ANÁLISE GRAVIMÉTRICA

ANÁLISE GRAVIMÉTRICA

Analito: separado de uma amostra

MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS DE ANÁLISE
 Gravimetria por precipitação: analito é separado
de uma solução da amostra como um precipitado e
é convertido a uma espécie de composição
conhecida que pode ser pesada
 Gravimetria de volatilização: analito é isolado dos
outros constituintes da amostra pela conversão a
um gás de composição química conhecida
 Eletrogravimetria: analito é separado pela
deposição em um eletrodo por meio de uma
corrente elétrica
 Titulação gravimétrica
VANTAGENS
a. É exata e precisa quando se usa balanças
analíticas
b. É fácil de controlar as possíveis fontes de erro
c. Não há necessidade de calibração – medição
direta
d. As determinações podem ser realizadas com
aparelhos relativamente baratos (mufla e cadinho
de Pt – mais caros)

O peso do elemento ou composto pode ser calculado a partir

da fórmula química do composto e das massas atômicas dos
elementos que constituem o composto pesado
BALANÇA ANALÍTICA

 São balanças de precisão que devem ser exatas,

estáveis, sensíveis e com período de oscilação pequeno.

 Balanças semianalíticas

 Capacidade: 320 g
 Precisão: 0,001 g
 Balanças analíticas

 Capacidade: 220 g
 Precisão: 0,0001 g
 Balanças microanalíticas

 Capacidade: 22 g
 Precisão: 0,000001 g
 Balanças ultramicroanalíticas

 Capacidade: 2,2 g
 Precisão: 0,0000001 g
GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO
 ETAPAS
1. Preparo da solução
2. Precipitação
3. Digestão
4. Filtração
5. Lavagem
6. Secagem ou calcinação
7. Pesagem
GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO
GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO
GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO

Até massa constante

GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO
TIPOS DE PRECIPITADOS
TIPOS DE PRECIPITADOS
TIPOS DE PRECIPITADOS
AGENTES DE PRECIPITAÇÃO
AGENTES DE PRECIPITAÇÃO
SECAGEM E CALCINAÇÃO DOS PRECIPITADOS
 Aquecimento dos precipitados até massa constante
 Remove o solvente e qualquer espécie volátil
arrastada com o precipitado (água adsorvida, água
ocluída, água de hidratação)
 Decomposição do sólido e formação de uma
substância de composição definida
SECAGEM E
CALCINAÇÃO
APLICAÇÕES
 Maioria dos cátions orgânicos e inorgânicos
 Espécies neutras, como água, CO2, SO2 e I2

 Lactose em derivados de leite, salicilatos em

preparações farmacêuticas, fenolftaleínas em
laxantes, nicotina em pesticidas, colesterol em
cereais, benzaldeído em extrato de amêndoas
GRAVIMETRIA POR VOLATIZAÇÃO
 Água: passa por um secante (aumento de massa)

 Água indireta: perda de massa do material (teor de

umidade de cereais) – pode haver erros

 CO2
GRAVIMETRIA POR VOLATIZAÇÃO
CÁLCULOS GRAVIMÉTRICOS

 Factor gravimétrico (Fg), e o peso da substância

(analito) por unidade de peso de precipitado. É obtido a
partir da relação entre a massa molecular do analito pela
massa molecular do precipitado, multiplicado pelo
número de moles de analito por mole do precipitado
obtido a partir de cada mole de analito, isto é,
 Assim, se o Cl2 numa amostra é convertido em cloreto e
precipitado como AgCl, o peso de Cl2 que dá 1 g de
AgCl é:

m ( Cl 2 )  Fg( Cl 2 )  m ( AgCl )
m ( Cl 2 )  0.2476  1g  0.2476 g
 Na análise gravimétrica, estamos geralmente
interessados na composição percentual, em peso, da
substância a analisar na amostra, isto é,

massa do analitog 
% analito   100 %
massa da amostrag 

massa do precipitadog   Fg analito

% analito   100 %
massa da amostrag 
 Um minério é analisado para o teor de manganês
por conversão do manganês para Mn3O4 e
pesando-o. Se uma amostra de 1,52 g produz
Mn3O4 pesando 0,126 g, qual seria a percentagem
de Mn na amostra? A percentagem de Mn2O3?

Fg( Mn )  m ( precipitado )
Dados %Mn  100 %
m ( amostra)
m(amostra) = 1.52 g
3  Mr (Mn )
m(precipitado) = 0.126g  m ( precipitado )
Mr (Mn 3O 4 )
%Mn  100 %
Mr(Mn3O4) = 229 g/mol m ( amostra)
Mr(Mn2O3) = 158 g/mol 3  55g / mol
 0.126 g
Mr(Mn) = 55 g/mol 229 g / mol
%Mn  100 %  5.97285
1.52g
 O cálcio presente em uma amostra de 200,0 mL de uma
água natural foi determinado pela precipitação do catião
como CaC2O4. O precipitado foi filtrado, lavado e
calcinado em um cadinho com uma massa de 26,6002 g
quando vazio. A massa do cadinho mais CaO (56,077
g/mol) foi de 26,7134 g. Calcule a concentração de Ca
(40,078 g/mol) em água em unidades de gramas por 100
mL de água.
 Dados
 V(amostra) = 200 ml
 m(precipitado) = 26,7134 g - 26,6002 g = 0,1132 g
 Mr(CaO) = 56.077 g/mol
 Mr(Ca) = 40.1 g/mol

m(Ca)  Fg(Ca)  m(precipitad o)

Mr (Ca)
m(Ca)   m(precipitad o)
Mr (CaO)
40.1g / mol
m(Ca)   0.1132 g  0.0809 g / 200 ml
56.077 g / mol

0.0809 g 100ml
m(Ca)   0.0404 g / 100 ml
200ml
CÁLCULOS

1. O cálcio presente em uma amostra de 200,0 mL de

uma água natural foi determinado pela precipitação
do cátion como CaC2O4. O precipitado foi filtrado,
lavado e calcinado em um cadinho com uma
massa de 26,6002g quando vazio. A massa do
cadinho mais CaO (56,077g/mol) foi de 26,7134g.
Calcule a concentração de cálcio (40,078 g/mol)
nessa água em g/100mL de água.
CÁLCULOS
2. Um minério de ferro foi analisado pela dissolução
de uma amostra de 1,1324g em HCl concentrado.
A solução resultante foi diluída em água e o ferro
(III) foi precipitado na forma de Fe2O3.xH2O pela
adição de NH3. Após filtração e lavagem, o resíduo
foi calcinado a alta temperatura para gerar 0,5394g
de Fe2O3 puro (159,69 g/mol). Calcule a
porcentagem de Fe (55,847 g/mol na amostra)
CÁLCULOS
3. Uma amostra de 0,2356g contendo apenas NaCl
(58,44 g/mol) e BaCl2 (208,23 g/mol) gerou
0,4637g de AgCl seco (143,32 g/mol). Calcule a
porcentagem de cada composto de halogênio
presente na amostra.
 O nitrogênio amoniacal pode ser determinado pelo
tratamento da amostra com ácido cloroplatínico; o
produto é o cloroplatinato de amônio pouco solúvel:

 O precipitado se decompõe sob calcinação gerando

platina metálica e produtos gasosos:

 Calcule a porcentagem de amônia na amostra se 0,2115

g originou 0,4693 g de platina.