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MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO E DO DESPORTO


UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DA AMAZÔNIA
INSTITUTO SÓCIO-AMBIENTAL E DE RECURSOS HÍDRICOS
DISCIPLINA: QUÍMICA
PROFESSORA: RUTH GRANHEN TAVARES

ASSUNTO: ANÁLISE GRAVIMÉTRICA (GRAVIMETRIA)

1. INTRODUÇÃO
Análise gravimétrica, ou gravimetria, é o método convencional de análise em
que se pesa, após seu isolamento, um elemento (ou um composto definido desse
elemento) na forma mais pura possível.
Um grande número de determinações realizadas através da análise
gravimétrica está relacionado à transformação do elemento (ou do radical) a ser
determinado em um composto estável e puro, que possa ser prontamente convertido
em uma forma adequada à pesagem. O peso do elemento (ou radical) pode ser
facilmente calculado, desde que a fórmula do composto e os pesos atômicos de seus
elementos constituintes sejam conhecidos.

2. CLASSIFICAÇÃO
A separação do elemento (ou composto que o contém) pode ser efetuada de
diversas maneiras, sendo as mais importantes as que utilizam métodos de precipitação,
dando origem à gravimetria de precipitação, e as que utilizam métodos de
volatilização, que originam a gravimetria de volatilização.
2.1. GRAVIMETRIA DE PRECIPITAÇÃO
Nesse tipo de análise, o constituinte a ser determinado, contido na solução, é
precipitado numa forma que seja tão pouco solúvel que não haja perda apreciável quando
o precipitado for separado por filtração e pesado.

O teor de prata em uma solução pode ser determinado por esse método:
trata-se a solução com um excesso de solução de cloreto de sódio, ou de cloreto de
potássio; o precipitado é filtrado e lavado (para que os sais solúveis sejam removidos),
dessecado a 130-150 ºC, e pesado como cloreto de prata.
Para ser possível a determinação de um constituinte por esse método, o
precipitado deve apresentar as seguintes características básicas:
a) Deve ser tão insolúvel que não haja perdas apreciáveis quando for recolhido por
filtração. Isto significa que a quantidade que permanece em solução não deve
exceder ao mínimo perceptível pela balança analítica comum, ou seja, 0,1 mg.
b) A natureza do precipitado deve ser tal que possa ser separado da solução por
filtração (comum ou a vácuo), e que haja um líquido capaz de efetuar sua lavagem
sem provocar alterações, pois o mesmo deve ser lavado até estar isento de
impurezas solúveis.
c) O precipitado tem que ser conversível a uma substância pura, de composição
química definida (essa conversão é conseguida por calcinação, ou por uma
evaporação em solvente apropriado).
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Assunto: Gravimetria Prof. RUTH GRANHEN TAVARES

Uma determinação simples, por gravimetria de precipitação, pode ser esquematizada


como apresentado abaixo:

2.2. GRAVIMETRIA DE VOLATILIZAÇÃO


Os métodos de volatilização dependem, essencialmente, da remoção de constituintes
voláteis. Isto pode ser conseguido de diversas formas:
a) Por calcinação ao ar, ou em corrente de gás inerte.
b) Por tratamento com um reagente químico que torna volátil o constituinte que se deseja
determinar.
c) Por tratamento com um reagente químico que torna não volátil o constituinte que se deseja
determinar.
As determinações podem ser efetuadas por métodos direto ou indireto de volatilização.
O método indireto de volatilização (por diferença) consiste em pesar o resíduo após
a volatilização. A substância volatilizada é determinada por diferença.
O método direto de volatilização é aquele no qual a substância volátil é absorvida
num dado meio, e o ganho de peso desse último é anotado. O método deve ser específico, ou seja, não
deve haver outro componente volátil, ou – se houver – este não deve ser absorvido pelo meio utilizado.
Por exemplo, a água de sólidos pode ser determinada aquecendo-se a amostra a uma temperatura
adequada, e recolhendo-se a água volatilizada em perclorato de magnésio anidro, Mg(ClO4) 2; mesmo
que o CO2 seja volatilizado simultaneamente, ele não interferirá, pois não será absorvido pelo perclorato
de magnésio. O CO2 de carbonatos e bicarbonatos pode ser determinado, se recolhido em cal sodada,
após prévia absorção do vapor d’água.
A determinação da umidade ligada superficialmente, ou da água de cristalização de
compostos hidratados, pode ser feita pelo método indireto de volatilização, pelo simples aquecimento do
composto até a temperatura conveniente, seguido de pesagem do resíduo.

3. VANTAGENS DA GRAVIMETRIA
As vantagens oferecidas pela análise gravimétrica são:
a) É exata e precisa, quando são usadas balanças analíticas modernas.
b) As possíveis fontes de erros são de fácil controle, pois os filtrados podem ser ensaiados para
verificar se a precipitação foi completa, e os precipitados podem ser examinados em busca da
presença de impurezas.
c) É um método absoluto, isto é, um método que envolve a medição direta, sem a necessidade de
qualquer forma de calibração.
d) As determinações podem ser feitas com aparelhos relativamente baratos, sendo o forno mufla e,
em alguns casos, cadinhos de platina, os itens mais dispendiosos.
Uma das principais desvantagens da gravimetria é que, em geral, as determinações são demoradas.
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4. APLICAÇÃO: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE UMIDADE


O método mais utilizado para determinar o teor de umidade em uma amostra é a
gravimetria de volatilização. Observe, a seguir, o esquema de determinação.
4.1. OBTENÇÃO DA TARA DO CADINHO1

4.2. OBTENÇÃO EXPERIMENTAL DA UMIDADE

4.3. CÁLCULO DA PORCENTAGEM DE UMIDADE


Para o cálculo da umidade, deve ser observado o seguinte:
 Pam = peso da amostra úmida
 Pc = peso do cadinho vazio (tara do cadinho)
 Pca = peso do cadinho + peso da amostra seca
 Pas = peso da amostra úmida
 Pu = peso da amostra úmida
a) o peso da amostra seca é obtido subtraindo-se o peso do cadinho vazio (Pc) do peso do
cadinho + peso da amostra seca (Pca):

Pas = Pca – Pc

b) o peso da umidade é obtido subtraindo-se o peso da amostra seca (Pca) do peso da amostra
úmida (Pam):

Pu = Pam – Pas

c) a porcentagem de umidade é obtida da seguinte maneira:


Pam g  Pu g
100 xPu
100 g  % de umidade  % umidade =
Pam

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Utilizar a tenaz para transportar o cadinho, em todas as etapas, mesmo quando este estiver frio.
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5. EXERCÍCIO

Calcular o teor de umidade de uma amostra, considerando os seguintes resultados:


 Tara do cadinho (Pc): 8,4536 g
 Peso da amostra úmida (Pam): 5,2341 g
 Pesos obtidos, após sucessivas secagens, do conjunto cadinho + amostra seca (Pca):
1ª pesagem = 13,0033 g
2ª pesagem = 12,6409 g
3ª pesagem = 12,6409 g
Solução:
a) Peso da amostra seca (Pas): c) Porcentagem de umidade:
Pas = Pca – Pc 5, 2341 g amostra úmida  1,068 g umidade
Pas = 12,6409 – 8,4536
100 g amostra úmida  % de umidade
Pas = 4,1873 g
100x1,0468
b) Peso da umidade (Pu): % de umidade  
5,2341
Pu = Pam – Pas
Pu = 5,2341 – 4,1873  Resp: % umidade = 20 %
Pu = 1,0468 g
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