Métodos de Determinação de Umidade

1. Método de Separação ou Remoção da água

Secagem em estufa - determinar a umidade dos alimentos
sólidos
Secagem por radiação infravermelha
Secagem em forno de microondas
Destilação azeotrópica - determinar a umidade dos alimentos
líquidos

2. Método químico
3. Método físico / instrumental
Qual método usar?

Para a escolha do método é importante:

1. Natureza da amostra
• líquida
• termolábil/termossensível
2. Precisão da análise/resultado
• precisão/exatidão
3. Custo da análise
• depende dos equipamentos disponíveis
4. Tempo de análise
5. Rapidez do método
• quando tem muitas amostras
6. Sensibilidade do método
• quantidade capaz de ser detectada
1. Método de Separação ou Remoção da água
1a. Secagem em estufa a 105 ºC
Método gravimétrico – amostras sólidas

Alimento → cadinho → estufa → dessecador →

pesagem
- cadinho de (porcelana + resistente a altas T°)
- amostra triturada /homogêneo - quanto menor a partícula
melhor a evaporação
- estufa – tempo depende do alimento – peso constante
- Cálculo = diferença de peso = perda de água + voláteis

Aplicação
- alimentos sólidos exceto produtos com muito açúcar (ex.
chocolate), café torrado, AAS
- 90% dos fármacos não podem ser aquecidos porque são
termossensíveis , termolábeis e voláteis
 Procedimento

A – Tara da Cápsula/Cadinho (porcelana)

Lavar a cápsula, colocar na estufa até está obter massa constante (12h em
estufa), armazenar no dessecador.

B – Obtenção da Umidade

1. Retirar a cápsula tarada do dessecador (cuidado- aliviar a pressão interna do

dessecador, girando a válvula localizada na tampa).
2. Pese a cápsula numa balança e anote sua massa.
3. Tarar a balança e pesar 2 - 5 g de amostra. Anote a massa exata medida

4. Levar a cápsula com a amostra para secar em estufa a 105°C com a ajuda de uma pinça.

5. Após 24h retirar da estufa, resfriar no dessecador, a pesar e a anotar a

massa obtida
6. Caso a massa não estabilize, retornar a cápsula para estufa e repita o
procedimento anterior até obter uma massa constante.
Vantagens e Desvantagens
•Mais preciso porque é método gravimétrico – ( pesagem - 4 casas depois da virgula,
enquanto que método volumétrico mede no máximo 2 casas depois da virgula
•Muito usado para alimentos
• Aplicado só para alimentos sólidos (não deve levar líquido à estufa)
•Não é uma técnica sensível
•Demorado
•Barato
•Pode determinar várias amostras ao mesmo tempo
•Não deve se usado para amostra com compostos voláteis, termossensíveis ou
termolábeis – evapora mais constituintes além da água

•Limitações
- Não serve para amostras com alto teor de voláteis, como condimentos.
- A reação de caramelização em açúcares liberando água, durante a secagem, é acelerada a
altas temperaturas.

forma água
Exemplo:
- Calcular o teor de umidade de uma
amostra, considerando os seguintes Umidade ou substâncias voláteis
resultados: a 105 °C % (m/m)
- Peso do cadinho (Pc): 8,4536 g
- Peso da amostra úmida (Pam): 5,2341 g Umidade % = 100 x H2O
Pau
- Pesos obtidos, após sucessivas Onde:
H2O = gramas de umidade (água e
secagens, do conjunto cadinho + amostra
voláteis a 105 °C - perda de massa
seca (Pca):
em gramas)
1ª pesagem = 13,0033 g Pau = gramas da amostra úmida
2ª pesagem = 12,6409 g
3ª pesagem = 12,6409
Solução:
c) Porcentagem de umidade:
a) Peso da amostra seca (Pas): 5,2341 g amostra úmida ..........1,0468 g umidade
Pas = Pca – Pc 100 g amostra úmida ............... % de umidade
Pas = 12,6409 – 8,4536 % de umidade = 100 x 1,0468
Pas = 4,1873 g 5,2341
b) Peso da umidade (Pu): Resp: % umidade = 20 %
Pu = Pam – Pas
Pu = 5,2341 – 4,1873 g
Pu = 1,0468 g
Secagem por radiação infravermelha

Balança com secador IV aquece a amostra e

evapora a água, tem balança que já faz o calculo de %

Secagem em forno de microondas

Método novo, simples e rápido

Aprovado pela AOAC para alimentos (AOAC - Association of Official Analytical
Chemists)
Poderá secar até 70 gramas de amostra
Tempo versus Umidade da Amostra
1 b. Destilação azeotrópica
Alimento + solvente imiscível → destilação → medida de volume
de água
- solvente imiscível com H2O ( tolueno, xileno) em um balão
- leva-se a mistura azeotrópica para a destilação
- balão→ aquece → condensador → tubo coletor
(evapora) (condensa)
- tubo coletor → solvente + a água retirada da amostra → calcula-se a quantidade
de água presente no alimento

(a presença do solvente protege o alimento e permite que a H2O evapore com a

temperatura < que 100 °C)

Aplicação
- para alimentos líquidos (leite, sucos)
- não recomendado para produto termossensível
2. Método químico
Método de Karl-Fischer
- É um dos métodos químicos mais importante para determinar água em amostras
líquidas ou sólidas – consiste em reação química que envolve o iodo com a água
do alimento. O iodo reage com a água presente na amostra através de uma
reação de óxido redução
- O reagente de Karl Fischer é uma mistura de iodo + piridina+ S02 + CH3OH
- Antes - Método titulométrico = Bureta + Karl-Fischer e no erlenmeyer coloca-se a
amostra (alimento ou medicamento)
- Atualmente - Método potenciométrico - mede o ponto de viragem - aparelho
fechado
- Cada mL de reativo de Karl-Fischer reage com 5 mg de água. De acordo com o
volume do reagente utilizado na reação verifica-se a quantidade de água no
alimento
OBS: Compostos que reage com Iodo não pode ser
analisado por Karl-Fischer (ex. os que contém vitamina C )
Aplicação
- para o produto que não pode ir para a estufa
- para a alimentos líquidos (H2O + fácil)
- se for sólidos tem que diluir em metanol (seco)

Obs. Este método é utilizado para determinar a umidade de vários medicamentos.

3. Métodos físicos / instrumentais

- Espectrometria do IV

-CG – cromatografia gasosa

-RMN – Ressonância magnética nuclear

São mais caros, maior custo, porém mais eficientes

Coloca-se o produto e o aparelho já dá o valor da umidade
Podem determinar toda a composição dos alimentos
Qual método utilizar para analisar ?

•Café torrado
•Suco de Uva
•Farinha de soja
•Chocolate
•Bala
•Suco de laranja
•Orégano
 Determinação de Cinzas
“O resíduo inorgânico que permanece após a queima da matéria
orgânica por incineração e/ ou ação de agentes oxidantes, que é
transformada em CO2 , H2O e NO2 .”
Determinação do teor de cinzas totais em alimentos
Para que ????
1.Para se calcular o valor nutritivo de um alimento.

Composição centesimal
A análise de cinzas fornece
informações prévias sobre
o valor nutricional do
alimento, em relação ao seu
conteúdo em minerais e é o
primeiro passo para
análises subsequentes de
caracterização destes
minerais

2. Usado como índice de refinação de açúcares e farinhas

3. Como indicativo de pureza e adulteração (ex: presença de areia, talco,
sujeira em condimentos, conteúdo de frutas em geléias ou doces)

Cinzas de produtos contendo frutas são alcalinas devido a presença

de sais de ácidos fracos (cítrico, málico, tartárico) que na incineração
são convertidos em carbonatos

4. Em termos qualitativos resíduos metálicos como Pb e Hg podem ser tóxicos

O conteúdo de cinzas dos alimentos de origem

animal normalmente é constante, já alimentos
de origem vegetal tem conteúdo de cinza
bastante variado
Cinza Úmida
Adequado para alimentos com alto teor de gordura. Emprega ácidos concentrados em alta
temperatura para provocar a destruição da matriz orgânica. É utilizada na determinação
de elementos traço que podem ser perdidos na cinza seca.
 Cinza a baixa temperatura
Melhor método para preservar o material volátil da amostra. Emprega sofisticados
equipamentos que permitem a geração de plasma de oxigênio, material altamente
oxidante capaz de destruir toda a matriz orgânica do alimento

Vantagens: método rápido, preserva o material volátil contido na amostra

Desvantagens: método caro

A amostra é colocada em uma câmara de vidro no qual é feito vácuo. Uma pequena
quantidade de oxigênio é bombeada para o recipiente e procede-se a quebra a
oxigênio nascente (O2 → 2O.) pela aplicação de um campo eletromagnético na
frequência de rádio. A matéria orgânica é rapidamente oxidada pelo oxigênio
nascente e a umidade é evaporada devido a temperatura (<150°C).
Após o preparo de cinzas, estas podem ser utilizadas para
análises que visem determinar o conteúdo de minerais
específicos

Para análises de minerais que normalmente

ocorrem em grande quantidade nos alimentos
(Ca, K, Na) é comum o emprego de técnicas
de volumetria (método mais barato e rápido).

Para análises de elementos que ocorrem em

pequenas quantidades (Se, Ni, Zn) empregam-
se métodos instrumentais mais sensíveis
(espectrometria de absorção atômica)
Cinza seca É o procedimento mais utilizado. Emprega -se fornos do
tipo mufla, operando em temperaturas na faixa de 500-
600 ºC

Cuidado!!! Leve Alguns tipos de cinzas são muito higroscópicas

Cinzas % = 100 x N
m
 
Onde:
N = massa em gramas da cinza
m = massa da amostra em gramas
 CINZA SECA x CINZA ÚMIDA

Usada para análises quantitativas Usada para análises

(rotina). Pode ocasionar a perda de qualitativas
elementos voláteis da amostra (Ex:
Fe, Ni, P, Zn).

Usa altas temperaturas/longo tempo Baixas temperaturas/ tempo

reduzido

Muito prático e permite o preparo de Não é prático

várias amostras simultaneamente

Serve para amostras grandes Não se aplica a amostras

grandes

Não usa reagentes químicos Utiliza reagentes altamente

corrosivos