Anais do 13O Encontro de Iniciação Científica e Pós-Graduação do ITA – XIII ENCITA / 2007

Instituto Tecnológico de Aeronáutica, São José dos Campos, SP, Brasil, Outubro, 01 a 04, 2007.

TRATAMENTOS TÉRMICOS DA LIGA Ti-6Al-4V PARA REALIZAÇÃO DE

ENSAIO DE FLUÊNCIA
Luiz Daniel Cortez
EEL-USP,Universidade de São Paulo, Escola de Engenharia de Lorena
ITA Instituto Tecnológico de Aeronáutica
Bolsista PIBIC-CNPq
luizdclja@yahoo.com.br

Danieli Aparecida Pereira Reis

ITA Instituto Tecnológico de Aeronáutica
Bolsista Pós-Doutorado FAPESP
danielireis@hotmail.com

Luciana A. Narciso Silva Briguente

ITA Instituto Tecnológico de Aeronáutica
Bolsista de Mestrado CAPES
lunarsi@bol.com.br

Carlos de Moura Neto

ITA Instituto Tecnológico de Aeronáutica
Professor Associado I
mneto@ita.br

Resumo. Neste trabalho é estudado o comportamento em fluência da liga Ti-6Al-4V e os diferentes tipos de estruturas obtidas por
diferentes tratamentos térmicos. As principais condições levadas em conta para os tratamentos foram: aquecimento, tempo de
permanência, atmosfera e velocidade de resfriamento. Nos tratamentos realizados a atmosfera não sofreu variação e foi utilizado
gás argônio, a temperatura variou de 600ºC a 1050ºC, o tempo de permanência variou de 30 min a 24h e a velocidade de
resfriamento variou de 6ºC/min ao forno até resfriamento rápido em água. As estruturas obtidas foram analisadas por Microscopia
Eletrônica de Varredura (MVE).

Palavras chave: Ti-6Al-4V, tratamentos térmicos, microestrutura.

1.Introdução

A liga Ti-6Al-4V é a mais importante das ligas de titânio usadas em engenharia, combinando propriedades
atrativas com trabalhidade e usinabilidade. Tem sido muito utilizada nas indústrias aeronáutica e aeroespacial,
particularmente para aplicações que requerem resistência em altas temperaturas (Sakai,T., Ohashi, M., Chiba, K.,
1998).O alto ponto de fusão do titânio (1678ºC) foi utilizado como uma forte indicação de que a liga poderia ter uma
boa resistência ao fenômeno de fluência sob uma determinada faixa de temperatura. Atualmente, a liga Ti-6Al-
4V ocupa uma importante posição com relação aos materiais utilizados na indústria aeroespacial, com 80 – 90% do
titânio sendo usado para esse fim (Perez, E. A. C., 2004).
A afinidade do titânio por oxigênio é um dos principais fatores que limitam a aplicação de suas ligas como materiais
estruturais em altas temperaturas. A oxidação resulta na perda de material pelo crescimento na camada de óxido e
endurecimento da liga pela dissolução de oxigênio (Welsh, G., Kahveci, A., 1988). A natureza da oxidação pode ter
uma influência importante sobre as propriedades nas temperaturas de operação. Uma camada fina de óxido
normalmente conduzirá a um aumento na resistência mecânica, mas a penetração intergranular do óxido geralmente
implica em um decréscimo no tempo de ruptura por fluência e fratura intergranular. A vida em serviço de um material é
bastante reduzida quando operar em atmosfera de combustão de gases quentes ou em meios corrosivos (Reis, D. A. P,
Silva, C. R. M., Nono, M. C. A, Barboza, M. J. R., Piorino, F., Perez, E. A. C., Santos, D. R., 1998). Revestimentos de
proteção que servem com barreiras à ação de oxigênio seriam, em princípio, passíveis de serem usados em ligas de
titânio por longo tempo em altas temperaturas. Todavia, problemas de aderência durante o ciclo térmico e a difusão dos
elementos do recobrimento no substrato são as atuais dificuldades encontradas na pesquisa destes materiais (Kearns, M.
W., Restall, J. E., 1998).
Neste cenário, o estudo de fluência de ligas de titânio tratadas termicamente e com diferentes microestruturas
obtidas após os tratamentos térmicos é um projeto inovador e representa um avanço tecnológico de grande magnitude,
visto a necessidade de estudo de oxidação e resistência em materiais estruturais em temperaturas elevadas e condições
de maior severidade.
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2. Revisão Bibliográfica

2.1. A liga Ti-6Al-4V

Titânio e suas ligas são excelentes para aplicações como componentes estruturais submetidos em altas temperaturas
devido sua alta resistência, baixa massa específica, boa resistência à corrosão e estabilidade metalúrgica. Uma parte
substancial da pesquisa em fluência tem sido dedicada à liga Ti-6Al-4V devido a sua importância industrial e
tecnológica. A sua alta resistência à fluência é de grande importância para uso em motores (Norris, G., 1994)-(Evans,
R. W., 1993). Entretanto, a afinidade com o oxigênio é um dos principais fatores que limitam sua aplicação como um
material estrutural em altas temperaturas. A alta solubilidade sólida do oxigênio no titânio resulta na perda de material e
na formação de uma camada frágil e de alta dureza durante a exposição ao ar em temperaturas elevadas. A reatividade
do titânio e suas ligas com o nitrogênio é similar a sua ação com o oxigênio, onde uma camada de óxido é formada na
superfície como um nitreto (Abkowitz, S., Burke, J. J., Hiltz Jr.,R. H., 1955). Avanços Têm sido observados avanços no
desenvolvimento de ligas de titânio com o objetivo de aumentar as propriedades de fluência, embora a oxidação
superficial limite o uso destas ligas a temperaturas superiores a 600ºC (Seco, F. J., Irrisari, A. M., 2001).
O titânio apresenta caracteristicas interessantes que o faz distinguir de outros metais leves; por exemplo, a 882ºC, o
titânio sofre uma transformação alotrópica de uma fase com estrutura hexagonal compacta (α) para uma fase cúbica de
corpo centrado (β). Esta transformação proporciona a possibilidade de se obter ligas com microestruturas α, β ou mista
α/β através de diferentes composições e tratamentos térmicos. O titânio é um metal de transição com uma camada
incompleta na estrutura eletrônica que permite formar uma solução sólida com a maior parte dosa elementos
substitucionais que apresentam uma diferença de raio atômico com relação ao titânio de no máximo +/- 20%. O titânio
e suas ligas podem reagir em temperaturas bem abaixo do respectivo ponto de fusão com vários elementos intersticiais,
por exemplo, os gases oxigênio, nitrogênio e hidrogênio. Nestas reações, com outros elementos, o titânio pode formar
solução sólida e compostos metálicos com ligação covalente ou iônica (Perez, E. A.C., 2004).
A respeito dos efeitos da transformação de fase, os elementos de liga são classificados como estabilizadores da fase
α ou da fase β. Os estabilizadores da fase α como o oxigênio e alumínio aumentam a temperatura de transformação de α
para β. Nitrogênio e carbono também são estabilizadores de α, mas esses elementos usualmente não são adicionados
intencionalmente na formulação da liga (Metals Handbook,, 1981). Estabilizadores β são magnésio, cromo, ferro,
molibdênio, vanádio, nióbio. Estes elementos de liga abaixam a temperatura de transformação de α para β, dependendo
da quantidade adicionada, e podem resultar na retenção de alguma fase β dependendo da temperatura (Metals
Handbook, 1981).
A indústria aeroespacial absorve cerca de 75% da produção mundial de titânio, sendo a liga Ti-6Al-4V uma das
ligas mais versáteis. Uma das características que mais tem contribuído para o crescimento do seu uso para fins
estruturais refere-se ao seu alto ponto de fusão. Sua utilização concentra-se em componentes aeroespaciais, onde a
resistência à fluência, fadiga e degradação são consideradas essenciais (Norris, G.,1994). A liga Ti-6Al-4V tem grande
importância comercial, complementando com mais da metade das aplicações das ligas de titânio nos Estados Unidos da
Améica e Europa. Elas oferecem a possibilidade de alto limite de resistência à tração e boa capacidade de ser
conformada, embora apresente uma redução da soldabilidade. Seu principal uso é para componentes forjados como pás
de turbinas para motores à jato (Perez, E. A. C., 2004). Deste modo, em aplicações e condições em que as ligas à base
de alumínio e à base de magnésio não se adaptem, as ligas de titânio normalmente são empregadas, apresentando um
desempenho superior (Barsoum, M., 1997).
Em virtude dessas características e da equivalência em um conjunto de propriedades, somente as ligas de titânio, e
potencialmente os materiais compostos poderão, futuramente, ocupar o mercado atual dos aços inoxidáveis,
dependendo naturalmente das condições de evolução dos custos associados ao domínio tecnológico envolvido nos
processos de obtenção destas novas ligas (Barsoum, M.,1997)-(Siegel, M., 1996).
As fases e as microestruturas de um material podem ser alteradas, isso permite que se escolha a melhor combinação
de propriedades mais adequada para cada aplicação (Callister, 2000).
As propriedades dos materiais polifásicos podem ser controladas e modificadas através dos métodos de deformação
plástica (com variação das quantidades relativas das fases; com variação do tamanho de grão de várias fases; ou com
modificação da forma e distribuição das fases) e recristalização (Callister, 2000). quase todas as estruturas comuns
estão fora do equilíbrio com sua vizinhança. O controle da estrutura é obtido, então, pelo controle de sua velocidade de
formação e dissolução. Na solidificação, o controle da velocidade de nucleação e de crescimento levam ao controle do
tamanho de grão, da homogeneidade e da integridade do material sólido, de modo semelhante o controle adequado da
velocidade de solidificação pode ser usado para purificação (Brophy, J. H., Rose, R. M., Wulff, J.,1964).
Ligas de titânio possuem aplicações em condições de serviço que requerem resistência em temperaturas elevadas, a
exemplo de componentes de turbina a gás. As propriedades da liga Ti-6Al-4V são sensíveis a variações
microestruturais, como a orientação cristalográfica das fases α (HC) e β (CCC). Baseando-se em sua composição e nas
fases que são predominantes em temperaturas ambiente, as ligas de titânio podem ser classificadas em três grupos
principais designados como α, α/β, quase-α e β. A exemplo de ligas α/β, destaca-se a liga Ti-6Al-4V (Perez, E. A. C.,
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2004). A resistência limitada da liga α, associada a dificuldade de conformação levou a uma investigação das ligas que
contêm as fases α e β. As ligas que contêm um ou mais elementos estabilizadores da fase α e alguns elementos
estabilizadores de β podem ser reforçadas utilizando-se tratamentos térmicos ou termomecânicos. Por exemplo, de liga
α /β tem-se a liga Ti-6Al-4V com grande importância comercial (Perez, E. A. C., 2004).

2.2. Tratamentos Térmicos

O método mais comum de se alterar microestruturas é através dos vários tipos de tratamentos térmicos, cada qual
destinado a produzir uma estrutura específica (Callister, 2000). Por tratamento térmico compreende-se a operação de
aquecer um material a uma dada temperatura e resfriá-lo após certo tempo, em condições determinadas com a
finalidade de dar ao material propriedades especiais (Pereira, R. L., 1963). Os principais fatores que devem ser levados
em conta em um tratamento térmico são aquecimento, tempo de permanência à temperatura, resfriamento e atmosfera
do local de aquecimento. O objetivo do tratamento térmico é alterar as características mecânicas e estruturais dos
materiais em função da sua aplicação como aumento ou diminuição da dureza, aumento da resistência mecânica,
melhoria da ductilidade, da usinabilidade, da resistência ao desgaste, das propriedades de corte, da resistência à
corrosão, da resistência ao calor, modificação das propriedades elétricas e magnéticas
(http://www.diferro.com.br/saiba_glossario.asp 2007).
Os tratamentos térmicos dos metais são possíveis e podem ser executados devido principalmente a dois
fenômenos: recristalização do material e modificação das fases. Essa recristalização do material ocorre para os metais e
ligas a diferentes temperaturas de acordo com certas regras. O material para recristalizar deve apresentar um minímo de
encruamento e ser aquecido a temperatura adequada. Alguns metais recristalizam à temperatura ambiente e outros que
apresentam mudança de fase não necessitam encruamento para recristalizar.
Observando-se os diagramas de equilíbrio de ligas, verifica-se que há uma modificão de fases em muitos casos,
com a temperatura no estado sólido.Teoricamente, desde que a variação de temperatura atinja pelo menos dois campos
do diagrama há possibilidade de tratamento trérmico. Nestes casos, ocorre em geral uma variação de solubilidade de
uma fase em outra, com a temperatura. Um terceiro fenômeno é o de formação do super reticulado em algumas ligas
(Pereira, R. L., 1963). Os tratamentos de solubilização e precipitação foram descobertos por Alfred Wilm em 1911,
durante estudos que fazia de uma liga alumínio-magnésio, contendo aproximadamente 1% do segundo elemento
(Pereira, R. L.,1963).
Wilm observou nas ligas que estudava que, quando aquecidas a certas temperaturas e resfriadas bruscamente, com
os tratamentos de têmpera não endureciam, mas observou também que, com o decorrer do tempo, as suas propriedades
se modificavam (a dureza e o limite de resistência aumentavam, esse endurecimento sendo rápido logo após o
esfriamento e diminuindo a velocidade com o tempo), mas o alongamento abaixava mostrando uma diminuição da
ductilidade (Pereira, R. L., 1963). Agia como uma têmpera na qual as modificações sofriam um retardamento em seu
aparecimento. A esse segundo estágio do tratamento denominou-se envelhecimento (Pereira,R.L.,1963).
Aquecer uma liga α-β à temperatura de tratamento produz uma quantidade mais elevada da fase β. A divisão das
fases é mantida pelo resfriamento; no envelhecimento subseqüente, a decomposição da fase instável β ocorre, fazendo
com que haja um aumento de resistência. Ligas comerciais β são geralmente fornecidas tratadas termicamente,
necessitando apenas do envelhecimento (Metals Handbook, 1981).
As ligas de titânio contêm um ou mais elementos estabilizadores da fase α e alguns elementos estabilizadores de β
reforçadas utilizando-se tratamentos térmicos ou termomecânicos (Perez, E. A. C., 2004) No tratamento térmico da liga
Ti-6Al-4V, geralmente para se obter um reforço desejado, a liga é rapidamente resfriada de uma alta temperatura na
região (α + β) ou ainda acima da região de transição β. A resposta ao tratamento térmico é uma função da taxa de
resfriamento feito na solubilização, que pode ser influenciada pelo tamanho da seção (Perez, E. A. C., 2004).

2.3. Fluência
Fluência é a deformação lenta e contínua de um sólido com o tempo (ASTM, 1996). Tipicamente, a resistência à
fluência de um sólido é estimada pelo cálculo da taxa de deformação secundária e avaliada como função da carga ou
tensão aplicada. Para tanto, é aplicada uma carga estática sobre uma amostra em temperaturas elevadas, medindo-se a
deformação como função do tempo. A deformação resultante é plotada versus tempo, onde três regiões são tipicamente
observadas. Na primeira região existe uma resposta quase instantânea, seguida de uma diminuição da taxa de
deformação com o tempo. A segunda região é onde a deformação aumenta linearmente com o tempo. Esta região é
chamada de estado estacionário ou estágio de fluência secundária e, do ponto de vista prático, é a mais importante. Já a
terceira região é chamada de estágio de fluência terciária, onde a taxa de deformação aumenta rapidamente com o
tempo, até a ocorrência da falha catastrófica. O aumento da temperatura e/ou tensão resulta no aumento da deformação
instantânea e nas taxas de fluência no estado estacionário, e uma diminuição no tempo para falha (ASTM, 1996).
O fenômeno de fluência manifesta-se em todos os sólidos cristalinos sob condições especiais de temperatura e
tensão (Barbosa, M .J. R.,2001). Tipicamente, a fluência de um sólido é calculada pela medição da deformação como
função da carga ou tensão aplicada. É aplicada uma carga estática sobre uma amostra em temperaturas elevadas (da
ordem de 0,4 a 0,7 T fusão), medindo-se deformação como função do tempo.
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Apesar da fluência já ser conhecida desde 1834, quando Vicat fez as primeiras experiências constatando o
fenômeno, foi somente no século XX que investigações sistemáticas foram realizadas. (Meyers, M. A., Chawla, K.
K.,1982) A importância técnica do fenômeno de fratura por fluência tornou-se evidente a partir da metade do século
XX, sendo reconhecida como um dos maiores problemas da área industrial, devido ao crescente nível de exigência das
condições de operação empregadas em usinas de geração de energia, instalações químicas e em componentes estruturais
desenvolvidos junto às indústrias aeroespaciais (ASTM, 1996)-(Seco, F. J., Irrisari, A. M., 2001).

3. Métodos empregados

3.1. Realização dos tratamentos térmicos

Foram utilizados corpos-de-prova feitos da liga Ti-6Al-4V como mostrados na Fig. 1. Utilizou-se o forno
refratário da marca Lindberg/Blue para o tratamento térmico das amostras, como mostrado nas Fig. 2 e 3. Foram
necessários tubos de quartzo, uma trompa de vácuo para a retirada do ar dos tubos de quartzo no momento do
encapsulamento.O gás argônio foi injetado nos tubos de quartzo para evitar a oxidação das amostras. Uma solução de
decapagem de HF- 0,2ml/HNO3- 2ml/ H2O- 30ml (Fig. 4) foi utilizada para lavar os corpos-de-prova após sua retirada
do forno. Foi utilizada água para o resfriamento brusco das amostras no tratamento.

Figura 1 - Corpos-de-prova.

Figura 2 - Forno refratário Lindberg/Blue.

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Figura 3 - Controle do forno.

Figura 4 - Corpos-de-prova mergulhados na solução de decapagem.

Foram realizados três tratamentos térmicos diferentes variando-se as condições de temperatura, tempo de
aquecimento e velocidade de resfriamento para obtenção de microestruturas diferentes.

Tratamento Térmico 1

O forno para o tratamento térmico não possuía sistema de vácuo; então, para garantir a não oxidação da liga foi
necessário que ela estivesse encapsulada em atmosfera inerte em um tubo de quartzo resistente em altas temperaturas.
Os corpos-de-prova foram envoltos no tubo de quartzo com o auxílio de um maçarico (Fig. 5). O ar de dentro do
tubo foi retirado com uma trompa de vácuo; após a retirada do ar foi injetado gás argônio dentro do tubo para proteção
contra oxidação.

Figura 5 - Encapsulamento dos corpos-de-prova.

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O forno Lindberg/Blue foi aquecido a 1050ºC e os corpos-de-prova foram colocados em seu interior (Fig.6) e
aquecidos por 30 minutos a fim de que se realizar as transformações necessárias na liga. Após o tempo estipulado os
corpos-de-prova foram resfriados dentro do forno numa taxa de 6ºC/ min até a temperatura ambiente (por volta de
20ºC).

Figura 6 - Corpos-de-prova encapsulados no interior do forno.

Os corpos-de-prova, já à temperatura ambiente, foram retirados do forno e quebrou-se o tubo de quartzo que os
envolvia; então foi realizada a lavagem dos corpos-de-prova na solução de decapagem.

Tratamento Térmico 2

De maneira similar ao primeiro tratamento térmico, os corpos-de-prova foram encapsulados em tubo de quartzo
e colocados em atmosfera inerte de argônio (Fig.7).

Figura 7 - Corpos-de-prova encapsulados em atmosfera inerte.

O forno Lindberg/Blue foi aquecido a 1050ºC e os corpos-de-prova foram colocados no forno e deixados por 1
hora. Após o tempo determinado, os tubos de quartzo foram quebrados e os corpos-de-prova foram imediatamente
jogados em água à temperatura ambiente (Fig. 8). Esse processo de resfriamento brusco é denominado têmpera. Após
essa etapa os corpos-de-prova foram lavados em solução de decapagem.
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Figura 8 - Resfriamento em água.

Tratamento Térmico 3

O tratamento térmico 3 foi realizado em duas etapas:

1ªetapa: Os corpos-de-prova foram devidamente encapsulados e colocados em atmosfera inerte de argônio. O

forno refratário foi aquecido a 950ºC, os corpos-de-prova foram colocados no seu interior e deixados por 1 hora; após
esse tempo foram resfriados abruptamente em água à temperatura ambiente.
Após o resfriamento, o corpo-de-prova passou por um processo de decapagem, ou seja, a retirada de uma
pequena quantidade de óxido que é formada durante o tratamento térmico. Na decapagem o corpo-de-prova foi
mergulhado na solução de HF, HNO3, H2O. na proporção de 0,2ml:2ml:30ml.

2ªetapa: Após o processo de decapagem os corpos-de-prova foram novamente encapsulados em atmosfera

inerte. O forno foi ajustado para 600ºC e os corpos-de-prova foram novamente colocados dentro do forno e deixados
por 24 horas. Após esse tempo foram retirados e resfriados ao ar até chegarem à temperatura ambiente.
Os tratamentos térmicos foram realizados no Campus II da Escola de Engenharia de Lorena (EEL-USP), no
Departamento de Engenharia de Materiais (DEMAR); o técnico responsável foi o Sr. Geraldo Prado, as fotos
reproduzidas neste relatório foram feitas com a autorização necessária.

4. Resultados

Nos tratamentos térmicos realizados foram obtidas estruturas diferentes, devido às condições empregadas em
cada um deles. A Tabela 1 relaciona as condições de tratamento térmico e as respectivas microestruturas obtidas.

Tabela 1: Relação entre condições de tratamento térmico e estrutura obtida.

Condições de tratamento térmico Estrutura obtida

Aquecimento a 1050ºC por 30 min;
Widmanstätten
Resfriamento 6ºC por minuto ao forno.
Aquecimento a 1050ºC por 1h;
Martensita
Resfriamento em água.
Etapa 1: Aquecimento 950ºC por 1h;
Resfriamento em água
Bimodal
Etapa 2: Aquecimento 600ºC por 24 h;
Resfriamento ao ar.

A seguir, são apresentadas imagens das estruturas obtidas em microscópio eletrônico de varredura (Fig.9-11).
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70 µm
40 µm 70µm

Figura 9 - Imagem obtida por MEV: Figura10 - Imagem obtida por Figura 11 - Imagem de MEV
estrutura de Widmanstätten. MEV: estrutura martensítica. estrutura bimodal.

5. Conclusões

Pela técnica de microscopia eletrônica de varredura (MEV) puderam ser avaliadas as diferentes estruturas obtidas
da liga Ti-6Al-4V nos tratamentos térmicos realizados obtendo-se as estruturas tipo Widmanstätten, martensita e
bimodal de forma satisfatória. Os corpos-de-prova tratados termicamente encontram-se em condições adequadas para
realização dos ensaios de fluência permitindo uma análise apropriada da influência da estrutura na resistência à fluência
da liga.

6. Agradecimentos

A Deus, pela oportunidade de realizar este trabalho, e por me auxiliar durante sua execução.
A minha família, pelo apoio, dedicação e compreensão.
À Profa. Dra. Danieli Aparecida Pereira Reis, pela confiança, dedicação e orientação.
Ao Prof. Dr. Carlos de Moura Neto, pelo apoio e instrução.
À Eng. Luciana A. Narciso Silva Briguente, pelo apoio e suporte na realização deste trabalho.
Ao Sr. Geraldo Prado, pelo auxílio nos tratamentos térmicos.
A EEL-USP/DEMAR, por permitir o uso de suas instalações.
Ao Instituto Tecnológico de Aeronáutica / Divisão Mecânica, pela contribuição no desenvolvimento deste trabalho.
Ao CNPq, pela concessão da bolsa e suporte financeiro para realização deste trabalho.

7.Referências

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Engenharia Aeronáutica e Mecânica), Instituto Tecnológico da Aeronáutica, São José dos Campos pp. 196.
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