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Disciplina: CQ068-Espectrometria II

Professor Dr. Fabio Simonelli


Aluna: Thaciani Caldeira da Silva
Semente de Jatropha
 O óleo da Jatropha, também conhecido como pinhão-
manso, é utilizado como matéria-prima na obtenção
do biodiesel por transesterificação do seu óleo.
 A extração do óleo de sementes de Jatropha curcas é
feita em Aparelho Soxhlet utilizando n-hexano como
solvente.
 120 g da semente → gera 49 g de óleo. (Tem um bom
rendimento)
 Conforme a reação seguinte:
 Reação:
 óleo de Jatropha (triglicerídeo) + metanol + NaOH( catalisador)
→ biodiesel + glicerol
 Temperatura: a temperatura foi mantida à 55 °C
 Tempo de duração: 60 minutos
 Foi usado excesso de metanol (5 mol) – para que a reação não
reverta, devido a água e ao catalisador.
 Separação de fases por decantação – Biodiesel ( menos denso) e
Glicerol ( mais denso)

 Foi feita evaporação do excesso de metanol na fase biodiesel.


 Filtração e purificação do biodiesel através de lavagem com água
 Utiliza-se a análise de RMN de 1H para monitorar o
progresso e confirmar a conclusão da reação.
 Os resultados obtidos foram comparados com
metodologia estabelecida pela ASTM (American
Society for Testing and Materials)
 Foram obtidos os seguintes espectros de RMN de 1H:
 Espectros do óleo vegetal virgem;
 Espectro do meio reacional intermediários (após 40
min)
 Espectro do produto final, o biodiesel (após 60 min)
 Os espectros de RMN de 1H foram registrados em
espectrofotômetro Bruker DRX- 400 operando a
400,13MHz
 O solvente é o clorofórmio deuterado. CDCl3 .
 A diferenciação entre o óleo de Jatropha virgem, seus
ésteres metílicos correspondentes e intermediários reacionais,
pode ser alcançada através de inspeção visual das diferenças
nos espectros de RMN de 1H em vários estágios do processo
de transesterificação.
 Para confirmar a conclusão da reação como sugerido pela
análise de RMN de 1H, utilizou-se análise de Cromatografia
Gasosa para quantificar os produtos de acordo com o método
padrão ASTM D-6751,(identificar ésteres presentes no
biodiesel).
 A concentração de triglicerídeos e glicerol é igual ou muito

próxima a zero na amostra final de biodiesel de Jatropha.


Isto está de acordo com os resultados de espectroscopia
de RMN de 1H indicando que pelo menos 99,7% do óleo
de Jatropha foi transesterificado em B100(100%
biodiesel).
 O princípio de identificação de hidrogênios de glicerol
demonstrou que a RMN de 1H pode ser aplicada à
produção de biodiesel para monitorar e quantificar a
reação de transesterificação do óleo vegetal. Resultados
experimentais mostraram que a reação atinge o final a
55 °C na presença do catalisador de NaOH. Os
resultados do método ASTM D6751 estão de acordo com
a análise de espectroscopia de RMN e sugerem que a
transesterificação do óleo de Jatropha atingiu a
conclusão, com menos de 2% de produtos indesejados,
como mono e diglicerídeos nos produtos finais de
biodiesel.
Obrigada.