RICHARD WAGNER ANTUNES DA SILVA

Aluno do curso de Tecnologia em Processos Metalúrgicos

Matrícula 0623800156

TRATAMENTO TÉRMICO DE SOLUBILIZAÇÃO NO AÇO

DUPLEX SAF 2205

Trabalho de Conclusão de Curso, TCC, Apresentado ao

Curso de Graduação em Tecnologia em Processos
Metalúrgicos, da UEZO como parte dos requisitos para
obtenção de grau de Tecnólogo em Processos
Metalúrgicos, sob a orientação do Prof. Mauro Carlos
Lopes Souza, Dsc.

Rio de Janeiro
Julho de 2013
ii
 AGRADECIMENTOS

Agradeço, primeiramente, à Deus, por estar sempre presente;

À minha família, pelo incentivo;
Ao meu orientador Prof. Mauro Carlos Lopes Souza, pelo grande apoio e pelo
acompanhamento constante em todas as fases do presente trabalho.
À coordenadora do curso de Metalurgia, profª. Wilma Clemente, pelo incentivo;
Ao prof. Juan Manuel Pardal, da Eng. Mecânica da UFF, pela grande atenção, grande
apoio e pelas valiosas informações;
Ao Eng. Ítalo de Carvalho Ítalo, da Empresa Brastêmpera, pelo oferecimento das
instalações e laboratórios, onde foram realizados todos os tratamentos térmicos de
solubilização das amostras.
Ao técnico Nélson, da Metalurgia da COPPE/UFRJ, pelo acompanhamento de toda
metalografia e microscopia óptica das amostras.
À todos os professores do curso de Metalurgia da UEZO, por serem mais que
professores.
Aos colegas e amigos do curso que sempre colaboraram com o meu aprendizado.
A todos que direta ou indiretamente colaboraram para que o presente trabalho tivesse
sucesso.

iii
 Resumo

Desde sua descoberta, as três famílias de aços inoxidáveis - os martensíticos, os

ferríticos e os austeníticos – vem sendo largamente usada em uma ampla gama de
aplicações. Com o surgimento do aço inoxidável duplex, com sua primeira fabricação
comercial em 1930 na Suécia e muito utilizados na indústria de papel e celulose na época,
não só os inoxidáveis martensítico, ferríticos e austeníticos tem utilidade no mundo atual.
Os aços inoxidáveis duplex vem sendo bem sucedidos em várias aplicações, como por
exemplo, na indústria petroquímica, para dessalinização da água do mar e em várias outras
áreas em que a alta resistência à corrosão e mecânica são exigidas.

Neste trabalho foi apresentado uma breve revisão sobre aços inoxidáveis, um
histórico dos aços duplex e algumas de suas características, os resultados de um tratamento
térmico de solubilização com temperatura máxima de 1040° C em amostras de aço
inoxidável duplex UNS S31803, ou SAF 2205, no qual as peças foram resfriadas em meios
diferentes, sendo uma resfriada em água, outra resfriada em óleo e uma terceira resfriada
em ar, com o objetivo de saber as mudanças ocorridas.

Os resultados foram dissoluções e precipitações de fases, variações nas porcentagens

de ferrita e austenita e nas durezas das amostras.

Palavras-chave: Aço Duplex 2205, Solubilização, Precipitação, Dissolução

iv
 Abstract

Since its discovery, the three families of stainless steel - the martensitic, ferritic and
austenitic - has been widely used in a wide range of applications. With the emergence of
the duplex stainless steel, with its first commercial manufacturing in 1930 in Sweden and
widely used in the pulp and paper industry at the time, not only the stainless martensitic,
ferritic and austenitic have utility in the world today. The duplex stainless steel has been
successful in many applications, such as in the petrochemical industry for desalination of
sea water and in various other areas where high mechanical and corrosion resistance are
required.
In this work we presented a brief review of stainless steels, duplex steels a history
and some of its characteristics, the results of a thermal treatment solubilization with
maximum temperature of 1040 ° C in samples of duplex stainless steel UNS S31803, or
SAF 2205 in which the pieces were cooled in different ways, being a water-cooled, oil
cooled in another and a third cooled in air, in order to know the changes.
The results were dissolutions and precipitation phase, variations in the percentages of
ferrite and austenite and the hardness of the samples.

Key Words: Duplex steel AISI 2205, Solubilization, precipitation, dissolution

v
Lista de Figuras
Figura 1: Diagrama de transformação isotérmica de um aço eutetóide...............................17
Figura 2: Diagrama de equilíbrio. A martensita não aparece no diagrama por ser
metaestável...........................................................................................................................19
Figura 3: Seção do ternário Fe-Cr-Ni à 1300°C (RAYNOR e RIVLIN, 1988 apud
MAGNABOSCO, 2001)......................................................................................................25
Figura 4: Seção do ternário Fe-Cr-Ni à 1200°C (RAYNOR e RIVLIN, 1988 apud
MAGNABOSCO, 2001)......................................................................................................26
Figura 5: Seção do ternário Fe-Cr-Ni à 1100°C (RAYNOR e RIVLIN, 1988 apud
MAGNABOSCO, 2001)......................................................................................................26
Figura 6: Seção do ternário Fe-Cr-Ni à 1000°C (RAYNOR e RIVLIN, 1988 apud
MAGNABOSCO, 2001)......................................................................................................27
Figura 7: Diagramas pseudo-binário para o sistema Fe-Cr-Ni. (SOLOMON E DEVINE,
1982, P. 698 apud PUPIN, 2010)..........................................................................................27
Figura 8: Exemplo de substituições que podem ocorrer em uma célula CCC na qual os
átomos de ferro (esferas azuis) são substituídos por átomos de cromo (vermelho)
(MARTINS e CASTELETTI)..............................................................................................32
Figura 9: Exemplo de algumas substituições que podem ocorrem em uma célula CFC na
qual os átomos de ferro (esferas azuis) são substituídos por átomos de cromo (esferas
vermelhas) e átomos de níquel (esferas pink) (MARTINS e CASTELETTI).....................32
Figura 10: Imagem de precipitados de fase alfa linha obtida por MET (OTÁROLA et al,
2005 apud PARDAL, 2009).................................................................................................34
Figura 11: Precipitados da fase chi (χ). Imagem obtida por MEV (ESCRIBA et al, 2009
apud LOUREIRO, 2010)......................................................................................................36
Figura 12: Precipitados de nitretos com diferentes morfologias: pontilhado, esfere e
acicular. Imagem obtida por MET (SATHIRACHINDA et al, 2010 apud LOUREIRO,
2010).....................................................................................................................................37
Figura 13: Precipitados de carbetos de M23C6 na interface ferrita-austenita em aço
duplex. Imagem obtida por MET (POHL et al, 2007 apud LOUREIRO, 2010)..................38
Figura 14: Cortadeira Metalográfica Pantec – Modelo Pancut 80.......................................40
Figura 15: Curva do tratamento térmico de solubilização realizado nas amostras utilizadas
no presente trabalho (BRASTEMPERA – BENEFICIAMENTO DE METAIS LTDA).....44
Figura 16: Forno de atmosfera controlada - Modelo T4 – Fabricante Combustol
( BRASTÊMPERA - BENEFICIAMENTO DE METAIS LTDA)......................................44
Figura 17: Micrografia de aço inoxidável duplex SAF 2205 antes do tratamento – Ataque:
Behara...................................................................................................................................45
Figura 18: Micrografia de aço inoxidável duplex SAF 2205 antes do tratamento – Ataque:
Behara...................................................................................................................................46
Figura 19: Micrografia do aço inoxidável duplex SAF 2205 antes do tratamento com

vi
ausência de fases deletérias – Ataque KOH.........................................................................47
Figura 20: Micrografia do aço inoxidável duplex SAF 2205 após o tratamento a 1040°C e
resfriado em água – Ataque: Behara.....................................................................................48
Figura 21: Micrografia do aço inoxidável duplex SAF 2205 após o tratamento à 1040° C e
resfriado em água – Ataque: Behara.....................................................................................48
Figura 22: Micrografia do aço inoxidável duplex SAF 2205 após tratamento à 1040° C e
resfriada em água com ausência de fases deletérias – Ataque KOH....................................49
Figura 23: Micrografia do aço duplex SAF 2205 após o tratamento à 1040° C e resfriado
em óleo – Ataque: Behara....................................................................................................49
Figura 24: Micrografia do aço inoxidável duplex SAF 2205 tratado à 1040° C e resfriado
em óleo - Ataque: Behara.....................................................................................................50
Figura 25: Micrografia do aço inoxidável duplex SAF 2205 após tratamento à 1040° C e
resfriada em óleo, na qual pode-se notar ausência de fases deletérias – Ataque KOH........50
Figura 26: Microestrutura do aços inoxidável duplex SAF 2205 após o tratamento à 1040°
C e resfriado em ar – Ataque: Behara...................................................................................51
Figura 27: Microestrutura do aços inoxidável duplex SAF 2205 após o tratamento à 1040°
C e resfriado em ar – Ataque: Behara...................................................................................52
Figura 28: Micrografias do aço inoxidável duplex SAF 2205 após tratamento à 1040° C e
resfriada em ar nas quais pode-se notar a presença de fases deletérias – Ataque KOH.......53
Figura 28: Micrografias do aço inoxidável duplex SAF 2205 após tratamento à 1040° C e
resfriada em ar nas quais pode-se notar a presença de fases deletérias – Ataque KOH.......53

vii
Lista de Tabelas
Tabela 1: Tipos de aços martensíticos com suas respectivas temperaturas de têmpera e
durezas (CHIAVERINI, 2008).............................................................................................17
Tabela 2: Temperaturas e tempos de permanência para alívio de tensões conforme tipo, teor
de carbono e níquel dos aços inoxidáveis martensíticos (CHIAVERINI, 2008)..................18
Tabela 3: Temperatura, tempo e meios de resfriamento adequados para o tratamento
térmico de alguns tipos de aço inoxidável ferrítico (CHIAVERINI, 2008).........................19
Tabela 4: Temperaturas para solubilização em aço inoxidável austeníticos (CHIAVERINI,
2008).....................................................................................................................................20
Tabela 5: Composição química do aço utilizado .................................................................39
Tabela 6: Resultados dos testes de dureza. Método Hardness Vickers................................40
Tabela 7: Porcentagens de ferrita, austenita e fases deletérias de cada amostra..................51

viii
Sumário
Resumo...................................................................................................................................4
Abstract..................................................................................................................................5
Lista de Figuras......................................................................................................................6
Lista de Tabelas......................................................................................................................8
Introdução.............................................................................................................................11
Capitulo 1.............................................................................................................................13
1.1. Características dos Aços Inoxidáveis........................................................................13
1.2. Classificação dos Aços Inoxidáveis..........................................................................14
1.3. Tratamento Térmico dos Aços Inoxidáveis Martensíticos........................................16
1.4. Tratamento Térmico dos Aços Inoxidáveis Ferríticos..............................................20
1.5. Tratamento Térmico dos Aços Inoxidáveis Austeníticos..........................................21
Capitulo 2.............................................................................................................................23
2. Aço Inoxidável Duplex.....................................................................................................23
2.1. Histórico...................................................................................................................23
2.2. Metalurgia Física dos Aços Inoxidáveis Duplex......................................................24
2.3. Composição Química...............................................................................................29
2.4. Tratamento Térmico de Solubilização......................................................................31
2.5. Estrutura Cristalina dos Aços Inoxidáveis Duplex...................................................31
2.6. Fases que Precipitam nos Aços Inoxidáveis Duplex................................................33
2.6.1. Fase Alfa Primário (α')......................................................................................33
2.6.2. Fase G...............................................................................................................34
2.6.3. Fase Austenita Secundária (γ2).........................................................................34
2.6.4. Fase Chi (χ).......................................................................................................35
2.6.5. Fase R................................................................................................................36
2.6.6. Fase Tau (τ).......................................................................................................36
2.6.7. Nitretos (Cr2N e CrN)......................................................................................37
2.6.8. Carbetos M23C6 e M7C3.................................................................................38
2.6.9. Fase Epsilon (ε).................................................................................................39
2.6.10. Fase Sigma (σ)................................................................................................39
Capitulo 3.............................................................................................................................40
3. Materiais e Métodos.........................................................................................................40
3.1. Preparação das Amostras..........................................................................................40
3.2. Medição de Dureza...................................................................................................41
3.3. Ataques Químicos Utilizados...................................................................................42
3.4. Tratamento Térmico..................................................................................................43
Capitulo 4.............................................................................................................................45
4.1. Resultados e Discussões ..........................................................................................45
Capitulo 5.............................................................................................................................54
5.1. Conclusões................................................................................................................54

ix
BIBLIOGRAFIA..................................................................................................................55

x
 11

Introdução

O aço inoxidável duplex é um material que apresenta grandes vantagens sobre os

inoxidáveis austeníticos e ferríticos convencionais. Sua composição química combinada
com frações de austenita e ferrita em quantidades aproximadas, que são obtidas com teores
de cromo entre 22% e 28% e o níquel entre 2% e 8%, mais elementos de liga como
molibdênio com teores entre 0,2%-5,0%, o nitrogênio entre 0,1%-0,35%, o cobre com
teores de 4,0%, o tungstênio com teor máximo de 1,2%, o manganês com teores entre
0,5%-5,0%, o silício entre 0,5%-5% e o carbono em teores entre 0,01%-0,5% são eficazes
na promoção de resistência a corrosão generalizada, em frestas, por pite, aumentam a
resistência mecânica, auxiliam no endurecimento por precipitação, contribuem para a
resistência ao desgaste abrasivo, melhoram a resistência ao calor, etc.
Toda essa composição seguida de tratamento térmico de solubilização, garantem ao
aço duplex excelente resistência mecânica, boa tenacidade e resistência à corrosão
excepcional, dentre outras vantagens.
Devido a essas propriedades, o material vem sendo largamente utilizado na indústria
química, na indústria de óleo e gás e em qualquer ramo industrial no qual terá que ficar
exposto a meios nocivos e submetido a esforços mecânicos.
Na obtenção do aço inoxidável duplex é preciso exercer um controle sobre a fase
sigma, que é o intermetálico responsável pela redução acentuada da tenacidade do material
e, portanto, muito indesejada.

Foram utilizados 4(quatro) amostras de aço inoxidável duplex dentre as quais 3(três)
passaram por tratamento térmico de solubilização e cada uma foi resfriada em meios
diferentes: água, ar, óleo.
Após o tratamento as peças foram lixadas, polidas e observadas em microscópio no
qual foram tiradas as fotos de suas microestruturas para comparar as diferenças que
surgiram.
 12

O presente trabalho teve como objetivo observar a microestrutura do metal através de

micrografia antes e depois do tratamento de solubilização resfriada em óleo, água e ar, para
verificar as mudanças em sua estrutura após o tratamento.
No capítulo 1 uma breve revisão sobre os aços inoxidáveis.
O capítulo 2 apresenta um histórico sobre o aço inoxidável duplex, suas
características, metalurgia física, composição química, estrutura cristalina, etc.
No capítulo 3 estão descritos os materiais e métodos utilizados para realizar a parte
prática do trabalho.
O capítulo 4 apresenta os resultados obtidos com o tratamento térmico realizado.
No capítulo 5 as conclusões.
 13

Capitulo 1

1.1. Características dos Aços Inoxidáveis

Os aços inoxidáveis caracterizam-se por serem materiais resistentes a corrosão

devido a elementos de liga adicionados em suas composições químicas que são: o cromo
(principal elemento), níquel, quantidades pequenas do cobre, silício, molibdênio e o
alumínio (CHIAVERINI, 2008). Esses elementos, em especial o cromo acima de 10%,
reagem com o meio em que o material está exposto formando uma película protetora que é
mantida na superfície do metal por forças atômicas, tornando-o resistente às agressões do
ambiente. Pode-se dizer que esses metais possuem, devido a essas ligas, a propriedade de
permanecerem inalterados mesmo quando submetido a um ambiente corrosivo. A esta
qualidade se dá o nome de “passividade”.

Esta “imunidade” dos aços inoxidáveis depende de certos fatores como: composição
química do metal, suscetibilidade a corrosão intergranular, suscetibilidade a corrosão
localizada, condições de oxidação1, ou seja, depende do material e também do meio em
que o material for exposto (GENTIL, 2007).

Conclui-se, portanto, que aço inoxidável é todo aço ao qual foram adicionados
elementos de liga com o intuito de torná-lo resistente a corrosão. São classificados de
acordo com a microestrutura apresentada em temperatura ambiente e divididos em três
grupos: aços inoxidáveis martensíticos, ferríticos e austeníticos.

Com o objetivo de corrigir imperfeições, melhorar a resistência mecânica e até

mesmo a resistência a corrosão, os tratamentos térmicos dos aços inoxidáveis são
indispensáveis para contribuírem na sua qualidade.

Neste capítulo será apresentada uma revisão sobre os tratamentos térmicos dos aços
inoxidáveis, que são: recozimento (pleno, isotérmico, subcrítico), têmpera, revenido,

1 Os meios corrosivos são classificados em dois grupos: oxidantes, que tornam uma liga passiva, e
redutora, que atuam de maneira contrária diminuindo a passividade.
 14

solubilização, alívio de tensões e estabilização.

1.2. Classificação dos Aços Inoxidáveis

Os aços inoxidáveis estão divididos em três grupos: martensíticos, ferríticos e

austeníticos.

O primeiro são os endurecíveis por têmpera, o que os tornam mais resistentes a

corrosão, mais duros e resistentes ao desgaste, seu principal elemento de liga é o cromo em
até 18%. Existem ainda duas classes de martensíticos que são: tipo turbina e tipo cutelaria,
que são de elevada dureza e resistência ao desgaste.

Todos esses aços estão classificados como AISI, sendo os aços martensíticos turbina
como tipo AISI 403, 410, 414, 416, que apresentam carbono em no máximo 0,15%, cromo
entre 11,5% até 14,4%. O AISI 414 apresenta também níquel com porcentagens em torno
de 1,25% a 2,50%. Os martensíticos turbina AISI 431 apresentam teor máximo de 0,20%
de carbono, teores de cromo entre 15% a 17% e, semelhante ao AISI 414, contém níquel de
1,25% a 2,50%.

Os martensíticos cutelaria AISI 420 apresentam carbono em no mínimo 0,15% e

cromo entre 12% a 14%. O cutelaria AISI 420F, do tipo usinagem fácil, apresenta teores de
carbono entre 0,30% e 0,40%, cromo entre 12% e 14%, podem conter também P ou S ou
Se em no mínimo 0,7%. O 440A, 440B e o 440C apresentam uma quantidade de carbono
mais elevada entre 0,60% a 0,70%, 0,75% a 0,95%, 0,95% a 1,20% respectivamente e
cromo entre 16,0% a 18,0%.

Os ferríticos possuem carbono em até 0,20% e cromo que pode chegar em

porcentagens elevadas, em torno de 27%, não são endurecíveis por têmpera e sim por
encruamento pelo fato de apresentarem baixo teor de carbono, fazendo com que a austenita
fique totalmente eliminada.

O aço ferrítico do tipo 405, de baixo cromo semelhante ao 409, pode ser submetido a
 15

operações de soldagem normalmente sem o perigo de formar martensita próximo a zona

soldada dispensando um posterior recozimento. Isso porque possui quantidades de
alumínio o bastante para garantir a estrutura ferrítica, pelo fato de o alumínio ser
estabilizador da ferrita, e evitar a formação de austenita se o material for exposto a altas
temperaturas.

Os aços ferríticos do tipo 430 são os únicos do grupo que não apresentam estrutura
totalmente ferrítica, e com resfriamento rápido pode sofrer um endurecimento. São os mais
usados do grupo por serem mais resistentes a ação de ácidos e da água do mar, são de fácil
conformação a frio, boa resistência a corrosão em temperatura ambiente ou mais elevada,
etc. Suas variações, o 430 F e o 430 Se, são os de melhor usinabilidade por conterem
adições de enxofre, fósforo ou selênio.

Os aços ferríticos tem grande aplicação de acordo com o tipo. Algumas delas são na
indústrias automobilística, química, de eletrodomésticos, tubos de radiadores, caldeiras,
parafusos, porcas, exaustores e para-choques de automóveis, etc.

Os aços austeníticos também são endurecíveis por encruamento, caracterizam-se por

apresentarem estrutura austenítica nas condições de serviço, seus principais elementos de
liga são o cromo e o níquel. Os austeníticos do tipo 18-8 (18% cromo e 8% níquel) são os
mais conhecidos. A adição de níquel confere a esses aços a capacidade de restaurar a
película inerte que os protege da corrosão mais rápido que os aços com apenas adições de
cromo, além de melhorar a sua resistência a oxidação em temperaturas elevadas.

Além dos aços austeníticos ao cromo-níquel existem também os austeníticos ao

cromo-manganês-níquel, nos quais parte do níquel foi substituída por adições de manganês
(7%) e nitrogênio (até 0,25%) em função de indisponibilidade do níquel durante a Segunda
Guerra.

São materiais não magnéticos e só podem ser endurecidos por encruamento, que
pode ser controlado com o aumento do teor de níquel por ser um elemento estabilizador da
austenita. Quando passam pelo processo de deformação, apresentam dureza superior a de
outros aços submetidos a mesma deformação devido a instabilidade da austenita que se
 16

transforma em ferrita com elevadas concentrações de carbono aumentando

consideravelmente a dureza do material.

Os aços austeníticos podem ser empregados para vários fins de acordo com o tipo.
Exemplo: na industria química, naval, equipamentos de indústria de papel, utensílios
domésticos, peças de forno, eixos, válvulas, parafusos, etc (COSTA E SILVA, et al, 2010).

1.3. Tratamento Térmico dos Aços Inoxidáveis Martensíticos

Os tratamentos térmicos aplicados nesses aços são o recozimento (pleno, isotérmico,

subcrítico), têmpera, revenido e alívio de tensões.

No recozimento pleno, o aço é aquecido a uma temperatura acima da linha de

transformação Ac1, ou seja, acima de 727°C. É realizado quando se pretende submeter o
material a deformações a frio severas e não é recomendado para os tipo AISI 414 e 431.

O recozimento isotérmico é mais econômico pelo fato de se obter os mesmos

resultados que no pleno em menos tempo. O aço é submetido a mesma temperatura que no
primeiro, sendo que é resfriado a temperaturas na faixa de 150°C a 180°C abaixo da
temperatura de aquecimento na qual é mantido até que ocorra a transformação da austenita
e resfriado ao ar em seguida. Já o recozimento subcrítico a temperatura de aquecimento é
abaixo da linha Ac1, aproximadamente de 620°C a 780°C conforme o tipo de aço
(NOVIKOV, 1995).

A têmpera é o principal tratamento desses aços, conferindo-lhes máxima dureza e

resistência ao desgaste. Em alguns tipos de aços martensíticos a temperatura de
austenitização pode superar os 1000°C. Depois, faz-se um revenido em temperatura que
varia de 150°C a 400°C. Esse revenido, a baixa temperatura, servirá mais como um alívio
de tensões, visto que não afeta as propriedades mecânicas significativamente e causa pouca
precipitação de carbonetos.

Vale lembrar que esses aços precisam ser tratados em fornos preaquecidos em
 17

temperatura entre 760°C a 790°C para evitar empenamentos e fissuras, por determinado
tempo que varia de acordo com a espessura da peça. Esse tempo pode variar de 12 a 24
minutos em peças com até 0,5 cm de secção, acima disso se acrescenta 12 minutos para
cada centímetro adicional.

Figura 1: Diagrama de transformação isotérmica de um aço eutetóide

 18

Isso porque os aços martensíticos possuem condutibilidade térmica bem mais baixa
que os aços-carbono. Essa medida deve ser tomada principalmente quando a peça
apresenta secções finas e grossas simultaneamente, com cantos vivos e ângulos reentrantes,
ou de pequena espessura. Recomenda-se também às peças que sofreram usinagem,
retificação intensa, deformação a frio ou que foram tratadas com têmpera previamente e
precisam ser retratadas. Para o resfriamento usa-se óleo ou água para os martensíticos com
baixo teor de carbono, mas geralmente são resfriados ao ar (CHIAVERINI, 2008).

Alguns dados sobre têmpera em aços martensíticos estão apresentados na Tabela 1.

Tabela 1: Tipos de aços martensíticos com suas respectivas temperaturas de têmpera e

durezas (CHIAVERINI, 2008)
Tipo AISI Temperatura °C Dureza
Brinel Rock. C
403, 410, 416 (baixo C) 930° a 1010° 410 43
420 (médio C) 980° a 1040° 540 54
414 (médio C e Ni acima de 1%) 980° a 1040° 425 44
431 (médio C e Ni acima de 1%) 980° a 1070° 440 45
440A (alto C) 1010° a 1070° 570 56
440B (alto C) 1010° a 1070° 590 58
440C (alto C) 1010° a 1070° 610 60

O revenido é aplicado em aços que apresentam teores de carbono mais baixos, no

qual a temperatura varia entre 550°C a 750°C dependendo da dureza que se deseja para o
material. A faixa de temperatura compreendida entre 480°C a 600°C deve ser evitada por
meio de um resfriamento mais rápido, para que não ocorra a diminuição da tenacidade e
resistência a corrosão. O tempo de permanência pode ser de 1 a 4 horas que vai depender
também das alterações nas propriedades mecânicas que se deseja obter.
 19

Figura 2: Diagrama de equilíbrio. A martensita não aparece no diagrama por ser

metaestável.

Nos aços inoxidáveis martensíticos de dureza elevada e alto teor de carbono pode
ocorrer um fenômeno denominado “fragilidade pelo hidrogênio”, que pode se originar
durante o processo de fusão, por meio da atmosfera protetora, ou talvez por processos
químicos ou eletroquímicos de decapagem ou revestimento superficial. A solução contra
esse fenômeno é a prevenção.

O Alívio de tensões, pelo qual o revenido pode ser substituído, é aplicado logo após a
têmpera antes que o material atinja a temperatura ambiente. O objetivo deste tratamento é
aliviar as tensões residuais.
 20

As temperaturas de alívio de tensões dos aços martensíticos variam de acordo com o

tipo, teores de carbono e níquel e estão apresentadas na tabela abaixo.

Tabela 2: Temperaturas e tempos de permanência para alívio de tensões conforme tipo, teor
de carbono e níquel dos aços inoxidáveis martensíticos (CHIAVERINI, 2008)
Tipo AISI Temperatura °C Tempo h
403, 410, 416 (baixo C) 210° a 370° 1,5 a 3
420 (médio C) 150° a 370° 1a2
414 (médio C e Ni acimo de 1%) 210° a 370° 1,5 a 3
431 (médio C e Ni acima de 1%) 210° a 370° 1a2
440, 440B, 440C 150° a 370° 1a2

1.4. Tratamento Térmico dos Aços Inoxidáveis Ferríticos

Aplica-se nesses aços o recozimento, ou recristalização, para alívio de tensões e para

garantir a máxima ductilidade.

Ao aquecer esses aços se deve evitar a faixa de temperatura compreendida entre

400°C a 525°C afim de impedir uma fragilidade denominada “fragilidade a 475°C”. Essa
fragilidade provoca o aumento de dureza e diminuição da ductilidade e ocorre quando o
material fica muito tempo exposto na faixa de temperatura citada anteriormente ou quando
resfriado lentamente na mesma. Esse fenômeno é característico de aços inoxidáveis
ferríticos que apresentam maiores teores de cromo e devido a precipitação de uma ferrita
altamente ligado ao cromo. Alguns acreditam que o fenômeno acontece por consequência
de uma modificação do reticulado cristalino e rearranjo atômico que precede e prepara a
precipitação da fase sigma.

Para solucionar o problema, caso aconteça, o material deve ser aquecido a uma
temperatura acima de 600°C e resfriado rapidamente evitando a faixa entre 400°C a 525°C.

A tabela abaixo apresenta valores de temperatura, tempo e meios de resfriamento

para o tratamento de alguns tipos de aço inoxidável ferrítico.
 21

Tabela 3: Temperatura, tempo e meios de resfriamento adequados para o tratamento

térmico de alguns tipos de aço inoxidável ferrítico (CHIAVERINI, 2008)
Tipo AISI Tempo* em horas Temperatura °C Resfriamento
405 1a2 650/820 ar ou água
430 1a2 710/790 ar ou água
ou 1a2 820/900 na forno** até
590°C, depois no ar
430 F 1a2 710/790 ar ou água
442 1a2 760/830 ar ou água
446 1a2 760/830 ar ou água
*É função da espessura e da forma das secções; para chapas aconselha-se 3 a 5 minutos
para cada 2,5 mm de espessura
** Velocidade de resfriamento 15 a 25°C/h

1.5. Tratamento Térmico dos Aços Inoxidáveis Austeníticos

Os tratamentos térmicos aplicados a essas aços são:

Solubilização ou austenitização, que consiste no aquecimento da peça com uma

temperatura que seja suficiente para reverter as modificações ocorridas durante a
fabricação ou dissolver os carbonetos, principalmente os de cromo. Esse aquecimento deve
ser rápido para evitar a faixa de temperatura na qual ocorre a precipitação de carbonetos
(em torno de 450°C a 850°C). O tempo de permanência da peça na temperatura utilizada
varia conforme a sua espessura. Semelhante o aquecimento, o resfriamento deve ser
rápido para se evitar aquela precipitação indesejada e pode ser em água, ar ou óleo.

A tabela abaixo contém algumas temperaturas de solubilização.

 22

Tabela 4: Temperaturas para solubilização em aço inoxidável austeníticos (CHIAVERINI,

2008)
Tipo Temperatura °C
201, 202 1010/1120
301,302, 302B, 303, 303Se 1010/1120
304, 305, 308 1010/1120
304 L 1010/1120
309, 309 S 1040/1120
310, 310 S 1040/1065
314 1040/1120
316 1040/1120
317 1065/1105
316L, 317L 1040/1105
321 955/1065
347, 348 980/1065

Alívio de tensões, que é utilizado nos austeníticos que passam por processos de
deformação, visto que só podem ser endurecidos por encruamento. O objetivo é eliminar as
tensões internas causadas por esses processos e melhorar a elasticidade do material. Neste
tratamento, a temperatura utilizada é de 350°C a 430°C, ou seja, abaixo da temperatura que
provoca as precipitações de carbonetos. A peça pode permanecer exposto à temperatura por
um tempo que varia de 30 minutos a 2 horas de acordo com suas dimensões. O
resfriamento também varia conforme a espessura e pode ser em água ou ar (para peças da
ordem de décimos de milímetros) (HONEYCOMBE, 1984).

Estabilização, com o objetivo de obter resistência máxima contra corrosão consiste

no aquecimento em torno de 840°C a 900°C por, aproximadamente, 5 horas dependendo
da espessura da peça. Muito utilizado nos aços do tipo AISI 321, os ditos estabilizados.
 23

Capitulo 2

2. Aço Inoxidável Duplex

2.1. Histórico

O aço duplex, que apresenta duas fases (austenita-ferrita), foi descoberto por Bain e
Griffith em 1927 na França (NILSSON, 1992 e STILL, 1994 apud TAVARES &
SCHIMITT, 2012). Em 1930, na Suécia, foi fabricado o primeiro aço duplex comercial
com aplicação na indústria de papel (IMOA, 2009 apud TAVARES & SCHMITT, 2012),
com o objetivo de reduzir a corrosão intergranular, comum nos aços austeníticos da época.
Holtzer concebeu sua patente em 1936, na França, com um material fabricado em 1933 que
apresentava 18%Cr-8%Ni-2,5%Mo (BORDINASSE, 2006 apud TAVARES & SCHMITT,
2012). Este foi o primeiro duplex fundido produzido na Finlândia ( IMOA, 2009 apud
ZEMPULSKI, 2011).

O 3RE60 está entre os primeiros duplex fabricados com o objetivo de aumentar a

resistência à corrosão sob tensão causada por cloretos. Após a segunda guerra o tipo AISI
329 foi muito utilizado na fabricação de tubos e trocadores de calor em aplicações que
envolviam ácido nítrico e, mais tarde, passou a ser utilizado também em vasos de pressão
de bombas (BORDINASSE, 2006 apud TAVARES & SCHMITT, 2012).

Apesar de essas primeiras ligas de aço duplex oferecerem ótimos benefícios em

várias áreas, apresentavam problemas quando utilizadas em conjuntos soldados. Esses
materiais apresentavam uma fragilidade na zona afetada termicamente (ZTA), que
concentrava ferrita em excesso, causando baixa dureza (IMOA, 2009 apud ZEMPULSKI,
2011) e uma redução na resistência à corrosão no metal de base. Em consequência, os aços
duplex foram limitados à serviços nos quais não precisavam de solda, fazendo com que
esses materiais fossem utilizados em poucas aplicações (BORDINASSE, 2006 apud
TAVARES & SCHMITT, 2012).
 24

Após a invenção do processo de refinamento de obtenção de aços inoxidáveis por

meio de argônio em 1968, tornou-se possível adicionar o nitrogênio como elemento de liga
nos aços inox (DAVIDSON & REDMOND, 1991 apud TAVARES & SCHMITT, 2012).
Este fato contribuiu para melhorias na zona termicamente afetada (BORDINASSE, 2006
apud TAVARES & SCHMITT, 2012), aumentando a sua dureza, sua resistência à corrosão
nos cordões de solda e uma baixa na formação de compostos intermetálicos ( IMOA, 2009
apud ZEMPULSKI, 2011).

Em 1970, começaram a ser desenvolvidas as plataformas de extração de gás natural e

petróleo e surgiu a necessidade de aços inoxidáveis que oferecessem excelente resistência à
corrosão em ambientes contendo cloreto, de fabricação fácil e boa resistência mecânica
IMOA, 2009 apud ZEMPULSKI, 2011) e, neste mesmo ano, a segunda geração de duplex
caracterizada com adições de nitrogênio foi definida. O aço duplex do tipo AISI 2205 foi o
mais importante da segunda geração e o mais utilizado em tubos e plataformas. O 2205,
por apresentar boa resistência mecânica, tornava possível diminuir a espessura das paredes
das plataformas diminuindo também o seu peso (BORDINASSE, 2006 apud TAVARES &
SCHMITT, 2012).

Na década de 80 foram fabricados em larga escala vários tipos de aços inoxidáveis

que suportavam meios mais agressivos. Estes apresentavam maior resistência à corrosão
por pite, que é a corrosão que se processa em pontos ou em pequenas áreas da superfície do
metal, formando cavidades com fundo em forma angulosa e profundidade geralmente
maior que seu diâmetro (GENTIL, 2007). Eram denominados de aços superduplex e a
composição química desses aços apresentava aproximadamente 25%Cr, 6-7%Ni, 3-4%Mo,
0,2-0,3%N, 0-2%Cu e 0-2%W (GUNN, 2003 apud TAVARES & SCHMITT, 2012).

2.2. Metalurgia Física dos Aços Inoxidáveis Duplex

Com estrutura básica formada por ferro, cromo e níquel e de outros elementos que
apresentam comportamentos parecidos com os do cromo e do níquel, que deu origem ao
 25

conceito de cromo e níquel equivalentes (SOLOMON E DEVINE, 1982 apud

MAGNABOSCO, 2001), a análise do sistema Fe-Cr-Ni pode ser o início do estudo da
metalurgia física dos aços duplex (MAGNABOSCO, 2001).

Adições de cromo e níquel nas porcentagens adequadas e nas temperaturas certas vão
proporcionar as porcentagens ideais de ferrita (α) e austenita (γ) dos aços duplex.

No sistema ternário Fe-Cr-Ni são encontradas quatro fases sólidas. Dentre essas
quatro fases três são soluções sólidas: a austenita (γ) de estrutura CFC, a ferrita (α) de
estrutura CCC, a alfa primário (α') de estrutura também CCC e o intermetálico denominado
sigma (σ), que é a quarta fase sólida, de estrutura tetragonal (RAYNOR E RIVLIN, 1988
apud MAGNABOSCO, 2001).

As quatro figuras apresentadas a seguir mostram que o campo de equilíbrio das fases
ferrita (α) e austenita (γ) aumenta com temperaturas menores.

Figura 3: Seção do ternário Fe-Cr-Ni à 1300°C (RAYNOR

e RIVLIN, 1988 apud MAGNABOSCO, 2001)
 26

Figura 4: Seção do ternário Fe-Cr-Ni à 1200°C

(RAYNOR e RIVLIN, 1988 apud MAGNABOSCO,
2001)

Figura 5: Seção do ternário Fe-Cr-Ni à 1100°C (RAYNOR e

RIVLIN, 1988 apud MAGNABOSCO, 2001)
 27

Figura 6: Seção do ternário Fe-Cr-Ni à 1000°C (RAYNOR e

RIVLIN, 1988 apud MAGNABOSCO, 2001)

Mas, segundo Solomon e Devine, 1982 apud Pupin, 2010, a maneira mais fácil de
considerar o sistema Fe-Cr-Ni é através de diagramas pseudo-binários conforme
apresentado na figura abaixo.

Figura 7: Diagramas pseudo-binário para o sistema Fe-Cr-Ni. (SOLOMON E DEVINE, 1982,

P. 698 apud PUPIN, 2010)
 28

A figura mostra 6 diagramas com porcentagens de ferro (Fe) diferentes que variam de
40% à 90%. Para cada porcentagem de ferro constante ocorre uma variação nos teores de
Cr e Ni. No diagrama que apresenta o ferro à 90%, a ferrita é representada com (α) quando
derivada do sólido e representada com (δ) quando derivada do líquido, mas apresentam a
mesma composição (PUPIN, 2010).

Os teores de Fe, Cr e Ni determinam a estrutura bifásica composta por ferrita e

austenita desses materiais. Logo, os diagramas apresentados na figura acima ditam a
natureza das fases que compõem a microestrutura dos aços inoxidáveis duplex (LOPES,
2006 apud PUPIN, 2010). Mas, vale lembrar que, na composição desses aços, além do Cr e
do Ni, existem outros elementos de liga como C, N, Mn, Mo, Cu, impossibilitando a
determinação das corretas porcentagens das fases presentes nesses materiais através dos
diagramas. Portanto, foi formulada inicialmente por Schaeffler e apresentadas nos estudos
de Solomon e Devine (1982) apud Pupin (2010), a definição de Cr e Ni equivalentes. Essas
equivalências foram definidas para quantificar e eficiência dos elementos C, N, Mn, Mo e
Si em estabilizar as fases ferrita e austenita que compõem os aços duplex (PUPIN, 2010).

Para a eficiência em estabilizar a ferrita, compara-se com a efetividade do Cr e

expressa-se em Cr Equivalente (SOLOMON E DEVINE, 1982 apud PUPIN, 2010).

São representadas como:

Creq = %Cr + %Mo + 1,5 x %Si + 0,5 x %Nb

Creq = %Cr + %Mo + 3 x %Si + 4 x %Nb

E, para a eficiência em estabilizar a austenita, compara-se com a efetividade do Ni e

expressa-se em Ni Equivalente (SOLOMON E DEVINE, 1982 apud PUPIN, 2010).

São representadas como:

Nieq = %Ni + 0,5 x %Mn + 30 x (%C + %N)

Nieq = %Ni + 0,5 x %Mn + 21 x %C + 11,5 x %N

 29

2.3. Composição Química

Os aços inoxidáveis duplex são ligas bifásicas compostas de austenita e ferrita em

quantidades aproximadamente iguais combinadas a elementos de liga (Cr, Mo, N, Ni), que
também vão contribuir para sua qualidade (IMOA, 2001 apud PARDAL, 2009). As fases
austenita (γ) e ferrita (α) somadas aos elementos de liga nas proporções adequadas, vão
garantir as propriedades originais do material (MUTHUPANDI et al, 2003 apud PARDAL,
2009). Cada elemento contribui de forma significativa nas propriedades dos aços duplex.

O elemento cromo é responsável pela formação de um filme protetor que se forma na

superfície do material (fenômeno denominado passivação) protegendo-o contra a corrosão
em meios agressivos. Seu teor deve ser de no mínimo 10,5% e quanto maior a quantidade
de cromo maior resistência a corrosão terá o material (IMOA, 2001 apud PARDAL, 2009).
Porém, em teores além do necessário, favorece a formação da fase sigma (σ), um
intermetálico indesejado nos aços duplex. O cromo, por ser um formador de ferrita,
juntamente com o níquel (formador de austenita), vai contribuir para a formação da
estrutura austeno-ferrítica características dos aços duplex (GUNN, 2003; IMOA, 2001
apud PARDAL, 2009).

O molibdênio contribui no aumento da resistência a corrosão em frestas, comum em

ambientes com elevada concentração de cloreto (GUNN, 2003; IMOA, 2001 apud
PARDAL, 2009). Adições de molibdênio a no mínimo 3% são indicadas quando o material
for submetido a serviços em ambientes marinhos a temperaturas elevadas (GUNN, 2003
apud PARDAL, 2009). Também é formador de ferrita e para evitar a formação de
intermetálicos (fase sigma) quando forem processados a altas temperaturas seu teor deve
ser de, no máximo, 4% (GUNN, 2003; IMOA, 2001 apud PARDAL, 2009).

O nitrogênio é um elemento que proporciona vários benefícios para o material,

ajudando a aumentar a resistência à corrosão por pite, contribuindo para a maior resistência
da liga, para a precipitação da austenita (PARDAL, 2009) e ajuda também contra a
precipitação de intermetálicos (GUNN, 2003; IMOA, 2001 apud PARDAL, 2009).
Materiais com teores elevados de carbono tendem a apresentar um fenômeno denominado
 30

sensitização, que é a precipitação de carbonetos de cromo nos contornos de grãos,

provocando a perda da resistência à corrosão. Logo, o nitrogênio é fundamental para o
aumento da resistência mecânica (GUNN, 2003 apud PARDAL, 2009).

O balanço entre os formadores de ferrita (Cr e Mo) e os formadores de austenita (Ni

e N) é o responsável pela microestrutura austeno-ferrítica duplex (IMOA, 2001 apud
PARDAL, 2009).

O níquel, como já foi mencionado, é um dos estabilizadores da austenita (GUNN,

2003; IMOA, 2001 apud PARDAL, 2009). Portanto, adições elevadas desse elemento leva
a precipitação de intermetálicos na faixa de temperatura compreendida entre 650°C a
950°C, devido à precipitação da austenita que enriquece o Cr e o Mo na ferrita (PARDAL,
2009). Porém, teores controlados deste elemento, proporcionando quantidades apropriadas
de austenita, ou seja, o balanço das fases (GUNN, 2003 apud PARDAL, 2009) e contribui
para o aumento significativo da tenacidade do material.

Outros elementos de liga podem ser adicionados para melhorar ainda mais as
qualidades do material, como o: manganês (Mn), que aumenta a resistência mecânica, à
abrasão, ao desgaste, sem que o material perca a ductilidade, entre outros benefícios
(PARDAL, 2009); o teor adequado de cobre (Cu) aumenta a resistência à corrosão em
determinadas soluções como 70% de H 2SO4 a 60°C e, o cobre com adições de 0,5% em
soluções aquecidas de HCL reduz as taxas de dissolução ativas e também a suscetibilidade
à corrosão em frestas; o tungstênio(W) melhora a resistência à corrosão por pite e em
frestas em soluções aquecidas com cloreto (PARDAL, 2009); o silício (Si) proporciona
resistência à corrosão quando o material for exposto em meio onde há elevadas
concentrações de ácido nítrico e também aumenta a resistência à oxidação em serviços a
altas temperaturas. Sendo o silício um grande formador da fase sigma, é adicionado, de
preferência à 1% nos aços duplex (GUNN, 2003 apud PARDAL, 2009). Os aços duplex
apresentam baixo teor de carbono, evitando principalmente a precipitação de carbonetos de
cromo (PARDAL, 2009).
 31

2.4. Tratamento Térmico de Solubilização

Com o objetivo de remover as modificações estruturais sofridas pelo material durante

a fabricação e dissolver os carbonetos precipitados, principalmente os de cromo, mantendo
a estrutura desejada à temperatura ambiente, a solubilização nada mais é do que um tipo de
têmpera. O material é aquecido a uma temperatura elevada o suficiente para promover as
correções citadas acima por um determinado tempo necessário, que deve ser o mínimo
possível, e que varia conforme a espessura da peça. Após atingir o tempo suficiente, deve-
se resfriar rapidamente em água evitando a precipitação de fases indesejáveis, que ocorre
na faixa de 450°C até 870°C no caso dos aços inoxidáveis duplex. No presente trabalho foi
utilizado três meios de resfriamentos diferentes, a saber: água, ar e óleo (COSTA E SILVA,
et al, 2010).

2.5. Estrutura Cristalina dos Aços Inoxidáveis Duplex

Os materiais metálicos são representados por três estruturas, que são: cúbica de face
centrada (CFC), cúbica de corpo centrado (CCC) e hexagonal compacta (HC). Para
representar essas estruturas vai ser utilizado no presente trabalho um esquema bastante
comum na maioria dos estudos sobre o assunto, no qual os átomos são representados por
esferas. Estas, conforme o tipo de estrutura, tomam determinadas posições que representam
as posições dos átomos em um grupo repetitivo de esferas que são chamadas de células
unitárias. Essas células, com exceção da hexagonal compacta, no caso dos metais, tem a
forma de cubo.
Os aços podem ter duas dessas estruturas conforme a temperatura e o tempo aos
quais são submetidos: a CFC e a CCC. Daí a importância dos tratamentos térmicos, entre
outros métodos, para modificar algumas propriedades dos aços como dureza, ductilidade,
tenacidade, etc.
Nos aços inoxidáveis duplex, a ferrita apresenta estrutura CCC e a austenita apresenta
estrutura CFC. Devido às concentrações de cromo, níquel, molibdênio e de outros metais
 32

de adição, formam-se soluções sólidas substitucionais e também intersticiais, por causa das
concentrações de carbono e nitrogênio, na ferrita e na austenita.
Os esquemas abaixo servem como exemplos de soluções sólidas substitucionais que
podem ocorrer na ferrita e na austenita. Os átomos de ferro são representados pelas esferas
azuis.

Figura 8: Exemplo de substituições que podem ocorrer

em uma célula CCC na qual os átomos de ferro (esferas
azuis) são substituídos por átomos de cromo (vermelho)
(MARTINS e CASTELETTI)

Figura 9: Exemplo de algumas substituições que podem

ocorrem em uma célula CFC na qual os átomos de ferro
(esferas azuis) são substituídos por átomos de cromo (esferas
vermelhas) e átomos de níquel (esferas pink) (MARTINS e
CASTELETTI)
 33

2.6. Fases que Precipitam nos Aços Inoxidáveis Duplex

Quando os aços duplex são submetidos à tratamentos térmicos de altas temperaturas

sua estrutura se torna instável, ocorrendo então alterações no balanço das fases austenita e
ferrita ou podem aparecer outras fases prejudiciais ao material (NASCIMENTO et al,
2003; ESCRIBA et al, 2009; SHEK et al, 1996 apud LOUREIRO, 2010).

Operações de soldagem e conformação a quente também podem causar alterações na

microestrutura desses materiais (FARGAS et al, 2009; BORBA e MAGNABOSCO, 2008;
TAVARES et al, 2006 apud LOUREIRO, 2010).

Abaixo estão listadas algumas fases que podem surgir nos aços duplex.

2.6.1. Fase Alfa Primário (α')

Esta fase é uma das fases paramagnética e pode ser encontrada nos aços ferríticos e
nos duplex na faixa de temperatura compreendida entre 280°C a 500°C (BORBA e
MAGNABOSCO, 2008; ZUCATO et al, 2002; SHEK et al, 1996 apud LOUREIRO,
2010).

Causa o endurecimento do aço por suas partículas ficarem finamente dispersas na

ferrita original (BORBA e MAGNABOSCO, 2008 apud LOUREIRO, 2010) e
consequentemente a diminuição da tenacidade.

Essa fragilização ocorre pelo fato de a fase alfa primário formada ser rica em Cr na
ferrita e observa-se a máxima fragilização a uma temperatura aproximada de 475°C, daí o
termo “fragilização a 475°C” (NASCIMENTO et al, 2003; SHEK et al, 1996; SAHU et al,
2009 apud LOUREIRO, 2010).

Considerando uma liga de Fe com 27% de Cr que foi envelhecida à 480°C por
 34

10.000 à 34.000 horas, os precipitados da fase alfa linha aparecem bem pequenos com
diâmetro de aproximadamente entre 15 à 30 nm (SOUZA, 2004 apud PARDAL, 2009).

A foto abaixo mostra partículas de precipitados da fase alfa linha em aço inoxidável
super duplex.

Figura 10: Imagem de precipitados de fase alfa

linha obtida por MET (OTÁROLA et al, 2005
apud PARDAL, 2009)

2.6.2. Fase G

Fase que precipita nas interfaces ferrita-austenita ou ferrita-ferrita e é rica em

precipitados de níquel na ferrita. Sua composição química pode conter muito Ni, Si, Mo,
Mn, Al e C, dependendo dos elementos de liga contidos na composição do material e das
condições de envelhecimento e contem pouco Cr e Fe (SHEK et al, 1996 apud
LOUREIRO, 2010).

2.6.3. Fase Austenita Secundária (γ2)

Quando o material é trabalhado ou tratado a quente, a ferrita aparece em maior

quantidade que no equilíbrio a baixas temperaturas. Logo, quando a material é envelhecido
 35

a baixas temperaturas a quantidade de ferrita diminui, pois parte dela se transforma em

uma austenita com morfologia diferente da original. À esta austenita com morfologia
diferente da-se o nome de austenita secundária (SHEK et al, 1996 apud LOUREIRO,
2010).

Provoca uma melhora na tenacidade do aço, mas de acordo com alguns estudos pode
causar a diminuição da resistência à corrosão por pite devido ao baixo teor de N presente
nesta fase em relação à austenita original (LIPPOLD E KOTECKI, 2005 apud PARDAL,
2009).

2.6.4. Fase Chi (χ)

Esta fase é comum nos aços austeníticos, ferríticos e duplex (ESCRIBA et al, 2009
apud LOUREIRO, 2010). Neste ultimo aparece em faixas de temperaturas compreendidas
entre 700°C a 900°C. O elemento Mo é o responsável pela precipitação da fase chi, que
possui maior quantidade deste elemento que a fase sigma (ESCRIBA et al, 2009 apud
LOUREIRO, 2010). Também é encontrado nesta fase Si e Cr em menores quantidades que
na fase sigma. Sua precipitação ocorre antes da fase sigma nos contornos de grãos ferrita-
ferrita. A temperatura em que ocorre a precipitação da fase chi é de 750°C com duração de
1 hora e a fase sigma ocorre na temperatura de 700°C com duração de 2 horas
(MAGALHÃES e MAGNABOSCO, 2004; ESCRIBA et al, 2009; POHL et al, 2007;
CHEN et al, 2002 apud LOUREIRO, 2010).

A figura abaixo mostra a precipitação da fase chi (χ) nos contornos da grãos ferrita-
ferrita.
 36

Figura 11: Precipitados da fase chi (χ). Imagem

obtida por MEV (ESCRIBA et al, 2009 apud
LOUREIRO, 2010)

2.6.5. Fase R

De estrutura trigonal, esta fase é rica no intermetálico Mo. Também conhecida como
Leaves, a fase R (Fe2Mo) precipita na faixa de temperatura entre 550°C e 700°C e sua
precipitação pode ser intergranular e intragranular (MAGALHÃES e MAGNABOSCO,
2004 apud LOUREIRO, 2010). Causa a diminuição da tenacidade do material e
semelhante as fases sigma e chi reduz a resistência à corrosão por pite (SHEK et al, 1996
apud LOUREIRO, 2010).

2.6.6. Fase Tau (τ)

Por ser uma fase muito rara só é mencionada quando encontrada nas ligas do tipo
22% de Cr, 5% de Ni e 3% de Mo (SHEK et al, 1996 apud LOUREIRO, 2010).
 37

2.6.7. Nitretos (Cr2N e CrN)

O nitrogênio (N) é um elemento utilizado principalmente em aços superduplex para

aumentar a resistência à corrosão por pite. Porém, em temperaturas na faixa entre 700°C a
900°C leva a precipitação de Cr2N (SHEK et al, 1996; SIEURIN e SANDSTROM, 2006;
POHL et al, 2007 apud LOUREIRO, 2010). A supersaturação de nitrogênio na ferrita
durante o resfriamento causa a precipitação intragranular (nos grãos) de nitreto de cromo
na ferrita ou, no caso de tratamentos isotérmicos, a precipitação intergranular (entre os
grãos) na interface ferrita-ferrita ou ferrita-austenita (MAGALHÃES e MAGNABOSCO,
2004; ZUCATO et al, 2002; SHEK et al, 1996 apud LOUREIRO, 2010).

Nos aços duplex é mais comum a precipitação do Cr 2N (SHEK et al, 1996 apud
LOUREIRO, 2010).

A figura abaixo mostra precipitados de nitretos com diferentes morfologias, o que

significa que esses precipitados podem apresentar estruturas cristalográficas diferentes
(SATHIRACHINDA et al, 2010 apud LOUREIRO, 2010).

Figura 12: Precipitados de nitretos com diferentes

morfologias: pontilhado, esfere e acicular.
Imagem obtida por MET (SATHIRACHINDA et
al, 2010 apud LOUREIRO, 2010)
 38

2.6.8. Carbetos M23C6 e M7C3

Os carbetos do tipo M7C3 precipitam em faixas de temperatura compreendidas entre

950°C a 1050°C, já os do tipo M 23C6 precipitam em temperaturas inferiores à 950°C. Os
carbetos precipitam em estágios muito rápidos de envelhecimento e antes da precipitação
de outras fases (LEE et al, 1999 apud LOUREIRO, 2010) e sua formação pode levar
menos de 1 minuto. Os carbetos precipitam na fronteira das fases ferrita e austenita ou nas
fronteiras das fases ferrita-ferrita e austenita-austenita (MAGALHÃES e
MAGNABOSCO, 2004; LEE et al, 1999 apud LOUREIRO, 2010). Para evitar a
precipitação de carbetos é preciso executar um resfriamento rápido de uma temperatura
alta. Nos aços duplex estas fases causa a perda da resistência à corrosão e fragilização do
material (LEE et al, 1999; NASCIMENTO et al, 2003 apud LOUREIRO, 2010). Nos aços
austeníticos, os carbetos provocam a sensitização do material em temperaturas elevadas.
Porém, nos aços duplex não ocorre a sensitização, visto que a fases ferrita é rica em Cr
(SHEK et al, 1996 apud LOUREIRO, 2010).

A figura abaixo mostra precipitados de carbetos de M 23C6 na interface ferrita-

austenita durante um tratamento à 800°C por cerca de 1 hora (POHL et al, 2007 apud
LOUREIRO, 2010).

Figura 13: Precipitados de carbetos de M23C6 na

interface ferrita-austenita em aço duplex. Imagem
obtida por MET (POHL et al, 2007 apud
LOUREIRO, 2010)
 39

2.6.9. Fase Epsilon (ε)

Esta fase possui estrutura cúbica e se assemelha a fase austenita secundária. Para
diferenciá-las o melhor é realizar análise por EDX (Energy Dispersive X-Ray)
(SENATORE et al, 2007 apud LOUREIRO, 2010).

2.6.10. Fase Sigma (σ)

Por ser mais prejudicial e precipitar em maior quantidade é a fase mais estudada. É
rica principalmente em Cr e também contém boas quantidades de Mo e Si (HUANG e
SHIH, 2005; SATHIRACHINDA et al, 2009; SHEK et al, 1996 apud LOUREIRO, 2010).
A escassez de Cr, Mo e Si nas regiões adjacentes à fase sigma, pelo fato desta ser rica
nesses elementos (HUANG e SHIH, 2005 apud LOUREIRO, 2010), causa a diminuição da
resistência à corrosão dos aços duplex (NASCIMENTO et al, 2003; ZUCATO et al, 2002;
SATHIRACHINDA et al, 2009 apud LOUREIRO, 2010). Além da perda da resistência à
corrosão, provoca também uma forte redução na tenacidade ao impacto (GUNN, 2003;
SMUK, 2004; TAVARES et al, 2000 apud PARDAL, 2009). Portanto, se a precipitação
desta fase for de aproximadamente de 4% em volume pode ocorrer uma redução de uns
90% na tenacidade do material (SMUK, 2004 apud PARDAL, 2009).

A fase sigma se forma na faixa de temperatura compreendida entre 600°C a 1000°C

(GUNN, 2003; NILSSON, 1992 apud PARDAL, 2009), mas pode variar dependendo da
composição química do material (RAMIREZ LONDOÑO,1997 apud PARDAL, 2009).
 40

Capitulo 3

3. Materiais e Métodos

3.1. Preparação das Amostras

Foram utilizadas 4 amostras de aço duplex do tipo SAF 2205 cortadas de um tubo de
espessura aproximada de 18 mm. Para cortar as amostras foi utilizada um cortadeira
metalográfica de marca “Pantec” – modelo “Pancut 80”. As amostras tem dimensões
aproximadas de 18 mm x 15 mm.

Figura 14: Cortadeira Metalográfica Pantec –

Modelo Pancut 80

O quadro abaixo mostra a composição química do material utilizado. Nota-se que o

aço em questão apresenta cromo, níquel e molibdênio nas porcentagens aproximadas
encontradas nos aços duplex do tipo mencionado acima e, também apresenta teor de
carbono de 0.02%. Não foi encontrado nitrogênio na composição deste aço com o método
de análise química utilizado.
 41

Tabela 5: Composição química do aço utilizado

Determinações - %
C Si Mn S P Cu Ni Cr Sr Nb V Al Mo
0.020 0.540 0.850 0.002 0.019 0.140 4.27 21.57 0.010 0.028 0.068 0.017 3.68

Todas as peças foram lixadas e polidas.

Para lixa-las foram utilizadas lixas 220, 320, 400, 500, 600, e 1200 respectivamente.
O trabalho de lixamento e polimento foi realizado utilizando uma lixadeira motorizada da
marca “Panambra” - modelo “DP – 10”. Antes de serem polidas, as peças foram
mergulhadas em água destilada e colocadas na lavadora ultrasônica para remover as
partículas das lixas evitando assim a contaminação do pano de polimento.
No polimento foi utilizado alumina à 1 μm e uma politriz da marca “Panambra”
modelo “DP – 9”.
Para quantificar as porcentagens das fases presentes no material, foi utilizado o
software “Image Tool” versão 3.0.

3.2. Medição de Dureza

Na medição de dureza, 4 amostras passaram pelo teste, sendo que três passaram por
tratamento térmico de solubilização e resfriadas em meios diferentes (água, ar e óleo) e
uma não passou pelo tratamento térmico. Foi utilizado um durômetro de bancada e o
método foi o Hardness Vickers. A carga exercida foi de 4,9 Newtons por 15 segundos em
cada amostra.
 42

– Direções
D1 = 58,57 μm
D2 = 58,13 μm

Tabela 6: Resultados dos testes de dureza. Método Hardness Vickers

Testes Dureza Média HV Desvio Padrão
Peça Normal 250,5 6,1
Peça Resf. Em Água 268,33 6,05
Peça Resf. Em Óleo 265,87 3,42
Peça Resf. Em Ar 277,13 7,17

3.3. Ataques Químicos Utilizados

Para obtenção das imagens foram utilizados dois ataques químicos diferentes. O
primeiro foi realizado com behara e o segundo com hidróxido de potássio.

O ataque behara revela as fases austenita e ferrita em cores diferentes facilitando a

identificação. O ataque com hidróxido de potássio revela fases deletérias como a fase
sigma.

Segue abaixo a composição das soluções.

1. Ataque Behara

Composição:

100 ml de água destilada

20 ml de ácido clorídrico

0,5 g de metabissulfito de potássio

 43

Os componentes foram misturados e aquecidos numa faixa de temperatura

compreendida entre 40° C à 60° C até apresentarem pequenas bolhas.

As 4 amostras foram imersas na solução por aproximadamente 5 segundos.

2. Ataque Hidróxido de Potássio (KOH)

Composição:

10 g de hidróxido de potássio em 100 ml de água destilada.

As peça foram imersas na solução em célula eletrolítica à 3 volts por 15 segundos.

3.4. Tratamento Térmico

Em 3 das amostras obtidas foi realizado tratamento térmico de solubilização a uma

temperatura inicial de aproximadamente 950°C. Após cerca de 57 minutos o forno atingiu
1040°C e as peças permaneceram nesta temperatura por aproximadamente 45 minutos.
Durante uns 7 minutos e meio, a temperatura do forno começou a diminuir até atingir uma
temperatura de aproximadamente 850°C, temperatura na qual as peças ficaram por mais
uns 2 minutos. Cada peça foi resfriada em meios diferentes, sendo uma resfriada em água,
outra resfriada em óleo e outra resfriada em ar.
A curva abaixo mostra todas as temperaturas nas quais as peças ficaram expostas e os
tempos em que elas permaneceram em cada temperatura.
 44

Figura 15: Curva do tratamento térmico de solubilização realizado nas amostras

utilizadas no presente trabalho (BRASTEMPERA – BENEFICIAMENTO DE METAIS
LTDA)

O forno utilizado foi de atmosfera controlada modelo T4 – fabricante Combustol. O

mesmo apresentado na foto.

Figura 16: Forno de atmosfera controlada - Modelo T4 – Fabricante Combustol

( BRASTÊMPERA - BENEFICIAMENTO DE METAIS LTDA)
 45

Capitulo 4

4.1. Resultados e Discussões

Após todos os procedimentos de preparação anteriormente citados no capítulo, as

amostras foram observadas ao microscópio óptico, fotografadas e posteriormente
analisadas.

Com os métodos utilizados foram observados mudanças nas porcentagens das fases
ferrita (α) e austenita (γ) e fases deletérias, mais especificamente a fase sigma que é
considerada a mais deletéria.

Abaixo, seguem as mudanças observadas nas amostras após o tratamento térmico de

solubilização comparadas com a amostra sem tratamento.

- Peça sem tratamento

A imagem abaixo mostra a microestrutura da amostra de aço inoxidável duplex SAF

2205 antes do tratamento térmico. As manchas mais escuras são da fase ferrita (α) e as
mais claras são da fase austenita (γ).

Figura 17: Micrografia de aço inoxidável duplex

SAF 2205 antes do tratamento – Ataque: Behara
 46

É possível notar a presença de uma terceira fase numa coloração mais escura que a
ferrita (α) na forma de placas.

Aguiar (2012), em seu trabalho, fala sobre a martensita em aços austeníticos e em

aços duplex produzida a partir da austenita por meio de resfriamento rápido e induzida por
deformação. Entretanto, a martensita produzida por resfriamento rápido ocorre apenas em
aços austeníticos, sendo que, nos aços duplex, a martensita só pode ser formada por
deformação visto que a austenita nestes tipos de aço é mais estável (AGUIAR, 2012).

Porém, não se pode afirmar que a terceira fase desconhecida presente no aço
utilizado neste trabalho seja martensita pois, segundo Aguiar (2012), é difícil a obtenção
de uma imagem de martensita nos aços duplex por ser extremamente fina tendo a forma de
ripas, ou seja, tem estrutura lamelar.

Por falta de recursos e pela necessidade de pesquisas e estudos mais detalhados sobre
o assunto, a identificação desta terceira fase, presente na amostra do aço inoxidável duplex
SAF 2205 utilizado neste trabalho, não será realizada.

Abaixo, a micrografia da mesma peça com uma visão mais ampla.

Figura 18: Micrografia de aço inoxidável duplex

SAF 2205 antes do tratamento – Ataque: Behara

A média de porcentagem de ferrita (α) e austenita (γ) na peça que não passou pelo
tratamento é de, aproximadamente, 37,87 % de ferrita e 40,55 % de austenita com um
 47

desvio padrão de 2,87 e, 21,58 % da fase não identificada com um desvio padrão de 3,94.
E, como já foi apresentado anteriormente, a dureza média é de 250,5 Hardness Vickers
com um desvio padrão de 6,1. A quantidade mais baixa de austenita nesta peça pode ser
devido a presença de placas da terceira fase até então desconhecida, que por sua vez pode
ser formada a partir da austenita.

Esta peça não apresentou precipitados de fases deletérias, como pode ser observado
na imagem abaixo, a qual foi atacada com hidróxido de potássio (KOH).

Figura 19: Micrografia do aço inoxidável duplex

SAF 2205 antes do tratamento com ausência de
fases deletérias – Ataque KOH

- Peça tratada e resfriada em água

Na figura 17, da peça resfriada em água, o material apresentou cerca de 45,46 % de

ferrita e 54,54 % austenita com um desvio padrão de 2,81 e dureza média de 268,33
Hardness Vickers com um desvio padrão de 6,05, evidenciando um aumento na dureza em
relação à peça sem tratamento.

A figura 18 exibe a micrografia da peça.

 48

Figura 20: Micrografia do aço inoxidável duplex

SAF 2205 após o tratamento a 1040°C e
resfriado em água – Ataque: Behara

Abaixo, micrografia do aço inoxidável duplex SAF 2205 após o tratamento a 1040°C
e resfriado em água – Ataque: Behara - com um aumento menor possibilitando uma visão
mais ampla.

Figura 21: Micrografia do aço inoxidável duplex

SAF 2205 após o tratamento à 1040° C e
resfriado em água – Ataque: Behara

Abaixo, a micrografia da mesma peça atacada com hidróxido de potássio (KOH) na

qual podemos notar a ausência de fases deletérias.
 49

Figura 22: Micrografia do aço inoxidável duplex

SAF 2205 após tratamento à 1040° C e resfriada
em água com ausência de fases deletérias –
Ataque KOH

- Peça tratada e resfriada em óleo

A figura 20, apresentada abaixo, mostra a microestrutura do material que foi tratado
termicamente à 1040° C e resfriado em óleo.

Figura 23: Micrografia do aço duplex SAF 2205

após o tratamento à 1040° C e resfriado em óleo
– Ataque: Behara
 50

Nesta peça, foi quantificado uma média aproximada de 56,55 % de ferrita e 43,45 %
de austenita com um desvio padrão de 3,02 e um dureza média de 265,87 Hardness Vickers
com um desvio padrão de 3,42. Abaixo pode ser observada a micrografia da mesma peça
com uma visão mais ampla.

O aumento na porcentagem de ferrita nesta peça pode ter sido causado pelo meio de
resfriamento utilizado.

Figura 24: Micrografia do aço inoxidável duplex

SAF 2205 tratado à 1040° C e resfriado em óleo
- Ataque: Behara

Nesta peça, tratada e resfriada em óleo, também não foi observado presença de fases
deletérias.

Figura 25: Micrografia do aço inoxidável duplex

SAF 2205 após tratamento à 1040° C e resfriada
em óleo, na qual pode-se notar ausência de fases
deletérias – Ataque KOH
 51

- Peça tratada e resfriada em ar

Na figura abaixo está apresentada a micrografia do mesmo material após o
tratamento e resfriado em ar. Observa-se precipitações de fases deletérias, mais
especificamente fase sigma, e também redução da fase ferrita.

Figura 26: Microestrutura do aços inoxidável

duplex SAF 2205 após o tratamento à 1040° C e
resfriado em ar – Ataque: Behara

Nesta peça, houve redução da fase ferrita (α), com porcentagem aproximada de 44,85
% e austenita com porcentagem aproximada de 47,39 % com um desvio padrão de 2,85 e
uma dureza média de 277,13 Hardness Vickers com um desvio padrão de 7,17. Nota-se um
aumento na dureza desta peça em relação às demais. Observa-se também a presença de
fases deletérias, que na maioria é da fase sigma devido a porcentagem de cromo (Cr) do
material ser elevada. A precipitação de fases indesejadas no material é resultado de um
resfriamento lento em faixas de temperaturas que favorecem à formação dessas fases
prejudiciais ao aço duplex.
A porcentagem média dessas fases indesejadas é de 7,77 % com um desvio padrão de
0,93. A figura 25 mostra mais uma micrografia da mesma peça.
 52

Figura 27: Microestrutura do aços inoxidável

duplex SAF 2205 após o tratamento à 1040° C e
resfriado em ar – Ataque: Behara

A redução da fase ferrita (α) é consequência da precipitação da fase sigma (σ), que se
forma a partir da ferrita. Sua formação ocorre em faixas de temperaturas entre 600° C e
1000° C, dependendo da composição química da liga (GUNN, 2003; NILSSON, 1002
apud PARDAL, 2009). A fase sigma, por ser uma fase dura, pode ter contribuido para o
aumento da dureza do material.
É possível visualizar também a presença de austenita secundária (γ2) que pode se
formar a partir da austenita existente no material ou por nucleação no interior da ferrita
(RAMIREZ, 2001; RAMIREZ, 2003 apud PARDAL, 2009).
Nas micrografias atacadas com hidróxido de potássio pode ser notada a presença de
fases deletérias. Segue abaixo duas imagens nas quais podem ser observadas com mais
clareza as fases indesejadas.
 53

Figura 28: Micrografias do aço inoxidável duplex SAF 2205 após tratamento à 1040° C e
resfriada em ar nas quais pode-se notar a presença de fases deletérias – Ataque KOH

A tabela 7 disponibiliza as porcentagens de ferrita, austenita e sigma de cada amostra.

Tabela 7: Porcentagens de ferrita, austenita e fases deletérias de cada amostra

Amostra % % Desvio % Fases % Fase
Ferrita Austenita Padrão Deletérias Desconhecida
Sem Tratamento 37,87 40,55 2,87 - 21,58 – D.Pad. 3,94
Tratada e Resf. Água 45,46 54,54 2,81 - -
Tratada e Resf. Óleo 56,55 43,45 3,02 - -
Tratada e Resf. Ar 44,85 47,39 2,85 7,77 – D.Pad.0,93 -
 54

Capitulo 5

5.1. Conclusões

De acordo com os resultados obtidos e lembrando que todas as peças passaram pelas
mesmas temperaturas, conclui-se que:

– a temperatura aplicada no tratamento das peças dissolveu a terceira fase

desconhecida no material sem tratamento contribuindo para um aumento da porcentagem
de ferrita e de austenita, dando a entender que a tal fase desconhecida foi formada a partir
de elementos das duas fases principalmente da ferrita;
– o tipo de resfriamento empregado influenciou nas porcentagens de ferrita e
austenita do material, visto que a peça resfriada em água apresentou maior quantidade de
austenita em relação às demais, a peça resfriada em óleo apresentou maior quantidade de
ferrita e, a peça resfriada em ar apresentou menor quantidade de ferrita devido a
precipitação de fases deletérias, que na grande maioria é a fase sigma, e o surgimento da
austenita secundária (γ2) que também pode se formar a partir da ferrita e que foi
quantificada junto com a austenita normal;
– a peça resfriada em óleo, apesar de apresentar uma quantidade maior de ferrita (de
estrutura CCC) que é mais dura que a austenita (de estrutura CFC), teve menor dureza que
a peça resfriada em água, mas esta apresentou um desvio maior.
Tendo em vista os resultados obtidos, entende-se que o meio de resfriamento
empregado no tratamento térmico dos aços inoxidáveis duplex contribui para o balanço
entre as fases de ferrita e austenita bem como para o controle da precipitação de fases
indesejadas e, consequentemente, para a qualidade do material.
 55

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