Você está na página 1de 9

Introduo Destilao um processo caracterizado por uma dupla mudana de estado fsico, em que uma substncia, inicialmente no estado

o lquido, aquecida at atingir a temperatura de ebulio, transformando-se em vapor, e novamente resfriada at que toda a massa retorne ao estado lquido. processo tem sido utilizado desde a antiguidade para a purificao de substncias e fabricao de ess!ncias e "leos. # maioria dos mtodos utilizados durante o processo de purificao de misturas $omog!neas baseia-se na destilao simples, que consiste na evaporao parcial da mistura lquida, a fim de separar seus componentes. #s substncias mais vol%teis, isto , com menor ponto de ebulio, vaporizam primeiro& ao passarem por um condensador, se liquefazem, sendo finalmente recol$idas em um recipiente. 'sse procedimento v%lido para a purificao de lquidos com impurezas vol%teis dissolvidas e para a separao de misturas cu(os componentes apresentam pontos de ebulio bem diferenciados. uso da destilao como mtodo de separao disseminou-se pela ind)stria qumica moderna. *ode-se encontr%-la em quase todos os processos qumicos industriais em fase lquida onde for necess%ria uma purificao. mecanismo sub(acente a esta operao de separao o do equilbrio lquido+vapor. #o fornecer calor a uma mistura lquida, promove-se a sua vaporizao parcial, obtemos duas fases, uma lquida e outra de vapor, que t!m composi,es diferentes. # diferena de composio das duas fases resulta da diferena de volatilidades dos v%rios componentes da mistura lquida inicial. -uanto maior for essa diferena entre as volatilidades, maior ser% a diferena de composio entre a fase lquida e vapor e, como tal, mais f%cil ser% a separao por Destilao. #s aplica,es industriais do processo de destilao so v%rias, sendo a mais con$ecida a da separao de misturas de $idrocarbonetos na ind)stria petroqumica em particular na refinao do petr"leo .crude/. -uando fornecemos calor a uma mistura lquida, promovendo a sua vaporizao parcial, estabelece-se um equilbrio entre as fases lquida e vapor, para uma dada presso total, e a composio das duas fases ser% diferente. # 0igura 1 ilustra, no diagrama 234 .Diagrama de *ontos de 'bulio/, a vaporizao parcial de uma mistura lquida .56/ de #78.

-uando 56 aquece desde a temperatura 2inicial at 9 temperatura 2final, de tal modo que ocorre a vaporizao parcial de 56, produz-se um lquido saturado .5/ de composio xL,A e um vapor saturado .:/, em equilbrio com o lquido, e de composio yV,A. Isto , realiza-se a separao parcial dos compostos # e 8 da mistura lquida 56. A designa o componente mais vol%til da mistura, x e y as frac,es molares desse componente, respectivamente nas fases lquida e vapor e B designa o componente menos vol%til da mistura. # separao por destilao s" possvel se as volatilidades dos v%rios componentes da mistura a tratar forem diferentes entre si. ;omo se pode observar no diagrama 2,34 da 0igura 1, o vapor produzido mais rico no componente mais vol%til # do que o lquido em equilbrio com ele 9 temperatura de saturao 2final e tambm mais rico em # do que a mistura lquida inicial .alimentao/. #ssim, por destilao possvel separar os componentes mais vol%teis para a fase vapor enquanto que os menos vol%teis ficam, preferencialmente, na fase lquida. # separao por destilao ser% tanto mais f%cil quanto mais elevada .superior a 1/ for a volatilidade relativa de # em relao a 8. <enericamente a volatilidade relativa =i,( do componente i relativamente ao (, define-se como sendo a razo entre as raz,es de equilbrio do componente i e do componente de refer!ncia (> .1/ ?i e ?( so as raz,es de equilbrio para cada um dos componentes. componente de refer!ncia tem de ser sempre um componente pesado .de ponto de ebulio elevado/.

-uando os pontos de ebulio dos componentes de uma mistura so muito pr"3imos, a destilao simples no permite uma boa separao, sendo necess%rio repetir o processo v%rias vezes. 'sse procedimento, denominado destilao fracionada, muito utilizado no controle do teor alco"lico de bebidas tipo aguardente, como usque, rum, gim e cac$aa. #lm disso, constitui o processo fundamental do refino de petr"leo, para obteno de gasolina, querosene e demais derivados. @o aparel$o de destilao fracionada e3iste uma coluna de fracionamento que cria v%rias regi,es de equilbrio lquido-vapor, enriquecendo a frao do componente mais vol%til da mistura na fase de vapor. #qui, a coluna pea-c$ave. # mistura a ser purificada aquecida. Aurge ento um vapor quente. 'le sobe pela coluna, mas vai se resfriando ao longo dela e acaba por condensar-se. ;om a condensao, forma-se um lquido, que escorre para bai3o pela coluna, em direo 9 fonte de calor. :apores sobem continuamente pela coluna e acabam por encontrar-se com o lquido que escorria& parte desse lquido rouba o calor do vapor ascendente e torna a vaporizar-se. # uma certa altura um pouco acima da condensao anterior, o vapor torna a condensar-se e escorrer para bai3o. 'ste ciclo de vaporizao e condensao ocorre repetidas vezes ao longo de todo o comprimento da coluna. s v%rios obst%culos instalados na coluna foram o contato entre o vapor quente ascendente e o lquido condensado descendente. # inteno desses obst%culos promover v%rias etapas de vaporizao e condensao da matria. Isto nada mais do que uma simulao de sucessivas destila,es flas$. -uanto maior a quantidade de est%gios de vaporizao-condensao e quanto maior a %rea de contato entre o lquido e o vapor no interior da coluna, mais completa a separao e mais purificada a matria final. <enericamente, a coluna de destilao fracionada pode considerar-se constituda por uma srie de andares em equilbrio que vo promovendo, sucessivamente, o enriquecimento, nos componentes mais vol%teis, da fase vapor que sobe na coluna, e nos componentes menos vol%teis, da fase lquida que desce na coluna. ;ada uma das unidades onde se promove o contacto entre as correntes de lquido e de vapor em circulao na coluna, com vista a produzir duas novas correntes de lquido e de vapor, em equilbrio, designado por #ndar em 'quilbrio ou #ndar 2e"rico .ver esquema da 0igura B/. @a pr%tica, o contacto entre fases em cada andar em equilbrio promovido fisicamente atravs dos c$amados CpratosD da coluna de destilao .coluna de pratos/ ou atravs de uma dada altura de enc$imento .coluna de enc$imento/. Em mtodo que pode ser utilizado pa ra a determinao da composio do

destilado obtido a medio do ndice de refrao.


ndice de refrao de um composto uma propriedade fsica intrnseca, sendo definido como a razo da velocidade da luz no v%cuo e a velocidade da luz atravs da amostra. # velocidade da luz atravs de um lquido est% relacionada com

a estrutura molecular e em particular aos grupos funcionais que esto presentes. ndice de refrao da %gua 1,FF66. 'm geral, compostos orgnicos tem ndices de refrao na fai3a de 1,FF G 1,H6. @o limite inferior esto os %lcoois e cetonas. @o limite superior so encontrados compostos tais como o benzeno, clorof"rmio, nitrobenzeno e anilina. I uma relao entre a velocidade da luz em um determinado meio e a velocidade da luz no v%cuo .c/. 'm meios com ndices de refraco mais bai3os .pr"3imos a 1/ a luz tem velocidade maior .ou se(a, pr"3imo a velocidade da luz no v%cuo/. # relao pode ser descrita pela f"rmula>

nde> c a velocidade da luz no v%cuo .c J F 3 16K m+s/& v a velocidade da luz no meio& 'm geral, quando a densidade de um meio aumenta, seu ndice de refraco tambm aumenta. ;omo varia,es de temperatura e presso alteram a densidade, conclumos que essas altera,es tambm alteram o ndice de refraco. @o caso dos s"lidos, essa alterao pequena, mas para os lquidos, as varia,es de temperatura so importantes, e no caso dos gases tanto as varia,es de temperatura como as de presso devem ser consideradas. # maioria dos ndices de refraco menor que L& uma e3ceo o diamante, cu(o ndice apro3imadamente L,B. *ara a luz amarela emitida pelo s"dio, sua freqM!ncia f J N6O6.161BPz e cu(o comprimento de onda no v%cuo Q J NKOnm. 'ssa a luz padro para apresentar os ndices de refraco. ndice de refrao varia com a temperatura e, para a maioria dos lquidos orgnicos usados, um aumento na temperatura de 1o;, causa uma diminuio em RnS de F,N.16-B a N,N.16-B. @a aus!ncia do dado correto, o valor de B,N.16-B pode ser usado como uma apro3imao.

ctab= cm + 0,00045(Tm Ttab)


Aendo>

ctab J ndice de refrao corrigido para a temperatura padro .L6 T;/& cm J ndice de refrao lido 9 temperatura ambiente& Ttab J 2emperatura padro para o ndice de refrao .L6 T;/& Tm J 2emperatura na qual foi medido o ndice de refrao.

O ndice de refrao muito sensvel ao estado fsico em que a substancia se encontra, depende ainda da presso e da temperatura. No depende da volatidade da amostra. Com o aumento da temperatura esperado que o ndice diminua, j que a passa!em da lu" aumentada pela desor!ani"ao das partculas, diminuindo a refrao da mesma. Uateriais e Veagentes Uateriais Destilao simples 61 balo de destilao LN6 m5 61 manta de aquecimento 61 termWmetro 61 condensador 61 adaptador 61 proveta 166 m5 6K frascos N m5 com tampa

Destilao fracionada 61 balo de destilao LN6 m5 61 manta de aquecimento 61 coluna de fracionamento Vec$eio para a coluna de fracionamento 61 termWmetro 61 condensador 61 adaptador 61 proveta 166 m5 6K frascos N m5 com tampa

Veagentes 2olueno #cetato de etila

Procedimento experimental Construo da curva de calibrao Foram preparadas 6 (seis) solues contendo acetato de etila e tolueno em diferentes propores e medido o ndice de refrao para cada soluo. Para isto solues de acetato etila e tolueno foram colocados em dois be!uers para !ue fossem pipetados para pe!uenos frascos cu"os respectivos volumes se encontram na #abela $. %stas solues foram utili&adas em um instrumento de medio de ndice de refrao os valores obtidos se encontram na #abela$. Partindo dos dados lidos na medio do ndice de refrao foi construda uma curva de calibrao sendo obtido um 'r(fico de ndice de refrao em funo da frao molar de acetato de etila. )travs desta curva obteve*se a e!uao onde p+de*se obter as fraes molares do acetato de etila nas etapas posteriores nas destilaes simples e fracionada. ,estilao simples e fracionada Foi formulada uma mistura e!uimolar de acetato de etila e tolueno sendo este "( disponibili&ado no laborat-rio !uantidade suficiente para reali&ao das destilaes. ) mistura acima foi colocada em dois bales de destilao com fundo redondo de ./0 m1. Foi adicionado volume suficiente para preenc2er metade do balo. Foram montados os sistemas de destilao simples e destilao fracionada. %m cada sistema a soluo foi posta para a!uecer lentamente de modo !ue a velocidade de destilao se"a constante. 3 destilado obtido ap-s a condensao foi recol2ido em uma proveta 'raduada de $00 m1. Foram recol2idas as de& primeiras 'otas do destilado em um frasco pe!ueno (/ m1) com tampa alm de ser anotado a temperatura do vapor !ue passou para o condensador neste momento. %sta temperatura s- foi medida para destilao simples. Para as sucessivas amostras a cada / ml de destilado medido recol2eram*se de& 'otas e reservados em frascos e anotados as temperaturas em cada momento. 4epetiu*se at obter tre&e frascos na destilao simples e de&essete frascos na destilao fracionada.

) partir das tabelas foram construdos 'r(ficos com o intuito de analisar os resultados de cada destilao.

,iscusso 5ma curva de calibrao se baseia na construo de pontos de concentraes con2ecidas para o calculo dos volumes utili&ados. ) partir deles p+de*se comparar atravs do mtodo 'r(fico solues de concentraes descon2ecidas. 3bservando a escala dos 'r(ficos !ue foram a"ustados para mel2or visuali&ao. Foi reali&ada uma correo do ndice de refrao medido para uma temperatura de .06C utili&ando a e!uao ($). ) temperatura ambiente re'istrada em um term+metro teve variaes durante a leitura. %!uao ($) C313C)4 ) %75)893 C344%893 :;,:C% ,% 4%F4)893 3s volumes utili&ados bem como os ndices de refrao "( corri'idos se encontram na #abela $. ) partir destes dados o 'r(fico ($) foi construdo contendo nele informaes da Frao molar de )cetato de %tila versus <ndice de 4efrao. Foi escol2ida a frao do acetato de etila como padro para as comparaes por este ser o composto mais vol(til da mistura. ,o 'r(fico ($) foi obtida a e!uao !ue mel2or a"usta os dados obtendo a e!uao. c = * 0 $.>?h @ $ ?AAA com 4B = 0 AA/C Dendo c: Frao molar do acetato de etila h: ndice de refrao ) e!uao (.) possibilitou con2ecer as fraes molares do acetato de etila nas etapas posteriores de destilao simples e fracionada. Comparando os valores do ndice de refrao com os obtidos experimentalmente temos uma diferena nos valores. ;a literatura os ndices de refrao do )cetato de %tila e #olueno so $ >E$A e $ ?AA. ;o experimento obtivemos valores como $ >E?C e $ ?A6? respectivamente. ,iferenas estas !ue podem estar relacionadas a etapa de medio do ndice de refrao pode ter ocorrido erros ao fa&er a leitura no aparel2o devido a posio da lu& e ao forte c2eiro liberado pela mistura como tambm erro de paralaxe do analista. 3s sistemas de destilao trabal2ados neste experimento foram a destilao simples e a destilao fracionada. )s destilaes em cada sistema foram reali&adas separadamente de forma !ue cada parcela da turma ficou respons(vel por um. e!uao (.)

,estilao simples
3 processo transcorreu com variaes as primeiras 'otas do destilado foram obtidas a E0 6C situao no esperada pois o componente mais vol(til da mistura era o acetato de etila !ue possui temperatura de ebulio tabelada em EE $ 6C. )s de& primeiras 'otas foram recol2idas em um pe!ueno frasco identificado. Com os frascos identificados foi ento foi reali&ada a medio do ndice de refrao de cada amostra coletada. 3s valores lidos se encontram na #abela .. 3s erros envolvidos no procedimento se devem a dificuldade na leitura precisa da temperatura controle da va&o no eficiente variaes na temperatura de forma no esperada o !ue pode prever a presena de impure&as. Como a !uantidade coletada pe!uena uma pe!uena !uantidade de impure&a teria uma 'rande representatividade no resultado alterado. ;o conse'uimos obter de forma satisfat-ria com preciso os dados para posterior analise. 3s dados foram coletados e descritos na #abela . "untamente com os 'r(ficos . > e ? !ue puderam ser formulados. Para mel2or visuali&ao dos resultados utili&ou*se a eliminao de dados espFrios !ue alteravam os resultados de forma incoerente. Para !ue a comparao entre os dois mtodos de destilao pudesse ser reali&ada da mel2or forma possvel. ) temperatura no se manteve constante ou se"a no se formou um patamar bem definido o !ue indicaria a possvel purificao do componente. ,a mesma maneira !ue a frao molar decaia com o aumento de volume do destilado. 3bservou*se atravs do 'r(fico ..$ >.$ e ?.$ !ue a destilao simples no proporcionou uma purificao completa do acetato de etila pois o destilado obtido inicialmente contin2a 0 A.6E de frao molar do acetato de etila. Com isto atribui*se !ue a destilao no seria a mel2or tcnica para purificar o acetato de etila proveniente da mistura com tolueno.

,estilao Fracionada
;a destilao fracionada o a!uecimento foi 'radativo e lento. ;o foi re'istrada a temperatura se'uindo orientaes da professora mas uma analise te-rica di& !ue a temperatura !ue coletamos o primeiro destilado teria !ue ser mel2or do !ue no sistema anterior pois na destilao fracionada ocorrem sucessivas destilaes simples proporcionadas atravs do enc2imento da coluna de destilao. ) medida !ue foram coletados os frascos foi medido o ndice de refrao de cada amostra coletada. 3s valores lidos se encontram na #abela > referente a destilao fracionada. ) partir da #abela > os 'r(ficos / e 6 puderam ser formulados. ,a mesma forma como na destilao simples 2ouve a necessidade de excluir dados espFrios para mel2or desenvolvimento dos 'r(ficos. Com ndices de refrao muito abaixo do ideal com isto as fraes molares referentes a estes pontos foram maiores do !ue $ situao impossvel de ocorrer pode*se ento despre&ar estes valores. %sta situao pode ter ocorrido devido a uma possvel contaminao dos frascos com !uais!uer outras substGncias ou at mesmo ('ua. 3bservou*se atravs do 'r(fico /.$ e 6.$ !ue a destilao fracionada proporcionou uma mel2or purificao do acetato de etila em comparao com a destilao simples. Dendo o destilado obtido inicialmente com 0 AEC$ de frao molar de )cetato de %tila. 5ma separao mais eficiente dos compostos.

Concluso )travs dos dados apresentados pode*se concluir !ue a destilao fracionada mostrou o processo mais eficiente para a separao da mistura e!uimolar de acetato de etila e tolueno. ) destilao simples devido aos dados obtidos no foi o processo ade!uado para a separao da mistura.