ESCOLA DE ENGENHARIA CIVIL

PROGRAMA DE PS-GRADUAO EM ENGENHARIA AMBIENTAL E

SANITRIA

Disciplina: CARACTERIZAO DA QUALIDADE DA GUA

Discentes: Fernanda Lisboa Martins e Ricardo Valado de Carvalho
Ttulo aula prtica: Determinao de slidos
Data: 16/04/2015
1 INTRODUO
Os slidos podem afetar negativamente a qualidade da gua ou do efluente de diversas formas.
A gua com alta concentrao de slidos dissolvidos, geralmente, possui potabilidade inferior e
pode induzir uma reao fisiolgica desfavorvel no consumidor. Por essas razes, desejvel que
a gua potvel possua um limite de 500 mg de slidos dissolvidos/L, segundo disposto no Standard
Methods for Examination of Water and Wastewater. Entretanto, segundo Anexo X da Portaria n
2.914 do Ministrio da Sade que dispe sobre os procedimentos de controle e de vigilncia da
qualidade da gua para consumo humano e seu padro de potabilidade, estabelece o valor mximo
permitido (VMP) de Slidos Dissolvidos Totais como sendo 1000 mg/L. guas altamente
mineralizadas tambm so inadequadas para diversos usos na indstria. J as guas com alta
concentrao

de slidos em suspeno podem ser esteticamente insatisfatrias para banho.

Segundo Jordo e Pessa (2011), o teor de matria slida tido como a caracterstica mais
importante para o dimensionamento e controle de operao de sistemas de tratamento.
Padro de qualidade o valor limite de determinado parmetro. Parmetros de qualidade so
grandezas que indicam as caractersticas da gua, ou dos esgotos, ou dos corpos dgua (JORDO
e PESSA, 2011, p.19). Assim, o parmetro analisado neste experimento ser a serie de slidos.
Para tanto, ser necessrio a definio de alguns termos.
O termo slidos referem-se matria orgnica em suspenso ou dissolvida na gua ou em
guas residuais. Slidos Totais o termo aplicado ao material residual restante no recipiente aps a
evaporao de uma amostra e subsequente secagem em forno a uma temperatura definida. Os
slidos totais incluem os slidos totais em suspenso, parcela do slidos totais possveis de serem
retidas em filtro, e slidos totais dissolvidos, que se trata da parte que passa pelo filtro.
Slidos Fixos um termo aplicado parcela residual total, em suspenso ou dissolvida, aps a
secagem em um tempo especfico e uma temperatura especfica. O peso perdido na calcinao (600
C) denominado de slidos volteis.
O termo slidos sedimentveis aplicado ao material que sedimenta, deixa de estar em
suspenso, num certo perodo de tempo.

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Diante do exposto, as anlises de slidos so importantes para o controle biolgico e fsico dos
processos de tratamento de guas residurias, para o atendimento dos limites de potabilidade de
gua e de lanamento de efluente, garantido a manuteno do meio ambiente e dos recursos
naturais.
2 OBJETIVOS
O experimento visa a determinar a srie completa de slidos, sendo estes os totais,
dissolvidos e em suspenso, bem como os fixos e volteis aplicado a cada um destes, presente em
gua potvel, superficiais e salinas, bem como em efluente domestico e industrial. Visa ainda tornar
o aluno familiarizado com os possveis mtodos de determinao de slidos, a fim de torn-lo apto
prever a instrumentao necessria para a realizao de determinada anlise.
3 METODOLOGIA
Para a realizao do experimento, sero adotados os mtodos de B a F, segundo o Standard
Methods for Examination of Water and Wastewater (Water Environment Federation, USA), tendo
em vista que estes mtodos so adequados para a determinao de slidos em guas potveis,
superficiais e salinas, bem como em efluente domstico e industrial, com limite mximo de 20.000
mg/L. Para tal, foi coletada uma amostra no crrego Barro Preto, localizado no municpio de
Trindade GO.
3.1 Fontes de Erros e Variabilidade
A amostragem, subamostragem e pipetagem de amostras de duas ou trs fazes podem induzir
erros srios. Estes tipos de amostras devem ser mantidas homogneas durante a transferncia. Devese manter a integridade da amostra quando da realizao de subamostragem. As amostras pequenas
devem ser misturadas, preferencialmente, com o auxilio de um agitador magntico. Caso a amostra
possua slidos em suspenso, pipetar com instrumento que possua um orifcio de entrada maior.
Caso parte a amostra adira ao recipiente, levar considerao o fato nos resultados de avaliao.
Algumas amostras formam crosta durante a secagem, a qual evita ou reduz a evaporao da gua.
Evitar o uso de agitador magntico com amostras que contenham partculas magnticas.
A temperatura, na qual o resduo seco, tem uma relao importante nos resultados. Isto ocorre
porque a perda de peso depende da temperatura e do tempo de aquecimento. Cada amostra requer
uma certa ateno na dessecao aps a secagem. Evitar a abertura constante do dessecador, pois,
pode ocorrer a entrada de ar mido.
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Resduos secos a uma temperatura de 103 a 105 C podem reter no s gua de cristalizao,
mas tambm molculas de gua ocluda (prezas a minerais). A perda de CO 2 resultar na converso
de bicarbonato em carbonato. A perda de matria orgnica atravs da volatilizao, geralmente, ser
bem pequena. Pelo fato da remoo de molculas de gua prezas a minerais ser secundaria, atingir o
peso constate pode ser um processo bem devagar.
Resduos secos a uma temperatura de 180 C, com variao de 2 C positivos ou negativos, ir
perder quase todas as molculas de gua ocluda. Parte da poro de guas de cristalizao podem
permanecer na amostra, especialmente se tiver presena de sulfatos. A matria orgnica pode ser
perdida atravs da volatilizao, mas no ser completamente destruda. A perda de CO 2 resulta da
converso de bicarbonatos em carbonatos e os carbonatos podem ser decompostos parcialmente ,
transformando-se em xidos e sais bsicos. Alguns sais de cloreto e nitrato podem ser perdidos. Em
geral, a evaporao e a secagem de amostras de gua a 180 C produz valores de slidos dissolvidos
mais prximos aos obtidos atravs do somatrio dos minerais determinados individualmente do que
os valores de slidos dissolvidos obtidos atravs de secagem em temperaturas mais baixas.
Para lavar os filtros e slidos filtrados e para limpar instrumentos laboratoriais usar gua Tipo
III. Amostras especiais podem requerer guas de mais qualidade.
Os resultados para resduos com alta concentrao de leos e graxas podem ser questionveis
por causa da dificuldade de secagem a peso constante em tempo razovel.
Para garantir qualidade das analises, realiza-las em duplicata. Seque as amostras a peso
constante, se possvel. Isto implica em mltiplos ciclos de secagem, resfriamento e pesagem para
cada determinao.
3.2 Coleta e Conservao de Amostras
Para realizar a coleta de amostras deve-se usar recipientes resistentes de vidro ou de plstico,
contanto que o material em suspenso no adira s paredes do recipiente. A anlise deve ser feita o
mais rpido possvel por causa da inviabilidade de preservao da amostra. Refrigerar a amostra a
uma temperatura de 4 C at o momento da realizao da anlise, a fim de minimizar a de
composio microbiolgica dos slidos. Preferencialmente, no mantenha amostras por mais de 24
horas. No caso da necessidade de manter amostras por mais de sete dias, permitir que a amostra
atinja a temperatura ambiente, antes da anlise.
3.3 Mtodos
3.3.1 Slidos Totais
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O Mtodo B (Standard Methods for Examination of Water and Wastewater) o utilizado para
determinao de Slidos Totais. O princpio deste mtodo consiste na evaporao de uma mistura
homognea e secagem, a massa constante, a uma temperatura de 103 a 105 C. O aumento da massa
em relao massa do recipiente vazio corresponde ao slido total.
As interferncias que podero ocorrer na anlise so: as guas altamente mineralizadas com
uma concentrao significante de clcio, magnsio, cloretos e/ou sulfatos podem ser higroscpicas e
requerem uma secagem prolongada, dessecao apropriada e rpida pesagem. Excluir da amostra as
partculas grandes e flutuantes ou aglomerados de matrias no-homogneos submergidos, caso seja
determinado que a incluso destas no resultado final no seja desejada. Dissipar leos e graxas
flutuantes com um misturados, antes da retirada da amostra para anlise. Pelo fato do excesso de
resduo poder formar crosta, limitar a uma amostra que no possui mais de 200 mg de resduo.
Os equipamentos necessrio so:

Recipiente para evaporao em porcelana, platina ou vidro borosilicato) com volume de

100 ml;
Mufla (550 C);
Banho-maria;
Dessecador;
Dessecante com indicador;
Estufa de at 200 C, com termostato;
Balana analtica (preciso de 0,1 mg);
Pipeta de orifcio largo;
Provetas (50, 100, 250, 500 e 1000 mL).

O procedimento para realizao da anlise de Slidos Totais inicia com a preparao do

recipiente onde ser feita a evaporao amostra. Para tal, coloque o recipiente numa mufla, a uma
temperatura de 550 C, por 1h. Em seguida, resfrie o recipiente em dessecador e pese
imediatamente. Mantenha-o no dessecador at o uso.
Para a realizao da anlise, homogeneze a amostra e pipete para o recipiente um volume que
fornea uma quantidade satisfatria de resduo (2,5 a 200 mg de resduo). Para coletar uma amostra
homognea, pipete aproximadamente no centro do recipiente durante a homogeneizao, mas no
no turbilho. Evapore a amostra em banho-maria at que a secagem seja completa. Aps a
evaporao, seque o resduo remanescente, em estufa, a uma temperatura de 103 a 105 C, por no
mnimo 1h. Esfrie o recipiente em dessecador at temperatura ambiente e pese. Repitir a secagem,
resfriamento e dessecao at obter massa constante.
3.3.2 Slidos Dissolvidos
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Para a determinao dos slidos dissolvidos adotado o Mtodo C (Standard Methods for
Examination of Water and Wastewater), o qual se resume no processo de filtrao da amostra,
seguido da evaporao da parcela filtrada e posterior secagem, a peso constante, a 180 C.
Os fatores de interferncia aplicados a este mtodo so os mesmos tidos para o mtodo de
deteco de slidos totais (ver item 3.3.1).
A vidraria e demais equipamentos utilizados so:

Recipiente para evaporao em porcelana, platina ou vidro borossilicato) com volume

de 100 ml;
Mufla (550 C);
Banho-maria;
Dessecador;
Dessecante com indicador;
Estufa de at 200 C, com termostato;
Balana analtica (preciso de 0,1 mg);
Pipeta de orifcio largo;
Provetas (50, 100, 250, 500 e 1000 mL);
Filtros de fibra de vidro (porosidade de 1,2 m);
Cadinho de Gooch (20 a 40 ml), com placa perfurada;
Alongas para os cadinhos;
Kitassato de 1000 ml;
Bomba de vcuo;

Para o procedimento da referida anlise necessrio a preparao do recipiente utilizado na

evaporao, repetindo o processo descrito para determinao de slidos totais. Ento, fazer a
lavagem do filtro com 20 ml de gua destilada permitindo o secagem total antes de adicionar outra
poro, repetir o procedimento trs vezes. Em seguida, homogeneze a amostra e pipete uma frao
desta diretamente no sistema de filtragem conectado bomba de vcuo. Realizar a lavagem com 10
ml de gua destilada, permitindo o secagem total antes de adicionar outra poro, repetir o
procedimento trs vezes. Apos a filtragem vcuo, transferir o filtrado para um recipiente, no qual
ocorrer a evaporao em banho-maria. Aps a evaporao, a amostra deve ser seca por no mnimo
1h na estufa, a uma temperatura de 180 C. Deixar que o recipiente esfrie em dessecador at
temperatura ambiente e pesar. Repitir a secagem, resfriamento e dessecao at obter massa
constante.
3.3.3 Slidos Suspensos
O mtodo D, segundo o (Standard Methods for Examination of Water and Wastewater)
utilizado para determinar os slidos suspensos slidos que so retidos em filtros de porosidade
igual a 1,2 m. O princpio do mtodo que um volume adequado de amostra homognea filtrado
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a vcuo por filtro de fibra de vidro e o material retido seco em estufa a temperatura de 103 105
C at que atinja um peso constante. O aumento do peso do filtro previamente tarado, aps esse
procedimento representa os slidos suspensos. Outra forma de determinar os slidos suspensos
fazendo a diferena entra os slidos totais e os dissolvidos.
Itens que podem causar interferncia na anlise a presena de partculas muito grandes na
amostra. Essas partculas podem aprisionar gua durante o processo de secagem.
Os materiais utilizados so os mesmos listados para o item 3.3.1 e 3.3.2.
Procedimento:
Colocar o filtro de fibra de vidro no cadinho Gooch ou no conjunto filtrante, conectar no
Kitasato usando alonga e adaptadores, ligar o aparelho de vcuo, lavar o conjunto 3 vezes com 20
ml de gua destilada deixando esgotar toda a gua antes de adicionar nova poro. Calcinar o
cadinho de fibra de vidro, em mufla, por 1 h temperatura de 550 C variado para + 50 ou 50.
Se for utilizado o conjunto filtrando, calcinar somente o filtro de fibra de vidro. Esfriar em
dessecador, pesar com preciso de 0,1 mg e deixar no dessecador at o momento de uso (a poro
da amostra deve ter volume suficiente para gerar entre 2,5 e 200 mg de resduo suspenso.). Se a
filtragem demorar mais de 10 minutos, deve-se trocar o filtro para um de porosidade maior ou e
reduzir o volume da amostra. Deixar o vcuo ligado at remover toda a gua, lavar o conjunto 3
vezes com pores de 10 ml de gua destilada e deixar escorrer toda a gua. Secar o conjunto em
estufa temperatura de 103 a 105 C durante 1 hr. Repetir ciclo de secagem ou inflamabilidade,
arrefecimento, dessecao, e de pesagem, at um peso constante ou at a mudana de peso ser
menor do que 4% do anterior pesagem ou 0,5 mg, o que for menor. Guarde em dessecador at ser
necessrio.
O slido filtrvel em mg/l dado por: Sf = (A- B) *1000/ V. Sendo que A= massa do filtro
com o slido suspenso (mg); B = massa do filtro vazio (mg) e V = volume da amostra utilizada
(ml).
3.3.4 Slidos Fixos e Volteis
O princpio do mtodo E para determinao de slidos fixos e volteis que os resduos
gerados a partir dos mtodos B, C ou D, sejam aquecidos a peso constante a temperatura de 550
C. Os slidos que permanecem aps esse aquecimento representam os total fixo, podendo ser
suspenso ou dissolvido e o peso que foi perdido durante o aquecimento representa os slidos
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volteis. A determinao desses slidos importante no controle da operao de estao de

tratamento de guas residuais, pois oferece uma estimativa da quantidade de matria orgnica
presente na frao slida de guas residuais, de lodos ativados e resduos industriais. Pode haver
interferncia na anlise de slidos volteis, caso haja perda desses durante os aquecimentos nos
testes anteriores, ento h mtodos mais precisos como de carbono orgnico total para
determinao.
Os aparelhos utilizados so os mesmos dos mtodos B, C e D.
Procedimento:
Aquecer os resduo produzido pelo mtodo B, C ou D (cadinho e filtros) at um peso constante
num forno de mufla temperatura de 550 C por cerca de 20 min. Retirar com o auxlio de uma
pina de Mohr e deixar esfriar em dessecador. Pesar a amostra aps equilbrio de temperatura.
O valor dos slidos fixos totais e slidos volteis so dados por: Sfx = (B-C) * 1000/ V; e Svol
= ( A-B)*1000/ V,
Sendo: A= peso do resduo + prato antes do aquecimento (mg)
B= peso do resduo + prato aps aquecimento (mg)
C= peso do prato ou filtro (mg)
V= Volume da amostra (ml)
3.3.5 Slidos Sedimentveis
O mtodo F, utilizado para determinao dos slidos sedimentveis para guas superficiais e
salinas, e efluentes domsticos e industriais. Utilizando Cone Imhoff determina-se o volume de
slido que sedimenta aps repouso de 1 h da amostra no cone.
Para determinao atravs do mtodo volumtrico necessria utilizao apenas de um cone
Imhoff.
Procedimento:
Colocar 1L de amostra bem homegeneizada no cone Imhoff. Aguardar por 45 minutos, agitar
suavemente a amostra perto das bordas do cone, com uma haste. Quando completar 1 hora realizar a
medio do volume que sedimentou.
4 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
ASSOCIAO BRASILEIRA DE NORMAS TCNICAS. NBR 10664: guas: determinao de resduos (slidos):
mtodo gravimtrico. Rio de Janeiro, 1989.
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BRASIL. Portaria n 2914, de de 12 de dezembro de 2011. Braslia, DF: Ministrio da Sade. Disponvel em:
<http://bvsms.saude.gov.br/bvs/saudelegis/gm/2011/anexo/anexo_prt2914_12_12_2011.pdf>. Acesso em : 15 abr. 2015.
CLESCERI, L.S.; GREENBERG, A. E.; EATON, A. D. Standard Methods for Examination of Water and Wastewater.
20th ed. Washington : APHA, 1999.
JORDO, E. P.; PESSA, C. A. Tratamento de esgotos domsticos. 6. ed. Rio de Janeiro: ABES, 2011. 1050 p. ISBN
978-85-7022-169-8.