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Amostragem CETEM
Amostragem CETEM
AMOSTRAGEM
Captulo 2
Rio de Janeiro
Dezembro/2004
19
INTRODUO
O processo de amostragem consiste na retirada de quantidades moduladas de
material (incrementos) de um todo que se deseja amostrar, para a composio da amostra
primria ou global, de tal forma que esta seja representativa do todo amostrado.
Em seguida, a amostra primria submetida a uma srie de estapas de preparao
que envolvem operaes de cominuio, homogeneizao e quarteamento, at a obteno
da amostra final, com massa e granulometria adequadas para a realizao de ensaios
(qumicos, fsicos, mineralgicos etc).
Cabe ressaltar que a representatividade referida vlida para a(s) caracterstica(s)
de interesse (densidade, teor, umidade, distribuio granulomtrica, constituintes minerais
etc) definida(s) a priori. E, ainda, que todos os cuidados devem ser tomados para que essa
representatividade no se perca, quando da preparao da amostra primria.
Amostragem , portanto, um processo de seleo e inferncia, uma vez que a partir
do conhecimento de uma parte, procura-se tirar concluses sobre o todo. A diferena entre
o valor de uma dada caracterstica de interesse no lote e a estimativa desta caracterstica
na amostra chamada erro de amostragem.
A importncia da amostragem ressaltada, principalmente, quando entram em jogo
a avaliao de depsitos minerais, o controle de processos e a comercializao de
produtos. Ressalte-se que uma amostragem mal conduzida pode resultar em prejuzos
vultosos ou em distores de resultados com conseqncias tcnicas imprevisveis. A
amostragem , sem dvida, uma das operaes mais complexas e passveis de introduzir
erros, deparadas pelas indstrias da minerao e metalurgia.
Uma boa amostragem no obtida tendo-se como base apenas o juzo de valor e
a experincia prtica do operador. O emprego da teoria da amostragem, ou seja, o estudo
dos vrios tipos de erros que podem ocorrer durante a sua execuo, imprescindvel.
(1,2)
CONCEITUAO
Da Amostragem
Amostra
20 Amostragem
O mtodo de retirada da amostra deve garantir que ela seja representativa deste
todo, no que diz respeito (s) caracterstica(s) de interesse.
Incremento
Lote uma quantidade finita de material separada para uma utilizao especfica.
Amostra Primria ou Global
Ea
Eap Ep
21
Eap
onde:
Ep1 Ep 2 Ep 3 Ep 4 Ep 5 ,
22 Amostragem
onde:
Ep1 = perda de partculas pertencentes amostra;
Ep2 = contaminao da amostra por material estranho;
Ep3 = alterao no intencional da caracterstica de interesse a ser medida na
amostra final;
Ep4 = erros no intencionais do operador (como a mistura de subamostras
provenientes de diferentes amostras); e
Ep5 = alterao intencional da caracterstica de interesse a ser medida na amostra
final.
Os erros E a1 , Ea2 , Ea3 , Ea4 e Ea5 podem ser definidos quantitativamente. Suas
mdias e varincias podem ser estimadas a partir de resultados de experimentos
variogrficos (3).
Os erros E a6 , E a7 e E p no podem ser estimados experimentalmente. Todavia,
possvel minimiz-los e, em alguns casos, elimin-los, evitando assim os erros sistemticos
indesejveis.
23
(1)
24 Amostragem
Amostragem Sistemtica
( xi x )2
( nt 1)
St
25
[2.1]
onde:
St = estimativa da variabilidade do material a partir de nt ensaios exploratrios,
expressa como desvio padro;
xi = valor atribudo ao parmetro de interesse no incremento individual i;
x = mdia dos valores de xi e
nt = nmero de incrementos para ensaios exploratrios.
Cabe ressaltar que estamos supondo que os valores para o parmetro de interesse,
no material a ser amostrado, se distribuem segundo uma distribuio normal (distribuio
de Gauss), com mdia P e desvio-padro V .
Como nt um nmero limitado de incrementos selecionados para ensaio, St
apenas uma estimativa da variabilidade verdadeira do material V . E, portanto, quanto maior
o nmero de incrementos, mais St se aproxima de V.
Se for retirada uma amostra primria composta por n incrementos, o erro total de
amostragem 1 dado por (Anexo I):
Ea
r t(n t 1; D / 2 )
St
n
[2.2]
onde:
St = estimativa da variabilidade do material a partir de nt ensaios exploratrios,
expressa como desvio padro;
t (nt 1; D / 2) = t-Student para ( nt 1 ) graus de liberdade e um nvel de confiana
(1-D ) (Tabela 2.1 do Anexo II) e
n = nmero de incrementos retirados para compor a amostra primria.
Neste caso, estamos supondo que a amostra primria muito pequena em relao
ao universo a ser amostrado, que o caso mais usual no tratamento de minrios.
1Nesse
26
Amostragem
27
de uma situao prtica de amostragem, aproximaes empricas permitem que seja usada
com facilidade.
Teoria de Pierre Gy
Sa
1 1
d 3 .Q. l.f .h
w W
[2.3]
onde:
Sa = estimativa do erro total de amostragem expresso como desvio-padro;
d = dimetro mximo das partculas no material a ser amostrado; normalmente
aproximado pela abertura de peneira, em centmetros, que retm 5% do material;
Q = fator de composio mineralgica, em g/cm3;
w = massa mnima da amostra, em gramas;
W = massa do material a amostrar, em gramas;
l = fator de liberao do mineral, adimensional;
f = fator de forma das partculas, adimensional e
h = fator de distribuio de tamanho das partculas, adimensional.
Para um dado minrio em uma dada granulometria, os fatores Q, l, f e h podem ser
reunidos em um nico fator, de valor constante, C = Q. l.f.h, ficando a equao igual a:
Sa
1 1
d 3 . C
w W
[2.4]
28 Amostragem
Sa
d3C
w
[2.5]
x(100 x) U
(100 x)
x
x(100 x)
UA
UB
100
100
[2.6]
onde:
U = mdia ponderada dos pesos especficos de todas as partculas, em g/cm3;
x = teor do mineral de interesse na amostra, em decimal;
UA = peso especfico do mineral de interesse, em g/cm3;
UB = peso especfico da ganga, em g/cm3.
Fator de Liberao do Mineral (l)
29
se d d d o : l 1,
se d > do : l
do
,
d
onde:
d = dimetro mximo das partculas no material, em centmetros;
do = dimetro mximo das partculas que assegure uma completa liberao do
mineral de interesse, em centmetros.
O parmetro do pode ser estimado atravs de microscopia ptica.
A determinao do valor de l, como apresentado acima, no est baseada em
consideraes cientficas, mas sim em estudos prticos realizados em inmeros minrios.
Fator de Forma das Partculas (f)
prtica usual referir o tamanho (d 95 ) das partculas pela abertura da peneira que
retm 5% do material. Assim, apenas as partculas de maior tamanho na distribuio so
utilizadas no clculo de erro de amostragem, desprezando-se as partculas menores. Como
S2a proporcional a d3, as partculas maiores levam a estimativas pessimistas e implicam
amostras desnecessariamente grandes.
Portanto, recomenda-se:
h = 0,25 para minrios que tenham sido cominudos para passar numa dada
abertura de peneira e
30
Amostragem
(4)
a
b
onde:
a = peso especfico do ouro, 19,3 g/cm3 e
b = teor de ouro, em decimal.
Fator de Liberao do Mineral (l)
e
d
onde:
e = dimetro mximo da partcula de ouro, em centmetros e
d = abertura da peneira que retm 5% do material, em centmetros.
31
(6)
O fator f pode variar entre 0,5 (quando a forma da partcula esferoidal) e 0,2
(quando as partculas so achatadas ou alongadas).
Fator de Distribuio do Tamanho das Partculas (h)
(3)
TCNICAS DE AMOSTRAGEM
O estudo dessas tcnicas tem por objetivo minimizar os erros cometidos nas etapas
de amostragem propriamente dita e de preparao da amostra primria.
Erros
Os erros mais comuns praticados na preparao de amostra so exemplificados a
seguir:
a)
b)
c)
d)
32 Amostragem
e)
O erro fundamental o nico erro que no pode ser evitado, pois teoricamente a
massa ideal da amostra seria aquela que englobasse todo o seu universo. Para que se
possa trabalhar com uma amostra de massa menor, normalmente necessrio diminuir a
sua granulometria. De uma maneira geral, a reduo da granulometria pode ser realizada
como segue:
a)
b)
c)
33
Amostradores
Os amostradores com trajetria retilnea, os mais comuns, devem ter arestas retas,
paralelas, simtricas em relao ao seu eixo e de espessura constante.
O amostrador corta o fluxo de minrio e coleta um incremento para compor uma
amostra (Figura 2.1).
VD
v
onde:
V = vazo do fluxo em unidade de massa/segundo.
[2.7]
34 Amostragem
Os amostradores com trajetria circular (Figura 2.2) possuem aberturas radiais que
cortam o fluxo de minrio, coletando um incremento para a composio de uma amostra.
Homogeneizao e Quarteamento
Todas as etapas de preparao, devem ser feitas observando-se tcnicas de
homogeneizao e quarteamento. Para isso, utilizam-se pilhas e/ou equipamentos
auxiliares.
Pilhas
35
de quartos opostos (1 e 3); outra pessoa ou grupo de pessoas (B) sero responsveis pelos
outros quartos (2 e 4).
36 Amostragem
37
Haver casos em que cada seo transversal poder constituir-se em uma amostra
final. Para isso, a massa de cada seo dever ter uma massa mnima calculada pela
equao Pierre Gy (equao (2.3)) ou Tabela de Richards (Tabela 2.2 do Anexo IV).
Quarteador Jones
Esse equipamento (Figura 2.6) constitudo por uma srie de calhas inclinadas, ora
para um lado ora para o outro. Quanto maior o nmero de calhas mais confiveis so as
amostras obtidas. As calhas devem ser de ao inoxidvel, com uma inclinao > 45q e no
devem possuir ngulos vivos. O nmero de calhas deve ser par e todas devem ter a mesma
largura, maior que 2d + 5 mm (d = dimetro da maior partcula).
O operador deve colocar a amostra a ser quarteada sobre o quarteador, de maneira
lenta e contnua, para evitar a obstruo das calhas e a emisso de partculas. Isso pode
ser executado com uma p cuja dimenso seja a mesma da seo longitudinal do
quarteador ou com um terceiro recipiente coletor da amostra. necessrio que a amostra a
ser quarteada esteja praticamente seca. Para obteno de amostras de menor massa,
repetir a operao com o material contido em um dos recipientes coletores.
38 Amostragem
suporte em um aro graduado (menor diviso: 5q), limitado a um ngulo mximo de 45q.
Esse aro pode ser colocado em qualquer posio da mesa.
39
40 Amostragem
41
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
1) SMITH, R., JAMES, G.V. The sampling of bulk materials. London: Royal Society of
Chemistry, 1981 (Analytical Sciences Monographs, 8).
2) MARQUES, J.C. Teoria e prtica de amostragem de materiais a granel segundo o
formalismo de P. Gy. Tcnica, v. 40, n. 451-452, p. 157-201, 1979.
3) VALENTE, J.M.G.P. Geomatemtica - Lies de geoestatstica - Ouro Preto:
Fundao Gorceix, 1982. v. 3: Teoria das Variveis Regionalizadas e Anlise
Variogrfica.
4) OTTLEY, D.J. Gy's. Sampling slide rule. Revue de L'Industruie Minerale. St.
Etienne. s/d.
5) GY, P.M. The sampling of particulate materials: general theory. In: SYMPOSIUM
ON SAMPLING PRACTICES IN THE MINERAL INDUSTRIES, Sept. 1976,
Melbourne. Procedings.
6) GY, P.M.. Sampling of particulate materials theory and practice. Amsterdam:
Elsevier, 1982.
7) TAGGART, A.F. Handbook of mineral dressing: ore and industrial minerals. New
York: John Wiley, Sec. 19, 1945.
8) LUZ, A.B., POSSA, M.V. Amostragem para processamento mineral. Rio de Janeiro:
CETEM, 1982. (CT-41).
9) POSSA, M.V. Amostragem e balano de massas. In: Curso de beneficiamento de
minrios para tcnicos de nvel mdio da Serrana S/A. Mdulo 6, Rio de
Janeiro: CETEM, 1986. (CA-09/86).
10) GIRODO, A.C. Amostragem de minrios para projetos e operaes de instalaes
de beneficiamento mineral. In: ENCONTRO NACIONAL DE TRATAMENTO DE
MINRIOS E HIDROMETALURGIA, 11., 1985, Natal.
11) LUZ, I.L.O.; OLIVEIRA, M.L.M., MESSIAS, C. F. Homogeneizador/Quarteador de
minrios: projeto e construo. In: ENCONTRO NACIONAL DE TRATAMENTO
DE MINRIOS E HIDROMETALURGIA, 10, 1984, Belo Horizonte.
12) CMARA, A.L., COUTINHO, I.C.. Amostragem aplicada a algumas matriasprimas pela Magnesita S/A. Belo Horizonte, 1977. 25p.
13) SAMPAIO, J. A. Estudos preliminares de concentrao de wolframita. Rio de
Janeiro: CETEM/CPRM, 1980. (RT-04/80).
14) GOES, M.A.C.; POSSA, M.V.; LUZ, A.B. Amostragem de minrios. Rio de Janeiro:
CETEM, 1991, 48 p. (Srie Tecnologia Mineral, 49).
42 Amostragem
ANEXOS
ANEXO I
CONSIDERAES SOBRE O ERRO DA AMOSTRAGEM
r t kn 1; D / 2
V
kn
[2.8]
onde:
tkn 1; D / 2
liberdade;
k = nmero de amostras primrias retiradas do universo amostrado e
n = nmero de incrementos retirados para compor cada amostra primria.
Para uma amostragem aleatria ou sistemtica, o desvio-padro do erro de
amostragem dado por:
Sa
V
n
[2.9]
onde:
V = variabilidade verdadeira do material;
n = nmero de incrementos retirados para compor cada amostra primria.
S
r t ( kn1;D / 2) a
k
[2.10]
ANEXO II
Tabela 2.1 - Valores da Distribuio de t-Student (1) (Caso Bilateral)
GRAUS DE
LIBERDADE
50
75
90
95
97,5
99
99,5
1,00
2,41
6,31
12,7
25,5
63,7
127
99,9
637
0,816
1,60
2,92
4,30
6,21
9,92
14,1
31,6
0,765
1,42
2,35
3,18
4,18
5,84
7,45
12,9
0,741
1,34
2,13
2,78
3,50
4,60
5,60
8,61
0,727
1,30
2,01
2,57
3,16
4,03
4,77
6,86
0,718
1,27
1,94
2,45
2,97
3,71
4,32
5,96
0,711
1,25
1,89
2,36
2,84
3,50
4,03
5,40
0,706
1,24
1,86
2,31
2,75
3,36
3,83
5,04
0,703
1,23
1,83
2,26
2,68
3,25
3,69
4,78
10
0,700
1,22
1,81
2,23
2,63
3,17
3,58
4,59
11
0,697
1,21
1,80
2,20
2,59
3,11
3,50
4,44
12
0,695
1,21
1,78
2,18
2,56
3,05
3,43
4,32
13
0,694
1,20
1,77
2,16
2,53
3,01
3,37
4,22
14
0,692
1,20
1,76
2,14
2,51
2,98
3,33
4,14
15
0,691
1,20
1,75
2,13
2,49
2,95
3,29
4,07
16
0,690
1,19
1,75
2,12
2,47
2,92
3,25
4,01
17
0,689
1,19
1,74
2,11
2,46
2,90
3,22
3,96
18
0,688
1,19
1,73
2,10
2,44
2,88
3,20
3,92
19
0,688
1,19
1,73
2,09
2,43
2,86
3,17
3,88
20
0,687
1,18
1,72
2,09
2,42
2,85
3,15
3,85
21
0,686
1,18
1,72
2,08
2,41
2,83
3,14
3,82
22
0,686
1,18
1,72
2,07
2,41
2,82
3,12
3,79
23
0,685
1,18
1,71
2,07
2,40
2,81
3,10
3,77
24
0,685
1,18
1,71
2,06
2,39
2,80
3,09
3,74
25
0,684
1,18
1,71
2,06
2,38
2,79
3,08
3,72
26
0,684
1,18
1,71
2,06
2,38
2,78
3,07
3,71
27
0,684
1,18
1,70
2,05
2,37
2,77
3,06
3,69
28
0,683
1,17
1,70
2,05
2,37
2,76
3,05
3,67
29
0,683
1,17
1,70
2,05
2,36
2,76
3,04
3,66
30
0,683
1,17
1,70
2,04
2,36
2,75
3,03
3,65
40
0,681
1,17
1,68
2,02
2,33
2,70
2,97
3,55
60
0,679
1,16
1,67
2,00
2,30
2,66
2,91
3,46
120
0,677
1,16
1,66
1,98
2,27
2,62
2,86
3,37
0,674
1,15
1,64
1,96
2,24
2,58
2,81
3,29
43
44 Amostragem
ANEXO III
EXEMPLO DE DETERMINAO DO NMERO DE INCREMENTOS PARA COMPOR UMA
(1)
AMOSTRA PRIMRIA
PROBLEMA
Vinte e cinco toneladas de um minrio de antimnio, tendo em mdia 40% Sb, foram
recebidos em 500 sacos de 50 kg cada. A retirada dos incrementos de amostragem foi feita
durante o descarregamento, utilizando-se ps. Qual o nmero de incrementos que deveria
ser retirado para compor a amostra primria, de forma que o erro total de amostragem fosse
menor que 0,5% Sb, a um nvel de 95% de confiana?
SOLUO
CLCULO DE ESTIMATIVA DE VARIABILIDADE DO MATERIAL ( St )
St =
2
( xi x )
(nt 1)
45
A partir dos valores dos teores de Sb nos 20 incrementos selecionados para ensaio,
obtm-se:
St
4,28 .
CLCULO DO NMERO DE INCREMENTOS PARA COMPOR A AMOSTRA PRIMRIA (n)
Supondo-se que ser retirada uma amostra primria muito pequena em relao ao
todo a ser amostrado, utiliza-se a Equao (2.2):
st
E a r t ( n t 1;D / 2 )
2,09 . 4,28
n=
05
,
n = 320.
Os testes mostraram que so necessrios 320 incrementos para compor a amostra
primria.
46 Amostragem
ANEXO IV
EXEMPLO DE DETERMINAO DA MASSA MNIMA DE UMA AMOSTRA COM
DISPONIBILIDADE DE INFORMAES(1)
PROBLEMA
1
tende a zero. Assim, a massa mnima de amostra (w), em gramas, que deve ser
W
1 3
d . Q . l. f . h .
S2a
CLCULO DA ESTIMATIVA DO ERRO DE AMOSTRAGEM ( Sa )
S
r t ( kn 1; D / 2) a
k
Considerando-se um erro total de amostragem (Ea ) de 0,2% ZnS e que ser retirada
apenas uma amostra do todo a ser amostrado (k = 1), sendo essa amostra composta por
um nmero infinito de partculas (n = f), pode-se calcular para um nvel de 95% de
confiana, a estimativa do erro total de amostragem segundo o desvio padro (Sa ):
Sa
Ea
k
t( kn1;D / 2 )
Sa
0,2
47
1
196
,
Sa = 0,10.
CLCULO DO FATOR DE COMPOSIO MINERALGICA (Q)
Sabendo-se que o minrio contm 5% de ZnS (x = 5), cujo peso especfico de 4,0
g/cm3 ( UA 4 , 0 ) e que o peso especfico da ganga de 2,6 g/cm3 ( UB 2 , 6 ) , podemos
calcular o fator de composio mineralgica segundo a equao (2.6):
Q
(100 x )
x
x (100 x )
.UA
. UB
100
100
(100 5)
5
Q = 5. (100 - 5). .4,0
.2,6
100
10
Q 1268,25 g/cm 3 .
DETERMINAO DO FATOR DE LIBERAO DO MINERAL (l)
d ! d o , logo l =
l
l
do
d
015
,
2,5
0,24.
48 Amostragem
f = 0,5.
DETERMINAO DO FATOR DE DISTRIBUIO DE TAMANHO DAS
PARTCULAS (h)
Considerando-se que o minrio foi cominudo para passar numa dada abertura de
peneira, sem que tenham sido removidos os finos, tem-se:
h = 0,25.
CLCULO DE MASSA MNIMA DA AMOSTRA (w)
1
S 2a
d 3 . Q.l. f .h
1
(2,5) 3 .(1268,25).(0,24).(0,5).(0,25)
2
(0,1)
59.449 g.
49
(7)
Caracterizao do Minrio
da Maior
Muito Pobre
Pobre ou
Partcula
ou Muito
Uniforme
Mdios
Rico ou
Muito Rico ou
Spotty
Exclusivamente
Uniforme
Ouro
Spotty
8"
9.600
32.000
5"
3.800
12.500
4"
2.400
8.000
40.000
2"
600
2.000
10.000
26.000
5.000
11/2"
350
1.150
5.000
14.000
2.500
1"
150
500
2.500
6.500
1.000
3/4"
85
300
1.400
3.600
500
1/2"
35
125
600
1.600
200
1/4"
10
30
150
400
14.000
100
38
6M
2,5
8,5
43
110
3.800
10 M
0,5
2,0
11
30
900
14 M
0,4
1,0
14
500
13
20 M
0,2
0,5
250
28 M
0,08
0,3
1,5
3,5
120
35 M
0,04
0,2
0,7
1,7
60
0,5
48 M
0,02
0,1
0,3
0,9
30
65 M
0,01
0,03
0,2
0,4
15
100 M
0,005
0,02
0,1
0,2
7,5
150 M
0,003
0,01
0,05
0,1
200 M
0,002
0,005
0,02
0,05
Obs.:
50 Amostragem
ANEXO V
EXEMPLO DE DETERMINAO DA MASSA MNIMA DE UMA AMOSTRA COM POUCAS
INFORMAES(13)
PROBLEMA
r t ( kn 1; D / 2)
s
n
r t (n 1; D / 2)
Ea
r318
,
0,025
E a = r 0,04
V
kn
51
BRITAGEM
- 6,5 mm
HOMOGENEIZAO e
QUARTEAMENTO
ESTOQUE
6500 kg
500 kg
BRITAGEM
- 3,5 mm
HOMOGENEIZAO e
QUARTEAMENTO
ESTOQUE
350 kg
150 kg
MOAGEM
- 417 Pm
HOMOGENEIZAO e
QUARTEAMENTO
MOAGEM
- 145 Pm
ESTOQUE
120 kg
30 kg
HOMOGENEIZAO e
QUARTEAMENTO
AMOSTRA A
1 kg
AMOSTRA B
1 kg
MOAGEM
- 74 Pm
MOAGEM
- 74 Pm
HOMOGENEIZAO
e QUARTEAMENTO
HOMOGENEIZAO
e QUARTEAMENTO
ESTOQUE
950 kg
50 g
Anlise Qumica
WO3
AMOSTRA C
1 kg
AMOSTRA D
1 kg
MOAGEM
- 74 Pm
MOAGEM
- 74 Pm
HOMOGENEIZAO
e QUARTEAMENTO
ESTOQUE
950 kg
50 g
Anlise Qumica
WO3
ESTOQUE
25kg
HOMOGENEIZAO
e QUARTEAMENTO
ESTOQUE
950 kg
50 g
Anlise Qumica
WO3
ESTOQUE
950 kg
50 g
Anlise Qumica
WO3