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REDEMAT

REDE TEMÁTICA EM ENGENHARIA DE MATERIAIS

UFOP –UEMG

Dissertação de Mestrado

“EFEITO DA TEMPERATURA SOBRE O


COMPORTAMENTO MECÂNICO E OXIDAÇÃO DO AÇO
INOXIDÁVEL FERRÍTICO UNS S41003 (410D) ”

Autora: Amanda Aparecida Fátima Arruda


Orientador: Prof. Dr. Geraldo Lúcio de Faria

Novembro de 2019
REDEMAT
REDE TEMÁTICA EM ENGENHARIA DE MATERIAIS

UFOP –UEMG

Amanda Aparecida Fátima Arruda

“Efeito da temperatura sobre o comportamento mecânico e oxidação


do aço inoxidável ferrítico UNS S41003 (410D)”

Dissertação de Mestrado apresentada ao Programa de


Pós-Graduação em Engenharia de Materiais da
REDEMAT, como parte integrante dos requisitos
para a obtenção do título de Mestre em Engenharia de
Materiais.

Área de Concentração: Análise e Seleção de Materiais


Orientador: Prof. Dr. Geraldo Lúcio de Faria
Co-Orientador: Prof. Dr. Rhelman Rossano Urzedo Queiroz

Ouro Preto, Novembro de 2019


SISBIN - SISTEMA DE BIBLIOTECAS E INFORMAÇÃO

A778e Arruda, Amanda Aparecida Fatima .


Efeito da temperatura sobre o comportamento mecânico e oxidação
do aço inoxidável ferrítico UNS S41003 (410D). [manuscrito] / Amanda
Aparecida Fatima Arruda. - 2019.
122 f.: il.: color., gráf., tab..

Orientador: Prof. Dr. Geraldo Lúcio de Faria.


Coorientador: Prof. Dr. Rhelman Rossano Urzedo Queiroz.
Dissertação (Mestrado Acadêmico). Universidade Federal de Ouro
Preto. Rede Temática em Engenharia de Materiais. Programa de Pós-
Graduação em Engenharia de Materiais.
Área de Concentração: Análise e Seleção de Materiais.

1. Aço Inoxidável - Aço Ferrítico. 2. Metais - Efeito da alta temperatura.


3. Engenharia dos materiais - Comportamento Mecânico. 4. Oxidação. I.
Faria, Geraldo Lúcio de. II. Queiroz, Rhelman Rossano Urzedo. III.
Universidade Federal de Ouro Preto. IV. Título.

CDU 620
Bibliotecário(a) Responsável: Maristela Sanches Lima Mesquita - CRB: 1716
AGRADECIMENTOS

Agradeço ao Professor Geraldo Lúcio de Faria, meu orientador, por sempre se fazer presente e
solícito em todos os momentos. Seu auxílio e apoio foram essenciais para a conclusão deste
trabalho. Obrigada pela paciência, dedicação, disponibilidade e por todo conhecimento
transmitido.

Agradeço aos meus pais, pelo amor e por fazerem dos meus sonhos os seus, aos meus irmãos
por sempre me apoiarem e ao Rodolfo, pelo companheirismo.

Agradeço à toda equipe do Laboratório de Tratamentos Térmicos e Microscopia Óptica. Em


especial, aos técnicos Paulo Sérgio Moreira e Graciliano Dimas Francisco e a aluna de Iniciação
Científica Ana Cecília Carvalho pelo auxílio em todas etapas deste trabalho.

Aos Laboratórios de Ensaios Mecânicos e de Microscopia do IFMG-OP, em especial ao


Professor Rhelman Rossano Urzêdo de Queiroz, meu coorientador, pelo auxílio nas etapas de
ensaio de tração, análises via microscopia eletrônica de varredura e pela disponibilidade.

Ao Laboratório de Ensaios Mecânicos do Departamento de Engenharia Metalúrgica e de


Materiais da Universidade Federal de Ouro Preto e ao técnico Sidney Cardoso de Araújo, pelo
auxílio durante a realização dos ensaios de impacto.

Ao Laboratório de Fundição do Departamento de Engenharia Metalúrgica e de Materiais da


Universidade Federal de Ouro Preto, onde foram realizados os ensaios de desgaste. À
professora Maria Aparecida Pinto por todo auxílio durante esta etapa do trabalho.

Ao Nanolab pelas análises via microscopia eletrônica de varredura.

À REDEMAT pela oportunidade de crescimento e aprendizado.

À CAPES pela concessão da bolsa de estudo para realização deste trabalho.


RESUMO

O aço inoxidável do tipo UNS S41003 é comumente denominado no Brasil de 410D e no mundo
de 3Cr12. O aço 410D tem sido manufaturado no país a um tempo relativamente curto, e o
grande interesse atual no mesmo é devido à possibilidade de utilizá-lo como substituto de aços
comuns em aplicações que exijam melhor desempenho em ambientes corrosivos. A sua
composição química relativamente simples torna o o aço 410D uma alternativa
economicamente viável para utilizar aços inoxidáveis em setores da indústria brasileira que
antes utilizavam apenas produtos fabricados a partir de aço carbono. Nesse contexto, e
considerando que existem poucos trabalhos disponíveis na literatura que tenham investigado o
desempenho mecânico e a oxidação desse aço em condições que simulem diferentes cenários
de aplicação, o presente trabalho avaliou o efeito da temperatura sobre o comportamento em
tração, impacto e fluência (Sag Test), além da oxidação e do desempenho em desgaste do aço
inoxidável ferrítico 410D. Os principais resultados obtidos mostraram que há uma significativa
diminuição nos indicadores de resistência mecânica com o aumento da temperatura. Entretanto,
mesmo a 300°C as especificações de limites de escoamento e de resistência ainda são atendidas.
Nessa temperatura, o fenômeno de envelhecimento dinâmico foi responsável por limitar a
capacidade de deformação do aço. Mostrou-se que a faixa de temperatura de transição dúctil-
frágil do material estudado é de -65°C a -80°C. Destaca-se ainda que na temperatura de 600°C
o aço foi susceptível à fragilização ao azul. Por meio dos ensaios de fluência Sag Test, mostrou-
se que o aço é sensível ao aumento da temperatura e do tempo de exposição a tratamentos
isotérmios, sendo a flecha máxima de fluência, obtida a 1000°C por um intervalo de tempo de
100h, de 7,2mm. Este trabalho mostrou que existe um potencial para se desenvolver uma
tecnologia de tratamento térmico aplicável ao aço 410D onde a combinação de microestrutura
martensítica e formação de filme superficial de óxidos possa ser utilizada com o objetivo de
melhorar o seu desempenho em desgaste.

Palavras-chave: Aço Inoxidável Ferrítico; Temperaturas Elevadas; Comportamento Mecânico;


Oxidação.
ABSTRACT

The UNS S41003 stainless steel is commonly named in Brazil as 410D and in the world as
3Cr12. It has been manufactured in the mentioned country for a relatively short time, and the
current major interest in it is due to the possibility of using it to replace common steels in
applications that require better corrosive performance. Its relatively simple chemical
composition has transformed it in an economically viable alternative to use stainless steels in
sectors of brazilian industry that previously applied only products made from carbon steel. In
this context, and considering that there are few available studies in the literature that have
investigated the mechanical performance and oxidation of this steel under conditions that
simulate different application scenarios, the present work evaluated the effect of temperature
on tensile, impact and creep behavior (Sag Test), besides, oxidation and wear behavior of the
410D ferritic stainless steel. The main results showed that there is a significant decrease in the
mechanical strength parameters with increasing temperature. However, even at 300°C, the
specified yield and ultimate strength are achieved. At this temperature, the dynamic strain aging
phenomenon was responsible for limiting the steel strain capacity. It was showed that the
temperature range of the ductile-brittle transition of the studied material is between -65°C and
-80°C. It was also noted that, in the temperature of 600°C, the steel presented susceptibility to
blue brittleness. About the creep behavior (Sag Test), it is possible to affirm that the steel is
sensitive to the temperature and exposure time increase, being the maximum measured creep
arrow, at 1000°C for 100h, it’s 7.2mm. This work has shown that there is a potential to develop
a heat treatment technology applicable to 410D steel, where a combination of martensitic
microstructure and oxide surface films can be used to improve the steel wear behavior.

Key-words: Ferritic Stainless Steel; High Temperature; Mechanical Behavior; Oxidation.


LISTA DE FIGURAS

Figura 3.1 - Efeito do teor de Cr na taxa de corrosão de ligas Fe-Cr expostas a uma atmosfera
industrial (ZAPPFE, 1949)..................................................................................................... 5

Figura 3.2 - Sistema de composição química e propriedades dos aços inoxidáveis. (Adaptação
de SEDRIKS, 1996) ............................................................................................................... 7

Figura 3.3 - Diagrama binário de fases do sistema Fe-Cr (DEMO, 1997) ............................... 9

Figura 3.4 – Principais características químicas e aplicações de alguns aços inoxidáveis


ferríticos (Carvalho, 2000). .................................................................................................. 10

Figura 3.5 - Diagrama de fases calculado usando o software Matcalc para o aço inoxidável
410D (VILELA et al., 2019). ............................................................................................... 11

Figura 3.6 - Temperaturas de início e fim de formação da martensita, Mi e Mf, respectivamente,


e a diferença Mi-Mf em função da taxa de resfriamento para o aço inoxidável 410D (VILELA
et al., 2019) .......................................................................................................................... 12

Figura 3.7 - Temperatura Solvus para os compostos estabilizadores formados MX (M – metal


e X – C ou N). (GORDON e BENNEKOM, 1996) ............................................................... 14

Figura 3.8 - Mudanças das curvas tensão-deformação de engenharia de aço baixo carbono em
função da temperatura (DIETER, 1994) ............................................................................... 17

Figura 3.9 - Curvas tensão versus deformação para o aço Dual Phase de 600 MPa de limite de
resistência, para temperaturas variando de 25°C a 600°C a uma taxade 5x10 -3s-1 (QUEIROZ,
2013) ................................................................................................................................... 21

Figura 3.10 - Comparativo entre as curvas de tensão-deformação obtidas em diferentes


temperaturas para o aço USISAC 350 (SANTOS et al. (2016).............................................. 22

Figura 3.11 - Figura esquemática ilustrando uma curva de transição dúctil-frágil típica de um
material metálico (GARCIA, 2000). ..................................................................................... 23

Figura 3.12 - Gráfico relacionando a energia absorvida com a temperatura de ensaio do aço
USISAC 350 com utilização de corpo de prova sub-size (SANTOS et al., 2016). ................. 25

Figura 3.13 - Comparativo de tensão para a taxa de deformação de 1% versus temperatura para
diferentes aços (KAH e HULTGREN, 1975)........................................................................ 28

Figura 3.14 - Resultados de ensaios de fluência Sag Test (a) 850°c (b) 950°C (FARIA, 2006).
.................................................................................................................................................. 29
Figura 3.15 - (a) Estrutura hexagonal compacta do coríndon. (b) Representação esquemática de
um dos seis sítios octaédricos que podem ser ocupados pelos cátions trivalentes (PADILHA,
1985) ................................................................................................................................... 33

Figura 3.16 - Difratogramas de raios-X na camada de óxidos formado nos aços (a) B443NT (b)
B445J1M após oxidação em diferentes temperatura com umidade de 18% (Adaptado de
CHENG et al., 2014)............................................................................................................ 34

Figura 3.17 - Análise da seção transversal via EDS (MEV) na interface entre os óxidos
formados (a) aço B443NT (b) aço B445J1M (Adaptado de CHENG et al., 2014). ................ 35

Figura 3.18 - Seção transversal do óxido de cromo formado a 1150°C em atmosfera com
umidade de 18% (a) B443NT (b) B445J1M (CHENG et al., 2014) ...................................... 36

Figura 3.19 - Diagrama esquemático do mecanismo de oxidação a alta temperatura do SUS 430
em ar contendo 18% de vapor de água: (a) estágio inicial, (b) oxidação interna do cromo, (c)
oxidação do ferro, (d) formação de Fe2O3pontual (e) Fe2O3 fundem-se e a superfície torna-se
uniforme, e (f) os íons de ferro se difundem constantemente através do espinélio de Fe-Cr e
mais óxidos de ferro se formam (Adaptado de CHENG et al., 2015) .................................... 38

Figura 3.20 - Figura esquemática mostrando o princípio de funcionamento da metodologia de


ensaio de desgaste microabrasivo por esfera rotativa, assim como um exemplo de calota de
desgaste. .............................................................................................................................. 40

Figura 3.21 - Modos de desgaste abrasivos: (a) riscamento (b) rolamento e (c) o “modo misto”
(abrasão simultânea de rolamento e riscamento) (Adaptado de Cozza (2013)) ...................... 41

Figura 3.22 – Mapa de mecanismos de desgastes de acordo com a dureza da esfera e da amostra.
.................................................................................................................................................. 42

Figura 4.1 - Fotografia de uma amostra 30x30mm do estado de entrega ............................... 45

Figura 4.2 - (a) Máquina universal de ensaios com forno acoplado e controlador dos parâmetros
(b) Interior do forno acoplado com as garras e os termopares posicionados. ......................... 46

Figura 4.3 - Dimensões dos corpos de prova utilizados nos ensaios de tração (base de medida
em mm). .............................................................................................................................. 47

Figura 4.4 - Máquina para Impacto Charpy. ......................................................................... 48

Figura 4.5 - Corpo de prova de ensaio de impacto com entalhe em V (base de medida em mm).
.................................................................................................................................................. 48

Figura 4.6 - (a) Geometria e dimensões dos corpos de prova e suportes para ensaios de fluência
(base de medida em mm); (b) dispositivo Sag Test com corpo de prova posicionado para o
ensaio .................................................................................................................................. 49
Figura 4.7 – Figura (a) e esquema (b) de medição da flecha nos corpos de prova.................. 50

Figura 4.8 - Figura esquemática ilustrando a seção do corpo de prova de fluência


microestruturalmente caracterizada, assim como os perfis de microdureza medidos. ............ 51

Figura 4.9 - Figura esquemática ilustrando as temperaturas e intervalos de tempo dos


tratamentos isotérmicos a que as amostras foram submetidas. .............................................. 52

Figura 4.10 - Figura esquemática ilustrando o procedimento de medição das espessuras das
camadas de óxidos ............................................................................................................... 54

Figura 4.11 - Condições de tratamentos isotérmicos aplicados às amostras submetidas aos


ensaios de desgaste. ............................................................................................................. 56

Figura 4.12 - Figura esquemática ilustrando o posicionamento da amostra contra a esfera nos
ensaios de desgaste. ............................................................................................................. 57

Figura 4.13- Fotografias da máquina utilizada nos ensaios de desgaste microabrasivo. ......... 58

Figura 4.14 - Imagem ilustrando o procedimento de medição das calotas esféricas formadas nos
ensaios de desgaste. ............................................................................................................. 58

Figura 5.1 - Microestrutura da amostra no estado de entrega, (a) 200X, (b) 500X atacado com
reativo Vilella. ..................................................................................................................... 61

Figura 5.2 - Curvas de tensão-deformação do aço inoxidável 410D determinadas em


temperaturas variadas. .......................................................................................................... 63

Figura 5.3 - Curva tensão-deformação do aço 410D determinada a 300°C ............................ 64

Figura 5.4 - Exemplos de ajuste da Equação de Holloman aos dados de tensão versus
deformação reais obtidos para o aço inoxidável 410D. ......................................................... 65

Figura 5.5 - Superfície da fratura do aço inoxidável 410D ensaiado à 22°C (a) aumento de
100X; (b) aumento de 1000X. .............................................................................................. 67

Figura 5.6 - Superfície da fratura do aço inoxidável 410D ensaiado à 300°C (a) aumento de
100X; (b) aumento de 1000X. .............................................................................................. 67

Figura 5.7 - Superfície da fratura do aço inoxidável 410D ensaiado à 600°C (a) aumento de
100X; (b) aumento de 1000X. .............................................................................................. 68

Figura 5.8 - Curva de transição dúctil-frágil do aço inoxidável 410D (Impacto Charpy Subsize).
.................................................................................................................................................. 69

Figura 5.9 - Corpos de provas dos ensaios de impacto realizados à 600°C ............................ 69
Figura 5.10 - Superfícies de fratura do aço 410D submetido a ensaio de impacto Charpy a -
80°C (a) mostra a face de fratura com ampliação de 100X e (b) mesma face com 500X. 71

Figura 5.11 - Superfícies de fratura do aço 410D submetido a ensaio de impacto Charpy a -
50°C (a) mostra a face de fratura com ampliação de 100X e (b) mesma face com 500X. 71

Figura 5.12 - Superfícies de fratura do aço 410D submetido a ensaio de impacto Charpy a
temperatura ambiente (a) amostra a face de fratura com ampliação de 100X e (b) mesma face
com 500X. ........................................................................................................................... 72

Figura 5.13 - Superfícies de fratura do aço 410D submetido a ensaio de impacto Charpy a 300°C
(a) mostra a face de fratura com ampliação de 100X e (b) mesma face com 500X. ............... 72

Figura 5.14 - Superfícies de fratura do aço 410D submetido a ensaio de impacto Charpy a 600°C
(a) mostra a face de fratura com ampliação de 100X e (b) mesma face com 500X. ............... 73

Figura 5.15 - Fotografia com o corpo de prova de lado apresentando delaminações e trincas
secundárias no sentido perpendicular à superfície de fratura ................................................. 73

Figura 5.16 - Flecha em função do tempo de residência do aço 410D nas temperaturas de 900°C
e 1000°C .............................................................................................................................. 74

Figura 5.17 - Perfis de microdureza determinados no centro dos corpos de prova ensaiados por
fluência. ............................................................................................................................... 77

Figura 5.18 - Microestrutura do perfil de uma amostra do ensaio de fluência que permaneceu
no forno durante 100 horas à 900°C (a) Superfície do esforço compressivo; (b) centro; (c)
superfície do esforço trativo (aumento 200X) ....................................................................... 78

Figura 5.19- Microestrutura do perfil de uma amostra do ensaio de fluência que permaneceu no
forno durante 100 horas à 1000°C (a) Superfície do esforço compressivo; (b) centro; (c)
superfície do esforço trativo (aumento 200X) ....................................................................... 79

Figura 5.20 - Amostra após 10 minutos (tempo de encharque) a 900°C, aumento de 500X,
ataque Vilella. ...................................................................................................................... 80

Figura 5.21- Amostra após 10 minutos (tempo de encharque) a 1000°C, aumento de 500X,
ataque Vilella. ...................................................................................................................... 80

Figura 5.22 - Ganho de massa em função do tempo de residência da amostra no forno a 900°C.
.................................................................................................................................................. 83

Figura 5.23 - Gráfico da espessura da camada de óxido em função do tempo de residência no


forno. ................................................................................................................................... 84

Figura 5.24 - Camadas de óxidos obtida após tratamento isotérmico a 900°C (a) 4 horas (b)
72horas. ............................................................................................................................... 85
Figura 5.25 - Mapa químico obtido por meio da utilização deMEV-EDS; (a) 4 horas; (b) 8
horas; (c) 72horas (Fe - vermelho; Cr – verde; O – azul). ..................................................... 87

Figura 5.26 - Difratograma de Raios-X da camada superficial de óxidos. ............................. 88

Figura 5.27 - (a) camada de óxido da amostra E e (b) a camada de óxidos formada na amostra
G. ........................................................................................................................................ 90

Figura 5.28 – Imagens via MEV dos mecanismos de desgaste das amostras: a) estado de entrega
b) 900°C e 10 minutos c) 1000°C e 10 minutos .................................................................... 93

Figura 5.29 - Espectro de elementos: A - estado de entrega (MEV-EDS).............................. 93

Figura 5.30- Imagens via MEV dos mecanismos de desgaste das amostras D e E (900°C –
4horas): a) suporte aço carbono b)suporte refratário. ............................................................ 94

Figura 5.31- Mecanismo de desgaste atuante nas amostras termicamente tratadas a 900°C por
4 horas. ................................................................................................................................ 94

Figura 5.32 - Espectro de elementos: Amostra D: 900°C – 4horas – suporte aço carbono (MEV-
EDS) (a) espectro B e (b) espectro C. ................................................................................... 95

Figura 5.33- Imagens via MEV do mecanismos de desgaste das amostras: a) 900°C e 72 horas
– Com suporte a) 900°C e 72 horas – Som suporte a) 1000°C e 72 horas – Com suporte a)
1000°C e 72 horas – Som suporte......................................................................................... 96

Figura 5.34 - Espectro de elementos: amostra F: 900°C - 72 horas suporte aço carbono (MEV-
EDS). ................................................................................................................................... 97
LISTA DE TABELAS

Tabela 3.1 - Propriedades mecânicas de alguns aços inoxidáveis (SILVA e MEI, 2010). ........ 7

Tabela 3.2 - Composição química usual de alguns aços inoxidáveis ferríticos (%em peso)
(DAVIS, 1994) ...................................................................................................................... 8

Tabela 3.3 - Especificação químca aço inoxidável 410D (APERAM, 2018) ......................... 11

Tabela 3.4 - Propriedades mecânicas medidas por tração de alguns aços inoxidáveis ferríticos
e austeníticos (APERAM SOUTH AMERICA, 2018). ......................................................... 16

Tabela 3.5 - Dados dos ensaios de tração à quente do aço inoxidável ferrítico 409 (LU et al.,
2000) ................................................................................................................................... 17

Tabela 3.6 – Resultados obtidos nos ensaios de tração a quente para o aço superaustenítico
304HCu (KUMAR et al, 2017) ............................................................................................ 18

Tabela 3.7 - Dados estruturais e constantes físicas do Cr2O3 (SABIONE et al., 1992) ........... 33

Tabela 4.1 - Composição química do aço inoxidável ferrítico 410D (% em peso). ................ 44

Tabela 4.2 - Parâmentros utilizados nos ensaio de tração. ..................................................... 46

Tabela 4.3 - Código numérico de identificação das amostras que foram submetidas aos
tratamentos isotérmicos. ....................................................................................................... 52

Tabela 4.4 - Parâmetros utilizados nos ensaios de desgaste microabrasivo utilizados nesse
trabalho. ............................................................................................................................... 57

Tabela 5.1 - Propriedades mecânicas medidas em tração para o aço 410D. ........................... 61

Tabela 5.2 - Parâmetros obtidos por meio do ajuste da Equação de Holloman aos dados
experimentais. ...................................................................................................................... 66

Tabela 5.3 - Energia absorvida pelo aço 410D no ensaio de impacto Charpy (subsize) em
diferentes temperaturas. ....................................................................................................... 68

Tabela 5.4 - Microdurezas médias dos corpos de prova do aço inoxidável 410D após ensaios de
fluência. ............................................................................................................................... 76

Tabela 5.5 - Resultados de metalografia quantitativa e de microdureza Vickers destacando os


efeitos da temperatura de tratamento sobre a microestrutura e microdureza .......................... 82

Tabela 5.6 - Resultados do ensaio de desgaste. ..................................................................... 89


SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO ............................................................................................................. 1

2 OBJETIVOS .................................................................................................................. 4

2.1 Objetivo Geral ........................................................................................................ 4

2.2 Objetivos Específicos.............................................................................................. 4

3 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ....................................................................................... 5

3.1 Aços Inoxidáveis .................................................................................................... 5

3.2 Aços Inoxidáveis Ferríticos ..................................................................................... 8

3.2.1 Composição Química e Diagrama de Fases dos Aços Inoxidáveis Ferríticos .. 8

3.2.2 Estabilização dos Aços Inoxidáveis Ferríticos ............................................. 13

3.3 Comportamento Mecânico de Metais em Temperaturas Elevadas .......................... 15

3.3.1 Ensaio de Tração ......................................................................................... 15

3.3.2 Ensaio de Impacto ....................................................................................... 22

3.3.3 Ensaio de Fluência ...................................................................................... 26

3.4 Oxidação em Temperaturas Elevadas .................................................................... 30

3.4.1 Termodinâmica de Oxidação dos Metais ..................................................... 31

3.4.2 Mecanismo de Crescimento da Camada de Óxido ....................................... 32

3.4.3 Propriedades do Óxido de Cromo (Cr2O3) ................................................... 32

3.4.4 Características da Camada de Óxidos Formada Sobre os Aços Inoxidáveis . 34

3.5 Resistência ao Desgaste ........................................................................................ 39

3.5.1 Parâmetros do Ensaio de Desgaste .............................................................. 40


3.5.2 Mecanismos de desgaste ............................................................................. 41

3.5.3 Desgaste em Aços Inoxidáveis .................................................................... 42

4 MATERIAIS E MÉTODOS ......................................................................................... 44

4.1 Materiais ............................................................................................................... 44

4.2.1 Caracterização do Estado de Entrega ........................................................... 44

4.2.2 Ensaios de Tração a Quente ......................................................................... 45

4.2.3 Ensaio de Impacto ....................................................................................... 48

4.2.4 Ensaios de Fluência ...................................................................................... 49

4.2.5 Efeito da Temperatura e do Tempo de Tratamentos Isotérmicos Sobre a


Microestrutura e a Oxidação ............................................................................................ 51

4.2.5.1 Caracterização Microestrutural e Metalografia Quantitativa ................. 53

4.2.5.2 Ensaios de Microdureza e Frações de Fases ......................................... 54

4.2.5.3 Difratometria de Raios-X ..................................................................... 55

4.2.6. Efeitos da Microestrutura e da Camada de Óxidos no Comportamento em


Desgaste .......................................................................................................................... 55

5 RESULTADOS E DISCUSSÃO .................................................................................. 61

5.1 Análise Microestrutural do Estado de Entrega ....................................................... 61

5.2 Ensaios de Tração ................................................................................................. 61

5.3 Ensaios de Impacto ............................................................................................... 68

5.4 Ensaios de Fluência .............................................................................................. 74

5.5 Caracterização do Efeito da Temperatura e do Tempo de Tratamentos Isotérmicos


Sobre a Microestrutura e a Oxidação ............................................................................... 80
5.5.1 Efeito sobre a Microestrutura ...................................................................... 80

5.5.2 Efeitos sobre a Camada de Óxidos .............................................................. 82

5.6 Ensaios de Desgaste Micro-Abrasivo .................................................................... 89

5.6.1 Análise dos Mecanismos de Desgaste e Microanálise EDS .......................... 92

6 CONCLUSÕES............................................................................................................ 99

7 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ........................................................................ 102


1 INTRODUÇÃO

O aço inoxidável do tipo UNS S41003, muito conhecido no Brasil como 410D e no mundo
como 3Cr12, tem sido manufaturado no Brasil a um tempo relativamente curto. Assim sendo, ele
ainda está em fase de desenvolvimento e abertura de mercado, visando ampliar as possibilidades
de sua aplicação em diversos segmentos. Uma característica notável do referido aço é a sua
composição química relativamente simples quando comparada a outros tipos de aços inoxidáveis.
A ausência de concentrações relativamente elevadas de elementos de liga diminui
significativamente os custos com matéria prima e o torna um aço inoxidável relativamente barato
quando comparado aos demais (FARIA et al., 2015; TABAN et al., 2009).
Aproveitando-se do custo relativamente baixo do aço inoxidável do tipo 410D, a indústria
mostra uma tendência de colocá-lo no mercado como um concorrente de aços carbono comuns
que são aplicados em condições quimicamente agressivas e onde eles sejam exigidos sob o aspecto
de resistência à corrosão, oxidação e desgaste. Alguns exemplos de possíveis aplicações são: dutos
para condução de vapores em temperaturas elevadas, equipamentos de mineração, equipamentos
e maquinários agrícolas, vagões ferroviários, passarelas e plataformas da indústria petroquímica
e, mais atualmente, até mesmo na indústria automotiva (FARIA et al., 2015; VILELA et al., 2019;
TABAN et al., 2009).
Em projetos de engenharia, além da questão econômica é necessário que se tenha total
conhecimento e segurança no material utilizado. Logo, é necessário conhecer o comportamento
do mesmo quando submetido às condições de aplicação. Tendo em vista que o aço 410D ainda
está em desenvolvimento no Brasil, tanto no que tange ao seu processo de fabricação, quanto às
possibilidades de aplicação, poucos trabalhos foram desenvolvidos com foco sobre a
caracterização do seu comportamento quando submetido a esforços mecânicos em diferentes
condições de trabalho, meios corrosivos diversos, oxidação em temperaturas elevadas, fluência,
entre outros.
Alguns desses trabalhos merecem destaque, como o de Faria et al. (2015), focando na
avaliação do comportamento mecânico de chapas expandidas fabricadas a partir do aço 410D,
mostraram que tanto quando solicitadas em tração ou em dobramento, essas chapas possuíam
melhor desempenho para aplicação nas indústrias sucroenergética e petroquímicas do que aços
carbono utilizados até então. Entretanto, uma preocupação é com relação ao seu desempenho em
situações extremas como, por exemplo,em temperaturas elevadas e em ambientes abrasivos que
exijam boa resistência ao desgaste.
1
Vilela (2017), buscando definir rotas eficientes de tratamentos térmicos de recozimento de
recristalização em caixa para o aço 410D, avaliou o efeito do grau de deformação a frio e da
temperatura de recozimento sobre a evolução microestrutural do aço. A autora conseguiu avaliar
o efeito dessas duas variáveis sobre a cinética de recristalização do aço, disponibilizando dados
inéditos e de grande utilidade para o processamento industrial do referido aço.
Carvalho et al. (2018) avaliaram o comportamento desse aço, em termos de
susceptibilidade à corrosão intergranular, após sua submissão a diferentes tratamentos isotérmicos.
Os autores concluíram que, segundo a norma ASTM A763, o aço sofre sensitização branda do tipo
Step quando exposto a temperaturas de até 600°C. Além disso, Carvalho et al. (2018) mostraram
que amostras do aço 410D quando tratadas isotermicamente a 900°C sofrem austenitização parcial
e, portanto, após o resfriamento, apresentam uma estrutura bifásica. A 900°C, em função da maior
solubilidade do carbono na austenita formada, não há expressiva formação de carbonetos de
cromo, o que diminuiu ainda mais a susceptibilidade do aço à sensitização.
Vilela et al. (2019) avaliaram por meio de simulação computacional no equilíbrio, as
temperaturas críticas de transformação de fase do aço 410D. Além disso, por meio de ensaios
dilatométricos, as temperaturas críticas de início e final de austenitização também foram
determinadas fora do equilíbrio. A cinética de transformação martensítica também foi
caracterizada em função da velocidade de resfriamento imposta ao material após a sua completa
austenitização, gerando resultados de importante relevância para a adequação do processamento
dessa liga.
O presente estudo avaliou as características estruturais e o comportamento mecânico de um
aço inoxidável do tipo 410D em temperaturas elevadas, por meio da aplicação de: técnicas de
caracterização microestrutural, realização de ensaios mecânicos de dureza, tração, impacto e
fluência. Análises microfractográficas foram executadas nos corpos de prova ensaiados com o
objetivo de complementar a caracterização do comportamento mecânico do material.
Com o objetivo de avaliar o efeito da temperatura e do tempo de exposição de tratamentos
isotérmicos sobre a microestrutura e sobre as características da camada de óxidos formada sobre
o aço 410D, foram empregadas diferentes técnicas de caracterização como microscopia óptica,
eletrônica de varredura e difração de raios-X. Avaliou-se, ainda, o potencial de utilização da
camada de óxidos formadas como revestimento protetor que aumente o desempenho em desgaste
do aço estudado.
A presente dissertação gerou resultados experimentais que permitiram avaliar o
desempenho do aço inoxidável ferrítico 410D em condições de aplicação em temperaturas
2
elevadas, assim como apresenta dados que permitem avaliar novas potenciais aplicações para este
aço, tendo como planejamento a substituição dos aços cabornos comuns em situações que exigem
resistência à corrosão e ao desgaste.

3
2 OBJETIVOS

2.1 Objetivo Geral

Avaliar o efeito da temperatura na microestrutura e em propriedades mecânicas de um aço


inoxidável ferrítico do tipo 410D. Além disso, avaliar as características da camada de óxidos
formada no aço 410D após tratamentos isotérmicos, assim como o potencial para sua utilização
como um mecanismo de atenuação de desgaste.

2.2 Objetivos Específicos

 Caracterizar química e microestruturalmente o aço no estado de entrega;


 Realizar ensaios de tração a quente para avaliar a influência da temperatura no comportamento
do material quando este é submetido a um esforço trativo;
 Realizar ensaios de fluência do tipo sag test para avaliar o comportamento do aço em
temperaturas elevadas por longos períodos de tempo;
 Avaliar a influência da temperatura sobre a tenacidade ao impacto;
 Avaliar o efeito de tratamentos isotérmicos em diferentes temperaturas, com diferentes
intervalos de tempo de residência, sobre a microestrutura, microdureza e características da
camada de óxidos formada sobre o aço estudado;
 Avaliar o potencial para utilização do filme de óxidos formado sobre o aço como uma camada
protetora em relação ao desgaste de chapas do aço inoxidável 410D.

4
3 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

3.1 Aços Inoxidáveis

Os aços inoxidáveis são ligas de ferro que contém ao menos 11% de cromo, que é a
quantidade mínima necessária para atenuar significativamente a corrosão atmosférica da liga Fe-
Cr. A Figura 3.1 mostra resultados obtidos em um estudo de corrosão das ligas Fe-Cr expostas a
uma atmosfera industrial por 10 anos, mostrando a quantidade mínima de cromo necessária para
a proteção da liga nessas condições (ZAPFFE, 1949).

Figura 3.1 - Efeito do teor de Cr na taxa de corrosão de ligas Fe-Cr expostas a uma atmosfera industrial
(ZAPPFE, 1949).

Os aços inoxidáveis são utilizados em aplicações variadas como, por exemplo, em


indústrias químicas e elétricas, indústrias de alimentos, transportes, arquitetura, aplicações
domésticas, entre outros. A principal característica desses aços é sua alta resistência à corrosão,
resultado do fenômeno conhecido como passividade. Esses aços alcançam essas características por
meio da formação de um filme de óxido de cromo aderente (DAVIS, 2000).
Os aços inoxidáveis são capazes de formar e conservar filmes passivos em uma grande
variedade de ambientes, o que explica a elevada resistência à corrosão desses materiais e a grande
quantidade de aplicações dos mesmos. Os filmes passivos dos aços inoxidáveis formados em
meios oxidantes são mais resistentes, pois esses meios permitem a formação e conservação da

5
camada passiva. Já em meios redutores, que não possibilitam a formação desse filme ou destroem
o filme formado, a resistência à corrosão deste material é baixa (CARBÓ, 2005).
Outros elementos podem ser adicionados para melhorar algumas características dos aços
inoxidáveis como por exemplo: níquel, manganês, molibdênio, cobre, titânio, silício, nióbio,
alumínio e enxofre. A redução da quantidade de carbono no aço também aumenta a resistência à
corrosão (DAVIS, 2000).
Historicamente, os aços inoxidáveis são classificados de acordo com a sua microestrutura
e suas propriedades em cinco grupos: austeníticos, ferríticos, martensíticos, duplex e endurecidos
por precipitação.
Os aços inoxidáveis austeníticos, com 17-25% de cromo e 6-20% de níquel, possuem
estrutura cúbica de face centrada (CFC). Têm como principais características alta resistência à
corrosão, tenacidade elevada e boa soldabilidade. São classificados nas séries AISI 200 os aços
com a adição de manganês e/ou nitrogênio, e na série AISI 300 os aços com adição de níquel para
formação de austenita à temperatura ambiente (DAVIS, 2000).
Os aços inoxidáveis ferríticos possuem 11-27% de cromo e baixo carbono. Possuem
estrutura cúbica de corpo centrado (CCC), têm menor custo de produção e são menos resistentes
à corrosão quando comparados aos aços inoxidáveis austeníticos, apesar de serem mais resistentes
à corrosão sob tensão. São classificados na série AISI 400 (DAVIS, 2000).
Aços inoxidáveis martensíticos com 12-17% de cromo e 0,1-1% de carbono têm um
reticulado tetragonal de corpo centrado (TCC). Os aços inoxidáveis martensíticos têm um teor de
carbono maior que os ferríticos, aumentando sua resistência ao desgaste, apesar de diminuir sua
tenacidade e ductilidade. Assim como os ferríticos são classificados na série AISI 400 (DAVIS,
2000).
Os aços inoxidáveis duplex contêm 23-30% de cromo, 2,5-7% de níquel e adições de titânio
ou molibdênio. Possuem uma estrutura bifásica formada por frações aproximadamente iguais de
ferrita e de austenita. A liga mais comum deste tipo de aço inoxidável é a do tipo 2205 (22% de
Cr e 5% de Ni) com C<0,03% para impedir a corrosão intergranular que ocorre com a formação
de carbonetos de cromo nos contornos de grão do aço quando ele é processado a quente, causando
um empobrecimento de cromo naquela região. Para compensar o baixo teor de carbono, pode ser
adicionado nitrogênio para aumentar a resistência mecânica (DAVIS, 2000).
Os aços inoxidáveis endurecíveis por precipitação contêm uma matriz austenítica ou
martensítica com adições de elementos de liga bons formadores de carbonetos e niretos.
Constituem uma classe de aços inoxidáveis onde a melhoria nas propriedades mecânicas é obtida
6
através da formação de precipitados na matriz do aço. Isso é possível pela adição de vários
elementos de liga na composição química do aço como alumínio, titânio, nióbio, nitrogênio,
molibdênio ou cobre. A classificação desses aços é a série AISI 600 (DAVIS, 2000).
A Figura 3.2 mostra um diagrama simplificado, resumindo a composição e as propriedades
das cinco famílias de aços inoxidáveis. É mostrada também a composição química para ligas Fe-
Cr-Ni tomando como base o aço AISI 304 (SEDRIKS, 1996).

Figura 3.2 - Composição química e propriedades dos aços inoxidáveis. (Adaptação de SEDRIKS, 1996).

A Tabela 3.1 apresenta uma comparação das propriedades mecânicas de alguns tipos de
aços inoxidáveis citados acima (SILVA e MEI, 2010).
Tabela 3.1 - Propriedades mecânicas de alguns aços inoxidáveis (SILVA e MEI, 2010).
L. E, - 0,2% Alongamento Dureza
Aço Tipo AISI L. R (MPa) (MPa) (%) (HRB)
409 380 205 22 88
430 450 205 22 88
Ferrítico
444 497 337 32 83
446 480 280 20 -
301 515 205 40 100
Austenítico 304 700 300 54 85
316 620 300 54 85
416 530 280 30 -
Martensíticos
420 670 350 25 -
* L.E. – LIMITE DE ESCOAMENTO EM TRAÇÃO; L.R. – LIMITE DE RESISTÊNCIA EM TRAÇÃO

7
3.2 Aços Inoxidáveis Ferríticos

Os aços inoxidáveis ferríticos foram descobertos aproximadamente em 1930, porém só


começaram a ser utilizados aproximadamente em 1960, devido às suas propriedades quando
comparadas aos aços inoxidáveis austeníticos. O baixo custo relativo e a facilidade de fabricação
dos aços inoxidáveis ferríticos juntamente com o desenvolvimento de pesquisas e as propriedades
atrativas desses aços tornaram possível sua fabricação e aplicações em variadas funções (DEMO,
1997).
Os aços inoxidáveis ferríticos podem ser divididos em três gerações. A primeira geração é
caracterizada pelos teores de carbono relativamente elevados na composição química dos aços. A
liga protótipo dessa geração é a AISI 430. A segunda geração é identificada pela adição de Ti e
Nb para a estabilização dos aços. A terceira geração veio com o avanço da tecnologia em técnicas
de refino mais acentuadas que permitiram uma diminuição das concentrações de carbono e
nitrogênio e adição de elementos de liga estabilizantes (DAVIS, 1994).
Na Tabela 3.2 é possível observar a composição química dos principais aços inoxidáveis
ferríticos.

Tabela 3.2 - Composição química com os valores máximos de alguns aços inoxidáveis ferríticos (% em peso)
(DAVIS, 1994).
AISI C Mn Si P S Cr Ni Mo N
409 0,08 1,00 1,00 0,05 0,05 11,2 0,50 - -
430 0,12 1,00 1,00 0,04 0,03 17,0 - - -
434 0,12 1,00 1,00 0,04 0,03 17,0 - 1,00 -
444 0,03 1,00 1,00 0,04 0,03 18,5 1,00 2,00 0,03
446 0,20 1,5 1,00 0,04 0,03 25,0 - - 0,25

3.2.1 Composição Química e Diagrama de Fases dos Aços Inoxidáveis Ferríticos

Aços inoxidáveis ferríticos são ligas formadas de ferro e cromo. Estes aços podem não
apresentar transformação de fases primárias do ponto de fusão até temperaturas ambiente. A sua
matriz é predominantemente ferrítica, ou seja, estrutura cúbica de corpo centrado, que se estabiliza
com o aumento do teor de cromo (GORDON E BENNEKOM; 1996). Um diagrama de fases de

8
equilíbrio para o sistema Fe-Cr é representado na Figura 3.3, onde a faixa usual de teor de Cr em
aços ferríticos é destacada em vermelho.

Figura 3.3 - Diagrama binário de fases do sistema Fe-Cr (DEMO, 1997).

De acordo com o diagrama de fases Fe-Cr mostrado na Figura 3.3, percebe-se que
normalmente não há transformação de fases primárias no estado sólido para os aços inoxidáveis
ferríticos durante o aquecimento, ou resfriamento, considerando que sua composição química se
mantenha na área hachurada em vermelho (12-18%Cr) (FUJIMURA e TSUGE, 1999). O aumento
do teor de Cr da liga contrai o campo de estabilidade da austenita (γ), pois o cromo é um elemento
alfagêneo (α), ou seja, termodinamicamente favorece a estabilidade da ferrita. Uma forma de
promover transformação de fases seria por meio da adição de elementos gamagêneos que
favorecessem a expansão do campo γ ou diminuição da concentração de cromo, pois quando o
cromo é relativamente baixo em aços inoxidáveis ferríticos ocorre a formação de austenita no
aquecimento, podendo obter martensita dependendo da temperatura e velocidade de resfriamento
(Modenesi; 2001).
Os elementos intersticiais, como o carbono e o nitrogênio, possuem baixa solubilidade no
Fe α. Logo fases como carbonetos e nitretos (Cr 23C6 e Cr2N) podem se precipitar, deixando uma
região da solução sólida empobrecida em cromo (GORDON, 1996). Os teores de elementos
intersticiais devem ser mantidos os mais baixos possíveis para impedir esse fenômeno de
empobrecimento de cromo conhecido como sensitização (SCHIMITT, 2002). Sendo assim, a
composição química dos aços inoxidáveis ferríticos é limitada pelo teor de elementos intersticiais,
9
os quais influenciam na corrosão intergranular e também na corrosão por pites. O aumento dos
teores de Cr e Mo aumenta a resistência à corrosão por pites, porém reduz a tenacidade devido à
precipitação de carbonetos e formação de fases intermetálicas. A utilização de elementos
estabilizantes, como Ti e Nb, contribuem para formação de precipitados mais estáveis (TiN e
NbC), levando também a um aumento da tenacidade (LEE et al., 1999).
Entre os aços inoxidáveis ferríticos, o AISI 430 é o que tem uma maior gama de utilidades
e foi o primeiro a ser desenvolvido. Os demais aços inoxidáveis ferríticos foram desenvolvidos
para atenderem propriedades e funções específicas. Na Figura 3.4, pode-se observar os tipos de
aços inoxidáveis ferríticos e suas aplicações.

Figura 3.4 – Principais características químicas e aplicações de alguns aços inoxidáveis ferríticos (Carvalho,
2000).

O aço inoxidável ferrítico 410D possui em sua composição química baixo teor de carbono,
concentração de Cr entre 11% e 12,5%, com pequenas adições de níquel, o que proporciona a este
aço boas qualidades como resistência em ambinetes abrasivos e corrosivos, boa resistência
mecânica e boa soldabilidade, alinhado a um baixo custo quando comparado a outros aços
especiais (APERAM, SOUTH AMERICA, 2018).

10
A especificação química do aço inoxidável 410D é apresentada na Tabela 3.3.

Tabela 3.3 - Especificação químca aço inoxidável 410D (APERAM, 2018).


Elementos C Mn Si Cr Ni P S N
% em
0,03 1,50 1,00 11-12,5 1,00 0,04 0,015 0,03
peso

Vilela et al. (2019) realizaram um estudo sobre o aço inoxidável 410D. Nesse estudo,
obteve-se o diagrama de fases no equilíbrio por meio de simulações computacionais no software
MatCalc. O MatCalc é um software de simulação computacional que considera apenas a
composição química do aço para se calcular o diagrama de transformação de fases no equilíbrio.
A Figura 3.5 mostra o diagrama de fases no equilíbrio do aço inoxidável 410D resultado da
simulação computacional.

Figura 3.5 - Diagrama de fases calculado usando o software Matcalc para o aço inoxidável 410D (VILELA et al.,
2019).

Observa-se que o aço solidifica primariamente na fase ferrítica (ferrita δ), com uma
temperatura solidus, Ae6, de aproximadamente 1500°C. Após a solidificação, a liga com 11,1% de
Cr passa pelo campo bifásico de austenita e ferrita α e depois pelo campo monofásico austenítico.
O campo monofásico austenítico no intervalo de temperatura de 822,6 a 1186°C para a liga em
estudo com 11,1% de Cr. Nesse estudo realizado por Vilela et al. (2019), através do ensaio de
11
dilatometria foi possível obter as temperaturas críticas de transformações de fases fora do
equilíbrio. Desta forma foi possível obter as temperaturas críticas M i e Mf (temperaturas de início
e fim da transformação martensítica). Observou-se que as temperaturas Mi e Mf diminuem quando
a taxa de resfriamento aumenta para a mesma temperatura de austenitização, como mostra a Figura
3.6. Isso ocorre porque um aumento na taxa de resfriamento restringe a transformação
martensítica. Logo, uma maior quantidade de força motriz termodinâmica é necessária para iniciar
a transformação por cisalhamento da austenita em martensita. Para taxas de resfriamento menores,
a quantidade de carbonetos e nitretos de cromo que precipitam é maior, diminuindo a quantidade
de carbono e cromo em solução, o que aumenta a temperatura M i. Além disso, tem-se que a
variação da fração de martensita com a temperatura, para cada taxa de resfriamento é uma
característica de uma transformação atérmica, o que significa que a fração de martensita cresce
com a diminuição da temperatura abaixo de Mi. Sendo assim, para uma maior temperatura de
austenitização e maiores taxas de resfriamento uma maior fração da fase martensita será formada
(VILELA et al., 2019).

Figura 3.6 - Temperaturas de início e fim de formação da martensita, Mi e Mf, respectivamente, e a diferença Mi-
Mf em função da taxa de resfriamento para o aço inoxidável 410D (VILELA et al., 2019).

12
3.2.2 Estabilização dos Aços Inoxidáveis Ferríticos

A utilização de aços inoxidáveis ferríticos pode ser limitada pelo teor de elementos
intersticiais (C, N, O e S) os quais influenciam na corrosão por pites, intergranular e também na
sua tenacidade (LEE et al., 1999). Como a ferrita tem uma menor solubilidade por carbono e
nitrogênio, carbonetos e nitretos geralmente do tipo Cr 23C6 e Cr2N precipitam-se causando um
empobrecimento em cromo nos contornos de grão quando o resfriamento é muito rápido, causando
uma propensão à corrosão intergranular chamada de sensitização. Logo, os teores desses elementos
devem ser mantidos o mais baixo possível e o resfriamento deve ser controlado para evitar a
sensitização (GORDON, 1996; SCHMITT, 2002).
O objetivo da estabilização dos aços inoxidáveis ferríticos é retirar o carbono e nitrogênio
da solução sólida por meio da sua combinação com elementos como titânio, vanádio, nióbio e
molibdênio formando precipitados. Esta forma de reduzir a concentração dos elementos
intersticiais é a mais viável devido ao baixo custo (GORDON e BENNEKOM, 1996).
A estabilização dos aços inoxidáveis ferríticos ocasiona um aumento da resistência à
corrosão intergranular uma vez que na corrosão intergranular ocorre um decréscimo dos gradientes
de cromo nas regiões de contornos de grão. Logo, quando adiciona-se elementos de liga, como
titânio e nióbio, esses elementos tendem a formar precipitados como carbonetos e nitretos em
substituição ao cromo, evitando assim o fenômeno de sensitização e aumentando também a
quantidade de cromo para a formação da camada passiva. Outra contribuição da estabilização é o
aumento do campo de estabilidade da fase ferrita, o que pode permitir obter uma estrutura ferrítica
desde a temperatura ambiente até a temperatura de fusão (SCHIMITT, 2002; KUZUCU et al.,
1997).
Os precipitados obtidos com a adição dos elementos estabilizantes geralmente são
carbonetos, nitretos ou carbonitretos que são formados em temperaturas mais elevadas do que as
de formação dos precipitados de cromo. Na Figura 3.7 é mostrada a temperatura de solubilização
dos precipitados mais comumente formados em função da adição de elementos estabilizantes
(GORDON e BENNEKOM, 1996).

13
Figura 3.7 - Temperatura Solvus para os compostos estabilizadores formados MX (M – metal e X – C ou N).
(GORDON e BENNEKOM, 1996).

Dos elementos adicionados nos aços inoxidáveis ferríticos, o alumínio forma compostos
estáveis com o nitrogênio (AlN) mas não com o carbono. O tântalo tem seu uso limitado devido
sua escassez e seu alto custo. Já o vanádio não forma carbonetos em temperaturas tão altas como
é possível observar na Figura 3.7. Logo, os estabilizadores mais utilizados são o titânio e o nióbio
(GORDON e BENNEKOM, 1996).
O aço inoxidável 410D não possui adição de elementos estabilizadores como o titânio e o
nióbio como pode ser observado na especificação química já apresentada na Tabela 3.3. No aço
410D, a adição desses elementos não é necessária, pois o teor de elementos intersticiais é muito
baixo, além da estrutura ferrítica já ser estável para uma larga faixa de temperaturas que inclui a
temperatura ambiente.
Em temperaturas elevadas, também é possível ocorrer a formação de fases intermetálicas
pela combinação de elementos como como titânio, vanádio e cromo com manganês, ferro, cobalto
e níquel. A fase de Laves é um composto intermetálico hexagonal formado por (Fe, Cr) 2(Mo, Ti,
Nb), ocorrendo sua precipitação entre 600°C e 900°C. Já para temperaturas superiores a 750°C a
Fase Laves precipitada intergranularmente passa a ser substituída por uma fase intermetálica tipo
Fe2Nb3 a qual passa a ter uma estrutura cúbica (DAVIS, 1994).
O aço em estudo neste trabalho não é susceptível à formação de fases intermetálicas. Como
pode-se observar na especificação química apresentada na Tabela 3.3, além dos teores de Cr e de

14
C relativamente baixos, não há adição dos elementos nióbio, titânio e molibdênio na composição
química do aço inoxidável 410D.

3.3 Comportamento Mecânico de Metais em Temperaturas Elevadas

Em comparação aos aços inoxidáveis austeníticos, os aços ferríticos possuem


características mecânicas como: maior limite de escoamento, menor capacidadede encruamento,
menor tenacidade, menor resistência à corrosão generalizada. Um dos maiores atrativos para o seu
desenvolvimento, pesquisa e produção é o seu menor custo de fabricação (LULA, 1986; DAVIS,
2000).
Em altas temperaturas, as estruturas de aços inoxidáveis ferríticos podem apresentar
mecanismos de deformação como fluência, representada pela baixa resistência mecânica em
temperaturas elevadas, queda do limite de escoamento e resistência quando aplicadas forças
trativas em altas temperaturas, além de baixa capacidade de expansão térmica e alongamento
(YAMANAKA et al., 1983).

3.3.1 Ensaio de Tração

Sabe-se que um dos métodos mais usuais para se obter parâmetros diversos que sejam
representativos das propriedades mecânicas dos materiais é o ensaio de tração. No ensaio de tração
pode-se obter a curva de tensão-deformação do material e também algumas de suas principais
propriedades mecânicas, que podem ser fortemente afetadas pela composição química,
microestrutura, taxa de deformação e temperatura em que o ensaio foi realizado (DIETER, 1994).
Os parâmetros que são usados para descrever a curva tensão-deformação de um metal são:
o limite de escoamento, o limite resistência, alongamento total percentual e redução de área
percentual. Os dois primeiros são parâmetros indicadores de resistência mecânica, e os dois
últimos são indicadores da ductilidade do material (DIETER, 1994).
A Tabela 3.4 apresenta valores de limite de escoamento, limite de resistência, alongamento
total e dureza para diversos tipos de aços inoxidáveis ferríticos e austeníticos ensaiados no estado
recozido e em temperatura ambiente, com destaque para o aço em estudo neste trabalho. Ocorre
um aumento nos valores de limites de escoamento e de resistência com o aumento de teor de Cr e
Mo na liga (APERAM SOUTH AMERICA, 2018).

15
Tabela 3.4 – Valores mínimos das propriedades mecânicas medidas por tração de alguns aços inoxidáveis
ferríticos e austeníticos (APERAM SOUTH AMERICA, 2018).
Aço Tipo AISI L. R. L. E. - 0,2% Alongamento
(MPa) (MPa) (%)
301 515 205 40
Austenítico 304 700 300 54
316 620 300 54
409 380 205 22
430 450 205 22
Ferrítico 444 497 337 32
446 480 280 20
410D 480 340 30

Hibino (2011) estudou o comportamento em tração do aço inoxidável ferrítico UNS


S41003 na temperatura ambiente. Como resultado, obteve-se uma média de limite de escoamento
de 320MPa, limite de resistência de 360MPa, que estão abaixo da especificação para o aço 410D,
e um alongamento total de 38% valor obtido acima do esperado de acordo com a especificação
(APERAM, 2018).
Considerando os dados apresentados na Tabela 3.4, observa-se que o aço inoxidável 410D
apresenta um bom desempenho em resistência mecânica em comparação aos outros aços
inoxidáveis ferríticos. O limite de escoamento e de resistência do aço 410D é superior aos outros
aços inoxidáveis ferríticos, sendo menor apenas que o aço inoxidável ferrítico 444. Avaliando a
ductilidade dos aços por meio do alongamento total, tem-se que apenas o aço 444 é mais dúctil do
que o aço 410D. O aço 444 possui uma melhor resistência mecânica e ductilidade quando
comparado aos outros aços da Tabela 3.4, porém esse é um aço com grandes adições de elementos
de liga, sendo este um aço mais caro quando comparado ao aço 410D, que possui uma ótima
resistência mecânica e ductilidade.
As propriedades obtidas por meio do ensaio de tração são afetadas pela temperatura de
ensaio. Em geral, a resistência mecânica diminui e a ductilidade aumenta com o aumento da
temperatura do ensaio. Com o aumento da temperatura, as discordâncias tem mais facilidade para
ultrapassar barreiras que possam existir, aumentando assim a sua mobilidade, bem como, a dos
contornos de grãos também aumenta, diminuindo a capacidade de encruamento do aço e
aumentando a deformação plástica. Entretanto, mudanças estruturais tais como a precipitação,
envelhecimento por deformação, ou recristalização podem ocorrer em certas faixas de
temperatura, alterando esse comportamento geral. Processos termicamente ativados favorecem a
deformação e reduzem a resistência mecânica em temperaturas elevadas. Na Figura 3.8, tem-se a

16
variação da curva tensão-deformação para um aço baixo carbono em diferentes temperaturas, onde
pode-se observar um aumento da ductilidade e queda da resistência à tração com o aumento da
temperatura (DIETER, 1994).

Figura 3.8 - Mudanças das curvas tensão-deformação de engenharia de aço baixo carbono em função da
temperatura (DIETER, 1994).

A melhor forma de conseguir um aumento na resistência mecânica em altas temperaturas


nos aços inoxidáveis ferríticos, é aumentar os teores dos elementos de liga como de cromo,
molibdênio, silício e alumínio. O aumento do teor dos elementos além de melhorar a resistência
mecânica, promove também um favorecimento da formação de carbonitretos pela adição
concomitante de titânio e nióbio (SCHIMITT et al., 2005; FUJITA et al., 2003).
Um estudo sobre o aço inoxidável ferrítico USS409 foi realizado por Lu et al. (2000) com
o objetivo de avaliar o comportamento mecânico deste aço em altas temperaturas e sua aplicação
em componentes de sistemas de escapamento de automóveis. Foram realizados ensaios de tração
em duas temperaturas distintas. Os resultados obtidos são apresentados na Tabela 3.5.

Tabela 3.5 - Dados dos ensaios de tração à quente do aço inoxidável ferrítico 409 (LU et al., 2000).

Temp. L.R. L.E. 0,2% Alongamento R. A. Mod. Elasticidade


(°C) (MPa) (MPa) (%) (%) (GPa)
400 256 120 35,7 85,4 172
800 31 22 94,3 97,9 117
* L.E. – LIMITE DE ESCOAMENTO EM TRAÇÃO; L.R. – LIMITE DE RESISTÊNCIA EM TRAÇÃO; R.A. –
REDUÇÃO DA ÁREA

17
Com um aumento da temperatura Lu et al. (2000) observaram a ocorrência de uma
diminuição relevante nos limites de escoamento e de resistência do aço estudado. O aumento da
temperatura levou também ao decréscimo do módulo de elasticidade. Observou-se ainda que o
material apresentou-se mais dúctil, ou seja, com maior alongamento total e maior redução de área
(Lu et al., 2000).
Kumar et al. (2017) analisaram o comportamento em tração de um aço inoxidável
superaustenítico 304HCu em altas temperaturas visando sua aplicação em tubulações de
superaquecedores e reaquecedores de caldeiras que operam em temperaturas de aproximadamente
600°C. O aço em questão foi analisado a 550°C, 600°C e 650°C. Os resultados obtidos pelos
autores condiz com a literatura. Foi verificado um decréscimo do limite de escoamento, do limite
de resistência e do alongamento total com o aumento da temperatura.
Kumar et. al também calcularam os valores de tensão real (θr) e deformação real (εr) a partir
dos dados da curva tensão deformação de engenharia obtidos no ensaio de tração. Além disso, na
região de deformação plástica uniforme foi realizado um ajuste da equação de Hollomon (Equação
3.1).

𝜃𝑟 = 𝑘𝜀r𝑛 (3.1)
Onde k é o coeficiente de resistência plástica e n é o coeficiente de encruamento, que é uma
medida da capacidade do material endurecer por encruamento. Os resultados obtidos por Kumar
et. al estão apresentados na Tabela 3.6.

Tabela 3.6 – Resultados obtidos nos ensaios de tração a quente para o aço superaustenítico 304HCu (KUMAR
et al, 2017).
Temperatura L.E. 0,2% L.R. Alongamento
C.E. (n)
(°C) (MPa) (MPa) (%)
Ambiente 284,2 575,8 71,8 0,07
550 205,5 465,8 43 0,12
600 193,0 431,8 41,7 0,11
650 204,3 401,8 39,6 0,14
*L.E. – LIMITE DE ESCOAMENTO EM TRAÇÃO; L.R. – LIMITE DE RESISTÊNCIA EM TRAÇÃO;
C.E. – COEFICIENTE DE ENCRUAMENTO

Os resultados obtidos por Kumar et al. (2017) mostraram que o coeficiente de encruamento
cresce com o aumento da temperatura. Quanto maior o valor do coeficiente de encruamento, maior

18
será o endurecimento do material para uma mesma deformação plástica aplicada no material
durante a deformação plástica uniforme. Sendo assim, durante essa etapa, o aumento da densidade
de discordâncias e sua baixa mobilidade de discordâncias na estrutura devido à presença de
contornos de grãos, contornos de sub-grão, emaranhado de discordâncias e presença de segunda
fase aumentam o endurecimento do material, que submetido a altas temperaturas ocorre um
processo de recuperação dinâmica, justificando assim o aumento do valor do coeficiente de
encruamento.
Fujita et al. (1996) estudaram o comportamento de aços inoxidáveis ferríticos em
temperaturas elevadas. De acordo com Dieter (1994), Lu et al. (2000) e Kumar et al. (2017) espera-se
que ao aumentar a temperatura de ensaio, haja aumento na deformação total, porém Fujita et al.
(1996) não observaram esse aumento a 300°C. Uma hipótese para essa queda é que ao realizar
ensaios de tração a 300°C, o material em estudo tenha sofrido envelhecimento dinâmico, o que
explicaria a diminuição do alongamento total no material.
Envelhecimento dinâmico ou envelhecimento por deformação é um fenômeno comum a
alguns aços que ocorre durante a deformação a quente. O envelhecimento dinâmico consiste em
um conjunto de alterações no comportamento mecânico do material, dependentes da temperatura
e da taxa de deformação, cujas manifestações têm origem no ancoramento de discordâncias por
átomos de soluto durante a deformação plástica (QUEIROZ, 2013).
De acordo com Queiroz (2013), o envelhecimento dinâmico tem sido objeto de numerosos
estudos devido às importantes manifestações, ou aspectos fenomenológicos, no comportamento
mecânico a ele associadas. Estas manifestações foram caracterizadas de forma sistemática pela
primeira vez por BAIRD (1972), ocorrendo em um intervalo de temperaturas específico que é
dependente da taxa de deformação, sendo elas:
 presença de patamar na variação do limite de escoamento com a temperatura;
 presença de máximo na variação da tensão de fluxo plástico e do limite de
resistência com a temperatura;
 presença de mínimo na variação dos alongamentos total e uniforme com a
temperatura;
 escoamento plástico descontínuo (efeito Portevin Le Chatelier);
 aumento da capacidade de encruamento com a temperatura;
 presença de mínimo na variação do coeficiente da sensibilidade da tensão à
velocidade de deformação com a temperatura.

19
Tem-se que as manifestações do envelhecimento dinâmico ocorrem durante a deformação
plástica quando a velocidade das discordâncias e a velocidade de difusão dos elementos
intersticiais são aproximadamente iguais. Na literatura são encontrados diversos modelos de
mecanismos para explicar essas manifestações, como um arraste dos átomos intersticiais pelas
discordâncias ou um escoramento das discordâncias pelos intersticiais.
Cottrell e Jawson (1949) propuseram que o envelhecimento dinâmico ocorre devido a uma
força de atrito exercida sobre as discordâncias em movimento por uma nuvem de átomos de soluto
que se movimenta juntamente as discordâncias. As nuvens de soluto em volta das discordâncias
são chamadas atmosferas de Cottrell, estas são formadas durante a deformação plástica do material
quando a velocidade de difusão dos átomos intersticiais se torna comparável à velocidade das
discordâncias (COTTRELL E JAWSON, 1949 apud QUEIROZ, 2013).
Keh et al. (1968) realizaram medidas da densidade de discordâncias na região de
envelhecimento dinâmico e comprovaram que ocorre um aumento na taxa de multiplicação das
discordâncias na faixa de temperatura em que ocorre esse fenômeno. Este aumento se deve
provavelmente devido a imobilização das discordâncias pelas atmosferas de Cottrell, ocorrendo
assim a criação de novas discordâncias (KEH et al., 1968; apud QUEIROZ, 2013).
Reed-Hill (1982) propôs um outro modelo considerando que ocorre uma multiplicação
rápida das discordâncias durante o envelhecimento dinâmico. Este modelo propõem que as
discordâncias são imobilizadas por átomos de soluto, quando o tempo em que a discordância fica
imobilizada em um obstáculo é igual ao tempo necessário para que os átomos de solutos formem
as atmosferas (REED-HILL, 1982 apud QUEIROZ , 2013).
Queiroz (2013) estudou o comportamento mecânico em tração de um aço Dual Phase em
temperaturas variadas. O aço submetido à tração a quente exibe serrilhas na curva na região de
deformação plástica uniforme nas temperaturas de 200°C, 250°C e 300°C, apresentando o
fenômeno conhecido como efeito Portevin-Le Chatelier, como mostra a Figura 3.9. As interações
que ocorrem entre as discordâncias e átomos de soluto durante a deformação do material, são
responsáveis pelo aparecimento deste efeito.

20
Figura 3.9 - Curvas tensão versus deformação para o aço Dual Phase de 600 MPa de limite de resistência,
para temperaturas variando de 25°C a 600°C a uma taxa de deformaçãode 5x10-3s-1 (QUEIROZ, 2013).

Faria (2006) estudou 4 tipos de aços inoxidáveis ferríticos em temperaturas elevadas. Os


aços estudados foram: 16Cr4Nb, 16Cr5Ti, 17Cr1Ti5Nb e 17Cr2Ti2Nb. Os aços foram ensaiados
em tração nas temperaturas: 25°C, 300°C, 550°C, 750°C, 850°C e 950°C. Como esperado, os
limites de resistência e escoamento sofreram decréscimo com o aumento da temperatura,
apresentando a perda mais significativa de suas propriedades mecânicas a partir de 550°C. Os aços
estudados apresentaram o efeito de envelhecimento dinâmico por deformação na temperatura de
300°C. Para todos os aços, foram realizadas análises fractográficas onde observou-se fraturas
dúcteis para todos os aços em todas as temperaturas, comportamento típico de aços inoxidáveis
ferríticos.
Santos et al. (2016) estudaram o aço patinável USISAC 350 em temperaturas elevadas.
Foram realizados ensaios de tração nas temperaturas 22°C, 300°C e 600°C. A Figura 3.10 mostra
as curvas tensão-deformação obtidas. Pode-se observar que o limite de escoamento e o limite de
resistência decrescem com o aumento da temperatura. Observa-se, também, um aumento
considerável da ductilidade a 600°C. Além disso, destaca-se que o aço a 300°C apresenta o efeito
Portevin-Le Chatelier, comum em aços baixo carbono nessa faixa de temperatura.

21
Figura 3.10 - Comparativo entre as curvas de tensão-deformação obtidas em diferentes temperaturas para o aço
USISAC 350 (SANTOS et al. (2016).

3.3.2 Ensaio de Impacto

Em um projeto de engenharia é necessário conhecer o comportamento do material,


especialmente em condições extremas de trabalho para que não ocorra a falha do mesmo. Em casos
de fratura dúctil, ocorre a nucleação e crescimento da trinca com absorção de uma quantidade de
energia relativamente elevada, o que é menos problemático quando comparado às fraturas frágeis
onde as trincas nucleiam-se e crescem rapidamente com baixa absorção de energia, levando o
material a uma fratura catastrófica (GARCIA, 2000).
Uma das maneiras de avaliar este comportamento dos materiais é analisando a tenacidade
do material através do ensaio de impacto, onde o material é testado em condições extremas
(presença de concentrador de tensões, elevada taxa de carregamento, temperaturas baixas, ou
elevadas). Tem-se que o comportamento dúctil, ou frágil não é uma propriedade do material, ou
seja, ele pode ser afetado por alguns parâmetros como, por exemplo, a temperatura. A faixa de
temperaturas onde ocorre a mudança do comportamento do material é chamada de transição dúctil-
frágil. Logo, é importante determinar em qual faixa de temperaturas vai ocorrer a transição do
comportamento dúctil-frágil em um material metálico, para que convenientemente, ele seja

22
aplicado apenas em temperaturas onde se tenha certeza que não ocorrerá a fratura frágil (DIETER,
1994).
A principal aplicação do ensaio de impacto, além da determinação da tenacidade ao
impacto de um material, simulando uma condição específica de aplicação, é a determinação da sua
transição dúctil-frágil em função da temperatura, possibilitando a determinação da faixa de
temperaturas na qual o comportamento do material modifica-se de dúctil para frágil. A transição
dúctil-frágil é relacionada com a temperatura pela energia absorvida no impacto. Geralmente, em
temperaturas elevadas a energia de impacto é relativamente alta. À medida que a temperatura
decresce, a tenacidade ao impacto diminui drasticamente ao longo de um pequeno intervalo de
temperaturas, abaixo do qual a energia absorvida apresenta um valor baixo e quase constante, logo
abaixo deste intervalo a fratura é frágil. Na Figura 3.11 observa-se uma curva esquemática de
transição dúctil-frágil típica de um material metálico (GARCIA, 2000).

Figura 3.11 - Figura esquemática ilustrando uma curva de transição dúctil-frágil típica de um material metálico
(GARCIA, 2000).

Para realização do ensaio de impacto é necessário ter um corpo-de-prova padrão em


formato de barra com seção quadrada, ou retangular, e com um entalhe. A carga nesses ensaios é
aplicada pelo impacto de um martelo pendular liberado a partir de uma posição fixada (H q). Após
o pêndulo ser liberado, sua ponta choca-se e fratura o corpo de prova a partir do entalhe, que atua
como um concentrador de tensão. O pêndulo continua seu movimento até uma altura hr. A energia
absorvida, apontada na escala do equipamento, é determinada por meio da diferença das energias

23
potencial gravitacional associadas às alturas Hq e hr. Os dois tipos de ensaio de impacto
padronizados mais comuns são Charpy e Izod (GARCIA, 2000).
Alguns aços baixo-carbono quando são deformados a quente podem apresentar um
fenômeno conhecido como envelhecimento por deformação ou fragilização ao azul. Esta
denominação se deve porque quando os materiais fraturam apresentam a cor azul na superfície
(DIETER, 1994).
Esse fenômeno pode ser observado em um material quando há um decréscimo da
tenacidade ao impacto do material para uma faixa de temperatura acima da de transição dúctil-
frágil. Esta redução ocorre devido a presença de elementos químicos na composição do aço que
são instáveis a partir de determinada temperatura, precipitam-se na forma de compostos nos
contornos de grãos, causando um estado de tensões e desestabilizando a estrutura do material, logo
o material conseguirá absorver uma menor quantidade de energia nessa faixa de temperatura onde
ocorre a fragilização ao azul, diminuindo assim sua tenacidade ao impacto (DIETER, 1994).
Assim como ocorre no fenômeno de envelhecimento dinâmico, tem-se que no
envelhecimento por deformação ocorre uma restrição à deformação plástica mesmo para elevadas
taxas de carregamento. Isso ocorre devido ao mecanismo de ancoramento das discordâncias pelos
átomos de solutos que formam as atmosferas de Cottrell (DIETER, 1994; REED-HILL, 1982).
Koide (1994) estudou a relação entre o teor de carbono e a curva de transição dúctil frágil
em aços baixo carbono. Neste estudo percebeu-se que quanto maior o teor de carbono, mais
deslocada para a direita é a curva de transição dúctil-frágil dos aços (KOIDE, 1994).
Hibino (2011) estudou o comportamento sob impacto de dois aços inoxidáveis ferríticos:
UNS S41003 e UNS S40910. O aço inoxidável UNS S41003 apresentou uma temperatura de
transição dúctil-frágil entre -50°C e -20°C. Além disso pode-se notar a presença de delaminações
no corpo de prova que apresentaram comportamento frágil. Já o aço UNS S40910 apresentou
energia absorvida com variação de menos de 5 J para mais de 100 J, devido a grande dispersão
dos resultados não foi possível obter o intervalo de transição dúctil frágil porém pode-se afirmar
que o material apresentou um comportamento totalmente frágil a 0°C. Os resultados de ensaio de
Charpy para os aços estudados mostraram que o desempenho do aço UNS41003 é superior, visto
que este apresentou temperatura de transição abaixo de 0º C, quando comparado ao aço UNS40910
que exibiu o comportamento de transição acima da temperatura ambiente.
Santos et al. (2013) estudaram a influência da temperatura de trabalho sobre a
microestrutura e propriedades mecânicas do aço USISAC 350, um aço patinável, avaliando a
viabilidade dos mesmos para serem utilizados na forma de dutos para a passagem contínua de
24
vapor de água à 600°C devido às características destes aços de boa resistência à corrosão. Com os
resultados obtidos, concluiu-se que com o aumento da temperatura, ocorreu uma redução da
quantidade de energia absorvida. Este efeito seria causado pela interação de átomos de soluto com
discordâncias no volume do material. Na Figura 3.12 pode-se observar o gráfico de transição
dúctil-frágil para o aço USISAC 350.

Figura 3.12 - Gráfico relacionando a energia absorvida com a temperatura de ensaio do aço USISAC 350 com
utilização de corpo de prova sub-size (SANTOS et al., 2016).

Hippert (2004) estudou o comportamento sob impacto de um aço API-X70 que é utilizado
em dutos petrolíferos. O material apresentou uma temperatura de transição dúctil frágil entre 0°C
e -100°C. O material ensaiado apresentou presença de trincas secundárias que surgem
perpendicularmente à propagação da trinca principal, o que pode ocorrer em casos de fraturas de
aços microligados utilizados em tubulações de oleodutos. Estas trincas são chamadas
delaminações ou splits e são classificadas de acordo com as suas características microscópicas, em
delaminação por inclusões e estrutural. A delaminação por inclusões está associada à presença de
impurezas no aço, enquanto que a delaminação estrutural é decorrente de processo termomecânico
que formam heterogeneidades e anisotropias no material.
A literatura também aponta a possibilidade de ocorrência de delaminações em aços
inoxidáveis. Reis (2013) estudou o aço inoxidável duplex UNS S32304. Foi realizado ensaios de
impacto no aço em seu estado de entrega e após tratamentos isotérmicos à 475°C e 850°C em
diferentes intervalos de tempos. Reis (2013) observou a ocorrência de trincas de delaminações
25
que se propagaram paralelas à superfície da chapa e no sentido longitudinal à laminação em todas
as condições avaliadas. Os corpos de prova que passaram pelo envelhecimento a 475°C, observou-
se um maior número de trincas porém, com uma menor extensão quando comparadas ao estado de
entrega. Isso ocorreu porque com o envelhecimento ocorre o aumento da resistência mecânica e
logo, uma restrição da capacidade de deformar plasticamente o material. Já na condição de
envelhecimento a 850°C apresentaram uma menor extensão da trinca por delaminação. Segundo
Reis (2013) a presença dessas delaminações estão relacionados com a capacidade da liga de se
deformar plasticamente combinada à organização microestrutural e morfológica de suas fases
constituintes.

3.3.3 Ensaio de Fluência

A deformação por fluência é definida como uma deformação permanente, dependente do


tempo, quando submetidos a uma carga constante. Normalmente, a fluência é um fenômeno
indesejável e pode ser um fator limitante da vida de um material. A deformação por fluência ocorre
em todos os materiais, porém em metais ela só se torna importante em temperaturas elevadas
(CALLISTER, 2000).
O ensaio de fluência clássico é realizado através da aplicação de uma carga uniaxial
constante em um corpo de prova, de geometria semelhantes aos utilizados em ensaios de tração, a
uma temperatura elevada e constante. As deformações que ocorrem no corpo de prova são medidas
em função do tempo, avaliando-se assim a vida do material em fluência (GARCIA , 2000).
O ensaio de fluência pode ser dividido em três categorias: ensaio de fluência (resistência à
fluência), ensaio de ruptura por fluência e ensaio de relaxação. A diferença entre o ensaio dito
convencional e o ensaio por ruptura é que, este último segue até a ruptura do corpo de prova,
enquanto o ensaio convencional utiliza artifícios para determinar a vida útil do material. Já o ensaio
de relaxação fornece informações sobre a redução da tensão aplicada ao corpo de prova quando a
deformação em função do tempo é mantida constante em uma temperatura pré determinada
(GARCIA, 2000).
O ensaio de fluência Sag Test é um ensaio alternativo desenvolvido no Centre Recherche
Isbergues na França. Esse ensaio consiste em colocar um corpo-de-prova, retangular e plano,
fixado nas suas quatro extremidades em um dispositivo. Este dispositivo contendo o corpo-de-
prova é levado a um forno aquecido com uma temperatura constante durante um tempo pré-

26
definido. Após o ensaio o corpo de prova apresenta uma determinada curvatura, medindo-se então
a flecha (FARIA, 2006).
O fenômeno de fluência possui dois tipos de mecanismos diferentes: fluência por difusão
(escorregamento de contornos de grãos) e fluência por deslizamento de discordâncias. No
mecanismo de fluência por difusão, a energia de ativação necessária é próxima da energia de
ativação de difusão por reticulado. A magnitude da energia de ativação depende da energia de
ligação entre os átomos e seus vizinhos, da área de superfície e do tamanho de grão (quanto menor
o grão mais contornos de grão onde os arranjos atômicos são menos regulares que no reticulado
cristalino). A difusão depende diretamente da temperatura. Contornos de grão e discordâncias
geram caminhos preferenciais de difusão caracterizados por menores energias de ativação que a
necessária para a difusão no reticulado cristalino (EVANS e WILSHIRE, 1993).
Já o movimento das discordâncias acontece com a deformação do material, pois com esta
deformação ocorre uma multiplicação do número de discordâncias. Durante a fluência essas
discordâncias se movimentam pelos planos de deslizamento até se prenderem em obstáculos,
formando um emaranhado de discordâncias. A discordância “líder” sofre então escalagem de seu
plano de deslizamento. Esta escalagem pode ser aniquilada pelo encontro de discordâncias de
sinais opostos ou pode ficar livre para um novo plano de deslizamento (deslizamento cruzado).
Quando o processo de fluência por difusão é dominante, a taxa de fluência aumenta com a
diminuição do tamanho de grão, ou seja, aumento do número de contornos de grão. Já quando o
mecanismo de fluência predominante é por movimento de discordâncias, a taxa de fluência não
varia com o tamanho de grão (EVANS e WILSHIRE, 1993).
A literatura apresenta poucos trabalhos sobre o comportamento em fluência de aços
inoxidáveis. No presente texto serão apresentados alguns dados sobre o tema.
Kah e Hultgren (1975) fizeram estudo sobre o comportamento mecânico do aço inoxidável
ferrítico 409. Neste estudo, realizaram ensaios de fluência no aço 409 e em outros aços inoxidáveis
ferríticos, austeníticos e aços carbono, de modo a realizar um estudo comparativo. A Figura 3.13
apresenta as curvas de tensão necessária para produzir uma deformação de 1% em diferentes
temperaturas

27
Figura 3.13 - Comparativo de tensão para a taxa de deformação de 1% versus temperatura para diferentes
aços (KAH e HULTGREN, 1975).

Como pode-se observar na Figura 3.13 para a mesma temperatura o aço baixo carbono
apresenta um comportamento inferior aos aços inoxidáveis. Os autores concluíram que nesses aços
monofásicos, o tamanho de grão geralmente tem um papel importante na resistência à fluência em
altas temperaturas. Quanto maior o tamanho de grão, menor é a quantidade de contornos de grãos,
logo, menor será o deslizamento dos mesmos, o que permite uma maior resistência à fluência caso
o principal mecanismo seja o escorregamento de contornos de grãos.
Faria (2006) fez um estudo sobre fluência em aços inoxidáveis ferríticos e utilizou a
metodologia Sag Test. No trabalho desenvolvido por Faria, ele analisou de forma comparativa aços
inoxidáveis ferríticos com diferentes tipos de estabilização candidatos a serem aplicados no
sistema de exaustão de automóveis. Na Figura 3.14 são mostrados os gráficos obtidos para os
ensaios de fluência a 850°C e 950°C.

28
Figura 3.14 - Resultados de ensaios de fluência Sag Test (a) 850°c (b) 950°C (FARIA, 2006).

Quanto maior a flecha do corpo de prova, maior a deformação sofrida por ele e menor é
sua resistência à fluência. Como pode-se analisar na Figura 3.14 os aços inoxidáveis ferrítcos
estudados apresentam uma diferença de resistência a fluência significativa de acordo com o
aumento da temperatura. Na primeira situação (850°C), os aços sofrem uma pequena deformação
(altura da flecha). Já para a temperatura de 950°C, ocorre um aumento dessa deformação e pode-
se notar que a maior resistência à fluência foi verificada para o aço monoestabilizado com nióbio
e ausência de titânio na sua composição química. Concluiu-se que a composição química e o teor
de estabilizantes têm uma grande importância na resistência à fluência.
Faria (2006) identificou também o mecanismo de fluência atuante em cada situação
ensaiada. Para a temperatura de 850°C, todos os aços ensaiados sofreram fluência por
movimentação das discordâncias. Sendo que o aço 16Cr5Ti sofreu uma maior deformação devido
a ausência de precipitados, já que estes atuam como barreira para as discordâncias. Na temperatura
de 950°C, observou-se que entre esses mecanismos de deformação, o de fluência por mobilidade
das discordâncias é mais atuante do que o mecanismo de deformação por difusão. Os aços
monoestabilizados possuem uma pequena quantidade de precipitados localizados principalmente

29
nos contornos de grãos. Já os aços biestabilizados possuem uma maior quantidade de pequenos
precipitados também nos contornos de grãos. Comparando-se apenas os aços monoestabilizados,
observa-se o mecanismo de fluência por difusão, onde o menor tamanho de grão levou a uma
maior deformação por fluência. Já os aços biestabilizados tem-se que quanto maior a quantidade
de precipitados, maior a resistência à fluência por movimentação de discordâncias.

3.4 Oxidação em Temperaturas Elevadas

No processo de oxidação em altas temperaturas uma camada sólida de óxido é formada na


superfície de um material metálico, devido às reações deste material com o oxigênio, ou com os
gases oxidantes do ambiente. Na interface interna do óxido, o metal se oxida e os cátions e elétrons
liberados pelo metal tendem a se difundir para a parte externa da camada onde, o oxigênio é
reduzido ao recebê-los e os ânions O2- formados se difundem para a face interna do óxido como
mostram as Equações 3.2, 3.3 e 3.4. Quando isso acontece, o ataque ao metal é acelerado tornando
a vida útil deste material limitada (GEMELLI, 2001).

2𝑀0 − 2𝑒− = 2𝑀+4 (3.3)


𝑂2 + 2𝑒− = 2𝑂−2 (3.3)
2𝑀0 + 𝑂2 = 2𝑀+4𝑂−2 (3.4)

A resistência de um metal à oxidação em altas temperaturas depende da formação da


camada de óxido, que pode ser protetora isolando o material do ambiente agressivo, formando uma
barreira física contra a difusão de espécies iônicas e eletrônicas (KHANNA, 2002; SABIONI et
al., 2003; HUNTZ et al., 2007).
Os mecanismos de oxidação em ligas metálicas são mais complexos do que os mecanismos
que atuam em metais puros, porém semelhantes. A difusão em volume e em contornos de grão no
metal e na camada de óxido formada corresponde a um mecanismo de transporte muito importante.
A oxidação em altas temperaturas é caracterizada pela necessidade de uma condição de equilíbrio
termodinâmico nas interfaces (GEMELLI, 2001).

30
3.4.1 Termodinâmica de Oxidação dos Metais

Segundo Silva (2014) é possível prever termodinamicamente se um óxido irá se formar em


um metal por meio do cálculo da energia livre da reação do metal com oxigênio. A variação da
energia livre de Gibbs é dada em KJ.mol-1 e é representada pela Equação 3.5.

∆𝐺 = ∆𝐺0 + 𝑅𝑇 ln 𝑘 (3.5)

Sendo ΔG a variação da energia Livre de Gibbs, ΔG0 é a energia livre padrão, R é a


constante universal dos gases, T é a temperatura absoluta e k é a constante de equilíbrio da reação.
Para que a reação ocorra espontaneamente, é necessário que a variação da energia livre de
Gibbs do sistema seja menor do que zero (ΔG<0) e no equilíbrio igual a zero (ΔG=0). Logo, temos
a relação da energia livre padrão com a constante de equilíbrio dada pela Equação 3.6.

∆𝐺0 = −𝑅𝑇 ln 𝑘 (3.6)

Sendo a reação de formação de um óxido MO dado pela reação do metal (M) com o
oxigênio de acordo com a Equação 3.7.

2𝑀(𝑠) + 𝑂2(𝑔) = 2𝑀𝑂(𝑠) (3.7)

Considerando que a atividade do oxigênio é dada pela sua pressão parcial e as atividades
dos sólidos puros na suas formas estáveis devem ser consideradas iguais a um, tem-se que a
constante de equilíbrio da reação é dada pela Equação 3.8.

𝑘 = 1⁄ (3.8)
𝑃02

Tem-se então que, a energia livre padrão depende da temperatura e da pressão parcial de
oxigênio como apresenta a Equação 3.9.

∆𝐺0 = 𝑅𝑇 ln 𝑃𝑂2 (3.9)

31
Como a maior parte dos metais é encontrada em forma de óxido na natureza, tem-se que o
valor de energia livre deles é normalmente negativo e quanto mais negativo, maior será sua
tendência em oxidar. Nos aços inoxidáveis, por exemplo, como o cromo possui uma energia livre
de formação mais negativa, ele oxida-se preferencialmente ao ferro, formando uma camada de
Cr2O3 na superfície do metal, impedindo que ocorra a oxidação do ferro. Logo, tem-se que a
formação da camada de óxido depende: da atividade dos elementos da liga, estabilidade
termodinâmica dos óxidos, pressão parcial do oxigênio, da temperatura e do tempo de oxidação
(GEMELLI, 2001; LUZ, 2002).

3.4.2 Mecanismo de Crescimento da Camada de Óxido

Segundo Gentil (1996), a formação e o crescimento de um filme de óxido na superfície de


um metal e as características deste filme ditam como ocorrerá o processo de oxidação e sua
velocidade. Este mecanismo depende do transporte dos íons e dos elétrons, podendo ser
simplificadamente itemizado da seguinte forma:
 Transporte do oxigênio da atmosfera na fase gasosa até a superfície do substrato;
 Dissociação do oxigênio;
 Formação de núcleos através da adsorção do oxigênio;
 Coalescência dos núcleos e formação do filme de óxido;
 Crescimento do filme de óxido através da difusão de elementos;

O crescimento de filme de óxido depende do transporte das espécies através da interface


óxido/gás, da concentração de defeitos dessa interface e da pressão parcial de oxigênio. Os
mecanismos de difusão que ocorrem no processo de crescimento de filme de óxido de cromo em
um aço inoxidável ou em uma liga rica em cromo podem não ser os mesmo que ocorrem no cromo
puro, isso ocorre devido aos defeitos cristalinos presentes nos óxidos que são influenciados pelas
impurezas metálicas e pelos elementos de liga (GEMELLI, 2001).

3.4.3 Propriedades do Óxido de Cromo (Cr2O3)

O óxido de cromo Cr2O3 possui grande importância tecnológica por ser o constituinte
majoritário dos filmes protetores que se formam sobre os aços inoxidáveis e outras ligas com alto
teor de cromo resistente à oxidação em altas temperaturas (ATKINSON, 1985).
32
Este óxido, bem como outros óxidos importantes como α-Al2O3, o Fe2O3 e o Ti2O3, possui
a estrutura coríndon, no qual os íons oxigênio formam uma estrutura hexagonal compacta, com
cátions trivalentes ocupando dois terços dos sítios intersticiais octaédricos como pode-se observar
na Figura 3.15 (GEMELLI, 2001). A Tabela 3.7 mostra alguns dados da estrutura e constantes
físicas do Cr2O3.

Figura 3.15 - (a) Estrutura hexagonal compacta do coríndon. (b) Representação esquemática de um dos seis
sítios octaédricos que podem ser ocupados pelos cátions trivalentes (PADILHA, 1985).

Tabela 3.7 - Dados estruturais e constantes físicas do Cr2O3 (SABIONE et al., 1992)
Ponto
Parâmetro Volume Ponto de
Sistema Grupo Tipo Peso Densidade de
de Rede Cúbico Ebulição
Cristalino Espacial Estrutural 3 Molecular (g/cm3) fusão
(Å) (cm ) (°C)
(°C)
Hexagonal a= 4,9607 289,82
Rӟc Coríndon 151,99 5,21 – 5,22 2266 4000
Compacto c= 13,599 x10-24

Acima de 1000°C e em atmosfera oxidante, com ou sem presença de umidade, a camada


de óxido de cromo tende a volatilizar, diminuindo assim sua função protetora. Essa volatilização
pode ser descrita pelas reações indicadas pelas Equações 3.10, 3.11 e 3.12 (SABIONE et al, 1992).

Cr2O3(s) + 3/2O2(g) = 2CrO3 (3.10)

Cr2O3(g) = 2Cr(g) + 3/2O2(g) (3.11)

Cr2O3(s) + H2O(g) = 2CrO2(OH)2 (3.12)

33
3.4.4 Características da Camada de Óxidos Formada Sobre os Aços Inoxidáveis

A exposição de ligas de ferro-cromo em ambientes com presença de H2O/O2 em


temperaturas acima de 500°C pode resultar na degradação da camada de óxido de cromo protetora
através da volatização do cromo em CrO2(OH)2 e CrO3, como já apresentado no item 3.4.3. A taxa
de evaporação do Cr2O3 é linearmente dependente do tempo e aumenta com o aumento da
temperatura (YAMAUCHI et al., 2003).
A evaporação do óxido de cromo pode levar a depreciação da camada de proteção da liga
Fe-Cr, podendo resultar na formação de uma camada de óxido de ferro pobremente protetora,
aumentando assim a taxa de oxidação. As taxas de oxidação mais rápidas foram atribuídas a
menores razões Cr/Fe e, conseqüentemente, maiores taxas de difusão no estado sólido
(ASTEMAN et al., 2002).
Cheng et al. (2014) analisaram os aços inoxidáveis ferríticos B443NT e B445J1M. Foram
analisadas as formações de camadas de óxidos em ambos aços. A técnica de difração de raios-X
foi empregada para identificar as fases presentes nas diferentes camadas de óxidos formadas. O
difratograma de raios-X mostrado na Figura 3.16 revela que as fases presentes na camada de
óxidos nos dois tipos de aço são o Cr2O3 e o segundo óxido é formado por M3O4, onde M pode ser
Cr, Mn e/ou Fe devido aos raios iônicos similares de Cr, Mn e Fe. Portanto, é difícil determinar
com exatidão as fases presentes na camada oxidada pelas posições dos picos na difratometria de
raios-X para estes aços. É necessário fazer uma avaliação mais aprofundada por meio da utilização
do EDS associado à técnica de microscopia eletrônica de varredura (MEV).

Figura 3.16 - Difratogramas de raios-X na camada de óxidos formado nos aços (a) B443NT (b) B445J1M após
oxidação em diferentes temperatura com umidade de 18% (Adaptado de CHENG et al., 2014).

34
A morfologia e a análise EDS por varredura em linha da interface metal/camada oxidada
para os aços B443NT e B445J1M a 1150°C são mostradas na Figura 3.17 (a) e (b). A Figura
3.17(a) mostra que existem vazios na interface entre a camada de óxidos rica em cromo e a rica
em ferro. A camada rica em Cr é interna, ou seja, forma-se sobre o substrato de aço. A depleção
de Cr é detectada sob a camada de óxidos em um intervalo de 10 µm de distância em relação à
interface com o metal. Para o aço B443NT, o teor de Cr próximo da interface metal/camada
oxidada é de cerca de 11,2% em peso (localização A na Figura 3.17 (a)).
A Figura 3.17 (b) mostra que a camada de óxido que cresce sob o substrato é compacta. As
pequenas ilhas negras sob a camada de óxidos são enriquecidas em Si. Além disso, na camada de
óxido logo acima do aço, a intensidade de Fe é insignificante e a de Cr é alta, ilustrando que um
filme de Cr2O3 é regenerado, o que pode impedir que a camada de óxido rica em ferro cresça
profundamente no substrato. No aço B445J1M, o teor de Cr próximo da interface metal/camada
de óxidos é de cerca de 19,6% em peso (localização B na Figura 3.17 (b)), indicando que não
ocorre depleção óbvia de Cr. Por outro lado, não se detectou a presença de poros e defeitos na
terface metal/óxido, mostrando que camada de óxido é aderente ao substrato (CHENG et al.,
2014).

Figura 3.17 - Análise da seção transversal via EDS (MEV) na interface entre os óxidos formados (a) aço
B443NT (b) aço B445J1M (Adaptado de CHENG et al., 2014).

35
As Figuras 3.18 (a) e (b) mostram a seção transversal da camada fina de óxidos formada
sobre os aços B443NT e B445J1M à 1150°C durante 120 minutos. Pode-se notar que não se
detectou a formação dos óxidos de ferro. Na Figura 3.18 (b) é possível verificar também que para
o aço B445J1M, acima da camada de óxido de cromo, ocorre a formação de um espinélio de Mn-
Cr, sendo esta contínua e compacta. Já para o aço B443NT nenhuma camada é formada acima de
Cr2O3. Sendo assim, a camada de óxido formada no aço B445J1M é mais espessa do que a camada
formada no aço B443NT. Poros, lacunas e trincas são encontrados na interface metal/óxido dos
dois aços estudados (CHENG et al., 2014).

Figura 3.18 - Seção transversal do óxido de cromo formado a 1150°C em atmosfera com umidade de 18% (a)
B443NT (b) B445J1M (CHENG et al., 2014).

A formação das camadas de óxidos sob o substrato ocorre em estágios. Tem-se então que
no estágio inicial da oxidação em altas temperaturas de ligas de Fe-Cr, uma camada de óxido,
geralmente Cr2O3 são formadas. Mais tarde, microcanais ou microfissuras são formados na camada
como resultado das tensões de crescimento de óxidos e deformação plástica da camada formada.
As moléculas de H2O/O2 passam através desses microcanais ou microfissuras e reagem com Fe
formando Fe2O3 e H2, assim, a oxidação do cromo é inibida. Este mecanismo é classificado como
uma falha induzida mecanicamente. Este ponto, onde ocorre a transição da oxidação de cromo
para oxidação do ferro é uma função da temperatura de oxidação, da pressão parcial de oxigênio,
do tempo de oxidação, do teor de vapor de água da atmosfera e do teor de Cr da liga (EVANS,
1999; ASTEMAN et al., 2002, CHENG et al., 2014)
Outro mecanismo é a falha química causada por um gradiente de concentração de cromo
ao longo da seção da amostra até um nível abaixo do necessário para gerar uma camada de cromo
36
de cura. Cristais se empilham um por um e isso significa que os vazios são inevitavelmente
formados. Isso resulta em uma fácil difusão de oxigênio, atingindo a interface do substrato de aço
sob o qual a depleção de cromo ocorre devido à difusão externa do cromo. Uma vez formado o
óxido de espinélio Fe-Cr próximo ao substrato de aço, o modo de oxidação não é alterado, pois a
concentração de Cr na liga não é suficiente para regenerar um filme cicatrizante de Cr2O3. A
depleção de cromo no substrato de aço sob a camada de óxido está associada à oxidação de ruptura
(CHENG et al., 2015).
A oxidação interna e intergranular ocorre em todas as temperaturas, formando abaixo da
camada externa de óxido de ferro, óxidos internos ricos em cromo. Para todas as camadas de óxido
formadas em diferentes temperaturas, duas camadas de óxido foram observadas, entre os quais
existe pouca aderência. Um espaço entre a camada externa e a interna (porosidade grosseira) pode
ser observado em algumas amostras. A camada de óxido externa é Fe2O3, abaixo da qual há Fe3O4,
e então uma camada de FeO porosa finalmente existe acima da camada interna de óxido de cromo.
A camada de incrustação de óxido interno é composta por espinélio de Fe-Cr que é adjacente ao
substrato de aço. Alguns precipitados de Fe3O4 podem ser formados por causa da decomposição
de FeO durante o resfriamento (EVANS, 1999; ASTEMAN et al., 2002, CHENG et al., 2014).
A camada externa de óxido de ferro cresce para fora enquanto a camada interna de óxido
de cromo cresceu para dentro. O óxido Fe2O3 compõe a camada externa de óxido, tornando-se
mais espessa em temperaturas superiores a 1120°C. O aço do substrato é mais consumido pela
reação com o oxigênio à medida que a temperatura aumenta, indicando que a camada interna de
óxido, a formação do espinélio de Fe-Cr, é controlada principalmente pela difusão interna do
oxigênio. Os óxidos de ferro são encontrados na superfície externa da camada de óxido, indicando
que os íons de ferro são muito mais móveis na camada interna de óxido espinélio misto do que os
cátions Cr3+. Em contraste, os óxidos internos, ricos em Cr, são formados em todas as
temperaturas. O Cr tem maior afinidade com o oxigênio do que o ferro, e a concentração de Cr na
superfície do substrato fornecida pela difusão externa de Cr na liga deve ser menor do que a
requerida para a transição da oxidação interna para externa. O óxido de cromo precipitado
internamente é formado predominantemente pela reação promovida em função da difusão interna
do oxigênio (EVANS, 1999; ASTEMAN et al., 2002, CHENG et al., 2014).
Evans (1999) analisou o mecanismo de oxidação de um aço inoxidável austenítico com
cerca de 25% de cromo e 25% de níquel. Neste estudo, Evans (1999) também notou que o início
da formação da camada de óxido rico em ferro, não protetora, é marcada pela falha química da
camada de óxido de cromo. Percebe-se que a oxidação intergranular ocorreu especialmente onde
37
a flambagem de Cr2O3 está ligada ao substrato de aço, indicando que o oxigênio penetrou no filme
de óxido e a concentração de Cr é a única condição limite para desencadear a ocorrência de
oxidação do ferro quando a película protetora de óxido de cromo estiver danificada.
Evans (1999) determinou que o teor de cromo estava próximo de 16% em peso, ou seja, as
concentrações de cromo dentro da liga e na interface da camada de óxido e do substrato de aço são
menores que as necessárias para a formação de uma nova camada de cromo. No entanto, os
defeitos induzidos mecanicamente criados pela tensão gerada nos óxidos ou pela volatilidade da
película protetora aceleram a ocorrência da formação da camada de óxido de ferro e também da
presença de poros e trincas. Henry et al. (2001) determinaram que a concentração crítica de cromo
interfacial para aços inoxidáveis ferríticos para que ocorra a falha induzida quimicamente é de
aproximadamente 13% em peso.
Um diagrama esquemático do mecanismo de oxidação de aço inoxidável ferrítico está
ilustrado na Figura 3.19.

Figura 3.19 - Diagrama esquemático do mecanismo de oxidação a alta temperatura do SUS 430 em ar contendo
18% de vapor de água: (a) estágio inicial, (b) oxidação interna do cromo, (c) oxidação do ferro, (d) formação de
Fe2O3pontual (e) Fe2O3 fundem-se e a superfície torna-se uniforme, e (f) os íons de ferro se difundem
constantemente através do espinélio de Fe-Cr e mais óxidos de ferro se formam (Adaptado de CHENG et al., 2015).

38
3.5 Resistência ao Desgaste

Considerando-se que em muitas aplicações em setores industriais o desgaste de


componentes interrompe ou retarda a produção, culminando em elevados custos de manutenção,
não é suficiente ter conhecimento apenas sobre o comportamento mecânico sob carregamento
estático, mas também em desgaste dos produtos (COZZA, 2013).
A utilização de revestimentos superficiais nobres e a aplicação de tratamentos térmicos
superficiais são geralmente utilizados para aumentar a vida em desgaste de materiais diversos
expostos à abrasão e erosão. Entretanto, muito desses métodos são de elevado custo e acabam
agregando valor ao produto final, inviabilizando economicamente a sua aplicação em segmentos
menos nobres. No entanto, sabe-se que em alguns setores, o mecanismo utilizado para melhorar a
vida em desgaste de componentes é crescer filme de óxidos espesso e aderentes sobre as suas
superfícies. Esse filme funciona como uma camada protetora para o substrato e também como um
tipo de lubrificante à medida que partículas finas se desprendem, diminuindo significativamente a
taxa de desgaste do componente (RUTHERFORD e HUTCHINGS, 1997). Essa metodologia é
atualmente empregada em alguns sistemas não ferrosos com adição de cromo e em mandris
utilizados no processo de laminação de tubos de aço sem costura, por exemplo (ANTIPAS, 2014).
O teste de desgaste microabrasivo foi desenvolvido para permitir a análise quantitativa de
resistência ao desgaste de um material independente do tamanho, curvatura, profundidade e dureza
da amostra. Diferentemente do teste de desgaste convencional, este permite realizar repetições em
uma mesma amostra devido o dano está restringido a uma região específica da amostra (GANT e
GEE, 2011). Este ensaio pode ser utilizado em materiais metálicos e não metálicos, sujeitos a ação
do desgaste microabrasivo (COZZA, 2013).
O ensaio utiliza um sistema mecânico que envolve uma esfera de aço em rotação na direção
oposta a amostra sob uma força Normal (N). Uma suspensão de micropartículas abrasivas de
carbeto de silício introduzida constantemente entre a esfera e a amostra que geram uma calota na
superfície da amostra. O diâmetro d da calota formada e características da amostra são analisadas
posteriormente. O parâmetro h representa a profundidade da calota formada, como é possível
observar na Figura 3.20 (COZZA, 2011).

39
Figura 3.20 - Figura esquemática mostrando o princípio de funcionamento da metodologia de ensaio de desgaste
microabrasivo por esfera rotativa, assim como um exemplo de calota de desgaste.

3.5.1 Parâmetros do Ensaio de Desgaste

Propriedades como dureza e tenacidade à fratura e alguns parâmetros microestruturais,


como porosidade, estrutura, inclusões e tamanho de grão, podem influenciar na resistência ao
desgaste microabrasivo de um determinado material. Porém, a resistência ao desgaste abrasivo não
é uma propriedade do material, dependendo também dos parâmetros de ensaio (ALMAN et al.,
2001).
Logo, a resistência ao desgaste de um material pode variar muito, caso ocorra variação das
condições do ensaio, permitindo a ocorrência de diferentes mecanismos de desgaste. Para que o
ensaio seja cientificamente aceito é necessário que haja uma repetibilidade e reprodutibilidade
satisfatória dos resultados. Nesse sentido, as condições de ensaio devem ser cuidadosamente
controladas de modo que o mecanismo de desgaste seja previsível e reprodutível (ADACHI e
HUTCHINGS, 2003).
De acordo com Cozza (2006), os parâmetros que podem afetar os resultados e devem ser
controlados no ensaio de desgaste microabrasivo são:
 Força normal atuante sobre o corpo de prova;
 Rotação da esfera de ensaio;
 Distancia de deslizamento entre a esfera e o corpo de prova;
 Concentração da pasta abrasiva;
 Vazão da pasta abrasiva sobre a amostra.

40
Outro parâmetro importante a ser considerado é a suspensão abrasiva do ensaio. A
composição química da suspensão que auxilia no ensaio de desgaste microabrasivo, é constituída
majoritariamente por carberto de silício (SiC) e água destilada para sua preparação. Existem dois
tipos de SiC, sendo eles o carbeto de silício verde e o carberto de silício preto, que recebem essas
denominações devido à presença de impurezas presentes em cada um desses materiais. Eles
também apresentam diferenças em relação à propriedade chamada friabilidade, que mede a
capacidade do abrasivo manter, constantemente, arestas cortantes (COZZA, 2013).

3.5.2 Mecanismos de desgaste

No ensaio de desgaste microabrasivo podem ser observados dois tipos de mecanismos de


desgaste: o riscamento que ocorre no ensaio de desgaste microabrasivo quando uma proporção
significativa das partículas incorpora à superfície da esfera e atua como entalhes fixos, produzindo
uma série de ranhuras finas paralelas na superfície da amostra. No mecanismo de desgaste por
rolamento, as partículas abrasivas não se fixam, mas rolam entre as duas superfícies, produzindo
uma superfície de desgaste fortemente deformada, com múltiplos recuos, sem direcionalidade de
superfície evidente (TREZONA et al, 1999). A Figura 3.21 mostra os mecanismos de desgastes
possíveis.

Figura 3.21 - Modos de desgaste abrasivos: (a) riscamento (b) rolamento e (c) o “modo misto” (abrasão
simultânea de rolamento e riscamento) (Adaptado de Cozza (2013)).

É importante pesquisar e compreender os mecanismos de desgaste que atuam em condições


específicas de trabalho. Estudos disponíveis na literatura sobre desgaste microabrasivo referem-se
a ensaios onde a força normal aplicada na esfera de aço rotativa contra o material a ser avaliado é
constante, ou seja, a pressão aplicada sobre a amostra diminui constantemente. Este tipo de ensaio,
onde se mantém a força normal constante, pode afetar o mecanismo de desgaste predominante no
material (COZZA, 2007).

41
Adachi e Hutchings (2003) propuseram um mapa de modo de desgaste que descreve os
regimes para os quais os mecanismos de rolamento ou riscamento dominam no teste de abrasão
em microescala, como mostrado na Figura 3.22. O modo dominante de movimento de partículas
mostrou depender da severidade do contato (S) entre a esfera e a amostra, que depende da dureza
das mesmas e da área de desgaste (ADACHI e HUTCHINGS, 2003).

Figura 3.22 – Mapa de mecanismos de desgastes de acordo com a dureza da esfera e da amostra.

Um estudo desenvolvido por Cozza (2014) afirma que dependendo das condições dos
ensaios é possível ocorrer os dois mecanismos simultaneamente com predominância, ou não, de
um dos métodos. Quando ocorre a sobreposição destes dois métodos, ou seja, quando ocorre a
presença de rolamento na superfície ou entre os sulcos caracterizam o microriscamento abrasivo.
Trezona et al. (1999) relataram a ocorrência de uma transição do mecanismo de desgaste
de rolamento para riscamento em aços-ferramenta durante o teste de desgaste microabrasivo. Esta
transição depende da carga por partícula, da concentração da lama e do tipo de abrasivo utilizado.
Acredita-se que a dureza das superfícies das amostras também influencie a transição dos
mecanismos de desgaste. Constatou-se que um mecanismo de desgaste de riscamento era
dominante em altas cargas e baixas concentrações de abrasivo, enquanto o mecanismo dominante
em baixas cargas e altas concentrações de abrasivo era um desgaste de rolamento.

3.5.3 Desgaste em Aços Inoxidáveis

Em várias aplicações de engenharia, componentes mecânicos são simultaneamente


submetidos a situações de desgaste e corrosão. Aços inoxidáveis seriam candidatos interessantes
para aplicações envolvendo essas situações devido sua alta resistência à corrosão, apesar de

42
apresentarem resistência mecânica inferior aos aços tipicamente utilizados em situações de
desgaste. Exemplo de uma aplicação seria a utilização de aços inoxidáveis ferríticos em indústrias
de cana-de-açúcar, onde há uma combinação de corrosão moderada com desgaste mecânico
(LABARIAPI et al., 2013).
Labiapari et al. (2017) estudaram o comportamento em desgaste de aços inoxidáveis
ferríticos: 11%Cr, 11%CrTi, 16%Cr, 16%CrNb, 18%CrNi, além de um aço carbono para base de
comparação. Neste estudo foi realizado o teste de desgaste microabrasivo. Como resultado obteve-
se maior coeficiente de desgaste para o aço inoxidável ferrítico com 16% de Cromo. Além disso
todos os aços inoxidáveis ferríticos obtiveram valores de coeficiente de desgaste maiores que o
aço carbono. Em todos os aços avaliados o mecanismo de desgaste predominante foi o riscamento.
Além disso, Labiapari et al. (2017) notou também que somente no aço carbono ocorreu grande
desprendimento do material durante o ensaio de desgaste.
Cheng et al. (2019) estudaram a adesão e o comportamento em desgaste de uma camada
de óxido de cromo/ferro formada sobre o aço inoxidável ferrítico 445. Como já se sabe, após um
tratamento térmico, dependendo da temperatura e tempo de residência no forno, pode ocorrer a
formação de uma camada de óxido com diferentes espessura e composição. No estudo de Cheng
et al., o aço inoxidável 445 foi tratado termicamente à 1100°C por 120 minutos. Na análise da
camada de óxido presente após a oxidação do aço 445 confirmou-se a presença do óxido de cromo
(Cr2O3) e do espinélio de Fe-Cr, não havendo tempo suficiente para o crescimento do óxido rico
em ferro. A camada de óxido de cromo se mostrou bem aderente ao substrato.
Cheng et al. (2019) realizaram, também, ensaios de desgaste do tipo pino sobre o disco,
onde o material é ensaiado com diferentes cargas aplicadas até ocorrer a fratura do mesmo. A
camada de óxido formada no aço 445, mostrou-se eficiente na redução do desgaste do adesivo,
porém, pode induzir o desgaste abrasivo. As amostras sem a presença da camada de óxido mostrou
desgaste adesivo severo. As amostras com a presença da camada de óxido apresentaram um
coeficiente de desgaste superior ao coeficiente obtido para o aço 445. Logo, tem-se que a camada
de óxido rico em cromo aderiu bem ao substrato de aço inoxidável ferrítico 445 e esta pode ser
considerada para aplicações em situações onde se exija boa resistência ao desgaste.

43
4 MATERIAIS E MÉTODOS

4.1 Materiais

O material estudado neste trabalho é o aço inoxidável ferrítico UNS S41003 (410D)
produzido pela empresa Aperam South América. As amostras analisadas foram provenientes de
uma chapa com espessura de 6mm laminada à quente, recozida e laminada à frio. A composição
química do aço foi obtida através da espectrometria de massas realizada na mesma empresa e está
apresentada na Tabela 4.1.
Tabela 4.1- Composição química do aço inoxidável ferrítico 410D (% em peso).
Elemento Cr C Mn Ni Cu V Nb Mo
Concentração 11,43 0,007 0,588 0,329 0,03 0,028 0,015 0,008
Elemento Ti Al Si Co S P N2
Concentração 0,001 0,002 0,603 0,016 0,0005 0,023 0,0119

Analisando a composição química apresentada na Tabela 4.1, pode-se observar que o aço
410D é um aço inoxidável devido ao seu teor de cromo acima de 11%. Já o teor de carbono se
encontra bem abaixo do teor indicado para esse aço 0,03%, como apresenta a especificação
química fornecida pelo fabricante (Tabela 3.3), o que contribui para aumentar o campo de
estabilidade da fase ferrita (APERAM, 2019). Os elementos nióbio, titânio e molibdênio estão
presentes em quantidades muito baixas podendo-se concluir que este aço não é estabilizado.

4.2 Procedimentos Experimentais

4.2.1 Caracterização do Estado de Entrega

Da chapa fornecida pela Aperam South America foram cortadas amostras nas dimensões
de 30x30mm para a realização da caracterização estrutural.
Para a caracterização estrutural, as amostras foram embutidas a frio e preparadas
metalograficamente de acordo com a Norma ASTME3 (2017). Após o lixamento, as amostras
foram polidas em suspensão de alumina de 1μm, pasta de diamante 1μm e pasta de diamante
0,25μm, respectivamente. A Figura 4.1 apresenta uma fotografia da amostra no estado de entrega.

44
Figura 4.1 - Fotografia de uma amostra 30x30mm do estado de entrega.

Para a revelação da microestrutura, utilizou-se o ataque eletrolítico com o ácido oxálico


diluído em água (concentração de 10%) durante um minuto. Posteriormente, foi feito um ataque
com o reativo Villela (2g de ácido pícrico e 5g de ácido clorídrico diluídos em álcool etílico), para
uma revelação mais nítida dos contornos de grãos. As imagens da microestrutura foram adquiridas
no microscópio óptico LEICA DM2700M. Ambos os procedimentos foram realizados no
Laboratório de Tratamentos Térmicos e Microscopia Óptica (LTM) no Departamento de
Engenharia Metalúrgica e de Materiais (DEMET) da Escola de Minas da Universidade Federal de
Ouro Preto (EM-UFOP). Os ensaios de dureza, realizados no estado de entrega, foram feitos no
Laboratório de Ensaios Mecânicos do mesmo Departamento.

4.2.2 Ensaios de Tração a Quente

Os ensaios de tração a quente foram realizados no Laboratório de Ensaios Mecânicos do


IFMG-OP seguindo a norma ASTM E8M. Foi utilizada uma máquina universal de ensaios TIME
GROUP, modelo WDW-200, com um forno de resistência elétrica acoplado, monitorado por dois
termopares, estando um posicionado no refratário do forno e o outro no corpo de prova. Para o
controle dos parâmetros de ensaios foi utilizado o software WinWDC. As Figuras 4.2 (a) e (b)
apresentam fotografias dos equipamentos utilizados nos testes realizados.

45
Figura 4.2 - (a) Máquina universal de ensaios com forno acoplado e controlador dos parâmetros (b) Interior do
forno acoplado com as garras e os termopares posicionados.

A Tabela 4.2 apresenta os parâmetros utilizados nos ensaios de tração. A taxa de


deformação utilizada foi de 10-3s-1 que é a taxa mais utilizada para ensaios de tração. O tempo de
encharque foi de 15 minutos determinado de acordo com a espessura do material. As temperaturas
foram determinadas de acordo com trabalhos prévios de Santos et al (2016), com o objetivo de
realizar um estudo comparativo entre os aços UNS S 41003 e USISAC 350. Três corpos de prova
foram ensaiados em cada condição.

Tabela 4.2 - Parâmentros utilizados nos ensaio de tração.


Temperaturas: 22°C, 300°C e 600°C
Taxa de Deformação: 10-³s-1
Tempo de encharque: 15 minutos
Taxa de Aquecimento do Forno: 40°C/minuto

Os corpos de prova para os ensaios de tração foram usinados de acordo com a geometria
padrão e as dimensões recomendadas pela norma ASTM E8M, como mostrado na Figura 4.3. As
46
cabeças dos corpos de prova foram confeccionadas com comprimento maior do que o padrão da
norma, com o intuito de que as garras da máquina não ficassem expostas às temperaturas elevadas.
Porém, não houve alteração do comprimento útil do corpo de prova e dos raios de concordância,
mantendo-se assim a representatividade do ensaio realizado.

Figura 4.3 - Dimensões dos corpos de prova utilizados nos ensaios de tração (base de medida em mm).

Após a realização dos ensaios, as superfícies de fratura das amostras foram protegidas com
base de esmalte para proteção contra oxidação. Posteriormente, as superfícies de fratura foram
limpas, utilizando-se um banho ultrasônico com acetona durante 20 minutos para a retirada do
esmalte. Na sequência, análises fractografias foram realizadas com a utilização de microscopia
eletrônica de varredura (MEV). Foi utilizado um equipamento da marca Tescan, modelo VEGA-
3XMH do Nanolab (UFOP).
As propriedades mecânicas determinadas por tração foram o limite de escoamento, o limite
de resistência, redução de área e deformação total. O forno que foi acoplado à máquina não
permitia uso de extensômetro. Sendo assim, a deformação total foi calculada unindo-se as partes
fraturadas de cada corpo de prova e medindo-se o comprimento final da região útil. De forma
semelhante, calculou-se a redução de área por meio de medições feitas com o auxílio de um
paquímetro. Para o limite de escoamento e o limite de resistência, foram feitos gráficos do tipo
tensão x deformação convencionais. De acordo com a norma ASTM E8M, o limite de escoamento
foi calculado de forma a usar o ponto de interseção da curva de ensaio com um segmento de reta,
paralelo à região elástica da curva, deslocado a 0,2% da origem. Já para o limite de resistência,
usou-se o valor de máxima tensão como critério.
A partir dos dados da curva tensão deformação de engenharia obtidos no ensaio de tração
foram calculados os valores de tensão real (θr) e deformação real (εr). Além disso, na região de
deformação plástica uniforme foi realizado um ajuste da equação de Hollomon (Equação 3.1) com
o objetivo de analisar a capacidade de encruamento do material.

47
4.2.3 Ensaio de Impacto

Foram realizados ensaios de impacto do tipo Charpy de acordo Norma ASTM E23-94A
utilizando-se a máquina para impacto Charpy TIME GROUP, modelo JB-300Al/C do Laboratório
de Ensaios Mecânicos do Departamento de Engenharia Metalúrgica e de Materiais da Escola de
Minas da Universidade Federal de Ouro Preto. A máquina usada para o ensaio está apresentada na
Figura 4.4.

Figura 4.4 - Máquina para Impacto Charpy.

Os ensaios foram realizados para as temperaturas de -80°C, -65°C, -50°C, 0°C, 24°C
150°C, 300°C e 600°C com finalidade de obter a curva de transição dúctil-frágil. Para cada
temperatura, os ensaios foram realizados em triplicata de forma a se obter valores médios de
energia absorvida. Os corpos de prova utilizados foram confeccionados segundo padrões sub-size
da norma ASTM E23 com as dimensões 55x10mm e na espessura original da chapa, que é de
6mm. A Figura 4.5 apresenta o desenho esquemático do corpo de prova com o entalhe.

Figura 4.5 - Corpo de prova de ensaio de impacto com entalhe em V (base de medida em mm).

48
Após realização dos ensaios de impacto, as fraturas das amostras foram protegidas com
base de esmalte para proteção contra oxidação. Para a análise fractográfica das regiões fraturadas,
as superfícies de fratura foram limpas por meio do emprego de um banho ultrasônico com acetona
durante 20 minutos para a retirada do esmalte. As fractografias foram realizadas via microscopia
eletrônica de varredura (MEV) no Nanolab (UFOP).

4.2.4 Ensaios de Fluência

Ensaios de fluência Sag Test foram realizados no Laboratório de Tratamentos Térmicos e


Microscopia Óptica – DEMET da Escola de Minas (UFOP). Esta metodologia de ensaio foi
desenvolvida pioneiramente no Centre Recherche Isberguers (França) (FARIA, 2006). O ensaio
consiste em colocar um corpo de prova plano, com dimensões padronizadas, fixado em 4 pontos
de suas extremidades em um dispositivo denominado dispositivo Sag Test, onde é necessário que
haja espaço para o corpo de prova se deformar sem tocar nas superfícies do dispositivo. Para cada
condição de tempo e temperatura foram ensaiados três corpos de prova para uma maior
confiabilidade dos resultados. O corpo de prova e suporte com as suas medidas (mm) e o
dispositivo montado com corpos de prova ensaiados é apresentada na Figura 4.6 (a) e (b).

Figura 4.6 - (a) Geometria e dimensões dos corpos de prova e suportes para ensaios de fluência (base de medida
em mm); (b) dispositivo Sag Test com corpo de prova posicionado para o ensaio

No presente trabalho, esse dispositivo, com os corpos de prova devidamente posicionados,


foi levado a um forno tipo mufla modelo Linn do fabricante Elektro Therm com uma temperatura
fixa e lá permaneceu por intervalos de tempo pré-determinados. As temperaturas de estudo foram

49
determinadas com base no estudo realizado por Vilela (2017), onde concluiu-se com o diagrama
de equilíbrio que o campo monofásico austenítico deste aço se estende no intervalo de temperatura
de 822,6 a 1186°C. Logo as temperaturas 900ºC e 1000°C estão acima da temperatura crítica Ac1
e abaixo de Ac3, resultando em uma estrutura bifásica e possibilitando investigar a influência das
fases presentes no comportamento em fluência. Os intervalos de tempo investigados foram
25horas, 50horas e 100horas, baseados no estudo prévio de Faria (2006) com o objetivo de
estabelecer um estudo comparativo entre diferentes aços inoxidáveis ferríticos.
Após o tempo determinado de residência dos corpos de prova na isoterma designada, os
corpos de prova apresentaram uma curvatura. A partir dessa curvatura, determina-se a flecha
resultante da deformação decorrente do próprio peso do corpo de prova sob a ação de temperatura
elevada. As flechas foram medidas com o auxílio de um relógio comparador, como mostra a Figura
4.7a e 4.7b. Para cada condição de ensaio foram utilizados três corpos de prova e a flecha média
foi calculada.

Figura 4.7 – Figura (a) e esquema (b) de medição da flecha nos corpos de prova.

Após a execução dos ensaios, as flechas foram medidas e a caracterização microestrutural


dos corpos de prova ensaiados foi feita ao longo da seção longitudinal (Figura 4.8). Perfis de
microdureza Vickers também foram determinados ao longo da espessura dos corpos de prova,
partindo da superfície submetida a um estado de tensão compressivo (interna) para a submetida a
um estado de tensão trativo (externa), como ilustra a Figura 4.8. Foi determinado um perfil de
microdureza em cada amostra. A distância entre indentações foi de 0,3mm, assim como a carga e
o tempo de aplicação da mesma foram, respectivamente, 200gf e 5s.

50
Figura 4.8 - Figura esquemática ilustrando a seção do corpo de prova de fluência microestruturalmente
caracterizada, assim como os perfis de microdureza medidos.

4.2.5 Efeito da Temperatura e do Tempo de Tratamentos Isotérmicos Sobre a


Microestrutura e a Oxidação

As amostras do aço inoxidável ferrítico foram cortadas em quadrados de 30x30mm com


espessura de 6mm e submetidas a tratamentos isotérmicos em diferentes temperaturas, por
diferentes intervalos de tempo, para avaliar o ganho de massa, o crescimento da camada de óxidos
e a medição das fases presentes. Os tratamentos térmicos foram realizados em atmosfera oxidante,
sendo ela o ar natural, e as amostras foram resfriadas ao ar. A Figura 4.9 apresenta, de forma
esquemática, as condições de tratamentos térmicos avaliadas. Os tratamentos térmicos foram
realizados em um forno tipo Mufla da marca Taldo do Laboratório de Tratamentos Térmicos e
Microscopia Óptica (LTM) do DEMET (EM-UFOP) em duas condições distintas, com o objetivo
de verificar a influência do tipo de suporte na cinética de oxidação, sendo elas: 1) amostras
apoiadas sobre um suporte de aço carbono; 2) amostras apoiadas diretamente sobre o refratário do
forno.

51
Figura 4.9 - Figura esquemática ilustrando as temperaturas e intervalos de tempo dos tratamentos isotérmicos a
que as amostras foram submetidas.

Com o objetivo de tornar a apresentação dos resultados mais didática e facilitar a execução dos
procedimentos experimentais, um código numérico de identificação das amostras foi proposto e é
apresentado na Tabela 4.3.

Tabela 4.3- Código numérico de identificação das amostras que foram submetidas aos tratamentos isotérmicos.

Com Suporte de Aço Crabono Sem Suporte de Aço Carbono


Número da Amostra Condição Número da Amostra Condição
0 Entrega - -
1 300°C - 1 hora 14 300°C - 1 hora
2 300°C - 24 horas 15 300°C - 24 horas
3 300°C - 72 horas 16 300°C - 72 horas
4 600°C - 1 hora 17 600°C - 1 hora
5 600°C -24 horas 18 600°C -24 horas
6 600°C - 72 horas 19 600°C - 72 horas
7 900°C - 1 hora 20 900°C - 1 hora
8 900°C - 4 horas 22 900°C - 4 horas
9 900°C - 8 horas 23 900°C - 8 horas
10 900°C - 15 horas 24 900°C - 15 horas
11 900°C - 24 horas 25 900°C - 24 horas
12 900°C - 48 horas 26 900°C - 48 horas
13 900°C - 72 horas 27 900°C - 72 horas

52
Para analisar o efeito dos tratamentos térmicos nas amostras, realizou-se os procedimentos
de metalografia, medição de fração de fases, ensaio de dureza, difratometria de raios-X na camada
de óxidos formada, medição da espessura da camada de óxidos e análise da camada de óxidos por
meio da utilização de microscopia eletrônica de varredura (MEV-EDS). Os procedimentos
experimentais executados em cada uma destas etapas de caracterização serão descritos nos
subitens a seguir.

4.2.5.1 Caracterização Microestrutural e Metalografia Quantitativa

Os procedimentos de preparação metalográfica, caracterização microestrutural e medição


das frações de fases foram realizados no Laboratório de Tratamentos Térmicos e de Microscopia
Óptica (LTM) do DEMET/EM/UFOP. As amostras que passaram pelos tratamentos térmicos
citados na Figura 4.9 foram preparadas para a caracterização da mesma forma que a amostra do
estado de entrega, descrição já feita no item 4.1, de acordo com a Norma ASTM E3 (2017). Logo
após a preparação, as amostras foram atacadas com o reativo Vilella. As amostras atacadas foram
analisadas e as imagens da microestrutura foram obtidas em um microscópio óptico LEICA
DM2700M.
As espessuras das camadas de óxidos das amostras que passaram pelo tratamento térmico
indicados na Tabela 4.3 foram medidas. Para se alcançar o objetivo de se mensurar a espessura
dessas camadas, imagens das camadas foram adquiridas por meio da utilização de um microscópio
eletrônico de varredura do Laboratório de Microscopia do IFMG - Ouro Preto, e as medições foram
feitas no Laboratório de Tratamentos Térmicos e Microscopia Óptica (LTM) do DEMET (EM-
UFOP), por meio da utilização do software Umias. Destaca-se que 100 medições foram realizadas
por amostra. Na Figura 4.10 é mostrado um exemplo de como foram realizadas as medições.

53
Figura 4.10 - Figura esquemática ilustrando o procedimento de medição das espessuras das camadas de óxidos.

4.2.5.2 Ensaios de Microdureza e Frações de Fases

Os ensaios de microdureza Vickers foram realizados nas amostras que passaram por
tratamentos térmicos nas temperaturas de 900°C e 1000°C foram determinadas com base no estudo
prévio realizado por Vilela (2017), com tempo de residência suficiente apenas para a etapa de
encharque das mesmas, além da amostra no estado de entrega. O ensaio de microdureza foi
realizado a fim de confirmar a transformação martensítica decorrente dos tratamentos térmicos.
Foram realizadas medições de microdureza Vickers, em um microdurômetro da marca Pantec,
modelo HXD–1000TM no Laboratório de Tratamentos Térmicos e Microscopia Óptica
(DEMET/EM/UFOP). Foi utilizada uma carga de 200kgf com um tempo de aplicação de 5
segundos. Um total de 15 identações aleatórias foram executadas por amostra.
As imagens das microestruturas foram obtidas no microscópio óptico e foram realizadas as
medições das frações de fases por meio do software Image J, aplicando-se o método das áreas. Os
valores médios das frações de fases foram calculados a partir da quantificação de 5 campos, com
ampliação de 500X.

54
4.2.5.3 Difratometria de Raios-X

A difração de raios-X é uma técnica não destrutiva que auxilia na investigação sobre a
natureza dos parâmetros dos reticulados e da orientação cristalina. Os métodos de difração raios-
X estão baseados no fato de que o padrão de difração de raios-X é único para cada estrutura
cristalina. Assim, se é encontrada uma concordância entre o padrão produzido pela amostra
desconhecida e o de uma amostra conhecida, então a identidade estrutural da amostra desconhecida
pode ser atribuída.
Neste trabalho, retirou-se, por meio de raspagem, a camada de óxidos da amostra tratada
com condições extremas, ou seja, a amostra que passou pelo tratamento térmico de 72horas a
900°C. A camada de óxidos foi pulverizada para se obter um pó fino. O pó obtido foi encaminhado
para o Nanolab – REDEMAT onde a difração de Raios-X foi realizada e se obteve o difratograma
que consiste na intensidade dos sinais de difração e interferência construtiva pelo ângulo de Bragg,
que quando comparado com as curvas do sistema de dados, permitiu caracterizar a natureza
estrutural dos óxidos presentes.
As fases minerais da amostra foram identificadas usando o método do pó total por meio da
utilização de um difratômetro de raios-X (DRX) (Bruker D2PHASER) com radiação CuKα, numa
faixa de varredura de 2θ entre 10º e 80º. O tubo de raios-X operou com 30kV e 10mA. O feixe
incidente atravessa por uma fenda Soller de 2.5º, a seguir por uma fenda divergente de 0.6mm. Já
o feixe difratado passa por uma fenda Soller de 2.5º e após por um monocromador de níquel para
eliminar comprimentos de onda indesejados. O detector utilizado na análise foi um modelo
Lynxeye (1D) com uma abertura ativa 2θ de 5.002º. O porta-amostra foi configurado para girar
em volta do próprio eixo a 0,083Hz.

4.2.6 Efeitos da Microestrutura e da Camada de Óxidos no Comportamento em Desgaste

Para essa etapa do estudo, foram realizados ensaios de desgastes em cinco amostras
submetidas a diferentes tratamentos isotérmicos. A Figura 4.11 resume as condições avaliadas. A
escolha dessas condições de tratamentos térmicos foi feita com o objetivo de avaliar o efeito de
alterações microestruturais no aço 410D, assim como da formação de diferentes espessuras de
camada de óxidos sobre a resistência ao desgaste das amostras.

55
Após a obtenção dos resultados da etapa de caracterização microestrutural anteriormente
descrita, foram definidas algumas amostras em diferentes condições para a realização dos ensaios
de desgaste. Inicialmente, os ensaios foram realizados em um corpo de prova totalmente ferrítico
(estado de entrega), um parcialmente martensítico (900°C – tempo de encharque) e um quase
totalmente martensítico (1000°C – tempo de encharque) com o objetivo de avaliar exclusivamente
a influência das mudanças microstruturais no comportamento do aço em desgaste (Condições A,
B e C apresentadas na Figura 4.11).
Com base nos resultados obtidos na etapa de caracterização das camadas de óxidos,
verificou-se que existe um significativo efeito da temperatura, do tempo de residência e o tipo de
suporte utilizado sobre a camada de óxidos formada. Nesse contexto, definiu-se algumas condições
de tratamentos isotérmicos que retratassem bem camadas de óxidos com características distintas,
buscando avaliar o efeito destas como possível camada protetora com potencial para melhoria do
desempenho em desgaste do aço estudado. A Figura 4.11 apresenta as condições de tratamentos
isotérmicos avaliadas nessa etapa (D-I).

Figura 4.11 - Condições de tratamentos isotérmicos aplicados às amostras submetidas aos ensaios de desgaste.

Após os tratamentos térmicos, as amostras foram submetidas aos ensaios de desgaste


microabrasivo. Nos ensaios, uma esfera de aço foi posicionada entre eixos coaxiais e verticalmente
presa em um braço articulado. Cada amostra foi individualmente pressionada contra a esfera por

56
um peso morto pendurado em um braço de alavanca, como mostra a Figura 4.12. A suspensão
abrasiva, contendo partículas de carboneto de silício suspensas em água destilada foi agitada
continuamente para evitar a sedimentação de partículas, e foi fornecido intermitentemente como
gotas à interface de contato entre a amostra e a esfera, de modo que a zona de contato foi mantida
em uma pequena poça de suspensão abrasiva. Os ensaios foram realizados em triplicata para uma
maior confiabilidade dos resultados obtidos. Os parâmetros para os ensaios de desgaste abrasivo
estão descritos na Tabela 4.4.

Figura 4.12 - Figura esquemática ilustrando o posicionamento da amostra contra a esfera nos ensaios de
desgaste.

Tabela 4.4 - Parâmetros utilizados nos ensaios de desgaste microabrasivo utilizados nesse trabalho.
Carga Velocidade Distância Material Diâmetro Abrasivo Concentração
aplicada de rotação de da da da suspensão
da esfera rodagem esfera esfera abrasiva
0,5 N 100 rpm 180 m Aço 25mm Carboneto 200g/l
AISI de silício
52100 F1200

Os ensaios de resistência ao desgaste foram realizados no equipamento de desgaste


microabrasivo, mostrado na Figura 4.13, do Laboratório de Fundição do DEMET/EM/UFOP.

57
Figura 4.13- Fotografias da máquina utilizada nos ensaios de desgaste microabrasivo.

Com a utilização do microscópio eletrônico de varredura (MEV-EDS) do Nanolab foram


feitas as medições dos diâmetros das calotas resultantes do ensaio de desgaste, como mostra a
Figura 4.14, assim como a caracterização das superfícies de desgaste das amostras para a
caracterização dos mecanismos de desgaste e também da caracterização química semiquantitativa
(MEV_EDS) da matriz para verificar se a camada de óxidos se manteve, ou não, aderida ao
substrato após o ensaio de desgaste.

Figura 4.14 - Imagem ilustrando o procedimento de medição das calotas esféricas formadas nos ensaios de
desgaste.

De acordo com Cozza et al. (2011), os diâmetros internos e externos das calotas de desgaste
podem ser medidos por meio de microscopia ótica ou por microscopia eletrônica de varredura. O
volume e a profundidade da calota gerada no ensaio de desgaste podem ser calculados em função
de d e R (diâmetro da calota e raio da esfera), a partir das Equações (4.1) e (4.2).

πd4
V= (4.1)
64R

58
2
h= 𝑑 (4.2)
8R

Rutherford e Hutchings (1996) generalizaram as equações previamente proposta por


Kassman et al. (1991) que permitem calcular o coeficiente de desgaste (k) a partir do diâmetro da
calota gerada durante o ensaio para o caso de amostras planas. O coeficiente de desgaste pode ser
determinado a partir da Equação 4.3.

d 4 
k  m 3

/ Nm (4.3)
64RFN S

Sendo, d = diâmetro da calota esférica resultante; R = raio da esfera; FN = força normal; S


= distância de deslizamento.
Para materiais de alta densidade, a Equação 4.4 descreve o comportamento do desgaste
abrasivo.

1 𝜋𝑑4
𝑆𝑁 = ( ) (4.4)
𝑘 64𝑅

Onde S é a distância deslizada pela bola, N é a força normal na amostra, d é o diâmetro da


calota, R é o raio da esfera e k é o coeficiente de desgaste.
De acordo com Hutchings (1992), considerando-se np partículas abrasivas atuantes no
sistema, a Equação (4.5) de Archard pode ser definida para o desgaste abrasivo.

FN
QK
H (4.5)

Sendo, Q é a taxa de desgaste, representando o volume de material removido de acordo


com a unidade de distância de deslizamento (mm3/m), K representa a severidade do desgaste,
sendo tanto maior o desgaste quanto maior este parâmetro (este valor é adimensional e menor que
1). FN é a força normal total aplicada sobre o sistema e H é a dureza do material desgastado. Pode-
se considerar k = K/H, que substituído na Equação 4.5, dá origem a uma equação de Archard
simplificada para o desgaste abrasivo (Equação 4.6).

59
Q  kFN (4.6)

Neste caso, o coeficiente de desgaste, k, pode ser interpretado como o volume de material
desgastado por unidade de força e por unidade de distância de deslizamento (mm3/N.m). Pode-se
dizer, também, que k é a taxa de desgaste, considerando, além da distância de deslizamento, a
força normal. Segundo Cozza (2006), a Equação 4.6 apresenta algumas limitações como:
 Não considera se o desgaste é por sulcamento ou por rolamento;
 Não são considerados a dureza e o tamanho médio das partículas abrasivas;
 Todas as partículas são consideradas como cones ideais (o que na prática não se observa).
 Deve-se considerar que as relações matemáticas utilizadas são definidas para materiais
homogêneos.

60
5 RESULTADOS E DISCUSSÃO

5.1 Análise Microestrutural do Estado de Entrega

A microestrutura obtida no estado de entrega da amostra, no sentido longitudinal à


laminação da chapa, após o ataque com o reagente Vilella, pode ser observada na Figura 5.1.
Considerando que o material estudado foi laminado à quente, recozido e laminado à frio, observa-
se uma microestrutura ferrítca pouco deformada a frio e homogênea. Essa observação está de
acordo com trabalhos prévios disponíveis na literatura técnica (FARIA, 2015; CARVALHO,
2018; ARRUDA, 2018; VILELA, 2019)
.

Figura 5.1 - Microestrutura da amostra no estado de entrega, (a) 200X, (b) 500X atacado com reativo Vilella.

5.2 Ensaios de Tração

As propriedades mecânicas determinadas nos ensaios de tração são apresentadas na Tabela


5.1.
Tabela 5.1 - Propriedades mecânicas medidas em tração para o aço 410D.
Limite de Limite de Redução de Deformação
Temperatura Escoamento (MPa) Resistência (MPa) Área (%) Total (%)
(°C)
22 463 ± 6 552 ± 32 66 ± 2 33,5 ± 0,3
300 413 ± 7 451 ± 5 65 ±5 26,2 ± 0,4
600 256 ± 1 258 ± 1 76 ± 2 40,8 ± 0,5

61
Verifica-se que o aço em estudo, à temperatura ambiente, atende às especificações do aço
inoxidável ferrítico da classe 410D, segundo o catálogo da empresa Aperam South America
apresentado na Tabela 3.3.
Os valores obtidos neste estudo são superiores aos valores apresentados por Hibino (2011)
no estudo do comportamento em tração do aço inoxidável ferrítico UNS S41003 em temperatura
ambiente, isso ocorre provavelmente devido a diferença do tamanho de grão entre os aços
estudados. Tem-se que, o aço que apresenta um menor tamanho de grão, possui uma maior área
de contornos de grão que atuam como barreiras para a movimentação das discordâncias. Sendo
assim, o aço com um menor tamanho de grão irá apresentar um maior limite de escoamento e de
resistência.
É possível afirmar que há uma diminuição das propriedades mecânicas, limite de
escoamento e limite de resistência, com o aumento da temperatura nos ensaios de tração, como
esperado segundo Dieter (1994). Nas temperaturas de 300°C e 600°C houve uma diminuição de
11% e 45%, respectivamente, no limite de escoamento do material, em relação ao seu
comportamento à temperatura ambiente. Com o aumento da temperatura para 300°C e 600°C
houve também uma queda de 18% e 53%, respectivamente, no limite de resistência do material,
em relação ao seu comportamento à temperatura ambiente. É possível melhorar a resistência
mecânica em altas temperaturas nos aços inoxidáveis ferríticos por meio de um acréscimo dos
elementos de liga como cromo, molibdênio, silício, titânio e nióbio. Elementos esses que
favorecem a precipitação de carbonetos. Porém, esse artifício não se justifica para o caso do aço
410D visto que sua estratégia de aplicação é de ser uma alternativa de baixo custo para o mercado
dos aços inoxidáveis. Além disso, caso houvesse a adição dos referidos elementos, o aço não
estaria dentro das especificações químicas pretendidas para um aço da classe UNS S41003
(FUJITA et al., 2003).
Santos et al. (2016) estudaram o comportamento mecânico de um aço patinável do tipo
USISAC 350 em temperaturas elevadas, visando avaliar a possibilidade de sua aplicação na
fabricação de tubulações para passagem de vapor de água. Foram realizados ensaios de tração nas
temperaturas 22°C, 300°C e 600°C. Nos resultados obtidos por Santos et al. (2016) pode-se
observar um limite de escoamento e de resistência abaixo dos limites encontrados nas mesmas
temperaturas para o aço inoxidável 410D. Considerando que o aço o aço inoxidável 410D seria
um concorrente direto do aço USISAC 350 em diversas aplicações, destaca-se que os resultados
obtidos nesse trabalho são favoráveis ao inoxidável ferrítico.

62
Calculando-se a razão elástica para as três condições citadas acima, tem-se 0,83, 0,91 e
0,99 para 22°C, 300°C e 600°C respectivamente. Sabe-se que quanto mais próximo de 1 é esse
número, menor a capacidade de encruamento e menor a região de deformação uniforme.
Em relação aos indicadores de ductilidade, observa-se que há um aumento significativo do
alongamento e da redução de área para os corpos de prova ensaiados a 600°C, quando comparados
a temperatura ambiente. Já para os corpos de prova ensaiados a 300°C notou-se que a deformação
praticamente não sofreu alterações comparando ao material ensaiado a temperatura ambiente, o
que não condiz com o esparado pela literatura (DIETER, 1994). Porém, este resultado obtido é
consistente com os dados obtidos por Fujita et al (1996) quando estudaram aços inoxidáveis
ferríticos em temperaturas elevadas. Espera-se que ao aumentar a temperatura de ensaio, haja
aumento na deformação total, porém esse aumento não foi observado a 300°C. Uma hipótese para
essa queda é que ao realizar ensaios de tração a 300°C, o material em estudo tenha sofrido
envelhecimento dinâmico, o que explicaria a diminuição do alongamento total no material.
A Figura 5.2 apresenta exemplos das curvas de tensão-deformação para as temperaturas
em que foram realizados os ensaios de tração sem a utilização de um extensômetro.

Figura 5.2 - Curvas de tensão-deformação do aço inoxidável 410D determinadas em temperaturas variadas.

Na curva tensão-deformação obtida na temperatura de 600°C, como já mencionado,


verificou-se um aumento expressivo da ductilidade do material e uma redução do limite de
escoamento e de resistência. Isso acontece com o aumento da temperatura porque as discordâncias
63
têm mais mobilidade, diminuindo a capacidade de encruamento do aço, aumentando a sua
capacidade em sofrer deformação plástica. Porém, constata-se uma diminuição significativa da
região de deformação plástica uniforme, como pode-se observar na Figura 5.2. Fujita (1996)
constatou que os aços inoxidáveis ferríticos têm uma queda drástica na resistência mecânica em
temperaturas acima de 550°C. Tem-se que abaixo de 550°C a principal contribuição para a
resistência mecânica de aços inoxidáveis ferríticos é dada por meio de mecanismos de
endurecimento por precipitação e solução sólida. Acima dessa temperatura, o mecanismo de
endurecimento mais expressivo é por precipitação (DIETER, 1994; FUJITA, 1996). Sendo assim,
como o aço inoxidável 410D possui uma composição química sem grandes adições de elementos
de liga, não ocorre a formação de precipitados o que explica a queda dos indicadores de resistência
mecânica na temperatura de 600°C.
A Figura 5.3 mostra separadamente a curva tensão-deformação obtida para o aço
inoxidável 410D na temperatura de 300°C.

Figura 5.3 - Curva tensão-deformação do aço 410D determinada a 300°C.

Quando o aço inoxidável 410D é tracionado na temperatura de 300°C ocorre o fenômeno


de envelhecimento dinâmico, como pode-se observar na Figura 5.3. Dentre algumas características
típicas desse fenômeno, pode-se destacar o aumento da capacidade de encruamento com a
temperatura e o escoamento plástico descontínuo, que é o efeito Portervin Le Chatelier,
caracterizado por apresentar serrilhados na curva tensão x deformação como os observado na curva
64
apresentada para a temperatura de 300°C (FARIA, 2006; QUEIROZ, 2013). Essa observação
confirma a hipótese anteriormente levantada para se justificar a diminuição da deformação total
nessa temperatura. Isso se dá devido ao ancoramento de discordâncias por átomos de soluto
durante a deformação plástica do material. Esse resultado era esperado pela literatura, tendo em
vista que alguns aços inoxidáveis ferríticos tendem a apresentar envelhecimento dinâmico quando
submetidos a ensaios de tração em temperaturas nas vizinhanças de 300°C, observando-se ainda
uma queda da ductilidade do material nessa faixa de temperatura (FUJITA, 1996; FARIA, 2006,
SRINIVAS et al., 2017).
Os dados da região de deformação plástica das curvas tensão e deformação de engenharia,
foram convertidos para valores de tensão (θr) e deformação (εr) reais. Em seguida, a equação de
Hollomon foi ajustada aos dados e a Figura 5.4 mostra os ajustes obtidos.

Figura 5.4 - Exemplos de ajuste da Equação de Holloman aos dados de tensão versus deformação reais obtidos
para o aço inoxidável 410D.

A Tabela 5.2 apresenta os valores médios do expoente de encruamento (n), do coeficiente


de resistência plástica (k) e do indicador estatístico de ajuste (R²) para cada temperatura ensaiada.
Parâmetros esses de relevância na caracterização do comportamento desses materiais em processos
que envolvam a sua deformação plástica, como por exemplo, conformação mecânica. O expoente
de encruamento (n) é uma medida da capacidade de um metal endurecer durante a sua deformação
plástica.

65
Tabela 5.2 - Parâmetros obtidos por meio do ajuste da Equação de Holloman aos dados experimentais.
Temperatura
K n R²
(°C)
Ambiente
1035 ± 121 0,26 ± 0,02 0,993 ± 0,004
(22°C)
300 732 ± 22 0,17 ± 0,02 0,983 ± 0,003

600 346± 1 0,0867 ± 0,0001 0,886 ± 0,008

Os valores de coeficiente de resistência e de encruamento encontrados para o aço estudado


apresentam uma queda significativa com o aumento da temperatura. Com o aumento da
temperatura, há um aumento da mobilidade das discordâncias, favorecendo que discordâncias de
sinais opostos se aniquilem durante a deformação plática, resultando em uma diminuição de ambos
os parâmetros avaliados. Na temperatura ambiente, o resultado obtido para o coeficiente de
resistência se apresenta significativamente maior do que o k do aço inoxidável ferrítico 430, que
foi estudado por Sener (2017) que apresentou valor de 759,5 MPa. Kumar et al (2017) analisaram
o comportamento em tração de um aço inoxidável superaustenítico 304HCu em altas temperaturas
realizando uma análise do coeficiente de encruamento (n) do material através do ajuste da equação
de Holloman. Os resultados obtidos por Kumar et al. (2017) também mostraram que o coeficiente
de encruamento decresce com o aumento da temperatura. A diminuição no valor de (n) de 550°C
para 650°C indica que um processo de rápida aniquilação de discordâncias ocorreu nessa
temperatura, o que condiz com os resultados obtidos para o aço inoxidável 410D.
Foram realizadas análises fratográficas no MEV dos corpos de prova ensaiados nas três
temperaturas avaliadas. Observou-se que o mecanismo de fratura foi o de nucleação, crescimento
e coalescimento de microcavidades, tipicamente percebido em fraturas dúcteis, confirmado
também por Faria (2016) em um estudo do comportamento mecânico do aço 410D. Faria (2006)
estudou 4 tipos de aços inoxidáveis ferríticos em temperaturas elevadas. Os aços estudados foram:
16Cr4Nb, 16Cr5Ti, 17Cr1Ti5Nb e 17Cr2Ti2Nb. Para todos os aços foram realizadas análises
fractográficas onde também verificou-se comportamento dúctil para todos os aços em todas as
temperaturas avalaidas, comportamento típico de aços inoxidáveis ferríticos em temperaturas
elevadas. As fractografias estão apresentadas nas Figuras 5.5, 5.6 e 5.7 para as temperaturas de
22°C, 300°C e 600°C, respectivamente.

66
Figura 5.5 - Superfície da fratura do aço inoxidável 410D ensaiado à 22°C (a) aumento de 100X; (b) aumento de
1000X.

A amostra tracionada à temperatura ambiente apresenta delaminações no sentido de


laminação da chapa. Segundo Hippert (2004), a delaminação pode ser causada por inclusões
associadas à presença de impurezas no aço e/ou decorrente de processo termomecânico que
formam heterogeneidades e anisotropias no material. No caso do aço inoxidável 410D esse
fenômeno ocorre porque o material possui regiões de fragilidade no sentido de laminação e, como
forma de promover alívio dessas tensões na etapa de deformação não uniforme, formam-se trincas
secundárias de acordo com o estudo realizado por Faria (2016) sobre o aço 410D.

Figura 5.6 - Superfície da fratura do aço inoxidável 410D ensaiado à 300°C (a) aumento de 100X; (b) aumento
de 1000X.

67
Figura 5.7 - Superfície da fratura do aço inoxidável 410D ensaiado à 600°C (a) aumento de 100X; (b) aumento
de 1000X.

Observa-se, também, que a 600°C as microcavidades se apresentam maiores do que a


300°C, o que se justifica pelo maior alongamento apresentado pelo aço na temperatura de 600°C,
já destacado na Tabela 5.2.

5.3 Ensaios de Impacto

Os ensaios de impacto permitiram que se avaliasse o efeito da temperatura de ensaio sobre


a tenacidade ao impacto do aço 410D (subsize). Valores médios de energia absorvida foram
determinados para cada uma das temperaturas avaliadas, permitindo ainda que a curva de transição
dúctil-frágil do material fosse obtida. Os resultados estão apresentados na Tabela 5.3 e na Figura
5.8.
Tabela 5.3 - Energia absorvida pelo aço 410D no ensaio de impacto Charpy (subsize) em diferentes
temperaturas.
Temperatura
-80 -65 -50 -20 0 24 150 300 600
(°C)
Energia
6±1 14±2 62±8 77±2 78±7 75±3 68±2 64 51±1
Absorvida (J)

68
Figura 5.8 - Curva de transição dúctil-frágil do aço inoxidável 410D (Impacto Charpy Subsize).

A partir dos resultados obtidos é possível afirmar que a faixa de temperatura onde ocorre a
transição dúctil-frágil para o aço estudado é entre -50°C e -65°C. A temperatura de transição é
dada pela mudança de comportamento do material de dúctil para frágil, onde ocorre uma queda
drástica da energia absorvida pelo material no ensaio de impacto. Observa-se, ainda, que a 150°C
a energia absorvida diminui consideravelmente, isso ocorre devido ao envelhecimento dinâmico,
já discutido nos resultados do ensaio de tração a quente. Tem-se, também, uma queda da energia
absorvida a 600°C, isso se deve devido ao fenômeno de envelhecimento por deformação, que
ocorre no material a essa temperatura, onde o material tem uma redução na resistência ao impacto.
A Figura 5.9 apresenta os corpos de provas dos ensaios de impacto realizados a 600°C.
Pode-se observar na fotografia a formação de uma camada óxido azulada, que recobre todo o corpo
de prova sendo uma característica de um fenômeno conhecido como fragilização ao azul ou
envelhecimento por deformação.

Figura 5.9 - Corpos de provas dos ensaios de impacto realizados à 600°C.

69
Hibino (2011) estudou o comportamento de dois aços inoxidáveis ferríticos. O aço
inoxidável UNS S41003 apresentou uma faixa de temperatura de transição entre -20°C e -50°C.
Apesar do aço estudado por Hibino atender à mesma especificação química do material estudado
nesse trabalho, o seu teor de carbono era superior. Como se sabe, quanto maior o teor de carbono,
mais deslocada para a direita é a curva de transição dúctil-frágil dos aços ferríticos (KOIDE, 1994).
De acordo com Dieter (1994) os indicadores de ductilidade de um aço apresenta um aumento com
o crescimento do tamanho de grão. Logo, a microestrutura dos aços também pode ter sido um fator
relevante para a obtenção de valores superiores aos valores apresentados por Hibino (2011).
Santos et al (2016) estudaram o comportamento do aço patinável USISAC 350, que, como
já mencionado, pode ser utilizado em dutos de condução de gás e vapor de água aquecidos. Nos
resultados obtidos pelos autores, mostra-se que para as mesmas temperaturas de ensaio avaliadas
nesse trabalho, o aço USISAC 350 consegue absorver uma energia durante o impacto muito menor
quando comparado ao aço inoxidável 410D. Logo, o aço 410D pode ser considerado um possível
substituto do referido aço patinável em aplicações de dutos de gás e vapor de água no quesito
tenacidade ao impacto.
Após a realização dos ensaios de impacto, realizou-se análises fractográficas nos corpos de
prova fraturados utilizando-se um MEV, de forma a comprovar o mecanismo de fratura do material
de acordo com a temperatura no qual foi ensaiado.
As Figuras 5.10 e 5.11 mostram as superfícies de fratura dos corpos de prova ensaiados,
respectivamente à -80°C e -50°C. Em ambas condições percebe-se a presença de facetas de
clivagem, destacando o aspecto frágil da fratura. As Figuras 5.10 e 5.11 mostram em (a) a fratura
dos corpos de prova com ampliação de 100X e (b) com 500X.

70
Figura 5.10 - Superfícies de fratura do aço 410D submetido a ensaio de impacto Charpy a -80°C (a) mostra a
face de fratura com ampliação de 100X e (b) mesma face com 500X.

Figura 5.11 - Superfícies de fratura do aço 410D submetido a ensaio de impacto Charpy a -50°C (a) mostra a face
de fratura com ampliação de 100X e (b) mesma face com 500X.

As Figuras 5.12, 5.13 e 5.14 apresentam as fractografias para as temperaturas de 24°C


(temperatura ambiente), 300°C e 600°C, respectivamente.
71
Figura 5.12 - Superfícies de fratura do aço 410D submetido a ensaio de impacto Charpy a temperatura ambiente
(a) amostra a face de fratura com ampliação de 100X e (b) mesma face com 500X.

Figura 5.13 - Superfícies de fratura do aço 410D submetido a ensaio de impacto Charpy a 300°C (a) mostra a
face de fratura com ampliação de 100X e (b) mesma face com 500X.

72
Figura 5.14 - Superfícies de fratura do aço 410D submetido a ensaio de impacto Charpy a 600°C (a) mostra a
face de fratura com ampliação de 100X e (b) mesma face com 500X.

Nas temperaturas ambiente (24°C), 300°C e 600°C é possível perceber diferenças na


superfície de fratura, pois não apresentam mais facetas de clivagens e há presença de
microcavidades (dimples), caracterizando mecanismo de fratura completamente dúctil.
Como pode-se observar nas fractografias, as superfícies de fratura dos corpos de prova
ensaiados em todas as temperaturas apresentaram trincas secundárias perpendiculares à superfície
da fratura. Foram observadas separações extensas e abertas em corpos de prova ensaiados em
temperaturas mais elevadas, provavelmente devido à maior deformação plástica. Nestes corpos de
prova, também ficaram evidentes que as trincas secundárias apresentaram aberturas maiores na
metade da espessura do material, como mostra a Figura 5.15.

Figura 5.15 - Fotografia com o corpo de prova de lado apresentando delaminações e trincas secundárias no sentido
perpendicular à superfície de fratura.

73
Hippert (2004) também relatou a ocorrência de trincas secundárias que surgem
perpendicularmente à propagação da trinca principal em fraturas de aços API-X70. Estas trincas
são chamadas delaminações e são classificadas em delaminação por inclusões e estrutural. A
delaminação por inclusão está associada à presença de impurezas no aço, enquanto que a
delaminação estrutural é decorrente de processo termomecânico que formam heterogeneidades e
anisotropias no material. A delaminação estrutural pode ser intergranular ou por clivagem. A forma
intergranular está relacionada à presença de precipitados intergranulares. Já a delaminação
estrutural por clivagem é associada à orientação preferencial de planos cristalográficos na direção
de laminação (textura). Acredita-se que o surgimento destas trincas, provavelmente, está associado
a uma possível segregação química e precipitação preferencial de alguns carbonetos em zonas de
segregação que podem estar alinhadas no sentido de laminação devido à rota de fabricação do
produto.

5.4 Ensaios de Fluência

Após os ensaios de fluência, as flechas formadas foram medidas e os resultados estão


apresentados na Figura 5.16. Tem-se que quanto maior a flecha, maior é a deformação sofrida pelo
material devido ao seu próprio peso e menor é, portanto, sua resistência à fluência.

Figura 5.16 - Flecha em função do tempo de residência do aço 410D nas temperaturas de 900°C e 1000°C.

74
Na Figura 5.16 observa-se o comportamento em fluência do aço 410D, tanto na
temperatura de 900°C quanto 1000°C. Nota-se também que, para as condições testadas no tempo
de 100 horas houve uma grande dispersão dos resultados, pois em condições mais extemas de
ensaios as variações microestruturais se destacam, ou seja, pode ocorrer uma maior variação das
frações de fases presentes em cada amostra. Considerando os desvios experimentais, pode-se
afirmar que há uma tendência de aumento da flecha com o aumento do tempo de residência no
forno para ambas temperaturas.
O aumento da temperatura de ensaio gerou um aumento considerável da flecha, como era
esperado segundo a literatura. Este comportamento se deve, provavelmente, a transformação
austenítica que ocorre no intervalo das temperaturas de 900°C e 1000°C, como mostra o diagrama
de fases do aço 410D no estudo realizado por Vilela (2017). Na temperatura de 900°C, a estrutura
é parcialmente austenítica. Já a 1000°C a estrutura do aço 410D é quase totalmente austenítica.
Faria (2006) e Dollman (2003) também estudaram o comportamento em fluência em aços
inoxidáveis ferríticos pela metodologia Sag Test. Os resultados obtidos em ambos estudos
mostram um aumento da deformação sofrida pelo corpo de prova (aumento da flecha) com o
aumento da temperatura e do tempo de residência da amostra no forno.
Realizando um estudo comparativo entre os resultados obtidos para o aço 410D e os
resultados obtidos por Faria (2006) para outros aços inoxidáveis ferríticos monoestabilizados e
biestabilizados (Figura 3.16), pode-se considerar que o aço inoxidável 410D apresenta uma boa
resistência à fluência nas temperaturas ensaiadas. Os corpos de prova do aço 410D apresentaram
uma menor deformação do que os aços monoestabilizados e um comportamento similar aos aços
biestabilizados. Essa superioridade de resistência pode ocorrer também devido a espessura dos
corpos de prova utilizados. Os corpos de prova do aço 410D possuem espessura de 6mm, enquanto
os estudados por Faria (2006) possuem 1,5mm de espessura. Logo, as amostras do aço 410D
possuem uma maior rigidez, mas também maior massa. Como a metodologia Sag Test não é
padronizada internacionalmente, sugere-se um estudo mais aprofundado a respeito da influência
da espessura do corpo de prova sobre a representatividade do ensaio seja conduzido, afim de tornar
mais factível a comparação de resultados.
Faria (2006) estudou o comportamento de aços ferríticos não estabilizados,
monoestabilizados e biestabilizados, onde em todos os casos o mecanismo de deformação
predominante também foi fluência por deslocamento de discordâncias. Nos ensaios realizados por
Faria (2006) tem-se que a 850°C todos os aços inoxidáveis ferríticos sofrem deformação pelo
mecanismo de fluência por escorregamento de discordância. Já para 950°C, temperatura acima da
75
necessária para a dissolução de alguns precipitados, ocorreram ambos os mecanismos de
deformação por fluência. Os aços monoestabilizados apresentam uma pequena quantidade de
precipitados tanto no interior quanto, principalmente, nos contornos de grãos. Os aços
biestabilizados apresentam uma maior quantidade de precipitados, principalmente nos contornos
de grãos, aumentando a resistência a fluência através do mecanismo de fluência por discordância.
Para o aço inoxidável 410D, em ambas temperaturas ensaiadas, o mecanismo de deformação por
fluência atuante foi a fluência por movimento de discordâncias. Sendo o aço 410D um aço de
composição química relativamente simples não ocorre a formação de precipitados que atuam como
barreiras para o movimento das discordâncias, reduzindo assim a resistência à fluência através do
mecanismo de fluência por discordância (FARIA, 2006).
Após a execução dos ensaios de fluência, foram realizados ensaios de microdureza e as
médias de dureza para cada condição de ensaio de fluência foram obtidas, como indica a Tabela
5.4.
Tabela 5.4 - Microdurezas médias dos corpos de prova do aço inoxidável 410D após ensaios de fluência.

Temperatura
900 1000
(°C)
Tempo (horas) 25 50 100 25 50 100
Microdureza
216 197 231 265 330 342
(HV)
Des. Padrão 21 14 29 32 45 41

Os resultados obtidos mostram que a dureza do material aumenta com a temperatura e o


tempo de residência. Em um estudo realizado por Vilela (2017) obteve-se por simulação
computacional o diagrama de fases no equilíbrio específico para o aço inoxidável ferrítico 410D.
Concluiu-se com o diagrama de equilíbrio que o campo monofásico austenítico desse aço se
estende no intervalo de temperatura de 822,6 a 1186°C. Logo as temperaturas 900ºC e 1000°C
estão acima da temperatura crítica Ac1 e abaixo de Ac3. Portanto, uma parte da ferrita se
transforma em austenita, fase que dissolveu mais carbono. No resfriamento, essa austenita com
maior concentração de carbono transforma-se em martensita, resultando em uma estrutura bifásica.
Logo, quanto maior o tempo e/ou a temperatura da amostra no forno maior será a fração de fase
da austenita que durante o resfriamento se transforma em martensita, uma fase que apresenta
dureza elevada quando comparada a ferrita. A martensita obtida na transformação deste aço é
considerada uma martensita relativamente macia já que os valores médios encontrados são abaixo
de 350.

76
Obteve-se também um perfil de microdureza, como já detalhado em Materiais e Métodos
(Figura 4.8). Os dados estão indicados na Figura 5.17.

Figura 5.17 - Perfis de microdureza determinados no centro dos corpos de prova ensaiados por fluência.

Percebe-se pelo perfil traçado no gráfico de microdureza que existe uma tendência de
aumento na dureza do material nas superfícies que sofreram esforços de compressão e tração,
principalmente para a temperatura de 1000°C. Nesta temperatura, como já discutido anteriormente,
segundo Vilela (2019), a microestrutura do corpo de prova de fluência será bifásica (austenita-
ferrita). Nessa condição, as regiões submetidas aos maiores esforços trativos e compressivos
experimentaram maior deformação plástica. Supõe-se que nessa temperatura, a estrutura, tanto da
ferrita quanto da austenita sofra uma recuperação dinâmica, mas não uma recristalização, haja
visto que a estrutura martensítica e ferrítica nessas regiões após o resfriamento são muito grosseiras
(Figura 5.19). Nesse cenário, imagina-se que a deformação da ferrita nas regiões de tração e
compressão tenham catalizado a sua transformação para austenita, uma vez que linhas de
deformação e bandas de transição na ferrita seriam sítios preferenciais de nucleação de austenita.
Portanto, essas regiões com maior fração de austenita, dariam origem, após o resfriamento, a
regiões com maior fração de martensita, justificando o incremento da dureza. A Figura 5.18 e a

77
Figura 5.19 corroboram essa suposição, uma vez que é possível observar maior fração de ferrita
não transformada na região central dos corpos de prova.
Para as amostras ensaiadas a 900°C percebe-se que o perfil de dureza superior nas
extremidades do corpo de prova é semelhante ao perfil obtido para os ensaios a 1000°C devido a
maior deformação que ocorre nas regiões de tração e compressão. Porém, tem-se que o gradiente
das grandezas medidas é menor, isso ocorre devido a menor fração de martensita formada a 900°C.
Como explicado anteriormente, a transformação martensítica ocorre na faixa entre 822,6 a 1186°C,
logo a 900°C a fração de ferrita que é austenitizada e durante o resfriamento transformada em
martensita é menor que a 1000°C. Nas Figuras 5.18 e 5.19 pode-se observar, que a fração de
martensita presente a 1000°C (Figura 5.19) é relevantemente maior que a 900°C (Figura 5.18)

Figura 5.18 - Microestrutura do perfil de uma amostra do ensaio de fluência que permaneceu no forno durante
100 horas à 900°C (a) Superfície do esforço compressivo; (b) centro; (c) superfície do esforço trativo (Aumento
200X).

78
Figura 5.19- Microestrutura do perfil de uma amostra do ensaio de fluência que permaneceu no forno durante
100 horas à 1000°C (a) Superfície do esforço compressivo; (b) centro; (c) superfície do esforço trativo (Aumento
200X).

79
5.5 Caracterização do Efeito da Temperatura e do Tempo de Tratamentos Isotérmicos
Sobre a Microestrutura e a Oxidação

5.5.1 Efeito sobre a Microestrutura


As Figuras 5.20 e 5.21 mostram as microestruturas obtidas para as amostras levadas ao
forno por 10 minutos (tempo de encharque) a 900°C e 1000°C, respectivamente.

Figura 5.20 - Amostra após 10 minutos (tempo de encharque) a 900°C, aumento de 500X, ataque Vilella.

Figura 5.21- Amostra após 10 minutos (tempo de encharque) a 1000°C, aumento de 500X, ataque Vilella.

80
Segundo Modenesi (2001), a depender da concentração de Cr na composição química dos
aços inoxidáveis ferríticos, mesmo com o aquecimento contínuo da estrutura até temperaturas da
ordem de 1000°C, pode não ocorrer a decomposição da ferrita em austenita. Isto se daria pelo
caráter α-gêneo do Cr que, termodinamicamente, contrai o campo de estabilidade da austenita,
favorecendo a estabilidade da ferrita. Entretanto, para menores relações entre teor de Cr e
concentração de elementos -gêneos, alguns aços inoxidáveis ferríticos podem ser parcial, ou
totalmente austenitizados no aquecimento. Durante o seu resfriamento, a depender da taxa, pode
haver transformação martensítica total, ou parcial.
As temperaturas de 900ºC e 1000°C, avaliadas nesse trabalho, estão acima da temperatura
crítica Ac1 e abaixo de Ac3, portanto, uma parte da ferrita se transforma em austenita, fase que
dissolveu mais carbono. No resfriamento, essa austenita com maior concentração de carbono
transforma-se em martensita, resultando em uma estrutura bifásica (VILELA, 2017).
Tsai et al.(2002) estudaram a transformação de fases do aço inoxidável 410 e observaram
que maiores temperaturas de austenitização diminuem a temperatura de início da transformação
martensítica (Mi), devido à uma maior concentração de lacunas na matriz austenítica e a não
precipitação de carbonetos de Cr. Vilela (2019) estudou a transformação martensítica em um aço
ferrítico com 11 %Cr e baixos teores de intersticiais e notou que a taxa de formação da martensita
cresce com o aumento da taxa de resfriamento e que a fração de martensita cresce com a
diminuição da temperatura abaixo de Mi. Tem-se então, que para uma mesma taxa de resfriamento,
na temperatura de austenitização de 1000°C tem-se um menor valor de Mi e provavelmente uma
maior fração de fase martensita quando comparada a temperatura de austenitização de 900°C, que
é comprovada na Tabela 5.5.
A Tabela 5.5 apresenta os resultados de metalografia quantitativa e de microdureza
Vickers obtidos nesse trabalho. Observa-se que a variação na microdureza entre as amostras é
relativamente baixa. As amostras bifásicas (tratadas a 900°C e 1000°C) apresentam um aumento
em relação ao estado de entrega e esse aumento é justificado pela transformação martensítica.
Como as amostras apresentaram uma matriz de martensita e grãos de ferrita aleatoriamente
distribuídos nessa matriz, o desvio médio também se apresenta maior, uma vez que o valor de
dureza encontrado depende do campo em que a identação atingiu, podendo ser, aleatoriamente na
ferrita, ou na martensita.
A martensita obtida na transformação deste aço é considerada uma martensita
relativamente macia já que os valores médios encontrados são abaixo de 350HV. Vilela et al.
81
(2019) estudaram um aço inoxidável ferrítico com 11% de cromo e 0,011% de carbono e obteve
valores entre 310 e 340 HV. Segundo Vilela et al. (2019) a dureza da martensita aumenta
dramaticamente com o conteúdo de carbono. Deve -se considerar também o efeito do nitrogênio
na transformação martensítica. Choi et. al (2008) estudaram os efeitos da adição de nitrogênio no
comportamento da transformação martensítica induzida por deformação de um aço inoxidável
duplex. Como resultado concluíram que no estado recozido, a fração de austenita aumentou com
o aacréscimo do teor de N. Logo, a fração de martensita também apresentou um aumentou com o
aumento do teor de N. Logo, tem-se que com somente 0,007%C e 0,0119%N o aço inoxidável
410D é relativamente macio.
Além disso, Vilela et al. (2019) afirma que devido aos altos valores das temperaturas de
início de transformação da martensita, pode ocorrer o auto-revenimento durante o resfriamento até
a temperatura ambiente, o que contribui para os baixos valores da microdureza Vickers. Para a
comprovação do aumento da dureza do material com o aumento da fase martensítica foi realizada
a medição das frações das fases que também é apresentada na Tabela 5.5

Tabela 5.5 - Resultados de metalografia quantitativa e de microdureza Vickers destacando os efeitos da


temperatura de tratamento sobre a microestrutura e microdureza.
Amostra Estado de entrega 900°C - 10min 1000°C - 10min
Estrutura Ferrita Ferrita/Martensita Ferrita/Martensita
Fração de Fases 100% 28,2% Ferrita 14%Ferrita
Dureza Média 211±4 251±12 259±12

5.5.2 Efeitos sobre a Camada de Óxidos

Nesse tópico, serão apresentados os resultados obtidos sobre as análises da camada de


óxidos desenvolvida na superfície do aço inoxidável 410D durante os tratamentos térmicos.
Houve pouco ganho de peso em amostras deste aço quando tratadas em baixas
temperaturas. Nas temperaturas de 300°C e 600°C, considerando a metodologia de medição
utilizada neste trabalho, não houve ganho de massa significativo. Cheng et al. (2014), estudaram
a oxidação de dois aços inoxidáveis ferríticos. Nesse estudo ,foi difícil distinguir efeitos de
temperatura na taxa de oxidação abaixo da temperatura de 1060°C, sendo que esta temperatura
pode mudar de acordo com a liga estudada (HANSSON, 2009). Logo, concluiu-se que para o aço
inoxidável 410D, a taxa de oxidação nas temperaturas de 300°C e 600°C é muito baixa e de difícil

82
quantificação. Somente em temperaturas acima de 900°C foi possível verificar, por meio das
técnicas utilizadas neste trabalho, um aumento significativo da camada de óxidos formada.
Nesse contexto, a análise quantitativa do ganho de massa em função do tempo para o aço
inoxidável ferrítico 410D oxidado a 900°C foi avaliada em duas condições distintas: aço apoiado
sobre um suporte de aço carbono; aço apoiado sobre um suporte refratário. A Figura 5.22 apresenta
os resultados obtidos.

Figura 5.22 - Ganho de massa em função do tempo de residência da amostra no forno a 900°C.

As curvas do aço apresentam uma tendência de aumento de ganho de massa com o tempo
de residência no forno. As amostras que foram ao forno sobre um refratário apresentaram um maior
ganho de massa em comparação as amostras que foram colocadas com um suporte de aço carbono.
Isso ocorre devido a cinética de oxidação do suporte de aço carbono, que têm uma maior tendência
a oxidar em relação ao aço inoxidável que é um material mais nobre. Sendo assim, ocorre uma
menor taxa de oxidação das amostras do aço inoxidável ferrítico 410D quando apoiada no suporte
de aço carbono do que quando apoiada sobre o suporte refratário.
O crescimento de filme de óxidos depende do transporte das espécies através da interface
óxido/gás, da concentração de defeitos dessa interface e da pressão parcial de oxigênio. Os
mecanismos de difusão que ocorrem no processo de crescimento de um filme de óxido de cromo
em um aço inoxidável, ou em uma liga rica em cromo podem não ser os mesmo que ocorrem no

83
cromo puro, isso ocorre devido aos defeitos cristalinos presentes nos óxidos que são influenciados
pelas impurezas metálicas e pelos elementos de liga (GEMELLI, 2001).
Destaca-se que ocorre uma diminuição da taxa de ganho de massa entre 8 e 15 horas à
900°C para o aço inoxidável ferrítico 410D (Setas na Figura 5.22). Isso ocorre devido à ocorrência
da dupla oxidação neste intervalo de tempo. A camada de óxido é constituída principalmente de
Cr2O3 que é a camada protetora até o intervalo de 8 horas. A partir deste intervalo ocorre a depleção
do óxido de cromo e uma diminuição da taxa de aumento de massa. Quando começa a formação
da camada de óxido rico em ferro não protetora, marcando a falha da camada de óxido de cromo.
Este ponto é uma função da temperatura de oxidação, da pressão parcial de oxigênio, do tempo de
oxidação, da concentração de vapor de água da atmosfera e do teor de Cr da liga (SHEN, 1997;
HANSSON, 2009).
A formação do óxido de ferro mostra um aumento abrupto da taxa de crescimento de óxido
quando a cromita transita para óxidos de ferro. A taxa de crescimento pode ser atribuída pela
regeneração de Cr2O3 sob o óxido de ferro (NGUYEN, 2013; MOULIN, 1980). Geralmente,
quanto maior a extensão da depleção de Cr, menos provável será que a camada de Cr2O3 seja
curada ou reformada (HUNTZ, 2007; HENRY, 2001).
Na Figura 5.23 é possível analisar o crescimento da camada de óxidos (espessura da
camada) em relação ao tempo de permanência no forno a 900°C.

Figura 5.23 - Gráfico da espessura da camada de óxido em função do tempo de residência no forno.
84
Com base nos resultados da Figura 5.22, as amostras do suporte de aço carbono obtiveram
um ganho de massa menor quando comparadas as amostras do suporte refratário na temperatura
de 900°C, indicando que a camada de óxido formada no aço com suporte metálico é mais fina que
a camada de óxido formada no suporte refratário o que é confirmado na Figura 5.23. O aumento
da espessura da camada de óxido é diretamente proporcional ao aumento de tempo de tratamento
térmico. Isso ocorre devido a três fatores importantes. O primeiro é que juntamente com o aumento
da temperatura da amostra ocorre o aumento da difusão do cromo e do ferro no material, esses
elementos reagem com o oxigênio do ambiente proporcionando a formação e o crescimento da
camada de óxidos. O segundo fator é que dependendo do tempo em que a amostra se encontra no
forno pode ocorrer a depleção do cromo, seguida pela regeneração e crescimento da camada de
óxido rica em cromo. Além desses dois motivos, têm-se também que para tempos mais longos de
residência das amostras no forno ocorre a formação de duas camadas com características muito
particulares. A primeira camada formada é rica em cromo, e para tempos de residência acima de
8 horas ocorre a formação de uma segunda camada rica em ferro (CHENG et. al, 2014).
A Figura 5.24 mostra a seção transversal da camada de óxidos formada sobre o substrato
do metal. A camada de óxidos na Figura 5.24 (b) com 72 horas de tratamento é mais espessa do
que na Figura 5.24 (a) com 4 horas de tratamento. Essa camada de óxido das amostras evolui e
aumenta sua espessura com o aumento do tempo em que as amostras foram expostas à temperatura
de 900°C.

Figura 5.24 - Camadas de óxidos obtida após tratamento isotérmico a 900°C (a) 4 horas (b) 72horas.

85
Na fase inicial da oxidação dos aços inoxidáveis, os cristais se formam aleatoriamente em
diferentes tempos de espera. Com o progresso do tempo, os cristais de óxido se formam até que
toda a superfície do metal esteja coberta com óxido de cromo que cresce na mesma velocidade em
toda a amostra. Ocorre então um desenvolvimento do espinélio interno de Fe-Cr antes da formação
do óxido de ferro externo. A formação de espinélio de Fe-Cr é principalmente controlada pela
difusão interna do oxigênio (CHENG et al., 2014). A mobilidade de íons Fe no espinélio de Fe-Cr
é maior que a dos íons Cr, permitindo a migração dos íons Fe para fora através de espinélio Fe-Cr
e reagem com O2 para formar o óxido de ferro exterior. A precipitação interna rápida de óxidos
não protetores, como o (Fe,Cr)3O4, pode se formar em uma zona com deficiência de Cr. Antes da
camada de Cr2O3 falhar, pode ocorrer o surgimento e crescimento de defeitos e poros na interface
do metal com os óxidos. Algumas partes da camada de Cr 2O3 podem até se descolar do substrato,
isso ocorre devido à influência da volatilização de Cr sob ar úmido podendo causar depleção de
Cr na amostra de aço. O mecanismo de separação do óxido da superfície do metal pode ser
explicado pela evaporação de espécies voláteis de cromo (ASTEMAN, 2002; CHENG et al.,
2014).
O mecanismo de separação também pode ser explicado pela falha química causada por um
gradiente de concentração de cromo ao longo da seção da amostra até um nível abaixo do
necessário para regenerar a camada de cromo de cura. A depleção de cromo no substrato de aço
sob a camada de óxido está associada à oxidação de ruptura (ASTEMAN, 2002). A evaporação do
óxido de cromo pode levar a depreciação da camada de proteção da liga Fe-Cr, podendo resultar
na formação de uma camada de óxido de ferro pobremente protetora aumentando assim a taxa de
oxidação. As taxas de oxidação mais elevadas foram atribuídas a menores razões Cr/Fe e,
consequentemente, maiores taxas de difusão no estado sólido (EVANS, 1999). Henry et al.
determinaram a concentração crítica de cromo interfacial em cerca de 13% em peso para os aços
inoxidáveis ferríticos. A interface entre a camada de metal e o óxido de cromo aparece convoluta,
já a interface entre os óxidos de cromo e de ferro possui vazios, defeitos e porosidade.
Na Figura 5.25 são mostrados as imagens e os mapas químicos EDS das seções transversais
das amostras oxidadas a 900°C durante 4, 8 e 72 horas.

86
Figura 5.25 - Mapa químico obtido por meio da utilização deMEV-EDS; (a) 4 horas; (b) 8 horas; (c) 72horas (Fe -
vermelho; Cr – verde; O – azul).

Observa-se a indicação de Cr na interface com o metal. O óxido de ferro cresce em direção


exterior à amostra e o espinélio de Fe-Cr cresce para dentro consumindo o substrato de metal. A
depleção de Cr é detectada sob a camada de óxidos. Na Figura 5.25(a) pode-se observar que a
camada de óxidos perto da interface do metal é compacta. Além disso, na camada de óxido logo
acima da interface do metal, a concentração de Fe é relativamente baixa e a de Cr é alta, ilustrando
que um filme de Cr2O3 é regenerado. Por outro lado, não há grandes cavidades que possam ser
vistas na interface com o metal, mostrando que a camada de óxidos rica em cromo é aderente ao
substrato. Já a Figura 5.25(b) e (c) mostra a camada de óxidos de ferro formado sobre a camada
de óxido de cromo possui irregularidades, defeitos e vazios, logo se percebe que ela possui uma
baixa aderência ao substrato.
Cheng et al. (2014) estudaram os aços inoxidáveis ferríticos B443NT e B445J1M a 1150°C
em uma atmosfera úmida, simulada com 18% de vapor de água fluindo para o forno a uma taxa
de 1000 ml/min e injetando ar sintético com a água na temperatura de 58,4°C. A pressão total do
gás foi de 1atm. Foram analisadas as formações de camadas de óxidos em ambos os aços, assim
como a composição destas camadas. No referido estudo, foi também comprovada a ocorrência de
duas camadas de óxidos uma rica em cromo e outra rica em ferro. Conclui-se que a camada rica
em Cr se forma no substrato de aço. Além disso, nessa camada de óxido logo acima da interface
do metal, o teor de Fe é baixo e o teor de Cr é alto, ilustrando que um filme de Cr2O3 é regenerado,
o que pode impedir que a camada de óxido rica em ferro cresça profundamente no substrato. No
aço B443NT, a depleção de Cr é detectada sob a camada de óxidos em um intervalo de 10 µm, já
no aço B445J1M não ocorre depleção de Cr em função do teor de Cr perto da interface do óxido
com o metal. Existem vazios na interface entre o óxido rico em cromo e o óxido rico em ferro. Por

87
outro lado, nenhuma cavidade grande pôde ser vista na interface superfície do aço inoxidável,
mostrando que a camada de óxido formada neste aço é aderente ao substrato e compacta.
A Figura 5.26 apresenta o resultado das fases minerais formadas na superfície da amostra
submetida ao tratamento térmico a 900°C por 72 horas com suporte de aço carbono. A estrutura
das fases minerais foram identificadas utilizando o método do pó total por meio de um difratômetro
de raios-X (DRX). Identificou-se a presença dos óxidos de ferro e cromo na superfície do material.
Por meio da comparação das estruturas obtidas com o banco de dados, concluiu-se que esses
óxidos são formados por estruturas do tipo magnetita, cromita e hematita, o que condiz com a
literatura, conforme ensaios realizados por Cheng et al.(2014).

Figura 5.26 - Difratograma de Raios-X da camada superficial de óxidos.

Os resultados da análise de DRX para a camada externa e interna do óxido mostram que as
fases totais da camada de óxidos consistem em Fe 2O3, Fe3O4, Cr2O3. De acordo com a literatura
pode ocorre a formação de um espinélio (Fe,Cr) 3O4 em casos de oxidação em aços inoxidáveis
ferríticos. Isso ocorre somente quando a camada consiste principalmente de Cr 2O3 antes da
ocorrência de oxidação do ferro. De acordo com a composição química do aço inoxidável pode
ocorrer também formação do espinélio Mn-Cr que é sempre encontrado acima da camada de Cr2O3
e do Si-Cr que é encontrado predominantemente abaixo da camada de óxido rico em Cr

88
(NGUYEN, 2013). Entretanto, essa fases não foram identificadas pela técnica de difratometria de
raios X nas amostras estudadas nesse trabalho.

5.6 Ensaios de Desgaste Micro-Abrasivo

As amostras do desgaste micro-abrasivo descritas na Figura 4.11 foram analisadas de forma


quantitativa e qualitativa. A análise quantitativa foi realizada obtendo-se como resultado o
diâmetro, volume e área da cratera formada na superfície da amostra durante o ensaio de desgaste,
além do coeficiente e da taxa de desgaste do material. Na Tabela 5.6 pode-se observar os resultados
de cada amostra.
Tabela 5.6 - Resultados do ensaio de desgaste.
Camada
Diâmetro Área Volume Profundidade de Coeficiente Taxa
Amostras
(mm) (mm²) (mm³) (mm) Óxidos (mm³/N.m) (mm³/m)
(mm)
A 2,35 4,32 0,119 0,055 - 1,32E-03 6,61E-04
B 2,49 4,87 0,151 0,062 - 1,68E-03 8,39E-04
C 2,02 3,20 0,065 0,041 - 7,24E-04 3,62E-04
D 1,42 1,59 0,016 0,020 0,082 1,79E-04 8,96E-05
E 1,20 1,13 0,008 0,014 0,084 9,03E-05 4,51E-05
F 2,06 3,34 0,071 0,043 0,291 7,91E-04 3,95E-04
G 2,48 4,84 0,149 0,062 0,364 1,66E-03 8,29E-04
H 2,70 5,73 0,209 0,073 0,505 2,32E-03 1,16E-03
I 3,10 7,54 0,362 0,096 0,606 4,02E-03 2,01E-03

Deve-se destacar que segundo Vilela (2017), ao se aquecer o aço inoxidável 410D a 900°C,
ele será parcialmente austenitizado e será constituído por uma microestrutura bifásica,
majoritariamente ferrítica com uma pequena fração de martensita, após o resfriamento. Ao ser
aquecido a 1000°C, ele será quase completamente austenitizado, sendo sua microestrutura após
resfriamento, majoritariamente martensítica, como já mostrado no tópico 5.5.1. Ainda, como
relatado nos tratamentos isotérmicos de 10 minutos a 900°C e 1000°C, ao ar natural, não ocorre
crescimento expressivo do filme de óxidos. Assim sendo, pode-se comparar o desempenho em
desgaste das amostras A, B e C, considerando-se apenas os efeitos microestruturais dos
89
tratamentos térmicos. Nesse sentido, observa-se claramente que o comportamento da amostra C,
majoritariamente martensítica é significativamente melhor do que o das amostras A e B devido ao
aumento da dureza do material mostrado na Tabela 5.5.
Observa-se ainda que apesar da condição B ser constituída por ferrita e uma pequena fração
de martensita, ela apresentou pior desempenho em relação ao estado de entrega (A). Isso pode ser
justificado, pois durante a austenitização intercrítica a 900°C, a ferrita remanescente, e em maior
quantidade, provavelmente se recuperou, diminuindo a sua densidade de discordâncias e aliviando
tensões. Uma vez mais macia, a ferrita contribuiu para o aumento do coeficiente de desgaste em
relação ao estado de entrega (KHANNA, 2002).
Avaliando as condições D e E, em que as amostras permaneceram por 4 horas a 900°C,
uma sobre um suporte de aço e outra sobre o refratário do forno, percebe-se claramente um
decréscimo no diâmetro das calotas e no coeficiente de desgaste em relaçãoa todas as outras
amostras. O bom desempenho em desgaste obtido nas amostras D e E é explicado com base nos
resultados obtidos anteriormente e em toda caracterização da camada de óxidos. Têm-se que nessa
condição ocorreu o crescimento exclusivo do filme de óxido rico em cromo e aderente ao substrato,
diferentemente das outras condições onde ocorre o desenvolvimento dos óxidos de cromo e de
ferro. Pode-se verificar na Figura 5.27 (a) a camada de óxido da amostra E e na Figura 5.27 (b) a
camada de óxidos formada na amostra G onde nota-se uma camada de óxido rica em ferro e não
aderente formada acima da camada de óxido de cromo.

Figura 5.27 - (a) camada de óxido da amostra E e (b) a camada de óxidos formada na amostra G.
90
Já no caso das amostras F, G, H e I o baixo desempenho em desgaste ocorre devido a
formação de duas camadas de óxidos na superfície das amostras com características distintas: uma
rica em Cr, muito aderente ao substrato, e outra rica em Fe e pouco aderente. Supõe-se que a
camada rica em ferro, por não ser bem aderente, se desprende do substrato com facilidade. Logo,
tem-se um grande volume de material e uma alta taxa de desgaste para essas amostras. Rutherford
e Hutchings (1997) observaram comportamento semelhante ao realizarem uma pesquisa sobre
revestimentos de NbN e TiN com camadas homogêneas e heterogêneas destes materiais. Os
resultados mostraram um baixo desempenho em desgaste do material com camadas heterogêneas,
o que se deve parcialmente a influência das interfaces no mecanismo de falhas, promovendo a
propagação das trincas nas interfaces ou mudanças no processo de remoção do material. Também
foram identificados fatores contribuintes como a porosidade, inclusões e tensão residual
(RUTHERFORD e HUTCHINGS, 1997).
Durante a realização dos ensaios de desgaste, era esperado que essa camada menos aderente
fosse facilmente removida, indicando aumento do coeficiente de desgaste para as condições mais
favoráveis ao crescimento do filme rico em Fe, que foi comprovado com os resultados obtidos.
Como, por exemplo, o aumento da temperatura de tratamento térmico favorece o crescimento da
camada de óxido rica em ferro. As amostras tratadas à 900°C (F e G) possuem um menor
coeficiente de desgaste do que as amostras tratadas à 1000°C (H e I). Assim também, quando se
utilizou um suporte aço carbono (F e H) se obteve uma menor taxa de desgaste quando comparada
à taxa de desgaste nas mesmas condições, porém utilizando-se o suporte refratário.
Assim sendo, supõe-se que o volume de material removido na superfície das amostras D e
E foi pequeno e no caso do material removido nas amostras F, G, H e I seja apenas formado por
óxidos ricos em Fe e em ambos os casos o substrato de aço não tenha sido atingido, ficando assim
protegido. Essa hipótese será confirmada ao se analisar qualitativamente as superfícies de desgaste
ao microscópio eletrônico de varredura e ao se realizar análises químicas semiquantitativas por
EDS no centro das calotas, resultados que serão apresentados a seguir.
Além disso tem-se é possível afirmar que a camada de óxidos formada durante a oxidação
apresentou um bom desempenho em desgaste. Quando comparamos a altura da camada de óxido
das amostras D-I com a a altura da calota formada durante o ensaio de desgaste pode-se concluir
que o substrato da amostra não foi atingido em nenhuma das condições, ou seja, a camada de
óxidos atuou de forma eficiente como uma barreira protetora em situações onde o material é
exigido em desgaste.

91
5.6.1 Análise dos Mecanismos de Desgaste e Microanálise EDS

A análise qualitativa do ensaio de desgaste corresponde à identificação do mecanismo de


desgaste atuante em cada amostra. No teste de desgaste microabrasivo podem ser observados dois
tipos de mecanismos de desgaste: o riscamento ocorre no teste de desgaste do microabrasivo
quando uma proporção significativa das partículas incorpora a superfície da esfera e atua como
entalhes fixos, produzindo uma série de ranhuras finas paralelas na superfície da amostra. No
processo de desgaste de rolamento, as partículas abrasivas não se encaixam, mas rolam entre as
duas superfícies, produzindo uma superfície de desgaste fortemente deformada, com múltiplos
recuos, sem direcionalidade de superfície evidente (TREZONA et al., 1999).
Um estudo desenvolvido por Cozza (2014) afirma que dependendo das condições dos testes
é possível ocorrer os dois mecanismos simultaneamente com predominância ou não de um dos
métodos. Trezona et al. (1999) relataram a ocorrência de uma transição do mecanismo de desgaste
de rolamento para riscamento em aços-ferramenta durante o teste de desgaste do microabrasivo.
Essa transição depende da carga por partícula, da concentração da lama e do tipo de abrasivo
utilizado. Acredita-se que a dureza das superfícies das amostras também influencie a transição dos
mecanismos de desgaste.
Foi também realizada uma microanálise química, utilizando-se o detector EDS acoplado à
microscopia eletrônica de varredura, sendo possível obter o espectro de elementos químicos da
superfície do material estudado. Neste caso foi feita uma análise no centro da calota formada nos
ensaios de desgaste das amostras com diferentes mecanismos de desgaste.
Observou-se que as amostras que não desenvolveram a camada de óxido apresentaram um
mecanismo de riscamento, as amostras com a presença apenas de óxido de cromo apresentaram
um mecanismo de desgaste misto, já as amostras com a camada de óxido de cromo e óxido de
ferro apresentaram o mecanismo de desgaste de rolamento. Na Figura 5.28 pode-se observar o

92
mecanismo de desgaste atuante nas amostras A, B e C que não possuíam a camada de óxido
protetora. Na Figura 5.29 tem-se o espectro obtido via EDS da amostra no estado de entrega (A).
Figura 5.28 – Imagens via MEV dos mecanismos de desgaste das amostras: a) estado de entrega b) 900°C e 10
minutos c) 1000°C e 10 minutos.

Figura 5.29 - Espectro de elementos: A - estado de entrega (MEV-EDS).

Um padrão de desgaste consistindo de linhas retas paralelas, isto é, ranhuras, é claramente


visto nas amostras com o substrato não revestido. O padrão de sulco também é observado
sugerindo que as partículas abrasivas de carboneto de silício foram provavelmente embutidas na
superfície da esfera, atuando como penetradores fixos e arranhando as superfícies da amostra.
Em testes realizados por Cozza (2011), sob uma força normal constante, a área de desgaste
aumenta com o tempo de teste, o que resulta em uma diminuição contínua da pressão e
consequentemente na diminuição da razão área desgastada pela área total da amostra. Em outras
palavras, quando a área desgastada é grande, é possível supor que há uma quantidade maior de
partículas abrasivas entre a esfera e a amostra e que a força normal atuando em cada partícula
diminui, favorecendo a ocorrência de abrasão rolante. Já quando se tem uma área de desgaste
pequena, o mecanismo atuante é o riscamento (COZZA, 2013).
Na Figura 5.30 (a) e (b) pode-se observar o mecanismo de desgaste atuante nas amostras
D e E, respectivamente, que possuem uma camada protetora composta apenas de óxido de cromo.
A Figura 5.32 mostra os espectros dos pontos B e C da Figura 5.31.

93
Figura 5.30- Imagens via MEV dos mecanismos de desgaste das amostras D e E (900°C – 4horas): a) suporte aço
carbono b)suporte refratário.

Figura 5.31- Mecanismo de desgaste atuante nas amostras termicamente tratadas a 900°C por 4 horas.

94
Figura 5.32 - Espectro de elementos: Amostra D: 900°C – 4horas – suporte aço carbono (MEV-EDS) (a) espectro
B e (b) espectro C.

Pode-se observar que o mecanismo de desgate predominante de rolamento produzindo uma


superfície recortada e sem direção porém, observa-se também a presença de algumas ranhuras
direcionadas. Um estudo desenvolvido por Cozza (2014) afirma que dependendo das condições
dos testes é possível ocorrer os dois mecanismos simultaneamente com predominância ou não de
um dos métodos. Quando ocorre a sobreposição destes dois métodos, ou seja, quando ocorre a
presença de rolamento na superfície ou entre os sulcos, caracterizam o micro-riscamento abrasivo.

95
Como notou-se a presença de dois mecanismo distintos, obteve-se o espectro em dois
pontos distintos, sendo o espectro B na região onde o mecanismo predominante é o riscamento e
o ponto C o mecanismo predominante é o rolamento. Nota-se que no ponto C, onde o mecanismo
é o rolamento há a presença do pico de oxigênio, diferentemente do ponto B. Logo, tem-se que
neste caso, o desgaste começou a atingir o substrato da amostra, já que o mecanismo onde não há
presença significativa do oxigênio é o mesmo presente na amostra no estado de entrega. A região
onde o mecanismo predominante é o rolamento é uma região onde ainda há a presença do óxido
de cromo.
Na Figura 5.33 pode-se observar o mecanismo de desgaste atuante nas amostras F, G, H e
I que possuem uma camada protetora composta por camadas de óxido de cromo e óxido de ferro.
A Figura 5.34, a título de ilustração, mostra o espectro dos elementos químicos obtido via EDS
para a amostra F. Espectros idênticos foram obtidos para as amostras G, H e I.

Figura 5.33- Imagens via MEV do mecanismos de desgaste das amostras: a) 900°C e 72 horas – Com suporte a)
900°C e 72 horas – Som suporte a) 1000°C e 72 horas – Com suporte a) 1000°C e 72 horas – Som suporte.

96
Figura 5.34 - Espectro de elementos: amostra F: 900°C - 72 horas suporte aço carbono (MEV-EDS).

Nas condições de teste nas amostras com presença da camada de óxidos de cromo e de
ferro, as calotas de desgaste mostraram a ação do mecanismo de desgaste de rolamento,
produzindo uma superfície recortada e sem direção e, consequentemente, a ausência de ranhuras
direcionadas pode ser observada. Ranhuras longas na direção do deslizamento não eram vistas na
amostra de teste ou na esfera de aço, indicando que as partículas abrasivas não haviam sido
incorporadas nas superfícies de desgaste. Durante o rolamento, o processo de desgaste abrasivo
depende predominantemente da deformação plástica da amostra de material, que pode ser definida
como um mecanismo de fadiga de baixo ciclo, ao invés da remoção direta do material (COZZA,
2013).
No espectro de elementos obtido para a amostra F, onde o mecanismo predominante foi o
rolamento, é possível notar a presença de um pico de oxigênio quando comparada ao espectro da
amostra no estado de entrega. Logo, para as amostras onde ocorre a formação da camada de óxidos
de cromo e ferro não se atingiu o substrato durante o ensaio de desgaste.
Assim sendo, em relação às amostras com presença de óxidos na superfície (D, E, F, G, H
e I) em comparação com a amostra no estado de entrega, pode-se considerar que obtiveram um
bom desempenho em condições de desgaste. A presença do filme de óxidos ricos em ferro e cromo
protegeu o aço, sendo que esse não chegou a ser atingido durante o ensaio, apesar da alta taxa de
desgaste apresentada pelas amostras F, G, H e I na Tabela 5.6. Já as amostras D e E, em algumas

97
regiões atingiram o substrato da amostra, porém apresentaram uma taxa de desgaste bem menor
em comparação com todas as outras amostras, ou seja, tem-se um menor volume de material
removido por intervalo de tempo, ou seja, a camada de óxido atuou de forma eficiente como uma
superfície protetora, conferindo ao material maior vida em desgaste. Além disso, é necessário
considerar que em escalas industriais o custo de um tratamento térmico de 4 horas é bem menor
quando comparado aos custo de um tratamento de 72 horas. Sendo assim, pode-se considerar que
as amostras D e E apresentaram um excelente desempenho em desgaste, podendo ser esta uma
opção tecnológica viável para aplicações em que o aço inoxidável 410D seja exigido sob desgaste.

98
6 CONCLUSÕES

Avaliando o comportamento mecânico, em tração, do aço inoxidável ferrítico UNS


S41003, quando ensaiado à temperatura ambiente apresentou valores de limite de escoamento e
limite de resistência acima dos valores especificados para a norma deste aço. Observou-se, porém,
uma queda desses indicadores de resistência mecânica quando o mesmo foi ensaiado nas
temperaturas de 300°C e 600°C. Os indicadores de ductilidade apresentaram um significativo
aumento com o aumento da temperatura para 600°C, o que não foi verificado para a temperatura
de 300°C.
Quando solicitado em tração na temperatura de 300°C, o aço inoxidável 410D apresentou
o fenômeno de envelhecimento dinâmico. Esse fenômeno foi responsável pela diminuição do
alongamento total em relação aos resultados obtidos à temperatura ambiente. Destaca-se também
que esse fenômeno aumentou a resistência mecânica, o que explica os valores de limites de
escoamento e resistência obtidos à 300°C serem superiores ao especificado para temperatura
ambiente. O aço em estudo apresentou, para as três temperaturas de ensaio, mecanismo de fratura
dúctil.
O aço inoxidável 410D apresentou uma faixa de temperatura de transição dúctil-frágil entre
-65°C e -80°C. Nas temperaturas abaixo de -50°C, ele apresenta mecanismo de fratura totalmente
frágil, caracterizado pela presença de facetas de clivagem. Nessas condições, o aço também
apresentou delaminações. Para temperaturas de ensaio acima de 0°C, o aço em estudo apresenta
mecanismos de fratura dúctil, comprovado pela presença majoritária de dimples com pequenas
trincas secundárias no sentido de laminação. Destaca-se ainda que o aço estudado, quando
submetido a ensaios de impacto a 600°C, apresentou o fenômeno de fragilização azul, implicando
na diminuição da tenacidade ao impacto do material. Quando comparado ao aço patinável USI-
SAC-350, concorrente direto em algumas aplicações, o aço 410D apresentou melhor tenacidade
ao impacto.
Nos ensaios de fluência pela metodologia Sag Test, percebeu-se uma tendência de aumento
da flecha com o aumento da temperatura e do tempo de residência no forno. Ao se comparar os
resultados de fluência Sag Test obtidos nesse trabalho com os poucos dados disponíveis na
literatura, pode-se afirmar que o aço 410D apresentou uma boa resistência à fluência nas
temperaturas de 900°C e 1000°C para um aço inoxidável ferrítico não estabilizado.
Em relação à microestrutura do material, observou-se que o aço estudado em seu estado de
entrega é basicamente ferrítico, porém, durante tratamentos térmicos nas temperaturas de 900°C e
99
1000°C ocorre a austenitização parcial deste material, obtendo-se uma estrutura bifásica composta
de martensita e ferrita. Observou-se ainda que, o aumento da temperatura de tratamento isotérmico
leva a um acréscimo na fração de martensita formada.
Durante a oxidação do aço 410D notou-se um ganho de massa com o aumento do tempo
de residência no forno. Para a situação mais extrema avaliada, 900°C durante 72 horas, as amostras
que foram ao forno sob um refratário tiveram um aumento máximo de 4,2% em relação ao seu
peso inicial enquanto as amostras que foram colocadas com um suporte de aço carbono obtiveram
um aumento de 3,9%. O menor ganho de massa das amostras com o suporte aço carbono se deve
à oxidação preferencial do suporte em relação às amostras. Em relação ao crescimento da camada
de óxidos, obteve-se o mesmo padrão observado no ganho de massa.
Porém, tanto o ganho de massa quanto o crescimento da espessura da camada de óxidos
têm uma queda entre 4 e 8 horas à 900°C. Isso ocorre devido à depleção do cromo na superfície.
Após 8 horas de residência no forno ocorre um aumento abrupto da taxa de crescimento de óxido
que é atribuída a regeneração de Cr2O3 e a formação do óxido de ferro.
A análise química semi-quantitativa feita via MEV – EDS confirmou que a camada
formada sobre o aço inoxidável 410D é formada por um óxido rico em cromo na parte interior e
um óxido rico em ferro na parte exterior. Além disso, a análise de difração de Raios-X confirmou
que os compostos presentes na camada de óxidos são hematita, magnetita e cromita.
Avaliando os resultados obtidos nos ensaios de desgaste percebe-se que a microestrutura
tem influência no desempenho em desgaste. A amostra martensítica apresentou um menor
coeficiente de desgaste quando comparada com as amostras com estruturas ferrítica e bifásica. A
estrutura bifásica apresentou o maior coeficiente de desgaste devido à recuperação da ferrita
remanescente, que diminuiu a densidade de discordâncias e aliviou tensões, diminuindo a dureza
do material.
As amostras com camadas espessa de óxidos apresentaram valores de coeficiente e taxa de
desgaste maiores do que as amostras não oxidadas. Isso ocorreu devido ao crescimento do filme
de óxido rico em ferro, que é pouco aderente ao material sendo, portanto, removido durante o
ensaio de desgaste. Entretanto o substrato não foi atingido durante o ensaio, como se verificou pela
mudança de mecanismos de desgaste e por meio da análise química qualitativa obtida por EDS.
Porém, a condição mais favorável apresentada foi a amostra tratada termicamente à 900°C durante
4 horas, onde ocorreu apenas o crescimento do filme de óxidos rico em cromo, sendo este pouco
poroso e muito aderente ao substrato. Apesar do substrato ter sido alcançado nesta condição, os
valores da taxa de desgaste obtidos são significativamente inferiores aos valores das outras
100
condições. Assim sendo, este trabalho mostra que existe um potencial para se desenvolver uma
tecnologia de tratamento térmico do aço 410D onde a combinação de microestrutura martensítica
e formação de filme superficiais de óxidos possa ser utilizada com o objetivo de melhorar o
desempenho em desgaste do aço.

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