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Anlises Qumicas-Amostragem

Prof.Ms. Virgnia H. Bomfim

Anlises Qumica
Processo que fornece informaes qumicas ou fsicas sobre uma amostra ou sobre a amostra. Principais tcnicas de anlise qumica: as tcnicas em via mida e instrumental. Anlise qumica o conjunto de tcnicas de laboratrio utilizadas na identificao das espcies qumicas envolvidas em uma reao, como tambm a quantidade dessas espcies.

Anlises Qumica
o conjunto de tcnicas de laboratrio utilizadas na identificao das espcies qumicas envolvidas em uma amostra ,como tambm a quantidade dessas espcies. Podem ser realizadas de trs diferentes formas:

quantitativamente (Informao numrica) qualitativamente (Identidade)

apenas imediata.

Anlises Qumica
Anlise quantitativa:
Mais criteriosa, alm de saber do que se trata o material ainda possvel saber a quantidade do componente em questo dentro da amostra.

Foi seguindo esses passos bsicos que a cincia evoluiu e chegou ao que hoje: essencial na descoberta de curas de doenas, na tecnologia, entre outros benefcios.

Anlises Qumica
Etapas de uma Anlise Quantitativa:
1. Definio do problema analtico
2. Escolha do mtodo 3. Amostragem

4. Preparao da amostra
5. Calibrao e medidas 6. Clculo dos resultados 7. Avaliao dos resultados 8. Ao

Anlises Qumica
Anlise qualitativa:
Identifica a composio do material, preciso instrumentos apropriados para executar este procedimento. O resultado neste caso pode ser obtido pela mistura de outro componente mistura.

Anlises Qumica
Anlise imediata:
consiste em isolar as espcies que constituem o material, esse isolamento pode ser feito manualmente. Por exemplo, se queremos analisar uma amostra slida e esta estiver inserida em um meio lquido, preciso retirar este slido do meio aquoso.

Anlises Qumica
Classificao dos mtodos analticos
Mtodos instrumentais seriam aqueles com uso de equipamentos eltricos para medidas.

Esta classificao no considera os equipamentos volumtricos, tais como: bureta, proveta e pipeta, nem a balana, mesmo eletrnica, como instrumentos.

FUNO DO INSTRUMENTO Traduzir a composio qumica em uma informao diretamente observvel pelo operador. Os instrumentos transformam um sinal analtico que usualmente no diretamente detectvel ou entendido pelo ser humano em um sinal que pode ser medido. O instrumento atua direta ou indiretamente como um COMPARADOR, no sentido de que se avalia a amostra desconhecida em relao a um padro.

Amostragem
uma sequencia de estgios de preparao (britagem, moagem,secagem, homogeneizao, transferncia etc) e estgios de amostragem propriamente dita (reduo da massa de material), ambos suscetveis a alterao do teor da caracterstica de interesse e, portanto, gerao de erros de preparao e erros de amostragem.

Amostragem
Importncia:
Se a poro ensaiada no for representativa do material original, no ser possvel relacionar o resultado analtico

medido quele no material original, no importando a qualidade do mtodo analtico, nem o cuidado na conduo da anlise.

Amostragem
Amostra- uma quantidade representativa do todo que se deseja amostrar. O universo poder ser um meio homogneo ou heterogneo.

Ex. meio heterogneo: material slido, cuja composio pode variar com o dimetro das partculas.

Amostragem
Processo Geral de amostragem
a) Amostra bruta: o conjunto e incrementos coletados do universo. imprescindvel que seja representativa do todo. Seu tamanho depende:
Da incerteza tolerada na coleta; Do grau de heterogeneidade do material;

Do tamanho das partculas em que comea a se verificar a heterogeneidade.

Amostragem
Segundo a estatstica a amostragem pode ser:
Ao acaso /Aleatria - normalmente utilizada quando se dispe de pouca informao sobre o material a ser amostrado. Nela, os incrementos so escolhidos de maneira fortuita, fazendo, dessa maneira, com que todas as partes do material possuam a mesma probabilidade de serem selecionados).
Sistemtica- aquela onde os incrementos so coletados a intervalos regulares, definidos a priori.Deve-se ter em mente a possibilidade de existncia de ciclos de variao do parmetro de interesse e desses ciclos coincidirem com os perodos de retiradas dos incrementos; neste caso no se recomenda a utilizao da amostragem sistemtica.

Amostragem
b) Amostra de laboratrio: amostra com quantidades menores do que a amostra bruta.

c) Amostra para anlise: a frao convenientemente reduzida e moda que ser pesada e quimicamente analisada.

Amostragem
Reduo da amostra: Compreende a reduo da quantidade de amostra e do dimetro mdio das partculas. As seguintes etapas sempre estaro presentes:

a) Moagem: manual ou mecnica.


b) Mistura: manual ou por equipamentos. b) Diviso ou quarteio.

Preparao de uma amostra


A primeira etapa - consiste em submeter a amostra a um tratamento adequado, visando a sua preparao para progredir nas etapas que formam uma anlise qumica. Idealmente, um procedimento de digesto de uma amostra deve apresentar simplicidade, rapidez, utilizar pequenos volumes de cidos, permitir a dissoluo de grande nmero de amostras e, finalmente, produzir resultados precisos e exatos.

Preparao de uma amostra


Mesmo amostras lquidas podem necessitar de um preparo prvio para a anlise. Assim, a maneira de se decompor uma amostra para a anlise depende:
da sua natureza do analito,

do analito que se quer determinar, bem como da sua concentrao. do mtodo de anlise e da preciso e exatido desejadas.

Preparao de uma amostra/ Pr tratamento

Erros comuns na preparao de amostras

a) perda de partculas pertencentes amostra, como por exemplo o material retido nos amostradores;
b) contaminao da amostra na preparao, por material estranho, como por exemplo, o resultante do desgaste dos instrumentos/equipamentos utilizados, da no limpeza prvia dos mesmos (ferrugem, minrio estranho, poeira etc).

Erros comuns na preparao de amostras

c) alterao de uma caracterstica a ser analisada, como por exemplo, quando o parmetro de interesse a umidade, e o operador deixa a amostra exposta a uma fonte de calor ou de umidade;
d) erros no intencionais do operador, como misturar subamostras de diferentes amostras, etiquetar erradamente .

Amostra de Solo
Amostra de solo- consiste em uma pequena poro de terra capaz de representlo em uma anlise qumica e fsica. Com a amostragem, feita de maneira tcnica, pretende-se chegar a uma cpia fiel do terreno que queremos analisar.

Seleo de Amostras

Solos - normalmente heterogneos. Por essa razo devese dividir a propriedade em glebas uniformes, levando em considerao os seguintes detalhes: cor do solo; posio no relevo; textura; histrico da rea (culturas, calagens, adubaes, etc); eroso e drenagem; cultura atual ou cobertura vegetal. Manchas no terreno no devem fazer parte da amostra.

Representao esquemtica de diviso de uma propriedade em glebas ou talhes a serem amostrados.

Tipos de amostra
Amostra simples - uma pequena quantidade de terra retirada ao acaso em rea ou gleba homognea. No recomendada para avaliao da fertilidade do solo, porm pode ser utilizada para fins de classificao de solo. Amostra composta - a reunio de vrias amostras simples (sub-amostras) colhidas ao acaso dentro de rea ou gleba uniforme, que so misturadas para represent-la melhor. Em geral, sempre devem ser coletadas pelo menos 15 (quinze) amostras simples para se fazer uma amostra composta.

Coleta de Amostra-Solo
Uma vez dividida a propriedade em reas ou glebas uniformes e aps correta identificao de cada gleba, ser feita a coleta da amostra. Caminhando em zigue-zague de forma a percorrer toda a rea ao acaso, sero coletadas pores de solo de 12 a 20 locais diferentes.

Coleta de Amostra-Solo
OBS.:
O solo coletado (sub-amostras) dever ser colocado em recipiente limpo, devendo ser bem misturado e dela coletado uma amostra de cerca de meio quilo. Acondicionado em sacos plsticos e bem identificados. Realizar a amostragem em duas profundidades: 0-20 e 20-40 cm ou 0-25 cm e 25-50 cm.

Ferramentas de Amostragem

Amostra de gua
A coleta de amostras em campo , provavelmente, o passo mais importante de um Programa de Monitoramento de qualidade de gua .

O intervalo de tempo entre a coleta das amostras e a realizao das anlises pode comprometer sobremaneira sua composio inicial, especialmente quando se faz necessrio avaliao da concentrao de substncias que se encontram em pequenas quantidades (micronutrientes e metais pesados), ou no caso de amostras biolgicas, quando se necessita manter a integridade dos organismos.

Amostra de gua
Recipientes mais utilizados:
plstico, vidro borossilicato e do tipo descartvel (empregados quando o custo da limpeza torna-se muito oneroso). No existe uma soluo universal, havendo a necessidade de escolher o material de acordo com sua estabilidade, facilidade de transporte, custo, resistncia esterilizao, etc. A limpeza de frascos e tampas de suma importncia para impedir a introduo de contaminantes nas amostras.

Amostra de gua
Cuidados Gerais:
As amostras no devem incluir partculas grandes, detritos, folhas ou outro tipo de material acidental; Para minimizar a contaminao da amostra convm recolh-la com a boca do frasco de coleta contra a corrente;

Coletar volume suficiente de amostra para eventual necessidade de repetir alguma anlise de laboratrio (de 1,5 a 2 L);
Recomenda-se, que os coletores mantenham as mos limpas ou usem luvas plsticas (cirrgicas e no coloridas).

Amostra de gua
Cuidados Gerais:
Imediatamente aps a coleta, as amostras devem ser colocadas ao abrigo de luz solar;

As amostras devem ser acondicionadas em caixa de isopor com gelo;


Registrar todas as informaes de campo como: Identificao do ponto de amostragem e sua localizao (profundidade);

Amostra de gua
Registrar todas as informaes de campo como: data e hora de coleta; nome do responsvel pela coleta, endereo e telefone. tipo de amostragem (efluente industrial, gua de rio, potvel, poo, etc.).

condies meteorolgicas nas ltimas 24 horas, como chuvas.

Amostra de Ar
A amostragem de componentes traos atmosfricos um desafio constante.
ar um sistema heterogneo e multifsico, constitudo de gases, partculas lquidas, slidas e heterogneas, cuja composio varia espacial e temporalmente provavelmente a matriz ambiental mais difcil para se obter amostras representativas.

Amostra de Ar
A exigncia por tcnicas exatas, confiveis e sensveis para o monitoramento de componentes traos atmosfricos tem aumentado continuamente. As razes para isto incluem no apenas a crescente preocupao com a qualidade ambiental, mas tambm o fato da poluio atmosfrica no ser um problema apenas local. Alm de: o papel desses compostos em ciclos qumicos globais, os problemas de odor (ex. H2S)

Amostra de Ar
Informaes seguras sobre componentes do ar so necessrias para o entendimento do seu comportamento qumico e fsico na atmosfera, e para identificar, solucionar ou controlar um problema ambiental. Os componentes principais ( N2 e O2 e outros gases) se mantm constantes na atmosfera. As demais espcies qumicas encontram-se geralmente em concentraes muito baixas na atmosfera, devido a processos de disperso e diluio.

Amostra de Ar
O mtodo de amostragem utilizado deve ser o mais

eficiente possvel, devendo-se tomar cuidados especficos para evitar problemas, que uma vez ocorridos nesta etapa, no podero ser corrigidos posteriormente durante a anlise.

Os aspectos mais relevantes a serem considerados no planejamento de uma amostragem so:


os objetivos do trabalho, que influenciam diretamente na escolha do mtodo de amostragem.

Amostra de Ar
Os aspectos mais relevantes a serem considerados no planejamento de uma amostragem so: ao lado das concentraes esperadas do analito. a disponibilidade de dados meteorolgicos. o transporte e estocagem das amostras e as condies de anlise.

Amostra de Ar
Um sistema ideal de amostragem de ar deve atender aos seguintes requisitos: a amostra deve ser representativa da matriz. o procedimento de amostragem deve ser simples, para que possa ser utilizado em qualquer regio (inclusive em reas remotas). o tamanho da amostra obtida deve ser compatvel com a sensibilidade do mtodo analtico e, no devem ocorrer perdas e/ou degradao da amostra durante o perodo de amostragem, ou durante o tempo entre a amostragem e a anlise.

Amostra de Ar
A escolha inadequada do mtodo pode levar formao de artefatos durante a amostragem e no perodo anterior anlise qumica, gerando falsos resultados.

Amostra de Ar
Desafios :

A amostragem e a anlise de compostos gasosos so difceis.


So volteis temperatura ambiente e alguns so solveis em gua. Esto presentes na atmosfera (remota e/ou poluda) em concentraes muito baixas, na faixa de ng m-3 a g m-3, sendo geralmente necessria uma etapa de pr-concentrao na amostragem, para melhorar a sensibilidade do mtodo, e/ou o isolamento do composto de interesse, para reduzir ou eliminar possveis interferncias. So compostos bastante reativos.

Amostra de Ar
Mtodos de amostragem para compostos na atmosfera Trs principais tipos: amostragem passiva, amostragem ativa (contnua e descontnua) e sensoriamento remoto.

Amostra de Ar
Amostragem Ativa (contnua / descontnua)
o ar succionado para dentro do dispositivo de

amostragem com o auxlio de uma bomba a vcuo. O uso de bombas represente uma dificuldade logstica, principalmente em reas remotas, exigindo baterias ou uma linha de energia eltrica. mais comumente aplicados que aqueles de amostragem passiva no monitoramento de constituintes traos atmosfricos

Amostra de Ar
Amostragem contnua: baseia-se na combinao adequada e automatizada dos sistemas de amostragem e anlise, na forma de um instrumento designado por monitor, analisador ou amostrador contnuo, colocado no local de amostragem por um perodo adequado para as medidas desejadas. A etapa de anlise ocorre em janela de tempo muito pequena, regulada pelo sistema de automatizao, normalmente a partir de 1 s.

Amostra de Ar
Amostragem contnua:

Uma vantagem da amostragem contnua a possibilidade de medida das variaes das concentraes do poluente em um curto perodo de tempo.

bastante til na identificao de picos de concentrao, situaes de alerta e acidentes, na avaliao da conformidade da qualidade do ar com padres de curto prazo.

Amostra de Ar
Amostragem descontnua:

Mais utilizada que a contnua, principalmente porque nem todos os mtodos de amostragem so passveis de automatizao, e nem sempre podem ser acoplados a um sistema de anlise.

As amostras so coletadas por um tempo estabelecido, sendo depois transportadas para posterior anlise em laboratrio. Os resultados obtidos representam uma integrao das concentraes na atmosfera local, em um determinado intervalo de tempo. Alguns desses mtodos so muito trabalhosos e em comparao com os mtodos de amostragem contnuos tm a desvantagem da necessidade de posterior anlise em laboratrio. So normalmente de custo mais baixo e de execuo mais fcil.

Amostra de Ar
Amostragem descontnua: A amostragem descontnua aplica mtodos descontnuos sem pr-concentrao (amostragens instantneas), que envolvem a coleta de amostras em um intervalo de tempo pequeno utilizando recipientes evacuados, como ampolas de vidro, botijes de ao inoxidvel ou alumnio, os chamados canisters, ou bolsas plsticas.

Amostra de Ar
Amostragem sem pr-concentrao Os dispositivos mais utilizados neste tipo de amostragem so as bolsas plsticas e os canisters.

Uma importante caracterstica da amostragem utilizando esses recipientes a eficincia de coleta, que normalmente de 100%.

Amostra de Ar
Principais limitaes: o volume da amostra limitado a poucos litros, o que pode ser insuficiente para anlise de compostos encontrados em baixas concentraes no ar a integridade da amostra durante a estocagem normalmente duvidosa devido possibilidade de perda dos compostos amostrados por adsoro nas paredes do recipiente, reaes qumicas entre compostos existentes no ar amostrado ou instabilidade do composto de interesse.

Amostra de Ar
Botijes de ao inoxidvel ou alumnio, os conhecidos canisters, causam menos problemas de contaminao que as bolsas e alm de permitirem anlises mltiplas, dispensarem energia eltrica e no apresentarem problemas debreakthrough (saturao), so robustos e podem ser reutilizados por muitos anos. No entanto, os custos iniciais so elevados e perdas significativas de muitos compostos contendo O, N e S tm sido observadas. Alm disso, um severo procedimento de limpeza e a minimizao da rea interna superficial ativa so essenciais antes do uso, para evitar as perdas por adsoro na superfcie.

Amostra de Ar
Amostragem Ativa Estes amostradores foram inicialmente desenvolvidos para aplicao no monitoramento da exposio pessoal em ambientes de trabalho, onde as concentraes dos poluentes so bastante altas.

Amostra de Ar
A aplicao dos amostradores passivos no monitoramento de gases ou vapores tem se tornado uma alternativa atraente devido s vantagens que apresentam quando comparados com as tcnicas ativas: so simples, de baixo custo, pequenos e leves, facilitando o transporte para locais de difcil acesso, no exigem energia eltrica, calibraes peridicas, medidas do volume de ar amostrado e nem pessoal tcnico permanentemente no local de amostragem.