Analtica Avanada II

Sb (antimnio)
IDENTIFICAO
Nome do discente: Cristian Jos Giertyas
Nvel: Doutorado
Orientador: Janana Heberle Bortoluzzi
Professora: Daniela Santos Anunciao

Macei,
Setembro / 2016

INTRODUO
1. Sb (antimnio)
Encontrado em mais de 100 espcies de minerais
Encontrado na forma de Sb2S3 (estibina)
Seus compostos so potencialmente txicos
empregado em ligas metlicas , pinturas, cermicas, esmaltes,
vulcanizao da borracha.

Toxicidade

Sb(III)

Leishmaniose

Sb(V)
Rim, fgado, sangue

Complexos com medicamentos

2
Sources: CRC Handbook of Chemistry and Physics and the American

2. Definio do problema

Sb (III) e Sb (V)

3. Escolha do mtodo
3

Sources: T. Madrakian, E. Bozorgzadeh. Journal of Hazardous Materials 170

5. Tratamento da amostra (padro)

2.0200.0 ng de
Sb(III)
1.0 mL soluo KI 0,3 mol L1

vermelho de bromopirogalol

5 min
3000 rpm

0.1 mL de soluo BPR 1.79105 mol

2.0
L1mL de soluo tampo fosfato pH 6.4
1.0 mL de soluo CTAB 2.0% (w/v)
10 mL
Brometo de cetiltrimetilamnio

Determinao de Sb Total
2.0 mL de soluo KI 1% (w/v)

9 mL H2O(l)
Repouso 10 min

Branco

2.0 mL de soluo C6H8O6 10% (w/v)

574 nm

Dissolvida
0,5 mL
etanol

Sources: T. Madrakian, E. Bozorgzadeh. Journal of Hazardous Materials 170

5. Tratamento da amostra (urina e plasma)

Sb(III)-BPR-CTABExtrao pelo mtodo CPE

Determinao de Sb (V) e Sb (III)

amostra
urina urina + 10 mL (1:1
25 mL amostra
H2O/HNO3) + aquecimento 10 min + 5 mL
HNO3 concentrado + filtrao e diluio
em H2O
2 mL transferidos para tubos 10 mL (adio padro)
recuperao

Determinao de Sb (V) e Sb (III)

amostra plasma
25 mL de plasma + 2 mL de acetonitrila +
centrifugao
2 mL transferidos para tubos 10 mL (adio padro)
recuperao

5
Sources: T. Madrakian, E. Bozorgzadeh. Journal of Hazardous Materials 170

6. Medida
Sb(III)-BPRCTAB

6
Sources: T. Madrakian, E. Bozorgzadeh. Journal of Hazardous Materials 170

7. Calibrao

7
Sources: T. Madrakian, E. Bozorgzadeh. Journal of Hazardous Materials 170

8. Alteraes propostas

HPLC-HG-AFS
206.8
nm
212.7
nm
217.6
nm
231.2
nm

Lmpada
oco Sb

catodo

A. Sayago, R. Beltran, M. A. F. Recamales and J. L. Gomez-Ariza, J. Anal. At. Spectrom.,

10. Comparao das tcnicas

Espectrometria de absoro molecular
-UV/VIS

HPLC-HG-AFS

Absoro molecular na regio do UV/Vis

Separao, gerao de hidretos e

emisso atmica

Pr concentrao da amostra

Maior sensibilidade

Preparo de amostra em meio cido (urina)

Precipitao de protenas com acetonitrila
(plasma)

Preparo de amostra em meio cido

(urina)
Precipitao de protenas com
acetonitrila (plasma)

25 mL de amostra

200 L de amostra

Anlise total de Sb

Anlise individual de Sb

45 min (Sb (III)+ Sb(V)+ Sb (total))

6 minutos (Sb (III)+ Sb(V)+ Sb (total))

Eliminao de interferncias
9
Sources: T. Madrakian, E. Bozorgzadeh. Journal of Hazardous Materials 170

Obrigado!

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Sources: T. Madrakian, E. Bozorgzadeh. Journal of Hazardous Materials 170