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11 U U Í DA IHHIGAÇÃO
CODEVASF
Compunhln d« DoBonvolvimonto do Vale do São Francisco
ÁGUA
l)( u imiiiavão de Parâmetros que
Aliiam a sua Qualidade
SÁNDOR NAGY
Introdução 7
Material e Equipamentos 9
Os Métodos 13
Agradecimentos 33
Referências 35
Anexos 37
Introdução
1. Amido amido
2. C2H5OH álcool etílico
3. C4H4KNaO6.4H2O tartarato de potássio-sódio
4. CgH^OH álcool amílieo
5. C6H4OH-COOH ácido salicílico
6. Formol formol
7. H2SO4 ácido sulfúrico
8. H3PO4 ácido fosfórico
9. HCI ácido clorídrico
10. Hgl2 iodeto mercúrico
11. KHCO3 hidrocarbonato de potássio
12. KH2PO4 fosfato de potássio monobásico
13. Kl iodeto de potássio
14. KIO3 iodato de potássio
15. KMnO4 permanganato de potássio
16. MnCI2.H2O cloreto manganoso
17. NaOH hidróxido de sódio
18. Na2S2O3.5H2O tiossulfato de sódio
19. NH4CI cloreto de amônio
20. (NH4)6Mo7O24.4H2O molibdato de amônio
21. SnCI2 cloreto estanoso
22. Água destilada Água destilada
1. Balança/sensibilidade 0,01 g 1
2. Aquecedor a gás ou elétrico 1
3.3. MATERIAIS
1. erlenmeyer capacidade 50 ml 36
2. erlenmeyer capacidade 125 ml 8
3. frasco capacidade 500 ml 3
4. seringa 10 ml 10
5. seringa 01 ml 17
6. tubo capacidade 20 ml com tampa 2
7. colher de laboratório 2
8. caixa de papel pH 1
9. caixa de madeira dimensões 50x25x12 cm 2
10. caixa de madeira dimensões 30x25x20 cm 2
11. caixa de madeira dimensões 25x20x20 cm 2
12. folha de isopor dimensões 100x50x04 cm 5
13. balão volumétrico capacidade 1000 ml 5
14. balão volumétrico capacidade 500 ml 5
15. balão volumétrico capacidade 100 ml 5
16. frasco capacidade 1000 ml 10
17. pote de porcelana tamanho médio 5
18. rolo de papel aluminizado 1
19. destilador de água, capacidade 55 l/h 1
Observações: *
• Em algumas ocasiões pode haver necessidade de pesagem de
reagentes em balança analítica, cuja precisão é superior a 0,0001 g.
Como, devido ao seu custo, essas balanças são inacessíveis aos pe-
quenos laboratórios, deve-se adotar o seguinte procedimento:
10
de forma que em 1 ml desta solução se tenha 0,0015 g de
tiossulfato de sódio (Na2S2O3).
3. Transferir 1 ml desta solução para o primeiro erlenmeyer e
se terá a quantidade desejada do reagente.
É importante lembrar que todos os erienmeyres, frascos e tubos
para os "laboratórios transportáveis" devem ser utilizados com tampa,
para total vedação do material.
11
Os Métodos
0 teor de oxigênio da água
Serão mostrados três métodos que podem ser utilizados para uma
avaliação do teor de oxigênio na água:
1. Determinação do oxigênio solúvel na água, em mg/l. Informa
sobre o teor de oxigênio dissolvido na água no momento da
amostragem.
13
Preparação no laboratório
Soluções
14
• Após fervida, retirar do fogo, acrescentar 10 ml de água des-
tilada fria e a solução reservada
• Deixar descansar durante 24 horas e utilizar o sobrenadan-
te, a "parte limpa" da solução
Prazo de validade: 6 meses
4. Solução de iodato de potássio (KIO3) 0,05 N
Para 1000 ml:
• Pesar 1,7835 g de iodato de potássio (KIO3) e colocar em
um balão volumétrico
• Adicionar água destilada até 1000 ml
Prazo de validade: 6 meses
5. Solução de ácido fosfórico
Utilizar o ácido fosfórico (H3PO4) concentrado
Coleta
Procedimento
15
Determinações do fator "f"
4
Dessa forma, o fator "f" =——
n/x
onde:
n = número de gotas da solução de tiossulfato de sódio
necessárias à modificação das colorações
Determinação do teor de O2
16
9. Pingar 5 gotas de solução de amido e repetir o procedimento
contando o número de gotas, gotejar a solução de tiossul-
fato de sódio (Na2S2O3) 0,02 N, desta vez até o desapareci-
mento da cor azul característica
10. Registrar o número de gotas de solução de tiossulfato de só-
dio (Na2S2O3) 0,02 N em um volume de 1 ml . ,
O resultado é obtido pela fórmula O2 (mg/l) = ' '
onde:
n = número de gotas da solução de tiossulfato de sódio
(Na2S2O3) 0,02 N necessário à mudança das
colorações
x = número de gotas de solução de tiossulfato de sódio
(Na2S2O3) 0,02 N em um volume de 1 ml
f = fator "f" dessa solução
O "laboratório transportável" para determinação do teor de O2
dissolvido.
Preparação no laboratório
17
O trabalho no local
Coleta e procedimento
O laboratório transportável
18
Determinação do consumo de oxigênio da água-demanda química
Preparação no laboratório
Soluções necessárias
O trabalho no local
Coleta e procedimento
19
4. Embalar em papel aluminizado e aguardar 24 horas
— Primeiro dia, segundo erlenmeyer
1. Em 10 ml de água destilada, dissolver 0,05 g de hidróxido de
sódio (NaOH)
2. Adicionar 25 gotas de solução de permanganato de potássio
(KMnO4) 0,01 N e 1 ml de solução de ácido sulfúrico (H2SO4)
3. Acrescentar cerca de 0,01 g de iodeto de potássio (Kl) e aguar-
dar 5 minutos
4. Contando o número de gotas, gotejar solução de tiossulfato de
sódio (Na2S2O3) no erlenmeyer até o surgimento da coloração
amarela-clara
5. Adicionar 5 gotas da solução de amido e, observando o núme-
ro de gotas, acrescentar solução de tiossulfato de sódio
(Na2S2O3) 0,02 N até o desaparecimento da cor azul
6. Registrar o número de gotas da solução de tiossulfato de só-
dio (Na2S2O3) 0,02 N, em volume de 1 ml
— Segundo dia, primeiro erlenmeyer
Após 24 horas, retirar o invólucro de papel aluminizado,
adicionar 1 ml de H2SO4 solução e repetir com este erlenme-
yer o procedimento 3 a 6 do segundo erlenmeyer acima
descrito.
O resultado é obtido pela fórmula:
/n,
( n,i
02 (mg/l) = 4.f -f - -p
onde:
20
— 1 caixa de madeira com as dimensões 20x25x20 cm
— 1/2 folha de isopor
— 4 erlenmeyeres, capacidade de 50 ml, com tampa, sendo 2 para
as soluções de permanganato de potássio 0,1 N e 0,01 N, res-
pectivamente, e 2 de reserva
— 1 frasco de 500 ml para água destilada
— 2 seringas de 10 ml, sendo 1 para amostra e outra para água
destilada
— 2 seringas de 1 ml, respectivamente, para as soluções de per-
manganato de potássio 0,1 N e 0,01 N.
Essa quantidade de material será suficiente para cerca de 30 a
40 análises, dependendo, principalmente, da quantidade de água
destilada.
21
Preparação no laboratório
Produtos químicos necessários:
Soluções necessárias
22
4. Solução de cloreto estanoso
Para 100 ml:
• Pesar 1,6 g de cloreto estanoso e colocar em balão
volumétrico
• Dissolver em um pouco de água destilada
• Completar com água destilada até 100 ml
Prazo de validade: 2 dias
O trabalho no local
Coleta e procedimento
PO? (mg/l) = ^ 0 6 5 .
onde:
PO ;* = teor de íon PO"^ na água
P = teor de P. solúvel (em orthofosfato) na água
n = número de gotas necessário à obtenção da mesma
tonalidade nos 2 erienmeyeres
x = número de gotas da solução de fosfato de potássio
monobásico (KH2PO4) em volume de 1 ml
23
O laboratório transportável
Entre estes, pode-se afirmar que as três últimas formas são mais
importantes numa piscicultura. A seguir são especificados em mg/l os
teores mais adequados para cada forma (Horváth & Péch, 1984):
24
N0 2 — entre 0,0 mg/l até 0,2 mg/l
NO3 — entre 1,0 - 10,0 mg/l até 15 mg/l
Observação:
Preparação no laboratório
25
Soluções necessárias
O trabalho no local
Procedimento
26
4. Acrescentar, gotejando com intervalo de 1 a 2 segundos, 0,5
ml da mistura do terceiro erlenmeyer na amostra. Repetir o pro-
cedimento para a água destilada
5. Observando o número de gotas, gotejar solução de cloreto de
amônio (NH4CI) no erlenmeyer com água destilada até que a
tonalidade seja a mesma da amostra
6. Registrar o número de gotas da solução do cloreto de amônio
A (NH4CI) em um volume de 1 ml
NH4+(mg/|) = JL
onde:
pH NH 3 % do NH4
6,5 0,18
70 0,55
7,5 1,73
80 5,28
8,5 14,97
9,0 35,76
O laboratório transportável
27
— 1 caixa de madeira com as dimensões 2 5 x 3 0 x 2 0 cm
— 1 folha de isopor
— 6 erlenmeyeres, capacidade de 50 ml, com tampa, sendo três
unidades, respectivamente, para as soluções de cloreto de amô-
nio, reagente de Nessier e tartarato de potássio - sódio, uma
unidade para misturar o reagente de Nessier com a solução de
tartarato de potássio-sódio e 2 unidades para as análises
— 1 frasco, capacidade 500 ml para água destilada
— 2 seringas de 10 ml, sendo uma para a amostra e uma para
a água destilada
— 4 seringas de 1 ml sendo três unidades, respectivamente, para
as soluções de cloreto de amônio, reagente de Nessier e tarta-
rato de potássio-sódio e uma unidade para mistura dos reagen-
tes de Nessier com a solução de tartarato de potássio-sódio
Preparação no laboratório
Soluções
28
O trabalho no local
Procedimento para determinação do teor de nitrito caso seja superior
a 0,4 mg/l
1. Determinar o fator "f" da solução de tiossulfato de sódio
(Na2S2O3) 0,02 N caso seja a primeira utilização dessa solu-
ção no dia
2. Colocar 10 ml de amostra em um erlenmeyer e adicionar 1 ml
de solução de ácido fosfórico (H3PO4). Agitar
3. Dividir 0,5 g (mais ou menos meia colher de laboratório) de hi-
drocarbonato de potássio (KHCO3) em cinco partes e acres-
centar à amostra em intervalos de 10 a 20 segundos
4. Antes de adicionar a última parte de hidrocarbonato de potás-
sio (KHCO3), adicionar 0,01 g de iodeto de potássio (Kl). Co-
locar em lugar escuro e aguardar 10 minutos
5. Anotando o número de gotas, gotejar solução de tiossulfato
de sódio (Na2S2O3) 0,02 N até o surgimento da coloração
amarela-clara
6. Acrescentar 5 gotas de solução de amido e, observando o nú-
mero de gotas, continuar a gotejar a solução de tiossulfato de
sódio (Na2S2O3) 0,02 N até o desaparecimento da cor azul
7. Anotar o número de gotas da solução de tiossulfato de sódio
(Na2S2O3) 0,02 N em um volume de 1 ml
O resultado é obtido através da fórmula:
46
NO; (mg/l) = ' n-f
onde:
NO2 = teor de nitrito, em mg/l
n = número de gotas da solução de tiossulfato de sódio
(Na2S2O3) 0,02 N necessárias à modificação das
colorações
x = número de gotas da solução de tiossulfato de sódio
(Na2S2O3) 0,02 N em um volume de 1 ml
f = fator de solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3)
0,02 N
29
3. Passado esse período, gotejar tiossulfato de sódio (Na2S2O3)
0,02 N até a obtenção de uma coloração amarela-clara
4. Acrescentar 5 gotas de amido e, observando o número de go-
tas, continuar a gotejar a solução de tiossulfato de sódio
(Na 2 S 2 O 3 ) 0,02 N até o desaparecimento da cor azul
O resultado será obtido pela fórmula:
NO 2 mg/l = d.f
onde:
NO 2 = teor de nitrito em mg/l
f = fator da solução de tiossulfato de sódio 0,02 N
d = dado obtido na tabela abaixo
Nessa tabela podem ser observados teores de nitritos quando in-
feriores a 0,4 mg/l
A diminuição do A diminuição do
(Na 2 S 2 O 3) 0,02 N (IMa2S2Oa,) 0,02 N
em ml d em ml d
0.01 0.005 0.52 0.232
0.02 0.015 0.54 0.240
0.04 0.031 0.56 0.246
0.06 0.045 0.58 0.253
0.08 0.057 0.60 0.259
0.10 0.068 0.62 0.266
0.12 0.077 0.64 0.274
0.14 0.087 0.66 0.279
0.16 0.097 0.68 0.287
0.18 0.106 0.70 0.293
0.20 0.114 0.72 0.299
0.22 0.121 0.74 0.306
0.24 0.129 0.76 0.312
0.26 0.138 0.78 0.318
0.28 0.145 0.80 0.326
0.30 0.154 0.82 0.332
0.32 0.161 0.84 0.338
0.34 0.169 0.86 0.345
0.36 0.175 0.88 0.351
0.38 0.183 0.90 0.364
0.40 0.190 0.92 0.368
0.42 0.197 0.94 0.370
0.44 0.205 0.96 0.378
0.46 0.212 0.98 0.384
0.48 0.219 1.00 0.390
0.50 0.225
30
O laboratório transportável
O pH da água
Complementação
31
r
— 1 caixa de madeira com as dimensões 50x25x12 cm
— 1 folha de isopor
— 8 erlenmeyeres, com capacidade de 125 ml, com tampa e
~ 1 caixa de papel pH
32
Agradecimentos
33
Referências
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35
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36
Anexos
a
90
{para determinação d
in
37
Anexo 2/a
Laboratório transportável para determinação do teor do 02 dissolvi-
do e da produção primária
Anexo 2/b
Resultado: O 2 (mg/l) = ^—
X
onde:
n e x = como no item anterior
f = fator da
d solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3)
0,02 N
Anexo 2/c
Determinação da produção de oxigênio na água
(produção primária)
onde:
= teor de oxigênio dissolvido (médio) obtido dos erlenmeye-
res que foram colocados na coluna de água, em clara
exposição
= teor de oxigênio dissolvido observado na primeira determi-
nação, sem exposição
= teor de oxigênio dissolvido observado no erlenmeyer envol-
to em papel aluminizado
= tempo de exposição em hora
40
Laboratório transportável Icomplementação) para determinação do
consumo de oxigênio da água
• Modo de usar
Isopor
- Caixa de madeira
20 cm
20 cm
25 cm
25 cm
20 cm
41
Anexo 3/b
Resultado: 4
n/x
onde:
n = número de gotas de solução de tiossulfato de sódio
(Na2S203) necessário à modificação das colorações (ama-
rela e azul)
x = número de gotas de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) em um
volume de 1 ml
42
L
Primeiro dia, segundo erlenmeyer
onde:
n2 = número de gotas de solução de tiossulfato (Na2S2O3) ne-
cessário à mudança de coloração no erlenmeyer com água
destilada - primeiro dia
x2 = número de gotas de solução de tiossulfato de sódio
(Na2S2O3) 0,02 N em um volume de 1 ml
n, = mesmo que n2 para o erlenmeyer com a amostra - segun-
do dia
x, = mesmo que x2 — segundo dia
f = fator da solução de tiossulfato de sódio (Na,S2O3) 0,02 N
43
Anexo 4/a
Laboratório ttanspottável para determinação do teor íon P043
Modo de usar
Isopòr
Caixa de madeira
20 cm
25 cm
30 cm
30 cm
25 cm
44
Anexo 4/b
P (mg/l) = -5JJL
onde:
45
Laboratório transportável para determinação do teor de lon amònlo
( NH* )
-Modo de usar
• Isopor
• Caixa de madeira
20 cm
30 cm
30 cm
25 cm
46
Anexo 5/b
Determinação do teor de íon amônio (NH4) na água (em mg/l)
onde:
% de NH3 a 25°C
PH NH3 (%) de NH;
6,5 0,18
7,0 0,55
7,5 1,73
8,0 5,28
8,5 14,97
9,0 35,76
47
Anexo 6/a
Laboratório transportável para determinação do teor de nitríto (NO2i
- Modo de usar
Isopor
• °y
Caixa de madeira
20 cm
20 cm
25 cm
/ /
/
/
/ / / /
/
/ / / /
/ / /
/
/ /
/ /
olher
/ /
Ê "F £
/ o / u o /
20 cm
/ 03 TO / / TO /
O)
C c
ser
ser
d)
V) </)
/
/
V/ /
|
/ /
/ / / /
/ seringa 1 ml
/ /
/ / ; isopor / / /
25 cm
20 cm
48
Anexo 6/b
Resultado: f =
n/x
onde:
49
6. Gotejar solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) até a obten-
ção de uma coloração amarela-clara
7. Acrescentar 5 gotas de solução de amido e, em seguida, con-
tinuar a gotejar solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3> até
o desaparecimento da cor azul
8. Contar o número de gotas necessárias à mudança das
colorações
9. Anotar o número de gotas de solução de tiossulfato de sódio
(Na2S2O3) em um volume de 1 ml
Resultado:
NO2 mg/l =
onde:
n = número de gotas da solução de tiossulfato de sódio
(Na2S2O3) necessário à mudança das colorações
x = número de gotas da solução de tiossulfato de sódio
(Na2S2O3) em um volume de 1 ml
2 2d 3
f = fator da solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) 0,02 N
50
Determinação do teor de nitrito (NO2) quando em concentrações
inferiores a 0,4 mg/l
N d N d N d
onde:
51