UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE

CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA

INSTITUTO DE QUÍMICA
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA (QUI – 3604)

GRAVIMETRIA – DETERMINAÇÃO
DE SULFATO EM AMOSTRAS.

HELLENNY OLIVEIRA SABINO

Natal, 2021
SUMÁRIO

INTRODUÇÃO .....................................................................................................2

OBJETIVO............................................................................................................2

METODOLOGIA....................................................................................................3

RESULTADOS......................................................................................................4

CONCLUSÃO........................................................................................................4

REFERÊNCIA........................................................................................................5

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INTRODUÇÃO

A análise gravimétrica é um tipo de técnica laboratorial usada para determinar

a massa ou concentração de uma substância, medindo alterações na massa. Está
baseada na medida indireta da massa de um ou mais constituintes de uma amostra. A
separação do constituinte pode ser efetuada por meios diversos: precipitação química,
eletrodeposição, volatilização ou extração.
Basicamente o processo consiste em isolar e depois pesar um elemento, ou um
composto definido de um elemento, na forma mais pura possível. Esse elemento, ou o
composto, é separado de uma amostra pesada da substância sujeita à análise. Uma
grande parte das determinações gravimétricas refere-se transformação do elemento a
ser determinado em um composto estável e puro que possa ser convertido numa
forma apropriada para a pesagem.
A gravimetria de precipitação utiliza uma reação de precipitação para separar
uma ou mais partes de uma solução, incorporando-a em um sólido. A mudança de
fase ocorre a partir do momento em que o analito inicia na fase de solução e, então,
reage para formar um precipitado sólido. O sólido pode ser separado dos
componentes líquidos por filtração. A massa do sólido pode ser usada para calcular a
quantidade ou concentração dos compostos iônicos da solução.
Deve-se observar, pois nem sempre o precipitado obtido está em uma forma
adequada para a pesagem: o precipitado não possuir uma composição definida; O
precipitado não suportar o processo de dessecação ou secagem por aquecimento; O
precipitado não possuir uma composição definida.
As vantagens para utilização do método: exata e precisa quando se usam as
balanças analíticas modernas; É possível controlar as possíveis fontes de erro, os
filtrados podem ser ensaiados para verificar se a precipitação foi completa, os
precipitados podem ser examinados em busca de presença de impurezas; Tem a
grande vantagem de ser um método absoluto; É um método que envolve a medição
direta sem a necessidade de nenhuma forma de calibração; E as determinações
podem ser feitas com aparelhos relativamente baratos. A principal desvantagem do
método é que no gera é um processo muito demorado.
Pode ser aplicada para a determinação de Fe(III) em minérios (tratamento feito com
NH4OH); determinação de Ca2+ em águas naturais (tratamento feito com C2O42-);
determinação de Ba2+ (tratamento feito com SO 42-); determinação de Cl- em água do
mar (tratamento feito com AgNO 3); determinação de sulfatos em uma amostra
qualquer.

OBJETIVO

O experimento teve por objetivo determinar a quantidade de sulfato presente

na amostra inicial.

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METODOLOGIA

Foi pesado aproximadamente 0,3033g de uma amostra de sulfato de sódio e

solubilizado em água deionizada, agitou-se ate a completa dissolução do sal e
adicionou-se 5ml de ácido clorídrico a 2M em um béquer de 300ml, completou-se com
água deionizada para obter 100ml de solução e agitou-se para homogeneizar o
sistema. Essa solução foi aquecida até a ebulição e adicionou-se lentamente 22 ml de
cloreto de bário 3%, sob agitação magnética. Levou-se o sistema para o banho-maria
por cerca de 10 min com o béquer tampado por um vidro de relógio, a fim de que o
precipitado (sulfato de bário) decante. Fez-se o teste para ver se ainda haveria
precipitação deixando cair duas gotas de cloreto de bário como a solução continuou
transparente implica que todo sulfato de sódio foi precipitado e seguiu-se para a
próxima etapa do protocolo. Retirou-se o “peixinho” com o auxiliou de uma barra
magnética, lavou-se a barra e o “peixinho” dentro do béquer, a fim de que todo
material fique dentro do mesmo, lavou-se as paredes do béquer e tampou-se
novamente e levou-se para o banho-maria por 1h e após deixou-se em repouso por
mais 12h sem aquecimento.
Montou-se um sistema com um funil de vidro em um suporte universal e um
béquer para coletar o líquido filtrado, colocou-se um papel de filtro dobrado e colocou-
se no funil e molhou-se o papel com água deionizada para que ele fique bem aderido à
parede do béquer. Lavou-se a parede interna do vidro de relógio para dentro do
béquer para evitar as possíveis perdas de amostra durante o aquecimento e transferiu-
se o líquido para o funil com o auxílio de uma baqueta de vidro para evitar que o
líquido derrame. Lavou-se o precipitado que ficou aderido no fundo do béquer com a
água deionizada e depois foi transferido para o filtro, até que todo o sólido seja retirado
do Becker. Lavou-se a fase sólida várias vezes com água morna, a fim de levar as
espécies indesejadas. Coletou-se um polco da água filtrada e adicionou-se 2 gota de
ácido nítrico e 2 gota nitrato de prata para verificar a presença de cloreto, a alteração
da solução de transparente para branco confirma a presença do cloreto na amostra,
repetiu-se o processo até obter negativo para o teste de cloreto na água de lavagem.
Esperou-se o escoamento total da última água de lavagem, pesou-se um cadinho e
obteve-se uma massa de 56,06850g, este foi previamente limpo e ficou em um
dessecador para evitar contaminação, colocou-se o papel de filtro dobrado dentro do
cadinho, e levou-se para a capela para fazer a queima do sistema em um meio semi-
aberto, tomando cuidado para que o papel dentro do cadinho não pegue fogo, caso
acontecer abafar a chama com um vidro de relógio para conter a queima. Após a
carbonização do papel levou-se o cadinho para um forno mufla, para um tratamento
térmico a 1200° C por aproximadamente 1h. Após o resfriamento do forno mufla o
material foi guardado em um dessacador para que ele não absorva água, até o
momento da pesagem da massa do resíduo do cadinho.
Retirou-se o cadinho do dessecador com o auxílio de um papel, para evitar a
transferência de gordura dos dedos para o mesmo, e foi colocado em uma balança
analítica, na qual se observou uma massa de 57,1590g.

RESULTADOS

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 A reação entre o sulfato de sódio (BaCl2) e o cloreto de bário (Na2SO4) formou
um precipitado de cor branca (BaSO4), como era de se esperar, e é descrita pela a
reação abaixo:
BaCl2 + Na2SO4 → 2NaCl + BaSO4
Para se determinar a quantidade de sulfato presente na amostra é necessário
fazer a utilização de cálculos com os dados obtidos no experimento, como descrito a
seguir:
A massa inicial de sulfato de sódio (Na2SO42-); = 0,3033g, MM= 142,04 g/mol;
A massa do produto final (Ba2SO42-; MM= 233,38 g/mol;) é obtida através da diferença
do sistema:
Mcadinho+amostra – Mcadinho = 57,1590g – 56,6850g = 0,4740g.
MM SO42- (íon de interesse) = 96,06 g/mol;
Encontra-se a porcentagem de SO42- presente em Na2SO42-:
142,04g 100%
96,06g x
x= 67,03% de SO42-.
Posteriormente determina-se a porcentagem de SO42- na amostra inicial:
0,3033g 100%
y 67,03%
y=0,2051g de SO42-.
Encontra-se a porcentagem de SO42- presente em Ba2SO42-:
233,38g 100%
96,06g z
z= 41,16% de SO42-.
Posteriormente determina-se a porcentagem de SO42- na amostra final:
0,4740g 100%
w 41,16%
w= 0,1951g de SO42-.
E determina-se a pureza de SO42-.
0,2051g 100%
0,1951g p
p= 95,12% de pureza para o SO42-.

CONCLUSÃO
A gravimetria por precipitação mostrou ser um método eficaz na determinação
de sulfato, e pode ser utilizado em qualquer amostra que contenha o mesmo, e obteve
uma amostra final com uma pureza de 95,12% o que confirma a sua eficiência para a
determinação desse íon.

REFERÊNCIAS

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Gravimetria. Disponível em:< GRAVIMETRIA (ufjf.br)> Acessado em : 25/08/2021.

Introdução À Análise Gravimétrica: Gravimetria De Volatilização. Disponível em:<

Introdução à análise gravimétrica: gravimetria de volatilização (artigo) | Khan
Academy.>. Acessado em : 25/08/2021.

Introdução À Química Analítica. Disponível em:<INTRODUÇÃO À QUÍMICA

ANALÍTICA (ufjf.br) >Acessado em : 25/08/2021.

Química Analítica Quantitativa - Aula 9. Disponível em:<

https://www.youtube.com/watch?v=p9_oZNdgA04&feature=youtu.be>. Acessado em :
25/08/2021.

Química Analítica Quantitativa - Aula 10. Disponível em:<

https://www.youtube.com/watch?v=fl3SpjDE-6c&feature=youtu.be >. Acessado em :
25/08/2021.

Química Analítica Quantitativa - Aula 11. Disponível em:< Química Analítica Quantitativa -
Aula 11 - YouTube >. Acessado em : 25/08/2021.