GABRIEL BEDINOTTE E SILVA

VERIFICAO DE ADULTERAO, NO LEITE PASTEURIZADO TIPO A, B e C COMERCIALIZADO NA CIDADE DE ASSIS - SP

Assis 2013

2 GABRIEL BEDINOTTE E SILVA

VERIFICAO DE ADULTUREO, NO LEITE PASTEURIZADO TIPO A, B e C COMERCIALIZADO NA CIDADE DE ASSIS - SP

Trabalho apresentado ao Programa de Iniciao Cientfica (PIC) do Instituto Municipal de Ensino Superior do Municpio de Assis IMESA, e Fundao Educacional do Municpio de Assis FEMA.

Orientador: Elaine Amorim Soares Menegon rea de Concentrao: Cincias Exatas e da Terra

Assis 2013

FICHA CATALOGRFICA

SILVA, Gabriel Verificao de Adulterao, no Leite Pasteurizado tipo A, B e C comercializado na cidade de Assis SP / Gabriel Bedinotte e Silva. Fundao Educacional do Municpio de Assis FEMA -- Assis, 2013. 53 p.

Orientador: Elaine Amorim Soares Menegon Programa de Iniciao Cientfica (PIC) Instituto Municipal de Ensino Superior de Assis IMESA.

1. Adulterao. 2. Leite. CDD: 660 Biblioteca da FEMA

DEDICATRIA

Dedico este trabalho a Deus, e aos meus pais Celso e Ftima que sempre me incentivaram durante estes quatro anos e por todo o carinho e amor.

AGRADECIMENTOS

Quero agradecer, em primeiro lugar a Deus, a quem devo tudo o que sou. Aos meus pais Celso e Ftima, a minha irm Priscila e ao meu sobrinho Bruno por me darem tanta alegria e orgulho. A minha namorada Larissa Rodrigues por todo apoio e incentivo durante a realizao deste trabalho. Agradeo a minha orientadora e amiga Elaine, que sempre foi solcita e compreensiva a todas as dificuldades que apresentei na realizao deste trabalho. Quero agradecer a todos os professores do curso de Bacharelado e Licenciatura em Qumica da Faculdade de Ensino Superior de Assis FEMA, por todo ensinamento e oportunidade concedida para o trmino deste curso. Agradeo tambm a todos os chefes, Aleicho, Elaine e Vera, e tambm estagirios do Centro de Pesquisa em Cincias (CEPECI), que acima de tudo so amigos que lembrarei por toda a vida, na qual passei trabalhando como estagirio com estas pessoas durante timos dois anos, onde consegui adquirir conhecimento sobre anlises laboratoriais e fazendo assim com que eu pudesse elaborar e terminar este trabalho. A ajuda e colaborao em especial da professora Patrcia Cavani, na qual me ajudou muito para que eu pudesse realizar as anlises deste trabalho. E agradeo aos colegas e amigos de classe, que estiveram comigo nesta longa caminhada, onde pudemos desfrutar de timos momentos.

A felicidade uma boa sade e uma m memria. (Ingrid Bergman) (19151982)

RESUMO

Define-se leite, como a secreo das glndulas mamrias dos animais mamferos. Este produto utilizado como alimento bsico na dieta humana em todas as faixas etrias principalmente por ser um dos produtos mais completos do ponto de vista nutricional. Possui alta digestibilidade, indiscutvel valor biolgico e excelente fonte de protena e clcio, contendo teores elevados de tiamina, niacina e magnsio. H uma crescente preocupao dos consumidores com a sade e com a qualidade dos alimentos, fazendo com que o governo defina uma estratgia de segurana alimentar que estimule os produtores e empresrios a implantar sistemas de controle de qualidade. Esta informao, no diferente se relacionada com a produo e venda de leite, na qual devemos tomar todos os cuidados necessrios relacionados higiene, que est diretamente ligada sade dos consumidores. O objetivo deste trabalho foi verificar se houve adulterao e fraude em amostras de leite pasteurizado integral tipo A, B e C comercializados na cidade de Assis-SP. Foram analisadas 25 amostras durante 5 meses. Em todas as amostras foram realizados os exames: crioscopia digital, densidade, pH, gordura, acidez em Dornic, e o teste de lacto sedimentao. Os resultados foram comparados aos padres da legislao vigente no Brasil, Instruo Normativa n 51 de 18 de setembro de 2002. Dos 25 lotes de leite analisados somente 12% obtiveram todos seus requisitos dentro dos padres legais vigentes. As determinaes de lacto sedimentao e de crioscopia, tiveram maiores irregularidades nas anlises realizadas. Conclui-se que necessrio melhorar o controle de qualidade da produo do leite pasteurizado consumido na cidade de Assis SP.

Palavras-chaves: leite pasteurizado; adulterao; legislao.

ABSTRACT

Milk is defined as the secretion of the mammary glands of mammals. This product is used as a staple in the human diet in all age groups mainly because it is one of the most complete products from a nutritional standpoint. It has high digestibility, biological value and indisputable excellent source of protein and calcium, containing high levels of thiamine, niacin and magnesium. There is growing consumer concern about the health and the quality of food, causing the government set up a food security strategy that encourages producers and entrepreneurs to implement quality control systems. This information is not different if related to the production and sale of milk, in which we must take all necessary precautions related to hygiene, which is directly linked to the health of consumers. The aim of this study was to determine whether there was tampering and fraud in samples of pasteurized full type A, B and C sold in the city of Assis - SP. Twenty five samples were analyzed for five months. In all samples tests were performed: digital freezing point, density, pH, fat Dornic acidity and lacto sedimentation test. The results were compared to the standards of legislation in Brazil, Normative Instruction n 51 of September 18, 2002. Of the twenty five batches of milk analyzed only 12 % received all their requirements within the existing legal standards. Measurements of lacto sedimentation and freezing point, had larger irregularities in the analyzes. Concludes that it is necessary to improve the quality control of the production of pasteurized milk consumed in the city of Assis - SP.

Keywords: pasteurized milk 1; adulteration 2; legislation 3.

LISTA DE ILUSTRAES

Figura 1 Frmula estrutural da lactose............................................................. Figura 2 Produtividade de leite, segundo os 10 municpios com as maiores produtividades Brasil 2011........................................................... Figura 4 Conjunto de placas do pasteurizador rpido...................................... Figura 5 Curva valores Hortvet x porcentagem de gua.................................. Figura 7 Temperaturas medidas pelo sensor................................................... Figura 8 Valores mdios dos resultados obtidos..............................................

17 20 26 35 37 49

Figura 3 Pasteurizador lento............................................................................. 24

Figura 6 Plateau................................................................................................ 36

10

LISTA DE TABELAS

Tabela 1 Tabela 2 Tabela 3

Composio aproximada do leite de vaca.................................. Quantidade de vitaminas no leite................................................

15 18

Efetivo de vacas ordenhadas e produo de leite, total e variao percentual, segundo as Unidades de Federao entre 2010 2011................................................................................ 19 Produo de Leite de Vaca no Municpio de Assis (20042011)........................................................................................... Produo de Leite de Vaca na regio de Assis 2011.............. Requisitos fsicos e qumicos...................................................... 21 22 31

Tabela 4 Tabela 5 Tabela 6 Tabela 7 Tabela 8 Tabela 9 Tabela 10 Tabela 11 Tabela 12 Tabela 13 Tabela 14 Tabela 15

Materiais encontrados no leite e sua posterior funo................ 28 Interpretao de resultados de valores de pH e da acidez do leite.............................................................................................. 32 Contribuio dos componentes para a acidez do leite fresco..... 32 Densidade dos componentes do leite......................................... Resultados obtidos da amostra A............................................... Resultados obtidos da amostra B............................................... Resultados obtidos da amostra C............................................... Resultados obtidos da amostra D............................................... Resultados obtidos da amostra E............................................... 33 44 45 46 47 48

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SUMRIO

1. INTRODUO ................................................................................................................... 13 2. REVISO DE LITERATURA .......................................................................................... 15 2.1 COMPOSIO QUMICA DO LEITE .......................................................................... 15 2.1.1 Cor ................................................................................................................................. 16 2.1.2 Gordura ........................................................................................................................ 16 2.1.3 Protenas ...................................................................................................................... 16 2.1.4 Carboidratos ............................................................................................................... 17 2.1.5 Minerais ........................................................................................................................ 17 2.1.6 Vitaminas ..................................................................................................................... 18 2.2 PRODUO DE LEITE NO BRASIL ........................................................................... 18 2.3 CLASSIFICAO DO LEITE ........................................................................................ 22 2.3.1 Leite Pasteurizado ..................................................................................................... 23 2.3.1.1 Pasteurizao Lenta ................................................................................................ 24 2.3.1.2 Pasteurizao Rpida .............................................................................................. 25 2.3.2 Leite UHT ..................................................................................................................... 26 2.4 FRAUDES NO LEITE ..................................................................................................... 27 2.5 LEGISLAO .................................................................................................................. 30 2.6 ANLISES FSICO-QUMICAS NO LEITE ................................................................. 31 2.6.1 Acidez titulvel ........................................................................................................... 31 2.6.2 Densidade .................................................................................................................... 33 2.6.3 Lacto sedimentao .................................................................................................. 34 2.6.4 Crioscopia ................................................................................................................... 34 2.6.4.1 Escala Hortvet (H) .................................................................................................... 34 2.6.4.2 Temperatura de congelamento x porcentagem de gua ................................... 34 2.6.4.3 Ponto de congelamento........................................................................................... 36 2.6.4.4 Interpretao da curva ............................................................................................. 37 2.6.5 Gordura ........................................................................................................................ 38 3. MATERIAIS E MTODOS............................................................................................... 39 3.1 MATERIAIS ...................................................................................................................... 39

12 3.1.1 Vidrarias ....................................................................................................................... 39 3.1.2 Equipamentos............................................................................................................. 39 3.1.3 Reagentes .................................................................................................................... 40 3.2 METODOLOGIA .............................................................................................................. 40 3.2.1 Determinao de Acidez em Graus Dornic......................................................... 40 3.2.2 Determinao de Adio de gua por Crioscopia Eletrnica ....................... 40 3.2.3 Determinao de densidade a 15 C..................................................................... 41 3.2.4 Determinao de lacto sedimentao .................................................................. 42 3.2.5 Determinao de pH ................................................................................................. 42 3.2.6 Determinao de Gordura pelo Mtodo de Gerber .......................................... 42 4. RESULTADOS E DISCUSSES ................................................................................... 44 5. CONCLUSO .................................................................................................................... 50 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS .................................................................................. 51

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1. INTRODUO

Define-se leite como a secreo das glndulas mamrias dos animais mamferos. Este produto utilizado como alimento bsico na dieta humana em todas as faixas etrias, principalmente por ser um dos produtos mais completos do ponto de vista nutricional. Possui alta digestibilidade, indiscutvel valor biolgico e excelente fonte de protena e clcio, contendo teores elevados de tiamina, niacina e magnsio (ROCHA, 2009). H uma crescente preocupao dos consumidores com a sade e com a qualidade dos alimentos, fazendo com que o governo defina uma estratgia de segurana alimentar que estimule os produtores e empresrios a implantar sistemas de controle de qualidade que permitam fazer o rastreamento do produto alimentar desde a sua produo at a chegada ao consumidor, isto , ao longo da cadeia produtiva (SOUZA, 2006). Esta informao, no diferente se relacionada com a produo e venda de leite, na qual devemos tomar todos os cuidados necessrios relacionados higiene, que est diretamente ligada sade dos consumidores (SOUZA, 2006). Mesmo com estas leis em vigor, o consumidor no est livre de possveis adulteraes que possam ocorrer no alimento, os tipos de fraudes so diversos e vo desde a adio de gua para aumentar o volume do produto, at a adio de substncias que se adicionadas em excesso ou no, podem ser capazes de alterar os padres fsicos e qumicos do leite, que esto estabelecidos pela legislao, como por exemplo, o hidrxido de sdio e o formol (SOUZA, 2006). Hoje em dia aconselhvel pela Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria (ANVISA), que sempre que comprarmos qualquer alimento em algum estabelecimento de vendas, verificar a sua data de validade e se apresenta a tabela nutricional, e no leite isso no diferente. Mas o leite mesmo estando no vencido e apresentando sua tabela nutricional, pode ocorrer a adulterao deste produto que caracterizada como fraude, com a adio de substncias que alteram as propriedades qumicas ou fsicas do produto, podendo causar at doenas no consumidor (SOUZA, 2006).

14 H tambm a possibilidade de aumentar a quantidade do leite acrescentando gua, tudo para economizar na quantidade deste alimento que ser embalado, gerando consequentemente um lucro muito maior ao produtor, enganando assim o consumidor que paga para comprar o leite, e na verdade est adquirindo leite e sim adio de gua (SOUZA, 2006). A partir disto, a proposta deste trabalho foi realizar anlises em amostra de leite pasteurizado tipo A, B e C para verificar se os produtos estavam de acordo com o padro.

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2. REVISO DE LITERATURA

2.1 COMPOSIO QUMICA DO LEITE

A composio do leite determinante para o estabelecimento da sua qualidade nutricional e adequao para processamento e consumo humano. A biossntese do leite ocorre na glndula mamria, sob controle hormonal. Estima-se que o leite possua em torno de cem mil constituintes distintos, embora a maioria deles no tenha ainda sido identificada (SILVA, 1997). O componente do leite que se apresenta em maior proporo a gua, sendo os demais formados principalmente por gordura, protenas e carboidratos, todos sintetizados na glndula mamria. Existem tambm pequenas quantidades de substncias minerais, substncias hidrossolveis transferidas diretamente do plasma sanguneo, protenas especficas do sangue e traos de enzimas (TRONCO, 2003, p. 17). A composio aproximada do leite de vaca apresentada na tabela 01: CONSTITUINTE gua Lactose Protenas Gordura Substncias minerais cidos orgnicos Outros TEOR (g/100 ml) 87,3 4,6 3,25 3,6 0,65 0,18 0,14 VARIAO (g/100 ml) 85,5 87,7 3,8 5,3 2,3 4,4 2,4 5,5 0,53 0,8 0,13 0,22

Tabela 01: Composio aproximada do leite de vaca. FONTE: Adaptado de (BEHMER, 1984). Os termos slidos totais (ST) ou extrato seco total (EST) englobam todos os componentes do leite, exceto a gua. J os slidos no gordurosos (SNG) ou extrato seco desengordurado (ESD) compreendem-se todos os elementos do leite menos a gua e a gordura (TRONCO, 2003, p. 18).

16 2.1.1 Cor A cor branca deve-se ao resultado da disperso da luz em protenas, gorduras, fosfatos e citratos de clcio. O processo de homogeneizao do leite aumenta a colorao branca, pois as partculas fragmentadas dispersam mais a luz. O leite desnatado apresenta tonalidade mais azulada, j que existe baixa quantidade de grandes partculas na suspenso (TRONCO, 2003, p. 18). 2.1.2 Gordura A gordura do leite, na sua maior proporo, est formada por triglicerdeos (97-98%), pequenas quantidades de cidos graxos livres, esteris e fosfolipdeos. Outra vantagem da gordura do leite na nutrio humana o ponto de fuso dos lipdeos do leite, que ocorre abaixo da temperatura do corpo humano (29-32C) (TRONCO, 2003, p. 18 19). 2.1.3 Protenas As protenas do leite so subdivididas em casena (80%) e protenas do soro (20%). A casena define-se como uma substncia coloidal complexa, associada ao clcio e ao fsforo, podendo ser coagulada por ao de cidos, coalho e/ou lcool. Trata-se portanto, de um grupo de fosfoprotenas especficas que apresentam baixa solubilidade, num pH de 4,6 (TRONCO, 2003, p. 19). As protenas do soro, por sua vez. So formadas pelas seguintes fraes: albumina do soro, alfa-lactoalbumina, beta-lactoglobulina, imunoglobulinas e proteosepeptonas. Em comparao as casenas, a influencia que as protenas do soro apresentam sobre as propriedades fsico-qumicas do leite pequena. Durante o processamento trmico tornam-se importantes e, nas temperaturas superiores a 80C, as protenas do soro se desnaturam (TRONCO, 2003, p. 19).

17 2.1.4 Carboidratos A lactose encontra-se totalmente em soluo verdadeira na fase aquosa do leite. Trata-se de um dissacardeo formado por glicose e galactose e apresenta-se numa proporo de aproximadamente 48g/litro. A lactose muito menos doce que a sacarose e que os monossacardeos que a compem. Quando submetida ao processo de aquecimento, ocorre uma reao em presena das protenas conhecida como Reao de Maillard. Esta reao de pardeamento um fenmeno frequente nos leites evaporados e esterelizados (TRONCO, 2003, p. 20). A Figura 01 mostra a frmula estrutural da lactose.

Figura 01: Frmula estrutural da lactose. FONTE: (TRONCO. 2003, p.20).

2.1.5 Minerais As substncias minerais representam aproximadamente 0,6 a 0,8% do peso do leite e, nas anlises, so designadas como cinzas, representando o resduo que fica depois que o leite foi submetido ao processo de incinerao. Dentre os minerais do leite, o clcio representa um papel importante para a sade humana. O clcio e o fsforo se encontram ligados casena na forma de um complexo de fosfocaseinato de clcio. A composio de clcio no leite de 125 mg/100mL. Existem ainda diversos minerais no leite, porm em quantidades muito pequenas: sdio, potssio, magnsio, flor, iodo, enxofre, cobre, zinco, ferro, etc. Os sais minerais so importantes e governam a termoestabilidade do leite, alm de processos de coagulao (clcio) (TRONCO, 2003, p. 20).

18 2.1.6 Vitaminas O leite contm ainda diversas vitaminas com teores considerveis de vitaminas lipossolveis (A, D, E e K) e hidrossolveis (B e C) todas susceptveis destruio por diversos fatores: tratamentos trmicos, ao da luz, oxidaes, etc. Por essas razes, quando se faz adio de vitaminas ao leite, fundamental estabelecer um controle adequado da quantidade de vitaminas que fica no leite aps os tratamentos (TRONCO, 2003, p. 21). A tabela 02 mostra as concentraes de vitaminas no leite:

VITAMINA Vitamina A (Unidades Internacionais - UI) Tiamina (Vitamina B) - (Microgramas) cido Ascrbico (Vitamina C) - (Miligramas) Vitamina D (Unidades Internacionais - UI) Riboflavina (Vitamina G) - (Microgramas) cido nicotnico (Miligramas)

TEOR (100 g de leite) 160 225 40 - 65 2,1 2,2 1,7 195 240 28

Tabela 02: Quantidade de vitaminas no leite. FONTE: (BEHMER, 1984).

2.2 PRODUO DE LEITE NO BRASIL

A tabela 03 mostra o efetivo de vacas ordenhadas e produo de leite, total e variao percentual, segundo as Unidades de Federao entre 2010 e 2011.

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Tabela 03: efetivo de vacas ordenhadas e produo de leite, total e variao percentual, segundo as Unidades de Federao entre 2010 2011. FONTE: IBGE, 2011.

A produo nacional de leite apresentou aumento de 4,5% no comparativo entre 2011 e 2010. Destacam-se Minas Gerais, com participao de 27,3% na produo, seguido por Rio Grande do Sul (12,1%), Paran (11,9%) e Gois (10,9%). Estes estados concentram 62,1% de todo o leite produzido no Pas. Comparando-se 2011 e 2010, merecem meno, os crescimentos de produo de leite de vaca nos Estados de Gois (9,0%), do Rio Grande do Sul (6,8%), do Paran (6,2%) e de Minas Gerais (4,4%), assim como as redues de 12,0%, registrada em Rondnia, e de 4,6%, na Bahia, alm da relativa estabilidade da produo paulista (IBGE, 2011). A Figura 02 onde mostra a produtividade de leite, segundo os 10 municpios com as maiores produtividades no Brasil no ano de 2011.

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Figura 02: Produtividade de leite, segundo os 10 municpios com as maiores produtividades Brasil 2011. FONTE: IBGE, 2011.

Os dez municpios com maior produtividade de leite produziram acima de 5.000 litros/vaca/ano, valor este similar mdia dos pases europeus e Estados Unidos, e acima do observado na China e na ndia. Araras (SP) foi o municpio com a maior produtividade, 8.213 litros/vaca/ano, apesar da sua produo total (16,4 milhes de litros) ser pouco significativa no total nacional. Castro (PR) o principal municpio em produo de leite e assumiu o segundo lugar em produtividade, com 7.527 litros/vaca/ano. Os principais municpios em produtividade leiteira esto localizados nos Estados de So Paulo, do Paran e do Rio Grande do Sul e representam uma pecuria leiteira profissionalizada de alta tecnologia, com rebanho selecionado de aptido leiteira, aliada a condies climticas favorveis (IBGE, 2011). De acordo com os dados do IBGE, o municpio de Assis teve um aumento considervel na produo de leite de vaca entre 2004 a 2007, porm, desde ento vem caindo sua produo. Vale lembrar que a quantidade da produo de leite de vaca significa a quantidade total de leite, em litros, produzida, durante o ano de referncia da pesquisa, pelas vacas ordenhadas no municpio. A tabela 04 mostra os

21 valores da produo de leite de vaca no municpio da cidade de Assis entre os anos de 2004 e 2011.

Tabela 04: Produo de Leite de Vaca no Municpio de Assis (2004-2011). Fonte: IBGE, 2013.

Conforme dados do IBGE, foi elaborada a tabela 05 com as quantidades da produo de leite na regio de Assis, no ano de 2011.

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Tabela 05: Produo de Leite de Vaca na regio de Assis 2011. FONTE: (IBGE, 2013).

A cidade que produziu maior quantidade de leite em 2011 foi Echapor (3427 litros), seguido de Assis (3200 litros), tais cidades possuem praticamente a metade da produo de leite da regio. J as cidades de Flornea e Tarum apresentaram as menores produes de leite, com respectivamente 93 e 170 mil litros.

2.3 CLASSIFICAO DO LEITE

Quando compramos leite para consumo, encontramos o mesmo como pasteurizado (saquinho), UHT (caixinha) tambm conhecido como, leite longa vida, ou leite em p que obtido por desidratao do leite de vaca. De acordo com o Regulamento Tcnico de Identidade e Qualidade do leite pasteurizado contemplado na IN 51/02 do MAPA, leite pasteurizado o leite fluido elaborado a partir do leite cru refrigerado na propriedade rural, que apresente as especificaes de produo, de coleta e de qualidade dessa matria prima contidas em Regulamento Tcnico prprio e que tenha sido transportado a granel at o estabelecimento processador (PAIVA, 2007).

23 2.3.1 Leite Pasteurizado Diante dos riscos sanitrios, inerentes ingesto de leite obtido e processado em condies insatisfatrias, se faz necessrio a aplicao de um tratamento trmico eficiente para a destruio dos micro-organismos e que no produza alteraes significativas quanto qualidade nutricional do produto, como degradao de gordura, protena ou carboidrato. Foi ento verificado que a pasteurizao do leite pode atender a tais objetivos, porm, ressaltando que os alimentos pasteurizados devem ser consumidos em curto espao de tempo e que a eficincia na destruio de bactrias pode variar de acordo com a carga microbiana inicial do produto (ROCHA, 2009). O efeito do tratamento trmico altera o teor de nutrientes de qualquer alimento, principalmente o de vitaminas hidrossolveis. A pasteurizao reduz em 12% o teor de vitaminas do leite de vaca, as principais consequncias que podero ocorrer em um processo de pasteurizao so: alteraes fsico-qumicas, reao de Maillard, desnaturao e coagulao. O leite longa vida sofre maior desnaturao das protenas que o pasteurizado (BEUX, 2012). O leite pasteurizado possui trs classificaes, sendo elas A, B e C. O leite tipo A caracterizado por um sistema de ordenha mecnica e em circuito fechado, com salas de ordenha padronizadas. Sua refrigerao imediata e o processo de pasteurizao e embalagem ocorre todo na propriedade rural. Este processo garante um mnimo risco de contato humano dentre os leites pasteurizados e vivel apenas em grandes produes. O leite tipo B difere do A, pois recolhido na propriedade rural em caminhes tanques e ser pasteurizado e embalado em uma indstria. As caractersticas de sala de ordenha so as mesmas que para o leite tipo A. J para o leite tipo C, a ordenha pode ser manual ou mecnica. O leite ser armazenado em tanques refrigerados antes de seguir para o laticnio onde ser pasteurizado e embalado (SCALCO, 2009, p. 01). Existem dois processos de pasteurizao mais utilizados que so a pasteurizao lenta e a pasteurizao rpida.

24 2.3.1.1 Pasteurizao Lenta A legislao brasileira no permite a utilizao da pasteurizao lenta, visando o beneficiamento de leite para consumo, ficando a mesma restrita ao processamento de subprodutos, principalmente fabricao de queijos (TRONCO, 2003, p. 60). A vantagem desse sistema que conserva as propriedades do leite o mais aproximado do seu estado in natura. A cor e o sabor permanecem invariveis. Contudo, apresenta algumas desvantagens. Por se tratar de um processo descontnuo, necessita de tempo, grande quantidade de calor e frio, alm de muito espao, para seus equipamentos, fatores que o tornam bastante caro. Ainda pode permitir o desenvolvimento de termfilos. Por isso preciso evitar a formao de espuma, que favorece o surgimento de micro-organismos termorresistentes. Este sistema est praticamente fora de uso nas indstrias, em razo de aspectos econmicos e tecnolgicos (TRONCO, 2003, p. 61). Consiste no aquecimento do leite em tanque cilndrico-vertical, de parede dupla, munido de agitador. O leite aquecido, com agitao constante, a 65 C e mantido nessa temperatura por trinta minutos. O aquecimento feito atravs de gua quente circulando nas paredes duplas do aparelho. Em seguida resfriado a uma temperatura de 4 5 C, atravs da circulao de gua gelada nas paredes duplas do aparelho (GUIMARES, 2001). A Figura 03 apresenta um pasteurizador lento.

Figura 03: Pasteurizador lento. FONTE: (TRONCO, 2003, p. 60).

25 Onde, 1. Camisa de aquecimento 2. Tampa mvel 3. Agitador Rotativo 4. Suporte do Agitador 5. Termmetro 6. Injeo de vapor 7. Purga 8. Sada de leite pasteurizado

2.3.1.2 Pasteurizao Rpida As temperaturas de pasteurizao do leite so suficientes para destruir, alm dos organismos patognicos, todas as leveduras, todos os fungos, todas as bactrias gram-negativas e algumas gram-positivas. Alm da destruio microbiana, durante a pasteurizao ocorre desnaturao parcial ou total de enzimas, vitaminas, desnaturao das protenas do soro (10-20%), insubilizao de sais, entre outros efeitos (TRONCO, 2003, p. 65). Consiste no aquecimento do leite em tanque cilndrico-vertical, de parede dupla, munido de agitador. O aparelho utilizado consta de um conjunto de placas, todo em ao inoxidvel. O leite aquecido e resfriado circulando entre as placas, em camadas muito finas, em circuito fechado, ao abrigo de ar e da luz sob a presso, temperatura de aquecimento de 72 a 75C, durante 15 segundos e resfriado com gua gelada a uma temperatura de 2 3C (GUIMARES, 2001). A Figura 04 mostra um conjunto de placas de um pasteurizador rpido.

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Figura 04: Conjunto de placas do pasteurizador rpido. FONTE: (TRONCO, p. 61).

2.3.2 Leite UHT O leite UHT (Ultra High Temperature), em portugus significa Temperatura de Alta de Pasteurizao. O leite homogeneizado e submetido, durante 2 a 4 segundos, a uma temperatura entre 130C e 150C, mediante processo trmico de fluxo contnuo, imediatamente resfriado a uma temperatura inferior a 32C e envasado sob condies asspticas, em embalagens estreis e hermeticamente fechadas (TURCO et al, 2002). O resultado a destruio de todos os micro-organismos com um produto final de qualidade e com uma vida de prateleira, em temperatura ambiente, de at 180 dias. Outra vantagem a retirada do ar do envase evitando a oxidao das gorduras (TRONCO, 2003, p. 66 - 67) O objetivo do UHT obter um produto bacteriologicamente estril e que mantenha as caractersticas nutritivas e organolpticas do produto fresco comumente chamado de leite longa vida (TRONCO, 2003, p. 66)

27 No leite UHT, 100% da soro protenas so desnaturadas (TRONCO, 2003, p. 65).

2.4 FRAUDES NO LEITE

O RIISPOA (Regulamento de Inspeo Industrial e Sanitria de Produtos de Origem Animal) estabelece que o produto leite no pode ser adicionado de substncias no permitidas, caracterizando a sua adulterao intencional como fraude, que prejudica os consumidores, os produtores rurais e os concorrentes da empresa fraudadora (BRASIL, 1952). Entende-se por falsificao a adio ou subtrao parcial ou total de qualquer substncia na composio de um produto, em condies tais que o mesmo no corresponda ao produto normal. A verificao da falsificao em produtos industriais relativamente simples. O mesmo no acontece, porm, com os produtos naturais, em que se deve levar em conta a inconstncia da composio com as variaes que dependem de condies raciais, individuais, alimentares e climatricas, no momento da anlise (BEHMER, 1999). A qualidade do leite controlada pelos institutos de sade pblica por meio de testes especficos que envolvem determinao de densidade, teor de gordura, rancidez e acidez, e a presena de aditivos usados para conservao ou at mesmo a identificao de materiais estranhos ao leite para esconder seu batismo com gua. A tabela 06 mostra alguns materiais que j foram encontrados no leite e sua funo no processo de fraude (LISBA, 1997).

28 MATERIAL Antibiticos Urina Amido Formol Bicarbonato de sdio cido brico e boratos cido saliclico e salicilatos gua FUNO Conservar o leite, evitando a ao de microorganismos. Disfarar a adio de gua no leite, mantendo a densidade inicial. Disfarar a adio de gua no leite, mantendo a densidade inicial. Conservar o leite, evitando a ao de microorganismos. Disfarar o aumento da acidez do leite observado quando ele est em estado de deteriorao. Conservar o leite, evitando a ao de microorganismos. Conservar o leite, evitando a ao de microorganismos. Tem o objetivo de aumentar o volume do leite.

Tabela 06: Materiais encontrados no leite e sua posterior funo. FONTE: LISBA, 1997. Considera-se fraudado, adulterado ou falsificado o leite que: for adicionado de gua, tiver sofrido subtrao de qualquer dos seus componentes, exclusive a gordura nos tipos "C" e "magro", for adicionado de substncias conservadoras ou de quaisquer elementos estranhos sua composio, for de um tipo e se apresentar rotulado como de outro de categoria superior, estiver cru e for vendido como pasteurizado ou se for exposto ao consumo sem as devidas garantias de inviolabilidade (BRASIL, 1952). Segundo TURCO et al. (2002), alguns fatores dificultam a fiscalizao:

Existncia de poucos laboratrios de anlise credenciados pelo Governo; Necessidade de treinamento de mais tcnicos laboratoriais para realizao das anlises; Necessidade de mais recursos humanos e materiais para o processo de fiscalizao e/ou redesenhar o processo, visando a facilitar o trabalho do quadro de fiscais atualmente em atuao;

Brechas jurdicas que permitem que as empresas contestem o resultado das anlises;

29 Multa punitiva relativamente barata; Possveis dificuldades de atuao dos fiscais junto s empresas; Custo das anlises; Foco excessivo nos mtodos quantitativos.

Visando diminuir esses problemas algumas aes corretivas so sugeridas pelo mesmo, tais como: Credenciar novos laboratrios para realizarem a anlise, tanto de

cromatografia quanto de espectrofotometria; Levantar o nmero ideal de tcnicos para suprir a demanda prevista pelo governo e ento desenvolver uma poltica adequada de incentivos; Discutir com o poder pblico a necessidade de mais funcionrios e um possvel aumento do oramento para os rgos de fiscalizao. Tambm diminuir as funes dos fiscais, mantendo o foco de atuao nas atividades mais crticas; Aprimorar o processo de coleta de amostras, evitando o congelamento e a mistura de amostras, alm de evitar a demora at chegar ao laboratrio, para minimizar dvidas em relao ao resultado dos testes; Aumentar o valor da multa punitiva; Aumentar a rotao dos fiscais que atuam em cada empresa, evitando que o mesmo fiscal atue sempre nas mesmas empresas; Estimular a espectrofotometria como mtodo alternativo cromatografia; Utilizar a combinao de mtodos para complementar as anlise

quantitativas. Para isso, utilizar da auditoria fiscal e de processos como prticas complementares. Paralelamente intensificao das anlises do teor de protenas, o atual sistema de fiscalizao para deteco de no conformidade de leite fludo por adio de soro de leite, pode ser aprimorado.

30

2.5 LEGISLAO

Durante os ltimos anos, o Servio de Inspeo Federal (SIF) vem se empenhando em modernizar e aperfeioar a legislao com o objetivo de encontrar alternativas que tornem os estabelecimentos brasileiros competitivos no mercado internacional e que garantam aos consumidores do mercado interno o consumo de alimentos seguros (TRONCO, 2003, p. 26). O Departamento de Inspeo de Produtos de Origem Animal (DIPOA), que tem como misso a inspeo higinica, sanitria e tecnolgica desses produtos, elaborou e remeteu para consulta pblica, em 08 de dezembro de 1999, os Regulamentos Tcnicos Bsicos de Identidade e Qualidade dos Leites tipos A, B e C, de leite pasteurizado, de leite cru refrigerado, de leite de cabra, da coleta de leite cru refrigerado na propriedade rural e seu transporte a granel. At que ento fosse aprovada a legislao como a Instruo Normativa n. 51, de 18 de setembro de 2002, publicada no DOU de 20/09/2002, seo 1, pginas 13 a 22. (TRONCO, 2003, p. 27-28). Segundo a Instruo Normativa 51 de 18 de setembro de 2002, (BRASIL, 2002), os padres de densidade a 15C, acidez Dornic, ndice Crioscpico, pH, sedimentao e porcentagem de gordura, so os seguintes: Vale lembrar que os leites tipo A, B e C utilizados neste trabalho foram todos do tipo integral. A tabela 07 mostra os requisitos fsicos e qumicos no leite. lacto

31 Requisitos
Gordura (g/100g)

Integral Teor original

Padronizado Mn. 3,0

Semi desnatado 6 a 2,9

Desnatado Mx. 0,5

Densidade relativa a 15C (g/ml) pH Lacto sedimentao Acidez (Dornic) ndice Crioscpico mximo

1,027 a 1,034 6,6 6,8 Bom 14 18Dornic - 0,530H (-0,512C)

Tabela 07: Requisitos fsicos e qumicos no leite. FONTE: Adaptado de BRASIL, 2002.

2.6 ANLISES FSICO-QUMICAS NO LEITE

2.6.1 Acidez titulvel

As provas de alizarol e do lcool constituem provas rpidas de plataforma e do uma idia aproximada da acidez do leite. Mas quando se necessita conhecer a acidez com exatido deve-se proceder titulao com hidrxido de sdio N/9 ou 0,11 N designada de soda Dornic. Esta prova normalmente feita no laboratrio (TRONCO, 2003, p. 107). No teste da acidez titulvel, uma substncia bsica (isto , alcalina), o hidrxido de sdio (NaOH), usada para neutralizar o cido do leite. Uma substncia indicadora (fenolftalena) usada para mostrar a quantidade do lcali que foi necessria para neutralizar o cido do leite. O indicador permanece incolor quando misturado com uma substncia cida, mas adquire colorao rosa em meio alcalino. Portanto, o lcali (NaOH N/9) adicionado ao leite at que o leite adquirira a colorao rsea. Cada 0,1 mL da soluo de NaOH N/9 gasto no teste corresponde a 1 oD ou 0,1g de cido lctico/L. Na tabela 08 so apresentados alguns exemplos de resultados em graus Dornic, a correspondncia em pH e a interpretao com respeito acidez e resistncia trmica do leite (BRITO, et al. 2006).

32 pH 6,6 6,8 6,9 6,5 6,6 Acidez Dornic D 14 18 < 14 19 20 Interpretao dos resultados Leite normal (fresco). Leite tpico alcalino: leite de vaca com mastite, leite do final da lactao, leite de reteno, leite fraudado com gua. Leite ligeiramente cido: leite do princpio da lactao, leite com colostro, leite em incio de processo de fermentao. Leite que no resiste ao aquecimento a 110 C. Leite que no resiste ao aquecimento a 100 C. Leite que no resiste a pasteurizao a 72C. Leite que comea a flocular a temperatura ambiente.

6,4 6,3 6,1 5,2

+/- 20 22 24 55 60

Tabela 08: Interpretao de resultados de valores de pH e da acidez do leite. FONTE: BRITO, et al. 2006. A capacidade de combinao de lcali (NaOH) e o leite fresco proporcionada pelos componentes: sais, protenas do leite e dixido de carbono dissolvido, conforme-se se observa na tabela 09 abaixo.

COMPONENTE Casena Citratos CO2 Albumina (Protena do soro) Fosfatos restantes

% DE CONTRIBUIO 0,05 0,08 0,01 0,01 0,02 0,01 0,06 0,12

Tabela 09 Contribuio dos componentes para a acidez do leite fresco. FONTE: TRONCO, 2003, p. 109.

33 2.6.2 Densidade A densidade de um corpo lquido ou slido a relao que existe entre a massa (expressa pelo peso) e o volume deste corpo. A unidade de densidade g/cm3 ou g/mL (TRONCO, 2003, p. 112).

Densidade = massa / volume

A densidade do leite relativa, ou seja, o quociente resultante da diviso da massa de um volume de leite por um igual de gua, a certa temperatura. A determinao desse parmetro serve para controlar, at certos limites, fraudes no leite, no que se refere desnatao prvia ou adio de gua (TRONCO, 2003, p. 112). A tabela 10 mostra a densidade dos seguintes componentes do leite. Densidade (g/mL ou g/cm3) 1,000 0,930 1,666 1,346 5,500

COMPONENTE gua Gordura Lactose Protenas Minerais

Tabela 10: Densidade dos componentes do leite. A densidade mdia do leite pode variar de 1,027 a 1,034 g/cm 3 (pode-se usar tambm a expresso 27 a 34 GL graus lactodensmetros), diminuindo na medida do aumento da quantidade de gordura, o que se d quando se eleva a proporo de protena, lactose e sais minerais (TRONCO, 2003, p. 113). Na rotina para determinao da densidade, utiliza-se o termolactodensmetro (de Quevene), que apresenta graduaes de 15 a 45 C e densidade de 1,015 a 1,045 (g/cm3), deve-se fazer a correo quando o leite apresenta uma temperatura diferente desta. A temperatura da amostra deve estar abaixo de 30C, de preferncia entre 10 e 20C. A gordura o nico constituinte com densidade menor

34 que a gua, portanto o que mais influi para a reduo da densidade do leite (TRONCO, 2003, p. 113). O teste da densidade pode ser til na deteco de adulterao do leite, uma vez que a adio de gua causa diminuio da densidade, enquanto a retirada de gordura resulta em aumento da densidade (SANTOS; FONSECA, 2007, p. 314).

2.6.3 Lacto sedimentao Tem o objetivo de verificar a presena de sujidades contidas no leite, oriundas de processos anteriores sua fabricao tais como, ordenha, utenslios, transporte e outros, para estimar as condies higinico sanitrias decorrida no processo.

2.6.4 Crioscopia

2.6.4.1 Escala Hortvet (H)

Julius Hortvet foi pioneiro na utilizao do ponto de congelamento como anlise qualitativa do leite. Em seus estudos no incio do sculo, chegou a concluso de que 7% e 10% de sacarose congelavam em -0,422 e -0,621 graus Celsius respectivamente. Estudos posteriores mediram essas temperaturas com maior preciso chegando aos valores de -0,408 e -0,600 graus Celsius. No entanto a essa altura os valores de Hortvet j haviam criado um padro para a crioscopias de leite, sendo adotados internacionalmente. Felizmente esse fato no gerou problemas, desde que as medidas da quantidade de gua adicionada ao leite so relativas, ou seja, se a escala utilizada for a mesma (Celsius, Hortvet ou qualquer outra) os valores sempre sero constantes (LAKTRON, 38 p.).

2.6.4.2 Temperatura de congelamento x porcentagem de gua

Hortvet baseou-se no fato de que o ponto de congelamento da gua pura de 0 H e o ponto de congelamento mdio do leite puro est prximo a 0,540 H (LAKTRON, 38 p.). Assim pela mudana no ponto de congelamento do leite pode-se determinar

35 a quantidade de gua adicionada a este leite. A figura 05 mostra a curva de valores Hortvet versus porcentagem de gua.

Figura 05: Curva valores Hortvet x porcentagem de gua.

O eixo vertical representa a escala Hortvet onde pode-se ver os pontos de gua pura (0 H), leite puro (- 0,540 H), resfriamento mximo (- 3,000 H) e de calibrao (- 0,422 H e 0,621 H). Podemos ainda ver as faixas de leite com gua (0 H a 0,540 H) e de calibrao (- 0,422 H a 0,621 H) onde a leitura linear. O eixo horizontal representa a porcentagem de gua adicionada ao leite. A linha em negrito a curva que relaciona a temperatura de congelamento com a porcentagem de gua adicionada (LAKTRON, 38 p.). Normalmente os aparelhos de crioscpio possuem curva de resposta do sensor linear e precisa dentro dos limites de - 0,422 H e 0,621 H para a qual o equipamento foi calibrado e dentro dos quais normalmente encontramos os resultados do leite analisado. Fora desta faixa os resultados podem apresentar desvios normais por estarem fora da escala calibrada (LAKTRON, 38 p.)

36 2.6.4.3 Ponto de congelamento a temperatura na qual uma soluo muda do estado lquido para o slido. O meio mais rpido de atingir o ponto de congelamento de uma soluo resfriar essa soluo alguns graus abaixo do seu ponto de congelamento e, ento, aplicar uma rpida vibrao mecnica. Normalmente em um crioscpio digital essa vibrao aplicada automaticamente quando a temperatura da soluo atinge 3,000 H, formando gelos cristalizados. Aps a vibrao esse processo gera um desequilbrio trmico fazendo com que a soluo libere o calor de fuso, onde passa do estado slido para o estado lquido, o que far com que sua temperatura aumente at atingir a temperatura de congelamento. A soluo ento permanecer nesta temperatura durante um determinado tempo. A Figura 06 mostra o Plateau (LAKTRON, 38 p.)

Figura 06: Plateau. FONTE: (LAKTRON, 38 p.). Este tempo denominado Plateau, no crioscopio digital se refere a um tempo de 12 segundos, quando feita a medida. Portanto a temperatura a qual o Plateau ocorre uma funo da concentrao de soluto e solvente da amostra (LAKTRON, 38 p.) Para dar uniformidade e rapidez anlise o tubo de ensaio utilizado no crioscpio fica imerso no banho refrigerador a aproximadamente -7 C. Variaes na temperatura do banho podero variar o tempo necessrio para se a tingir o Plateau, assim como o seu tempo de durao (LAKTRON, 38 p.)

37 2.6.4.4 Interpretao da curva A Figura 07 mostra as temperaturas medidas pelo sensor no interior do tubo de ensaio, durante uma anlise.

Figura 07: Temperaturas medidas pelo sensor. FONTE: (LAKTRON, 38 p.).

Temos: Ponto 1: Se inicia o resfriamento rpido com o sensor e o homogeneizador j dentro da amostra durante a anlise. Ponto 2: Ao atingir o ponto 2 da curva, a temperatura no interior do tubo de ensaio estar a 0 H e neste momento se inicia a contagem, passando pelos pontos 422 e 621, at atingir o ponto 4 que corresponde a temperatura de -3,000 H. Ponto 3: Ponto de congelamento do leite puro. Ponto 4: Neste ponto a amostra recebe uma violenta vibrao do homogeneizador com durao de 1 segundo, que congelar a amostra, iniciando a contagem regressiva pelo desprendimento do calor de fuso. Ponto 5: Se inicia o Plateau.

38 Ponto 6: O intervalo entre os pontos 5 e 6 corresponde ao tempo em que a temperatura permanece estvel, ou seja, ao Plateau. Ao atingir o ponto 6 o aparelho encerra a anlise e o resultado ser apresentado no mostrador do aparelho.

2.6.5 Gordura A gordura presente no leite quando comparada com outras gorduras uma fonte rica de energia servindo de meio de transporte para as vitaminas lipossolveis: A, D, E e K. Encontra-se sob a forma de emulso. A gordura do leite que tem um valor mdio de 3,9% est diretamente ligada s diversas caractersticas fsicas - qumicas e sensoriais (DIAS, 2010). O mtodo mais empregado para a determinao de gordura no leite o de Gerber, que baseia-se na quebra da emulso do leite pela adio de acido sulfrico e lcool isoamlico, na centrifugao e posterior determinao da gordura. Esta determinao pode, ainda, ser feita em aparelhos automticos (INSTITUIO ADOLFO LUTZ, 1985, p. 207 208).

39

3. MATERIAIS E MTODOS

3.1 MATERIAIS
Foram utilizadas 5 amostras diferentes de leite pasteurizado integral tipo A, B e C comercializadas na cidade de Assis-SP.

3.1.1 Vidrarias
Bureta 10 mL Butirmetro para leite Erlenmeyer 125 mL Proveta 250 mL Tubo de Ensaio Suporte para tubo de ensaio Pipeta volumtrica 11 mL Pipeta volumtrica 10 mL Pipeta volumtrica 1 mL Becker 100 mL Becker 1000 mL Funil de vidro

3.1.2 Equipamentos Banho Maria (TECNAL TE-054). Crioscopio Digital Microprocessado (LAKTRON M. 90/BR) Centrfuga (EXCELSA BABY I MOD. 206) Centrfuga de Gerber (FANEM MOD. 202) Termolactodensmetro pHmetro (MS TECNOPON MPA 210)

40 3.1.3 Reagentes Os reagentes utilizados para o preparo das solues foram de grau analtico.

cido Sulfrico P.A lcool Iso-amlico cido Sulfrico Densidade 1,820 g/ml Hidrxido de Sdio 0,11 M Soluo Padro A Soluo Padro B Fenolftalena Soluo tampo pH 4,0 Soluo tampo pH 7,0

3.2 METODOLOGIA
3.2.1 Determinao de Acidez em Graus Dornic O mtodo utilizado para a determinao de acidez em Graus Dornic foi segundo (INSTITUTO ADOLFO LUTZ, 1985, p. 203 204). Procedimento: Transferiu-se, com auxilio de uma pipeta volumtrica, 10 mL da amostra para um bcker de 100 mL. Adicionou-se 5 gotas de soluo de fenolftalena. E titulou-se com a soluo de hidrxido de sdio N/9, utilizando-se uma bureta de 10 mL at o aparecimento de uma colorao rsea. Fez-se a leitura e deuse o resultado em graus Dornic. Nota: cada 0,1 mL da soluo de hidrxido de sdio N/9 equivale a 1D.

3.2.2 Determinao de Adio de gua por Crioscopia Eletrnica Cada equipamento tem sua especificao, por isto, seguiu-se o mtodo e as instrues do fabricante do aparelho Laktron (LAKTRON, 24 p.). que foi utilizado nas anlises.

41 Preparou-se uma soluo do banho refrigerador em um Becker de 1000 mL contendo 150 mL de gua destilada, misturou-se com 150 mL de glicerina e depois com 300 mL de lcool etlico e agitou-se bem. Encheu-se a cmara refrigeradora com a soluo do banho refrigerador utilizando um funil at alcanar o nvel, o que pde ser notado na parte lateral direita junto torneira do dreno. recomendvel adicionar diariamente a soluo do reservatrio, mantendo o nvel recomendado. A cada 20 dias deve ser esgotado o reservatrio, colocando-se uma soluo nova. A fim de obter-se uma boa anlise utilizou-se um tubo de ensaio prprio para a determinao de crioscopia, pois necessrio que o tubo possa se resfriar e que no seu interior contenha exatamente 2,5 mL de leite ou soluo padro. Iniciou-se a calibrao do aparelho utilizando 2,5 mL da soluo padro A (-0,422 H), colocando-se o tubo de ensaio na cmara refrigeradora sob o cabeote. Apertou-se a tecla Operao. O cabeote com o sensor abaixou-se e ento calibrouse at 0,422 com uma tolerncia de mais ou menos 0,002C ou 0,002H (Hortvet), conforme a especificao do aparelho e depois calibrou-se utilizando 2,5 mL da soluo padro B (-0,621 H) e apertou-se a tecla Operao. Aps a calibrao do aparelho colocou-se 2,5 mL da amostra de leite e apertou-se o boto Operao, esperou-se estabilizar e anotou-se o resultado. Aps cada leitura lavou-se cuidadosamente o sensor com gua destilada e secou-se com papel absorvente.

3.2.3 Determinao de densidade a 15 C A metodologia utilizada foi segundo (INSTITUTO ADOLFO LUTZ, 1985, p. 199 200). Procedimento: Transferiu-se para uma proveta de 250 mL, 250 mL da amostra de leite previamente homogeneizada e resfriada variou de que permita introduzir o o

termolactodensmetro. A

temperatura

(10-20)C. Introduziu-se

termolactodensmetro lentamente, evitando mergulh-lo alem do ponto de afloramento e tendo o cuidado de no encostar nas paredes da proveta. Esperou-se que a coluna de mercrio do termmetro e o densmetro estabilizarem. Fez-se a leitura da densidade e da temperatura.

42 A densidade a 15C foi expressa utilizando uma tabela para correo da densidade a partir da temperatura. Os valores dos graus lactodensimtricos correspondem a 2, 3 e 4 casas decimais do valor da densidade. Para obter-se o valor da densidade corrigida a 15C, bastou-se colocar 1 a esquerda do valor do grau lactodensimtrico obtido na tabela.

3.2.4 Determinao de lacto sedimentao O mtodo baseia-se na precipitao de clulas e sujidades que possa haver no leite, sendo assim possvel a verificao destas impurezas indesejveis, como por exemplo, terra, sangue, fezes ou outras impurezas. Procedimento: Transferiu-se 10 mL da amostra de leite, com auxlio de uma pipeta volumtrica de 10 mL para um tubo de ensaio. Colocou-se em uma centrfuga e deixou-se operar por 5 minutos, aps dado o tempo, retirou-se o tubo da centrfuga e observou-se se houve a formao no seu fundo de algumas clulas ou sujidades. O resultado foi expresso em bom, regular ou ruim.

3.2.5 Determinao de pH O mtodo que utilizado para a determinao de pH na amostra de leite foi segundo (INSTITUTO ADOLFO LUTZ, 1985, p. 27). Procedimento: Calibrou-se o pHmetro com solues tampo pH 4,0 e 7,0. Aps adicionou-se 50 mL da amostra de leite previamente homogeneizado em um bcker de 100 mL Inseriu-se o eletrodo do aparelho na amostra e esperou-se estabilizar o resultado do valor de pH e anotou-se. 3.2.6 Determinao de Gordura pelo Mtodo de Gerber O mtodo utilizado para a determinao de gordura foi o de Gerber segundo (INSTITUTO ADOLFO LUTZ, 1985, p. 207 208). Procedimento: Transferiu-se com uma pipeta volumtrica 10 mL de cido sulfrico com densidade 1,820 g/cm3 para o butirmetro. Adicionou-se lentamente, com o auxilio de pipeta volumtrica, 11 mL da amostra, evitando que se queime ao contato

43 com o cido. Aps juntou-se com o auxilio de uma pipeta volumtrica 1 mL de lcool isoamlico. Limpou-se o gargalo do butirmetro com papel absorvente e arrolhou-se o butirmetro, e agitou-se at a completa dissoluo. Centrifugou-se a 1200 +/- 100 rpm, durante 5 minutos, aps levou-se o butirmetro para um banho-maria a (65 +/2) C, por 2 a 3 minutos, com a rolha para baixo. Manejou-se a rolha, colocando a camada amarela-clara, transparente (gordura), dentro da escala graduada do lactobutirmetro. O valor obtido na escala correspondeu diretamente a porcentagem de gordura, cuja leitura foi feita no menisco inferior.

44

4. RESULTADOS E DISCUSSES

Nas tabelas abaixo, os valores que esto fora do permitido pela Instruo Normativa n 51 de 18/09/2002, esto indicados sublinhados em negrito, com exceo da determinao de gordura que por se tratar de leite pasteurizado integral o percentual de gordura de acordo com o teor original, portanto no podemos atribuir um valor padro. Com isso busca-se facilitar o entendimento das amostras que no poderiam estar sendo comercializadas.

A tabela 11 mostra os resultados obtidos nos cinco lotes da amostra A, com seu respectivo padro.
Anlise pH
Lactosedimentao

Legislao 6,6 6,8 bom 14 18 D 1,0271,034 3,0% Mximo - 0,530/2,0%

Lote 1 6,61 bom 15D 1,026 3,3% - 0,489 / 10,8%

Lote 2 6,65 bom 14,5D 1,029 3,4% - 0,514 / 5,0%

Lote 3 6,74 bom 15D 1,028 3,9% - 0,513 / 5,4%

Lote 4 6,76 bom 15D 1,0296 3,5% - 0,536 / 0,8%

Lote 5 6,60 bom 16D 1.0312 3,5% - 0,555 / 0%

Acidez (Dornic) Densidade (g/cm ) Gordura (%) Crioscopia (H / %)

3

Tabela 11: Resultados obtidos da amostra A.

As anlises de pH, lactosedimentao e acidez em Dornic da amostra A apresentaram todos os lotes dentro do padro previsto pela legislao. J na determinao de densidade o nico lote que no indicou valor dentro do permitido foi o de nmero 01, onde obteve-se 1,026 g/cm3, e o valor mnimo permitido 1,027 g/cm3. Na anlise de crioscopia digital nos trs primeiros lotes os resultados obtidos foram reprovados j que foram acima de 5,0% de gua, e o permitido at 2,0%. J os

45 lotes 04 e 05 apresentaram resultados de 0,8 e 0%, respectivamente de porcentagem de gua, considerados corretos pela legislao. Um fato interessante foi a diminuio da densidade no lote 01, j que com o aumento de adio de gua no leite menor ser a densidade, e este mesmo lote foi o que apresentou dentro todos o maior valor, ou seja, 10,8% de gua.

A tabela 12 mostra os resultados obtidos nos cinco lotes da amostra B, com seu respectivo padro.
Anlise pH
Lactosedimentao

Legislao 6,6 6,8 bom 14 18 D 1,0271,034 3,0% Mximo - 0,530/2,0%

Lote 1 6,61 bom 18D 1,0289 2,7% - 0,558 / 0%

Lote 2 6,69 bom 15D 1,0294 3,4% - 0,544 / 0%

Lote 3 6,82 bom 14D 1,0274 2,9% - 0,529 / 2,2%

Lote 4 6,93 bom 12D 1,0256 2,4% - 0,528 / 2,4%

Lote 5 6,72 bom 15D 1.0294 2,8% - 0,562 / 0%

Acidez (Dornic) Densidade (g/cm ) Gordura (%) Crioscopia (H / %)

3

Tabela 12: Resultados obtidos da amostra B.

Na determinao de pH a amostra B apresentou somente o lote 04 fora do padro previsto pela legislao, e conseqentemente sua acidez foi de 12D justificando o valor alto do pH que foi de 6,93. A lactosedimentao teve resultado bom em todos os cinco lotes. A densidade do lote 04 da amostra B (1,0256 g/cm3) foi a nica que teve valor abaixo do mnimo permitido pela legislao (1,027 g/cm3). De todas as amostras esta foi a amostra que apresentou os melhores valores de crioscopia digital. Os lotes 01, 02 e 05 obtiveram 0% de gua no leite, e apenas os lotes 03 e 04 indicaram 2,2 e 2,4% respectivamente de gua respectivamente, ou seja, apenas 0,2 e 0,4% de gua acima do permitido pela legislao. A amostra do lote 04 apresentou pH 6,76 e uma acidez de 12D, isto pode significar que o leite est alcalino, a partir disto pode significar que se trata de um leite de vaca com mastite, leite do final da lactao, leite de reteno ou leite fraudado com gua.

46

A tabela 13 mostra os resultados obtidos nos cinco lotes da amostra C, com seu respectivo padro.
Anlise pH
Lactosedimentao

Legislao 6,6 6,8 bom 14 18 D 1,0271,034 3,0% Mximo - 0,530/2,0%

Lote 1 6,68 regular 16D 1,0276 3,3% - 0,482 / 11,6%

Lote 2 6,70 regular 16D 1,0264 2,8% - 0,447 / 18,6%

Lote 3 6,82 bom 15D 1,0286 3,3% - 0,517 / 4,6%

Lote 4 6,76 regular 14D 1,0276 2,9% - 0,473 / 13,4%

Lote 5 6,71 regular 16D 1.0284 3,2% - 0,501 / 7,8%

Acidez (Dornic) Densidade (g/cm ) Gordura (%) Crioscopia (H / %)

3

Tabela 13: Resultados obtidos da amostra C.

A anlise de pH no teve um resultado satisfatrio onde apenas dois lotes, 03 e 04 (6,82 e 6,69, respectivamente) indicaram valores dentro do permitido pela legislao. A lactosedimentao tambm apresentou resultado insatisfatrio, a nica excepo foi apenas o lote 03 que obteve resultado bom, isso implica que h sujidades no leite, e que este tipo de leite no poderia estar indo para o consumo da populao. A acidez em Dornic e o pH esto conforme o padro da legislao, nos cinco lotes de leite. Na determinao de densidade apenas o lote 02 (1,0264 g/cm3) no est dentro do permitido pela legislao (1,027 g/cm3). Todos os lotes da amostra C foram reprovados na determinao de crioscopia digital, apresentando altos valores de gua no leite, com destaque para os lotes 01, 02 e 04 que indicaram porcentagem adicionada de gua acima de 10,0% no leite, em especial para o lote 02 que obteve-se 18,6%, sendo que de todas as anlises de crioscopia feitas nas cinco amostras de cinco diferentes lotes de leite, este foi o que apresentou maior ndice de gua adicionada.

47 A tabela 14 mostra os resultados obtidos nos cinco lotes da amostra D, com seu respectivo padro.
Anlise pH
Lactosedimentao

Legislao 6,6 6,8 bom 14 18 D 1,0271,034 3,0% Mximo - 0,530/2,0%

Lote 1 6,66 bom 15D 1,0279 2,7% - 0,503 / 3,4%

Lote 2 6,70 bom 15D 1,0286 2,9% - 0,531 / 1,8%

Lote 3 6,72 bom 15D 1,0276 2,6% - 0,530 / 2,0%

Lote 4 6,75 bom 14D 1,028 2,9% - 0,527 / 2,6%

Lote 5 6,67 bom 15D 1.0294 2,7% - 0,563 / 0%

Acidez (Dornic) Densidade (g/cm ) Gordura (%) Crioscopia (H / %)

3

Tabela 14: Resultados obtidos da amostra D.

O pH das amostras dos lotes 01, 02 e 05 que so respectivamente (6,57, 6,50 e 6,39 esto abaixo do mnimo permitido que o valor de pH de 6,60. Somente os lotes 03 e 04 que so respectivamente (6,72 e 6,70) estariam aprovados pela legislao brasileira. As determinaes de pH, a acidez Dornic, a lactosedimentao e a densidade obtiveram resultados dentro padro. Na determinao de gordura todos os lotes registraram porcentagem abaixo de 3,0% de gordura no leite. A crioscopia feita nos lotes 01 e 04 que so respectivamente, (3,4% e 2,6%) foram os nicos que apresentaram porcentagem de gua acima do permitido por lei.

A tabela 15 mostra os resultados obtidos nos cinco lotes da amostra E, com seu respectivo padro.

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Anlise pH
Lactosedimentao

Legislao 6,6 6,8 bom 14 18 D 1,0271,034 3,0% Mximo - 0,530/2,0%

Lote 1 6,60 bom 15D 1,0292 3,2% - 0,502 / 7,6%

Lote 2 6,28 bom 20D 1,0299 3,4% - 0,516 / 4,8%

Lote 3 6,78 regular 14D 1,0276 3,3% - 0,483 / 11,4%

Lote 4 6,72 regular 15D 1,0268 3,9% - 0,502 / 7,6%

Lote 5 6,62 regular 18D 1.0296 3,4% - 0,520 / 4,0%

Acidez (Dornic) Densidade (g/cm ) Gordura (%) Crioscopia (H / %)

3

Tabela 15: Resultados obtidos da amostra E.

O lote 02 foi reprovado na determinao de pH, j que apresentou o seguinte valor de 6,28, valor abaixo de 6,60 que o mnimo em que a amostra de leite deve apresentar. A partir disto consequentemente sua acidez tambm ultrapassou o permitido pela lei que de no mximo 18D. Os lotes 03, 04 e 05 indicaram no teste de lactosedimentao a presena pequena de sujidades no leite, o que j o torna imprprio para o consumo. Na determinao de densidade o nico lote que no apresentou valor dentro do permitido foi o de nmero 04, onde obteve-se 1,0268 g/cm3, e o valor mnimo permitido 1,027 g/cm3. Na determinao de gordura todos os lotes apresentaram porcentagem acima de 3,0%, com destaque para o lote 04 que indicou a maior porcentagem de gordura de toda a pesquisa, 3,9%. Na anlise crioscpica todos os lotes da amostra E esto fora do previsto pela legislao, pois todos apresentaram valores acima do dobro permitido de gua no leite. Com destaque para o lote 03 que indicou 11,4% de gua, valor considerado alta em uma amostra. A amostra do lote 02 apresentou pH 6,28 e acidez com 20D, a partir destes dados podemos concluir que o leite estava ligeiramente cido, em princpio da lactao, com colostro e em incio de processo de fermentao. Apesar destes resultados obtidos, temos que levar em considerao que a porcentagem de gua no leite varia de acordo com a forma de conservao do leite e a sua condio higinico sanitria, tambm depende da alimentao do animal, as

49 estaes do ano, ou seja, o perodo em que foi realizada a ordenha e por ltimo a raa do animal. Mas mesmo com isso entende-se que estes 2,0% de gua que permitido pela legislao na amostra de leite, justamente por causa destes fatores listados. Mesmo com estas informaes temos que considerar que alguns resultados obtidos como os lotes, 01 da amostra A, os lotes 01, 02 e 04 da amostra C e o lote 03 da amostra E, indicaram porcentagem acima de 10,0% o que pode ter ocorrido sim uma adio de gua nestas amostras, principalmente o lote 02 da amostra C que apresentou 18,60% de gua.

A Figura 08 mostra os valores mdios dos resultados obtidos.

18 16 14 12 10 8 6 4 2 0 PH ACIDEZ DENSIDADE GORDURA %GUA A B C D E

Figura 08: Valores mdios dos resultados obtidos.

Por este grfico possvel perceber que as marcas A, C e E apresentaram valores de adio de gua acima do permitido.

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5. CONCLUSO

A determinao de acidez nas amostras de leite foi consideravelmente positiva, j que apenas o lote 04 da amostra B e o lote 02 da amostra E apresentaram valores fora do padro estabelecido pela legislao. Por outro lado vrios valores de pH no estavam de acordo com o padro, destes, dois lotes so da amostra E, e trs lotes de cada uma das amostras B, C e D, coincidentemente todos dos lotes 01, 02 e 05. J a anlise de densidade tambm obteve resultado satisfatrio onde apenas quatro dos 25 lotes apresentaram valores abaixo ou acima do permitido pela legislao. A partir do que foi possvel observar vemos que o principal ponto negativo foi que todos os 25 lotes de leite utilizados para a realizao deste trabalho, apenas trs (12%) esto com todos os parmetros dentro da Instruo Normativa n 51 de 18/09/2002, portanto, prprias para o consumo da populao da cidade de Assis-SP. Outro ponto importante foi a anlise de crioscopia digital indicando que todos os lotes das amostras C e E apresentaram valores acima de 2,0% de gua adicionada no leite pasteurizado, que mximo permitido pela legislao no Brasil. A determinao de lactosedimentao no leite da amostra C, apenas o lote 03 obteve resultado com ausncia de sujidades no leite, todos os outros indicaram presena de pequenas sujidades no leite, o que j o torna imprprio para o consumo da populao. J a amostra E apresentou tambm nos lotes 03, 04 e 05 a presena de sujidades, o que j indica 60% de ocorrncia de sujidades, em lotes coletados no intervalo de 5 meses durante o ano de 2013. Devido a falta de tempo, no pode ser realizado testes microbiolgicos nestas amostras o que poderia indicar sim, a presena de micro-organismos.

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