1 - A textile-based wearable supercapacitor using reduced

graphene oxide/polypyrrole composite

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S001346861930461X
-Materiais e reagentes
Todos os reagentes utilizados foram de grau analítico. Flocos de grafite (<20 μm), ácido
sulfúrico (H 2 SO 4 ), nitrato de sódio (NaNO 3 , 99%), persulfato
de potássio (K 2 S 2 O 8 , 99%), pentóxido de fósforo (P 2 O 5 , 99 %), ácido
clorídrico (HCl, 37%), peróxido de hidrogénio (H 2 O 2 , 35%), pirrole (C 4 H 4 NH,
99%), álcool polivinílico (PVA, PM = 89,000-98,000, 99% hidrolisado ) e férricocloreto
de (FeCl 3 , 98%) foram adquiridos de Sigma-Aldrich Company. O permanganato de
potássio (KMnO 4 , 99%) foi fornecido pelo tecido ACS Merck Co. Tereftalato de
polietileno (PET) adquirido da Yazdbaf Company foi usado como substrato têxtil
comumente empregado na indústria de vestuário. O tecido com trama simples foi
constituído por fibras de 15 μm de diâmetro médio, estimadas por MEV. A densidade da
área do tecido foi de 107 g m ² e a densidade de envoltório / trama foi igual a 31,5 / 21,5
cm −1 . Antes do uso, as amostras de tecido foram lavadas em solução de detergente
não iônico para remover impurezas.

-A redução de GO para rGO

Foi realizada pela imersão de compósitos PET / GO-x em solução de ácido ascórbico
como agente redutor seguro . As concentrações necessárias de ácido ascórbico para
desoxigenação de PET / GO-1 e PET / GO-5 foram 20 mM e 100 mM, respectivamente
[ 30 , 31 ]. Foi adicionado amônia a ambas as soluções para ajustar o pH para 9-10. Isso
leva a folhas GO coloidais mais estáveis [ 30 ]. Após 15 minutos a 95 ° C, as amostras
foram removidas do banho de redução e lavadas várias vezes com água desionizada.
Eles foram então secos a 80 ° C por 30 min e os compósitos PET / rGO-1 e PET / rGO-
5 foram preparados.
-Fabricação de supercapacitores flexíveis
O método do tipo sanduíche fácil foi usado para montar
os supercapacitores simétricos . O eletrólito de gel foi preparado dissolvendo 1 g de
PVA em 10 ml de água desionizada a 90 ° C. Após arrefecimento até à temperatura
ambiente, 3 g de H 2 SO 4 foi adicionado (97% em peso) e agitou-se durante 1 h [ 32 ].
Os compósitos PET / rGO-x / PPy foram cortados em tiras (1 cm × 1 cm) e depois
pintados com pasta de prata em uma das bordas e esmalte ao lado, como mostra a
Figura 1 . Após a secagem, o eletrólito de gel foi revestido no restante da superfície do
eletrodo . O papel do esmalte é impedir a conexão entre o eletrólito do gel e a pasta de
prata [ 32] O processo de fabricação foi concluído colocando um filtro celulósico entre
os dois eletrodos e, em seguida, fabricando supercapacitores tipo sanduíche. Todos os
dispositivos foram secos ao ar antes do teste.
2 - In-situ deposition of reduced graphene oxide layers on textile
surfaces by the reactive inkjet printing technique and their use
in supercapacitor applications
https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S037967791930493X

-Reagentes e materiais
A dispersão de óxido de grafeno (GO) altamente concentrada em água (5 g / L, tamanho do
floco: 0,5–5 mícrons) foi obtida no Supermercado Graphene (EUA), ácido L-ascórbico
(AA) e ácido fosfórico (H 3 PO 4 , 85 %) foram comprados de Chempur (Polônia) e poli
(álcool vinílico) (PVA), Mw  = 72.000 g / mol, de Poch (Polônia). Au 99,99% de alta pureza
foi usada no processo de deposição a vácuo. Todos os compostos foram utilizados
como recebidos.

-Deposição de camadas RGO em têxteis

As camadas eletrocondutoras RGO nas superfícies têxteis foram impressas pela técnica de
impressão reativa a jato de tinta, de acordo com a ideia apresentada na Fig. 1 a.

O reservatório de tinta da cabeça de impressão 1 foi preenchido com uma dispersão em

água de GO e o reservatório de tinta da cabeça de impressão 2 foi preenchido com uma
composição de tinta preparada a partir de uma solução aquosa de AA. A concentração
de AA variou na faixa de 12,5 a 100 g / L. As camadas foram depositadas na superfície
dos tecidos, linha por linha, de modo que o primeiro bico pulverizou a linha de padrão
selecionada usando uma solução aquosa de GO e, em seguida, o segundo bico
pulverizou a mesma linha de padrão usando uma solução aquosa de AA. Os tecidos
foram colocados na placa aquecida a uma temperatura na faixa de 100-120 ° C. Após a
impressão, a amostra foi movida para um forno e o recozimento continuou na mesma
temperatura da temperatura da placa quente por 30 min. Finalmente, as amostras
têxteis, impressas com RGO, foram enxaguados com água desionizada por 20 min e
secos em estufa à temperatura de 50 ° C por 24 h.

- Fabricação de supercapacitor têxtil de estado sólido

O dispositivo supercapacitor têxtil de estado sólido foi fabricado de acordo com o
esquema apresentado na Fig. 2 .
Durante a impressão, a primeira cabeça de impressão foi preenchida com a dispersão
GO altamente concentrada em água (5 g / L) e a segunda cabeça de impressão com
composição de tinta preparada como uma solução aquosa de AA a uma concentração
de 50 g / L. Durante a impressão, o substrato têxtil foi colocado em uma placa quente
aquecida a 120 ° C. Após a impressão, as amostras foram movidas para um forno e
recozidas por 30 minutos a uma temperatura de 120 ° C.
3 - Multifunctional surface modification of silk fabric via
graphene oxide repeatedly coating and chemical reduction
method
https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0169433217303689?via%3Dihub

-Materiais
O tecido crepe de chine de seda pura foi fornecido pela Shandong Huaxing Textile Co.,
Ltd, China. O tecido foi limpo marinando em 2 g L -1 de carbonato de sódio e 2 g L -1 de
solução aquosa de peregal O a 60 ° C por 1 h, lavado cuidadosamente com água
deionizada e depois seco a 60 ° C em vácuo durante a noite. O óxido de grafeno de
camada única (GO, diâmetro de 0,5 a 2 μm, espessura de 0,8 a 1,2 nm, razão de
camada única de cerca de 80% e pureza> 99,8%) foi comprado da Nanjing XFNANO
Materials Tech Co., Ltd, China. Hidrosulfito de sódio , ácido acético e acetato de
sódio foram adquiridos do reagente químico sinopharm Co., Ltd, China, todos de
qualidade quimicamente pura.

-Preparação de tecidos RGO de seda

O tecido de seda GO modificado na superfície foi realizado pelo método “imersão a
seco-reduzido”. As soluções GO (2 g L -1 ) foram preparadas misturando filme fino GO
de camada única com água em um banho de ultrassom por 1 h abaixo de 30 ° C. Os
tecidos de seda foram embebidos na solução GO (pH 4,10) a 20 ° C por 60 min, e a
proporção de licor para o peso da seda em relação ao volume do líquido de dispersão
GO foi de 50: 1. Após secagem a 80 ° C por 2 h , os tecidos de seda revestidos com GO
foram imersos em uma solução aquosa contendo 5 g L- 1 de hidrosulfito de sódio a 90 °
C por 1 h para reduzir o GO para RGO. Finalmente, os tecidos de seda revestidos com
RGO foram cuidadosamente lavados em água desionizada quente e, em seguida,
secados a 60 ° C por 12 h (como mostrado na Fig. 1 ). A modificação da superfície da
amostra com diferentes tempos (1 a 9) de RGO foi obtida (silk-1RGO a silk-9RGO)
repetindo o mesmo procedimento mencionado na Fig. 1 . Uma modificação da superfície
da amostra com GO (silk-GO, sem tratamento com hidrossulfito de sódio) também foi
obtida para comparação com as amostras de silk-nRGO.
4 - Polypyrrole/reduced graphene oxide coated fabric electrodes
for supercapacitor application
https://www-
sciencedirect.ez18.periodicos.capes.gov.br/science/article/pii/S1566119915002347?via%
3Dihub

-Preparação de tecido revestido com RGO

O GO foi preparado de acordo com a oxidação química de flocos de grafite usando um
método Hummers modificado [29] , [30] , que foi ultrassonado em temperatura ambiente
por 30 min para formar uma suspensão estável com uma concentração de 2 mg ml −1 .
O tecido de algodão foi limpo com uma solução aquosa de polimento e carbonato de sódio
por 1 h, enxaguado com água em abundância e, em seguida, completamente seco sob
vácuo por 24 h. A peça de tecido (1 × 3 cm 2 ) foi mergulhada na suspensão GO à
temperatura ambiente sob sonicação por 30 min e enxaguada com água e etanol para
remover GO não anexado. Depois disso, o tecido GO foi seco aos 80 ° C por 2 h. O tecido
RGO-revestido foi obtido por recozimento a GO-tecido a 250 ° C sob atmosfera de N 2
atmosfera durante 2 h.

-Preparação de tecido revestido com PPy-RGO

PPy foi depositado no tecido RGO por polimerização química de acordo com nossos
relatórios anteriores [14] , [15] , [16] . Resumidamente, o tecido RGO (1 x 3 cm 2 ) foi
imerso em uma solução aquosa de 50 ml de Py (1 M) e agitado durante 30 min. Em
seguida, 50 ml de solução aquosa de cloreto férrico (0,5 M) foram adicionados gota a
gota à mistura reaccional. A polimerização foi realizada em banho de gelo por 2 h sob
agitação. O produto de tecido foi lavado com ácido clorídrico 0,5 M e água, e seco a vácuo
durante a noite a 50ºC ° C. O tecido revestido com PPy de controle também foi preparado
de acordo com o mesmo procedimento usando o tecido bruto.

Fig. 1 . (a) Ilustração esquemática de todo o processo de revestimento. (b – d) Fotografia

de tecido bruto, tecido RGO e tecido PPy – RGO. (e) Tecido PPy-RGO como conexões
elétricas para acender um LED vermelho abaixo de 3,0 V. (f) Curvas de tempo atual do
tecido PPy-RGO dobrado com diferentes curvaturas abaixo de 0,5 V (inserção, fotografia
do tecido PPy-RGO em estado de dobra )
5 - Fire-resistant and highly electrically conductive silk fabrics
fabricated with reduced graphene oxide via dry-coating
https://www-
sciencedirect.ez18.periodicos.capes.gov.br/science/article/pii/S0264127517307529?via%
3Dihub

-Preparação de hidrossol GO
GO foi sintetizado a partir de flocos de grafite pelo método aprimorado de Hummer [27] .
Uma mistura 9: 1 de concentrado de H 2 SO 4 / H 3 PO 4 (270: 30 mL) foi adicionada a
um frasco de 1000 mL contendo 6 g de flocos de grafite, então 42 g de KMnO 4 foram
adicionados à mistura dentro de 30 min. sábio. O sistema reaccional foi mantido a 0 ° C
num banho de água gelada durante 1 h. Em seguida, a reação foi aquecida a 50 ° C e
agitada rapidamente durante 8 h. Finalmente, a reação foi resfriada a 0 ° C em um banho
de água gelada e 600 mL de água desionizada com 12 mL de H 2 O 2 (30%) foi adicionado
para interromper o processo de oxidação . A mistura tornou-se amarela dourada, indicando
que foi obtido GO altamente oxidado. O produto foi então lavado em sucessão com 200
mL de água desionizada e 200 mL de etanol; para cada lavagem, o produto foi
centrifugado a 8000 rpm por 5 min. O hidrossol GO foi preparado por meio de um processo
de diálise simples da seguinte forma: o GO obtido foi adicionado a uma quantidade
moderada de água e transferido para um tubo de diálise (peso molecular de corte: 8.000–
14.000 Da) e o hidrossol GO foi preparado por diálise por 3 d em água desionizada.

-Fabricação de tecidos de seda revestidos com rGO

O hidrossol GO preparado (~ 25 mg / mL) foi usado como um agente de revestimento sem
aditivos e uma máquina de revestimento de amostra foi usada para depositar hidrossol GO
em tecido de seda . O tecido de seda puro foi cortado em 40 cm x 15 cm e fixado em um
porta-amostras. A espessura do revestimento entre o raspador e o tecido de seda foi
ajustada com um calibrador de folga e o hidrossol GO foi derramado no porta-amostras.
Em seguida, um raspador elétrico foi iniciado e o hidrossol GO foi revestido na superfície
do tecido de maneira suave e suave. O tecido foi então seco em um forno a 120 ° C por 10
min, através do qual o hidrossol GO úmido pode ser convertido em folhas GO secas na
superfície do tecido. O tecido foi então virado e a superfície reversa foi revestida pelo
mesmo método de revestimento. Após o revestimento, o tecido de seda revestido com GO
foi imerso em ácido l- ascórbico (0,25 mol / L) a 90 ° C por 1,5 h para reduzir as folhas
GO. Após a redução, o tecido de seda revestido com rGO obtido foi lavado com uma
grande quantidade de água desionizada para remover o agente de redução residual.
Finalmente, o tecido de seda revestido com rGO foi seco a 80 ° C durante 30 min.

Fig. 1 . Ilustração esquemática

do processo de fabricação de tecido
de seda revestido com rGO .
(b) Tecido de seda puro fixado em um
suporte de amostra antes do
revestimento. (c) O tecido de seda após o
revestimento com hidrossol GO. (d)
Imagem digital mostrando o tecido de seda
revestido com rGO conforme preparado.