AVALIAO ELETROQUMICA E MECNICA DE FIOS ORTODNTICOS DE Ni-

Ti EM FUNO DO TEMPO DE USO CLNICO

Britto, K.M.F.
1
, Martinelli, A. E
2
., Scatena Jr., H.
3
, Nascimento, R.M.
4



1,2,3,4
Universidade Federal do Rio Grande do Norte
Centro de Cincias Exatas e da Terra
Programa de Ps-graduao em Cincia e Engenharia de Materiais
Campus Universitrio Lagoa Nova s/n
Natal, RN 59078-970

kathiabritto@interjato.com.br



RESUMO
Fios superelsticos de ligas nquel-titnio permitem ao ortodontista a aplicao de
foras suaves e contnuas para a movimentao dentria, pois exibem grandes
deformaes elsticas devido ao seu comportamento singular relacionado
transformao martenstica de sua microestrutura. Como todo material odontolgico,
alm da biocompatibilidade, necessrio manter rgido controle sobre suas
propriedades fsico-qumicas e mecnicas durante todo o perodo de uso. Durante o
tratamento, estas ligas so submetidas umidade da cavidade oral, tenses
mecnicas, pH e temperatura variados, alm do contato com microorganismos.
Todos esses fatores podem modificar as propriedades dos fios ortodnticos e,
conseqentemente, seu desempenho. Assim, o objetivo deste trabalho foi avaliar o
efeito do tempo de permanncia na cavidade bucal sobre o comportamento de fios
superelsticos de nquel-titnio. O comportamento mecnico e de corroso de fios
comerciais de diferentes dimetros foi analisado aps intervalos de 1, 2 e 3 meses
de uso em pacientes submetidos a tratamento ortodntico. Alm de ensaios
mecnicos de trao e anlise por microscopia eletrnica de varredura, foram
realizados ensaios eletroqumicos utilizando-se fios sem uso. Os resultados
demonstraram que as alteraes no comportamento mecnico dos fios, durante os
perodos de uso analisados, no compromete o desempenho esperado. Por outro
lado, observou-se que o fio apresenta uma alta resistncia corroso in vitro e que
no ambiente bucal propcio formao de produtos de corroso pela liberao de
cidos durante a decomposio de alimentos, promoveu a formao de poucos pites
de corroso.

Palavras-chave: Nquel-titnio, fios ortodnticos, eletroqumica, superelasticidade

INTRODUO

Nos final dos anos 60, a Marinha Americana, estudando novas ligas que exibissem efeito de
memria de forma, desenvolveu uma liga que foi chamada Nitinol, uma acrnimo para nquel titnio
Naval Ordnance Laboratory [Buehler WJ, Wiley RC, 1962]. Por volta de 1970, as ligas de nquel-
Porto Alegre - RS de 28 de novembro a 02 de dezembro de 2004
titnio foram introduzidas na ortodontia [Andreasen GF, Hilleman TB, 1971]. A primeira liga
comercializada tinha uma composio de 50Ni:50Ti, era uma liga martenstica estabilizada
apresentado uma baixa rigidez, que comparada com as demais ligas usadas na poca era bastante
elstica, atendendo aos critrios de fora suave e contnua. Atualmente, duas outras ligas de nitinol
esto disponveis; uma liga austentica ativa (superelstica) e uma liga martenstica ativa
(termoativada).
Memria de forma e a superelasticidade das ligas de niquel-titnio resultam da mudana de
fase austentica martenstica que ocorre na sua rede cristalina, influenciada por variaes na
temperatura e/ou tenso a que a liga est submetida [Khier, S. et al, 1989; Thayer, T.A. et all, 1995;
Bradley, T.G. et all, 1996; . Duerig, T.et all, 1990; Tobushi, H. et all, 1998; Wolons, D. Et all,1998].
Na liga austentica ativa, ambas as fases martenstica e austentica desempenham um
importante papel durante sua deformao mecnica. A martensita representa a fase menos rgida, a
austenita representa a fase de alta rigidez. Assim, sob carga, a liga austentica ativa, apresenta uma
rigidez que produz uma fora por ativao trs vezes a fora da ativao da liga martenstica
convencional [Kusy R.P. et all, 1990]. Este efeito rpido e muda para um longo patamar de
isotenso seguido de nova inclinao onde a rigidez se torna compatvel ao do nitinol martenstico. A
transformao de fase por induo de tenso ocorre quando a fase austentica do fio se transforma
para a fase martenstica. Aps a desativao ocorre o inverso, a regio linear associada com a fase
martenstica da liga convencional passa a apresentar um patamar de isotenso onde a fase
martenstica transforma-se gradualmente na fase austentica. Quando esta transformao por tenso
induzida completada, a inclinao inicialmente associada com a fase austentica acontece
novamente. Devido ao retorno (springback) ser quase total, esta srie de eventos clnicos elstica
apesar do fato do seu comportamento ser bastante no linear. A regio do patamar de isotenso no
descarregamento, na qual a martensita se transforma reversivelmente em austenita, mostra
claramente o atributo chave dessa liga, chamado de pseudoelasticidade ou superelsticidade
[Colling, E.W. et all, 1984].
A liga martenstica ativa exibe uma SME (Efeito de Memria de Forma) induzida
termicamente. A temperatura de transio da martensita para austenita tem que ocorrer em regies
da temperatura do ambiente oral.
Como todo material odontolgico, os fios ortodnticos devem satisfazer uma srie de
requisitos, tais como; estabilidade qumica no ambiente oral, biocompatibilidade e desempenho
mecnico [Oshida, Y. et all, 1991; Shabalovskaya, S.A. et all, 1996; Wever, D.J. et all, 1997; Wever,
D.J. et all 1998; Harris, E.F. et all,1988; Ryhanen, J. et all,1997]. Como o desenvolvimento destas
novas ligas recente, a maioria das informaes disponveis baseada em ensaios de laboratrio
realizados em fios sem uso. Assim, o objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito do tempo de
permanncia na cavidade bucal sobre o comportamento de fios superelsticos de nquel-titnio.
Analisando o comportamento mecnico e de corroso de fios comerciais de diferentes dimetros
aps intervalos de 1, 2 e 3 meses de uso em pacientes submetidos a tratamento ortodntico.



MATERIAIS E MTODOS

Materiais

Fios de nquel-titnio (Dental Morelli Ltda) do tipo superelstico na forma de arco, com seo
transversal circular de 0.014(0,35mm), 0.016(0,40 mm), 0.018(0,45 mm) e 0.020 (0,50 mm) foram
ensaiados antes e aps o uso em pacientes submetidos a tratamento ortodntico. As amostras foram
denominadas pelo dimetro da seo transversal, conforme apresentado na Tabela 1.

Tabela 1. Denominao das amostras pelo dimetro da seo.
Dimetro 0,14 0,16 0,18 0,20
Fio 14 16 18 20

A composio da liga e a temperatura de tratamento trmico (informaes disponibilizadas pelo
fabricante) so fornecidos na Tabela 2. Os fios permaneceram em uso por perodos de tempo que
variaram de 1 a 3 meses. No foi levado em considerao o tipo de malocluso, higiene oral e
hbitos alimentares individuais dos pacientes.

Tabela 2 - Composio do fio da liga de NiTi superelstica.
Elemento Peso %
Nquel 55.79
Titnio 43.98
Oxignio 0.05 mximo
Carbono 0.05 mximo
Mn,Si,Cr,Co,Mo,W,V < 0.01
Nb, Al, Zr, Cu, Ta, Hf < 0.01
Ag, Pb, Bi, Ca, Mg, Sn, Cd < 0.01
Zn, Sb, Sr, Na, As, Be, Ba < 0.01
Fe < 0.5
B < 0.001
Tratamento trmico: T 510C


Ensaio Mecnico

Foram realizados ensaios de trao nos fios sem uso e aps tratamento ortodntico para
obteno das curvas de histerese. Foi utilizada uma mquina de ensaios mecnicos servoeltrica
SHIMADZU AG-I SERIES com clula de carga de 100 kN interligada a um computador. O programa
de controle e tratamento de dados utilizado foi o TRAPEZIUM 2 da SHIMADZU. Os fios em forma de
arco foram fixados nas garras da mquina, o comprimento til inicial dos fios era de 50 mm. Durante
os ensaios, o carregamento foi ajustado para uma velocidade de deformao constante de 10
mm/min at que o fio atingisse 8% de deformao. Estudos realizados indicam que para deformaes
de at 10 % os fios superelsticos de nquel-titnio voltam sua forma inicial sem apresentar
amnsia. No descarregamento a velocidade de deformao foi ajustada para 3 mm/min constante,
atendendo aos itens 4.10.2.1 e 4.10.2.2 da norma tcnica NBR ISO 9001:1994/ ISO 13485:1996. A
temperatura ambiente do laboratrio era de 22C, porm a temperatura mdia da cavidade oral foi
simulada realizando os ensaios em um forno que aqueceu todo o sistema de ensaio (garras e
amostra). O forno possui um controlador que manteve a temperatura em 35C 5C. Aps a fixao
da amostra, aguardava-se 1 h para que o equilbrio trmico fosse alcanado e em seguida era
iniciado o ensaio.
Anlise por Microscopia Eletrnica de Varredura
Foram analisados atravs da microscopia de varredura, cortes de fios de nquel-titnio
superelstico sem uso e utilizados aps perodos de 1, 2 e 3 meses, nos dimetros 0,14, 0,16,
0,18 e 0,20. Antes de serem retirados da boca, os fios eram marcados para se determinar, a regio
que estava em contato direto com os brquetes e tubos molares (anterior lingual - AL, posterior
lingual - PL e vestibular - AV) ou sem contato (anterior vestibular AV e regio entre os brquetes E),
como mostrado na figura 1, a fim de serem evidenciados possveis formaes de pilhas galvnicas.


Figura 1. Localizaes dos cortes examinadas na microscopia eletrnica de varredura.(AV, AV =
Anterior Vestibular e Lingual; EV, EL = Entre brquetes Vestibular e Lingual; PV PL = Posterior
vestibular e Lingual)

Para cada corte na mesma regio, foram feitas imagens, com eltrons secundrios (SE) e
com eltrons retroespalhados (BSE) utilizando-se aumento de 1370X, a fim de se analisar o
comportamento de corroso.

Ensaios Eletroqumicos

Foram construdos trs eletrodos com fio da liga de nquel-titnio superelstica, denominados
respectivamente de A2
,
A4 e A6 (para serem usados nos pH 2, 4, e 6 respectivamente). Para a
construo destes eletrodos, utilizou-se o fio de liga de NiTi superelstico com 0,18 (0,45 mm) de
dimetros e 2,5 cm de extenso em contato com um fio de cobre rgido; introduzidos em um tubo de
vidro, preenchendo-se as extremidades internas com resina acrlica auto-polimerizvel e deixando-se
2 cm do fio de nquel-titnio para fora do tubo. Fig.2.

Fig 2 Eletrodo de fio de nquel-titnio
Para realizar o ensaio foi usada uma cela eletroltica a trs eletrodos, esquematizada na Fig.
3 , contendo:um eletrodo de referncia (ER) Ag /AgCl ; um eletrodo de trabalho (ET) Fio da liga
de nquel-titnio superelstico 0,18 (0,45mm) de dimetro e um contra eletrodo (CE) - (platina).

Fig. 3 Cela eletroltica (clula a trs eletrodos)


sendo usado como eletrlito saliva artificial , cuja composio encontra-se na tabela 3, variando-se
o pH em: 2, 4 ou 6.

Tabela 3 - Composio da saliva artificial (eletrlito):
Elemento Quantidade
Cloreto de potssio 31mg
Cloreto de sdio 43mg
Cloreto de magnsio 3mg
Cloreto de clcio 8mg
Fosfato de potssio 40mg
Nipagin (propil parabeno) 115mg
Fluoreto de sdio 221mcg
Glicerina 35ml
gua destilada 25ml

As medidas foram realizadas usando-se um Potenciostato/Galvanostato , da EG&G PAR,
modelo 273 A, conectado a um computador. Para aquisio e tratamento dos dados foram utilizando-
se o programa 352 SOFTCORROSION III, tambm da EG&G. Foram feitas para cada eletrodo trs
medidas variando a velocidade de varredura de 1, 5 e 10 mV/s.


RESULTADOS E DISCUSSES

Anlise do comportamento mecnico

Nos grficos apresentados nas figuras 4 e 5, tem-se a tenso do patamar de isotenso durante o
carregamento e durante o descarregamento em funo do tempo de utilizao dos fios de NiTi
superelsticos, respectivamente. Verifica-se que com apenas 1 ms de uso as tenses dos
patamares de carregamento e descarregamento aumentaram significantemente no fio 14 e nos
demais fios. importante verificar que aps o primeiro ms de uso a tenso do plat no alterada
significativamente, diminuindo no segundo e terceiro meses de uso, porm permanecendo maior que
a inicial.
0
100
200
300
400
500
600
14 16 18 20
Dimetro do fio
T
e
n
s

o

(
M
P
a
)
s/u
1m
2m
3m

Figura 4: Tenso do patamar de isotenso durante o carregamento em funo do tempo de
uso dos fios de NiTi superelstico
0
100
200
300
400
14 16 18 20
Dimetro do fio
T
e
n
s

o

(
M
P
a
)
s/u
1m
2m
3m

Figura 5: Tenso do patamar de isotenso durante o descarregamento em funo do tempo
de uso dos fios de NiTi superelstico

A histerese dos fios foi avaliada atravs de ensaios mecnicos de trao por meio do
carregamento e descarregamento do fio em um nico ensaio. De forma geral, percebe-se que quando
cessa a carga a deformao residual pequena da ordem de 0,6 %. A anlise dos dados da Tabela 4
no evidencia nenhuma tendncia da deformao residual em funo do tempo de uso e do dimetro
do fio. Verifica-se tambm que existe uma tendncia de se aumentar a tenso mxima dos fios em
funo do tempo de uso.

Tabela 4: Dados sobre a histerese dos fios.
Sem uso 1 Ms 2 Meses 3 Meses
Fio /
MPa

Resid
(%)
/
MPa

Resid
(%)
/
MPa

Resid
(%)
/
MPa

Resid
(%)
14 397 31 0,60 561 45 0,80 609 36 0,40 542 15 0,50
16 423 5 0,86 558 80 0,60 578 60 0,50 533 57 0,70
18 475 15 0,85 659 13 0,50 585 16 0,65 579 69 0,75
20 488 6 0,50 498 50 0,60 475 33 0,50 522 15 0,25
* Tenso : refere-se tenso mxima aplicada ao fio no ensaio para deformao de 8%

Estes comportamentos observados so um indicativo de que estes os fios de nquel-titnio
superelsticos podem ser usados durante 3 meses, sem perda das suas propriedades mecnicas
iniciais. Portanto, o ortodontista poder trocar o fio em funo das necessidades clnicas de cada
paciente.

Comportamento de corroso analisado por microscopia eletrnica de varredura

Na figura 6, podemos observar que a superfcie dos fios sem uso (6a), apresentam riscos e
poros, semelhantes a pites de corroso.

(6a). (6b)

(6c)

Figura 6: Imagem obtida por microscopia Eletrnica de Varredura (MEV) da superfcie do fio de NiTi
superelstico sem uso (a), com 3 meses de uso SE,1367X (b) e BSE 1369x) (c )

Comparando o fio sem uso aos fios usados (6b, SE e 6c, BSE) observam-se poucas
modificaes com o aparecimento de pequenos pites de corroso, provavelmente tendo como incio
os poros e riscos pr-existentes. No foi observada diferena quanto ao dimetro dos fios usados e a
localizao dos cortes.


Comportamento de corroso analisado in vitro

O grfico apresentado na figura 7 mostra o resultado de medidas voltamtricas que indicam
que formada uma camada de xido de titnio na superfcie do fio de nquel-titnio superelstico
conferindo-lhe alta resistncia eltrica a qual impede totalmente a passagem de corrente eltrica. A
corrente alcana valores no nulos apenas em potenciais muitos altos da ordem de 1,5 a 2,0V. O
pH influncia o resultado da medida voltamtrica somente em potenciais catdicos, regio na qual o
eletrodo no sofre corroso.
E
(
m
V
)
I(uA)
-200
-400
-600
-800
-1000
-1200
-1400
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
-200 -400 -600 -800 -1000 0 200

E
(
m
V
)
I(uA)
-400
-800
-1200
-1600
0
400
800
1200
1600
2000
-150 -300 -450 -600 -750 -900 0 150 300 450

E
(
m
V
)
I(uA)
-200
-400
-600
-800
-1000
-1200
-1400
-1600
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
-100 -200 -300 -400 -500 -600 0 100



Figura 7 Curva voltamtrica para o fio NiTi em saliva artificial com pH: a) 2, b) 4 e c) 6.



CONCLUSES

O resultado dos ensaios mecnicos dos fios sem uso e utilizados durante 1, 2 ou 3 meses
demonstrou que as propriedades mecnicas dos fios de nqueltitnio sofrem alteraes que no
comprometem seu uso durante esse perodo;
Anlises por microscopia eletrnica do fio de nquel-titnio superelstico demonstraram que a
corroso observada durante 1, 2 ou 3 meses de uso no significativa quando comparada ao fio sem
uso, no comprometendo seu uso durante estes perodos;
Os fio de nquel-titnio superelsticos apresentam elevada resistncia corroso
independente do pH aos quais foram submetidos;
O fio de nquel-titnio superelsticos tem estabilidade qumica e mecnica na cavidade oral,
sendo biocompatveis para uso prolongado pelo perodo estudado (3 meses).

AGRADECIMENTOS

Dental Morelli e ao Sr. Emanoel Ribeiro de Almeida pelo fornecimento dos fios. Ao Sr.Isao
Fujishima pela realizao dos ensaios de trao. Ao Sr. Artejose Revoredo pela realizao das
anlises por microscopia eletrnica de varredura.

REFERNCIAS

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17. NBR ISO 9001:1994 item 4.10
18. ISO 13485:1996 item 4.10
19. Brochura do fabricante da matria-prima (Special Mewtals Corporation). Instruo e trabalho
operacional nvel III, e mtodos de ensaio n4C2(seco circular) ensaio de histerese.



ELECTROCHEMICAL AND MECHANICAL EVALUATION OF Ni-Ti
ORTHODONTIC ARCWIRES DURING CLINICAL USE
ABSTRACT
Superelastic Ni-Ti arcwires allow dental movement by the application of smooth and continuous forces
due to their considerable elastic deformation related to the martensitic transformation. The use of
orthodontic arcwires requires strict control over biocompatibility, physical-chemical and mechanical
properties throughout their residence period. During clinical treatment, these alloys are submitted to
humidity, mechanical stresses, variable pH and temperature, in addition to contact with
microorganisms. These conditions may affect the behavior of orthodontic arcwires and, consequently,
modify their expected performance. The objective of this study was to evaluate the effect of the
residence period over the properties of superelastic Ni-Ti arcwires. The mechanical and
electrochemical behavior of commercial Ni-Ti arcwires of different diameters was assessed after
intervals of 1, 2 or 3 months of use in patients submitted to orthodontic treatment. Tensile strength
tests and electrochemical analyses were carried out along with a microstructural evaluation using
ESEM of both used and non-used arcwires. The results revealed that, although the mechanical
behavior of the arcwires changed as a function of residence time, this did not affect the required
performance of the arcwires. Superior corrosion resistance was observed from electrochemical tests,
however, corrosion products did form in the oral cavity by the release of organic digestive acids which
resulted in the formation of few pits along the arcwires.


Key-words: Nickel-titanium, orthodontic arcwires, electrochemistry, superelasticity.