Avaliação microestrutural de ligas à base de níquel

Universidade do Vale do Paraíba
Faculdade de Engenharias, Arquitetura e Urbanismo
GRAZIELA FERNANDA DE SOUZA

PAULA HELENA DA SILVA CIRILO
AVALIAÇÃO DA MICROESTRUTURA DE QUATRO MATERIAIS UTILIZADOS EM

TURBOGERADORES
São José dos Campos, SP

2012
Graziela Fernanda de Souza
Paula Helena da Silva Cirilo
AVALIAÇÃO DA MICROESTRUTURA DE QUATRO MATERIAIS UTILIZADOS EM

TURBOGERADORES
Relatório Final apresentado como parte das

exigências da disciplina Trabalho de
Graduação à Banca Avaliadora do Curso de
Engenharia de Materiais da Faculdade de
Engenharias, Arquitetura e Urbanismo da
Universidade do Vale do Paraíba.
Orientadores: MSc. Erika Peterson Gonçalves

MSc. Natália Fedumenti
São José dos Campos, SP
2012
Dedicatória
A todos os amigos e familiares que nos apoiaram, mais precisamente nesses cinco
anos de caminhada.
Aos professores e profissionais que muito nos ensinaram sobre nossa carreira e nos
ensinaram a enxergar o mundo lá fora.
Em especial, nossos pais, porto seguro pra onde corríamos sempre que a vida exigisse.
Agradecimentos
À Deus, fonte de vida e sabedoria, que sempre nos guiou, nos fez forte para que
superássemos as adversidades da vida.
Aos nossos pais, que se fizeram fortes o tempo todo, não nos deixando perceber suas
fraquezas para que também nós pudéssemos ser fortes e não desistir pelo caminho.
Aos demais familiares, pelo apoio, confiança, as inúmeras orações e as palavras de
incentivo.
Aos colegas de trabalho da Cameron e Vale Soluções em Energia, que nos apoiaram na
execução deste trabalho.
Às professoras orientadoras MSc. Erika Peterson Gonçalves e MSc. Natália
Fedumenti, pela paciência, dedicação em nos ensinar e guiar, sempre buscando o melhor
resultado final.
Aos profissionais Daniel Catarina, Diego Souza e Aline Maciel que muito nos
ajudaram nas técnicas laboratoriais.
À Multialloy que nos cedeu alguns dos materiais para estudo.
Aos colegas de classe pelos momentos difíceis de incertezas e os inúmeros de
descontração.
Em especial aos amigos Raquel, Afonso, João Pontes, Ricardo Lucianetti, Carlos
Picoli, Juliane, Jucilaine, Bruno, Samara e Agnes, que sempre estiveram por perto, que
disseram verdades entre um chopp e outro, que acompanharam nossas vitórias e fizeram
piadas amenizando nossos problemas.
E à nossa parceria, por termos concluído este trabalho sem desavenças e por ter
tornado nossa amizade ainda mais forte.
Resumo
A avaliação microestrutural tem por objetivo relacionar a estrutura do material com as

propriedades físicas, processo de fabricação, granulação e outros. Na avaliação da
microestrutura, uma etapa bastante importante é a preparação metalográfica da amostra, que
envolve o corte, embutimento, lixamento, polimento e pricipalmente a seleção do reagente
adequado e o ataque químico da amostra. O ataque químico consiste na exposição de uma
superfície polida do material à uma determinada solução química por um curto intervalo de
tempo, e é ele quem vai revelar a microestrutura do material. Neste trabalho foi realizada uma
investigação para determinação dos ataques químicos mais adequados para a observação da
microestrutura de algumas superligas à base de níquel. Superligas de níquel merecem uma
investigação criteriosa de microestrutura, pois em geral se submetem a condições severas de
temperaturas, cargas e tempo de operação. Os materiais avaliados foram Inconel X750,
Inconel 718, IN 713C e MAR M247. Ataques químicos segundo norma ASTM E407 e Metals
Handbook foram selecionados para o desenvolvimento deste trabalho. Os ataques químicos
que apresentaram resultados satisfatórios para mais de um material foram o Mable e o que se
utiliza uma solução de 100 mL de HCl com 0,5 mL de H2O2 a 30%.
Palavras-chave: Superligas; Inconel X750; Inconel 718; IN 713C; MAR M247;

Metalografia.
Abstract
The goal of the microstructural evaluation process is to connect the microstructure of a

material to the physical properties, manufacturing process, granulation and another processes.
In the structural evaluation one of the most important is metallographic sample preparation
which includes cutting, cupping, grinding, polishing and especially the selection an
appropriate reagent to the chemical sample attack. The chemical attack consists in the
exhibition of a certain polished surface to a chemical solution during a short time interval.
This process will uncover the material microstructure. In this study an investigation was
conducted to determine the most suitable chemical attack needed to observe the
microsctruture of some nickel-based superalloys. Nickel superalloys deserve a carefull
investigation of microstrure because generally they are submited to severe temperature
conditions, load and operation time. The evaluated materials were Inconel X750, Inconel 718,
and 713C IN MAR M247. The chemical attacks were made according to ASTM E407
standards and a Metal's Handbook were used of development this study. The chemical attack
which shows satisfactory results for more than one material was the Mable Attack and it uses
a solution of 100mL HCL with 0,5 H2O2 30%.
Keywords: Superalloys; Inconel X750; Inconel 718, IN 713C, MAR M247;

Metallography.
LISTA DE FIGURAS
Figura 1: Etapas desenvolvidas nesse trabalho. .................................................................................... 19

Figura 2: Microscopia óptica do material Inconel X750. Ataque: 22. Tempo: 20 s. Ampliação: 50x.
Microestrutura equiaxial com presença de maclas. ............................................................................... 25
Figura 3: Microscopia óptica do material Inconel X750. Ataque: Marble. Tempo: 30 s. Ampliação:
50x. Microestrutura equiaxial. .............................................................................................................. 25
Figura 4: Microscopia óptica do material Inconel 718. Ataque: 22. Tempo: 20 s. Ampliação: 50x.
Figura 5: Microscopia óptica do material Inconel 718. Ataque: Gliceréia Acética. Tempo: 30 s.
Ampliação: 50x. Microestrutura equiaxial. Considera-se este ataque pouco eficaz. ............................ 26
Figura 6: Microscopia óptica do material Inconel 718. Ataque: 92-5-3. Tempo: 10 s. Ampliação: 50x.
Figura 7: Microscopia óptica do material IN 713C. Ataque: Água Régia. Tempo: 10 s. Ampliação:
50x. Microestrutura tipicamente dendrítica........................................................................................... 27
Figura 8: Microscopia óptica do material IN 713C. Ataque: Marble. Tempo: 40 s. Ampliação: 50x.
Microestrutura tipicamente dendrítica................................................................................................... 27
Figura 9: Microscopia óptica do material IN 713C. Ataque: Gliceréia Acética. Tempo: 60 s.
Ampliação: 50x. Microestrutura tipicamente dendrítica. ...................................................................... 27
Figura 10: Microscopia óptica do material IN 713C. Ataque: 92-5-3. Tempo: 10 s. Ampliação: 50x.
Microestrutura tipicamente dendrítica................................................................................................... 27
Figura 11: Microscopia óptica do material MAR M247. Ataque: Água Régia. Tempo: 5 s. Ampliação:
50x. Microestrutura dendrítica. ............................................................................................................. 28
Figura 12: Microscopia óptica do material MAR M247. Ataque: 22. Tempo: 30 s. Ampliação: 50x.
Microestrutura dendrítica. ..................................................................................................................... 28
Figura 13: Microscopia óptica do material MAR M247. Ataque: Marble. Tempo: 10 s. Ampliação:
Figura 14: Microscopia óptica do material MAR M247. Ataque: Gliceréia Acética. Tempo: 30 s.
Ampliação: 50x. Microestrutura dendrítica........................................................................................... 28
Figura 15: Microscopia óptica do material MAR M247. Ataque: 92-5-3. Tempo: 10 s. Ampliação:
Figura 16: Imagem por elétrons retroespalhados obtida por MEV e análise química semi-quantitativa
obtida por EDS do material Inconel X750. Magnificação: 500X. ........................................................ 30
obtida por EDS do material Inconel 718. Magnificação: 500X. ........................................................... 30
obtida por EDS do material IN 713C. Magnificação: 500X. ................................................................ 31
obtida por EDS do material MAR M247. Magnificação: 500X. .......................................................... 31
Figura 20: Microdureza superficial das ligas estudadas........................................................................ 32
LISTA DE TABELAS
Tabela 1: Composição do Inconel X750. .............................................................................................. 20

Tabela 2: Composição do Inconel 718. ................................................................................................. 20
Tabela 3: Composição Química Inconel 713C...................................................................................... 20
Tabela 4: Composição Química MAR – M - 247 ................................................................................. 21
Tabela 5: Relação das soluções para ataques químicos em ligas de níquel e o procedimento de
execução conforme recomendado pela norma ASTM E407 – 07 [21]. ................................................ 22
Tabela 6: Potenciais condições para revelar a microestrutura de ligas de níquel.................................. 24
Tabela 7: Relação dos melhores resultados para os ataques químicos das ligas estudadas .................. 33
SUMÁRIO
INTRODUÇÃO .................................................................................................................................... 11
Ligas Metálicas ..................................................................................................................................... 11
Processo de preparação metalográfica .............................................................................................. 12
Avaliação de Microestrutura ............................................................................................................. 14
Estrutura Dendrítica ...................................................................................................................... 14
Contorno de grão ........................................................................................................................... 14
Contornos de macla ....................................................................................................................... 16
Propriedades Mecânicas - Dureza ..................................................................................................... 17
Objetivo Geral ................................................................................................................................... 17
Objetivos Específicos .................................................................................................................... 17
MATERIAIS E MÉTODOS ................................................................................................................. 19
Etapas de desenvolvimento ............................................................................................................... 19
Obtenção de Materiais....................................................................................................................... 20
Preparação dos corpos de prova ........................................................................................................ 21
Ataque Químico ................................................................................................................................ 22
Análise Microestutural ...................................................................................................................... 23
RESULTADOS E DISCUSSÃO .......................................................................................................... 24
Ataques Químicos ............................................................................................................................. 24
Liga Inconel X750......................................................................................................................... 24
Liga Inconel 718............................................................................................................................ 25
Liga IN 713C................................................................................................................................. 27
Liga MAR M247 ........................................................................................................................... 28
Microscopia Eletrônica de Varredura e Análise de Energia Dispersiva – MEV/EDS ...................... 29
Medidas de Microdureza ................................................................................................................... 31
CONCLUSÃO ...................................................................................................................................... 33
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS .................................................................................................. 34
ANEXO I – CERTIFICADOS DE QUALIDADE INCONEL X750 ................................................... 36
ANEXO II - CERTIFICADOS DE QUALIDADE INCONEL 718 ..................................................... 37
ANEXO III – RESULTADOS INSATISFATÓRIOS .......................................................................... 38
ANEXO IV – ANÁLISE QUÍMICA EXPERIMENTAL PARA AS LIGAS ESTUDADAS ............. 43
ANEXO VI – MICRODUREZAS ........................................................................................................ 52
ANEXO VII – SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS ........................................................ 54
INTRODUÇÃO
Ligas Metálicas
As severas condições operacionais em elevadas temperaturas e tensões, existentes, por

exemplo, nos conjuntos girantes de um turbogerador, exigem a seleção de materiais de alto
desempenho, capazes de suportar cargas em uma temperatura operacional sem perdas
expressivas de propriedades, materiais que resistam à degradação mecânica por prolongados
períodos de tempo e que tolerem condições rigorosas do meio [1].
Materiais selecionados para o uso no mercado aeroespacial e plantas de geração de
energia, apresentam, em geral, estrutura cristalina de face centrada (CFC), possuem elevada
resistência mecânica, boa resistência à fadiga e fluência, boa resistência à corrosão e contínua
operacionalidade em elevadas temperaturas [2].
Para tais aplicações as superligas foram desenvolvidas em meados do século XX e
divididas em três classes principais: superligas à base de níquel, cobalto e ferro-níquel.
Possuem estrutura cúbica de face centrada austenítica e em geral são utilizadas a temperaturas
superiores a 540 °C [3].
Para que as superligas apresentem as propriedades desejadas vários elementos em
diferentes combinações são utilizados. Elementos como cromo e alumínio aumentam a
resistência à oxidação, o titânio influencia a resistência à corrosão, a estabilidade da matriz
está diretamente ligada à presença de níquel, o aumento da fração volumétrica de precipitados
secundários favoráveis à incorporação de cobalto e para controle do contorno de grão utiliza-
se magnésio [4].
Embora haja superliga de base níquel endurecida por solução sólida, a classe mais
importante dessa superliga é reforçada com precipitados de compostos intermetálicos em uma
matriz CFC austenítica. Para as ligas que contém titânio e o alumínio, o precipitado de reforço
é gama’ (γ’), como exemplo, pode-se citar o MAR M247 e o Inconel 713. Para as superligas
que contém o nióbio como precipitado de reforço gama” (γ”), podemos citar o Inconel 718.
Superliga de base níquel podem conter nióbio + titânio e/ ou alumínio e assim ter os dois tipos
de precipitados γ’ e γ”, por exemplo, Inconel 706 e Inconel 909. As três ligas Inconel 718,
Inconel 706 e Inconel 909 podem ser listadas como superliga de base Ferro-Níquel [5].
O material IN 713C apresentado neste trabalho é uma liga fundida níquel-cromo (base
Ni-Cr) endurecida por precipitação. Possui boa fusibilidade, resistência à oxidação e excelente
11
estabilidade estrutural. Esta liga tem encontrado grande aceitação na classe das superligas,
devido a sua inerente fusibilidade, estabilidade e alto nível de resistência e ductilidade a
temperaturas elevadas. Entre as aplicações comerciais da liga pode-se citar: palhetas de
turbinas, guias para turbinas industriais, discos de turbinas e outros [6].
A liga forjada Inconel 718 de base níquel pode ser utilizada em temperaturas que
variam de 252 °C a 704 °C. A facilidade e a economia com a qual a liga Inconel 718 é
processada, aliada com as propriedades de resistência a tração, corrosão, fadiga, deformação à
ruptura e fissuração após a solda, resultaram na sua ampla aplicação tais como componentes
de foguetes movidos por líquidos; anéis, carcaças e várias peças de chapa de metal para uso
em aeronaves, motores de turbina á gás, tanques criogênicos, parafusos e prisioneiros a altas
temperaturas, componentes para extração de óleo e gás e na engenharia nuclear [3,7].
O material MAR M247 é uma liga fundida de base níquel para aplicações que
requerem resistência à elevada temperatura até cerca de 1000 °C. A sua composição química
equilibrada oferece uma excelente combinação de propriedades mecânicas tais como:
resistência à tração e deformação de ruptura, resultados do reforço aprimorado por solução
sólida e contorno de grão reforçado [8]. Então, em solução sólida, há 60% da fase γ’ na matriz
γ e isso significa que a solução sólida é r eforçada por uma fase contendo cobalto, molibdênio,
cromo e tungstênio. Os carbonetos têm efeito de reforço nos contornos de grão, e também
contribuem para a resistência e ductilidade. Uma microestrutura que possui grãos finos
contribui para uma melhor resistência a fadiga em temperaturas moderadas (427-760°C). [9]
A liga forjada Inconel X750 de base níquel-cromo endurecida por precipitação, perde
essa característica em temperaturas acima de 704 °C. Este material, tratado termicamente
pode suportar temperaturas de até 982 °C. Esta liga também possui excelentes propriedades
em temperaturas criogênicas. É também resistente a diversas substâncias industriais
corrosivas, tanto sob as condições de oxidação quanto redução. Resiste ao ataque da oxidação
e outros mecanismos de corrosão a altas temperaturas até cerca de 700 °C [10].
Processo de preparação metalográfica
As microestruturas dos metais e das ligas metálicas são função da sua composição
química, processos de solidificação e tratamento termomecânico. Portanto, estas variáveis de
processo determinam a resposta desses materiais em serviço. Por causa das relações entre
estrutura e as propriedades do material, a caracterização metalográfica constitui parte das
12
análises exigida para controle de processo, controle e garantia de qualidade e análise de falhas
[11].
Sendo assim, a microestrutura revela as características microscópicas do material
podendo determinar o sucesso de sua aplicação, além de averiguar se os requisitos de projeto
foram atendidos. Desta forma, torna-se necessário o uso de ensaios metalográficos [12].
Para materiais fundidos o corte deve ser realizado no sentido perpendicular a
superfície para exibir variações da estrutura do exterior para o interior da amostra. Em casos
onde os materiais estudados forem trabalhados a quente ou frio o corte pode ser transversal ou
longitudinal.
Os cortes nas seções transversais perpendicular ao eixo principal do material são
utilizados para revelar as variações na estrutura, distribuição de impurezas não metálicas,
descarbonetação, profundidade de imperfeições superficiais e corrosão, espessura de
revestimentos de proteção.
As seções longitudinais paralelas ao eixo principal do material determinam o conteúdo
de inclusão presente, grau de deformação plástica, presença ou ausência de bandas na
estrutura e a microestrutura obtida após o tratamento térmico.
O tamanho da amostra deve estar entre 12-25 mm para material quadrado e cilíndrico
e a altura deve ser adequada para o manuseio durante o polimento [12].
O corte da amostra deve ser cuidadoso a fim de não aquecer o material evitando a
alteração da estrutura do metal. Existem três tipos comuns de seccionamento:
• Serragem à mão ou à máquina: processo fácil e rápido, usado em materiais com
durezas inferiores a 350 HV;
• Corte abrasivo: produz uma superfície lisa além de ser mais rápido do que serrar. O
ponto de corte, lubrificantes, condições de arrefecimento, grau de dureza influenciam
a qualidade do corte;
• Cisalhamento: o material sob a forma de fios, folhas, chapas ou haste é cortada entre
duas lâminas opostas.
A limpeza durante todo o processo de preparação das amostras é fundamental para
evitar interferências na análise da microestrutura, sendo assim, todas as graxas, óleos,
refrigerantes e resíduos de lâmina de corte sobre o material deve ser removido antes do
polimento.
As amostras podem ser mecanicamente embutidas em um material de enchimento
deve ser escolhido para que não reaja com a amostra durante o processo. Polímero, cobre e
13
chumbo são os materiais mais utilizados para preenchimento. O material mais comumente
conhecido para este fim são as resinas fenólicas, baquelites [12].
Após embutidas devem ser lixadas utilizando primeiramente as lixas mais grossas e
seguir para polimento, a fim de obter uma superfície plana e especular [13].
Avaliação de Microestrutura
Estrutura Dendrítica
A estrutura dendrítica é formada pelo aumento da velocidade de crescimento, que

causa o surgimento de perturbações laterais chamadas ramificações ou braços secundários,
caracterizando assim a estrutura dendrítica. As ramificações primárias tem seu crescimento na
direção dos eixos principais e de acordo com a direção cristalográfica preferencial da estrutura
cristalina.
A transição da estrutura dendrítica para a celular é relativamente difusa e acontece a
partir do início da influência do fator cristalográfico e se finda quando a direção de
crescimento é atingida e os braços secundários já estejam definidos de maneira perfeita [14].
A região do crescimento de uma dendrita próximo da extremidade é modelada. Há
dois casos de crescimento que são distinguidos: crescimento livre e o crescimento restringido.
O modelo do crescimento dendrítico livre caracteriza a situação em que um núcleo
isolado inicia o crescimento em uma massa fundida super resfriada de maneira uniforme, e em
muitos casos é aplicado para o crescimento de grão equiaxial em uma fundição.
Por sua vez, o modelo de crescimento restringido assimila a situação que acontece
durante a solidificação direcional, onde o fluxo de calor é controlado por uma fornalha em
movimento e há uma aproximação da situação de crescimento dendrítico de grãos colunares
em que o fluxo de calor é uma parede do molde frio. O objetivo é o prever o raio da ponta da
dendrita, a composição da ponta do sólido e a temperatura na ponta de uma dada composição
líquida da liga como função da velocidade e do gradiente de temperatura.
Portanto, para o crescimento livre e restrito, a difusão de soluto para o líquido antes do
crescimento dendrítico é tratada, assumindo que a região da ponta dendrita tem a forma de
uma revolução paraboidal [15].
Contorno de grão
Contornos de grãos são regiões nos materiais policristalinos que possuem a estrutura
cristalina com a mesma orientação. Nos materiais metálicos, os contornos de grãos são
14
formados durante a solidificação, onde os cristais são gerados a partir de diferentes núcleos,
crescem simultaneamente e se encontram.
Os contornos de grãos só podem ser revelados em uma amostra polida e atacada. Uma
amostra policristalina polida, porém não atacada se levada ao microscópio de modo geral
aparecerá inteiramente branca, ou seja, não haverá a presença dos contornos de grãos.
Para determinar as propriedades do metal, os contornos de grãos são de grande
importância, no geral quando estão em baixas temperaturas apresentam-se muito fortes e não
causam o enfraquecimento do metal, pois dificultam a movimentação das discordâncias,
provocando assim um aumento da resistência mecânica. Por isso os materiais puros muito
deformados e grande parte das ligas quando estão à baixa temperatura sofrem trincas que se
desenvolvem através dos cristais e não pelos contornos de grãos, são as chamadas fraturas
transgranulares.
Sob altas temperaturas e com baixa velocidade de deformação há uma perda maior de
resistência dos contornos de grãos do que nos cristais, resultando em uma fratura
intergranular, pois o escorregamento através dos contornos de grãos dá origem a regiões de
fraqueza nos metais policristalinos [16].
O tamanho de grão é um parâmetro estrutural de grande importância de um metal puro
ou monofásico. Pode ser obtido com o método ASTM, no qual se define o número de
tamanho de grão como:
N = 2n-1, onde:
N é o número de grãos por polegada quadrada, numa superfície do material, polida e
contrastada, observada com uma ampliação de 100x;
n é um inteiro designado número ASTM de tamanho [17].
Em se tratando de propriedades mecânicas se não considerarmos a temperatura muito
elevada nos materiais policristalinos, podemos dizer que no geral, devem mostrar forte
dependência entre a resistência, tamanho de grão e dureza. Sendo assim, segundo Hill, quanto
menor o tamanho de grão, maior a dureza ou tensão de deformação plástica, onde a tensão de
deformação plástica é a tensão que, em um ensaio de tração, corresponde a um valor fixo de
deformação [16].
O deslocamento de átomos das posições que eles ocupariam em um cristal perfeito,
necessita de um aumento da energia do cristal. Toda discordância tem uma energia de
deformação associada, sendo assim, deverá haver também uma energia associada à fileira de
discordâncias que formam o contorno entre dois cristais [16].
15
A existência da energia interfacial que está associada ao contorno de grão se deve aos
fatores:
• Contornos de grão são regiões quimicamente mais reativas;
• Contornos de grão em temperaturas elevadas tendem a reduzir sua área,
consequentemente aumentando o tamanho médio do grão;
• As impurezas segregam em contornos de grão (e na maioria dos casos diminui a energia
do contorno).
• O contorno de grão possui átomos que ocupam posições distorcidas que tendem a
aumentar a energia no contorno. Como os contornos de grão possuem energia mais
elevada e estrutura mais aberta, são regiões mais favoráveis à nucleação e ao crescimento
de precipitados e fases na conformação [17].
Contornos de macla
As maclas podem ser consideradas um tipo de contorno de grão especial com uma
simetria especular, ou seja, os átomos que estão localizados de um lado do contorno tem sua
posição refletida do outro lado [17].
Durante a solidificação, deformação plástica, recristalização ou o crescimento de grão,
pode ocorrer o defeito de macla.
Podem ser distinguidas de duas formas conforme sua origem: macla de recozimento e
macla de deformação. Cristalograficamente as duas são idênticas na mesma estrutura.
Elevadas temperaturas dão origem as maclas de recozimento, que apresentam contornos
retilíneos, já as maclas de deformação são formadas ao longo da deformação a frio, e tem seus
contornos lenticulares [18].
As maclas tem sua formação em direções cristalográficas específicas e planos
cristalográficos definidos dependentes da estrutura cristalina. Maclas de recozimento são
comumente encontradas em metais com estrutura CFC, já as maclas de deformação (maclação
mecânica) podem ser observadas em metais HC e CCC [17,18].
Maclas de recozimento são geradas com mais frequência durante a recristalização e/ou
crescimento de grão. Materiais com baixa energia de empilhamento apresentam uma alta
frequência de maclas de recozimento, já que são encontradas com maior frequência nesses
materiais [17]
Macla de deformação (ou macla mecânica) é considerada uma deformação plástica,
não envolve difusão e para ocorrer precisa do movimento coordenado de átomos, que envolve
16
pequenos deslocamentos devido ao movimento. Tais características podem ser comuns em
transformações martensíticas. [18].
Propriedades Mecânicas - Dureza
A dureza é a resistência que o material apresenta ao risco ou a formação de uma marca

permanente quando pressionado por marcadores padronizados ou outro material.
O método mais comumente utilizados são os de penetradores com formas
padronizadas pressionadas na superfície do material sob determinadas condições específicas
de cargas e pré-cargas, resultando em uma deformação elástica seguida por uma deformação
plástica.
A dureza Rockwell foi introduzida pelas indústrias Rockwell em 1922 nos Estados
Unidos, e atualmente é a mais usada internacionalmente.
Sua medida é baseada na profundidade que fica impressa na peça pelo penetrador sob
a ação de uma carga como indicador da medida da dureza. É o que a difere da dureza Brinell
que leva em consideração a área de impressão.
Há dois tipos de dureza Rokwell: comum e superficial, que depende do penetrador e
das pré-cargas e cargas usadas.
O penetrador pode ser de dois tipos: com uma ponta de diamante cônico com ângulo
de 120° e ligeiramente arredondada; ou de esfera de aço endurecido, com diâmetro de 1.59
mm normalmente, porém existem outros diâmetros.
Está correlacionada à máquina de ensaio um número arbitrário que correlaciona com a
profundidade de penetração a esse número, dando a leitura diretamente na escala da máquina,
após a retirada da carga total, mantendo apenas a carga inicial [19].
Objetivo Geral
Desenvolver, executar e validar através de técnicas experimentais métodos eficazes

para revelar a microestrutura de quatro de ligas de níquel.
Objetivos Específicos
• Elaborar um plano de execução de análises considerando os parâmetros tempo e

natureza da solução de ataque como variáveis;
• Executar o plano de análises e reportar, pelo menos, um caso de sucesso de ataque
para cada liga incluída no escopo deste trabalho;
17
• Analisar e/ou confirmar a composição química dos materiais selecionados neste
trabalho;
• Executar e reportar, testes complementares, se pertinentes.
18
MATERIAIS E MÉTODOS
Etapas de desenvolvimento
O trabalho desenvolvido contempla cinco grandes etapas como pode ser visto na
Figura 1.
Seleção do Universo de Materiais
Ligas de Níquel Disponíveis Comercialmente Utilizadas em Turbinas
Obtenção dos Materiais

Inconel X750 Inconel 718 IN 713C MAR M247
(Forjado) (Forjado) (Fundido) (Fundido)
Preparação Metalográfica
Corte Embutimento Lixamento Polimento
Ataque Químico
ASTM E407 Metals Handbook v. 9
Análise Microestutural
Comprovação da eficácia dos ataques
Figura 1: Etapas desenvolvidas nesse trabalho.
Conforme apresentado na Figura 1, observa-se que a revisão bibliográfica foi

fundamental para condução das etapas essenciais deste trabalho, a saber: preparação
metalográfica, ataque químico e avaliação microestrutural.
19
Obtenção de Materiais
As ligas que compõem o escopo deste trabalho foram selecionadas sob critério de
disponibilidade comercial tendo em mente as superligas utilizadas em turbinas. Foram
selecionadas quatro ligas de níquel.
Duas ligas metálicas foram fornecidas pela empresa Multialloy – Metais e Ligas
Especiais Ltda: Inconel X750 e Inconel 718, cuja análise química em porcentagem conforme
certificado do fabricante encontram-se na Tabela 1 e Tabela 2, respectivamente.
Tabela 1: Composição do Inconel X750.
Análise Química (%)

Al C Cb Co Cr Cu Fe Mn Ni Si Ti Ta S
0,72 0,04 0,86 0,02 15,74 0,01 7,63 0,04 71,88 0,05 2,57 <0,01 <0,001
Tabela 2: Composição do Inconel 718.

Al B C Co Cr Cu Fe Mg Mn
0,51 0,0026 0,0110 0,15 17,93 0,05 18,64 0,00 0,11
Mo Nb Ni P Pb S Si Ta Ti
3,01 4,97 53,50 0,0070 0,0004 0,0006 0,0500 <0,020 0,9900
A liga metálica IN 713C, MAR M247 cujos resultados são de interesse da empresa, foi
disponibilizada pela empresa Vale Soluções em Energia S.A. A composição nominal destas
ligas foi retirada da literatura e confirmada por técnica experimental (EDS – Análise por
Energia Dispersiva) na própria VSE. Os resultados para ambas as ligas estão apresentados nas
Tabelas 3 e Tabela 4, respectivamente para Inconel 713C e MAR M247.
Tabela 3: Composição Química Inconel 713C

Cr O Mo Al Ti Nb C B Zr Ni
CN¹ 12,0 - 4,5 5,9 0,6 2,0 0,05 0,01 0,10 74,84
1 – Composição Nominal conforme Metals Handbook [3].
20
Tabela 4: Composição Química MAR M247

Cr Co Mo W Al Ti Ta O Hf C B Zr Ni
CN¹ 8,0 10,0 0,6 10,0 5,5 1,0 3,0 - 1,5 0,15 0,015 0,03 60,21
1 – Composição Nominal conforme Metals Handbook [3].
Preparação dos corpos de prova
A preparação de amostras para estudos metalográficos exige um procedimento

rigoroso para que nada influencie os resultados reais das microestruturas.
O corte inicial dos materiais no sentido longitudinal e transversal do tamanho
adequado para preparação das amostras foi realizado na CutOff Machine Labotom-3, com
discos abrasivos refrigerados e baixas rotações.
Após o corte os corpos de prova foram encaminhados para embutidora a quente sob
pressão, Cito Press-1, onde foram embutidas em “baquelite” para facilitar o manuseio das
peças e evitar que as arestas rasguem as lixas ou o pano de polimento.
Com os corpos de prova embutidos, realizou-se o lixamento dos materiais utilizando
lixas de SiC de gramatura 180, 220, 320, 500 e 800 com o intuito de tornar o material
completamente plano e com brilho especular, ou seja, sem riscos causados pelo abrasivo
durante o corte do material e das próprias lixas. O processo de lixamento foi acompanhado de
água como líquido refrigerante evitar o empastamento e melhorar o contato entre abrasivo e o
material. Ao mudar de estágio as amostras foram lavadas em água corrente para evitar
alterações na direção do lixamento. No final do processo a superfície da amostra estava plana
e não apresentava riscos, manchas e imperfeições.
Em seguida as amostras foram novamente lavadas em água corrente e álcool absoluto,
secas ao ar quente e limpas com algodão hidrófilo e colocada na politriz mecânica
TegraPol-15 com pano MD-Mol. As amostras foram polidas com pasta de diamante 3 µm, em
uma rotação entre 150 e 250 rpm por 3 minutos, conferindo uma superfície espelhada.
Para análise da superfície antes dos ataques químicos foi utilizado um microscópio
óptico Bx51M apenas para revelar algumas características estruturais como trincas e
inclusões.
21
Ataque Químico
As soluções utilizadas no ataque químico podem ser simples ou misturas complexas de

reagentes orgânicos e inorgânicos. O ataque ocorre pelo contato direto do reagente com a
superfície da amostra. Esse contato promove uma diferença de potencial entre as
fases/constituintes. O conceito está relacionado aos elementos que interferem na composição
do material [13].
O intuito do ataque químico é, portanto, destacar e identificar características
microestruturais e as fases do material e revelar possíveis impurezas dispersas na matriz
microesturutral. As condições de ataque como tempo, temperatura e composição química
podem variar para atender diferentes finalidades [21].
Considerando os fatores críticos para o ataque químico foram relacionadas algumas
soluções, tempos de ataque e temperaturas, conforme apresentado na Tabela 5.
Tabela 5: Relação das soluções para ataques químicos em ligas de níquel e o procedimento de
execução conforme recomendado pela norma ASTM E407 – 07 [21].
Nome N° Composição Breve Descrição do Procedimento

Água 12 20 ml HNO3 Mergulhar ou esfregar de 5-60s.
Régia 60 ml HCl
- 22 100 ml HCl Mergulhar ou esfregar de 60 a 180s.
0.5 Ml H2O2 (30%)
Marble 25 10 g CuSO4 Mergulhar ou esfregar de 5-60s.
50 mL HCl
50 ml água
Glicerégia 89 10 ml HNO3 Submergir por alguns minutos.
Acética 10 ml ácido acético
15 ml HCl
2–5 gotas glicerina
92-5-3 105 5 ml H2SO4 Adicionar H2SO4 lentamente no HCl com
3 ml HNO3 agitação. Em seguida adicionar HNO3.
90 ml HCl Descartar quando estiver laranja escuro.
Esfregar de 10-30s.
Glicerégia 153 10 ml HNO3 Mergulhar de 10-60s. Descartar quando
50 ml HCl estiver amarelo escuro.
60 ml glicerina
- 154 50 ml HCl Mergulhar de 10-100s.
50 ml etanol ou metanol
(95%)
Os ataques químicos procedidos nas amostras de materiais selecionados e

metalograficamente preparados foram mencionados na Tabela 5. Portanto, todos os materiais
22
foram atacados com as sete soluções propostas. Após o ataque as amostras foram lavadas em
água corrente para paralisar o processo de corrosão e logo após foram secas com auxílio de
um soprador térmico e algodão embebido em álcool para evitar manchas.
Análise Microestutural
Imediatamente após o processo de ataque químico as amostras foram analisadas em

um microscópio óptico com ampliações de 50 x e 100 x. As imagens foram obtidas pela
diferença de reflexão da luz em diversas regiões da amostra, revelando, desta forma, a
microestrutura.
A determinação da composição química dos materiais em estudo foi obtida com
auxílio do Microscópio Eletrônico de Varredura JEOL - JSM-6610LV com EDS (Análise de
Energia Dispersiva) acoplado.
23
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Para facilitar a leitura deste documento, a Tabela 6 apresenta uma matriz dos
experimentos executados cujos resultados foram satisfatórios relacionando o tempo, a solução
de ataque químico e a temperatura para cada um dos materiais listados no escopo deste
trabalho. Vale ressaltar que, experimentalmente, foram conduzidos os ensaios nos tempos de
5s, 10s, 20s, 30s, 40s e 60s. As temperaturas foram mantidas constantes na temperatura
ambiente (22 oC – 25 oC) a exceção da solução Gliceréia, cujo corpo-de-prova foi preaquecido
em água à temperatura de ebulição antes do ataque, atendendo à recomendação da norma
ASTM E 407.
Os resultados insatisfatórios serão apresentados no Anexo III.
Tabela 6: Potenciais condições para revelar a microestrutura de ligas de níquel
Solução Material
Ataque Inconel X750 Inconel 718 IN 713C MAR M247
10 s 5s
Água Régia - -
T: amb. T: amb.
20 s 20 s, 30 s 30 s 30 s
Ataque 22
T: amb. T: amb. T: amb. T: amb.
30 s 40 s 10 s
Marble -
T: amb. T: amb. T: amb.
Gliceréia 30 s 60 s 30 s
-
Acética T: amb. T: amb. T: amb.
- 10 s 60 s 10 s
92-5-3
T: amb. T: amb. T: amb. T: amb.
30 s
Gliceréia - - -
T: 83 °C
Os resultados citados na Tabela 6 foram registrados na forma de fotografias e estão

abaixo apresentados por material.
Ataques Químicos
Liga Inconel X750
As Figuras 2 e 3 apresentam os resultados dos ataques realizados, conforme

explicitado na Tabela 6 para a liga Inconel X750. Serão reportados nesta seção somente os
ataques cujos resultados foram satisfatórios.
24
Figura 2: Microscopia óptica do material Figura 3: Microscopia óptica do material
Inconel X750. Ataque: 22. Tempo: 20 s. Inconel X750. Ataque: Marble. Tempo: 30 s.
Ampliação: 50x. Microestrutura equiaxial Ampliação: 50x. Microestrutura equiaxial.
com presença de maclas.
Observa-se que ambas as soluções (22 e Marble) revelam a microestrutura da forma

desejada conforme apresentado nas figuras.
A Figura 2 atacada pela solução 22 conforme ASTM E407 apresentou uma estrutura
equiaxial típica de materiais forjados e contornos de maclas de alto ângulo, provavelmente
maclas de recozimento mais comuns em materiais de estrutura CFC como das superligas. Na
Figura 3 é possível identificar as mesmas características observadas na Figura 2, porém com
os contornos mais nítidos.
O tempo de ataque tem influência direta sobre a microestrutura do material, pois ataca
as regiões de maior energia, que são os contornos de grão, sendo assim quanto maior o tempo
que a amostra fica em contato com o reagente, mais profundo será o ataque, na micrografia
isso pode ser observado em contornos mais nítidos (mais escuros).
Liga Inconel 718
As Figuras 4 a 6 apresentam os resultados dos ataques realizados, conforme

explicitado na Tabela 6. Serão reportados nesta seção somente os ataques cujos resultados
foram satisfatórios.
25
Inconel 718. Ataque: 22. Tempo: 20 s. Inconel 718. Ataque: Gliceréia Acética.
Ampliação: 50x. Microestrutura equiaxial Tempo: 30 s. Ampliação: 50x. Microestrutura
com presença de maclas. equiaxial. Considera-se este ataque pouco
eficaz.
Figura 6: Microscopia óptica do material

Inconel 718. Ataque: 92-5-3. Tempo: 10 s.
Ampliação: 50x. Microestrutura equiaxial
com presença de maclas.
Observou-se após os ataques que a liga IN 718 apresenta uma estrutura equiaxial. Nas
Figuras 4 e 6 têm-se contornos de macla de alto ângulo e a nitidez dos contornos de grão,
devido ao tempo de exposição ao ataque. O ataque que apresentou mais claramente a
microestrutura foi a solução 22, apresentada na Figura 4, seguida da solução 92-5-3 (Figura
6). Já na Figura 5 o ataque Gliceréia Acética não foi tão satisfatório, porém pode-se identificar
os contornos de grão.
26
Liga IN 713C
As Figuras 7 a 10 apresentam os resultados dos ataques realizados, conforme

explicitado na Tabela 6. Serão reportados nesta seção somente os ataques cujos resultados
foram satisfatórios.
Figura 7: Microscopia óptica do material IN Figura 8: Microscopia óptica do material IN

713C. Ataque: Água Régia. Tempo: 10 s. 713C. Ataque: Marble. Tempo: 40 s.
Ampliação: 50x. Microestrutura tipicamente Ampliação: 50x. Microestrutura tipicamente
dendrítica. dendrítica.
Figura 9: Microscopia óptica do material IN Figura 10: Microscopia óptica do material IN

713C. Ataque: Gliceréia Acética. Tempo: 60 713C. Ataque: 92-5-3. Tempo: 10 s.
s. Ampliação: 50x. Microestrutura Ampliação: 50x. Microestrutura tipicamente
tipicamente dendrítica. dendrítica.
Verifica-se nas Figuras 7 a 10 que a microestrutura da liga IN 713C é dendrítica,

conforme esperado, por tratar-se de uma liga fundida. As figuras apresentam que houve a
concorrência das dendritas durante o crescimento dificultando a classificação das dendritas
primárias e ramificações, sendo as primárias formadas em velocidades de crescimento
elevadas, e as ramificações formadas quando essa velocidade decresce. Em síntese as
27
soluções que promovem o ataque desta liga de forma mais assertivas são: Água Régia,
Marble, Glicerégia Acética.
Liga MAR M247
As Figuras 11 e 15 apresentam os resultados dos ataques realizados, conforme

explicitado na Tabela 6 para a liga MAR M247. Serão reportados nesta seção somente os
ataques cujos resultados foram satisfatórios.
MAR M247. Ataque: Água Régia. Tempo: 5 MAR M247. Ataque: 22. Tempo: 30 s.
s. Ampliação: 50x. Microestrutura dendrítica. Ampliação: 50x. Microestrutura dendrítica.
MAR M247. Ataque: Marble. Tempo: 10 s. MAR M247. Ataque: Gliceréia Acética.
Ampliação: 50x. Microestrutura dendrítica. Tempo: 30 s. Ampliação: 50x. Microestrutura
dendrítica.
28
Figura 15: Microscopia óptica do material
MAR M247. Ataque: 92-5-3. Tempo: 10 s.
Ampliação: 50x. Microestrutura dendrítica.
A Figura 11 atacada pela Água Régia revelou a estrutura dendritica somente através da
luz polarizada, assim como a Figura 14 atacada por Gliceréia Acética, as manchas que
aparecem nessas duas micrografias são possivelmente locais onde o ataque não foi efetivo.
As Figuras 12 e 13 respectivamente com os ataques das soluções 22 e Marble,
apresentaram os melhores resultados de microestrutura para a liga fundida MAR M247. Todas
as figuras apresentaram estrutura dendrítica primária e secundária. Esta consideração
fundamenta-se na definição mais clara do contorno de grão e da verificação da orientação dos
mesmos.
Na Figura 15 é possível observar assim como nas anteriores a estrutura dendrítica na
matriz de níquel.
Microscopia Eletrônica de Varredura e Análise de Energia Dispersiva –

MEV/EDS
O MEV - Microscópio Eletrônico de Varredura com o EDS (análise por energia

dispersiva) acoplado facilita muitas análises de caracterização superficial de materiais, desde
a composição química da liga como um todo até a caracterização dos defeitos, inclusões,
precipitados. Através do MEV são possíveis a obtenção de magnificações até 300.000 x.
Ressalta-se, no entanto, que os resultados obtidos são considerados semi-quantitativos,
devido, especialmente, às limitações desta técnica na determinação de elementos leves. Por
este motivo, o resultado da análise está apresentado nas Figuras 16 a 19 associados à imagem
com a interpretação dos resultados de análise química.
29
As análises foram realizadas por Imagem de Elétrons Retroespalhados, que permite
avaliar a estrutura superficial dos materiais, assim como seus contornos de grão, elementos
específicos e impurezas.
Para fins de conhecimento do resultado numérico obtido da análise, as tabelas e
espectros estão apresentados nos ANEXO IV ao VII.
Predominantes: Cr, Ni
Ni
Menores Quantidades: C, F, Ti, Fe
Ni
Cr
Figura 16: Imagem por elétrons retroespalhados obtida por MEV e análise química semi-
quantitativa obtida por EDS do material Inconel X750. Magnificação: 500X.
Predominantes: Cr, Fe, Ni
Menores Quantidades: C, F, Nb, Mo Ni
Ni
Cr
quantitativa obtida por EDS do material Inconel 718. Magnificação: 500X.
30
Predominantes: Cr, Ni Ni
Menores Quantidades: C, Al, Mo
Ni
Cr
quantitativa obtida por EDS do material IN 713C. Magnificação: 500X.
Predominantes: Co, Ni, W

Ni
Menores Quantidades: C, Al, Cr, Ta
Co
Ni
Cr
quantitativa obtida por EDS do material MAR M247. Magnificação: 500X.
Na Figura 16 e 17 foi identificado um pico do elemento flúor, atribuído à possível

contaminação superficial da amostra com a própria água tratada da rede, pois é improvável
que este elemento componha o material.
Da mesma forma, o oxigênio encontrado na liga IN 713C (Figura 18) e MAR M247
(Figura 19), presente na ordem de traços, possivelmente deve-se à camada de óxido formada
pela liga. Confrontando as demais análises, observou-se que existe consistência dos dados em
comparação à composição nominal apresentada pelo fornecedor (Tabela 1 a 4).
Medidas de Microdureza
Como forma de complementar a caracterização dos materiais, foram medidos os

valores de microdureza Vickers na superfície dos quatro materiais (Inconel X750, Inconel
718, IN 713C, MAR M247) com carga de 300 gf no topo dos materiais através de cinco
31
medidas aleatórias. Para fins de resultado, considerou-se a média das medidas e seu desvio
padrão apresentado na Figura 20.
Microdureza (HV 300 gf)

450
400
350
Microdureza (HV 300gf)
300
250
200
150
100
50
0
Inconel X750 Inconel 718 IN 713C MAR M247
Material
Figura 20: Microdureza superficial das ligas estudadas.
Conforme avaliado na Figura 20, as ligas Inconel 718 e MAR M247 apresentaram
dureza mais elevada quando comparada às demais ligas deste trabalho, pois quanto menor o
tamanho de grão, conforme pode ser visto nas figuras apresentadas na seção anterior, maior a
dureza do material. Materiais duros são desejáveis para algumas aplicações, no entanto, os
valores de dureza, por si só, não representam as propriedades mecânicas importantes para a
seleção do material e sua aplicação em um projeto. Vale salientar, entretanto, que esta medida
traz informações da condição da liga estudada e, é tratada neste trabalho como um dado
complementar já que a microdureza está intimamente ligada com o processo de manufatura e
tratamento térmico dos materiais.
Acerca dos desvios padrão, observa-se que algumas ligas apresentam maior
variabilidade, por exemplo, o Inconel 718. Como a dureza foi verificada em diversos pontos
aleatórios, as medidas podem ter sido feitas em fases de durezas diferentes ou ainda sobre
precipitados, fator que acarretou maior oscilação nos valores. De qualquer maneira, entende-
se que os desvios assumem valores aceitáveis em todos os casos, já que representam, no
máximo, 5% do valor médio das medidas.
32
CONCLUSÃO
Diante das ligas selecionadas para compor o escopo deste trabalho, observou-se que:
• As composições químicas obtidas através da análise experimental por dispersão de
energia confirmaram tratar-se dos materiais apresentados por comparação às análises
feitas pelos próprios fornecedores e pela composição nominal obtida da literatura;
• A revelação da microestrutura é dependente de alguns fatores, dentre eles, a solução
de ataque químico, o tempo e a temperatura;
• Não se observou nenhum ataque satisfatório obtido com a utilização de temperaturas
elevadas;
• Com relação aos ataques químicos, para cada uma das ligas, os resultados deste
trabalho sinalizam os melhores ataques apresentados na Tabela 7.
Tabela 7: Relação dos melhores resultados para os ataques químicos das ligas estudadas
Material Solução Tempo Microestrutura

Ataque 22 20s
Inconel X750 Equiaxial
Marble 30s
Ataque 22 20s
Inconel 718 Equiaxial
Marble 30s
Água Régia 10s
IN 713C Marble 40s Dendrítica
Gliceréia Acética 60s
Ataque 22 30s
MAR M247 Dendrítica
Marble 10s
• Uma vez que as propriedades mecânicas estão ligadas ao desempenho do material,

foram executadas medidas de dureza. E encontrou-se os melhores resultados para o Inconel
718 e da liga MAR M247. Fisicamente, esta medida, por si só, é insuficiente para
afirmações sobre as propriedades mecânicas dos materiais.
Sendo assim, este trabalho expõe relevância como uma etapa de todo o processo de
caracterização e controle de qualidade de materiais. Da forma como foi concebido, apresenta
a importância da microestrutura e uma contribuição para o entendimento dos fatores
relevantes para obtenção das mesmas.
Finalmente, este trabalho constitui uma fonte de pesquisa das melhores condições para
obter a revelação da microestrutura dos materiais.
33
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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soldagem em características mecânicas e microestruturais de tiras de Inconel 718
aplicadas em componentes nucleares. Dissertação (Mestrado em Engenharia de Materiais) –
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Edgard Blücher Ltda, 1974, p.21-24.
34
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[15] CAHN, R.W; HAASEN, P. Physical metallurgy. 4. ed. Amsterdam: North Holland
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[16] HILL, R. E. R. Princípios da metalurgia física. 2. ed. Rio de Janeiro: Guanabara Dois,
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[17] UNIOESTE. LABORATÓRIO DE MATERIAIS. Apostila de Materiais Elétricos:

Defeitos Cristalinos. 2011. Cap 7. Disponível em:
http://www.foz.unioeste.br/~lamat/downmateriais/materiaiscap7.pdf. Acesso em: 27 out.
2012.
[18] PADILHA, A. F. Materiais de engenharia microestrutura e propriedades. Curitiba:

Hemus, 2000. p.182-191.
[19] SOUZA, S. A. Ensaios mecânicos dos materiais metálicos fundamentos teóricos e

práticos. 5. ed. São Paulo: Edgard Blucher Ltda, 1982. p.116-123.
[20] SIMPÓSIO DE INICIAÇÃO CIENTÍFICA DA USP, 20, 2010, São Paulo, SP. Anais
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<https://uspdigital.usp.br/siicusp/cdOnlineTrabalhoVisualizarResumo?numeroInscricaoTrabal
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[21] AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. E407 – 07. Standard
Practice for Microetching Metals and Alloys, 2011.
35
ANEXO I – CERTIFICADOS DE QUALIDADE INCONEL X750
36
ANEXO II - CERTIFICADOS DE QUALIDADE INCONEL 718
37
ANEXO III – RESULTADOS INSATISFATÓRIOS
Nesta sessão serão apresentados os ataques químicos realizados nos quais não obteve-se
sucesso.
Apesar da variação do tempo para os diferentes ataques os materiais não revelaram suas
microestruturas possivelmente devido a incompatibilidade entre os componentes da solução e
os componentes dos materiais.
Liga Inconel X750
Figura A: Microscopia óptica do material IN Figura B: Microscopia óptica do material IN

X750. Ataque: Água Régia. Tempo: 20s. X750. Ataque: Gliceréia Acética. Tempo:
Ampliação: 50x. 30s. Ampliação: 50x.
Figura C: Microscopia óptica do material IN Figura D: Microscopia óptica do material IN

X750. Ataque: 92-5-3. Tempo: 10 s. X750. Ataque: 92-5-3. Tempo: 20s.
Ampliação: 50x. Ampliação: 50x.
38
Figura E: Microscopia óptica do material IN Figura F: Microscopia óptica do material IN
X750. Ataque: 92-5-3. Tempo: 30 s. X750. Ataque: Gliceréia. Tempo: 40s.
Figura G: Microscopia óptica do material IN Figura H: Microscopia óptica do material IN

X750. Ataque: Gliceréia. Tempo: 60s. X750. Ataque: 154. Tempo: 60s. Ampliação:
Ampliação: 50x. 50x.
Liga IN 718
Figura I: Microscopia óptica do material IN Figura J: Microscopia óptica do material IN

718. Ataque: Água Régia. Tempo: 10s. 718. Ataque: 22. Tempo: 30s. Ampliação:
39
Figura K: Microscopia óptica do material IN Figura L: Microscopia óptica do material IN
718. Ataque: Marble. Tempo: 20s. 718. Ataque: Marble. Tempo: 40s.
Figura M: Microscopia óptica do material IN Figura N: Microscopia óptica do material IN

718. Ataque: Gliceréia Acética. Tempo: 10s. 718. Ataque: Gliceréia Acética. Tempo: 20s.
Figura O: Microscopia óptica do material IN Figura P: Microscopia óptica do material IN

718. Ataque: Gliceréia. Tempo: 30s. 718. Ataque: 154. Tempo: 60s. Ampliação:
40
Liga IN 713C
Figura Q: Microscopia óptica do material IN Figura R: Microscopia óptica do material IN

713C. Ataque: 22. Tempo: 30s. Ampliação: 713C. Ataque: Marble. Tempo: 20s.
50x. Ampliação: 50x.
Figura S: Microscopia óptica do material IN Figura T: Microscopia óptica do material IN

713C. Ataque: Marble. Tempo: 30s. 713C. Ataque: 92-5 -3. Tempo: 5s.
Figura U: Microscopia óptica do material IN Figura V: Microscopia óptica do material IN

713C. Ataque: 92-5 -3. Tempo: 10s. 713C. Ataque: Gliceréia. Tempo: 30 s.
41
Figura W: Microscopia óptica do material IN Figura X: Microscopia óptica do material IN
713C. Ataque: Gliceréia. Tempo: 60s. 713C. Ataque: 154. Tempo: 30s. Ampliação:
Liga MAR M247
Figura Y: Microscopia óptica do MAR Figura Z: Microscopia óptica do MAR M247.

M247. Marble. Tempo: 10s. Ampliação: 50x. 153. Tempo: 40s. Ampliação: 50x.
Figura AA: Microscopia óptica do material Figura AB: Microscopia óptica do material
MAR M247. 153. Tempo: 60s. Ampliação: MAR M247. 154. Tempo: 30s. Ampliação:
50x. 50x.
42
ANEXO IV – ANÁLISE QUÍMICA EXPERIMENTAL PARA AS LIGAS
ESTUDADAS
Para verificação da composição química dos materiais utilizados neste trabalho, foram
realizadas análises no Microscópio Eletrônico de Varredura com EDS acoplado.
Foi possível identificar picos omitidos, a tensão de aceleração, o tempo de processo,
bem como a composição química apresentada em tabelas e gráficos.
43
Análise química experimental do Inconel X750
01/11/2012 14:14:02
Análise Química
Project: Trabalho de Conclusão de Curso Sample: Sample 1
Owner: INCA Operator Type: Default
Label : Inconel X750 Sample is unpolished X-ray corrections may be approximate.

Collected : 1-Nov-2012 02:12 PM Sample is uncoated
Livetime (s) : 50.00 The element used for optimization was Copper
Real time (s) : 81.20 Detector efficiency : Read from file ( X-Max 1.efy )
Detector : X-Max
Window : SATW
Standard :
Tilt (deg) : 0.0 C CaCO3 1-Jun-1999 12:00 AM

Elevation (deg) : 35.0 F MgF2 1-Jun-1999 12:00 AM
Azimuth (deg) : 0.0 Al Al2O3 1-Jun-1999 12:00 AM
Si SiO2 1-Jun-1999 12:00 AM
Magnification : 500 X Ti Ti 1-Jun-1999 12:00 AM
Accelerating voltage ( kV ) : 20.00 Cr Cr 1-Jun-1999 12:00 AM
Process time : 5 Mn Mn 1-Jun-1999 12:00 AM
Fe Fe 1-Jun-1999 12:00 AM
Spectrum processing : Ni Ni 1-Jun-1999 12:00 AM
Peaks possibly omitted : 2.167, 14.940 keV
Processing option : All elements analyzed (Normalised)
Number of iterations = 3
44
Element App Intensity Weight% Weight% Atomic%
Conc. Corrn. Sigma
CK 1.81 0.3665 3.75 0.26 14.55
FK 1.74 0.3939 3.35 0.21 8.22
Al K 0.39 0.4503 0.65 0.05 1.13
Si K 0.28 0.5740 0.37 0.04 0.62
Ti K 3.32 0.9916 2.54 0.05 2.47
Cr K 21.91 1.0276 16.18 0.12 14.52
Mn K 0.66 1.0370 0.48 0.06 0.41
Fe K 10.94 1.0557 7.86 0.09 6.57
Ni K 81.52 0.9549 64.81 0.27 51.50
Totals 100.00
Figura AC: Composição química do Inconel X750 obtido pelo MEV/EDS Jeol 6610 LV.
45
Análise química experimental do Inconel 718
01/11/2012 13:56:15
Análise Química
Label : Inconel 718 Sample is unpolished X-ray corrections may be approximate.
Detector : X-Max
Window : SATW Standard :
C CaCO3 1-Jun-1999 12:00 AM
Tilt (deg) : 0.0 F MgF2 1-Jun-1999 12:00 AM
Elevation (deg) : 35.0 Al Al2O3 1-Jun-1999 12:00 AM
Azimuth (deg) : 0.0 Ti Ti 1-Jun-1999 12:00 AM

Cr Cr 1-Jun-1999 12:00 AM
Fe Fe 1-Jun-1999 12:00 AM
Magnification : 500 X
Ni Ni 1-Jun-1999 12:00 AM
Accelerating voltage ( kV ) : 20.00
Nb Nb 1-Jun-1999 12:00 AM
Process time : 5
Mo Mo 1-Jun-1999 12:00 AM
Spectrum processing :
Peak possibly omitted : 12.440 keV
46
Conc. Corrn. Sigma
CK 1.85 0.3398 3.63 0.29 14.65
FK 1.69 0.3596 3.12 0.22 7.96
Al K 0.39 0.4878 0.53 0.04 0.95
Ti K 1.41 0.9781 0.96 0.04 0.97
Cr K 26.67 1.0214 17.40 0.12 16.21
Fe K 25.85 1.0161 16.95 0.13 14.70
Ni K 68.93 0.9506 48.31 0.25 39.86
Nb L 5.86 0.6851 5.70 0.16 2.97
Mo L 3.65 0.7178 3.39 0.16 1.71
Totals 100.00
Figura AD: Composição química do Inconel 718 obtido pelo MEV/EDS Jeol 6610 LV.
47
Análise química experimental do IN 713C
Análise Química 01/11/2012 14:24:14
Label : IN 713C Sample is unpolished X-ray corrections may be approximate.

Livetime (s) : 50.00
The element used for optimization was Copper
Real time (s) : 87.74
Detector : X-Max Detector efficiency : Read from file ( X-Max 1.efy )
Window : SATW
Tilt (deg) : 0.0 Standard :

Elevation (deg) : 35.0
C CaCO3 1-Jun-1999 12:00 AM
Azimuth (deg) : 0.0
O SiO2 1-Jun-1999 12:00 AM
Magnification : 230 X Al Al2O3 1-Jun-1999 12:00 AM
Accelerating voltage ( kV ) : 20.00 Ti Ti 1-Jun-1999 12:00 AM

Process time : 5
Cr Cr 1-Jun-1999 12:00 AM
Spectrum processing : Ni Ni 1-Jun-1999 12:00 AM

Peaks possibly omitted : 6.912, 14.969 keV
Mo Mo 1-Jun-1999 12:00 AM
48
Conc. Corrn. Sigma
CK 2.27 0.3208 4.90 0.32 18.62
OK 1.31 0.9593 0.94 0.13 2.68
Al K 4.00 0.4629 5.98 0.08 10.10
Ti K 0.80 0.9639 0.57 0.04 0.55
Cr K 17.74 1.0228 12.00 0.10 10.52
Ni K 100.24 0.9673 71.69 0.31 55.67
Mo L 3.79 0.6705 3.91 0.16 1.86
Totals 100.00
Figura AE: Composição química do IN 713C obtido pelo MEV/EDS Jeol 6610 LV.
49
Análise química experimental do MAR M247
Análise Química 01/11/2012 13:43:25
Label : MAR M247 Sample is unpolished X-ray corrections may be approximate.

Detector : X-Max
Window : SATW Standard :
C CaCO3 1-Jun-1999 12:00 AM
Tilt (deg) : 0.0 O SiO2 1-Jun-1999 12:00 AM
Elevation (deg) : 35.0 Al Al2O3 1-Jun-1999 12:00 AM
Azimuth (deg) : 0.0 Ti Ti 1-Jun-1999 12:00 AM
Cr Cr 1-Jun-1999 12:00 AM
Magnification : 500 X Co Co 1-Jun-1999 12:00 AM
Accelerating voltage ( kV ) : 20.00 Ni Ni 1-Jun-1999 12:00 AM
Process time : 5 Ta Ta 1-Jun-1999 12:00 AM
W W 1-Jun-1999 12:00 AM
Spectrum processing :
No peaks omitted
50
Conc. Corrn. Sigma
CK 2.54 0.3663 4.89 0.28 20.03
OK 1.32 0.9533 0.98 0.13 3.00
Al K 3.38 0.5173 4.60 0.07 8.39
Ti K 1.28 0.9580 0.94 0.04 0.97
Cr K 13.65 1.0233 9.39 0.09 8.89
Co K 13.92 0.9521 10.29 0.12 8.60
Ni K 78.35 0.9949 55.43 0.28 46.49
Ta M 1.80 0.5119 2.47 0.20 0.67
WM 8.39 0.5368 11.01 0.20 2.95
Totals 100.00
Figura AE: Composição química do MAR M247 obtido pelo MEV/EDS Jeol 6610 LV.
51
ANEXO VI – MICRODUREZAS
Neste seção encontram-se os resultados das microdurezas dos materiais apresentados

neste trabalho.
Inconel X750
Medida X Y D1 D2 AVG DIST HV TEST LOAD

1 5.346 6.923 58.13 58.83 58.48 0.000 162.67 300gf
2 5.346 7.173 55.48 54.77 55.13 0.250 183.08 300gf
3 5.346 7.423 54.77 56.36 55.57 0.500 180.18 300gf
4 5.346 7.673 56.18 57.77 56.98 0.750 171.36 300gf
5 5.346 7.923 56.36 55.65 56.01 1.000 177.35 300gf
Inconel 718

1 10.243 2.408 37.81 37.99 37.90 0.000 387.35 300gf
2 10.243 2.658 37.99 37.81 37.90 0.250 387.25 300gf
3 10.243 2.908 39.58 39.40 39.49 0.500 356.78 300gf
4 10.243 3.158 38.87 37.28 38.08 0.750 383.76 300gf
5 10.243 3.408 37.99 36.57 37.28 1.000 400.31 300gf
IN 713C

1 -3.081 2.518 39.58 40.11 39.85 0.000 350.48 300gf
2 -3.081 2.768 39.93 39.75 39.84 0.250 350.48 300gf
3 -3.081 3.018 39.40 39.93 39.67 0.500 353.61 300gf
4 -3.081 3.268 39.93 40.28 40.11 0.750 345.86 300gf
5 -3.081 3.518 39.93 39.58 39.76 1.000 352.04 300gf
52
MAR M247

1 11.795 5.169 38.52 38.16 38.34 0.000 378.48 300gf
2 11.795 5.419 38.16 37.28 37.72 0.250 390.99 300gf
3 11.795 5.669 37.63 37.10 37.10 0.500 398.42 300gf
4 11.795 5.919 37.63 37.28 37.28 0.750 396.54 300gf
5 11.795 6.169 37.81 37.46 37.46 1.000 392.82 300gf
Síntese dos resultados obtidos
MIN. MAX.
Material MEAN SD CV RANGE
VALUE VALUE
Inconel X750 174.93 8.11 4.63 162.67 183.08 20.41
Inconel 718 383.11 16.01 4.18 356.78 400.31 43,53
IN 713C 350.49 2.90 0.83 345.86 353.61 7.75
MAR M247 391.45 7.82 2.00 378.48 398.42 19.94
53
ANEXO VII – SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS
• Estudo das interações entre a composição das soluções e a composição dos materiais;
• Estudo da velocidade de ataque nas superligas;
• Verificar qual tipo de ataque é mais adequado para a revelação de determinada;
característica, exemplo: contornos de grão, precipitados, porosidades, etc.
54

Avaliação microestrutural de ligas à base de níquel

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Avaliação microestrutural de ligas à base de níquel

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Universidade do Vale do Paraíba

Faculdade de Engenharias, Arquitetura e Urbanismo

GRAZIELA FERNANDA DE SOUZA

AVALIAÇÃO DA MICROESTRUTURA DE QUATRO MATERIAIS UTILIZADOS EM

São José dos Campos, SP

AVALIAÇÃO DA MICROESTRUTURA DE QUATRO MATERIAIS UTILIZADOS EM

Relatório Final apresentado como parte das

Orientadores: MSc. Erika Peterson Gonçalves

São José dos Campos, SP

A avaliação microestrutural tem por objetivo relacionar a estrutura do material com as

Palavras-chave: Superligas; Inconel X750; Inconel 718; IN 713C; MAR M247;

The goal of the microstructural evaluation process is to connect the microstructure of a

Keywords: Superalloys; Inconel X750; Inconel 718, IN 713C, MAR M247;

Figura 1: Etapas desenvolvidas nesse trabalho. .................................................................................... 19

Tabela 1: Composição do Inconel X750. .............................................................................................. 20

As severas condições operacionais em elevadas temperaturas e tensões, existentes, por

Processo de preparação metalográfica

A estrutura dendrítica é formada pelo aumento da velocidade de crescimento, que

A dureza é a resistência que o material apresenta ao risco ou a formação de uma marca

Desenvolver, executar e validar através de técnicas experimentais métodos eficazes

• Elaborar um plano de execução de análises considerando os parâmetros tempo e

Seleção do Universo de Materiais

Ligas de Níquel Disponíveis Comercialmente Utilizadas em Turbinas

Obtenção dos Materiais

Corte Embutimento Lixamento Polimento

Figura 1: Etapas desenvolvidas nesse trabalho.

Conforme apresentado na Figura 1, observa-se que a revisão bibliográfica foi

Tabela 1: Composição do Inconel X750.

Análise Química (%)

Tabela 2: Composição do Inconel 718.

Análise Química (%)

Tabela 3: Composição Química Inconel 713C

Análise Química (%)

Preparação dos corpos de prova

A preparação de amostras para estudos metalográficos exige um procedimento

As soluções utilizadas no ataque químico podem ser simples ou misturas complexas de

Nome N° Composição Breve Descrição do Procedimento

Os ataques químicos procedidos nas amostras de materiais selecionados e

Imediatamente após o processo de ataque químico as amostras foram analisadas em

Tabela 6: Potenciais condições para revelar a microestrutura de ligas de níquel

Os resultados citados na Tabela 6 foram registrados na forma de fotografias e estão

Liga Inconel X750

As Figuras 2 e 3 apresentam os resultados dos ataques realizados, conforme

Observa-se que ambas as soluções (22 e Marble) revelam a microestrutura da forma

Liga Inconel 718

As Figuras 4 a 6 apresentam os resultados dos ataques realizados, conforme

Figura 6: Microscopia óptica do material

As Figuras 7 a 10 apresentam os resultados dos ataques realizados, conforme

Figura 7: Microscopia óptica do material IN Figura 8: Microscopia óptica do material IN

Figura 9: Microscopia óptica do material IN Figura 10: Microscopia óptica do material IN

Verifica-se nas Figuras 7 a 10 que a microestrutura da liga IN 713C é dendrítica,

Liga MAR M247

As Figuras 11 e 15 apresentam os resultados dos ataques realizados, conforme

Microscopia Eletrônica de Varredura e Análise de Energia Dispersiva –

O MEV - Microscópio Eletrônico de Varredura com o EDS (análise por energia

Predominantes: Cr, Fe, Ni

Menores Quantidades: C, F, Nb, Mo Ni

Predominantes: Co, Ni, W

Na Figura 16 e 17 foi identificado um pico do elemento flúor, atribuído à possível

Como forma de complementar a caracterização dos materiais, foram medidos os

Microdureza (HV 300 gf)

Figura 20: Microdureza superficial das ligas estudadas.