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Oliveira Et Al. (2001)
Oliveira Et Al. (2001)
Oliveira et al.
Quim. Nova
Artigo
INTRODUO
A reao foto-Fenton (Fe2+/H2O2/UV) tem atrado grande interesse no tratamento de efluentes devido ao seu alto poder oxidante
que, gerando radicais hidroxila, capaz de oxidar uma grande
variedade de compostos orgnicos1,2. A concentrao residual de
perxido de hidrognio um parmetro crucial no processo de
fotodegradao de contaminantes por reao foto-Fenton, visto
que uma vez consumido, a reao no prossegue, sendo necessria a sua reposio. Um mtodo simples e rpido para monitorar
H2O2 em linha de extrema importncia, pois permite otimizar a
eficincia da fotodegradao. A reao entre H2O2 e V(V) em
meio cido3 vem de encontro a esta necessidade.
A espectrofotometria UV-VIS a tcnica analtica mais
empregada nos laboratrios de rotina em funo de seu baixo
custo relativo, da facilidade de operao, da sensibilidade atingida, etc. O acoplamento desta tcnica a sistemas de injeo
em fluxo (FIA) tem se mostrado verstil em funo da seletividade e sensibilidade atingidas, da facilidade de operar etapas
de separao e/ou pr-concentrao em condies altamente
repetitivas e do gerenciamento de solues no-equilibradas: a
deteco, etapas de separao, disperso, tempos de residncia
da amostra, adio de reagentes, etc4. Vrios componentes dos
analisadores em fluxo tais como amostradores 5, filtros 6, reatores7, pontos de adio de reagentes8, colunas de troca- inica9,
detectores ticos 10 e eletroqumicos11, podem ser deslocados
de sua posio original at outra previamente selecionada do
percurso analtico mediante comutao12. Estas opes de
automao proporcionam a utilizao de diversas metodologias analticas, que esto em nmero cada vez maior na literatura. O monitoramento em linha de espcies qumicas em processos industriais outra potencialidade apresentada pelos sistemas FIA13.
A determinao espectrofotomtrica automatizada de perxido
de hidrognio ainda no foi estudada. Como a eficincia da
fotodegradao envolvendo a reao foto-Fenton depende da
concentrao de H2O2, o desenvolvimento de um procedimento
automatizado para monitorar H2O2 em linha relevante.
O mtodo proposto baseia-se na reao entre o on vanadato
e perxido de hidrognio em meio cido (eq. 1), levando a
uma colorao vermelha, devido formao do ction
peroxovandio (V):
(1)
PARTE EXPERIMENTAL
Materiais
O sistema de injeo em fluxo compreendeu uma bomba
peristltica Ismatec Modelo IPC-8, equipada com tubos de
bombeamento de Tygon com diferentes dimetros internos,
um espectrofotmetro Femto Modelo 482 equipado com uma
clula de fluxo em U com caminho tico de 1 cm e volume
interno de aproximadamente 180 L, um registrador KIPP &
Zonen Modelo BD111, um banho termosttico Tecnal Modelo
184, um injetor-comutador manual feito em acrlico, uma vlvula solenide Cole Parmer Modelo 98300-62, tubos de PTFE
de 0,8 mm de dimetro interno para construo da ala de
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Figura 1. Diagrama de fluxos e reator fotocataltico. S: solues analticas (2,0 mL min-1); A: amostra do reator (2,0 mL min-1); R: reagente
(2,0 mL min-1); C: transportador de amostra (4,8 mL min-1); L: ala de
amostragem (150 L); B: bobina de reao (100 cm); D1, D2: coleta de
resduos para posterior tratamento; x: ponto de confluncia; IC: injetorcomutador; E: espectrofotmetro (446 nm); rea hachureada: posio
seguinte do injetor-comutador. F: reator fotocataltico.
Mtodos
O diagrama de fluxos do sistema utilizado est representado na Figura 1. Na posio especificada desta figura, a vlvula
solenide V permite a passagem de soluo analtica em direo ala de amostragem L e o excesso de soluo descartado via D1. Mediante o acionamento do injetor-comutador IC,
a alquota selecionada por L injetada no fluxo transportador
C. A zona do analito recebe por confluncia o reagente R. O
Para a seleo do comprimento de onda de mxima absoro, inicialmente uma soluo contendo 1,0 x 10-3 mol L-1 de
H2O2 foi utilizada como amostra (A), gua como fludo transportador (C) e uma soluo 0,1 mol L -1 de metavanadato de
amnio em 0,5 mol L-1 de H2SO4 como reagente (R). No intervalo de comprimento de onda estudado (416 - 460 nm), o
mximo de absoro ocorreu em 446 nm, o qual foi utilizado
nos estudos posteriores.
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