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= 0,0594
Clculo do Desvio Padro:
S=
S = 0,0094
Teste Q:
Qcalc =
Qcalc = 0,505
Qtab = 0,52
Qtab > Qcalc Aceito!
Clculo do Coeficiente de Variao:
CV =
. 100%
CV =
. 100%
CV = 15,73%
0,0594 ------- 5,00mL
X ------- 1000,00mL
X = 11,88gL
-1
IC
S = 1,8691
Clculo do Intervalo de Confiana:
IC = +
t = 95%
n = 7
IC = 11,8800
IC = 11,8800 1,2520
5.3 Discusso
A gravimetria por precipitao baseia-se na formao de um composto insolvel aps a
adio de um reagente precipitante soluo do analito, como mostrado abaixo:
Analito + Ag. Precipitante pptado depositado
Ni
2+
2DMG Ni(DMG)2(s) (Coloidal)
Primeiramente, pipetou-se uma alquota da amostra contendo ons nquel (II) e
transferiu-se para um bquer. Diluiu-se a amostra, pois solues diludas reduzem os erros
devido co-precipitao (contaminao do precipitado por substncias que so normalmente
solveis na gua me
4
). Homogeneizou-se com o auxlio de um basto de vidro e para garantir
um pH cido, na faixa de 2 a 3 acrescentou-se algumas gotas de cido clordrico concentrado.
Utilizou-se uma amostra controle para evitar contaminao e/ou perda de material.
Aqueceu-se a soluo em chapa aquecedora e adicionou-se o cido tartrico, que atuou
como agente complexante auxiliar da reao, evitando assim, reaes paralelas e a precipitao
de outros ctions, alm de favorecer a fora inica.
Solues aquecidas, (quando as caractersticas do precipitado permitem) apresentam
melhor uniformidade do espalhamento dos reagentes, pois ocorre aumento da solubilidade,
reduzindo o grau de supersaturao.
4
Posteriormente, adicionou-se lentamente uma soluo de amnia concentrada sob
agitao at que a mistura se tornasse neutra e adicionou-se cido clordrico concentrado para
novamente abaixar o pH para a faixa de 2-3.
Com o bquer ainda na chapa aquecedora, adicionou-se lentamente o agente
precipitante, uma soluo etanlica de DMG. A mistura lenta dos reagentes com agitao
constante promove a formao de cristais maiores. Aps essa adio, ocorreu o que se chama de
Precipitao em Sistema Homogneo (PSH), ou seja, ao invs de ser adicionado um reagente, o
agente precipitante gerado lentamente na prpria soluo por meio de uma reao qumica
homognea.
4
Este mtodo envolve vrias vantagens, como a eliminao dos efeitos indesejveis
da elevao da concentrao. Alm de resultar num precipitado coloidal, denso e prontamente
filtrvel e a co-precipitao reduzida a um mnimo.
Em seguida, tampou-se o bquer com o vidro de relgio e aqueceu-se a suspenso em
banho Maria. A prxima etapa consistiu-se na digesto do precipitado, processo no qual um
precipitado aquecido por uma hora ou mais na soluo em que foi formado (a soluo-me)
4
,
esse processo deve ser efetuado no maior tempo possvel (exceto nos casos em que possa
ocorrer ps-precipitao). Banho-maria recomendvel e decresce o efeito da co-precipitao e
induz precipitados mais filtrveis (a digesto tem pequeno efeito sobre os precipitados amorfos
ou gelatinosos). De preferncia o precipitado deve ser lavado com uma soluo diluda
apropriada de um eletrlito. A gua pura pode causar a peptizao (processo no qual um
coloide coagulado retorna ao seu estado disperso
4
). Se houver contaminao do precipitado, o
erro pode ser eliminado pela dissoluo do precipitado em um solvente adequado para depois
ser re-precipitado.
O precipitado formado foi ento filtrado, utilizando-se um funil de vidro com ranhuras
e papel de filtro quantitativo (faixa branca) e lavado para remoo de impurezas. As partculas
do precipitado no devem ser muito pequenas para no entupirem ou passarem atravs do
filtro.
Posteriormente, precipitado foi convertido a um produto estvel e de composio
conhecida, atravs da etapa de secagem ou calcinao. Nesta etapa, o precipitado gravimtrico
foi aquecido at massa constante. O aquecimento tem como finalidade, remover o solvente e
espcies volteis. E por fim, pesou-se o precipitado de caracterstica ponderal.
6 CONCLUSO
A gravimetria engloba grande variedade de tcnicas, sendo boa parte delas
relacionadas transformao do elemento ou composto a ser analisado em um composto puro e
estvel e de estequiometria definida, cuja massa utilizada para determinar a quantidade do
analito original.
Na gravimetria por precipitao qumica, o constituinte a ser determinado, no caso, os
ons Ni
2+
foi isolado mediante adio de um agente precipitante (DMG) capaz de ocasionar a
formao de um precipitado pouco solvel.
Em laboratrio, seguiu-se, em linhas gerais, a seqncia de precipitao, filtrao,
lavagem, secagem e pesagem, a fim de determinar o teor de Nquel em Licor de Lixiviao de
Baterias (NiMH). Ao final do processo, foi obtido um precipitado coloidal de Dimetilglioxamato
de Nquel.
Fazendo-se a diferena entre o peso do cadinho antes e depois do processo, foi possvel
determinar a massa de nquel contida na amostra, alm de realizar o tratamento estatstico dos
dados obtidos, os quais no foram muito dispersos, considerando-se que a anlise foi realizada
por diferentes analistas, utilizando diferentes vidrarias, entre outros fatores que culminam para
o aumento dos erros.
7 REFERNCIA BIBLIOGRFICA
1- http://www2.ufersa.edu.br/portal/view/uploads/setores/169/Pr%C3%A1tica%2
012%20-%20Gravimetria.pdf
2- RUSSEL, J. B. Qumica geral I. 2 ed. trad. e rev. [tcnica Marcia Guekezian et. al.]
So Paulo: Makron Dooks, v. 2, 1994.
3- FILHO, Armando P. do Nasciment; PUGLIESI, Noemy Cardoso.
REAPROVEITAMENTO DO NQUEL DAS PILHAS RECARREGVIES PARA
OBTENO DE CORANTES E TINTAS. Instituto de Qumica Universidade
Federal Fluminense. Niteri, RJ,
4 - Skoog, D.A; West, D.M; Holler, F.J. & Stanley, R.C. Fundamentos da Qumica
Analtica, Traduo da 8 edio norte americana. So Paulo, Ed.Thomson, 2007.