Minerao

O problema de amostragem manual na indstria mineral

Alexandre Grigorieff
Engenheiro de Minas, MSc,Copelmi Minerao Ltda E-mail: alex@copelmi.com.br

Joao Felipe C.L. Costa

Engenheiro de Minas, PhD, Professor do Departamento de Minas/UFRGS E-mail: jfelipe@ufrgs.br

Jair Koppe
Engenheiro de Minas, PhD, Professor do Departamento de Minas/UFRGS E-mail: jkoppe@ufrgs.br

Resumo
So freqentes as diferenas informadas nas anlises de parmetros fsico-qumicos obtidas por laboratrios do produtor e do consumidor. Contratos comerciais tendem a penalizar o produtor se contaminantes do minrio excederem limites preestabelecidos. Diferenas em anlises laboratoriais so devidas a diversas fontes de erro, entre elas a amostragem, a preparao e a anlise. A teoria da amostragem provm os meios para verificar a preciso e acuracidade de um dado protocolo amostral aplicado a minrio desagregado (no in situ). Um procedimento para medio do erro em cada etapa do processo amostral introduzido e os resultados so comparados ao erro calculado tendo como base a teoria de Gy. Os resultados demonstram a aplicabilidade do mtodo e sua relevncia para auditar um protocolo amostral qualquer. A metodologia ilustrada em um estudo de caso na Mina do Recreio, RS, Brasil. Palavras-chave: amostragem, erros, preciso, protocolo.

Abstract
Discrepancies in raw materials properties informed by both producer and consumer are a common problem in most areas of the industry. Commercial contracts in the mineral industry normally penalize the producer, if contaminants in the ore exceed established limits. Differences in lab analysis are due many sources of error, such as distinct practices used in two laboratories for sampling, preparation or analysis. Sampling theory provides the tools to analyze errors involved in sampling, preparation and analysis. This paper proposes a methodology to check the precision and accuracy of a given sampling protocol emphasizing the application of Gys sampling theory to broken ore. The results show the applicability of the method and its relevance to audit sampling procedures aiming at error minimization. The methodology is illustrated in a case study at a major coal producer in Brazil. Keywords: sampling, error, precision, protocol.

Artigo recebido em 15/07/2002 e aprovado em 06/09/2002.

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1. Introduo
Nos dias de hoje, a necessidade de fabricao de produtos com qualidade assegurada faz com que os procedimentos e equipamentos empregados para a realizao do controle de qualidade cada vez tenham que apresentar resultados mais confiveis. Assim, uma boa estimativa do erro a ser gerado por um sistema de controle de qualidade tornou-se fundamental para possibilitar que o seu dimensionamento garanta a preciso e acuracidade exigidas. preciso que os resultados do controle de qualidade no apresentem erros tendenciosos significativos, assim como o erro (aleatrio) no deve ter uma variabilidade maior que a aceitvel pelas partes interessadas. No caso da indstria mineral, o controle de qualidade pode ser dividido em trs etapas: i. Amostragem ou seleo da amostra. ii. Preparao da amostra. iii. Anlise da amostra preparada. O alicerce de um bom programa de controle de qualidade est baseado na execuo correta da operao de amostragem. Isto obtido atravs do estabelecimento de um procedimento de amostragem que seja tanto acurado quanto preciso. Embora as tcnicas de amostragem utilizadas na indstria mineral continuem a melhorar, a amostragem ainda uma rea muitas vezes negligenciada. As avaliaes de qualidade dos produtos gerados muitas vezes so baseadas em amostras com srios erros sistemticos (tendenciosos) e com grandes varincias de erro, provocando problemas para a aceitao dos lotes ou para a economicidade dos processos onde estes produtos minerais sero usados (Magri and Ortiz, 2000). A representatividade de uma amostra ocorre quando existe a combinao da acuracidade e da reprodutibilidade. A acuracidade pode ser entendida como sendo a minimizao do erro sistemtico da amostragem. A reprodutibilidade ou preciso a medida da disperso dos resultados de qualidade obtidos para um mesmo lote (Mwasinga, 2000). De acordo com Gy (1998), a mdia
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do erro e a varincia do erro nunca so nulas estruturalmente. A representatividade de uma amostra ocorre quando a combinao desses dois fatores apresenta valores menores que o mximo estabelecido entre as partes interessadas, usualmente produtor e consumidor. Ainda, segundo a teoria da amostragem de Gy (1982), existem alguns erros de amostragem que no podem ser eliminados: erro fundamental, erro de segregao e grupamento e erro de integrao. Como conseqncia, sempre existir um erro associado ao resultado de qualidade de um lote. Como o resultado de qualidade de um lote nunca um valor exato, interpreta-se que esse resultado apresenta um comportamento de natureza estocstica. Dessa forma, possvel estimar, para qualquer resultado de controle de qualidade, uma faixa de erro devida a fatores relacionados variabilidade existente entre as partculas do material amostrado. Infelizmente, esse comportamento no levado em considerao nem pelos contratos de comercializao de carvo e nem pelas Normas Tcnicas de Amostragem, ocasionando freqentes desentendimentos entre as partes e suscitando dvidas sobre a qualidade dos trabalhos executados nos laboratrios. Alm disso, uma das regras bsicas da teoria da amostragem continua sendo desconsiderada por muitas Normas Tcnicas (ISO 1998a e 1998b; ASTM 1996). Essa regra prega que qualquer partcula componente do lote deve possuir a mesma probabilidade de ser coletada e pertencer a amostra que servir para a realizao do controle de qualidade. A amostragem que segue essa regra considerada estatisticamente correta. Dessa forma, possvel estimar, para qualquer resultado de controle de qualidade, uma faixa de erro devida a fatores relacionados variabilidade do material particulado. Os tipos de amostragem considerados estatisticamente corretos, desde que seguidos alguns cuidados de dimensionamento e operao, so os executados por augers e por amostradores automticos instalados em transportadores de correia. Todos os outros tipos de amostragem, inclusive a amostragem manual, so considerados incorretos.

No Brasil, a amostragem manual ainda empregada por muitas empresas. Isto motivou a realizao desse trabalho, o qual tem por finalidade investigar e quantificar o erro associado com as prticas de amostragem manual comumente utilizadas na indstria mineral.

2. Metodologia
A amostragem manual em pilha (Figura 1) efetuada atravs do uso de uma p, sendo coletadas as partculas que se encontram posicionadas nas pores mais superficiais da pilha. A inconformidade dessa prtica de amostragem com a teoria da amostragem reside no fato de que a mesma no-probabilstica, pois pressupe que as partculas dispostas nas pores inferiores da pilha e, portanto, inalcanveis pela p, apresentem exatamente as mesmas caractersticas de qualidade das partculas posicionadas na superfcie. Para verificar a possibilidade dos erros provocados pela amostragem manual serem passveis de estimao e ficarem restritos faixa de erro calculada pela teoria da amostragem, foi empregado o comparativo da faixa de erro dos teores de cinzas calculada pela teoria da amostragem (Gy, 1998, p. 71) com as diferenas obtidas da anlise do lote de carvo em duas posies distintas do depsito. Os ensaios foram realizados empregando a estrutura do laboratrio de controle de qualidade da Mina do Recreio pertencente a Copelmi Minerao Ltda, localizado em Buti no sul do Brasil. Todos os carves utilizados foram oriundos do processo de lavagem sendo formados seis lotes de 250 t cada (Grigorieff, 2002). Cada lote serviu para a execuo de um ensaio. Cada ensaio foi estruturado seguindo os seguintes passos: 1. O lote, depositado na posio 1, foi amostrado atravs do emprego de uma p, sendo tomados 85 incrementos com aproximadamente 3 kg cada um, totalizando um peso de amostra de 250 kg. 2. A operao de amostragem do lote depositado na posio 1 foi repetida

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trs vezes. Em cada uma das vezes, a amostra foi colhida por um empregado diferente. 3. Cada amostra coletada foi preparada e analisada seguindo exatamente o mesmo procedimento. O teor de cinzas foi o parmetro de qualidade analisado, sendo efetuadas duas determinaes para cada amostra. 4. A seguir o carvo constituinte do lote foi transportado para outro local do depsito, sendo depositado na posio 2. A mudana de posio do lote provocou um rearranjo na disposio das partculas no interior do lote. 5. Os passos 1, 2 e 3 foram repetidos para o lote depositado na posio 2. Essa operao simulou a situao que usualmente ocorre na indstria carbonfera brasileira, onde o carvo amostrado pelo produtor (posio 1) e depois amostrado pelo consumidor (posio 2).

constante de amostragem de um determinado minrio e d o top size das partculas da amostra (cm). A constante de amostragem C obtida atravs da seguinte frmula: C=c.l.f.g (2)

culadas: (i) o erro de segregao e grupamento e (ii) o erro analtico. De acordo com Gy (1982), a varincia de segregao e grupamento (s2ESG) igual ou menor que a varincia do erro fundamental (s2EF). Em consequncia, sempre seguro assumir que: s2ESG = s2EF (4)

No caso: l o fator de liberao (l = dlib/d)0.5, dlib o tamanho de liberao do minrio analisado, f o fator de forma das partculas, usualmente utiliza-se 0,5; g o fator da faixa de tamanho e c o fator de composio mineralgica, dado por: c = (1-a) [(1-a) 1 + a 2 ] / a (3)

A varincia do erro analtico (s2EA) se refere aos erros provocados pelos equipamentos e ao processo de anlise da amostra moda. Para o caso do laboratrio da Mina do Recreio, esse valor igual a: s2EA = 1,75 x 10-7 A Tabela 2 mostra os clculos efetuados para a determinao das varincias de erro do lote nmero 1. A varincia do erro fundamental foi calculada para a amostragem do carvo e para o processo de preparao da amostra. A preparao da amostra foi dividida em quatro etapas. As etapas foram definidas na medida em que ocorreu a reduo de massa e a granulometria da amostra, conforme: i. 250 kg extrados de 250 t usando amostragem manual.

3. Comparativo da faixa de erro dos teores de cinzas calculada pela teoria da amostragem com as diferenas obtidas pela mudana de posio de depsito do lote
O tratamento dessa questo foi dividido em trs partes. Inicialmente foi efetuada a determinao dos valores das varincias de erro definidas pela teoria da amostragem, seu desvio-padro e o intervalo de erro esperado, considerando uma confiabilidade de 95%. A seguir foi realizada a determinao das diferenas encontradas entre os valores de cinzas encontrados para a posio 1 e para a posio 2 (Tabela 1). Para avaliar as diferenas entre posies (1 e 2) apresentadas na Tabela 1, utilizou-se o erro fundamental (Gy, 1982) definido por: s2EF = (1/ME - 1/ML) . C . d3 (1)

No caso: a a concentrao do componente do minrio em considerao (adimensional), 1 a densidade das partculas do componente crtico (g/cm3), 2 a densidade das partculas dos outros componentes do minrio (g/cm3). O fator de faixa de tamanho g pode ser estimado a partir da relao entre o top size d e o limite de tamanho mais baixo d' (5 % de undersize), assim, para uma grande faixa de tamanhos (d/d' > 4), o fator g igual a 0,25. Alm do erro fundamental, duas fontes adicionais de erro devem ser cal-

Figura 1 - Esquema utilizado na amostragem manual de pilhas de minrio. Tabela 1 - Contedo de cinzas determinado nas posies 1 e 2 por quatro diferentes amostradores. As amostras foram analisadas em duplicatas.

Amostrador 1 2 3 4

Cinza (%) na Posio 1 Alquota 1 32,93 32,93 31,41 32,49 Alquota 2 32,74 31,93 32 32,53

Cinza (%) na Posio 2 Alquota 1 31,38 31,08 31,88 30,9 Alquota 2 31,96 31,71 31,85 31,52
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No caso: ME a massa de amostra (g) em um dado estgio do processo de amostragem, ML a massa do lote (g) ou massa inicial da etapa de preparao, C a

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ii. 40 kg extrados de 250 kg depois de homogeneizar e quartear. iii. 10 kg extrados de 40 kg aps britar, homogeneizar e quartear. iv. 400 g extrados de 10 kg aps moer, homogeneizar e quartear. v. 1 g usado para determinar o teor de cinzas extrado de 400 g aps homogeneizao. O valor da varincia do erro de segregao e grupamento foi igual ao da varincia do erro fundamental, conforme a Equao (4). A varincia do erro de amostragem total o somatrio das varincias indicadas na Tabela 2 acrescida da varincia do erro de segregao e grupamento e da varincia do erro analtico e igual a 4,32 x 10-4. O desvio-padro do erro de amostragem total de 2,08 x 10-2. A varincia e o desvio-padro do erro total so valores relativos. Para determinar o intervalo de erro com 95 % de confiabilidade, necessrio converter o desvio-padro relativo para desvio-padro absoluto, assim: (SE Total) absoluto = (SE Total) relativo. % teor de cinzas Para 95% de confiabilidade, teremos: Intervalo = 2. (SE Total) absoluto = 1,35% Considerando que o carvo depositado na posio 1 se refere ao carvo amostrado pelo produtor, a teoria da amostragem para o protocolo empregado determina que o teor de cinzas a ser reproduzido pelo controle de qualidade do consumidor deveria estar inserido dentro do intervalo igual a: 32,37 % 1,35 %, ou seja, entre 31,02% e 33,72% de cinzas. As diferenas encontradas para o teor de cinzas entre as posies 1 e 2 do lote 1 foram calculadas. Os resultados so mostrados na Tabela 3. Observa-se que, no caso do lote 1, cerca de 13% dos resultados ficaram fora do intervalo determinado pela teoria da amostragem ( 1,35%). A seguir foi efetuado o mesmo ensaio com outros cinco lotes de carvo. Nesses ensaios, o percentual que

extrapolou o intervalo de erro calculado pela teoria da amostragem foi: Lote 2 - 100% das amostras no se enquadraram no intervalo. Lote 3 - 44% das amostras no se enquadraram no intervalo. Lote 4 - 100% das amostras no se enquadraram no intervalo. Lote 5 - 44% das amostras no se enquadraram no intervalo. Lote 6 - 38% das amostras no se enquadraram no intervalo.

4. Discusso dos resultados

O estudo realizado teve por finalidade simular a operao de controle de qualidade empregando a amostragem manual usualmente efetuada em muitas minas e consumidores de carvo brasileiros. O carvo amostrado na posio 1 teve a inteno de se referir amostragem realizada no depsito da planta de beneficiamento, enquanto que o carvo da posio 2 representou a amostragem realizada pelo consumidor. As diferenas encontradas deveriam apresentar valores inferiores aos da faixa de erro estimada pela teoria da amostragem. Caso essa hiptese estivesse correta, poderia se concluir que a amostragem manual em pilha poderia ter seu erro previsto e, dessa forma, tornar-se uma operao confivel de controle de qualidade. Foram realizados seis testes empregando carves beneficiados com diferentes teores de cinzas. Os teores de cinzas dos lotes ensaiados variaram de 26,05% at 38,62%. Todos os lotes apresentaram um peso de aproximadamente 250 toneladas. As operaes de amostragem, preparao de amostras e anlise observaram os procedimentos e cuidados indicados pelas normas tcnicas brasileiras NBR 8289; NBR 8291 e NBR 8292. Cada lote foi amostrado quatro vezes na posio 1 e quatro vezes na posio 2. Os resultados do controle de qualidade de cada lote do carvo depositado na posio 1 foram comparados com os

Tabela 2 - Varincia do erro calculada para o lote 1.

Parmetro ME (g) ML (g) G A A c (g/cm ) d (cm) dlib (cm) l f g C (g/cm ) s FE (%)

232
2 2 3 3

Erro Fundamental (FE) em cada etapa de extrao Lote 250 x 10 250 x 10 2,25 1,30 0,3237 4,06 5,70 0,025 0,066 0,50 0,25 0,0336 2,49x10
-5 3 6

Etapa 1 40 x 10 2,25 1,30 0,3237 4,06 5,70 0,025 0,066 0,50 0,25 0,0336 1,31x10
-4 3 3

Etapa 2 104 40 x 10 2,25 1,30 0,3237 4,06 2,20 0,025 0,107 0,50 0,25 0,0541 4,32x10
-5 3

Etapa 3 400 104 2,25 1,30 0,3237 4,06 0,30 0,025 0,289 0,50 0,25 0,1464 9,49x10
-6

Etapa 4 1 400 2,25 1,30 0,3237 4,06 0,025 0,025 1,000 0,50 0,25 0,5073 7,91x10
-6

250 x 10

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Tabela 3 - Diferenas em valor absoluto para o teor de cinzas considerando posio e amostrador.

Posio 1 1 X X X X Amostrador 2 3 4 1 X

Posio 2 Amostrador 2 3 X X X 4

Diferena (%) (%) Cinzas 1,17 1,44 0,97 1,63 0,76 1,03 0,56 1,22 0,04 0,31 0,16 0,50 0,84 1,11 0,64 1,30

X X X X X X X X X X X X

X X X X X X X X X X X X

amostragem manual. Assim, nesse tipo de amostragem, alm da variabilidade existente entre as partculas, os erros de amostragem so influenciados pela disposio das partculas no interior do lote. Como essa disposio circunstancial, os resultados de qualidade so conseqncia das circunstncias que envolvem a deposio do carvo. Em conseqncia, a preciso da amostragem manual no pode ser estimada, tornando-a no confivel. Conclui-se que a amostragem manual deve ser banida de qualquer sistema de controle de qualidade.

Referncias Bibliogrficas
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resultados do carvo depositado na posio 2. Foram obtidas 16 combinaes de resultados, sendo efetuado o clculo da diferena do teor de cinzas para cada combinao. Em todos os ensaios foram observadas diferenas significativas entre os resultados, da posio 1 e da posio 2. Foi verificado tambm que, para a maioria dos lotes, as diferenas de resultados existentes entre amostradores para o carvo situado na mesma posio no foram expressivas. Isto indica que as diferenas de teores de cinzas existentes tiveram uma maior influncia da posio do carvo. De acordo com a formulao da teoria da amostragem, as faixas de preciso calculadas deveriam conter, no mnimo, 95% dos resultados. Em todos os seis ensaios, o percentual esteve sempre inferior a 95%. Houve lotes em que todas as combinaes de resultados tiveram um erro superior ao calculado pela teoria da amostragem. Em vrios lotes, os resultados obtidos tiveram uma variao bastante superior ao esperado. Torna-se claro que o teor de cinzas das partculas dispostas na poro superficial da posio 1 diferente do teor das partculas dispostas na poro su-

perficial da posio 2. Isto derruba a hiptese de que as partculas no alcanveis pela p apresentam as mesmas caractersticas das partculas possveis de serem alcanadas pela p. As precises calculadas para os seis lotes, empregando a teoria da amostragem, mostraram que, embora os teores de cinzas tenham sido bastante diferentes, no apresentaram grandes variaes. A maior preciso obtida foi de 1,15 % teor de cinzas para o lote 2 e a menor foi de 1,46% teor de cinzas para o lote 4.

5. Concluso
A preciso da amostragem varivel porque depende da variabilidade existente entre as partculas do lote. A teoria da amostragem mede esta variabilidade e propicia o conhecimento do erro que se pode esperar para uma dada amostragem. No entanto, para que essa medio tenha efeito, necessrio que a amostragem seja efetuada corretamente, tambm sob o ponto de vista probabilstico. Cada partcula componente do lote deve possuir a mesma probabilidade de pertencer ao lote. Este no o caso da

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