativos para uma partícula do tipo arredondado irregular:

H 1,00
W 0,72
M 1,03
DA 0,76
Ds 1,45
Dv 0,95

Formato das partículas

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Razão de Aspecto Do maior dimensão


DA menor dimensão

Do
DA

círculo de área equivalente

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(e) (c) (a)

(f) (d) (b)

(a)Telúrio, moído.
(b)Liga Fe, atomização a gás (argônio).
(c)Tungstênio, reduzido por gás, agregado poligonal.
(d)Estanho, atomizado com ar, arredondado com ligamentos.
(e)Liga Fe, atomizado por centrifugação, esférico.
(f)Estanho, resfriamento rápido sobre uma placa, flocos.
(k) (i) (g)

(l) (j) (h)

(g)Aço inox, atomizado com água.


(h)Paládio eletrolítico, esponja.
(i)Níquel, decomposição química da carbonila, porosa.
(j)Vidro metálico de Fe,
(k)Titânio, reduzido com Na e moído, irregular.
(l)Hidreto de Nióbio, moído, irregular.

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gn225.tif

CARACTERIZAÇÃO DOS PÓS

Passaremos agora descrever as técnicas e medidas que são utilizadas para caracterizar
as partículas de pó. ( A influência destas características no processamento serão
vistas posteriormente. )

• Métodos mais comuns de medida de tamanho e suas limitações.

Técnica Faixa de Utilização (µm)


Microscopia Ótica 0,2 - 100
Microscopia Eletrônica 0,001 - 5
Peneiramento 44 - 800
(mesh=orifícios/polegada)
Sedimentação (gravitacional) 1 - 250
Sedimentação (centrífuga) 0,05 - 60
Elutriação (fuxo no sentido -g) 5 - 50
Espalhamento de luz 2 - 300
Bloqueio de luz (turbidez)(ASTM 0,05 - 500

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B430)
Condutividade Elétrica (ASTM C690) 0,5 - 800
Raios-X 0,05 - 0,2

Microscopia (ASTM E20) - (0,001 - 5 ou 0,2 - 100µm)


Razão dinâmica (30:1)
• Trabalho estatístico tedioso e cansativo.
• Viável com o uso de recursos automatizados com processamento digital de
imagens.
• Possível contabilizar
Comprimento máximo (M) *
Largura (W) *
Altura (H) *
Diâmetro da projeção esférica equivalente (DA) **
Distribuição de tamanho
* Dependente de
orientação
** Independente de
orientação

Cuidados de processamento para evitar a contabilidade de duas partículas pequenas


juntas como uma partícula maior.

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fig24.bmp

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Peneiramento (ASTM B214) -(44 - 800 µm)


Razão dinâmica (30:1)
•Limitado (inferiormente) pela adesão das partículas menores.
• Tempo de vibração de 20 a 30 minutos com peneiras de 20 cm de diâmetro.
200g de pó é uma massa adequada.

new25.tif

Sedimentação (1 - 250 µm)


Razão dinâmica (50:1)

fig25.bmp

∑F = 0 ⇒ FG − FB = FV
πD 3
FG = mg =Vρm g = ρ g ρm - densidade do pó.
6 m

πD 3
FB = Vρf g = ρg ρf - densidade do fluido
6 f
FV = 3πD vU (v= velocidade terminal e U= viscosidade do fluído)

18 HU 1
v = gD 2 ( ρ m − ρ f ) / 18U → (v = H/t) → D = [ ]2
gt ( ρ m − ρ f )

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Limites
Partículas menores que 1µm devido a turbulência e gradientes térmicos.
Partículas irregulares apresentam trajetória não retilínea ⇒ velocidade variável

Condutividade elétrica (ASTM C690)-(-0,5 - 800µm)


Razão dinâmica (27:1)
Esta técnica mede a variação da condutividade de um fluído quando a partícula de pó
passa através do pequeno orifício existente na célula e que separa os eletrodos.

• Diâmetro do orifício ≅ 1,6 Dmaior partícula


• Para evitar coincidência é necessário um fluído com baixa concentração do pó.

A queda da corrente é proporcional ao volume da partícula.

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fig28.bmp

Bloqueio de luz (ASTM B430)- (0,05 - 500µm)


Razão dinâmica (30:1)
Conceitos semelhantes aos da técnica de condutividade elétrica, sendo que a variação do
sinal vai estar relacionada a área da seção reta.
• O menor tamanho de partícula medido vai ser limitado pela resolução do detetor, sendo
2µm a resolução típica.
• É importante evitar a coincidência de partículas

fig210.bmp

Espalhamento de luz- (2 - 300µm)


Razão dinâmica (60:1)
O tamanho das partículas afeta tanto a intensidade da luz transmitida (~D2) quanto ao
ângulo de espalhamento da luz (~1/D)

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fig27.bmp

new29.tif

• A fenda fixa conjugada com a fenda rotativa, com várias janelas dispostas ao longo do
raio, é a chave desta medida. Através da fenda rotativa se seleciona a faixa angular do
“spot” que atinge o detetor. Esta faixa angular está relacionada com o tamanho da
partícula.
• É possível, computacionalmente, tratar os dados de intensidade e ângulo de forma a se
obter a distribuição do tamanho de partículas (na solução do problema assume-se as
partículas são esféricas)

Raio - X-(0,05 - 0,2µm)


Razão dinâmica (não determinada)
Partículas finas produzem um alargamento na raia de difração. Este alargamento tem
sua origem na menor quantidade de planos espalhadores que irão contribuir para a
interferência construtiva e/ou destrutiva da radiação espalhada.

D = (0,9 λ) / ( B2 cos (θ ))
onde B22 = B2exper. - B2partículas > 1µm
alargamento produzido alargamento do aparelho
pelas partículas finas

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fig211.bmp

A raia mais larga refere-se ao resultado experimental obtido para o pó com partículas de
diâmetro menor que 1 µm. A raia estreita é o resultado experimental obtido com
partículas de diâmetro bem maior que 1 µm.

Área Superficial

• Parâmetro importante para a caracterização do pó devido a sua correlação com aspectos


cinéticos e geométricos.
• Quando estamos interessados em atividade química, catálise, fricção, adsorção,
contaminação, compressão e sinterização a área superficial fornece informações sobre
o comportamento do pó.
• Área superficial específica S é definida como a razão entre a área e a massa da
partícula.
A πD2 6
S= = =
W πD 3 ρmD
ρm ( )
6
para partículas esféricas
k
S = ρ D para uma forma genérica, sendo k denominado o fator de forma.
m

Alguns valores teóricos de k.


Forma Razão axial fator k
esfera 1:1:1 6,00
elipsóide 1:2:4 7,57
cilindro 1:1:1 6,86
cilindro 1:1:2 7,21
cubo 1:1:1 7,44
paralelepípedo 1:4:4 9,38

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floco 1:10:10 24,00

Existem duas técnicas de medida de área superficial que são: adsorção gasosa e
permeabilidade. A técnica de adsorção é mais precisa que a de permeabilidade.

Adsorção Gasosa

Mede a quantidade de gás que é adsorvido, pela superfície limpa do pó, quando se varia a
pressão parcial de um gás inerte sob a amostra mantida a temperatura de condensação do
gás.
gn228.tif

gn229.tif

Esta medida é geralmente referida como a de superfície específica de BET (Brunauer,


Emmett e Teller, 1938).
y = ( B ) + ( A )X

P  1   C -1   P 
=   +   
X( Po − P)  XmC   XmC   Po 

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P = pressão parcial do gás adsorvido


Po = pressão de saturação de adsorção
X = massa do gás adsorvida a pressão P (ou volume)
Xm = massa de uma monocamada de gás adsorvido (ou volume de uma
monocamada)
C = constante relacionada com a entalpia de adsorção

gn230.tif

B A

P 1 C -1 P
= +
X (Po − P ) X m C X m C Po

1  1 C - 1 C 1 
A + B = pois  + = = 
Xm  X mC X mC X mC Xm 

Utilizando o valor de Xm, vamos poder calcular a superfície específica de todas as


partículas do pó.
A
A superfície específica S = W - peso da amostra
W

onde A = (nº de moléculas adsorvidas ⊗ A0)


Sendo A0 a área ocupada por uma molécula

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 Xm  Ao
S =   onde, Xm - massa de uma monocamada
 M / No  W
M/No - massa de uma molécula
 Xm 
  - nº de moléculas
 M / No  adsorvidas
X m N oA o
S =
WM

A medida de X pode ser feita pela variação da condutividade do gás, pela queda de
pressão ou pelo aumento de peso da amostra. No caso da montagem experimental
mostrada acima a medida da massa é feita através da variação da capacidade térmica da
mistura gasosa de N2 e He. Nesta figura a área do pico está relacionada com X.
O gás utilizado pode ser: nitrogênio, kriptônio, CO, CO2, H2O e Benzeno.

Permeabilidade

gn231.tif

A vazão de um gás através de um material poroso é expressa por

∆PαA
vA = Q = α=coeficiente de
UL
permeabilidade
U= viscosidade
PU>PL
∆P= PU-PL

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Analogia com a corrente elétrica


∆V ∆VA
I = nqvA = =
R ρL

∆P(α )
v =
UL

1/2
1  1 ε3 
S = ε é a porosidade
ρm  5α (1 - ε ) 2 

Vocupado
ε = 1 - FE = 1 - ρaparente = 1 -
Vtotal

Esta técnica não mede a parte da superfície das partículas que está em
contato.

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FRICÇÃO ENTRE AS PARTÍCULAS

A fricção entre as partículas influencia no seu fluxo e empacotamento. A fricção


aumenta com o aumento de área. A densidade aparente diminui com o aumento da
fricção. Uma indicação da fricção entre as partículas pode ser obtida pela medida do
ângulo de uma pilha de pó em repouso. A forma e o tamanho das partículas influenciam
na fricção, enquanto que o coeficiente de atrito é intrínseco ao material.

Gnfig232.tif
A taxa de escoamento (vazão = ρv) de um pó é medida através da passagem do pó,
forçado pela gravidade, através de uma pequena abertura. Esta medida fornecerá uma
informação sobre a densidade aparente do pó. Pós muito finos exibem uma grande
dificuldade para atravessarem a abertura devido a alta fricção entre as partículas.

Técnicas de medida de ρA

GNfig233.tif

- Medidor de escoamento de Hall, partículas grossas - ASTM B212 e B213


- Medidor de volume de Scott, partículas finas - ASTM B329 (metais refratários
que exibem alta fricção).

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Existem duas maneiras básicas de se medir a densidade aparente que são o medidor de
escoamento de Hall e o medidor de volume de Scott (ASTM B212 e B213 para Hall e
ASTM B329 para Scott), o primeiro é usado para partículas grossas e o segundo para
partículas finas, principalmente de materiais refratários que exibem alta fricção entre as
partículas.

Hall Scott

• partículas grossas • partículas finas


• baixa fricção • alta fricção
• baixa tendência a • alta tendência a aglomeração
aglomeração

A taxa de escoamento é medida pelo tempo necessário a passagem de 50g do pó


(ASTM B213). Tempos pequenos indicam um escoamento livre, tempos grandes
indicam um escoamento com muita fricção. A densidade aparente pode ser obtida
dividindo esta massa pelo volume ocupado no copo coletor.

Definição:

Taxa de Escoamento = G
Massa W Wl Onde, ρa= Dens. Aparente
G= = = = (ρ a ) v escoamento
Áreaorifício ⊗ Tempo A ⊗ t ( A l )t

A
funil

t é o tempo para escoar esta coluna de volume


V=(A.l)
l ρA e v = (l/t)

Outro parâmetro que carrega informação da fricção entre as partículas é a "densidade


empacotada" (tap density). Ela é obtida através da agitação ou batimento do pó solto.
Na ASTM B527 a agitação do pó é realizada durante 1000 ciclos com 284
ciclos/minuto em um volume cilíndrico.

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Densidade do pó em função do número de “taps” para os pós de Al-atomizado (ρteórico = 2,7 g/cm3)
e Fe-atomizado e reduzido (ρteórico = 7,9 g/cm3).

A definição de porosidade
Hfig230.tif

Na maioria das aplicações envolvendo pós se deseja uma boa capacidade de


empacotamento. Como sabemos o espaço só pode ser completamente preenchido por
estruturas definidas pelas redes de Bravais (14 ao todo). O preenchimento do espaço
com qualquer outra estrutura vai e implicar no surgimento de vazios (poros). Para o
caso de esferas de tamanho único temos:

Sistema FE
Cúbico Simples 0,52
CCC 0,68
CFC 0,74
HC 0,74

FE = Vocupado / V estrutura

Porosidade = 1 -FE

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Hfig222a.tif Hfig222b.tif

Se os interstícios são preenchidos com esferas de menor tamanho é possível, do ponto


de vista teórico, que se atinja fatores de empacotamento próximos de 0,98.

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Hfig223.tif Hfig224.tif

Partículas esféricas apresentam bom escoamento mas baixa compressibilidade.


Partículas arredondadas de forma irregular podem combinar o bom escoamento com a
boa compressibilidade.

A mistura de partículas de diferentes tamanhos pode aumentar a densidade aparente,


ρA, porém se as partículas de menor tamanho estão em grande quantidade estas podem
provocar uma queda em ρA

Hfig225.tif Hfig226.tif

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Hfig227.tif
Curva 1 - Aumento contínuo da densidade aparente, nenhuma tendência à formação de
pontes;

Curvas 2 e 3 - Aumento inicial da ρA e posterior diminuição devido à formação de


pontes a partir de uma determinada concentração de partículas pequenas;

Curva 4 - Diminuição contínua da ρA devido a uma forte tendência a formação de


pontes.

A densidade aparente, portanto, pose ser manipulada pela adição de pós de vários
tamanhos e formas.

Exemplo: Efeito da adição de partículas finas (-325 mesh, menor que 44 µm) de
diferentes formatos ao aço 316 (+325 mesh, maior que 44 µm).

Hfig228.tif

Como visto os efeitos da distribuição de tamanhos de partículas sobre o empacotamento


não é simples. Estudos empíricos realizados por Andreason indicam que uma
distribuição ótima é dada por

P(D) = (D / Dmax)3

P(D) = probabilidade de achar uma partícula com diâmetro D

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Convertendo sua distribuição cumulativa para a de desvio padrão e calculando-se a


inclinação m da reta ajustada tem-se que os melhores empacotamentos são obtidos para
inclinações entre 0,5 e 0,3.

Parâmetros intrínsecos e extrínsecos da fricção das partículas

A mistura de diversos tamanhos de pó de um mesmo material ou de materiais diferentes


depende da fricção entre as partículas.

A forma e o tamanho das partículas influenciam na fricção, enquanto que o coeficiente


de atrito é intrínseco ao material. Estudos empíricos antigos indicam que para valores
superiores a 1,5 da razão de Hausner (Densidade empacotada / Densidade aparente)
corresponde a um escoamento não livre.

Os óxidos usualmente endurecem a superfície do pó e causam uma redução da fricção.

TABLE 2-12. Apparent and Tap Densities of Various Powders

Material Apparent Tap Percent


Density Density Increase
(gm/cm3) (gm/cm
3
)
Copper
- spherical 4.5 5.3 18
- irregular 2.3 3.14 35
- flake 0.4 0.7 75

Iron (-100, +200 mesh)


- eletrolytic 3.31 3.75 13
- atomized 2.66 3.26 23
- sponge 2.29 2.73 19

Aluminun (-200 mesh)


- atomized 0.98 1.46 49

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TABLE 2-11. Apparent Densities of Various Sizes of Several Different Powders


Material Average Particle Diameter (microns) (a) Apparent Density (gm/cm3)
Aluminun
5.8
atomized(b) 0.62
6.8
0.75
15.5
0.98
17.0 1.04
18.0 1.09
60% above 44 (+325 mesh)
1.22
75% above 44 (+325 mesh)
1.25
Nickel,(b)
Carbonyl
3.2 0.61
Precipitation
3.5 1.80
Carbonyl
1.87
Carbonyl 3.8 2.10
Precipitation
Precipitation 4.1 2.09
2.60
Precipitation 4.4 3.60
8.0
—40 + 325 mesh
Tungsten(b) 1.20 2.16
2.47 2.52
3.88 3.67
6.85 4.40
26.00 10.20
Stainless Steel, —325 mesh 4.3
atomized, spherical(c) —270 + 325 mesh 4.5
—200 + 270 mesh 4.4
—150 + 200 mesh 4.5
—100 + 150 mesh 4.5
Iron (c)
Reduced
6 0.97
Carbonyl
7 3.40
Reduced
51 2.19
Electrolytic
53 2.05
Electrolytic
63 2.56
Reduced
68 3.03
Electrolytic
78 3.32

Como podemos observar na tabela acima a densidade aparente diminui com o


decréscimo do tamanho das partículas.

Obs.: No aço esférico este efeito não é crítico. Isto é, a densidade aparente diminui
quando se afasta da forma esférica.
Já a partir da análise dos dados da tabela abaixo podemos observar que a densidade aparente
diminui quando se aumenta a rugosidade da partícula.

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Efeito na densidade aparente da


adição de finas partículas (-325
mesh, menor que 44 µm) esféricas a
uma distribuição (-100, +150 mesh)
de partículas de aço inox.

Figura 2.29 Hirschhorn

A densidade aparente carrega informação sobre o escoamento.

A plotagem de um gráfico log t + log (ρa / ρ) para diversos materiais e partículas


fornece uma relação linear.

log t = log C - log (ρa / ρ)

onde C = (w Sw R) / (A k c)
w = massa do pó
Sw= superfície específica
R = fator dependente da rugosidade
A = área do orifício
k = cte. de proporcionalidade
c = constante representando o
tamanho e a forma do orifício

Figura 2.32 Hirschorn

Ao se aumentar a quantidade de partículas finas, ocorre uma diminuição de densidade


aparente, e um aumento do tempo de escoamento.

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Ex.: Efeito da adição de


-325 mesh (menor que
44 µm) em uma distribuição
de +325 em aço inox.

Figura 2.33 Hirschhorn

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PROCESSAMENTO DOS DADOS DE TAMANHO DE PARTÍCULA

Os dados obtidos a partir das medidas de tamanho são geralmente visualizados em


função da freqüência de ocorrência (histograma).

Gnfig217
Geralmente utilizam-se valores médios da dimensão linear para caracterizar esta
distribuição. Esta é uma aproximação nem sempre adequada mas frequentemente
utilizada.

Exemplos de valores médios calculados:

Média Aritmética
d=
∑nd i i

∑n i

Média Geométrica
log dg =
∑ n log d i i

∑n i

Superfície Média 1 1
 ∑ nidi 2 
1
2
 4π  2  4π  2
 
  ds =  
 4  4  ∑ ni 

ds é o diâmetro da superfície média das


partículas
Volume Médio 1 1 1
 4π  3  4π  3
 ∑ nidi 3  3

  dv =    
 3( 2 )   3( 2 )   ∑ ni 
3 3

dv é o diâmetro do volume médio das


partículas
Média Linear ∑nd superfície total
2
i i
d = comprimento total
∑nd
l
i i

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Muitas vezes os pós exibem uma curva bem comportada quando plotados num gráfico
semilog e apresentam uma distribuição Gaussiana. Uma distribuição cumulativa
também é usada para se representar num gráfico a fração de partículas abaixo ou acima
daquele valor. Existem quatro principais alternativas de mostrar uma distribuição de
tamanho de partículas

Gnfig221.tif

Os gráficos ( b e c) semilog de frequência (histograma) e frequência cumulativa são os


mais utilizados.

Distribuição Gaussiana ou log Normal

1  ( x − x )2 
P ( x) = exp − 

2π (σx )  2σx 2 

2σx ~ largura à meia altura

A área W(σx) é definida como a área da curva compreendida entre (x - σx) e (x + σx)
vale 0,683, isto é:
W(σx) =68,3%

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W(2σx)= 95,4%
W(3σx)=99,7%

Isto significa que numa distribuição Gaussiana, de tamanho de partícula, dentro de 1


desvio padrão ( 1. σx ) se encontram 68% das partículas e que apenas 16% possuem
tamanho menor ( ou maior) que o desvio padrão (16%=(100%-68%)/2).

Frequência cumlativa de uma Distribuição Log Normal

Gnfig218.tif

Alguns tipos de distribuição de tamanho de partículas

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Gnfig220.tif
A distribuição Gaussiana (Log Normal) tem a vantagem de poder ser reduzida a dois
parâmetros (coeficiente angular e linear) quando se traça o desvio padrão em função de
log d. Numa distribuição Gaussiana é possível se realizar uma transformação de uma
distribuição de tamanho em peso para população (freqüência).

Gnfig23.tif

Prof. Raul Almeida Nunes – DCMM-PUC-Rio Conformação de Materiais


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