PEFQ 053 - 07 Preparo de Soluções

PREPARO DE SOLUÇÕES
PEFQ 053 Rev.07 - Emissão: 11/08/2023 - Emitente: Gerência do Laboratório
1. OBJETIVO 3
2. REFERÊNCIAS NORMATIVAS 3
3. ÁCIDOS 3
3.1 Ácidos Clorídrico, Sulfúrico e Nítrico 3
3.2 Ácido Sulfúrico (H2SO4) 0,1 N 3
3.4 Padrão de Carbonato de Sódio 0,02 N 3
3.6 Ácido Bórico (H3BO3) 4 % (Indicador) 4
3.7 Ácido Oxálico (C2H2O4) 0,1 N 4
3.8 Ácido Oxálico (C2H2O4) 0,01 N 4
4. BASES 5
4.1 Hidróxido de Sódio (NaOH) 15 N 5
4.2 Hidróxido de Sódio 5
4.3 Hidróxido de Sódio 0,1 N (acidez) 5
4.4 Hidróxido de Sódio 0,02 N (acidez) 5
4.5 Hidróxido de Sódio (NaOH) 0,25 N 6
4.6 Hidróxido de Sódio (NaOH) 2,5 N 6
5. INDICADORES 6
5.1 Amido (C6H10O5)n 0,5 % 6
5.2 Azul de Metileno (C16H18ClN3S) 0,1 % 6
5.3 Cromato de Potássio (K2CrO4) 6
5.4 EDTA (C10H16N2O8) 0,01 N 6
5.5 EDTA (C10H16N2O8) 0,1 N 7
5.6 Fenolftaleína (C20H14O4) 1 % 7
5.7 Lugol 7
5.8 Murexida (C8H8N6O6) 8
5.9 Preto de Eriocromo T (C20H12N3O7SNa) 8
5.10 Vermelho de Metila (C15H15N3O2) 0,1 % 8
5.11 Indicador Misto para Nitrogênio 8
5.12 Azul de Bromofenol 8
5.13 Roxo de Metacresol 8
5.14 Indicador Misto para Alcalinidade 8
5.15 Alaranjado de Metila 1 % 8
6. SOLUÇÕES TAMPÃO 8
6.1 Tampão para Dureza 8
6.2 Tampão de Fosfato 9
6.3 Tampão de Borato 9
7. REAGENTES PARA DQO 9
7.1 Solução Ácida 9
7.2 Solução de Digestão (Faixa Alta) 9
7.3 Solução de Digestão (Faixa Baixa) 10
8. CLORETOS 10
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8.1 Cloreto de Sódio (NaCl) 0,0141N 10

8.2 Cloreto de Amônio (NH4Cl) 10
8.3 Cloreto de Cálcio (CaCl2) 10
8.4 Cloreto Férrico (FeCl3) 10
8.5 Cloreto de Potássio (KCl) 3 M 10
9. CARBONATOS 10
9.1 Carbonato de Sódio 0,05 N 10
9.2 Carbonato de Cálcio (CaCO3) 0,01 N 10
10. INIBIDORES 11
10.1 Inibidor para Dureza 11
10.2 Inibidor de Nitrificação 11
11. PADRÕES 11
11.1 Biftalato de Potássio 1000 mg O2/l 11
11.2 Biftalato de Potássio 500 mg O2/l 11
11.3 Iodeto / Iodato de Potássio 0,0125 M 11
12. OUTRAS 12
12.1 Acetato de Zinco (Zn(C2H3O2)2) 2M 12
12.2 Álcool (C2H6O) 70° GL 12
12.3 Formol Neutralizado (CH2O) 12
12.4 Glicose-ácido glutâmico (C5H10N2O3) 12
12.5 Nitrato de Prata (AgNO3) 0,0141N 12
12.6 Solução Lavadora para Surfactantes Aniônicos 13
12.7 Sulfato de Magnésio (MgSO4) 13
12.8 Sulfito de Sódio (Na2SO3) 0,025 N 13
12.9 Suspensão de Hidróxido de Alumínio 13
12.10 Tiossulfato de Sódio (Na2S2O3) 10 % 13
12.11 Digestora de Nitrogênio Kjeldahl 14
12.12 Tetraborato de Sódio (Na2B4O7·10H2O) 0,025 M 14
12.13 Ftalato Ácido de Potássio 0,05 N 14
12.14 Tiossulfato de Sódio (Na2S2O3) 0,1 M 14
12.15 Oxalato de Sódio (Na2C2O4) 0,01 N 14
12.16 Permanganato de Potássio (KMnO4) 0,1 N 14
12.17 Permanganato de Potássio (KMnO4) 0,01 N 14
12.18 Iodeto de Potássio 0,02 % 15
13. REAGENTES PARA CHECAGEM DE ESPECTROFOTÔMETROS 15
13.1 Solução A 15
13.2 Solução B 15
13.3 Ácido Sulfúrico 0,005 N (checagem intermediária de espectrofotômetros) 15
13.4 Sulfato de Cobre 20 g/l (checagem intermediária de espectrofotômetros) 16
13.5 Ácido Sulfúrico 1 % (checagem intermediária de espectrofotômetros) 16
14. LISTA DE REGISTROS 16
15. CONTROLE DE APROVAÇÃO E REVISÕES 16
1. OBJETIVO
Determinar o preparo de soluções utilizadas nos procedimentos internos.
2. REFERÊNCIAS NORMATIVAS
● Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 24nd Edition.
3. ÁCIDOS
3.1 Ácidos Clorídrico, Sulfúrico e Nítrico
As soluções ácidas comuns podem ser preparadas conforme a tabela abaixo, a partir do ácido
concentrado, em balão volumétrico de 1000 ml, sempre colocando-se um pouco de água no balão antes de
adicionar o ácido.
Concentração Ácido Clorídrico Ácido Sulfúrico Ácido Nítrico Volume Final da

Desejada (HCl) (H2SO4) (HNO3) Solução
18 N - 500 ml (1+1) - 1000 ml
6N 500 ml (1+1) 167 ml (1+5) 380 ml 1000 ml
1N 83 ml (1+11) 28 ml 64 ml 1000 ml
0,1 N 8,3 ml 2,8 ml 6,4 ml 1000 ml
Fonte: Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, Preparation of Common Types of Desk
Reagents Specified in Standard Methods.
3.2 Ácido Sulfúrico (H2SO4) 0,1 N
● Pipetar 2,8 ml de ácido sulfúrico concentrado e diluir para 1000 ml de água reagente.
● Diluir 200 ml da solução de ácido sulfúrico 0,1 N para 1000 ml com água reagente;
● Padronizar com solução de carbonato de sódio 0,02 N.
3.4 Padrão de Carbonato de Sódio 0,02 N
● Secar o carbonato de sódio em estufa a 180 ºC por 2 horas;

● Pesar 1,060 g do sal e diluir para 1000 ml com água reagente.
Padronização de ácido sulfúrico 0,02 N

● Pipetar 50 ml da solução padrão de carbonato de sódio 0,02 N;
● Transferir para um béquer ou erlenmeyer;
● Adicionar algumas gotas da solução alaranjado de metila;
● Titular com a solução de ácido sulfúrico a padronizar (0,02 N) até viragem do indicador de
amarelo para rose;
● Utilizar a fórmula para cálculo da normalidade:
𝑁𝑁𝑎₂𝐶𝑂₃ × 𝑉𝑁𝑎₂𝐶𝑂₃ = 𝑁𝐻2𝑆𝑂4 × 𝑉𝐻2𝑆𝑂4
● Calcular o fator de correção (FC):

𝑁𝑃𝑟á𝑡𝑖𝑐𝑎
𝐹𝐶 = 𝑁𝑇𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎
● Em um balão volumétrico de 1000 ml, diluir 533 ml de ácido sulfúrico concentrado em água
reagente.
3.6 Ácido Bórico (H3BO3) 4 % (Indicador)
● Em balão volumétrico de 1000 ml, dissolver 20 g de ácido bórico em água deionizada;

● Adicionar 10 ml de solução indicadora mista e avolumar para 1000 ml com água.
3.7 Ácido Oxálico (C2H2O4) 0,1 N
● Diluir 6,3 g de ácido oxálico em aproximadamente 800 ml de água destilada;

● Transferir para um balão volumétrico de 1000 ml e completar o volume.
3.8 Ácido Oxálico (C2H2O4) 0,01 N
● Diluir 10 ml de solução estoque de ácido oxálico 0,1 N em um balão volumétrico de 1000 ml;
● Completar o volume com água destilada.
Padronização
● Pipetar 10 ml da solução de ácido oxálico 0,01 N para um erlenmeyer de 250 ml;
● Adicionar 90 ml de água destilada;
● Adicionar 5 ml de ácido sulfúrico 0,1 N.
● Aquecer a solução a 75 ± 2 ºC;
● Titular com a solução de Permanganato de Potássio 0,01 N, até o aparecimento da
coloração rósea;
● Fazer um branco com 100 ml de água destilada.
Cálculo
⎡𝑁 ⎤
( )
⎢ 𝑟𝑒𝑎𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂 × 𝑉𝑎−𝑉𝑏 ⎥
⎣ ⎦
𝑁𝑟𝑒𝑎𝑙 = 4
10
Onde:
Va = volume de KMnO4, em ml, gastos na titulação do oxalato de sódio;
Vb = volume de KMnO4, em ml, gastos na titulação do branco;
10 = volume de ácido oxálico 0,01 N utilizado na análise.
4. BASES
4.1 Hidróxido de Sódio (NaOH) 15 N
● Dissolver 600 g de hidróxido de sódio sólido em 800 ml de água destilada para formar 1000
ml de solução;
● Remover o carbonato de sódio precipitado fervendo a solução por algumas horas em
banho-maria ou deixando as partículas assentarem por 48 h em um frasco álcali-resistente.
4.2 Hidróxido de Sódio
As soluções básicas comuns podem ser preparadas conforme a tabela abaixo, dissolvendo o sólido
em béquer com água e agitação e diluindo em balão volumétrico de 1000 ml ou diluindo diretamente o
NaOH 15 N com água em balão volumétrico de 1000 ml.
Concentração Peso de Volume de Volume Final da
Desejada NaOH sólido NaOH 15 N Solução
10 N 400 g 670 ml 1000 ml
6N 240 g 400 ml 1000 ml
1N 40 g 67 ml 1000 ml
0,1 N 4g 6,7 ml 1000 ml
Fonte: Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, Preparation of Common Types of Desk
Reagents Specified in Standard Methods.
4.3 Hidróxido de Sódio 0,1 N (acidez)
● Preparar uma solução de hidróxido de sódio 0,1 N conforme o item 4.2;

● Padronizar titulando 40 ml de KHC8H4O4 0,05 N contra o NaOH 0,1 N e calcular:
𝐴×𝐵
𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 = 204,2×𝐶
Onde:
A = g KHC8H4O4 pesado em balão de 1000 ml;
B = ml de solução KHC8H4O4 titulada;
C = ml de solução NaOH usados.
● Usar a normalidade nos cálculos ou ajustar para 0,1000 N; 1ml = 5,00 mg CaCO3.
4.4 Hidróxido de Sódio 0,02 N (acidez)
● Preparar uma solução de hidróxido de sódio 0,02 N conforme o item 4.2;

● Padronizar titulando 15,0 ml de KHC8H4O4 0,05 N. Calcular:
𝐴×𝐵
𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 = 204,2×𝐶
Onde:
A = g KHC8H4O4 pesado em balão de 1000 ml;
B = ml de solução KHC8H4O4 titulada;
C = ml de solução NaOH usados.
● Realizar a titulação potenciométrica até atingir a estabilidade no pH 8,7.
● Usar a normalidade nos cálculos ou ajustar para 0,02 N; 1 ml = 1,00 mg CaCO3.
4.5 Hidróxido de Sódio (NaOH) 0,25 N
● Em balão volumétrico de 1000 ml, dissolver 10 g de hidróxido de sódio sólido em água

reagente.
4.6 Hidróxido de Sódio (NaOH) 2,5 N
● Em balão volumétrico de 1000 ml, dissolver 100 g de hidróxido de sódio sólido em água
reagente.
5. INDICADORES
5.1 Amido (C6H10O5)n 0,5 %
● Em um béquer, pesar 5,0 g de amido solúvel e adicionar água reagente até obter uma
pasta;
● Adicionar a mistura em 1000 ml de água reagente em ebulição e homogeneizar;
● Aguardar esfriar a temperatura ambiente;
● Transferir o béquer para a geladeira e manter em repouso por 24 horas;
● Usar o sobrenadante.
NOTA: Preservar a mistura com ácido salicílico (1,3 g de ácido salicílico para cada 1000 ml de
solução).
5.2 Azul de Metileno (C16H18ClN3S) 0,1 %
● Em um balão volumétrico de 100 ml, dissolver 0,1 g de azul de metileno em água reagente.
5.3 Cromato de Potássio (K2CrO4)
● Dissolver 50,0 g de cromato de potássio em um pouco de água reagente;

● Adicionar nitrato de prata até que um precipitado vermelho (nitrato de prata) seja formado;
● Deixar a solução decantar por 12 horas;
● Filtrar a solução e transferir para um balão volumétrico de 1000 ml;
● Avolumar o balão volumétrico com água reagente e homogeneizar bem.
5.4 EDTA (C10H16N2O8) 0,01 N
● Em um balão volumétrico de 1000 ml, dissolver 3,723 g do sal de EDTA-Na em água

reagente.
● Armazenar em polietileno (preferível) ou garrafas de vidro de borosilicato.
Padronização
Solução padrão de cálcio: Pesar 1,000 g de CaCO3 em pó anidro em um balão de erlenmeyer de
500 ml. Colocar um funil no gargalo do balão e adicionar aos poucos de HCl 1+1 até que todo CaCO3 tenha
se dissolvido. Adicionar 200 ml de água destilada e ferver durante alguns minutos para expelir o CO2.
Resfriar, adicionar algumas gotas de indicador vermelho de metila e ajustar a cor para laranja intermediário
adicionando NH4OH 3N ou HCl 1+1, conforme necessário. Transferir quantitativamente e diluir a 1000 ml
com água destilada; 1 ml = 1,00 mg de CaCO3.
● Diluir 25 ml da solução de carbonato de cálcio para 50 ml com água em um erlenmeyer;
● Adicionar 1,00 ou 2,00 ml da solução tampão em cada erlenmeyer;
● Verificar o pH das soluções (devem estar em 10,0 ± 0,1. Se não estiverem, ajustar o pH com
as soluções de ácido sulfúrico e de hidróxido de sódio);
● Adicionar aproximadamente 0,1 g do indicador preto de eriocromo T ao erlenmeyer;
● Com agitação, titular a solução de carbonato de cálcio com a solução de EDTA até o
desaparecimento da coloração vermelho tinto e desenvolvimento da coloração azul;
● Utilizar a fórmula para cálculo da normalidade:
𝑁𝐶𝑎₂𝐶𝑂₃ × 𝑉𝐶𝑎₂𝐶𝑂₃ = 𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 × 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴
Onde:
VCaCO3 = Volume da solução de carbonato de cálcio, ml (25 ml)
NCaCO3 = Normalidade da solução de carbonato de cálcio, N (0,01 N)
VEDTA = Volume da solução de EDTA gasto na titulação, ml
NEDTA = Normalidade da solução de EDTA, N
● Calcular o fator de correção (FC):
𝑁𝑃𝑟á𝑡𝑖𝑐𝑎
𝐹𝐶 = 𝑁𝑇𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎
NOTA: Consideram-se adequados e aceitáveis valores de fator de correção entre 0,90 e 1,10.
5.5 EDTA (C10H16N2O8) 0,1 N
● Em um balão volumétrico de 100 ml, dissolver 2,5 g de EDTA em água isenta de dióxido de
carbono.
NOTA: Guardar esta solução em frasco de polietileno.
5.6 Fenolftaleína (C20H14O4) 1 %
● Pesar cerca de 1 g de fenolftaleína PA e dissolver em 100 ml de solução de álcool etílico a

95 % (v/v).
● Conservar sob refrigeração. Intervalo de viragem: pH 8,2 a 9,8, passando de incolor a
vermelho.
5.7 Lugol
● Triturar em gral de vidro 10 g de iodeto de potássio PA (KI) com 5 g de iodo PA (I2),

adicionando pequenas quantidades de água durante a operação, e transferir a solução para
balão volumétrico de 100 ml, completando o volume com água.
5.8 Murexida (C8H8N6O6)
● Pesar 0,2 g de murexida e 100 g de NaCl, misturar e triturar.

5.9 Preto de Eriocromo T (C20H12N3O7SNa)
● Dissolver 0,5 g de Eriocromo T seco em 100 g de trietanolamina ou em 100 g de éter etileno

glicol monometílico. Adicionar 2 gotas a cada 50 ml a serem titulados. Ajustar o volume se
necessário.
OU
● Macerar 0,2 g de Negro de Eriocromo T com 100 g de Cloreto de Sódio PA (NaCl).
5.10 Vermelho de Metila (C15H15N3O2) 0,1 %
● Pesar 0,1 g de vermelho de metila PA, dissolver em 60 ml de álcool etílico (C2H5OH) PA e

diluir a 100 ml com água.
● Intervalo de viragem: pH 4,2 a 6,3 passando de vermelho a amarelo.
5.11 Indicador Misto para Nitrogênio
● Dissolver 0,2 g de vermelho de metila em 100 ml de álcool etílico 95 % ou álcool

isopropílico;
● Dissolver 0,1 g de azul de metileno em 50 ml de álcool etílico 95 % ou álcool isopropílico;
● Combinar ambas as soluções. VALIDADE MENSAL.
5.12 Azul de Bromofenol
● Dissolver 100 mg de azul de bromofenol em 100 ml de água.
5.13 Roxo de Metacresol
● Dissolver 100 mg de roxo de metacresol em 100 ml de água.
5.14 Indicador Misto para Alcalinidade
● Dissolver 100 mg de verde de bromocresol e 20 mg de vermelho de metila em 100 ml de

álcool etílico 95 % ou álcool isopropílico ou água destilada.
5.15 Alaranjado de Metila 1 %
● Em um balão volumétrico de 500 ml, dissolver 5 g de Alaranjado de Metila PA em água

reagente.
6. SOLUÇÕES TAMPÃO
6.1 Tampão para Dureza
Num balão volumétrico, dissolver sal de EDTA-Na e sulfato de magnésio (MgSO4) ou cloreto de
magnésio (MgCl2) em 50 ml de água. Com agitação, adicionar cloreto de amônio (NH4Cl) e hidróxido de
amônio concentrado (NH4OH) e completar o volume com água reagente.
Volume Final (mL) EDTA (g) MgSO4 (g) OU MgCl2 (g) NH4Cl (g) NH4OH (mL)
250 1,179 0,78 0,644 16,9 143
500 2,358 1,56 1,288 33,8 286

1000 4,716 3,12 2,576 67,6 572
6.2 Tampão de Fosfato
● Em um béquer, dissolver 8,5 g de fosfato monobásico de potássio, 21,75 g de fosfato

dibásico de potássio, 33,4 g de fosfato dibásico de sódio e 1,7 g de cloreto de amônio em
aproximadamente 500 ml de água reagente;
● Transferir a solução para um balão volumétrico de 1000 ml e avolumar com água reagente.
NOTA: O pH da solução deve ser verificado e estar em 7,2 sem ajuste.
OU
● Em um béquer, dissolver 42,5 g de fosfato monobásico de potássio e 1,7 g de cloreto de
amônio em aproximadamente 700 ml de água reagente;
● Ajustar o pH da solução para 7,2 com solução de hidróxido de sódio 30 %;
6.3 Tampão de Borato
● Em um balão volumétrico de 1000 ml, adicionar 88 ml de solução de NaOH 0,1N e 500 ml

de solução de tetraborato de sódio 0,025 M. Avolumar para 1000 ml com água deionizada,
tampar e misturar.
7. REAGENTES PARA DQO
7.1 Solução Ácida
● Adicionar sulfato de prata (Ag2SO4) na proporção de 5,5 g sulfato de prata por quilo de ácido
sulfúrico (H2SO4);
● Deixar a mistura repousar de 1 a 2 dias para dissolver e misturar bem.
Densidade H2SO4 PA H2SO4 (Kg) H2SO4 (L) Ag2SO4 (g)

1 = 0,54 5,50
1,84 g/ml
1,84 = 1,00 10,12
7.2 Solução de Digestão (Faixa Alta)
● Em um balão volumétrico de 1000 ml, adicionar cerca de 500 ml de água reagente;

● Adicionar 10,216 g de dicromato de potássio, previamente seco em estufa a 150 °C por 2
horas, 167 ml de ácido sulfúrico concentrado e 33,3 g de sulfato de mercúrio, e dissolver;
● Resfriar a temperatura ambiente e avolumar o balão volumétrico com água reagente.
7.3 Solução de Digestão (Faixa Baixa)
● Em um balão volumétrico de 1000 ml, adicionar cerca de 500 ml de água reagente;

● Adicionar 1,022 g de dicromato de potássio, previamente seco em estufa a 150°C por 2
horas, 167 ml de ácido sulfúrico concentrado e 33,3 g de sulfato de mercúrio, e dissolver;
● Resfriar a temperatura ambiente e avolumar o balão volumétrico com água reagente.
8. CLORETOS
8.1 Cloreto de Sódio (NaCl) 0,0141N
● Dissolver 0,824 g de NaCl (seco a 140 °C) em água destilada e diluir para 1000 ml;
● 1,00 mL = 500 g Cl-.
8.2 Cloreto de Amônio (NH4Cl)
● Em um béquer, dissolver 1,15 g de cloreto de amônio em 500 ml de água reagente;

● Ajustar o pH da solução para 7,2 com a solução de hidróxido de sódio;
NOTA: Esta solução contém 0,3 mg N/ml.
8.3 Cloreto de Cálcio (CaCl2)
● Em um béquer, dissolver 27,5 g de cloreto de cálcio em água reagente;

8.4 Cloreto Férrico (FeCl3)
● Em um béquer, dissolver 0,25 g de cloreto férrico em água reagente;

8.5 Cloreto de Potássio (KCl) 3 M
● Em um balão volumétrico de 500 ml, dissolver 111,84 g de Cloreto de Potássio PA e

completar com água reagente.
9. CARBONATOS
9.1 Carbonato de Sódio 0,05 N
● Secar 1,0 a 3,0 g de Na2CO3 padrão primário a 250°C durante 4 horas e resfriar num
dessecador.
● Pesar 0,625 ± 0,05 g do carbonato de sódio, transferir para um balão volumétrico de 250
mL, completar com água destilada e dissolver.
NOTA: Não manter por mais de uma semana.
9.2 Carbonato de Cálcio (CaCO3) 0,01 N
● Pesar 1,000 g de CaCO3 em pó anidro em um balão de erlenmeyer de 500 ml.

● Colocar um funil no gargalo do balão e adicionar aos poucos de HCl 1+1 até que todo
CaCO3 tenha se dissolvido.
● Adicionar 200 ml de água destilada e ferver durante alguns minutos para expelir o CO2.
● Resfriar, adicionar algumas gotas de indicador vermelho de metila e ajustar a cor para
laranja intermediário adicionando NH4OH 3N ou HCl 1+1, conforme necessário.
● Transferir quantitativamente e diluir a 1000 ml com água destilada;

● 1 ml = 1,00 mg de CaCO3.
10. INIBIDORES
10.1 Inibidor para Dureza
● 0,25 g de cianeto de sódio em pó.

OU
● Em um balão volumétrico de 100 ml, dissolver 5,0 g de sulfeto de sódio nonahidratado ou
3,7 g de sulfeto de sódio pentahidratado em água reagente.
NOTA: Este último inibidor deteriora na presença de ar, portanto, deve ser mantido em frasco
hermeticamente fechado com rolha de forma que não permita a entrada de ar no frasco.
10.2 Inibidor de Nitrificação
2-cloro-6-(triclorometil)-piridina: usar TCMP puro ou comercial (2% TCMP em sulfato de sódio).

OU
Solução de Aliltiouréia (ATU): Em um béquer, dissolver 2,0 g de aliltiouréia em aproximadamente
500 ml de água reagente; transferir a solução para um balão volumétrico de 1000 ml e avolumar com água.
NOTA: Armazenar esta solução a 4°C ou menos. Esta solução é estável por até duas semanas.
11. PADRÕES
11.1 Biftalato de Potássio 1000 mg O2/l
● Secar o biftalato de potássio a 110 °C até obter peso constante;

● Em um béquer, dissolver 850 mg do biftalato seco em água reagente;
11.2 Biftalato de Potássio 500 mg O2/l
● Secar o biftalato de potássio a 110 °C até obter peso constante;

● Em um béquer, dissolver 425 mg do biftalato seco em água reagente;
11.3 Iodeto / Iodato de Potássio 0,0125 M
● Secar o iodato de potássio em estufa a 120 °C por 4 horas;

● Em um béquer, dissolver 0,4458 g de iodato de potássio seco, 4,35 g de iodeto de potássio
e 0,310 g de bicarbonato de sódio;
● Transferir a solução para um balão volumétrico de 1000 ml;
● Avolumar para 1000 ml com água reagente.
12. OUTRAS
12.1 Acetato de Zinco (Zn(C2H3O2)2) 2M
● Pesar 220 g de acetato de zinco em béquer de 1000 ml;

● Adicionar cerca de 500 ml de água reagente e agitar até dissolução;
● Transferir para balão volumétrico de 1000 ml;
● Completar o volume para 1000 ml com água reagente.
12.2 Álcool (C2H6O) 70° GL
● Diluir o álcool comercial 96° GL em água reagente;

● Medir seu grau continuamente com um alcoômetro até que se atinja 70° GL.
12.3 Formol Neutralizado (CH2O)
Procedimento para o emprego em amostras de plâncton (fitoplâncton e zooplâncton).

● Adicionar 5 g de bicarbonato de sódio ou 20 g de tetraborato de sódio em 1 L de formol PA.
Procedimento para o emprego em amostras de bentos

● Medir o pH do formol com fita indicadora de pH ou peagâmetro;
● Adicionar, aos poucos, quantidade suficiente de bicarbonato de sódio ou de tetraborato de
sódio para o pH torne-se 7,0.
12.4 Glicose-ácido glutâmico (C5H10N2O3)
● Em béqueres separados, secar entre 200 e 300 mg de glicose e ácido glutâmico em estufa
a 103°C por 1 hora;
● Em um béquer, dissolver 150 mg de glicose e 150 mg de ácido glutâmico em água
reagente;
NOTA: Preparar a solução imediatamente antes do uso. Armazenar abaixo de 4°c.
12.5 Nitrato de Prata (AgNO3) 0,0141N
● Em um balão volumétrico de 1000 ml, dissolver 2,395 g de nitrato de prata em água

reagente.
Padronização
Padrão de Cloreto de Sódio 0,0141 N: Dissolver 824,0 mg de NaCl (seco a 140°C) em água
destilada e diluir para 1000 ml; 1,00 ml = 500 g Cl-.
● Transferir 100,0 ml da solução de cloreto de sódio 0,0141 N para um erlenmeyer;
● O pH deve estar entre 7 a 10, caso contrário, ajustar para esta faixa com NaOH ou H2SO4;
● Adicionar 1,0 ml de solução indicadora de K2CrO4;
● Titular com AgNO3 padrão para um ponto amarelo rosado;
● Calcular a normalidade experimental da solução de nitrato de prata através da equação

abaixo:
Onde:
VNaCl = Volume da solução de cloreto de sódio, ml (25,0 ml)
NNaCl = Normalidade da solução de cloreto de sódio, N (0,0141 N)
VAgN03 = Volume da solução de nitrato de prata encontrado, ml
NAgNO3 = Normalidade da solução de nitrato de prata, N
● Calcular o fator de correção da solução de nitrato de prata através da equação abaixo:
12.6 Solução Lavadora para Surfactantes Aniônicos
● Dissolver 50 g de fosfato monobásico de sódio em 41 ml de ácido sulfúrico 6 N;

12.7 Sulfato de Magnésio (MgSO4)
● Em um béquer, dissolver 22,5 g de sulfato de magnésio em água reagente;

12.8 Sulfito de Sódio (Na2SO3) 0,025 N
● Em um béquer, dissolver 1,575 g de sulfito de sódio em 1000 ml de água reagente.
NOTA: Esta solução não é estável. Preparar sempre que realizar o ensaio de DBO.
12.9 Suspensão de Hidróxido de Alumínio
● Em um béquer de 1000 ml, dissolver 125,0 g de sulfato de alumínio e potássio ou sulfato de

alumínio e amônio em água reagente;
● Aquecer a 60 °C e adicionar, vagarosamente sob agitação, 55,0 ml de hidróxido de amônio
concentrado. Deixar decantar por 1 hora;
● Transferir a solução para um frasco, lavando o precipitado com porções de água reagente.
12.10 Tiossulfato de Sódio (Na2S2O3) 10 %
● Em balão volumétrico de 1000 ml, dissolver 100 g de tiossulfato de sódio em 100 ml água
reagente;
● Completar o volume para 1000 ml com água reagente.
12.11 Digestora de Nitrogênio Kjeldahl
● Dissolver 134 g de sulfato de potássio e 7,3 g de sulfato de cobre em cerca de 800 ml de

água reagente;
● Cuidadosamente adicionar 134 ml de ácido sulfúrico concentrado;
● Resfriar até temperatura ambiente;

● Transferir para um balão volumétrico de 1000 ml, avolumar com água reagente e misturar
bem.
12.12 Tetraborato de Sódio (Na2B4O7·10H2O) 0,025 M
● Em balão volumétrico de 1000 ml, dissolver 9,5 g de tetraborato de sódio em água

deionizada.
12.13 Ftalato Ácido de Potássio 0,05 N
● Macerar de 15 a 20 g de padrão primário de KHC8H4O4 de 100 mesh e secar a 120 °C

durante 2 h;
● Arrefecer num dessecador;
● Pesar 10,0 ± 0,5 g, transferir para um balão volumétrico de 1000 ml e diluir.
12.14 Tiossulfato de Sódio (Na2S2O3) 0,1 M
● Dissolver 25g de Na2S2O3.5H2O e diluir para 1000 ml com água destilada.
12.15 Oxalato de Sódio (Na2C2O4) 0,01 N
● Secar uma pequena quantidade de Oxalato de Sódio a 110 ºC por 2 horas;

● Pesar exatamente 0,67 g, dissolver em aproximadamente 800 ml de água destilada;
● Transferir para um balão volumétrico de 1000 ml e completar o volume.
12.16 Permanganato de Potássio (KMnO4) 0,1 N
● Dissolver 3,2 g de KMnO4 em aproximadamente 1000 ml de água destilada;

● Manter entre 60 e 70 ºC por 2 horas e filtrar usando funil de vidro.
● Essa solução deve ser armazenada em frasco âmbar.
12.17 Permanganato de Potássio (KMnO4) 0,01 N
● Diluir 10 ml da solução de Permanganato de Potássio 0,1 N em um balão volumétrico de

1000 ml;
● Completar o volume com água destilada. PREPARAR DIARIAMENTE.
Padronização
● Pipetar 10 ml da solução de Oxalato de Sódio 0,01 N para um erlenmeyer de 250 ml;
● Adicionar 90 ml de água destilada;
● Adicionar 5 ml de ácido sulfúrico 0,1 N;
● Aquecer a solução a 75 ± 2 ºC;
● Titular com a solução de Permanganato de Potássio 0,01 N, até o aparecimento da
coloração rósea;
● Fazer um branco com 100 ml de água destilada.
● Calcular a normalidade (N) conforme a fórmula a seguir:
0,1
𝑁𝑟𝑒𝑎𝑙 =
(𝑉𝑎−𝑉𝑏)
Onde:
Va = volume de KMnO4, em ml, gastos na titulação do Oxalato de Sódio;
Vb = volume de KMnO4, em ml, gastos na titulação do branco;
0,1 = normalidade da solução de Oxalato de Sódio (0,01 N) multiplicado pelo volume, em ml, da
solução de Oxalato de Sódio utilizado na análise (10 ml).
12.18 Iodeto de Potássio 0,02 %
● Dissolver 0,2 g de Iodeto de Potássio (KI) PA em balão volumétrico de 1000 ml com água
reagente.
● Solução tampão: dissolver 0,636 g de Na2CO3 e 0,504 g de NaHCO3 em 4L de água
reagente.
13. REAGENTES PARA CHECAGEM DE ESPECTROFOTÔMETROS
13.1 Solução A
● Pesar 0,5 g de cromato de potássio em um béquer e deixar em estufa à temperatura de

130-140 °C pelo período de 30-40 minutos;
● Pesar 0,05 g de cromato de potássio seco em outro béquer e dissolver em 1000 ml de
solução de ácido sulfúrico 0,005 N.
NOTA: Esta solução deve ser armazenada em frasco âmbar na ausência de luz.
13.2 Solução B
● Pesar 0,5 g de cromato de potássio em um béquer e deixar em estufa à temperatura de

130-140 °C pelo período de 30-40 minutos;
● Pesar 0,1 g de cromato de potássio seco em outro béquer e dissolver em 1 litro de solução
de ácido sulfúrico 0,005 N.
NOTA: Esta solução deve ser armazenada em frasco âmbar na ausência de luz.
13.3 Ácido Sulfúrico 0,005 N (checagem intermediária de espectrofotômetros)
● Transferir 0,14 ml de ácido sulfúrico para um balão volumétrico de 1000 ml contendo cerca
de 500ml de água reagente e completar o volume com água reagente.
13.4 Sulfato de Cobre 20 g/l (checagem intermediária de espectrofotômetros)
● Pesar 2 g de sulfato de cobre em um béquer e dissolver em 100 ml de solução de ácido

sulfúrico 1 %.
13.5 Ácido Sulfúrico 1 % (checagem intermediária de espectrofotômetros)
● Transferir 1 ml de ácido sulfúrico para um balão volumétrico de 100 ml contendo cerca de

50 ml de água reagente e completar o volume com água reagente.
14. LISTA DE REGISTROS
● Ultra Lims 🡪 Insumos 🡪 Preparo Soluções 🡪 Cadastra Preparo de Solução.
15. CONTROLE DE APROVAÇÃO E REVISÕES
Elaborado por: Revisado por: Aprovado por:

Tatiana Cristine de Amorim Meykon Patrick Vailatti Meykon Patrick Vailatti
Revisã
Data Alteração Realizada
o
00 11/04/2016 Aprovação e Emissão do procedimento de preparo de soluções.
01 09/08/2016 Adicionadas as soluções 3.4, 5.11, 6.3, 12.11 e 12.12.
02 12/08/2016 Adicionadas as soluções 4.3, 4.4, 5.12, 5.13, 12.13, 12.14.
03 24/08/2016 Adicionadas as soluções 3.5, 3.6, 5.14,12.15, 12.16, 12.17.
04 05/09/2018 Atualizados os documentos conforme revisão do sistema de gestão 2018.
05 26/03/2021 Incluídas algumas soluções e atualizadas algumas proporções de volume.
06 14/02/2022 Alterado o layout do documento e a logomarca da empresa.
07 11/08/2023 Itens alterados: Adicionadas as soluções 3.4, 13.1, 13.2, 13.3, 13.4, 13.5.

PEFQ 053 - 07 Preparo de Soluções

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PREPARO DE SOLUÇÕES

PEFQ 053 Rev.07 - Emissão: 11/08/2023 - Emitente: Gerência do Laboratório

8.1 Cloreto de Sódio (NaCl) 0,0141N 10

Determinar o preparo de soluções utilizadas nos procedimentos internos.

3.1 Ácidos Clorídrico, Sulfúrico e Nítrico

Concentração Ácido Clorídrico Ácido Sulfúrico Ácido Nítrico Volume Final da

3.2 Ácido Sulfúrico (H2SO4) 0,1 N

3.3 Ácido Sulfúrico (H2SO4) 0,02 N

3.4 Padrão de Carbonato de Sódio 0,02 N

● Secar o carbonato de sódio em estufa a 180 ºC por 2 horas;

Padronização de ácido sulfúrico 0,02 N

● Calcular o fator de correção (FC):

3.5 Ácido Sulfúrico (H2SO4) 19,2 N

3.6 Ácido Bórico (H3BO3) 4 % (Indicador)

● Em balão volumétrico de 1000 ml, dissolver 20 g de ácido bórico em água deionizada;

3.7 Ácido Oxálico (C2H2O4) 0,1 N

● Diluir 6,3 g de ácido oxálico em aproximadamente 800 ml de água destilada;

3.8 Ácido Oxálico (C2H2O4) 0,01 N

4.1 Hidróxido de Sódio (NaOH) 15 N

4.2 Hidróxido de Sódio

4.3 Hidróxido de Sódio 0,1 N (acidez)

● Preparar uma solução de hidróxido de sódio 0,1 N conforme o item 4.2;

4.4 Hidróxido de Sódio 0,02 N (acidez)

● Preparar uma solução de hidróxido de sódio 0,02 N conforme o item 4.2;

● Usar a normalidade nos cálculos ou ajustar para 0,02 N; 1 ml = 1,00 mg CaCO3.

4.5 Hidróxido de Sódio (NaOH) 0,25 N

● Em balão volumétrico de 1000 ml, dissolver 10 g de hidróxido de sódio sólido em água

4.6 Hidróxido de Sódio (NaOH) 2,5 N

5.1 Amido (C6H10O5)n 0,5 %

5.2 Azul de Metileno (C16H18ClN3S) 0,1 %

5.3 Cromato de Potássio (K2CrO4)

● Dissolver 50,0 g de cromato de potássio em um pouco de água reagente;

5.4 EDTA (C10H16N2O8) 0,01 N

● Em um balão volumétrico de 1000 ml, dissolver 3,723 g do sal de EDTA-Na em água

5.5 EDTA (C10H16N2O8) 0,1 N

5.6 Fenolftaleína (C20H14O4) 1 %

● Pesar cerca de 1 g de fenolftaleína PA e dissolver em 100 ml de solução de álcool etílico a

● Triturar em gral de vidro 10 g de iodeto de potássio PA (KI) com 5 g de iodo PA (I2),

5.8 Murexida (C8H8N6O6)

● Pesar 0,2 g de murexida e 100 g de NaCl, misturar e triturar.

5.9 Preto de Eriocromo T (C20H12N3O7SNa)

● Dissolver 0,5 g de Eriocromo T seco em 100 g de trietanolamina ou em 100 g de éter etileno

5.10 Vermelho de Metila (C15H15N3O2) 0,1 %

● Pesar 0,1 g de vermelho de metila PA, dissolver em 60 ml de álcool etílico (C2H5OH) PA e

5.11 Indicador Misto para Nitrogênio

● Dissolver 0,2 g de vermelho de metila em 100 ml de álcool etílico 95 % ou álcool

5.12 Azul de Bromofenol

● Dissolver 100 mg de azul de bromofenol em 100 ml de água.

5.13 Roxo de Metacresol

● Dissolver 100 mg de roxo de metacresol em 100 ml de água.

5.14 Indicador Misto para Alcalinidade

● Dissolver 100 mg de verde de bromocresol e 20 mg de vermelho de metila em 100 ml de

5.15 Alaranjado de Metila 1 %

● Em um balão volumétrico de 500 ml, dissolver 5 g de Alaranjado de Metila PA em água

6.1 Tampão para Dureza

500 2,358 1,56 1,288 33,8 286

6.2 Tampão de Fosfato

● Em um béquer, dissolver 8,5 g de fosfato monobásico de potássio, 21,75 g de fosfato

6.3 Tampão de Borato

● Em um balão volumétrico de 1000 ml, adicionar 88 ml de solução de NaOH 0,1N e 500 ml

7. REAGENTES PARA DQO

7.1 Solução Ácida

Densidade H2SO4 PA H2SO4 (Kg) H2SO4 (L) Ag2SO4 (g)