Universidade Federal do Piau

Centro de Cincias da Sade-CCS

Controle de Qualidade Fsico-Qumico de Medicamentos
Prof. Dr Eilika Andria Feitosa Vasconcelos

VALIDAO DE MTODO

Teresina-PI, dezembro de 2016

INTRODUO

Antibitico -Lactmico de espectro moderado

Penicilina semissinttica, derivada da ampicilina

Composto estvel em meio cido

Inibio da produo de protenas da parede celular bacteriana

LISE

INTRODUO

A fabricao de medicamentos requer cuidados especficos que visam tanto o

atendimento das necessidades e expectativas dos pacientes, quanto de requisitos
regulamentares.
Qualidade

Processos

Procedimen
tos de
Limpeza

Segurana

Mtodos
analticos
de controle

INTRODUO

A validao da limpeza consiste em uma sistemtica utilizada para assegurar que

os procedimentos de limpeza de equipamentos removam, efetivamente, os resduos
existentes at um nvel de aceitao pr-determinado, considerado seguro. (FDA,
1993)

INTRODUO
Avanos das tcnicas analticas instrumentais
resduos

deteco (traos) dos

Linearidad
e

LQ e LD

Exatido

Guia para Validao ANVISA

Protocolos internacionais
Preciso

Seletividad
e

INTRODUO
Validao de mtodos analticos

Contaminaes cruzadas

Validao de limpeza
efeitos colaterais inesperados

Objetivo

Validar o mtodo de cromatografia lquida de alta eficincia com deteco

ultravioleta (CLAE-UV) para a determinao de resduos de amoxicilina, oriundos
do processamento do p para suspenso oral, visando a validao do processo de
limpeza em uma indstria farmacutica de penicilnicos

PARTE EXPERIMENTAL

Preparao da Soluo

25 mg Amoxicilina

70 ml Fosf. Postassio

O equivalente a 25 mg
de amoxicilina (padro)
foi pesado
Transferiu para um
bolo volumtrico e
adicionou 70 ml de
Fosfato de Potassio
Misturou a soluo
com o auxilio de um
ultrassom e depois
completou com Fosfato
de Posstasio
Procedimento repetiu
para o Placebo
(excipiente)

Curva de Calibrao
Pegou-se uma
alquotas de 0, 100,
200, 300, 400, 500,
600 e 700 uL da
soluo de Amoxicilina
Transferiu novamente
para um balo e
adicionando 1 ml da
soluo com placebo e
completando com tampo
e depois filtrou-se.

Transferiu para um
balo volumtrico de
10 m e diluiu com
soluo tampo

A concentrao final de
placebo nas solues da
curva corresponde ao teor
de placebo esperado para
resduos de aceitao
(10ug/ml) na suspenso

Amostragem

A amostragem direta de superfcie com auxlio de swab

O swab entrou em contato na rea de 25 cm, cujo limite mximo de aceitao
para o ativo amoxilicina foi de 10 ug/cm.
O swab foi colocado em tubo de ensaio e diludo com 25 ml de tampo. Gerando
uma concentrao final de 10ug/mL
Agitado Vortex e ultrassom 30 min

Procedimento Analtico Preparo da

Amostra

Soluo do swab foi filtrada em membrana de 0,45 um

Retirou 50 uL para anlise cromatogrfica

Coluna C18 250 x 4,6 mm; fase mvel composta por tampo fosfato de potssio;
Fluxo de 1,5 mL/min; detector UV; comprimento de onda de 230 nm; tempo total
de corrida de 3 min

Procedimento de Validao

Linearidade e Seletividade (efeitos de

matriz)

Linearidade e Seletividade (efeitos de

matriz)

Exatido, preciso e limites

RESULTADOS E DISCUSSO

LINEARIDADE

TESTE DE RYAN - JOINER

CURVAS DE CALIBRAO

SELETIVIDADE (EFEITOS DE MATRIZ)

EXATIDO, PRECISO E LIMITE

EXATIDO, PRECISO E LIMITE

EXATIDO, PRECISO E LIMITE

EXATIDO, PRECISO E LIMITE

APLICAO DO MTODO VALIDADO

CONCLUSO