ESPECIAÇÃO REDOX DE ARSÊNIO EM AMOSTRAS

AMBIENTAIS: estudos envolvendo a detecção por espectrometria

de absorção atômica acoplado a geração de hidretos HG-AAS.

Marcos H. P. WONDRACEK (PG)1, Valdinei M. Alves (PG)1, Gian Paulo G. FRESCHI (PQ)2
Andrelson W. RINALDI1 (PQ), Nelson Luis C. DOMINGUES (PQ)1
Universidade Federal e-mail: marcoswondracek@gmail.com
da Grande Dourados 1. Faculdade de Ciências Exatas e Tecnologia, Universidade Federal da Grande Dourados, CEP 332, 79.825-070, Dourados-MS, Brasil.
2. Instituto de Ciência e Tecnologia, Universidade Federal de Alfenas, 37715-400 Poços de Caldas-MG, Brasil

INTRODUÇÃO
INTRODUÇÃO RESULTADOS EE DISCUSSÃO
RESULTADOS DISCUSSÃO

Especiação redox é a determinação da concentração de um 0,4

As (III)
BG
0,7 As (III)
BG

elemento em diferentes estados de oxidação em uma matriz (somando 0,6

0,5
as concentrações dessas espécies, obtêm-se a concentração inorgânica 0,3

Absorbância
0,4

Absorbância
total do elemento na amostra). Hoje, somente a concentração total não 0,2 0,3

se mostra suficiente para caracterizar uma amostra, pois há exemplos no 0,1

0,2

qual a toxicidade de um mesmo elemento pode mudar drasticamente de 0,1

0,0
uma espécie para outra.1 Sendo assim, a especiação química se torna 0,0
-0,1

essencial para uma análise química quantitativa.2 0 1 2 3 4 5 6

-1
7 8 0 10 20 30 40 50 60
C om prim ento em cm
70 80 90 100

conc. de H Cl em m ol L
O Arsênio liberado no ambiente, por processos industriais, já são
Figura 2. Otimização do Sistema de Geração de Hidreto
três vezes mais do que aquele liberado pelas fontes naturais. O homem
libera o arsênio no uso de pesticidas, aplicação de fertilizantes, queima
de combustíveis fósseis e disposição de resíduos industriais.3
A espectrometria de absorção atômica com geração de hidretos (HG
AAS) tem se tornado uma técnica de detecção empregada na
especiação de arsênio, pois permite obter bons limites de detecção.4

OBJETIVO
OBJETIVO HC l 5,0 M
0,15
0,5
0,16
HC l 2,5 M
0,14
0,4

O objetivo deste trabalho é desenvolver uma metodologia analítica

0,12
0,10

A b s o rb â n c ia
0,10

A b so rb â n cia
Absorbância

0,3

de análise de arsênio por especiação redox em amostras ambientais 0,08

0,06 0,2
0,05

como: água, solo e sedimento utilizando espectrometria de absorção 0,04

0,02
0,1

atômica acoplado ao gerador de hidretos (HG-AAS) e aplicá-la em 0,00

1 2 3 4 0,00
1 2 3 4 5
0,0
1 2 3 4 5 6

amostras ambientais do rio Dourados. Experim ento Expe rim ento E xperim ento

Figura 3. Estudo da cinética de reação do As (V) com NaBH4 em meio de HCl

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Tabela 4. Determinação de As (III) e As (V) no solo
e sedimento extraído com H3PO4 1,0 mol L-1 Os resultados da
A determinação de As (III) e As (total) por HG-AAS foram determinação seletiva do
realizadas por meio de um espectrômetro de Absorção Atômica em As (III) e As (total) nas
Chama, modelo AA 240FS Varian, equipado com queimador amostras de água estão
ar/acetileno. A geracão de hidreto foi obtida através de um gerador abaixo do limite de
automático de vapor (HG), modelo VGA 77 marca Varian. Que é detecção do método.
composto por sistema de bombeamento das soluções, uma bobina
reacional com comprimento de 50 cm e um separador gás-líquido. Espécie LD em µg L-1
Um fluxo de Argônio, com pureza de 99,999%, carrega a arsina As (III) 0,31
formada na bobina reacional e separada no separador gás-líquido até
As (total) 0,092
a cela de quartzo, localizada a cima da chama ar/acetileno do
espectrômetro de absorção atômica (AAS). A figura 1 traz o diagrama
esquemático do sistema HG-AAS.
CONCLUSÃO
CONCLUSÃO
•A determinação seletiva de As (III) é simples de ser executada. Já,
para a determinação de As (total) é necessária uma etapa de pré-
redução a fim de reduzir o As (V) a As (III), uma vez que As (V) possui
uma baixa cinética na reação com NaBH4.
•Com base nos resultados obtidos pelo método proposto conclui-se
^ que não há contaminação de Arsênio no rio Dourados
Bobina
reacional
BIBLIOGRAFIA
BIBLIOGRAFIA

1. TIAN, Y., et al. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 2010. 25(1): p. 48-54.

2. MIR, K.A., et al. Talanta, 2007. 72(4): p. 1507-1518.

amostra
3. MANDAL, B.K. e K.T. SUZUKI. Talanta, 2002. 58(1): p. 201-235.
resíduo
4. SUR, R., et al. Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 1999. 363(5-6): p. 526-530.

AGRADECIMENTOS
AGRADECIMENTOS

Figura 01. Diagrama esquemático do sistema HG-AAS.