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Experimentos em Físico-Química
Recife/2014.2
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ÍNDICE
1. Segurança
L. É proibido comer, fumar ou beber no laboratório. Não leve a mão à boca ou aos olhos
quando estiver manuseando produtos químicos;
M. Para manuseio de substâncias voláteis, use sempre a capela.
N. Comunique qualquer ocorrência ao instrutor. Em caso de acidentes, mantenha a calma e
chame o professor ou técnico responsável;
O. Brincadeiras são absolutamente proibidas nos laboratórios;
P. Siga corretamente o roteiro de aula e não improvise, pois improvisações podem causar
acidentes, use sempre materiais e equipamentos adequados;
Q. Receber visitas apenas fora do laboratório, pois elas não conhecem as normas de
segurança e não estão adequadamente vestidas.
Essas são algumas regras gerais que devemos seguir durante um trabalho no
Laboratório. Durante o curso, em cada experimento serão relacionadas outras mais
específicas, inclusive sobre os reagentes a serem manipulados.
2. Limpeza
O aluno só deverá se ausentar do laboratório após o professor ter se certificado de que a
sua bancada esteja em ordem, inclusive áreas comuns como balança, capela, etc. Se necessário
reserve 15 minutos finais para este fim.
3. Estrutura do curso
A carga horária semanal do curso é 04 horas, estando à disciplina baseada em atividades
teórico/práticas organizadas da seguinte maneira:
a. Caderno de laboratório
Como seria de se esperar, todas as observações realizadas em um laboratório devem ser
feitas de modo organizado e controlado. Além de se fazer medidas e observações, é necessário
que as mesmas sejam anotadas de modo claro, completo e no instante que acontecem. Desse
modo, seus resultados estarão disponíveis no futuro e o tempo passado no laboratório será
aproveitado ao máximo.
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Você deve adquirir um caderno, que deverá ser trazido em todas as aulas práticas e de
uso exclusivo para a disciplina experimental. Nele deverão constar suas observações, valores
medidos, pesos de amostras, etc. As notas deverão ser feitas à tinta, e caso ocorra algum erro,
nunca risque, rasgue ou danifique o mesmo. A medida correta é passar um traço sobre o erro (de
modo que ainda fique legível), colocando acima a versão corrigida. Um dos objetivos desse curso
é ajudá-lo a desenvolver sua habilidade em descrever adequadamente as experiências.
Deixe algumas folhas no início do caderno, de modo que você possa construir um sumário
das experiências realizadas. Cada experiência nova deve começar em uma página limpa,
contendo data e título da mesma.
Inclua todos os dados observados e essenciais, tendo em mente que qualquer pessoa seja
capaz de repetir o procedimento. Aconselhamos que apenas as páginas da direita sejam usadas,
de modo que as da esquerda possam ser utilizadas no caso de serem necessárias observações
adicionais. Procure sempre deixar um bom espaçamento entre anotações.
Procure manter seu caderno sempre atualizado e organizado.
b. Relatórios
O desenvolvimento correto da prática, a precisão dos dados empíricos e o domínio teórico
do assunto relacionado com a prática são alguns fatores essenciais para um bom
desenvolvimento das disciplinas experimentais. No entanto é necessário apresentá-los em forma
de texto organizado e lógico. Esse é o papel do relatório. Depois de realizada cada prática você
terá que prepará-lo, em letra legível ou digitada, e entregá-lo ao instrutor na aula seguinte. O
relatório deve ser redigido seguindo um modelo apresentado pelo professor.
1. Nota final:
Acima de 7,0 - aprovação por média
Abaixo de 5,0 - reprovação direta
Maior que 5,0 e menor que 7,0 – aprovação
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2. Faltas - Alunos com número de faltas superior a 2 serão reprovados por falta.
3. Experimento de Reposição - O aluno que faltar algum experimento, com justificativa válida,
poderá repor uma das faltas participando do experimento de reposição.
Avaliação Valor(%)
1. Experimento (Laboratório - 20% + Relatório - 80%) 80%
2. Seminário 20%
EXPERIMENTO 1
EQUILÍBRIO LÍQUIDO – VAPOR DE UM SISTEMA BINÁRIO (ACETONA-CLOROFÓRMIO)
1. Objetivos
- Medir o ponto de ebulição de várias misturas de acetona e CHCl 3
- Determinar a composição do vapor em equilíbrio com o líquido e desenhar o diagrama de fases
temperatura-composição
- Examinar a possibilidade de separar os componentes puros por destilação fracionada.
2. Introdução
Quando a mistura de dois líquidos não se comporta como uma solução ideal, os desvios
da linearidade aparecem com desvios de lei de Raoult e podem fazer com que as isobárias de
orvalho (temperatura a partir da qual o vapor d'água contido na porção de ar de um determinado
local sofre condensação) e de ebulição se comportem como a curva da figura 1, onde as
isobárias se confundem em um ponto.
Este ponto é chamado de ponto azeotrópico e a composição correspondente, composição
azeotrópica. Uma mistura de composição azeotrópica entra em ebulição como um corpo puro.
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No presente experimento, serão destiladas misturas binárias de acetona (P.E. = 53,3 oC) e
CHCl3 (P.E. = 61,7oC). Serão determinadas as composições dos destilados por medidas de
índice de refração no refratômetro de Abbé. Com as composições das misturas, as respectivas
temperaturas de ebulição e as composições dos destilados, deverá ser desenhado o diagrama de
fase para a mistura acetona-CHCl3.
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3. Mareriais e Métodos
3.1 Aparelhagem
- Aparelho mostrado na figura 2A, termômetro de 0 a 100°C (0,5°C), manta de aquecimento, 20
tubos de ensaio 1x7 cm arrolhados, pipetas de 5 mL, refratômetro Abbé (figura 2B),
3.2 Reagentes
- 150 mL de acetona
- 210 mL de clorofórmio.
,
A B
- Coloque 3 gotas do líquido problema sobre o prisma opaco sem que a pipeta toque a superfície
do mesmo.
- Feche o sistema rapidamente para evitar evaporações.
- Gire o botão de ajuste grosso até que a luz observada se torne parcialmente escura (a fase
escura deve ficar próxima do cruzamento das linhas existentes no visor).
- Caso não haja nitidez da linha escuro-claro, gire o botão de ajuste fino até que tal nitidez seja o
melhor possível.
- Gire o botão de ajuste grosso até que a linha escuro-claro fique exatamente sobre o cruzamento
das linhas do visor.
- Leia o índice de refração ou a percentagem na luneta.
Tabela 1: Volumes de clorofórmio, acetona e índices de refração das amostras para a construção
da curva acetona/clorofórmio.
4. Referências Bibliográficas
1. Atkins, P; De Paula, J, Físico-Química, vol 1 , Ed. LTC, 2002.
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EXPERIMENTO 2
EQUILÍBRIO LÍQUIDO-LÍQUIDO DE UM SISTEMA BINÁRIO - SOLUBILIDADE MÚTUA DE
FENOL/ÁGUA
1. Objetivo
Estudar a miscibilidade do sistema fenol-água em função da temperatura.
2. Introdução
Seja um sistema constituído de dois líquidos parcialmente miscíveis a uma temperatura T 1.
Elevando-se a temperatura, a miscibilidade aumenta até o ponto em que o sistema apresenta
somente uma fase, isto é, a miscibilidade dos dois líquidos é completa.
A mais alta temperatura de miscibilidade é denominada temperatura crítica de solubilidade.
No caso deste sistema binário de duas fases, à pressão constante, a regra das fases é dada por
F 3 P , isto é, a variância do sistema é igual a 1. Isso quer dizer que o estado do sistema é
definido completamente pela temperatura ou pela sua composição.
Assim, os estados deste sistema podem ser representados num sistema isobárico:
temperatura versus fração molar, figura 1.
3. Procedimento Experimental
- Pese rápida e exatamente 2,80 g de fenol puro (cuidado com a absorção excessiva de água) no
interior do tubo A e arrolhe-o rapidamente.
- Adicione 1,2 mL de água destilada.
- Monte o tubo A no sistema conforme mostra a Figura 1.
5. Referências Bibliográficas
1- A.I. Vogel, Química Orgânica, vol 1, Ao Livro Técnico, 1971, pg. 18.
2- P. Atkins, J. De Paula, Físico-Química, vol 1, LTC, 7ª ed. 2002, pg. 211.
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EXPERIMENTO 3
ESTUDO CINÉTICO DA REDUÇÃO DO AZUL DE METILENO
1. Objetivo
2. Introdução
Esta reação será realizada em meio ácido, utilizando para isso o ácido clorídrico (HCl).
3. Procedimento Experimental
- Prepare 200 mL de uma solução estoque de azul de metileno (AM) 0,006% (deve ser preparada
por apenas um dos grupos).
- Prepare 200 mL de solução de ácido clorídrico 0,7 M a partir do ácido concentrado ( deve ser
preparada por apenas um dos grupos).
- Prepare uma solução estoque de ácido ascórbico (AA) em ácido clorídrico 0,7 M. Para isso,
pese cerca de 0,3500 g de AA e dissolva em 10 mL da solução de ácido clorídrico (deve ser
preparada por cada um dos grupos)
- Após encerrar as medidas cinéticas, titule a solução restante de ácido clorídrico com uma
solução de hidróxido de sódio 1,0 M (padronizada pelo técnico) em triplicata.
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Condição 1 (C1)
- Na cubeta de plástico, adicione 300 L de solução de AM (com a micropipeta de 100 a 1000 L)
+ 3 mL de água destilada (com a pipeta volumétrica de vidro).
- Tampe a cubeta, agite e a insira no suporte do espectrofotômetro para termostatização por 5
min.
- Anote o valor de absorbância obtido, que deverá ser usado como valor de absorbância inicial
(Ao).
- Em seguida, retire a cubeta do suporte e adicione 50 L da solução de AA + HCl à cubeta (com
a pipeta volumétrica de 10 a 100 L).
- Tampe e agite a cubeta rapidamente, insira-a novamente no suporte, acione o cronômetro e
anote o valor de absorbância em intervalos de 10 s nos primeiros 5 min, depois em intervalos de
1 em 1 min, durante os próximos 10 min e depois de 2 em 2 minutos durante o restante do
tempo.
OBS.: Use um cronômetro do laboratório e limite as suas medidas a um período de tempo de no
máximo 30 minutos.
Atenção: O valor final de absorbância, após a estabilização da leitura, deve ser usado como
valor de (Af).
Condição 2 (C2)
- Repita a condição 1, utilizando 150 L de solução de AM.
Condição 3 (C3)
- Repita a condição 1, utilizando 75 L de solução de AM.
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- Faça uma tabela com as concentrações de AM, AA e HCl, presentes na cubeta, antes de
começar a reação, em cada condição estudada.
- Construa curvas de absorbância de AM x tempo para os experimentos nas condições C1, C2 e
C3. Coloque as 3 curvas em uma mesma figura para facilitar a comparação.
- Faça o gráficos de ln[( A - At)/ A - Ao] versus tempo para as 3 condições a 25 o C e calcule as
constantes de velocidade de pseudo-primeira ordem em cada caso. Compare estas constantes
com as obtidas no ajuste não linear.
- Calcule as velocidades iniciais (vi) a partir das curvas exponenciais, através da regressão linear
dos trechos iniciais das mesmas. Faça uma outra figura só com os trechos usados na regressão.
- Apresente os valores de vi em uma tabela.
- Calcule a ordem da reação a 25o C em relação ao AM, através do método da velocidade inicial.
Referências Bibliográficas
1. Atkins P. W.; "Physical Chemistry"; 5th ed., Oxford Univ. Press, Oxford (1994).
2. D.P Schoemaker, C.W. Garland e J.W. Nibler, Experiments in Physical Chemistry,
McGraw-Hill Edition, N.Y, 1989, 5a ed.
3. Snehalatha, K.C. et al. - Methylene Blue-Ascorbic Acid - An Undergraduate Experiment in
Kinetics - Journal of Chemical Education Vol 74 No 2 (1997) p 228-233.
4. Mowry, S. and Ogren, Journal of Chemical Education Vol 76 No 7 (1999) p 970-974.
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EXPERIMENTO 4
1. Objetivo
2. Introdução
Em meio ácido ou básico, a -d-glicose (C6H12O6), sofre uma mutarrotação para a -d-
glicose representada pelo equilíbrio:
-G -G (1)
Estas formas podem ser distinguidas em um polarimetro, uma vez que elas giram o
plano de uma luz polarizada a ângulos diferentes. A rotação óptica de cada substância é
proporcional à sua concentração, C, e ao comprimento, b, do tubo que contém a substância,
de modo que:
Cb
(2)
100
onde C é a concentração, expressa em gramas por 100 g de solvente, b é dado em
decímetros e [] é denominado poder rotatório da substância estudada. Como [] varia com a
temperatura e com o comprimento de onda da luz polarizada, geralmente trabalha-se a 25oC,
rotatórios da -G e da -G são respectivamente, 111o e 19,2o. Se houver uma mistura, as
rotações serão aditivas, isto é, a rotação total é dada pela soma das rotações individuais de -
G e da -G, tal que:
T (3)
dx
k1 (a x) k 2 (b x)
dt
Portanto:
( e 0 )
(k1 k 2 )t ln (4)
( e )
K observado K
k1 (6)
1 K
onde: Kobservado = k1 + k2 (inclinação da curva)
3. Experimental
Procedimento
- Ligue o polarímetro e espere estabilizar.
- Em seguida, calibre-o, usando solução de HCl 0,5 M à temperatura ambiente, no tubo
especial do polarímetro, de tal modo que não haja formação de bolhas de ar.
- Pese cuidadosamente 9,00 g de -glicose e coloque no balão volumétrico de 50 mL,
contendo 30 mL de água destilada. Agite até completa dissolução.
- Espere que a solução atinja o equilíbiro térmico. - Anote a temperatura (o experimento pode
ser realizado à temperatura ambiente).
- Adicione 10 mL de HCl 0,5M à solução de -glicose. Rapidamente, complete com água
destilada, os 50 mL, e coloque a solução no tubo do polarímetro. Garanta que não existam
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bolhas.
- Determine o o e acione imediatamente o cronômetro. Anote o ângulo de rotação em
intervalos de um em um minuto, até ele ficar constante.
6. Referêcias Bibliográficas
Incluir na lista apenas as fontes que efetivamente foram utilizadas para a elaboração do trabalho.
Pode-se separar os documentos bibliográficos de outros tipos de fonte (discos, filmes, fitas, sites, etc.),
recebendo o título de FONTES CONSULTADAS.
Pode-se incluir, também, uma lista de referências indicadas para aprofundamento do assunto com o
título REFERÊNCIAS CONSULTADAS.
As referências devem ser listadas em ordem alfabética única de sobrenome de autores e/ou títulos.
Substituir o nome do autor de várias obras referenciadas sucessivamente por um traço equivalente a 6
(seis) toques e ponto (______.), nas referências seguintes à primeira.
Os elementos da referência devem ser obtidos na folha de rosto, no próprio capítulo ou artigo e, se
possível, em outras fontes equivalentes.
Para mais informações, consultar a norma da ABNT específica para elaboração de referências: NBR 6023/2002.
ou
Ex. :
3. PARTES DE DOCUMENTOS
ou
ou