Sociedade Brasileira de Qumica ( SBQ)

A aplicao da resina Amberlite XAD4 funcionalizada com -nitroso-naftol na pr-concentrao de urnio

Valfredo A. Lemos(PQ)*, Ednilton Moreira Gama(PG), Anaildes Lago de Carvalho(PG).
Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia, Laboratrio de Qumica Analtica, Campus de Jequi, Jequi-BA CEP:45206-510 . e-mail: valfredoazevedo@yahoo.com.br Palavras Chave:Pr-concentrao,urnio,Amberlite XAD-4.

Introduo
Materiais utilizados em extrao em fase slida para aplicao em sistemas em linha e em batelada devem apresentar caractersticas peculiares, tais como, resistncia a mudanas de solvente e pH, e alta capacidade de soro. Resinas polimricas com reagentes incorporados na sua estrutura so um bom exemplo desses materiais. Esses sorventes polimricos, como o poliestireno divinil-benzeno (PVB), tm sido muito utilizados em sistemas de pr-concentrao de urnio. O poliestireno divinil-benzeno pode ser modificado utilizando-se duas metodologias. A primeira envolve uma soro fsica de um ligante 1 na matriz polimrica . A outra baseada no acoplamento covalente do ligante no polmero atravs de um grupo como o azo (N=N) ou 1,2 metileno (CH2) . Neste trabalho, proposta a sntese da resina Amberlite XAD-4 funcionalizada com -nitroso-- naftol, utilizando-se acoplamento por metilao. A resina sintetizada foi utilizada em um sistema em linha e em batelada para prconcentrao e determinao de urnio com deteco por Espectrofotometria de Absoro Molecular.

experimentos posteriores, a vazo de 5,4 ml min , para haver um compromisso entre eficincia e sensibilidade do sistema. O sistema em linha viabilizou a determinao de 30 amostras por hora, j no sistema em batelada esse parmetro pequeno. O limite de deteco (3s) alcanado foi 1,0 g/L, para o sistema em linha e para o em batelada 0,65 g/L. Os fatores de pr-concentrao foram calculados para urnio: em linha (10) e em batelada (44), baseados na razo entre as inclinaes das curvas analticas para o metal, com e sem prconcentrao. O mtodo foi aplicado determinao de urnio em amostras de guas naturais e efluentes. Os resultados das recuperaes calculadas para essas amostras foram satisfatrios, tanto para o sistema em linha quanto para o em batelada. A determinao no foi afetada por substncias geralmente presentes nas amostras analisadas.

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Concluses
A resina Amberlite XAD-4 funcionalizada com o reagente -nitroso--naftol apresenta-se como uma boa alternativa para utilizao em sistema de prconcentrao, tanto em linha quanto em batelada. Devido ao tempo de vida til da coluna (mais de 300 ciclos) e simplicidade do sistema, o procedimento muito interessante para utilizao em anlises de rotina. A resina de fcil obteno, e proporciona a determinao de urnio com simplicidade e eficincia.

Resultados e Discusso
Na sntese da resina funcionalizada, foram utilizadas reaes de clorometilao e acoplamento. A resina foi, ento, utilizada como recheio de uma minicoluna em um sistema simples de pr-concentrao em linha, envolvendo duas etapas: soro e eluio. Aps a soro do urnio na minicoluna, feita a eluio com cido clordrico, e o metal transportado a um Espectrofotmetro, no qual medida a absorvncia do seu complexo com o reagente cromognico Arsenazo III. A resina sintetizada foi utilizada tambm em um sistema de pr-concentrao em batelada. A eluio foi realizada com soluo de cido clordrico. Foi feito um estudo das variveis qumicas e de fluxo, para os dois sistemas. Os melhores resultados obtidos para o estudo do pH foram com soluo-tampo tris pH 7,0, para ambos os sistemas. Para o estudo do eluente, a dessoro completa para concentraes de cido clordrico -1 0,05 molL . As vazes das solues que passam pela coluna foram variadas e verificou-se que, para -1 valores de vazo no intervalo de 5,4 a 8,3 ml min , o sinal analtico mximo. Ento, utilizou-se, nos
32a Reunio Anual da Sociedade Brasileira de Qumica

Agradecimentos
Os autores agradecem Fundao de Amparo Pesquisa do Estado da Bahia (FAPESB) e ao Conselho Nacional de Desenvolvimento Cientfico e Tecnolgico (CNPq). ____________________
[1] LEMOS, V. A. ; SANTOS, E. S.; GAMA, E. M. Separation and Purification Technology, 56 (2007) 212. [2] CAMEL, V. Spectrochim. Acta Part B 58 (2003) 1177.