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J Therm Anal Calorim (2010) 102:751–761
DOI 10.1007/s10973-010-0799-4
Estudo sobre a compatibilidade de fibra de bambu crua e
branqueada com matriz LLDPE
Sandeep Kumar•Veena Choudhary•
Rakesh Kumar
Recebido: 12 de outubro de 2009 / Aceito: 7 de abril de 2010 / Publicado online: 5 de maio de 2010
- Akadémiai Kiadó, Budapeste, Hungria 2010
AbstratoEste artigo apresenta o estudo comparativo da
compatibilidade de fibras de bambu cruas e branqueadas (UBF
e BBF) com matriz LLDPE. A caracterização térmica dos
compósitos foi realizada por calorimetria exploratória
diferencial e análise termogravimétrica. Os resultados
sugeriram que os BBF são mais compatíveis com a matriz do
que os não branqueados. O padrão de difração de raios X não
mostra alteração na posição do pico de intensidade da matriz
na presença de fibras de bambu. Estudos morfológicos foram
feitos por microscopia eletrônica de varredura para se ter uma
ideia da compatibilidade das fibras com a matriz. Este estudo
nos dá a ideia de utilizar a fibra branqueada para a preparação
dos compósitos.
Palavras-chaveLLDPE - Compatibilidade - Fibra de bambu -
Branqueamento - Caracterização térmica
Introdução
Atualmente, os compósitos poliméricos à base de fibras naturais estão
atraindo grande atenção como materiais alternativos aos plásticos
reforçados com fibra de vidro ou sintética em diversas aplicações,
principalmente para produtos automotivos, eletrodomésticos e
embalagens. A principal vantagem do emprego de fibras naturais é que
estas são biodegradáveis e renováveis, além de apresentarem baixo
custo, baixa densidade e alta tenacidade. No entanto, a baixa
S. Kumar (&) - V. Choudhary
Centro de Ciência e Engenharia de Polímeros, Instituto Indiano
de Tecnologia, Delhi, Hauz Khas, Nova Delhi 110016, Índia e-mail:
sanju_chemiit@yahoo.co.in
R. Kumar
CSIR Materials Science and Manufacturing, PO Box 1124,
Port Elizabeth 6000, África do Sul
a compatibilidade entre fibras e matriz polimérica
geralmente leva a desempenhos mecânicos fracos,
limitando o uso desses materiais. Para melhorar as
interações interfaciais entre os componentes, é necessária
a modificação da superfície das fibras e/ou funcionalização
do polímero, bem como a adição de compatibilizantes.1,2].
A compatibilidade dos compósitos de fibras naturais depende da
interação entre as fibras e a matriz que, em última análise, depende
da estrutura química das fibras. No caso de blendas de polímeros
contendo polímero cristalino, a diminuição da temperatura de
fusão e cristalização foi observada pela mistura com outros
polímeros.3]. A compatibilidade afeta a porcentagem de
cristalinidade, propriedades mecânicas, estabilidades térmicas e
outras propriedades térmicas relacionadas. Uma literatura
significativa foi encontrada sobre o estudo térmico de compósitos
de fibra natural (NF) e farinha (como madeira, palha de trigo, etc.) [4
–7]. Habibi et ai. [8] utilizou a calorimetria exploratória diferencial
(DSC) para estudar as propriedades térmicas de compósitos de
fibras lignocelulósicas. O comportamento de decomposição térmica
de várias fibras naturais, incluindo fibras de bambu (BFs), foi
estudado usando análise termogravimétrica (TG) [9].
Entre as fibras naturais mais conhecidas (juta, coco, palha,
banana, etc.), o bambu possui baixa densidade e alta resistência
mecânica. A resistência à tração específica e a gravidade específica
dos BFs são consideravelmente menores do que as das fibras de
vidro. No entanto, as considerações de custo tornam o bambu uma
fibra atraente para reforço.10]. Despande et ai. [11] explorou a
técnica de moldagem por compressão (CMT) e a técnica de moinho
de rolos (RMT) em combinação com o tratamento alcalino para
extração do BF. Okubo et ai. [12] usado esfregando mecanicamente
para reduzir o diâmetro 10-30eum após técnica de explosão a vapor
para extração de BF como reforço para polipropileno (PP). Essas
técnicas fornecem feixes de fibras que criam um problema na
dispersão
123
752
com matriz de polímero enquanto fibra única é desejável para
melhor dispersão.
Portanto, o objetivo deste estudo foi investigar o tratamento
químico para que a técnica de extração de fibras pudesse
separar facilmente os feixes de fibras em uma única fibra. Além
disso, este artigo relata a aplicação das técnicas de DSC e TG
para comparar a compatibilidade dos compósitos BF
preenchidos sem compatibilizante. A caracterização
morfológica também foi feita para verificar os resultados de
DSC e TG sobre a compatibilidade das fibras com a matriz e foi
correlacionada com os resultados de difração de raios X e
sorção de água.
Experimental
Materiais
LLDPE (G-Lene) com 0,9 g/10 min MFI e 0,92 g cm-3
densidade foi comprada da GAIL (Índia) Limited. As fibras
deOchlandra travancorica (1 ano de idade), espécie de
bambu cultivada na Índia, foi utilizada para a preparação do
compósito. O método para obter fibra de bambu não
branqueada (UBF), de cor marrom, é mostrado na Fig.1. No
processo típico, o bambu foi cortado em lascas (491,590,7
polegada3tamanho) e foi fervido com hidróxido de sódio 4%
(massa/volume) (relação 1:30::material:licor) por 2 h, com a
repetição de três a cinco vezes para extração das fibras, sob
pressão de 19105Pa enquanto Deshpande et al. [11]
utilizaram o tratamento alcalino por imersão das tiras de
bambu em NaOH 0,1% por 72 h para a extração das fibras.
O constituinte químico do bambu pode ser classificado em:
2,6% extrativos, 25,5% lignina, 45,3% alfa-celulose e
Figura 1Método para obter fibras de bambu não branqueadas
123
S. Kumar et ai.
24,3% de polioses e o tratamento alcalino removeu
polissacarídeos mais lignina [13]. 38-42% dessas substâncias do
bambu foram removidas com base na massa das lascas de
bambu pelo processo de deslignificação. A polpa obtida foi
resfriada, filtrada, lavada com água, redistribuída em água e
então tratada com ácido acético glacial até atingir pH 3-4. A
polpa foi filtrada e quebrada em fios manualmente. Foi
cuidadosamente lavado com água. Os UBF foram secos ao sol e
depois em estufa por 8 h a 105 -C para expelir a umidade antes
de serem utilizados para a fabricação dos compósitos. O
problema deste método é que alguns feixes de fibras de
diâmetro 100±10,4eum também foram formados durante a
extração. O tratamento alcalino foi utilizado apenas como
ferramenta para facilitar a extração de UBF. Portanto, os
parâmetros foram escolhidos para otimizar a separação de BFs
usando quantidade mínima de NaOH.
Clorito de sódio foi usado para obter fibras de bambu
branqueadas (BBF), de cor branca, conforme procedimento
mostrado na Fig.2. Os fios de bambu deslignificados foram
branqueados com clorito de sódio a 4% (massa/volume) em
ebulição por 1 h de duração. A razão material/licor empregada
foi de 1:40. O ácido fórmico foi adicionado para manter um pH
ácido na faixa de 3 a 4. As fibras foram então cuidadosamente
lavadas com água e secas da mesma forma descrita para UBF.
Cerca de 2% de perda de massa e coloração branca da fibra foi
observada durante o processo de branqueamento. Isso pode
ser atribuído a um efeito oxidante do clorito de sódio em
muitas das ceras naturais e pectinas encontradas nas fibras de
celulose e na porção de lignina.14]. O clorito de sódio ajuda a
solubilizá-los e torna a fibra mais uniforme e trabalhável. Tem o
benefício adicional de destruir a matéria da cor natural sem
atacar as próprias fibras. Isso o torna útil para fazer fibras
brancas permanentes sem comprometer a tração
Figura 2Método para obter fibras de bambu branqueadas
Estudo sobre a compatibilidade de fibra de bambu crua e branqueada
tabela 1Propriedades físicas das fibras
Propriedades das fibras Ochlandra travancorica (1 ano de idade)
Fibra branqueada
Comprimento/mm 5±1 (branqueamento)
1,5±1 (analisador de traços)
Diâmetro/eum 10±2.1
Densidade/gmcm-3 0,94
Umidade presente/% 6–6,7
Recuperação de umidade/% 8–8,6
força. As empresas de processamento de alimentos o usam
para lavar frutas e legumes e carne porque é um fungicida [15–
17]. As propriedades das fibras naturais dependem
principalmente da origem, idade e técnicas de separação da
fibra.18]. Os pedaços de BBF foram abertos manualmente e a
máquina analisadora de traços foi utilizada para separar as
fibras descontínuas-curtas e fibras longas em suas respectivas
câmaras e então coletadas para uso no reforço em matriz
polimérica. As propriedades físicas das fibras de bambu (UBF/
BBF) são dadas na Tabela1. O comprimento e o diâmetro das
fibras são medidos manualmente e por meio de microscópio
óptico, LEICA, com ampliação de 1009, respectivamente,
tomando a leitura média de 20 amostras. A densidade das
fibras é determinada pelo método da garrafa de densidade. A
presença de umidade nas fibras é medida sob condições
atmosféricas normais com base em massa, fazendo cinco
leituras. A recuperação da umidade é medida pelo Sartorius
Moisture Analyzer MA 30 com fibras sendo condicionadas a
65% RH, 24 -C em dessecadores contendo nitrito de sódio
saturado por mais de 48 h antes do teste. Uma média de cinco
leituras foi feita para calcular a média de recuperação da
umidade. A umidade presente e a recuperação da umidade
foram menores no BBF devido ao branqueamento, pois remove
a matéria de cor natural amorfa e dá menos oportunidade para
as moléculas de água entrarem nas fibras.
Preparação de compósitos
O HAAKE Rheomix 600, equipado com um cabeçote de medição do
misturador de rolos com temperatura e velocidade de rotação
precisamente controladas, foi usado para dispersar as fibras dentro
da matriz de LLDPE. O torque e a temperatura de fusão foram
monitorados on-line e registrados para todas as amostras
compostas. Folhas compostas de LLDPE usando fibra como reforço
foram preparadas por moldagem por compressão (CARVER) a 190
-C sob pressão de 5 toneladas por 15 min usando um 1409 1209
Molde de aço inoxidável de 3 mm. Após o resfriamento, as folhas
sob pressão foram removidas e cortadas para testes adicionais.
LLDPE puro foi designado como LLDPE e amostras compostas
preparadas pela mistura de 10, 20, 30, 40 e 50% (massa/massa) de
UBF/BBF foram designadas como LU ou LB
753
Fibra não branqueada
35±5 (deslignificação)
1±1,5 (cisão)
17±3.4
0,81
9–9,8
11–11,8
seguido pelo sufixo numérico que representa o percentual
de BF. Por exemplo, amostras preparadas misturando 10 e
20% de UBF/BBF foram designadas como LU-10 e LU-20/
LB-10 e LB-20, respectivamente.
Caracterização
A estabilidade térmica de compósitos preenchidos com BF,
LLDPE e BF foi determinada registrando TG/derivado de traços
termogravimétricos (DTG) em atmosfera de nitrogênio. Foi
utilizado Perkin Elmer pyris 6 com módulo TG. As varreduras
dinâmicas foram executadas da temperatura ambiente a 700 -C
a uma taxa de aquecimento de 20 -C min-1. A massa média das
amostras testadas foi de 10±2 mg usados em cada
experimento. Para obter consistência nos resultados, cada
experimento foi repetido três vezes. A massa residual medida
durante o teste TG foi convertida para o valor correspondente
da porcentagem da fração de massa residual [Cr(%) = 100Ct/C0]
OndeCté a massa da amostra em cada temperatura eC0é a
massa inicial da amostra. As curvas DTG foram obtidas para
comparar a taxa de perda de massa durante a varredura de
temperatura [19]. A temperatura na qual a inclinação da curva
de massa versus temperatura começa a diminuir foi anotada
como a temperatura do início da degradação (TDI).
O comportamento de cristalização e fusão foi estudado por
DSC. Perkin Elmer pyris 6 foi usado para registrar varreduras de
DSC. As amostras com tamanho de 5±2 mg foi, usado em cada
experimento, aquecido a 150 -C a uma taxa de 20 -C min-1
em compósitos BF/LLDPE, e mantidos por 3 min para remover a
história térmica. Em seguida, as amostras foram resfriadas a 40
-C a uma taxa de resfriamento de 10 -C min-1, e aquecido
novamente a 150 -C à taxa de 10 -C min-1. Os picos exotérmicos
e endotérmicos foram denominados como temperatura de
cristalização (Tc) e fusão endotérmica (Tm). A entalpia de
cristalização (DHc) e o calor de fusão (DHf) também foram
determinados a partir da área de picos de cristalização e fusão,
respectivamente. Os limites máximos de temperatura para a
varredura foram escolhidos com base na faixa de fusão do
LLDPE. O índice de cristalinidade (CIDSC) de LLDPE foi calculado
de acordo com a seguinte equação [20]:
123
754 S. Kumar et ai.

DH-10
f 0
CIDSCð%Þ ¼
DH100-CLLDPE
OndeDHfé o calor de fusão do LLDPE e compósitos,DH100o
calor de fusão para LLDPE 100% cristalino eCLLDPEé a fração
de massa para LLDPE nos compósitos. O calor de fusão de
LLDPE 100% cristalino (140,6 J gm-1) é retirado da literatura [
21,22] e o ICDSCfoi calculado. Difratogramas de raios-X [faixa
de varredura (2h) =10-–35-,hângulo de difração, velocidade
de varredura 5 min-1] das amostras compostas de UBF/
LLDPE foram obtidas com um difratômetro de raios X
PANalytical com um tubo de raios X produzindo CuK
monocromáticoumaradiação. As amostras de fibra em pó
(UBF/BBF) e as folhas compostas foram montadas no palco
de amostra para registrar os padrões de difração. O estágio
de amostra foi montado no eixo horizontal e a óptica do
feixe difratado e o detector foi montado em 2heixo. As
curvas foram então analisadas quanto à cristalinidade. A %
de cristalinidade foi estimada usando
equação:
- -
Área cristalina
Cristalinidadeð%Þ ¼ - 100:
Área total
As propriedades de tração foram medidas usando o modelo de
máquina Zwick (Z010). Espécimes de tração (em forma de haltere)
de 25 mm de comprimento do olhar foram cortados das folhas
moldadas de acordo com o padrão ASTM D638-03 tipo 1 V. A
velocidade da cruzeta de 100 e 5 mm min-1foi usado para LLDPE e
seus compósitos, respectivamente.
A amostra de compósito foi fraturada em nitrogênio líquido
e a superfície fraturada foi analisada por microscopia eletrônica
de varredura (MEV) (Cambridge stereoscan 360) após o
revestimento com ouro para evitar a carga eletrostática e a
baixa resolução da imagem.
Espécimes de compósito em forma de osso de cachorro com
dimensões 6091293 milímetros3foram imersos em água à
temperatura ambiente (30 -C). Em geral, a absorção de água
causa inchaço das fibras - isso leva à instabilidade dimensional
no produto compósito final feito de fibra natural como fase de
reforço. Assim, a absorção de água é um fenômeno muito
importante em compósitos de fibras naturais. A mudança de massa
das amostras foi registrada usando uma balança eletrônica em
intervalos de tempo regulares. A absorção de água nas amostras foi
medida periodicamente por até 1.600 h de imersão. O
absorção de umidade expressa em ganho de massa percentual,DM (t),é
- -
Mt M0 -100
DMðtÞ ¼
M0
OndeM0eMtsão a massa dos corpos de prova antes e durante a
absorção de água, respectivamente.
Resultados e discussão
Estabilidade térmica
Houve dois estágios de degradação térmica para os sistemas
compósitos contendo fibras naturais. Um estágio de degradação foi
para a decomposição do LLDPE, e o outro foi para as fibras. A
primeira etapa de degradação foi dependente do encapsulamento
dos BFs e da interação com a matriz. Figura3mostra os traços TG/
DTG de BF, LLDPE e suas amostras compostas com conteúdo de
fibra variável. Podemos comparar a estabilidade térmica pela
temperatura de início, mas não houve efeito com a adição de BF na
temperatura de início. Assim, podemos determinar a estabilidade
térmica comparando o TDI. Decomposição de perda de massa em
uma única etapa foi observada no caso de BF (menor temperatura)
e LLDPE (maior temperatura), enquanto todos os compósitos
apresentaram decomposição em duas etapas. No BF, foi observada
decomposição em uma etapa, ou seja, na faixa de temperatura de
250-400 -C (devido à degradação térmica da celulose e da lignina).
Esta degradação foi confirmada pelo pico nos traços de DTG. O
rendimento de carvão em todos os compósitos aumentou de 1,25
para 3,75% em compósitos UBF/LLDPE e de

Fig. 3TG (a, c)e curvas DTG ( uma b c d

b, d)da UBF/LLDPE (a, b)e LU-50 LU-50 LB-50
474 LB-50
compósitos BBF/LLDPE (CD) 476
LU-40 LU-40
475 LB-40
LU-30 476 LB-40
475
1º Derivado/mg min-1

LU-30
1º Derivado/mg min-1
Massa/%

LU-20 473 LU-20 LB-30

479 LB-30
Massa/%

UBF 320
LB-20 473
UBF LB-20
LB-10 471
LLDPE 478
LLDPE LB-10

100 200300400500600700 100 200300400500600700 100 200 300400 500 600700 100 200 300400 500 600700

Temperatura/°C

123
Estudo sobre a compatibilidade de fibra de bambu crua e branqueada 755

1,25 a 5% em compósitos BBF/LLDPE em função do teor de
fibra. O maior rendimento de carvão em BBF/LLDPE pode ser
devido à maior interação física entre BBF e LLDPE devido à
maior área de superfície de BBF e pode ser devido ao melhor
encapsulamento da fibra pela matriz devido à remoção de
substâncias de maior absorção de água. LLDPE sozinho
mostrou decomposição de passo único na faixa de temperatura
de 400-500 -C sem vestígios de carvão. No caso de compósitos
de LLDPE reforçados com BF, a primeira etapa de perda de
massa foi na faixa de temperatura de 270–400 -C (atribuída à
decomposição de celulose/lignina) e depois a segunda etapa na
faixa de temperatura de 410–510 -C que pode ser atribuída
para a decomposição do LLDPE.
O TDI de BF aumentou de 228 (para UBF) para 255 -C para
compósitos de UBF/LLDPE e para 280 -C para compósitos de
BBF/LLDPE. Isso pode ser devido à boa compatibilidade do BF
na matriz e encapsulamento das fibras pela matriz. O TDI para
compósitos BBF/LLDPE foi maior devido à boa capacidade de
retenção ou pode ser melhor compatibilidade da matriz de
LLDPE com BBF. A taxa de perda de massa inicial aumentou
com a adição de BF, mas ainda menor no caso de fibras não
branqueadas devido à presença da porção de lignina.
Cristalização e comportamento de fusão
Compatibilidade de fibra de bambu (UBF/BBF) e
índice de cristalinidade
Figura4mostra as curvas de fusão DSC, obtidas durante a
primeira (a) e segunda (b) varreduras para compósitos UBF/
LLDPE e primeira (c) e segunda (d) varreduras para compósitos
BBF/LLDPE. A ampla faixa de fusão observada nas curvas de
DSC apresenta uma ampla distribuição de tamanhos de
cristalitos do LLDPE [23]. O comportamento de fusão do LLDPE
não depende apenas do tipo e quantidade de comonômero,
distribuição dos ramos curtos, mas também à história
térmica [24].
As segundas varreduras de aquecimento foram usadas para
determinar o índice de cristalinidade. A transição endotérmica foi
caracterizada pela observação do pico de fusão endotérmica (Tm1
para a primeira varredura eTm2para a segunda varredura), o calor
de fusão (DHm1para a primeira varredura eDHm2para a segunda
varredura) (calculada a partir da área sob o pico de fusão) e a
transição exotérmica foi caracterizada observando a temperatura
do pico de cristalização (Tc), as entalpias de cristalização (DHc) e o
início da cristalização por fusão (Tomc). Os dados são fornecidos na
Tabela2. O calor de fusão mostrou um aumento significativo na
segunda corrida, resultado do resfriamento mais lento no
instrumento DSC. A dependência do índice de cristalinidade (CIDSC)
do LLDPE em função do teor de fibra (UBF/BBF) foi observado em
uma tendência crescente em todos os compósitos apresentados na
Tabela2. Isso pode ser explicado pela introdução de mais
regularidades estruturais na rede cristalina. A queda no índice de
cristalinidade pela adição de 10-30% de BBF pode estar relacionada
à alteração do comportamento de cristalinidade do LLDPE na
presença de BBF, comparado ao LLDPE puro. Comprova o efeito do
BBF na taxa de nucleação e crescimento de esferulitos. O
encurtamento do tempo de solidificação na presença de carga pode
ser provavelmente a razão para a redução do índice de
cristalinidade dos compósitos, em comparação ao LLDPE puro
como observado por Sahebian et al. [25] em HDPE e sistema de
carbonato de cálcio de tamanho nano. A segunda razão do menor
CIDSCpode ser um sistema mais compatível quando BBF 10-30% foi
usado porque a formação de ligações de hidrogênio pode ocorrer
entre as fibras e, assim, a energia de superfície das fibras se
aproxima da energia de superfície da matriz.
Efeitos do BF na cristalização da matriz
Os efeitos do BF no comportamento de cristalização do LLDPE
foram analisados usando experimentos DSC não isotérmicos.

Fig. 4Curvas de fusão DSC de uma b c d

UBF/LLDPE (a, b)e compósitos LU-50
LU-50
BBF/LLDPE (CD).Aqui 123 LB-50
125 LB-50
a, ceb, drepresentam a primeira e a
LU-40 124
segunda varredura, respectivamente LU-40 123 124
Fluxo de calor/mW mg-1

LB-40
LB-40
125 LU-30
123 124
LU-30 125
123 LB-30
LU-20 LB-30
LU-20 123
123
125
LU-10 124 LU-10 LB-20 LB-20
123 124
124 125
LLDPE LLDPE LB-10 LB-10
Endo

122 124 124

123
70 80 90100110120130140 70 80 90100110120130140 70 80 90100110120130140 70 80 90100110120130140

Temperatura/°C

123
756 S. Kumar et ai.

mesa 2 Resultados DSC de compósitos LLDPE

-1
Amostras Tc/-C - DHc/Jg Tomc/-C Tm1/-C Tm2/-C DHm1/Jg - 1 DHm2/Jg-1 CIDSC/%

LLDPE 101 78 106,76 123 121 66 80 56,89

LU-10 107 72 110,72 123 122 68 75 59,27
LU-20 107 64 111,27 124 122 64 68 60,45
LU-30 107 53 110,55 123 122 57 62 62,99
LU-40 107 51 110,80 124 122 54 55 65,20
LU-50 107 49 110,77 128 123 52 54 76,81
LB-10 107 63 111,21 124 123 63 66 52,15
LB-20 106 55 110,46 124 124 56 59 52,45
LB-30 107 53 111,75 125 123 55 56 56,89
LB-40 106 45 110,20 125 124 47 50 59,27
LB-50 107 46 110,86 124 123 44 46 65,43

Figura5mostra as curvas de cristalização obtidas para a compatibilidade com a poliolefina termoplástica pode reduzir
compósitos LLDPE puro e LLDPE/BF. Os valores dos picos de o processo de nucleação heterogênea e o conseqüente
temperatura de cristalização exotérmica (Tc), as entalpias de crescimento transcristalino. Portanto, o CIDSCfoi reduzido nos
cristalização (DHc) são relatados na Tabela2. Um aumento na compósitos BBF/LLDPE. Além disso, tem sido
temperatura de cristalização (Tc) indicaria claramente que a
cristalização começou mais cedo nos compósitos preenchidos
com BF do que no LLDPE não preenchido. Zebarjad et ai.
encontraram resultados semelhantes no HDPE/CaCO3sistema
nanocompósito [26].
É possível observar que o início da cristalização por fusão (T
omc) ocorre em temperaturas mais altas na presença das fibras,
indicando um processo de cristalização mais rápido, que se LU-50

deve basicamente à nucleação heterogênea das fibras. Não há

LU-40
um efeito substancial no processo de cristalização com o
aumento da quantidade de fibras. A redução desse efeito com
tratamentos com fibras pode ser utilizada como indicação de
um bom tratamento. Na verdade, melhor
LU-30
Intensidade/au

uma b LU-20
107 107

107 108
LU-50 LB-50

107 LU-10
LU-40
108
LB-40
107
LU-30
106 LLDPE
LB-30
LU-20 107
107
LB-20
LU-10 101
Endo

BBF
LB-10 UBF
LLDPE
70 80 90 100 110 120 70 80 90 100 110 120
10 15 20 25 30 35
Temperatura/°C 2θ/°

Fig. 5Curvas de cristalização não isotérmica de UBF/LLDPE (a)e Fig. 6Padrões de difração de raios X de fibra de bambu, LLDPE e seus
compósitos BBF/LLDPE (b)com fração variável de BF compósitos

123
Estudo sobre a compatibilidade de fibra de bambu crua e branqueada 757

mostraram que as modificações físicas associadas ao tratamento
químico podem desempenhar um papel fundamental no
desenvolvimento da transcristalinidade como o alisamento das
superfícies das fibras. As diversas fibras naturais como o bambu
podem fornecer sítios ativos em suas superfícies para formar as
regiões transcristalinas. Devido à interação das cadeias poliméricas
e da superfície da fibra, a transcristalinidade pode melhorar a
adesão da fibra às matrizes poliméricas.27].
picos nos compósitos podem ser conectados para diminuir a
estrutura cristalina. No entanto, a intensidade dos picos mudou,
sugerindo diferenças na cristalinidade. O material cristaliza após a
adição de BF levando a uma maior nitidez dos picos. Os picos se
alargam um em direção ao outro com a adição de BF de 10 a 50%.
Isso pode ser devido à não homogeneidade do sólido. Os valores
do espaçamento d em todos os compósitos, conforme indicado na
Tabela3permanecem constantes como encontrado para LLDPE.

Difração de raios-X
16
Difratogramas de raios-X de LLDPE, UBF, BBF e seus compósitos são
14 UBF
apresentados na Fig.6.Foi relatado que em fibras celulósicas os
BBF
picos em cerca de 22- corresponderam ao plano de rede (0 0 2) da 12
celulose [28]. Além disso, a lignina purificada mostra um pico amplo

Resistência à tração/MPa
10
em 14,8 e 21,7-[29]. Em nossos compósitos, o pico em 15-
desapareceu, o que pode ser devido à redução na absorção de 8
constituintes de menor densidade, como BFs, nos compósitos à
6
medida que são dispersos na matriz. Camadas de fibra mais
espessas seriam necessárias para obter o pico. Yao et ai. [30] no 4
experimento de difração de raios X mostrou que a introdução de
2
palha de arroz e fibras de madeira para matriz de HDPE virgem e
reciclada não alterou a posição característica do pico como 0
10 20 30 40 50
encontramos em nosso experimento.
A intensidade geral do pico em comparação com LLDPE puro 300 UBF
aumentou devido ao aumento da transcristalinidade (discutido BBF
na seção anterior). A intensidade do pico é diretamente 250
Módulo de tração/MPa

dependente da distribuição de átomos particulares na

200
estrutura e o aumento da intensidade do pico sugere a
perfeição estrutural. A relativa diminuição da intensidade de
150

100

Tabela 3 Resultados de XRD de compósitos UBF 50

Amostra Posição de pico despaçamento Altura do pico vc/%

0
10 20 30 40 50
UBF 15.407 5,75130 72,8991 52.12
22.798 3,90074 180.2512 120
BBF 15.373 5,76385 100.0899 56,71 UBF
22.588 3,93653 279,8288
100 BBF
LLDPE 22.059 4,02972 241.9207 28,80
Alongamento/%

80
24.423 3,64474 51,6578
LU-10 22.004 4.03957 984.6397 30,78 60
24.405 3,64742 281.8519
LU-20 21.847 4,06834 707.5980 31,75 40
24.271 3,66714 207.5013
20
LU-30 21.894 4,05973 595.0264 31,90
24.186 3,67985 155.2948
0
LU-40 22.176 4,00869 577.4196 35,18 10 20 30 40 50
24.474 3,63722 134.8131 Teor de fibra de bambu/%
LU-50 22.168 4.01007 319.1715 39,89
Fig. 7Propriedades de tração de compósitos de fibra de bambu não branqueados e
24.531 3,62889 93.0763
branqueados

123
758
Propriedades de tração
A resistência à tração, módulo e alongamento do LLDPE puro
foram de 19 MPa, 128 MPa e 1079 (%), respectivamente. Figura
7mostra a comparação nas propriedades de tração de
compósitos LLDPE reforçados com UBF e BBF. A resistência à
tração geral de ambos os tipos de compósitos foi menor
quando comparado ao LLDPE puro devido à baixa adesão
interfacial devido ao BF hidrofílico e ao LLDPE hidrofóbico. A
resistência à tração foi reduzida em 40-53% em UBF e 26-48%
em compósitos BBF. Em cargas mais altas de fibras, a
resistência à tração reduziu ainda mais devido à probabilidade
de contato entre as fibras e, portanto, a extensão da agregação
foi certamente formada. Em menor fração de BF, os compósitos
de BBF apresentaram maior resistência à tração, o que pode
ser atribuído à maior interação física do BBF com a matriz de
LLDPE. O módulo de tração aumentou de 34 a 130% em
compósitos UBF e 50 a 97% em compósitos BBF em função do
teor de fibra. Até 30% de teor de fibra, Os compósitos BBF
deram um módulo mais alto do que os compósitos UBF, mas ao
aumentar ainda mais o teor de fibra, o UBF deu um valor de
módulo alto quando comparado aos compósitos BBF. A
tendência semelhante para cima e para baixo no módulo foi
relatada por Chen et al. [31] e Thwe et al. [32] em compósitos
BF-polipropileno sem compatibilizante. O alongamento
diminuiu significativamente após a incorporação de BF. Isso
pode ser devido ao aumento da descontinuidade da matriz com
o aumento da fase dispersa do BF. O maior teor de BBF reduziu
a compatibilidade devido à aglomeração de fibras.
Caracterização morfológica
Figura8mostra as fotografias SEM em9aumento de
100, do BF extraído pelos métodos de deslignificação
e clareamento. Esta fotografia indica claramente que
os pacotes foram efetivamente separados em
Fig. 8Fotografias SEM de fibras de
bambu não branqueadas (a) e fibras
de bambu branqueadas (b)
123
S. Kumar et ai.
fibras e uma quantidade muito pequena de substâncias como
lignina, ceras naturais e pectinas encontradas na UBF
permaneceram na superfície da UBF mesmo após a
deslignificação sob pressão ser aplicada enquanto no
branqueamento esses materiais se dissolveram e deram uma
superfície mais rugosa da fibra. Fotografias SEM de compósitos
LU/LB para dispersão de fibras em uma ampliação de9400 são
mostrados na Fig.9. Pode-se ver claramente no SEM que a
aglomeração ocorre em cargas mais altas de fibras que podem
levar a baixas propriedades mecânicas (Fig.7) para compósitos
com maior carga de fibra. Grandes espaços foram encontrados
nos pontos onde as fibras se cruzavam. Supõe-se que quando
as fibras são empilhadas umas sobre as outras, os espaços são
provavelmente feitos nos pontos de cruzamento devido à sua
rigidez. O arrancamento das fibras da matriz mostra a má
adesão interfacial entre as fibras e a matriz. O BBF apresenta
boa compatibilidade com a matriz, pois o menor número de
cavidades foi encontrado em comparação com os compósitos
LU, o que novamente justifica o uso do BBF para a preparação
de compósitos com altas propriedades mecânicas (Fig.7).
A molhabilidade da matriz pode ser vista em maior
ampliação91,0 k para 30% em massa de teor de fibra. A matriz
mostra uma molhabilidade moderadamente boa com o BBF em
compósitos LB, enquanto quase nenhuma molhabilidade foi
encontrada com o UBF em compósitos LU, como visto na Fig.10
. Os espaços também foram encontrados próximos à UBF que
mostra uma fraca atração física entre a UBF e a matriz e que
pode ser diminuída removendo alguns materiais absorventes
de água das superfícies da UBF e tornando a fibra mais áspera
e mesmo como mostramos no caso da fibra branqueada ( FIG.
10b).
Captação de água de compósitos
Sabe-se que a adesão interfacial entre a matriz e uma
fibra natural diminui devido à absorção de água que
Estudo sobre a compatibilidade de fibra de bambu crua e branqueada 759

Fig. 9Fotografias SEM para mostrar

a dispersão de fibras em
compósitos de fibras de bambu
não branqueadas: (a)LU-10,
(b)LU-30, (c)LU-50 e fibra de
bambu branqueada
compostos: (d)LU-10,
(e)LU-30, (f)LU-50

Fig. 10Fotografias SEM de

compósito de fibra de bambu não
branqueado (a)e compósito de
fibra de bambu branqueado
(b)com 30% de teor de fibra
para mostrar a compatibilidade

deteriora as propriedades mecânicas dos compósitos.33]. Figura11
mostra a sorção de água em função da raiz quadrada do tempo de
imersão (h). Todos os compósitos (LU/LB) atingiram um nível de
saturação após 900 h. A absorção de água dos compósitos UBF foi
maior do que a dos compósitos BBF como materiais absorventes de
água removidos da superfície de
UBF para produzir BBF. Conforme observado em estudos
morfológicos, havia espaço suficiente próximo à UBF e, portanto,
maior captação de água em relação à BBF. Assim, é necessário
aumentar a hidrofobicidade do BF por meio da técnica de
clareamento, a fim de desenvolver compósitos com melhores
propriedades mecânicas e menor absorção de água.

123
760
14 10% UBF
12 10%BBF
Absorção de umidade/%
10 20% UBF
8 20%BBF
30% UBF
6
4 30%BBF
40% UBF
2
40%BBF
0 10. Rao KMM, Rao KM. Propriedades de extração e tração de fibras
0 10 20 30 40 50 50% UBF
Tempo/h1/2
Fig. 11 Gráficos de sorção de água de compósitos em função do quadrado
raiz do tempo
Conclusões
A técnica de extração de fibra mencionada efetivamente
separou os feixes de fibras em fibras desagregadas. Nossos
resultados sugerem que as fibras branqueadas apresentam
maior compatibilidade com a matriz. Durante o
branqueamento alguns materiais (porção de lignina, ceras
naturais e pectinas encontradas em fibras de celulose, etc.)
de alta capacidade de adsorção de água podem ter sido
dissolvidos da fibra deslignificada (UBF); portanto, BBF
poderia absorver menos água. Isso pode ser possível
devido a uma melhor compatibilidade do BBF, bem como
uma melhor molhabilidade com a matriz apolar. O nível de
saturação de sorção de água foi menor para os compósitos
BBF em comparação com os compósitos UBF. As
propriedades térmicas e mecânicas do BBF também foram
melhores do que os compósitos UBF, o que reforça ainda
mais o benefício do uso de BBF como materiais de reforço.
Devido à conhecida ação antifúngica do clorito de sódio,
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