MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO

UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ

CENTRO DE TECNOLOGIA
CURSO DE BACHARELADO EM ENGENHARIA DE MATERIAIS

LAURIENE GONÇALVES DA LUZ SILVA

INFLUÊNCIA DA TEMPERATURA E DA ATMOSFERA NO

PROCESSO DE NITRETAÇÃO A PLASMA DO AÇO INOXIDÁVEL
SUPER DUPLEX UNS S32750

Teresina – PI
2019
 LAURIENE GONÇALVES DA LUZ SILVA

INFLUÊNCIA DA TEMPERATURA E DA ATMOSFERA NO

PROCESSO DE NITRETAÇÃO A PLASMA DO AÇO INOXIDÁVEL
SUPER DUPLEX UNS S32750

Trabalho de Conclusão de Curso apresentado ao Curso

de Engenharia de Materiais da Universidade Federal do
Piauí como requisito à obtenção do Título de Bacharel
em Engenharia de Materiais.

Orientador: Prof.º Dr.º Rômulo Ribeiro Magalhães de

Sousa

Teresina- PI
2019
DEDICATÓRIA

Dedico este trabalho а Deus, а meus professores, аоs

meus colegas quе mе ajudaram nа formação
acadêmica, à minha mãe, aоs meus avós, minha irmã,
minha tia, a toda minha família e meu namorado que
sempre me deram suporte.
 AGRADECIMENTOS

Primeiramente a Deus, que foi minha maior força nos momentos difíceis, que sempre
iluminou o meu caminho. A fé que tenho no Senhor me ajudou a vencer as dificuldades.
Agradeço a Nossa Senhora que recorri para solicitar força, sabedoria e paciência.
A Universidade Federal do Piauí, ao Curso de Bacharelado em Engenharia de
Materiais e a coordenação, pelo suporte e incentivo educacional durante todos esses anos.
Aos Laboratórios de Pesquisa LabPlasma, Laboratório de Metalografia e Ensaios
Mecânicos por fornecerem toda a estrutura para que fosse possível a realização dessa
pesquisa. Ao técnico Jean pela ajuda na realização dos testes e todo o ensinamento passado.
Ao meu orientador Rômulo Ribeiro Magalhães de Sousa, que teve papel
fundamental na realização deste trabalho. Agradeço cada minuto dedicado à orientação desse
projeto.
Dedico esse trabalho à minha mãe Auzirene, mulher lutadora, forte e que sempre
vibra com as minhas vitórias. Ela não mediu esforços para lutar por minha educação. Essa
vitória é nossa!
Dedico esse trabalho à minha família, que sempre contribuiu muito com a minha
bagagem de conhecimentos. Eles foram responsáveis pela maior herança da minha vida: meus
estudos.
Dedico a meus avós Maria de Nazaré e Celso, que ofereceu força, apoio e motivação
em toda trajetória acadêmica.
Dedico a minha tia Valdirene e meu tio Hidelberto, que sempre me ajudou e
contribuiu com a realização da minha formação.
Dedico a minha irmã Amanda e meu afilhado Danilo por me dar alegria em
momentos difíceis e me fazer sorrir, deixaram a caminhada mais leve.
Sou grata ao meu namorado Fagner, que esteve ao meu lado ao longo da pesquisa e
foi muito paciente.
Aos colegas do LabPlasma pela ajuda na preparação das amostras e tratamentos, e
em especial a Paulo Roberto por ter contribuído para a realização deste trabalho e também a
Kayo Hesdras e Venâncio, eu não teria conseguido sem vocês.
“Eis a serva do Senhor, faça-se em mim
segundo a Vossa palavra.”

(Bíblia Sagrada, Lucas 1, 38).

 RESUMO

Entre os aços inoxidáveis, os super duplex se destacam pela combinação atraente de

propriedades mecânicas e excelente resistência à corrosão. Por esse motivo, esses aços são
amplamente aplicados na indústria petroquímica e de petróleo e gás. Embora possuam
propriedades mecânicas adequadas, sua dureza é relativamente baixa, em torno de 350 HV.
Neste contexto, o tratamento de nitretação a plasma é um método economicamente atrativo e
tecnicamente viável para promover o endurecimento superficial, aumentando a microdureza,
sem reduzir sua resistência à corrosão. Aços inoxidáveis super duplex UNS S32750 foram
nitretados por meio da técnica de nitretação a plasma convencional, com o objetivo de avaliar
a influência dos parâmetros de tratamento, tais como atmosfera de tratamento e temperatura,
em termos de microdureza superficial e microestrutura. As amostras tratadas
termoquimicamente foram avaliadas por ensaio de microdureza Vickers e por Microscopia
Óptica (MO). A nitretação a plasma convencional em aço super duplex UNS S32750 permitiu
obter camadas de elevada dureza, onde foi possível observar valores de até 1819,65 HV que
representa um aumento aproximado de 5,19 vezes em relação à dureza exibida pelo metal
base. Ademais, a espessura média das camadas depende da atmosfera e da temperatura de
tratamento, sendo que o tratamento realizado na presença do gás argônio forneceu camada
mais espessa, contudo, de microdureza média inferior quando comparados às amostras
tratadas sem argônio. Por fim, as amostras tratadas em temperaturas distintas forneceram
camadas mais espessas conforme o aumento da temperatura, bem como a microdureza média.

Palavras-chave: Nitretação a plasma. UNS S32750. Atmosfera. Temperatura.

 ABSTRACT

Among stainless steels, super duplexes stand out for their attractive combination of
mechanical properties and excellent corrosion resistance. Because of this, these steels are
widely applied in the petrochemical and oil and gas industry. Although they have adequate
mechanical properties, their hardness is relatively low, around 350 HV. In this context,
plasma nitriding treatment is an economically attractive and technically feasible method to
promote surface hardening by increasing microhardness without reducing its corrosion
resistance. UNS S32750 super duplex stainless steels were nitrided using the conventional
plasma nitriding technique to evaluate the influence of treatment parameters such as treatment
atmosphere and temperature in terms of surface microhardness and microstructure.
Thermochemically treated samples were evaluated by Vickers microhardness test and Optical
Microscopy (OM). Conventional plasma nitriding in super duplex steel UNS S32750 allowed
obtaining high hardness layers, where it was possible to observe values of up to 1819.65 HV
which represents an approximate increase of 5.19 times compared to the hardness exhibited
by the base metal. In addition, the average layer thickness depends on the atmosphere and
treatment temperature, and the treatment performed in the presence of argon gas provided a
thicker layer, however, with lower average microhardness when compared to samples treated
without argon. Finally, samples treated at different temperatures provided a thicker layer as
temperature increased as well as average microhardness.

Keywords: Plasma nitriding. UNS S32750. Atmospherem. Temperature.

 LISTA DE ILUSTRAÇÕES

Figura 1. Taxa de corrosão de uma liga ferrosa em função do teor de Cr, mostrando
crescimento da resistência à corrosão em uma atmosfera industrial. ......................................... 2
Figura 2. Aço inoxidável AISI 409 recozido por 1 hora a 870° C e resfriado ao ar. Ataque: 10
mL HNO3-10 mL ácido acético-15 mL HCl –2 gotas de glicerol (100x). ................................. 3
Figura 3. Microestrutura típica dos aços inoxidáveis austeníticos. ............................................ 4
Figura 4. Aço inoxidável martensítico AISI 440C, austenitizado por 1 hora a 1010° C,
resfriado ao ar e revenido 2 horas a 230° C. Ataque: Reativo de Vilella (500x). ...................... 5
Figura 5. Aço inoxidável duplex AISI 312 recozido com ferrita (escura) e austenita (branca).
Ataque: Solução aquosa HCl 10%-K2S2O5 1%. ......................................................................... 6
Figura 6. Microestrutura do AISD UNS S32760. ...................................................................... 7
Figura 7. Diagrama de fases do UNS S32750. ........................................................................... 8
Figura 8. Esquema da nitretação a plasma ou iônica. ............................................................... 10
Figura 9. Esquema típico das zonas de uma camada nitretada. ................................................ 11
Figura 10. Fluxograma do processo. ........................................................................................ 16
Figura 11. Fotografia da amostra SP8, apresentando anéis de erosão quando tratada
convencionalmente (a) e valores de microdureza HV das amostras SP8 e SP7 com relação às
identações realizadas da borda ao centro (b). ........................................................................... 18
Figura 12. Micrografias das amostras estudadas para diferentes atmosferas de tratamento: (a)
ST – 200x; (b) ST – 500x; (c) SP6 – 200x; (d) SP6 – 500x; (e) SP7 – 200x e (f) SP8 – 500x.
.................................................................................................................................................. 19
Figura 13. Micrografia da amostra SP6 com aumento de 800x. .............................................. 20
Figura 14. Micrografia da amostra SP8 com aumento de 800x. .............................................. 21
Figura 15. Micrografia das amostras (a) SP2 e (b) SP4 com aumento de 800x. ...................... 23
Figura 16. Gráfico da espessura da camada nitretada em função da temperatura do tratamento.
.................................................................................................................................................. 24
Figura 17. Micrografias das amostras tratadas: (a) 350°C – 200x; (b) 350°C –500x; (c) 400°C
– 200x; (d) 400°C –500x; (e) 450°C – 200x e (f) 450°C – 500x. ............................................ 25
 LISTA DE TABELAS

Tabela 1. Composição química nominal do aço super duplex UNS S32750 (% massa). ........ 13
Tabela 2. Parâmetros de tratamento para a nitretação iônica em aço super duplex SAF 2507.
.................................................................................................................................................. 14
Tabela 3. Microdureza das amostras nitretadas e amostra controle do aço super duplex UNS
S32750. ..................................................................................................................................... 17
Tabela 4. Microdureza das amostras nitretadas e amostra controle de aço super duplex UNS
S32750 em temperaturas diferentes. ......................................................................................... 21
Tabela 5. Valores das espessuras das camadas para o aço UNS S32750 nitretado. ................. 22
 LISTA DE ABREVIATURAS E SÍMBOLOS

µm Micrometros
AISD Aço inoxidável super duplex
Al Alumínio
ASTM American Society for Testing and Materials
C Carbono
CCC Cúbica de corpo centrado
Cl- Íon cloreto
Cr Cromo
Cu Cobre
EUA Estados Unidos da América
Fe Ferro
Fe-αN Ferrita expandida
Fe-γN Austenita expandida
H Horas
HCl Ácido clorídrico
HNO3 Ácido nítrico
HV Dureza Vickers
K2S2O5 Metabissulfito de potássio
Mn Manganês
MO Microscopia óptica
Mo Molibdênio
N Nitrogênio
NaCl Cloreto de sódio
NC Nitretação convencional
NGC Nitretação em gaiola catódica
Ni Níquel
ºC Graus Celsius
P Fósforo
S Enxofre
Sccm Centímetros cúbicos por minuto padrão
Si Silício
UFPI Universidade Federal do Piauí
W Tungstênio
ε-Fe3N Nitreto de ferro
 SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO ............................................................................................................ 1

2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA .................................................................................... 2

2.1 AÇOS INOXIDÁVEIS .................................................................................................. 2
2.1.1 Aços inoxidáveis ferríticos ........................................................................................... 3
2.1.2 Aços inoxidáveis austeníticos ....................................................................................... 4
2.1.3 Aços inoxidáveis martensíticos .................................................................................... 4
2.1.4 Aços inoxidáveis endurecíveis por precipitação ........................................................ 5
2.1.5 Aços inoxidáveis duplex ............................................................................................... 5
2.1.6 Aços inoxidáveis super duplex ..................................................................................... 6
2.1.7 Aços inoxidáveis super duplex UNS S32750 .............................................................. 7
2.2 TRATAMENTOS TERMOQUÍMICOS ...................................................................... 10
2.2.1 Nitretação por plasma ou iônica................................................................................ 10

3 OBJETIVOS ............................................................................................................... 12
3.1 GERAL ......................................................................................................................... 12
3.2 ESPECÍFICOS ............................................................................................................. 12

4 PARTE EXPERIMENTAL ....................................................................................... 13

4.1 AÇO INOXIDÁVEL SUPER DUPLEX UNS S32750 ............................................... 13
4.2 PREPARAÇÃO DA AMOSTRA ................................................................................ 13
4.3 PROCESSO DE NITRETAÇÃO A PLASMA ............................................................ 13
4.4 CARACTERIZAÇÃO DAS AMOSTRAS .................................................................. 14
4.4.1 Análise de microdureza .............................................................................................. 14
4.4.2 Microscopia óptica ...................................................................................................... 15

5 RESULTADOS E DISCUSSÃO ............................................................................... 17

5.1 INFLUÊNCIA DA ATMOSFERA .............................................................................. 17
5.2 INFLUÊNCIA DA TEMPERATURA ......................................................................... 21

6 CONCLUSÃO............................................................................................................. 26

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ................................................................................. 27

 1

1 INTRODUÇÃO

Os aços inoxidáveis super duplex (AISD) são geralmente empregados em ambientes

agressivos, especialmente na indústria de petróleo e gás, para componentes sujeitos a corrosão
e desgaste, uma vez que apresentam maior resistência a ataques químicos juntamente com
uma alta resistência mecânica (VON DER OHE et al., 2012; CANDEL, 2016).

Essas propriedades são atribuídas à sua fina microestrutura composta por proporções
médias de 50% de ferrita e 50% de austenita. O material estudado foi o AISD UNS S32750,
sua fabricação se dá por conformação a altas temperaturas seguida por um tratamento de
solubilização com resfriamento rápido. Esses processos conferem ao aço características de
alta anisotropia, devido à microestrutura, composta por grãos alongados de ferrita e austenita,
com direção definida pelo processo de conformação (FONTES, 2009; PARDAL, 2009).
Embora possuam propriedades mecânicas adequadas, sua dureza é relativamente baixa.

Neste contexto, os tratamentos superficiais são utilizados a fim de melhorar as

propriedades superficiais dos materiais, que incluem processos mecânicos, térmicos, físicos e
químicos (MIOLA, 2000). Dentre estas técnicas, a nitretação a plasma oferece a possibilidade
de modificar as propriedades superficiais através do controle dos parâmetros do plasma
(RIOFANO e CASTELETTI, 2002; SANTOS, 1984).

Desta forma, a nitretação por plasma é um processo termoquímico que melhora a

resistência à corrosão e à oxidação e as propriedades mecânicas da superfície, bem como
dureza, fricção, fadiga e resistência ao desgaste (GENEL et al., 2000; LIMODIN et al., 2003).

Neste trabalho, foi utilizada a técnica de nitretação a plasma convencional, com o

objetivo de avaliar a influência dos parâmetros de tratamento, tais como atmosfera de
tratamento e temperatura, em termos de microestrutura e dureza.

Assim, os aços nitretados foram caracterizados através de microscopia óptica, com os

objetivos de medir a espessura da camada depositada e analisar a microestrutura. Foram
realizados ensaios mecânicos de microdureza Vickers a fim de mostrar o aumento da dureza
superficial das amostras tratadas.
 2

2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

2.1 AÇOS INOXIDÁVEIS

Os aços inoxidáveis foram desenvolvidos a fim de atender às diversas necessidades

industriais. Em 1821, o francês Pierre Berthier verificou que ligas ferrosas com a adição de
cromo resultavam em uma boa resistência ao ataque ácido à medida que aumentava o teor de
cromo (PADILHA e GUEDES, 1994).
Apesar de aços com apenas 5% de cromo já serem mais resistentes à corrosão do que
os aços comuns, convencionalmente, a denominação de “aços inoxidáveis” é reservada para
ligas Fe-Cr ou Fe-Cr-Ni contendo pelo menos 10 a 12% de cromo. Esta concentração refere-
se ao mínimo que é geralmente considerado como necessário para garantir uma resistência à
corrosão atmosférica razoável (FARIA, 2000). O cromo presente nestes aços proporciona a
formação de uma camada de óxido passiva (SEDRIKS, 1986), esta camada atua como
barreira a oxidação, mantendo a resistência à corrosão do aço (LIPPOLD e KOTECKI, 2005).
Na Figura 1 observa-se a relação da resistência à corrosão em uma atmosfera industrial de
ligas ferrosas em função do aumento do teor de cromo.

Figura 1- Taxa de corrosão de uma liga ferrosa em função do teor de Cr, mostrando crescimento da resistência à
corrosão em uma atmosfera industrial.

Fonte: CHIAVERINI, 1977 (Adaptado).

 3

Estes aços podem ser aplicados em cutelaria, equipamentos para processamento de

alimentos, indústria química, turbinas, indústria automotiva, refinarias de petróleo,
construção, indústria têxtil e médico-hospitalar, entre outros (BEDDOES e PARR, 1999).
Devido às diversas aplicações, outros elementos de liga são adicionados, conferindo-
lhe propriedades físicas e químicas distintas em função do ambiente que vai ser exposto. Os
principais elementos químicos que compõem essas ligas são o cromo, níquel, molibdênio,
manganês e nitrogênio; tendo função complementar os elementos: nióbio, titânio, cobre,
silício e alumínio, que alteram sua microestrutura e suas propriedades (LIPPOLD e
KOTECKI, 2005).
Durante o trabalho a quente, a microestrutura de um aço inoxidável dependerá do
balanço e da capacidade de seus diversos componentes em estabilizar a austenita ou a ferrita
na microestrutura até a temperatura ambiente (MODENESI, 2001).
Os aços inoxidáveis podem ser classificados de acordo com sua microestrutura,
podendo ser austeníticos, martensíticos, ferríticos, duplex (ferrítica-austenítica) e endurecíveis
por precipitação (LO et al., 2009).

2.1.1 Aços inoxidáveis ferríticos

Os aços inoxidáveis possuem estrutura CCC (cúbica de corpo centrado), altamente

homogênea, são ferromagnéticos e não podem ser endurecidos por tratamento térmico. São
ligas que contém de 12 a 30 % de cromo, no entanto podem apresentar outros elementos,
como o molibdênio, silício, alumínio, titânio e nióbio (DAVIS, 1994; WASHKO e AGGEN,
1998). A Figura 2 representa a microestrutura típica de um aço inoxidável ferrítico.

Figura 2- Aço inoxidável AISI 409 recozido por 1 hora a 870° C e resfriado ao ar. Ataque: 10 mL HNO 3-10 mL
ácido acético-15 mL HCl –2 gotas de glicerol (100x).

Fonte: GEORGE, 2004.

 4

Estes aços possuem um fator limitante na sua utilização que está relacionado à sua
baixa tenacidade, ainda mais em temperaturas baixas. Entretanto, a fundamental vantagem é a
resistência à corrosão, uma vez que possuem um alto teor de cromo, bem como maior
trabalhabilidade (CARBÓ, 2001).

2.1.2 Aços inoxidáveis austeníticos

Os aços inoxidáveis austeníticos são ligas principalmente de Fe-Cr-Ni. Possuem

estrutura austenítica, não sendo endurecíveis por tratamento térmico. São os materiais de
melhor soldabilidade e resistência à corrosão, entre os aços inoxidáveis. Além de apresentar
um baixo limite de escoamento à temperatura ambiente, alto limite de resistência e alta
ductilidade (MODENESI, 2001). A Figura 3 ilustra uma microestrutura característica de um
aço inoxidável austenítico.

Figura 3- Microestrutura típica dos aços inoxidáveis austeníticos.

Fonte: HANDBOOK, 2013.

2.1.3 Aços inoxidáveis martensíticos

Os aços inoxidáveis martensíticos são ligas de Fe-Cr que têm entre 12% a 18% de
cromo e entre 0,5% a 1% de carbono, e que podem ser austenitizadas se forem aquecidas a
uma temperatura adequada. Em virtude do seu elevado teor de liga, estes aços apresentam
uma elevada temperabilidade e podem apresentar uma estrutura completamente martensítica
em peças de grande espessura mesmo após um resfriamento ao ar. São adequados em
aplicações que requerem elevada resistência mecânica, dureza e resistência à abrasão
(MODENESI, 2001). Na Figura 4 está apresentada a microestrutura típica de um aço
inoxidável martensítico.
 5

Figura 4- Aço inoxidável martensítico AISI 440C, austenitizado por 1 hora a 1010° C, resfriado ao ar e revenido
2 horas a 230° C. Ataque: Reativo de Vilella (500x).

Fonte: GEORGE, 2004.

2.1.4 Aços inoxidáveis endurecíveis por precipitação

Os aços inoxidáveis endurecíveis por precipitação são obtidos através de adição de

liga como cobre, titânio, nióbio e alumínio. São capazes de desenvolver elevados níveis de
resistência mecânica, juntamente com uma microestrutura martensítica, ductilidade e
tenacidade superiores a outros aços de resistência similar (MODENESI, 2001).

2.1.5 Aços inoxidáveis duplex

Os aços inoxidáveis duplex consistem em basicamente ferro, cromo e níquel, mais

adições de elementos com a finalidade de melhorar as propriedades mecânicas e de corrosão.
Estes aços têm a sua estrutura caracterizada pela presença simultânea das duas fases: ferrita e
austenita, conforme a Figura 5.
 6

Figura 5- Aço inoxidável duplex AISI 312 recozido com ferrita (escura) e austenita (branca). Ataque: Solução
aquosa HCl 10%-K2S2O5 1%.

Fonte: GEORGE, 2004.

A presença das duas fases concede ao aço elevada resistência à corrosão e

propriedades mecânicas. Os aços duplex são amplamente utilizados nas indústrias de papel,
petroquímica, nuclear e de dessalinização (ESCRIBA, et al., 2009; HONG, et al., 2011).
Os aços inoxidáveis duplex foram desenvolvidos para atender às necessidades da
indústria química e petroquímica, que necessitam de materiais mais resistentes que os aços
inoxidáveis comuns, tanto aos meios corrosivos, quanto às altas temperaturas e pressões
(CUNHA, 2006).
Os aços inoxidáveis duplex são mais vantajosos quando comparados aos aços
austeníticos, já que apresentam elevada resistência mecânica, elevada resistência à corrosão,
bem como corrosão por tensão e induzida por cloretos (LONDONÕ, 2001; GIRALDO,
2001).

2.1.6 Aços inoxidáveis super duplex

Os aços inoxidáveis super duplex (AISD) são caracterizados pela composição química
similar à dos aços inoxidáveis duplex, no entanto com maiores teores de Cr, Ni, Mo e N e
com adições menores de Cu e W. Durante o processamento, na etapa de resfriamento,
desenvolvem-se microestruturas contendo frações volumétricas comparáveis de fases
austeníticas e ferríticas com diferentes propriedades físicas e mecânicas. Isto leva à evolução
de níveis elevados de tensões internas, tornando o material suscetível à formação de trincas
durante o resfriamento e fazendo com que o processamento de tais fundidos seja complicado e
 7

custoso (SANTOS e BOLFARINI, 2005). A Figura 6 ilustra a microestrutura característica

desse tipo de aço.

Figura 6- Microestrutura do AISD UNS S32760.

Fonte: DOMÍNGUEZ-AGUILAR e NEWMAN, 2006.

Os aços inoxidáveis superduplex são amplamente utilizados em ambientes contendo

íons da família dos halogênios, principalmente por íon cloreto (Cl-). Os ambientes mais
comuns, onde se utilizam esses materiais, são as águas dos oceanos, onde as concentrações de
NaCl variam de 3% a 21% (NILSSON, 1992).
Os AISD são aços com maior teor de elementos de liga em relação aos outros aços
duplex, exemplos de aços desta classe são os graus UNS S32750, UNS S32760 e UNS
S32960 (SIEURIN, 2006).

2.1.7 Aços inoxidáveis super duplex UNS S32750

O aço UNS S32750 é muito utilizado na indústria em razão de sua excelente

resistência à corrosão e sua elevada resistência mecânica (CRAIDY et al., 2015). Em virtude
do elevado teor de elementos de liga, a metalurgia destes aços é complexa, como apresentado
nos diagramas da Figura 7.
 8

Figura 7- Diagrama de fases do UNS S32750.

Temperatura (°C)

Fração em massa de cromo (Cr)

Fonte: NILSSON e CHAI, 2007.

A composição do UNS S32750 é indicada pela linha tracejada na Figura 7. O

diagrama tem como elemento variável o cromo. Observa-se que aço se solidifica formando
ferrita, ocorrendo após a formação de austenita em torno de 1300°C, originando a
microestrutura duplex (SEQUEIRA, 2016).
A microestrutura pretendida é aquela com apenas de ferrita e austenita. Entretanto, é
difícil de obter por causa de parâmetros relacionados à velocidade de resfriamento ou de
soldagem, que não são completamente controlados e podem propiciar o surgimento de fases
intermetálicas (NILSSON e CHAI, 2007).
Portanto, a fabricação de AISD requer atenção, visto a possibilidade de formação de
fases deletérias devido ao alto teor de elementos como cromo e molibdênio (SIEURIN, 2006).
Devido às áreas de aplicações dos aços super duplex, assim como o uso de tratamentos
superficiais para melhorar a dureza superficial desse material, serão relatados alguns dos
trabalhos encontrados na literatura.
Oliveira et al. (2018) avaliaram os efeitos da tensão, frequência e largura de pulso no
implante de íon de imersão no plasma de nitrogênio do aço UNS S32750, correlacionados
com análises estruturais, morfológicas e mecânicas. As temperaturas variaram de 292°C a
401°C, embora todos os parâmetros proporcionaram um aumento da dureza (de ∼6 GPa a
∼15 GPa), a estrutura de grãos individuais foi diferente nas mesmas temperaturas,
dependendo das condições energéticas da implantação.
 9

Pintaude et al. (2019) utilizaram o processo de nitretação por plasma em dois tipos de
aços, SAF 2205 e UNS S32750 (SAF 2507) utilizando um processo de tela de plasma ativo
realizado a 380°C por 10h e foram caracterizados em termos de microestrutura e dureza. A
resistência ao desgaste foi avaliada por meio de testes lineares de arranhões, usando cargas
abaixo e acima da carga crítica. A polarização potenciodinâmica foi utilizada para analisar o
comportamento da corrosão em solução de NaCl 0,6M. A difratometria de raios X mostrou
formação expandida de austenita em todas as amostras nitretadas. O aço super duplex SAF
2507 apresentou resistência a arranhões muito melhor, com baixo coeficiente de atrito e
maior tenacidade, conforme julgado pelo padrão de fissuras superficiais quando testado
acima da carga crítica. O comportamento de corrosão dos aços também foi diferente,
principalmente na região ativa e a nitretação teve um efeito mais benéfico sobre a SAF
2507.
A fim de correlacionar a microestrutura com a dureza superficial do aço SAF 2507 e
da junta soldada após o tratamento de nitretação a plasma, Borges et al. (2019) utilizaram as
técnicas de nitretação convencional (NC) e em gaiola catódica (NGC) na temperatura de
400⁰C. A dureza superficial da junta soldada com a nitretação aumentou na ordem de 135%
em relação a junta sem tratamento, devido a maior presença das fases Fe-γN (austenita
expandida) e Fe-αN (ferrita expandida) oriundas do tratamento convencional e do ε-Fe3N
(nitreto de ferro) do tratamento com gaiola catódica. Já os valores de microdurezas das
amostras nitretadas em gaiola catódica exibiram maiores e mais uniformes valores que no
tratamento convencional. A maior dureza é devido a maior presença de nitretos de ferro e a
uniformidade é um indicativo da eliminação do efeito de bordas, defeito inerente a nitretação
convencional.
Christiansen e Somers (2009) relataram que um aço inoxidável superduplex SAF 2507
apresentou a formação de uma espessa camada de austenita expandida após nitretação gasosa,
tanto nos grãos de ferrita como de austenita da matriz. Porém, esses mesmos autores
observaram que o AISI 329 nitretado à 450ºC produziu uma espessa camada nitretada com
marcantes diferenças entre austenita e ferrita. Entretanto a temperatura de nitretação foi muito
alta levando à precipitação de nitretos muito finos na ferrita, enquanto nenhum precipitado
pôde ser visto na fase expandida de austenita. Esse comportamento foi atribuído ao maior teor
de cromo na fase ferrita (CHRISTIANSEN E SOMERS, 2006).
 10

2.2 TRATAMENTOS TERMOQUÍMICOS

A superfície de um material é a região de contato com o meio de trabalho, onde se é

uma zona em que necessita de maiores solicitações mecânicas e/ou físicas. A utilização de
revestimentos ou camadas podem oferecer materiais com propriedades superiores, em que
estas camadas garantem maior resistência mecânica (CHEN et al., 2013).
O tratamento é realizado a fim de aumentar a dureza, bem como aumentar a resistência
à fadiga, à corrosão, à oxidação em altas temperaturas, entre outros. Os processos
termoquímicos mais utilizados são: cementação, nitretação, cianetação, carbonitretação,
nitrocarbonetação, boretação e termorreação (DOSSET e BOYER, 2006).

2.2.1 Nitretação por plasma ou iônica

Nitretação é um processo de endurecimento superficial, que consiste na introdução de

nitrogênio na superfície do aço a temperaturas geralmente na faixa de 350 a 575 ºC, ou seja, o
aço continua na fase ferrítica (ou apresentando cementita, dependendo da composição da liga)
(DAVIS, 2002). Este tratamento é realizado dentro de um reator cujo esquema está
simplificado na Figura 8.

Figura 8- Esquema da nitretação a plasma ou iônica.

Fonte: ALVES Jr. et al., 2001.

 11

A camada nitretada resultante é composta de três regiões, uma superficial, denominada

de camada branca onde o termo “branca” está relacionado com a resistência ao ataque do
reagente químico (STRUERS, 2006). Em seguida, tem-se a zona de difusão e logo abaixo a
zona de transição (VATAVUK, et al., 2002). A Figura 9 ilustra uma típica camada nitretada.

Figura 9- Esquema típico das zonas de uma camada nitretada.

Fonte: PYE, 2005.

A camada branca é composta de nitretos de ferro (γ'-Fe4N e / ou ε-Fe2-3N) ou uma

camada complexa de nitretos, envolvendo ferro e os elementos de liga. Esta camada é
responsável pelas melhorias nas propriedades tribológicas e anticorrosivas (LEPPÄNEN e
JONSSON, 1999). A zona de difusão consiste na microestrutura original do núcleo do metal,
onde o nitrogênio pode ser encontrado dissolvido dentro da ferrita ou sob a forma de
precipitados de nitretos de ferro ou de outros elementos de liga presentes no aço tratado, esta
região é responsável pela melhora na resistência à fadiga (NIKOLUSSI, 2008). A zona de
transição é a passagem entre a zona de difusão e o núcleo do material. As distorções
introduzidas pelo nitrogênio no reticulado aumentam, sensivelmente, a dureza da peça. A
nitretação aumenta a dureza superficial, a resistência ao desgaste, resistência à fadiga e à
corrosão (SILVA, et al., 2007).
O sucesso da nitretação iônica deve-se, além do caráter ecológico, às inúmeras
vantagens da mesma sobre os processos convencionais, tais como baixa temperatura de
tratamento, controle da camada, tempo de tratamento inferior, espessura da camada uniforme,
mais economia, possibilidade de desnitretação (KURNEY et al., 1986).
 12

3 OBJETIVOS

3.1 GERAL

O presente trabalho tem com objetivo avaliar os parâmetros temperatura e atmosfera

no processo de nitretação a plasma do aço super duplex UNS S32750.

3.2 ESPECÍFICOS

Para a realização deste estudo, os objetivos específicos são:

• Analisar a microestrutura das amostras submetidas à nitretação convencional;

• Medir a espessura da camada por meio da microscopia óptica;
• Avaliar a microdureza Vickers a fim de mostrar o aumento da dureza superficial das
amostras tratadas.
 13

4 PARTE EXPERIMENTAL

4.1 AÇO INOXIDÁVEL SUPER DUPLEX UNS S32750

O material usado neste trabalho é o aço inoxidável super duplex UNS S32750. As
composições químicas nominais são apresentadas na Tabela 1.

Tabela 1- Composição química nominal do aço super duplex UNS S32750 (% massa).

Material Cr Mo Ni C N Mn Si P S Fe
UNS
24,92 3,77 7,05 0,014 0,261 0,76 0,39 0,022 0,001 Bal.
S32750

Fonte: Borges et al. (2019) (Adaptado).

4.2 PREPARAÇÃO DA AMOSTRA

Neste trabalho foram utilizadas 7 (sete) amostras de aço super duplex UNS S32750.
Inicialmente, as amostras foram lixadas com lixas d’água de granulometria 220, 600 e 1200
Mesh. Em seguida, foi polida em disco de feltro com pasta de alumina para adquirir um
aspecto espelhado.
Posteriormente, a amostra polida foi limpa em uma solução de álcool durante 5
minutos em um equipamento de ultrassom. Após a etapa de limpeza, a amostra foi seca com o
auxílio de um secador.

4.3 PROCESSO DE NITRETAÇÃO A PLASMA

Após a etapa de preparação das amostras as mesmas foram tratadas

termoquimicamente por meio da técnica de nitretação a plasma segundo as condições de
tratamento dispostas na Tabela 2, sendo executada em duas etapas consecutivas: a primeira de
limpeza (pré – sputtering) e a segunda correspondente ao ciclo de nitretação propriamente
dito. Todas as amostras foram submetidas ao pré-sputtering por um período de 1h a 350°C.
 14

Tabela 2- Parâmetros de tratamento para a nitretação iônica em aço super duplex SAF 2507.

Temperatura
AMOSTRA Atmosfera (sccm) Tempo (h) Denominação
(°C)
1 SEM TRATAMENTO ST

2 SP2
350
3 SP3
17 H2 / 51 N2
4 SP4
400
5 4 SP5

6 450 SP6

7 SP7
15 H2 / 15 Ar / 30 N2 450
8 SP8

Fonte: Autoria própria (2019).

O sistema utilizado consiste em um reator (câmara de vácuo), tendo como periféricos

um conjunto de sensores eletrônicos, um sistema de alimentação de gases e uma fonte de
tensão. Este equipamento pertence ao Laboratório de Plasma (LabPlasma) da Universidade
Federal do Piauí (UFPI).

4.4 CARACTERIZAÇÃO DAS AMOSTRAS

Esta seção apresenta o ensaio mecânico de microdureza das amostras e microscopia

óptica para a avaliação da espessura de camada após o tratamento superficial.

4.4.1 Análise de Microdureza

Para a verificação da microdureza das amostras tratadas foi utilizado o ensaio de

microdureza Vickers (HV). A microdureza foi determinada de acordo com as normas ASTM
E92 e ASTM E384. Os ensaios foram conduzidos em um microdurômetro da marca INSIZE
modelo ISH-TDV 1000 pertencente ao Laboratório de Metalografia e Ensaios Mecânicos do
curso de Engenharia Mecânica da Universidade Federal do Piauí (UFPI).
Para cada amostra foram realizadas 5 (cinco) medidas obtidas do centro a borda da
amostra. Para fins de análise foram retirados, para cada amostra, os valores de dureza média,
máxima, mínima e o desvio padrão.
 15

4.4.2 Microscopia Óptica

A Microscopia Óptica (MO) foi utilizada para medir a espessura da camada depositada
e analisar a microestrutura das amostras, as imagens foram capturadas na lateral de cada
amostra. Todas as amostras utilizadas em microscopia óptica foram atacadas por reagente
Behara (20 mL de ácido clorídrico, 80 mL de água destilada e 1 g de metabissulfito de
potássio) para revelar a microestrutura.
Foram realizadas quatro medidas de espessura ao longo do comprimento do filme
para cada amostra e obtido o valor médio de espessura e o desvio padrão associado à
espessura média dos filmes.
As análises foram realizadas em um microscópio óptico da marca Olympus, modelo
BX60M com uma câmera Express-Series acoplada. A captura e a análise de imagem foram
feitas através do software de análise de imagem “Image pro-plus” 4.5.0.29 da Media
Cybernetics, Inc. O fluxograma pode ser observado na Figura 10.
 16

Figura 10- Fluxograma do processo.

AMOSTRAS

UNS S32750
Lixadas

(220, 600, 1200 Mesh)

PREPARO DAS
AMOSTRAS Polidas

Imersas em álcool

Ultrassom (5 min.)

2 AMOSTRAS 2 AMOSTRAS 1 AMOSTRA 2 AMOSTRAS

15 H2 / 15 Ar
PRÉ -
T = 350°C
SPUTTERING t = 1h

17 H2 / 51 N2 17 H2 / 51 N2 17 H2 / 51 N2 15 H2 /15 Ar/ 30 N2
T = 350°C T = 400°C T = 450°C T = 450°C

SP2 / SP3 SP4 / SP5 SP6 SP7 / SP8

ANÁLISE DE MICROSCOPIA
MICRODUREZA VICKERS ÓPTICA

Fonte: Autoria própria (2019).

 17

5 RESULTADOS E DISCUSSÃO

5.1 INFLUÊNCIA DA ATMOSFERA

A análise dos resultados do ensaio de microdureza está apresentada na Tabela 3,

levando em consideração as microdurezas médias, máximas, mínimas e o desvio padrão (S)
das amostras tratadas em proporções de gases distintas.

Tabela 3- Microdureza das amostras nitretadas e amostra controle do aço super duplex UNS S32750.

Atmosfera Microdureza (HV) Desvio Padrão

AMOSTRA
(sccm) Mínima Média Máxima (S)

ST - 348,98 380,01 418,25 25,85

SP6 17 H2 / 51 N2 1321,63 1569,37 1819,65 190,18
SP7 411,31 668,25 1615,53 529,78
15 H2 / 15 Ar / 30 N2
SP8 464,63 755,94 1504,32 434,89

Fonte: Autoria própria (2019).

A microdureza do aço UNS S32750 segundo a literatura está em torno de 350 HV.
Pode-se notar, pela Tabela 3, que para todos os resultados de microdureza Vickers, mesmo os
valores mínimos de microdureza, apresentaram dureza superior à do aço sem tratamento. É
possível identificar valores de microdureza de até 1819,65 HV, obtido para o máximo valor
de microdureza da amostra SP6, valor este que representa um aumento, aproximadamente, de
5,19 vezes em relação à dureza do aço sem tratamento.
Já para as amostras SP7 e SP8, com atmosfera gasosa 15 H2 / 15 Ar / 30 N2, obtiveram
microdureza médias relevantes devido aos valores máximos, 1615,53 e 1504,32 HV,
respectivamente. Estas amostras apresentaram o fenômeno conhecido como efeito de borda,
que consiste em uma superfície não uniforme, como pode ser visto na Figura 11. Isso ocorre
porque átomos ejetados por sputtering formam uma nuvem sobre a região central da amostra,
dificultando a interação do plasma nessa região (ALVES Jr. et al., 2001), este resultado
também foi obtido por SOUSA et al.(2008).
 18

Figura 11- Fotografia da amostra SP8, apresentando anéis de erosão quando tratada convencionalmente (a) e
valores de microdureza HV das amostras SP8 e SP7 com relação às identações realizadas da borda ao centro (b).

1800
SP8
1600
SP7
Microdureza (HV)

1400
1200
1000
800
600
400
200
0
Borda
Fonte: Autoria própria (2019).

As imagens obtidas por MO das amostras podem ser observadas pela Figura 12. Sendo
(a) e (b), amostras sem tratamento é possível observar que o material não apresenta nenhuma
fase precipitada, somente há a presença da ferrita e austenita que são características do AISD.
Ambas as fases estão com os grãos alinhados na direção de laminação, apresentando
características semelhantes aos resultados encontrados por Pessoa (2015), que também
desenvolveu pesquisas envolvendo o aço UNS S32750.
 19

Figura 12- Micrografias das amostras estudadas para diferentes atmosferas de tratamento: (a) ST – 200x; (b) ST – 500x; (c) SP6 – 200x; (d) SP6 – 500x; (e) SP7 – 200x e (f)
SP8 – 500x.

a)ST c)SP6 e)SP8

Camada nitretada
Camada nitretada

b)ST d)SP6 f)SP8

Fonte: Autoria própria (2019).

 20

Ademais, as imagens correspondentes à amostra SP6 estão representadas pelas letras

(c) e (d), a espessura da camada resultante foi de 12,056 µm, conforme a Figura 13, com uma
redução de aproximadamente 2,55 quando comparada a amostra SP8, uma vez que pode estar
relacionado com a atmosfera empregada no tratamento, a qual teve menor teor de nitrogênio,
corroborando com Reis e Neidert (2011).

Figura 13- Micrografia da amostra SP6 com aumento de 800x.

Fonte: Autoria própria (2019).

Já no tratamento da amostra SP8, representada pelas letras (e) e (f), tem adição de
argônio no tratamento, a espessura de camada branca foi de 33,74 µm (Figura 14). De acordo
com Vitoi e Franco (2012) atmosferas contendo 1% e 5% de argônio levam a um aumento
significativo da espessura da camada, desde que a porcentagem de nitrogênio seja elevada.
 21

Figura 14- Micrografia da amostra SP8 com aumento de 800x.

Fonte: Autoria própria (2019).

5.2 INFLUÊNCIA DA TEMPERATURA

Os valores de microdureza estão apresentados na Tabela 4, levando em consideração

as microdurezas médias, máximas, mínimas e o desvio padrão (S) das amostras tratadas.

Tabela 4- Microdureza das amostras nitretadas e amostra controle de aço super duplex UNS S32750 em
temperaturas diferentes.

Microdureza (HV) Desvio Padrão

AMOSTRA (S)
Mínima Média Máxima
ST 348,98 380,01 418,25 25,85
SP2 504,90 550,04 578,15 28,11
SP3 574,74 645,11 743,97 84,60
SP4 1128,71 1150,55 1186,92 26,56
SP5 863,28 1065,61 1141,27 116,88
SP6 1321,63 1569,37 1819,65 190,18

Fonte: Autoria própria (2019).

 22

Observa-se que a dureza da superfície aumenta com a temperatura de tratamento, este

resultado possivelmente está associado ao maior teor de cromo nestes grãos. Valor similar a
estes foi relatado por Oliveira e seus colaboradores (2018) ao nitretar o aço SAF 2507 a
401°C por 3h (~1500 HV).
Assim sendo, quanto maior a temperatura de nitretação maior será a saturação de
nitrogênio na superfície do material, que promove a formação das fases endurecedoras. Logo,
quanto maior a difusão de nitrogênio maior a dureza superficial do material, corroborando
com Lima (2019).
Na Tabela 5 estão apresentados os valores das espessuras das camadas. Ademais, na
Figura 15 estão apresentadas as micrografias das amostras SP2 e SP4, juntamente com as
medidas da espessura.

Tabela 5- Valores das espessuras das camadas para o aço UNS S32750 nitretado.

AMOSTRAS Temperatura Espessura da camada

(°C) (µm)
SP2 350 2,4675 ± 0,37
SP4 400 5,5695 ± 0,50
SP6 450 12,0560 ± 0,52

Fonte: Autoria própria (2019).

Pereira Neto et al. (2016) estudaram o desgaste e corrosão do aço inoxidável super
duplex de nitretação a plasma F53, onde foi avaliado a relação dos parâmetros, temperatura,
microdureza e espessura da camada. De tal forma que quando um parâmetro aumenta, os
outros dois agem da mesma forma. Fato também ocorrido neste trabalho.
 23

Figura 15- Micrografia das amostras (a) SP2 e (b) SP4 com aumento de 800x.

a)SP2

b)SP4

Fonte: Autoria própria (2019).

 24

Conforme mostrado na Figura 16, a espessura da camada cresce com o aumento da

temperatura de tratamento. Assim como, em diversos trabalhos encontrados na literatura que
tiveram esta mesma tendência, o que pode ser atribuído ao incremento da difusividade dos
elementos intersticiais com o aumento da temperatura de tratamento (SUN, 2005).

Figura 16- Gráfico da espessura da camada nitretada em função da temperatura do tratamento.

Fonte: Autoria própria (2019).

Por meio da Figura 17 é possível observar a ausência de precipitados nas amostras SP2
e SP4, isto é uma vantagem na utilização da nitretação em baixas temperaturas. Resultados
semelhantes foram encontrados por Pintaude et al. (2019) ao estudarem as micrografias dos
aços SAF 2205 e SAF 2507.
 25

Figura 17- Micrografias das amostras tratadas: (a) 350°C – 200x; (b) 350°C –500x; (c) 400°C – 200x; (d) 400°C –500x; (e) 450°C – 200x e (f) 450°C – 500x.

a)SP2 c)SP4 e)SP6

b)SP2 d)SP4 f)SP6

Fonte: Autoria própria (2019).

 26

6 CONCLUSÃO

A aplicação da nitretação a plasma convencional em aço super duplex UNS S32750

permitiu a obtenção de camadas de elevada dureza, onde foi possível observar valores de até
1819,65 HV que representa um aumento aproximado de 5,19 vezes em relação à dureza
exibida pelo metal base.
A análise da microestrutura das amostras, realizada por meio da microscopia óptica,
mostrou que houve uma boa homogeneidade da camada ao longo da superfície das amostras
tratadas.
A espessura média das camadas depende da atmosfera e da temperatura de tratamento,
sendo que o tratamento realizado na presença do gás argônio forneceu camada mais espessa,
contudo de microdureza média inferior quando comparados as amostras tratadas sem argônio.
Para as amostras tratadas em temperaturas distintas a espessura variou conforme o aumento da
temperatura, bem como a microdureza média. Os elevados valores de desvio padrão em
relação aos resultados de microdureza sugerem que o tratamento não se deu de forma
uniforme ao longo das camadas obtidas.
 27

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