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11 U U Í DA IHHIGAÇÃO

CODEVASF
Compunhln d« DoBonvolvimonto do Vale do São Francisco

ÁGUA
l)( u imiiiavão de Parâmetros que
Aliiam a sua Qualidade

SÁNDOR NAGY

Brasília, dezembro de 1988


Dedicação

Este trabalho é dirigido às pequenas estações de piscicultura e


ao homem do campo que, através da utilização destes métodos sim-
ples, rápidos e econômicos podem obter informações sobre a qualida-
de da água no local, de destacada importância para o incremento da
produtividade na criação de peixes.
índice

Introdução 7

Material e Equipamentos 9

Os Métodos 13

Agradecimentos 33

Referências 35

Anexos 37
Introdução

A piscicultura no Brasil vem se desenvolvendo de forma bastante


acelerada, principalmente na região de abrangência das estações de
piscicultura da CODEVASF. Este quadro é particularmente observado
na área do Baixo São Francisco, onde há grande número de pequenos
produtores ingressando na atividade, aumentando a demanda de
alevinos.
Tal situação é conseqüência da adoção, por parte das estações
de piscicultura da CODEVASF, de tecnologia húngara de propagação
artificial e criação de alevinos (Woynarovich & Horváth, 1983), a partir
de 1983.
Desta forma, no estágio atual, quando já se obtém expressiva pro-
dução de larvas e se inicia a utilização de adubação e de subprodutos
agropecuários locais, visando a um aumento dessa produção, é neces-
sário melhor conhecimento da qualidade da água. Essa exigência é fei-
ta quando se deseja obter maiores informações sobre viveiros
desconhecidos.
Segundo Dévai, I e Dévai, Gy, 1979, a água de qualidade conve-
niente é a base de qualquer piscicultura e, naturalmente, o seu con-
trole é necessário (Felfoldy L. 1981).
Vários métodos, na sua maioria de laboratório, já foram descritos
para execução desse controle, mas a idéia central deste trabalho é mos-
trar como esse controle poderia ser efetuado no local. Embora seja idéia
antiga, ainda reveste-se de atualidade (Mauncha, R., 1929; Mauncha,
R., 1953; Donászy E., 1955).
Em laboratório com modernos equipamentos, os mais importan-
tes parâmetros da qualidade da água podem ser determinados de for-
ma rápida e confiável. No entanto, nas pequenas estações, no campo,
ou mesmo, nas áreas dos pequenos produtores, não há condições de
se instalar esses laboratórios. Não há como se adquirir instrumentos
caros, há carência de pessoal especializado para lidar com esses ins-
trumentos e falta de assistência técnica. E há situações em que haverá
problemas com a qualidade da água, necessitando-se de determinação
rápida e eficaz para intervenção conveniente.
Este trabalho apresenta vários métodos que podem ser utilizados
nessas ocasiões, para o controle dos mais importantes parâmetros que
afetam a qualidade da água.
Estes métodos são econômicos, necessitando de pequena quan-
tidade de produtos químicos para cada análise. Outro aspecto favorá-
vel é que a sua adoção dispensa a aquisição de instrumentos caros mas,
ainda assim, com a obtenção de resultados confiáveis, precisão de 0,1
— 0,01 unidades, o que é razoável em piscicultura.
Nas páginas seguintes são apresentados os métodos para deter-
minação dos teores de:

— oxigênio solúvel em mg/l;


— produção de oxigênio-produção primária em mg/l;
— consumo de oxigênio-químico em mg/l;
— pH;3
— PO 4 e solúvel (orthofosfato) em mg/l;
— NH4+ e NH 3 mg/l;
— NO2 em mg/l.

É apresentada, também, a forma de transporte desses materiais


para o campo, em "laboratórios transportáveis". Esses "laboratórios
transportáveis" consistem de caixas de madeira e isopor onde são co-
locados todos os equipamentos e produtos químicos necessários a de-
terminado tipo de análise, facilitando a sua execução em qualquer lugar.
Nesse trabalho estão, ainda, incluídos o material e o modo de fa-
bricação desses "laboratórios" e relação de todos os materiais, equi-
pamentos e produtos químicos necessários às determinações.
Materiais e Equipamentos

Os produtos químicos, equipamentos e materiais necessários à


utilização dos métodos estão relacionados nos seguintes subitens:

3.1. PRODUTOS QUÍMICOS:

1. Amido amido
2. C2H5OH álcool etílico
3. C4H4KNaO6.4H2O tartarato de potássio-sódio
4. CgH^OH álcool amílieo
5. C6H4OH-COOH ácido salicílico
6. Formol formol
7. H2SO4 ácido sulfúrico
8. H3PO4 ácido fosfórico
9. HCI ácido clorídrico
10. Hgl2 iodeto mercúrico
11. KHCO3 hidrocarbonato de potássio
12. KH2PO4 fosfato de potássio monobásico
13. Kl iodeto de potássio
14. KIO3 iodato de potássio
15. KMnO4 permanganato de potássio
16. MnCI2.H2O cloreto manganoso
17. NaOH hidróxido de sódio
18. Na2S2O3.5H2O tiossulfato de sódio
19. NH4CI cloreto de amônio
20. (NH4)6Mo7O24.4H2O molibdato de amônio
21. SnCI2 cloreto estanoso
22. Água destilada Água destilada

3.2. EQUIPAMENTOS UNIDADES

1. Balança/sensibilidade 0,01 g 1
2. Aquecedor a gás ou elétrico 1

3.3. MATERIAIS

1. erlenmeyer capacidade 50 ml 36
2. erlenmeyer capacidade 125 ml 8
3. frasco capacidade 500 ml 3
4. seringa 10 ml 10
5. seringa 01 ml 17
6. tubo capacidade 20 ml com tampa 2
7. colher de laboratório 2
8. caixa de papel pH 1
9. caixa de madeira dimensões 50x25x12 cm 2
10. caixa de madeira dimensões 30x25x20 cm 2
11. caixa de madeira dimensões 25x20x20 cm 2
12. folha de isopor dimensões 100x50x04 cm 5
13. balão volumétrico capacidade 1000 ml 5
14. balão volumétrico capacidade 500 ml 5
15. balão volumétrico capacidade 100 ml 5
16. frasco capacidade 1000 ml 10
17. pote de porcelana tamanho médio 5
18. rolo de papel aluminizado 1
19. destilador de água, capacidade 55 l/h 1
Observações: *
• Em algumas ocasiões pode haver necessidade de pesagem de
reagentes em balança analítica, cuja precisão é superior a 0,0001 g.
Como, devido ao seu custo, essas balanças são inacessíveis aos pe-
quenos laboratórios, deve-se adotar o seguinte procedimento:

Exemplo: Para solução de tiossulfato de sódio 0,005N em que se


necessita pesar 1,2415 g de Na2S2O3.

1. Pesar 1,24 g de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) e colocar em


um erlenmeyer com um pouco de água destilada.
2. Pesar 0,15 g de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) e colocar em
outro erlenmeyer dissolvido em 100 ml de água destilada,

10
de forma que em 1 ml desta solução se tenha 0,0015 g de
tiossulfato de sódio (Na2S2O3).
3. Transferir 1 ml desta solução para o primeiro erlenmeyer e
se terá a quantidade desejada do reagente.
É importante lembrar que todos os erienmeyres, frascos e tubos
para os "laboratórios transportáveis" devem ser utilizados com tampa,
para total vedação do material.

• Os equipamentos, materiais e produtos químicos foram calcu-


lados para uma piscicultura com área inundada de 10 a 20 ha.

11
Os Métodos
0 teor de oxigênio da água

O oxigênio dissolvido é, provavelmente, o fator de maior impor-


tância na qualidade da água. Em piscicultura os níveis permitidos situam-
-se entre 5 12 mg/l (Horváth, L & Pékh, Gy, 1984) e valores abaixo e
acima destes são progressivamente perigosos para a vida dos peixes
(Berningem & Ebel, 1970).

Serão mostrados três métodos que podem ser utilizados para uma
avaliação do teor de oxigênio na água:
1. Determinação do oxigênio solúvel na água, em mg/l. Informa
sobre o teor de oxigênio dissolvido na água no momento da
amostragem.

2. Determinação da produção de oxigênio pelas algas — produ-


ção primária — em mg/l. Informa o teor de oxigênio nesse in-
térvalò' de tempo.

3. Determinação do consumo do oxigênio-consumo químico em


mg/l. Informa sobre a demanda de oxigênio necessário à quí-
mica da água.

Determinação do teor de oxigênio solúvel na água-O2 (mg/l).


Precisão do método = ± 0,03 mg/l.

13
Preparação no laboratório

Produtos químicos necessários

1. amido amido 500 g


2. C5H,,OH álcool amílico 2 litros
3. C6H4OH-COOH ácido salicílico 500 g
4. H2SO4 ácido sulfúrico 2 litros
5. H3PO4 ácido fosfórico 2 litros
6. Kl iodeto de potássio 500 g
7. KIO3 iodato de potássio 500 g
8. MnCI2.H2O cloreto manganoso 500 g
9. Na.OH hidróxido de sódio 500 g
10. (Na2S2O3. 5H2O tiossulfato de sódio 500 g
11. água destilada alguns litros
Esses reagentes são suficientes para trabalhos durante 1 a 2 anos
em uma piscicultura.

Soluções

1.Soluções de tiossulfato de sódio 0,02N.


Para 1000 ml:
• Pesar 4,964 g de tiossulfato de sódio (Na2S2O3.5H2O) e co-
locar num balão volumétrico
. Adicionar 500 ml de água destilada
. Acrescentar 10 ml de álcool amílico (CgH^OH)
. Completar com água destilada até 1000 ml
Prazo de validade: 4 meses
2. Solução de ácido sulfúrico a 50%
Para 100 ml:
• Colocar 40 ml de água destilada em um balão volumétrico
• Adicionar cuidadosamente 50 ml de ácido sulfúrico (H2SO4)
concentrado
• Completar com água destilada até 100 ml
Prazo de validade: 4 meses
3. Solução de amido
Para cada 100 ml:
• Pesar 0,5 g de amido e misturar bem com 20 ml de água
destilada. Reservar
• Colocar 70 ml de água destilada em um erlenmeyer, adicio-
nar 0,1 g de ácido salicílico (C6H4OH-COOH) e deixar dis-
solver, levando ao fogo até ferver

14
• Após fervida, retirar do fogo, acrescentar 10 ml de água des-
tilada fria e a solução reservada
• Deixar descansar durante 24 horas e utilizar o sobrenadan-
te, a "parte limpa" da solução
Prazo de validade: 6 meses
4. Solução de iodato de potássio (KIO3) 0,05 N
Para 1000 ml:
• Pesar 1,7835 g de iodato de potássio (KIO3) e colocar em
um balão volumétrico
• Adicionar água destilada até 1000 ml
Prazo de validade: 6 meses
5. Solução de ácido fosfórico
Utilizar o ácido fosfórico (H3PO4) concentrado
Coleta

A forma de coleta da amostra de água pode exercer grande in-


fluência na determinação do seu teor de O2, uma vez que qualquer tur-
bulência pode contribuir para a elevação desse teor. Coletas na super-
fície da água podem ser efetuadas com facilidade, desde que cuidado-
samente manejadas. Para a retirada de amostras de profundidade há
necessidade de utilização de equipamento apropriado: a garrafa cole-
tora de água (Anexo 1).
Esse equipamento permite a coleta até a profundidade de 1 m e
pode ser usado tanto para determinação do teor de 02 como para
qualquer outra análise. No primeiro caso utiliza-se a tampa n.° 1 com
o seguinte procedimento:
Na profundidade desejada abre-se a fechadura de forma a permitir a
saída do ar pelo cano de polietileno, enquanto a amostra é coletada.
Assim não há turbulência e, conseqüentemente, não há modificação
no teor de O2.
Para quaisquer outras análises pode-se utilizar a tampa n.° 2, ape-
nas retirando-a na profundidade desejada.
Observação: A tampa da garrafa coletora deve ser preferencialmente
branca, para controle da transparência da água.

Procedimento

Neste método, mediante a utilização da solução de tiossulfato de


sódio 0,02 N pode-se obter precisamente a quantidade de O2 em
mg/l.
Devido à fragilidade da solução há necessidade de determinação
do fator "f" uma vez a cada dia em que se efetuar as análises.

15
Determinações do fator "f"

• Colocar num tubo 10 ml de solução de iodato de potássio


(KIO?) 0,05 N
• Adicionar 0,5 ml de solução de ácido fosfórico (H3PO4)
• Acrescentar mais ou menos 0,1 g de iodeto de potássio (Kl)
e aguardar até que esteja dissolvido
• Contando o número de gotas, gotejar a solução de tiossulfato
de sódio (Na2S2O3) 0,02 H até a obtenção de uma coloração
amarela bem clara
• Acrescentar 5 gotas de solução de amido e, outra vez contan-
do o número de gotas, adicionar solução de tiossulfato de só-
dio (Na2S2O3) 0,02 N até o desaparecimento da cor azul
• Observar o número de gotas da solução de tiossulfato de só-
dio (Na2S2O3) 0,02 N em um volume de 1 ml

4
Dessa forma, o fator "f" =——
n/x
onde:
n = número de gotas da solução de tiossulfato de sódio
necessárias à modificação das colorações

x = número de gotas da solução em um volume de 1 ml

Determinação do teor de O2

1. Antes de quaisquer análises, determinar o fator "f" da solução


de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) 0,02 N, como explicado no
item anterior
2. Retirar a amostra e encher um erlenmeyer, de capacidade de
50 ml, com tampa
3. Jogar um pedacinho de hidróxido de sódio... (NaOH), cerca de
0,05 g mais ou menos, e a mesma quantidade de cloreto man-
ganoso (MnCI2), tornando a fechar imediatamente
4. Agitar, primeiro moderadamente e, depois, mais rapidamente,
até a dissolução total dos reagentes. Aguardar 5 minutos
5. Retirar a tampa e adicionar 1 ml de solução de ácido sulfúrico
(H2SO4) a 50% e tornar a fechar. Agitar com cuidado até que
a solução assuma tonalidade marron avermelhada
6. Retirar a tampa, acrescentar cerca de 0,01 g de iodeto de po-
tássio (Kl) e agitar até que a solução esteja limpa
7. Retirar 10 ml dessa solução e colocar em outro erlenmeyer
8. Contando o número de gotas, gotejar solução de tiossulfato de
sódio (Na2S2O3) 0,02 N nesse erlenmeyer até o surgimento da
coloração amarela-clara

16
9. Pingar 5 gotas de solução de amido e repetir o procedimento
contando o número de gotas, gotejar a solução de tiossul-
fato de sódio (Na2S2O3) 0,02 N, desta vez até o desapareci-
mento da cor azul característica
10. Registrar o número de gotas de solução de tiossulfato de só-
dio (Na2S2O3) 0,02 N em um volume de 1 ml . ,
O resultado é obtido pela fórmula O2 (mg/l) = ' '

onde:
n = número de gotas da solução de tiossulfato de sódio
(Na2S2O3) 0,02 N necessário à mudança das
colorações
x = número de gotas de solução de tiossulfato de sódio
(Na2S2O3) 0,02 N em um volume de 1 ml
f = fator "f" dessa solução
O "laboratório transportável" para determinação do teor de O2
dissolvido.

Para o laboratório transportável, cuja esquematização é apresen-


tada no Anexo 2/a são necessários os seguintes materiais:

— 1 caixa de madeira de 50x25x12 cm


— 1 folha de isopor
— 12 erlenmeyeres, de capacidade de 50 ml, com tampa, sendo
8 para as soluções e reagentes (amido, ácido sulfúrico, ácido
fosfórico, iodato de potássio, tiossulfato de sódio, iodeto de
potássio, hidróxido de sódio e cloreto manganoso) e 4 de reserva
— 2 tubos de ensaio graduados, com tampa
— 2 seringas 10 ml, sendo 1 para a solução de iodato de potás-
sio e outra para a retirada de 10 ml da solução a ser analisada
— 4 seringas de 1 ml, respectivamente, para as soluções de ami-
do, ácido sulfúrico, ácido fosfórico e tiossulfato de sódio
— 1 colher para o iodeto de potássio e o cloreto manganoso

Com esse material pode-se trabalhar continuamente em uma pis-


cicultura durante cerca de 2 a 3 meses.

Determinação da produção de oxigênio pelas algas - produção pri-


mária

Preparação no laboratório

Serão necessários os reagentes e soluções utilizados na determi-


nação de O2 dissolvido.

17
O trabalho no local

Coleta e procedimento

1. Retirar a amostra, filtrar com rede de plâncton (60 /xm) e encher


5 erienmeyeres, capacidade de 50 ml, com tampa
2. Em um desses erienmeyeres, fazer a determinação do teor de
O2 dissolvido, de acordo com o método descrito
3. No viveiro, cuja água está sendo analisada, colocar os erien-
meyeres em diferentes pontos da coluna de água, de forma que
um fique de 5 a 10 cm de profundidade, outro de 50 a 60 cm
de profundidade e os dois restantes no fundo, um deles emba-
lado com papel aluminizado. Aguardar de 2 a 5 horas (o tem-
po varia de acordo com a quantidade de fitoplâncton)
4. Após esse período, retirar os erienmeyeres e determinar em to-
dos eles o teor de oxigênio dissolvido

O resultado é obtido pela fórmula:


02 m g / l / h = (C-Z) + (Z-E)
h
onde:

O2 mg/l/h = quantidade de oxigênio (mg/l) produzido em uma


hora

C = teor médio de oxigênio observado nos erienmeyeres


colocados em diferentes alturas da coluna de água-
exposição clara
Z = teor de oxigênio observado no primeiro erienmeyer
analisado, sem exposição
E = teor de oxigênio observado no erienmeyer colocado
no fundo do viveiro embalado em papel aluminizado
h = tempo de exposição

O laboratório transportável

Para a determinação primária deve-se utilizar o "laboratório trans-


portável" uma vez que as análises necessárias referem-se à determi-
nação dos teores de O2.

18
Determinação do consumo de oxigênio da água-demanda química

Preparação no laboratório

Produtos químicos necessários

1. KMnO4 — permanganato de potássio — 1000 g


2. À exceção do cloreto manganoso (MnCI2H2O) serão utilizados
os produtos químicos necessários à determinação do teor de
oxigênio dissolvido na água

Soluções necessárias

1. Soluções de permanganato de potássio (KMnO4) 0,01 N

Fazer inicialmente 100 ml de solução padrão de permanganato de


potássio 0,1 N.

a. Pesar 0,32 g de permanganato de potássio (KMnO4) e dis-


solver em 100 ml de água destilada
b. Aquecer até 90°, aguardar 1 hora e, em seguida, filtrar

Prazo de validade: 1 mês

Para preparação de 10 ml da solução de permanganato de potás-


sio (KMnO4) 0,01 N retirar 1 ml da solução padrão, colocar em um er-
lenmeyer de 50 ml e completar com água destilada até 10 ml.
Essa solução deve ser preparada antes de ser utilizada e não de-
ve ser estocada.

O trabalho no local

Coleta e procedimento

Antes de se efetuar as análises, determinar o fator "f" da solu-


ção de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) 0,02 N e preparar a solução de
permanganato de potássio 0,01 N
— Primeiro dia, primeiro erlenmeyer
1. Retirar 10 ml de amostra e colocar em erlenmeyer
2. Adicionar mais ou menos 0,05 g de hidróxido de sódio (NaOH)
e dissolver
3. Acrescentar 25 gotas de solução de permanganato de potás-
sio (KMnO4) 0,01 N e tampar

19
4. Embalar em papel aluminizado e aguardar 24 horas
— Primeiro dia, segundo erlenmeyer
1. Em 10 ml de água destilada, dissolver 0,05 g de hidróxido de
sódio (NaOH)
2. Adicionar 25 gotas de solução de permanganato de potássio
(KMnO4) 0,01 N e 1 ml de solução de ácido sulfúrico (H2SO4)
3. Acrescentar cerca de 0,01 g de iodeto de potássio (Kl) e aguar-
dar 5 minutos
4. Contando o número de gotas, gotejar solução de tiossulfato de
sódio (Na2S2O3) no erlenmeyer até o surgimento da coloração
amarela-clara
5. Adicionar 5 gotas da solução de amido e, observando o núme-
ro de gotas, acrescentar solução de tiossulfato de sódio
(Na2S2O3) 0,02 N até o desaparecimento da cor azul
6. Registrar o número de gotas da solução de tiossulfato de só-
dio (Na2S2O3) 0,02 N, em volume de 1 ml
— Segundo dia, primeiro erlenmeyer
Após 24 horas, retirar o invólucro de papel aluminizado,
adicionar 1 ml de H2SO4 solução e repetir com este erlenme-
yer o procedimento 3 a 6 do segundo erlenmeyer acima
descrito.
O resultado é obtido pela fórmula:
/n,
( n,i
02 (mg/l) = 4.f -f - -p
onde:

O2 mg/l = consumo de oxigênio


n2 = número de gotas de solução de tiossulfato de sódio
(Na2S2O3) 0,02 N necessário às mudanças de co-
loração da amostra de água destilada no primeiro dia
x2 = número de gotas da solução de tiossulfato de sódio
(Na2S2O3) 0,02 N em 1 ml de volume, no primeiro
dia
n1 = número de gotas de solução de tiossulfato de sódio
(Na2S2O3) 0,02 N necessário às mudanças de co-
loração da amostra, no segundo dia
x, = mesmo que x2, no segundo dia
f = fator da solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3)
0,02 N
O laboratório transportável, para a adoção desse método

Utilizar o laboratório transportável, acrescentando o material a se-


guir relacionado, cuja esquematização pode ser observada no Anexo 3/a.

20
— 1 caixa de madeira com as dimensões 20x25x20 cm
— 1/2 folha de isopor
— 4 erlenmeyeres, capacidade de 50 ml, com tampa, sendo 2 para
as soluções de permanganato de potássio 0,1 N e 0,01 N, res-
pectivamente, e 2 de reserva
— 1 frasco de 500 ml para água destilada
— 2 seringas de 10 ml, sendo 1 para amostra e outra para água
destilada
— 2 seringas de 1 ml, respectivamente, para as soluções de per-
manganato de potássio 0,1 N e 0,01 N.
Essa quantidade de material será suficiente para cerca de 30 a
40 análises, dependendo, principalmente, da quantidade de água
destilada.

O teor de fósforo da água

O fósforo é um elemento de destacada importância para a produ-


tividade da água. Sua concentração dentro dos organismos vivos é
bem maior do que fora deles, se comparada a outros elementos. A au-
sência de fósforo pode ser o maior obstáculo ao incremento da produ-
tividade da água (Lepolt, 1965). O fósforo também desempenha gran-
de papel na eutrofização (Thomas, 1968) e sua concentração em ex-
cesso pode ocasionar superprodução de fitoplâncton na água.
Desta forma, numa piscicultura o fósforo é elemento muito im-
portante porque de sua quantidade vai depender o desenvolvimento do
alimento natural. Se em quantidade insuficiente, esse desenvolvimen-
to será lento, o viveiro muito pobre em organismos fitoplanctônicos e
zooplanctônicos e, de acordo com a exigência das espécies de peixes
produzidas, vai haver redução >na taxa de crescimento e sobrevivência
dos peixes.
Entretanto, se o teor de fósforo for elevado poderá haver super-
produção de fitoplâncton e, com isso, criar problemas com o teor de
oxigênio durante a noite. Em piscicultura, a concentração de fósforo
solúvel na água, em forma de orthofosfato deve ser de, pelo menos,
0,15 mg/l (Pocsi, L — 1982) e o teor de fósforo total deve situar-se
entre 0,6 e 1,8 mg/l (Horváth & Péch, Gy, 1984).
Com o método a ser descrito poderá se determinar o teor de íon
PO 4 na água, em mg/l e, ainda, o teor de P solúvel (em orthofosfato)
na água, também em mg/l.

Determinação do teor de PO'^ em mg/l e o teor de P solúvel (em or-


thofosfato) em mg/l
Precisão do método = ± 0,02 mg/l

21
Preparação no laboratório
Produtos químicos necessários:

1.H2SO4 ácido sulfúrico 2 litros


2.Formol formol 1 litro
3.KH2PO4 fosfato de potássio
monobásico 1 quilo
4.(NH4)6Mo7O24.4H2O molibdato de
amônio 1 quilo
5.SnCI2 cloreto estanoso 500 g
6.HCI ácido clorídrico 2 litros
7.C2H5OH álcool etílico 1 litro
8. - água destilada 5 litros

Numa piscicultura de 10 a 20 ha de área inundada esses reagen-


tes são suficientes para análises durante 1 a 2 anos.

Soluções necessárias

1. Soluções de fosfato de potássio monobásico (KH2PO4)


Para 1 litro:
• Pesar 0,4395 g de fosfato de potássio monobásico
(KH2PO4) e dissolver em 500 ml de água destilada
• Adicionar 5 gotas de formol e completar com água destila-
da até 1 litro
Assim, em 1 ml de solução tem-se 0,1 mg P, ou 0,3065 mg íon

Prazo de validade: 6 meses

2. Solução de ácido sulfúrico (H2SO4) em álcool


Para 300 ml:
• Em um erienmeyer com 100 ml de água destilada, acrescen-
tar 100 ml de álcool etílico (C2H5OH>
• Adicionar 50 g de ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado e
completar até 300 ml de água destilada
Prazo de validade: 4 meses
3. Solução de molibdato de amônio
Para 100 ml:
• Pesar 5 g de molibdato de amônio (NH4)6Mo7O24.4H2O) e
colocar em um erienmeyer
• Aquecer cerca de 120 ml de água destilada a 70° e com-
pletar no erienmeyer até 100 ml
Prazo de validade: 4 meses

22
4. Solução de cloreto estanoso
Para 100 ml:
• Pesar 1,6 g de cloreto estanoso e colocar em balão
volumétrico
• Dissolver em um pouco de água destilada
• Completar com água destilada até 100 ml
Prazo de validade: 2 dias

O trabalho no local

Coleta e procedimento

1. Retirar 10 ml de amostra e colocar em um erienmeyer de 50 ml


2. Em outro erienmeyer, colocar 10 ml de água destilada
3. Adicionar em cada um deles 10 gotas de solução de ácido sul-
fúrico (H2SO4) e 1 gota de solução de molibdato de amônio
(NH4)6Mo7O24.4H2O. Agitar
4. Acrescentar em ambos os erienmeyeres 1 gota de solução de
cloreto estanoso e aguardar 5 minutos. No erienmeyer com a
amostra vai surgir coloração azul de forte intensidade e no er-
ienmeyer com a água destilada surgirá coloração azul de fraca
intensidade
5. No erienmeyer com água destilada acrescentar gotas de solu-
ção de fosfato de potássio monobásico (KH2PO4) anotando
quantas gotas foram necessárias para se observar o apareci-
mento da coloração azul de forte intensidade
6. Observar o número de gotas de solução de fosfato de potássio
monobásico (KH2PO4) em volume de 1 ml

O resultado é obtido pelas fórmulas:

PO? (mg/l) = ^ 0 6 5 .

onde:
PO ;* = teor de íon PO"^ na água
P = teor de P. solúvel (em orthofosfato) na água
n = número de gotas necessário à obtenção da mesma
tonalidade nos 2 erienmeyeres
x = número de gotas da solução de fosfato de potássio
monobásico (KH2PO4) em volume de 1 ml

23
O laboratório transportável

0 laboratório transportável para a execução das análises no cam-


po está esquematizado no Anexo 4/a e o material necessário está a
seguir relacionado:
— 1 caixa de madeira com as dimensões 30x25x20 cm
— 1 folha de isopor
— 6 erlenmeyeres, capacidade de 50 ml, com tampa, sendo qua-
tro, respectivamente, para as soluções de fosfato de potássio
monobásico, ácido sulfúrico, molibdato de amônio e cloreto es-
tanoso e dois para as análises
— 1 frasco com capacidade de 500 ml, para água destilada
— 2 seringas 10 ml, sendo uma para água destilada e outra para
a amostra
— 4 seringas de 1 ml, respectivamente, para as soluções de fos-
fato de potássio monobásico, ácido sulfúrico, molibdato de amô-
nio e cloreto estanoso
Este quantitativo é suficiente para aproximadamente 50 análises
ou até mais, se for estocada uma maior quantidade de água destilada;
ou seja, cerca de 2 a 3 meses.

O teor de nitrogênio da água

O nitrogênio destaca-se como outro elemento de grande impor-


tância para a vida de um viveiro. Como matéria básica das proteínas
ele é indispensável para a vida.
O teor de nitrogênio, juntamente com o do fósforo, é determinan-
te do desenvolvimento geral do fito e zooplâncton e, conseqüentemen-
te, da quantidade de alimento natural.
É um elemento que pode ocorrer na água sob cinco formas (Fel-
foldy, 1981):
N2 molécula
Compostos orgânicos
Amònia (NH3 ou NH41
Nitrito (NO2)
Nitrato (N03)

Entre estes, pode-se afirmar que as três últimas formas são mais
importantes numa piscicultura. A seguir são especificados em mg/l os
teores mais adequados para cada forma (Horváth & Péch, 1984):

NH4+ - entre 1,5 - 2,0 mg/l, até 3 mg/l


NH3 - entre 0,0 mg/l até 0,1 mg/l

24
N0 2 — entre 0,0 mg/l até 0,2 mg/l
NO3 — entre 1,0 - 10,0 mg/l até 15 mg/l

Não existem métodos específicos para determinação do teor de


NO3 no campo. Felizmente, nesta forma podem ser observados maio-
res teores, até 15 mg/l, sem grandes problemas.
Nas páginas seguintes estão descritos os métodos para determi-
nação do teor de NH3 e dos íons NH4 e NO2 no local.

Observação:

Quando se determina o teor do íon NH4 se determina também


o teor de NH3. Estas duas formas de amônia ocorrem interrelaciona-
das e, de acordo com a mudança do pH, há modificação nos seus teo-
res (Stannum e Morgan, 1970).
Este aspecto é muito importante, uma vez que NH4 como íon
não pode penetrar nas células. Tal fenômeno só ocorre por mecanismo
ativo das próprias células. Entretanto, o mesmo não se pode afirmar
sobre a amônia da forma NH3, que é muito tóxica para os organismos
e pode penetrar nas células sem qualquer mecanismo ativo (Anony-
mus, 1973; Trussel, 1972).

Determinação do teor do íon amônio NH+ em mg/l

Precisão do método = ± 0,05 mg/l

Preparação no laboratório

Produtos químicos necessários


I
1.NH4CI cloreto de amônio 1000 g
I 2.Hgl2 iodeto mercúrico 500 g
3.KI iodeto de potássio 500 g
4.NaOH hidróxido de sódio 500 g
5.C4H4KNaO64H2O tartarato de
potássío-sódio 500 g
água destilada alguns litros

25
Soluções necessárias

1. Solução de cloreto de amônio


Para 1000 ml:
• Pesar 2,966 g de cloreto de amônio (NH4CI), dissolver em
um balão volumétrico com um pouco de água destilada e
completar até 1000 ml, também com água destilada. Assim,
em 1 ml de solução se terá 1,0 mg de íon amônio ( NH4 )
Prazo de validade: até o desaparecimento do cheiro carac-
terístico da amônia
2. Reagentes de Nessler
Para 100 ml:
• Pesar 100 g de iodeto mercúrico (Hgl2) e, com um pouco de
água destilada, triturar em um pote de porcelana
• Dissolver 5 g de iodeto de potássio (Kl) em 20 ml de água
destilada e, com esta solução, lavamos o recipiente com io-
deto mercúrico (Hgl2) triturado, tranportando-o para um
erlenmeyer
• Dissolver 20 g de hidróxido de sódio (NaOH) e, após resfria-
do, adicionar no erlenmeyer
• Completar até o volume de 100 ml de água destilada e co-
meçar a utilizar após 2 a 3 dias de preparação
Prazo de validade: 4 meses
3. Solução de tartarato de potássio-sódio
Para 100 ml:
• Dissolver 50 g de tartarato de potássio- sódio
(C4H4KNaO6. 4H2O) em 100 ml de água destilada quente (fer-
vida)
• Deixar esfriar e filtrar em papel de filtro
• Adicionar 5 ml de solução de reagente de Nessler (item an-
terior) e utilizar somente 2 a 3 dias após o preparo
Prazo de validade: 4 meses

O trabalho no local

Procedimento

1. Separar 3 erlenmeyeres de 50 ml e no primeiro colocar 10 ml


de amostra
2. No segundo, colocar 10 ml de água destilada
3. Em um terceiro, misturar 0,5 ml de reagente de Nessler com
0,5 ml de solução de tartarato de potássio-sódio (C4H4KNaO64H2O)

26
4. Acrescentar, gotejando com intervalo de 1 a 2 segundos, 0,5
ml da mistura do terceiro erlenmeyer na amostra. Repetir o pro-
cedimento para a água destilada
5. Observando o número de gotas, gotejar solução de cloreto de
amônio (NH4CI) no erlenmeyer com água destilada até que a
tonalidade seja a mesma da amostra
6. Registrar o número de gotas da solução do cloreto de amônio
A (NH4CI) em um volume de 1 ml

o resultado é obtido da fórmula:

NH4+(mg/|) = JL

onde:

NH4 = teor de íon NH + numa determinada amostra


4
n = número de gotas da solução de cloreto de amônio neces-
sário à obtenção de coloração semelhante nos erlenme-
yeres com água destilada e amostra
v = número de gotas da solução de cloreto de amônio em um
volume de 1 ml

Para se obter o teor de N (solúvel) na forma de íon NH^ se con-


sidera que:
1 ml íon NH4+ = 0,776 mg/N, então
N (mg/l) = 0,776. NH4+ mg/l
Para se obter o teor de 1\IH3 deve-se observar a tabela seguinte,
considerando a temperatura da água em torno de 25°C.

pH NH 3 % do NH4

6,5 0,18
70 0,55
7,5 1,73
80 5,28
8,5 14,97
9,0 35,76

O laboratório transportável

O laboratório transportável para a execução desse método está


esquematizado no Anexo 5/a, com a utilização do seguinte material:

27
— 1 caixa de madeira com as dimensões 2 5 x 3 0 x 2 0 cm
— 1 folha de isopor
— 6 erlenmeyeres, capacidade de 50 ml, com tampa, sendo três
unidades, respectivamente, para as soluções de cloreto de amô-
nio, reagente de Nessier e tartarato de potássio - sódio, uma
unidade para misturar o reagente de Nessier com a solução de
tartarato de potássio-sódio e 2 unidades para as análises
— 1 frasco, capacidade 500 ml para água destilada
— 2 seringas de 10 ml, sendo uma para a amostra e uma para
a água destilada
— 4 seringas de 1 ml sendo três unidades, respectivamente, para
as soluções de cloreto de amônio, reagente de Nessier e tarta-
rato de potássio-sódio e uma unidade para mistura dos reagen-
tes de Nessier com a solução de tartarato de potássio-sódio

Determinação do teor de nitritos NO 2 na água (em mg/l)

Precisão do método = ± 0,1 mg/l

Preparação no laboratório

Produtos químicos necessários

1. Amido amido 500 g


2. C^OH , álcool amílico 2 litros
3. C 6 H 4 OH-COOH ácido salicílico 500 g
4. H 3 PO 4 ácido fosfórico 2 litros
5. Kl iodeto de potássio 500 g
6. KIO 3 iodato de potássio 500 g
7. Na 2 S 2 O 3 .5H 2 O tiossulfato de sódio 500 g
8. KHCO3 hidrocarbonato de potássio 1000 g
9. água destilada alguns litros

Soluções

O procedimento para o preparo das soluções necessárias, tios-


sulfato de sódio 0,02 N, amido, iodato de potássio 0,05 N e ácido fos-
fórico, já foi descrito.

28
O trabalho no local
Procedimento para determinação do teor de nitrito caso seja superior
a 0,4 mg/l
1. Determinar o fator "f" da solução de tiossulfato de sódio
(Na2S2O3) 0,02 N caso seja a primeira utilização dessa solu-
ção no dia
2. Colocar 10 ml de amostra em um erlenmeyer e adicionar 1 ml
de solução de ácido fosfórico (H3PO4). Agitar
3. Dividir 0,5 g (mais ou menos meia colher de laboratório) de hi-
drocarbonato de potássio (KHCO3) em cinco partes e acres-
centar à amostra em intervalos de 10 a 20 segundos
4. Antes de adicionar a última parte de hidrocarbonato de potás-
sio (KHCO3), adicionar 0,01 g de iodeto de potássio (Kl). Co-
locar em lugar escuro e aguardar 10 minutos
5. Anotando o número de gotas, gotejar solução de tiossulfato
de sódio (Na2S2O3) 0,02 N até o surgimento da coloração
amarela-clara
6. Acrescentar 5 gotas de solução de amido e, observando o nú-
mero de gotas, continuar a gotejar a solução de tiossulfato de
sódio (Na2S2O3) 0,02 N até o desaparecimento da cor azul
7. Anotar o número de gotas da solução de tiossulfato de sódio
(Na2S2O3) 0,02 N em um volume de 1 ml
O resultado é obtido através da fórmula:
46
NO; (mg/l) = ' n-f

onde:
NO2 = teor de nitrito, em mg/l
n = número de gotas da solução de tiossulfato de sódio
(Na2S2O3) 0,02 N necessárias à modificação das
colorações
x = número de gotas da solução de tiossulfato de sódio
(Na2S2O3) 0,02 N em um volume de 1 ml
f = fator de solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3)
0,02 N

Procedimento para determinação do teor de nitrito quando inferior a


0,4 mg/l
1. Colocar 10 ml de amostra em um erlenmeyer e adicionar 5 go-
tas de solução de ácido fosfórico (H3PO4). Agitar bastante
2. Acrescentar 0,01 g de iodeto de potássio (Kl), colocar em local
escuro e aguardar 24 horas

29
3. Passado esse período, gotejar tiossulfato de sódio (Na2S2O3)
0,02 N até a obtenção de uma coloração amarela-clara
4. Acrescentar 5 gotas de amido e, observando o número de go-
tas, continuar a gotejar a solução de tiossulfato de sódio
(Na 2 S 2 O 3 ) 0,02 N até o desaparecimento da cor azul
O resultado será obtido pela fórmula:
NO 2 mg/l = d.f
onde:
NO 2 = teor de nitrito em mg/l
f = fator da solução de tiossulfato de sódio 0,02 N
d = dado obtido na tabela abaixo
Nessa tabela podem ser observados teores de nitritos quando in-
feriores a 0,4 mg/l

A diminuição do A diminuição do
(Na 2 S 2 O 3) 0,02 N (IMa2S2Oa,) 0,02 N
em ml d em ml d
0.01 0.005 0.52 0.232
0.02 0.015 0.54 0.240
0.04 0.031 0.56 0.246
0.06 0.045 0.58 0.253
0.08 0.057 0.60 0.259
0.10 0.068 0.62 0.266
0.12 0.077 0.64 0.274
0.14 0.087 0.66 0.279
0.16 0.097 0.68 0.287
0.18 0.106 0.70 0.293
0.20 0.114 0.72 0.299
0.22 0.121 0.74 0.306
0.24 0.129 0.76 0.312
0.26 0.138 0.78 0.318
0.28 0.145 0.80 0.326
0.30 0.154 0.82 0.332
0.32 0.161 0.84 0.338
0.34 0.169 0.86 0.345
0.36 0.175 0.88 0.351
0.38 0.183 0.90 0.364
0.40 0.190 0.92 0.368
0.42 0.197 0.94 0.370
0.44 0.205 0.96 0.378
0.46 0.212 0.98 0.384
0.48 0.219 1.00 0.390
0.50 0.225

30
O laboratório transportável

O laboratório transportável a ser utilizado para a execução desse


método está esquematizado no Anexo 6/a e o material necessário rela-
cionado a seguir:
— 1 caixa de madeira com as dimensões 25x20x20 cm
— 1/2 folha de isopor
— 8 erlenmeyeres, com capacidade de 50 ml, com tampa, sendo
1 para amostra, 1 para determinação do fator da solução de
tiossulfato de sódio (Na2S2O3) 0,02 N e o restante para solu-
ções e reagentes (tiossulfato de sódio, iodato de potássio, áci-
do fosfórico, iodeto de potássio, hidrocarbonato de potássio e
amido)
— 2 seringas, com capacidade de 10 ml, uma para a amostra e
outra para a solução de iodato de potássio
— 3 seringas, com capacidade de 1 ml, respectivamente, para
soluções de tiossulfato de sódio, ácido fosfórico e amido
•— 1 colher de laboratório para o iodato de potássio e o hidrocar-
bonato de potássio

O pH da água

O pH é um fator que desempenha grande papel na vida da píscicul


tura. Seu nível adequado situa-se entre 7,0 a 8,5, não excedendo os
limites de 6,5 e 9,0 (Horváth & Péch, 1984).
A importância desse fator é significativamente maior quando já
ocorreu algum outro problema com os viveiros, como por exemplo, na
proporção NH^ - NH3.
Para determinação do pH no local, quando não se dispõe de ins-
trumento apropriado, o peagêmetro sugere-se a utilização do papel de
pH. É um método prático, econômico, e cuja precisão é de 0,5 a 1,0
unidade pH.

Complementação

A utilização dos laboratórios transportáveis permite a execução


de análise em qualquer lugar, uma vez que contém todos os materiais
necessários a cada tipo de determinação.
Quando se trabalha continuamente no campo ou quando são efe-
tuadas análises cujos resultados só serão conhecidos em 24 horas é
oportuna a preparação de uma caixa auxiliar para complementação dos
"laboratórios", que contará basicamente do seguinte material (esque-
ma no Anexo 7).

31
r
— 1 caixa de madeira com as dimensões 50x25x12 cm
— 1 folha de isopor
— 8 erlenmeyeres, com capacidade de 125 ml, com tampa e
~ 1 caixa de papel pH

32
Agradecimentos

Agradeço às pessoas a seguir relacionadas, sem as quais este tra-


balho não seria realizado:
Eliseu Roberto de Andrade Alves - Presidente da CODEVASF.
Cairo Roberto Guimarães, Marcelo José de Melo e Lia Drumond
Chagas Dornelles—pelo apoio e estímulo.
João Carlos C. Amorim—pelas sugestões e críticas apresentadas
e pela revisão geral.
Elek Woynarovich—pelas sugestões e críticas apresentadas.
Marcelo Soares da Silva, Maria Auxiliadora Alves Queiroz, New-
ton Humberto de Souza—pelo indispensável apoio no local de trabalho
na Estação de Piscicultura de Itiúba - UPI.

33
Referências

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monia and inland fisheries. — Water Res.. 7, 1011 — 1022.
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35
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Woynárovich, E. — Horváth, L. (1983): A propagação artificial de peixes de águas tro-
picais. Brasília, FAO/CODEVASF/CNPq.

36
Anexos

Nos anexos 2/a, 3/a, Ala, 5/a e 6/a estão esquematizados os


laboratórios transportáveis a serem utilizados para determinação de vá-
rios parâmetros que afetam a qualidade da água.
Nos anexos 2/b, 2/c, 3/b, 4/b, 5/b e 6/b são apresentados re-
sumos dos procedimentos a serem adotados para análise desses parâ-
metros.

a
90

{para determinação d

in
37
Anexo 2/a
Laboratório transportável para determinação do teor do 02 dissolvi-
do e da produção primária
Anexo 2/b

Determinação do teor de oxigênio dissolvido (mg/l) no local

I — Determinação do fator da solução de tiossulfato de sódio


(Na2S2O3) 0,02N (deve ser efetuada todos os dias, antes das análises)

1. Colocar 10 ml de solução de iodato de potássio (KIO3) em um


tubo
2. Adicionar 0,5 ml de solução de ácido fosfórico (H3PO4)
3. Acrescentar 0,1 g de iodeto de potássio (Kl) e dissolver
4. Gotejar solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) até uma co-
loração amarela-clara
5. Adicionar 5 gotas de solução de amido e repetir o procedimen-
to de gotejar solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) desta
vez até o desaparecimento da coloração azul
6. Observar quantas gotas de solução de tiossulfato de sódio
(Na2S2O3) foram necessárias à mudança da coloração
7. Observar o número de gotas de tiossulfato de sódio (Na2S2O3)
em um volume de 1 ml
Resultado: f = 4
n/x
onde:
n = número de gotas da solução de tiossulfato de sódio
(Na2S2O3) necessárias à modificação das cores (amare-
la e azul)
x = número de gotas de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) em 1
ml de solução
Determinação do teor de O2 (mg/l)

1. Retirar a amostra e encher um erlenmeyer, com capacidade de


50 ml
2. Acrescentar 0,05 g de hidróxido de sódio (NaOH) e a mesma
quantidade de cloreto manganoso (MnCI2) e tampar. Agitar e
aguardar 5 minutos
3. Adicionar 1 ml de solução de ácido sulfúrico (H2SO4), tornar
a fechar e agitar com cuidado
4. Acrescentar 0,01 g de iodeto de potássio (Kl) e agitar até a so-
lução parecer limpa
5. Retirar 10 ml e colocar em outro erlenmeyer
6. Gotejar solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) até o clarea-
mento da solução com a amostra
7. Acrescentar 5 gotas de solução de amido e continuar a gotejar
tiossulfato de sódio (Na2S2O3) até o desaparecimento da cor
azul
39
8. Contar o número de gotas da solução de tiossulfato de sódio
(Na2S2O3) necessárias à mudança das colorações
9. Contar o número de gotas da solução de tiossulfato de sódio
(Na2S2O3) em um volume de 1 ml

Resultado: O 2 (mg/l) = ^—
X
onde:
n e x = como no item anterior
f = fator da
d solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3)
0,02 N
Anexo 2/c
Determinação da produção de oxigênio na água
(produção primária)

1. Retirar amostra, filtrar em rede de plâncton (60 um) e encher


5 erlenmeyeres, com capacidade de 50 ml, com tampa
2. Em um desses erlenmeyeres determinar o teor de oxigênio dis-
solvido (Anexo 2/b)
3. No viveiro cuja água está sendo analisada colocar os erlenme-
yeres em diferentes pontos da coluna de água, de forma que
um fique de 5 a 10 cm de profundidade, outro de 50 a 60 cm
e os dois restantes no fundo, um deles embalado em papel
aluminizado
4. Aguardar de 2 a 5 horas. O tempo varia de acordo com a quan-
tidade de fitoplâncton. Em caso de muito fitoplâncton, duas ho-
ras são suficientes
5. Após esse período, analisar em todos os erlenmeyeres o teor
de oxigênio dissolvido (Anexo 2/b)
(C - Z) + (Z - E)
Resultado: O2 (mg/l/h) =

onde:
= teor de oxigênio dissolvido (médio) obtido dos erlenmeye-
res que foram colocados na coluna de água, em clara
exposição
= teor de oxigênio dissolvido observado na primeira determi-
nação, sem exposição
= teor de oxigênio dissolvido observado no erlenmeyer envol-
to em papel aluminizado
= tempo de exposição em hora
40
Laboratório transportável Icomplementação) para determinação do
consumo de oxigênio da água

• Modo de usar

Isopor

- Caixa de madeira
20 cm
20 cm

25 cm

25 cm

20 cm

41
Anexo 3/b

Determinação do consumo de oxigênio (mg/l)

I — Determinação do fator da solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3)


0,02 N (uma vez a cada dia antes das análises)

1. Colocar 10 ml de solução de iodato de potássio (KIO3) em um


tubo
2. Adicionar 0,5 ml de solução de ácido fosfórico (H3P04)
3. Acrescentar 0,1 g de iodeto de potássio (Kl) e dissolver
4. Gotejar solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) até o apa-
recimento de uma coloração amarela-clara
5. Adicionar 5 gotas de solução de amido e repetir o procedimen-
to de gotejar solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) desta
vez até a perda da coloração azul
6. Observar quantas gotas de solução de tiossulfato de sódio
(Na2S2O3) foram necessárias à mudança das colorações
7. Observar o número de gotas de tiossulfato de sódio (Na2S2O3)
em um volume de 1 ml

Resultado: 4
n/x
onde:
n = número de gotas de solução de tiossulfato de sódio
(Na2S203) necessário à modificação das colorações (ama-
rela e azul)
x = número de gotas de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) em um
volume de 1 ml

II — Determinação de consumo de oxigênio

Primeiro dia, primeiro erlenmeyer

1. Retirar 10 ml de amostra e colocar em um erlenmeyer


2. Adicionar 0,05 g de hidróxido de sódio (NaOH)e dissolver
3. Adicionar 25 gotas da solução de permanganato de potássio
(KMnO4), fechar e colocar em local escuro por 24 horas (em-
balar com papel aluminizado)

42

L
Primeiro dia, segundo erlenmeyer

1. Em outro erlenmeyer, colocar 10 ml de água destilada


2. Acrescentar 0,05 N de hidróxido de sódio (NaOH) e deixar
dissolver
3. Acrescentar 25 gotas de solução de permanganato de potás-
sio (KMnO4) 0,01 N e 1 ml de solução de ácido sulfúrico
(H2SO4)
4. Adicionar 0,01 g de iodeto de potássio (Kl) e aguardar 5 minutos
5. Observando o número de gotas, gotejar solução de tiossulfato
de sódio (Na2S2O3) 0,02 N até o surgimento de coloração
amarela-clara
6. Adicionar 5 gotas de solução de amido e, novamente contan-
do o número de gotas, adicionar solução de tiossulfato de só-
dio (Na2S2O3) 0,02 N até o desaparecimento da cor azul
7. Registrar o número de gotas de solução de tiossulfato de só-
dio (Na2S2O3) em um volume de 1 ml
Segundo dia, primeiro erlenmeyer
8. Após 24 horas, retirar o invólucro de papel aluminizado, adicio-
nar 1 ml de solução de ácido sulfúrico (H2SO4) e repetir o pro-
cedimento dos itens 4, 5, 6 e 7
Resultado:

Consumo de oxigênio (mg/l) = 4.f ~ L

onde:
n2 = número de gotas de solução de tiossulfato (Na2S2O3) ne-
cessário à mudança de coloração no erlenmeyer com água
destilada - primeiro dia
x2 = número de gotas de solução de tiossulfato de sódio
(Na2S2O3) 0,02 N em um volume de 1 ml
n, = mesmo que n2 para o erlenmeyer com a amostra - segun-
do dia
x, = mesmo que x2 — segundo dia
f = fator da solução de tiossulfato de sódio (Na,S2O3) 0,02 N

43
Anexo 4/a
Laboratório ttanspottável para determinação do teor íon P043

Modo de usar

Isopòr

Caixa de madeira
20 cm

25 cm

30 cm

30 cm

25 cm

44
Anexo 4/b

Determinação dos teores de P043e P solúvel (em orthofosfato) na


água

1. Colocar 10 ml de amostra em um erienmeyer e 10 ml de água


destilada em outro
2. Em cada um deles, adicionar 10 gotas de solução de ácido suifúrico
(H2S04), 1 gota de molibdato de amônia (NH4)6 Mo7O244H2O e
1 gota de solução de cloreto de stannun (Sn) e aguardar 5 minu-
tos.
3. No erienmeyer com água destilada, adicionar solução de fos-
fato de potássio monobásico (KH2PO4), observando o núme-
ro de gotas necessárias à obtenção de coloração semelhante
à do erienmeyer com a amostra
4. Observar o número de gotas de solução de fosfato de potássio
monobásico (KH2PO4) em um volume de 1 ml

Resultado: PO \ (mg/l) = °'3(^65n

P (mg/l) = -5JJL

onde:

n = número de gotas de solução de fosfato de potássio mono-


básico (KH2PO4) necessárias à semelhança de coloração
nos 2 erlenmeyeres

v = número de gotas de solução de fosfato de potássio mono-


básico (KH2PO4) em um volume de 1 ml

45
Laboratório transportável para determinação do teor de lon amònlo
( NH* )

-Modo de usar

• Isopor

• Caixa de madeira

20 cm

30 cm

30 cm

25 cm

46
Anexo 5/b
Determinação do teor de íon amônio (NH4) na água (em mg/l)

1. Colocar 10 ml de amostra em um erienmeyer e 10 ml de água


destilada em outro
2. Em um terceiro erienmeyer, colocar 0,5 ml de reagente de Nesler
e 0,5 ml de solução de tartarato de potássio-sódio
(C4H4KNa06)
3. Em cada um dos dois primeiros erienmeyeres gotejar 0,5 ml da
solução acima obtida, a intervalos de 1 a 2 segundos
4. No erienmeyer com água destilada, adicionar solução de clore-
to de amônio, (NH4CI) observando o número de gotas neces-
sárias à obtenção de coloração semelhante a do erienmeyer
com a amostra
5. Anotar o número de gotas de solução de cloreto de amônio,
em um volume de 1 ml
Resultado: N H ; (mg/l) =-D_

onde:

n = número de gotas da solução de cloreto de amônio necessá-


rio á obtenção de coloração semelhante nos erienmeyeres
com água destilada e amostra
v = número de gotas da solução de cloreto de amônio em um
volume de 1 ml
Para se obter o teor de nitrogênio solúvel na água, na forma de
NH4, considera-se que:
1 mg NH4+ = 0,776 mg/l N e,
N mg/l = 0,776 . NH4+ mg/l

% de NH3 a 25°C
PH NH3 (%) de NH;

6,5 0,18
7,0 0,55
7,5 1,73
8,0 5,28
8,5 14,97
9,0 35,76

47
Anexo 6/a
Laboratório transportável para determinação do teor de nitríto (NO2i

- Modo de usar

Isopor
• °y

Caixa de madeira
20 cm

20 cm

25 cm
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/
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olher

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/ seringa 1 ml
/ /

/ / ; isopor / / /

25 cm

20 cm

48
Anexo 6/b

Determinação do teor de nitrito na água (em mg/l)

I — Determinação do fator da solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3)


0,02 N (deve ser efetuada todos os dias antes das análises)
1. Colocar em um tubo 10 ml de solução de iodato de potássio
(KI03)
2. Adicionar 0,5 ml de ácido fosfórico (H3PO4)
3. Acrescentar 0,1 g de iodeto de potássio (Kl) e dissolver
4. Gotejar solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) até a obten-
ção de uma solução amarela-clara
5. Adicionar 5 gotas de solução de amido e repetir o procedimen-
to de gotejar solução de tiossulfato de sódio (Na2S203), desta
vez até o desaparecimento da cor azul
6. Anotar o número de gotas necessário à mudança das colora-
ções
7. Observar o número de gotas de solução de tiossulfato de só-
dio (Na2S2O3) em um volume de 1 ml

Resultado: f =
n/x

onde:

n = número de gotas de solução de tiossulfato de sódio


(Na2S2O3) necessário à modificação das colorações (ama-
rela e azul)
x = número de gotas de solução de tiossulfato de sódio
(Na2S2O3) em um volume de 1 ml

II — Determinação do teor de nitrito (NO2) quando superior a 0,4 mg/l

1. Colocar 10 ml de amostra em um erlenmeyer


2. Adicionar 1 ml de ácido fosfórico (H3PO4) e agitar
3. Dividir 0,5 g (cerca de meia colher) de hidrocarbonato de po-
tássio (KHCO3) em cinco partes iguais e adicionar à amostra
a intervalos de 10 a 20 segundos
4. Antes de adicionar a última parte de hidrocarbonato de potás-
sio (KHC03), acrescentar um pouco de iodeto de potássio
5. Colocar em local escuro e aguardar 10 minutos

49
6. Gotejar solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) até a obten-
ção de uma coloração amarela-clara
7. Acrescentar 5 gotas de solução de amido e, em seguida, con-
tinuar a gotejar solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3> até
o desaparecimento da cor azul
8. Contar o número de gotas necessárias à mudança das
colorações
9. Anotar o número de gotas de solução de tiossulfato de sódio
(Na2S2O3) em um volume de 1 ml

Resultado:

NO2 mg/l =
onde:
n = número de gotas da solução de tiossulfato de sódio
(Na2S2O3) necessário à mudança das colorações
x = número de gotas da solução de tiossulfato de sódio
(Na2S2O3) em um volume de 1 ml
2 2d 3
f = fator da solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) 0,02 N

— Determinação do teor de nitrito (NO2) quando inferior a 0,4 mg/l

1. Colocar em um erlenmeyer 10 ml de amostra


2. Adicionar 5 gotas de solução de ácido fosfórico (H3PO4) e
agitar
3. Adicionar 0,01 g de iodeto de potássio (Kl), colocar em local
escuro e aguardar 24 horas
4. Após esse período, repetir o procedimento descrito no item II,
n.°s 6, 7, 8 e 9

Resultado: NO2 mg/l = d.f


onde:

f = fator da solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) 0,02 N


d = dados da tabela a seguir:

50
Determinação do teor de nitrito (NO2) quando em concentrações
inferiores a 0,4 mg/l

N d N d N d

0,01 0,005 0,34 0,169 0,68 0,287


0,02 0,015 0,36 0,175 0,70 0,293
0,04 0,031 0,38 0,183 0,72 0,299
0,06 0,045 0,40 0,190 0,74 0,306
0,08 0,057 0,42 0,197 0,76 0,312
0,10 0,068 0,44 0,205 0,78 0,318
0,12 0,077 0,46 0,212 0,80 0,326
0,14 0,087 0,48 0,219 0,82 0,332
0,16 0,097 0,50 0,225 0,84 0,338
0,18 0,106 0,52 0,232 0,86 0,345
0,20 0,114 0,54 0,240 0,88 0,351
0,22 0,121 0,56 0,246 0,90 0,364
0,24 0,129 0,58 0,253 0,92 0,368
0,26 0,138 0,60 0,259 0,94 0,370
0,28 0,145 0,62 0,266 0,96 0,378
0,30 0,154 0,64 0,274 0,98 0,384
0,32 0,161 0,66 0,279 1,00 0,390

onde:

= redução da quantidade de solução de tiossulfato de sódio


(Na2S2O3) 0,02 N, em ml, necessária ao desaparecimento
das cores
= índice, para o cálculo do resultado

51

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