RESUMO CONTROLE FISICO-QUIMICO

1. COMPOSIÇÃO CENTESIMAL DOS ALIMENTOS DE ORIGEM ANIMAL

1.1.UMIDADE E RESÍDUO MINERAL FIXO

- A composição centesimal de um alimento exprime de forma grosseira o valor nutritivo destes

alimentos e pode verificar a riqueza do alimento em alguns grupos homogêneos e determinar
o valor calórico do alimento.

- Cálculo do valor calórico: P x 4,0 + L x 9,0 + C x 3,75

- P = conteúdo de proteínas (%)

- L = conteúdo de lipídeos (%)

- C = conteúdo de carboidratos (%)

- “Composição Centesimal” de um alimento é à proporção em que aparecem, em 100g do

produto, grupos homogêneos de substâncias que constituem o alimento:

A) Umidade ou voláteis a 105ºC = (determinação da umidade ou substâncias voláteis)

B) Cinzas ou resíduo mineral fixo = (determinação da fração mineral fixa)

C) Lipídios, gorduras ou extrato etéreo = (determinação de fração de extrato etéreo)

D) Proteína bruta ou extrato nitrogenado = (determinação da fração nitrogenada)

E) CARBOIDRATOS, glicídios, açúcares ou sacarídeos (= determinação da Fração

glicídica)

F) Fibras ou substâncias insolúveis = ( método de Weende)

------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

A) Umidade ou voláteis a 105ºC = (determinação da umidade ou substâncias voláteis)

- A determinação do teor de umidade é o ponto de partida da análise dos alimentos.

- A preservação do alimento depende da quantidade de água presente no alimento.

- A água contida no alimento pode encontrar-se das seguintes formas: Livre e ligada (de
estrutura ou conformação).

- ÁGUA LIVRE: está presente nos espaços intergranulares e entre os poros do material.
Esta água mantém suas propriedades físicas e serve como agente dispersante para
substâncias coloidais e como solvente para compostos cristalinos.

• Forma predominante

• Não se encontra ligada a nenhuma estrutura molecular dentro da célula

• Presente nos espaços intergranulares e poros do alimento

• Funciona como solvente

 • Permite o crescimento dos microrganismos

• Fácil de ser eliminada

• Fácil de ser determinada pela maioria dos métodos

- ÁGUA LIGADA: é toda a água, que de alguma forma está ligada quimicamente a
alguma substância. Ela pode estar fracamente ligada (presente na superfície de
macromoléculas como amido, pectina, celulose e proteína por forças de Van der Waals
e pontes de hidrogênio) ou fortemente ligada (ligada quimicamente com outras
substâncias do alimento, não sendo eliminada na maioria dos métodos de
determinação de umidade).

• Está ligada quimicamente com outras substâncias do alimento (proteínas,

carboidratos...)

• Não é eliminada

• Não é utilizável como solvente

• Não permite o crescimento dos microrganismos

• Retarda reações químicas

- ATIVIDADE DE ÁGUA: somente a água livre presente no alimento

- UMIDADE: refere-se, não somente à água livre, como também parte da água ligada.

- A umidade e a atividade de água de um alimento estão relacionadas com sua

estabilidade, qualidade e composição, e pode afetar os seguintes itens:

• ESTOCAGEM: alimentos estocados com alta umidade irão deteriorar mais

rapidamente que os que possuem baixa umidade. Por exemplo, grãos com umidade
excessiva estão sujeitos a rápida deterioração devido ao crescimento de fungos que
desenvolvem toxinas como a aflatoxina.

• EMBALAGEM: alguns tipos de deterioração podem ocorrer em determinadas

embalagens se o alimento apresentar uma umidade excessiva. Por exemplo, a
velocidade do escurecimento em vegetais e frutas desidratadas ou a absorção de
oxigênio (oxidação) em ovo em pó podem aumentar com o aumento da umidade

• PROCESSAMENTO: a quantidade de água é importante no processamento de

vários produtos, como, por exemplo, a umidade do trigo na fabricação de pão e
produtos de confeitaria, a umidade final do charque, dentre outros.

- As dificuldades encontradas na determinação de umidade de um alimento são,

geralmente, as seguintes:

• Separação incompleta da água do produto

• Decomposição do produto com formação de água além da original;

• Perda das substâncias voláteis do alimento que serão computadas como peso
em água.
 - Os métodos empregados na determinação de umidade podem ser divididos em:
FÍSICOS e QUÍMICOS

- MÉTODO GRAVIMÉTRICO A 105ºC ( 6 a 18 hrs) = secagem em estufas

• É o método mais utilizado em alimentos

• Está baseado na remoção da água por aquecimento, onde o ar quente é

absorvido por uma camada muito fina do alimento e é então conduzido para o interior
por condução.

• Como a condutividade térmica dos alimentos é geralmente baixa, costuma-se

levar muito tempo para o calor atingir as porções mais internas do alimento

------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

Obs.: • EVAPORAÇÃO POR UM TEMPO DETERMINADO: remoção incompleta da água, se ela

estiver fortemente presa por forças de hidratação, ou se o seu movimento for impedido
por baixa difusividade ou formação de crosta na superfície.

• EVAPORAÇÃO ATÉ PESO CONSTANTE: superestimação da umidade por perda de

substâncias voláteis ou por reações de decomposição

------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
 • Fatores que influenciam o método de secagem na estufa

- Temperatura de secagem: estufa simples > 100ºC (formação de crostas)

- Movimentação do ar dentro de estufa: estufa com ventilação forçada > estufa

simples

- Vácuo na estufa: evaporação a < 70ºC – evita formação de crosta na superfície

- Tamanho e espessura da amostra: moer as amostras – facilita evaporação

- Formação de crosta seca na superfície da amostra -> Número e posição das

amostras na estufa

- Material e tipo de cadinho: alumínio> vidro > porcelana / rasa > funda

- Pesagem da amostra quente: falsos negativos. Esfriar em dessecador

------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

Obs.: Amostras açucaradas: formam uma crosta dura na superfície, que impede a saída
da água do interior. Neste caso, costuma-se adicionar areia, asbesto, ou pedra pome em pó
misturada na amostra, para aumentar a superfície de evaporação. (MÉTODO GRAVIMÉTRICO A
FRIO OU SECADOS EM ESTUFA A VÁCUO A 60°C.)

------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

- SECAGEM POR RADIAÇÃO INFRAVERMELHA

• Este outro tipo de secagem é mais efetivo e envolve penetração do calor

dentro da amostra, o que encurta o tempo de secagem em até 1/3 do total.

• O método consiste em uma lâmpada de radiação infravermelha com 250-500

watts, cujo filamento desenvolve uma temperatura até 700°C.

• A distância entre a lâmpada e a amostra é crítica e deve ser cerca de 10 cm

para não haver decomposição da amostra
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

Obs.: Desvantagens: Método lento por somente secar uma amostra de cada vez. A
repetitividade pode não ser muito boa - variação de energia elétrica durante as medidas.

------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

- SECAGEM EM FORNOS DE MICROONDAS

• É um método novo e muito rápido, porém não é um método padrão.

• O micro-ondas pode aquecer o material mais rapidamente e aquecer

seletivamente as áreas com maior umidade, atingindo o ponto de ebulição da água.

• Os métodos físicos que empregam a secagem são os mais comumente

utilizados, com exceção do uso de dessecadores, por não ser prático nem rápido.

• Em relação à rapidez, as técnicas que utilizam a secagem com luz

infravermelha e a micro-ondas são os mais utilizados, e que, apesar de não serem
reconhecidos como métodos padrões para análises fiscais (secagem em estufa), são
amplamente empregados no controle de qualidade das indústrias.

• As técnicas de absorção de radiação infravermelha, cromatografia gasosa e

ressonância nuclear magnética necessitam de equipamentos caros e sofisticados e não
são comumente utilizadas.

• As características dos métodos: índice de refração, densidade, condutividade

elétrica e constante dielétrica, são que eles são simples, rápidos e baratos, mas
também pouco precisos.

• Além disso, nos dois últimos (condutividade elétrica e constante dielétrica),

que são métodos elétricos, as medidas podem ser afetadas pela textura, distribuição
de água e teor de metais no alimento, tipo de embalagem e temperatura. São bastante
utilizados para avaliação de matéria prima e durante o processamento, porém deve-se
ter em mente dois cuidados na sua utilização: correção para temperatura e calibração
necessária para cada tipo de alimento.

• Já os métodos de destilação são utilizados, principalmente, em amostras em

que haja uma elevada concentração de voláteis, ou caso exista a preocupação de se
evitar a oxidação da amostra. Sendo o método titulo métrico (Karl Fischer)
 recomendado para: amostras com baixo teor de umidade; produtos ricos em açúcares,
e; quando os métodos tradicionais não oferecem bons resultados.

B) Cinzas ou resíduo mineral fixo = (determinação da fração mineral fixa)

- É o resíduo inorgânico que permanece após a queima da matéria orgânica, que é

transformada em gás carbônico (CO2), água (H2O) e óxido nítrico (NO2).

- Os elementos minerais se apresentam na cinza sob a forma de: Óxidos, Sulfatos,

Fosfatos, Silicatos, Cloretos...

- Alguns minerais, dependendo da temperatura de incineração, podem ser perdidos

por volatilização.

- A determinação dos constituintes minerais nos alimentos pode ser dividida em duas
classes: DETERMINAÇÃO DA CINZA (TOTAL, SOLÚVEL E INSOLÚVEL) e DETERMINAÇÃO DOS
COMPONENTES INDIVIDUAIS DA CINZA

- Além destas duas classes de determinação de cinzas, outros três tipos são também
importantes para a caracterização da pureza ou adulteração de amostras:

• Cinza solúvel e insolúvel em água: O método é bastante utilizado para a

determinação da quantidade de frutas em geleias e conservas.

• Alcalinidade da cinza: A alcalinidade das cinzas é devido à presença de sais de

ácidos fracos como o cítrico, tartárico e málico, que na incineração são convertidos nos
carbonatos correspondentes. Esta técnica é utilizada para verificar adulteração em
alimentos de origem vegetal ou animal. As cinzas de produtos de frutas e vegetais são
alcalinas, enquanto de produtos cárneos e certos cereais são ácidas.

• Cinza insolúvel em ácido: Esta determinação é importante para a verificação

da adição de matéria mineral em alimentos insolúveis em ácido como sujeira e areia
em temperos, talco em confeitos e sujeira em frutas.

- A determinação da cinza fornece apenas uma indicação da riqueza da amostra em

elementos minerais. Considera-se cinza total o resultado da incineração do produto em mufla a
temperatura de 550 – 570ºC.

------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

Obs.: Se a temperatura for além de 600ºC, alguns cátions e ânions são parciais ou totalmente
perdidos por volatização.

------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

- CINZA SECA (DETERMINAÇÃO DE CINZAS POR INCINERAÇÃO)

 • Técnica simples e útil para análise de rotina apesar de demorada.

• Este método baseia-se na perda de peso ocorrido quando o produto é

incinerado a 500-550ºC, com destruição da matéria orgânica, sem apreciável
decomposição dos constituintes do resíduo mineral ou perda por volatilização.

• No caso do não branqueamento das cinzas (ponto final da incineração),

aconselha-se o artifício de adicionar gotas de água destilada, secando em banho-maria
e retornando ao forno mufla.

- CINZA ÚMIDA

• É utilizada na determinação de elementos em traços, que podem ser

perdidos na cinza seca, e também de metais tóxicos.

• A digestão pode ser feita com um único ácido, mas às vezes não é suficiente
para a completa decomposição da matéria orgânica:

- Ácido sulfúrico: não é um agente oxidante muito forte e a completa

decomposição pode demorar, mas para acelerar o processo pode-se adicionar
um sal como sulfato de potássio que vai aumentar o ponto de ebulição do
ácido, acelerando assim o processo.

- Ácido nítrico: é um bom oxidante, mas pode ser evaporado antes da

oxidação terminar e também pode causar a formação de óxidos insolúveis.

- Mistura de mais de um ácido (H2SO4-HNO3) + usado na

determinação da cinza úmida - a quantidade vai variar com o tipo de amostra.
É bastante utilizada em amostras vegetais, porém pode haver volatilização de
alguns minerais como arsênio, selênio, mercúrio, etc

• É mais comumente utilizada para determinação da composição individual da

cinza. Podem-se utilizar baixas temperaturas, que evitam as perdas por volatilização.

• É mais rápida. Entretanto... Utiliza reagentes muito corrosivos e não é prático

como método de rotina.

• A cinza obtida por via úmida está pronta para ser utilizada para análise
individual de cada elemento mineral nela contido.

• Os métodos que podem ser empregados nesta análise são: absorção atômica,
emissão de chama, colorimetria, turbidimetria e titulometria.

2. CARBOIDRATOS

- Os carboidratos são compostos aldeídicos ou cetônicos com múltiplas hidroxilas. Eles são
constituídos sempre de carbono, hidrogênio e oxigênio; às vezes ainda de nitrogênio e fósforo.

- Eles são poli-hidroxi-aldeídos ou poli-hidroxicetonas ou compostos que na hidrólise os

fornecem.

- Possuem a denominação antiga de hidratos de carbono, pois muitos tem a fórmula geral
Cn(H2O)n.
- Outras denominações para os carboidratos são: Glicídios, Sacarídios, Açúcares (devido sabor
doce) e Hidratos de carbono.

2.1.FUNÇÕES

- Energética (oxidação de glicose)

- Reservas energéticas (-amido e glicogênio)

- Fazem parte da estrutura do DNA e do RNA (pentoses).

- São elementos estruturais nas paredes celulares de bactérias e plantas (celulose) e nos
exoesqueletos de artrópodes (quitina).

- Ligam-se a proteínas e lipídios.

2.2.GLÍCIDIOS SIMPLES (“oses”) (monossacarídeos ou “açúcares simples”)

- Aldeídos ou cetonas que possuem duas ou mais hidroxilas.

- São redutores (possuem um grupo de aldeído ou cetona livres em solução aquosa). e não
hidrolisáveis, com sabor doce.

- São poli álcoois com uma carbonila aldeídica (aldose) ou cetônica (cetose)
- Podem ser combinados. Ex: glicose tem 6 C – hexose e é um derivado aldeídico (aldose),
então, aldohexose

- Exemplos de hexoses: MANOSE, GALACTOSE, GLICOSE (ALDOSE),FRUTOSE (CETOSE)

- D-GLICOSE ou DEXTROSE – açúcar de uva ou açúcar do sangue. É a ose mais importante do

organismo animal. Encontrada livre no mel e frutas. Açúcar de milho.

- D-FRUTOSE – ocorre no mel na forma livre.

2.3.DISSACARÍDEOS

- Resultado da ligação entre dois monossacarídeos.

- Na reação de formação de um dissacarídeo há formação de uma molécula de H2O.

- A ligação glicosídica ocorre entre o carbono de um monossacarídeo e qualquer outro carbono

do monossacarídeo seguinte, através de suas hidroxilas e com a saída de uma molécula de
H2O.

- Exemplos: Sacarose (glicose + frutose), Lactose (glicose + galactose) e Maltose (glicose +

glicose)

2.4.GLÍCIDIO COMPOSTO (“osídios)

- São hidrolisáveis - formam “oses”

- Oligossacarídeos - hidrólise total resulta em até dez unidades de monossacarídeos

2.5.AÇÚCARES REDUTORES

- Apresentam extremidade da cadeia carbônica com carbonos não impedidos para reagirem,
conhecidos como carbonos anoméricos, isto é, carbonos que estão envolvidos em ligações
glicosídicas.

- Exemplo: Frutose, glicose, maltose e lactose

- A sacarose sendo formada por glicose e frutose pode tornar-se um açúcar redutor se sofre
ação enzimática ou hidrólise ácida.
- Sacarose: açúcar invertido. A formação de açúcar invertido no mel se deve aos ácidos da
matéria-prima colhida pelas abelhas e aos ácidos e enzimas do organismo das abelhas.

- Teor de sacarose no mel: índice para avaliar sua maturidade.

- Sabor doce do açúcar invertido (mel) é devido a frutose.

2.6.POLISSACARÍDEO

- Polímero de alto peso molecular, formado por grande número de monossacarídeos

- Exemplo: amido, glicogênio e celulose.

2.6.1. AMIDO

- Formado pelas frações: amilose e amilopectina

- Insolúvel em água, mas quando aquecido absorve água

- O amido possui boa capacidade de hidratação devido grande número de grupos hidroxila
expostos que podem formar pontes de hidrogênio com água.

- É praticamente insolúvel em água fria, mas quando aquecido absorve água em quantidades
significativas, com aumento de volume dos grânulos, chegando-se a um ponto que não há mais
água livre, estando está ligada às cadeias de amilose e amilopectina ou presa nos espaços entre
os grânulos. Se o aquecimento for prolongado e acima de 100ºC, a viscosidade pode diminuir,
pela destruição das estruturas naturas dos grânulos. Quando a temperatura é abaixada, ocorre
a formação de gel, que será mais ou menos rígido dependendo da proporção e do tipo de
amido.
 2.6.2. GLICOGÊNIO

- Polissacarídeo animal, utilizado como forma de armazenamento de glicose no fígado e no

músculo.

- Sua degradação é importante no sentido da obtenção de glicose para repor os níveis

sanguíneos (glicogênio hepático) ou para obtenção de energia para atividade muscular. Está
altamente envolvido na transformação de músculo em carne, quando sua degradação, em
anaerobiose, gera ácido lático.

- Apresenta-se em maior quantidade na carne de equinos sendo portanto, usado na

identificação

2.7.CICLIZAÇÃO E MUTARROTAÇÃO

- Glicídios redutores

- Todos os glicídios que apresentarem um aldeído livre podem ser oxidados reduzindo outras
substâncias.

- Existem testes químicos para diferenciar os glicídios redutores (por ex. Reativo de Fehling).

2.8.FERMENTAÇÃO

- Reação que resulta na degradação dos glicídios sob a ação de várias enzimas, muitas vezes de
origem microbiana.

- A maturação de carnes, em sentido amplo, envolve uma degradação desejada do glicogênio. É

considerada como uma sequência de reações que ocorrem para transformar o músculo vivo
em carne ou peixe comestível.

- O glicogênio é convertido em glicose por hidrólise: glicogênio – dextrinas - maltose - glicose,

em músculo de mamíferos obtém-se glicose-6-fosfato.

- Uma outra degradação desejada de glicídios é a que ocorre na produção de iogurte, a lactose
é transformada em ácido lático, envolvendo uma série de enzimas dos lactobacilos presentes.

2.9.CRISTALIZAÇÃO

- Quanto mais pura uma solução de açúcar, mais fácil a cristalização.

- A formação de cristais de sacarose se deve, principalmente, à formação de pontes de

hidrogênio entre as moléculas de frutose.

- No leite: quando o leite é concentrado, é atingida a solubilidade final da lactose. No

resfriamento, ou quando a sacarose é adicionada, ocorre o desenvolvimento de cristais
bastante duros, que podem evoluir para cristais ainda maiores, causando sensação
desagradável ao paladar.
- Alternativa: introdução de cristais de lactose finamente moídos no produto concentrado,
promovendo vários núcleos de cristalização. Assim, vários pequenos cristais são formados
rapidamente, evitando o crescimento lento de cristais maiores e mais perceptíveis

2.10. CARAMELIZAÇÃO

- Reação de escurecimento não enzimático, na ausência de compostos nitrogenados, que

ocorre quando os açúcares são aquecidos em soluções concentradas.

- A caramelização da sacarose consiste em diferentes etapas, envolvendo a formação de

intermediários de sabor amargo, até formação de caramelo.

- Nos alimentos há 2 transformações químicas envolvendo carboidratos:

• Reação de Maillard ou “escurecimento não enzimático” (com a degradação de

Strecker) - reação com intervenção de aminoácidos e açúcares redutores

------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

Obs.: REAÇÃO DE MAILLARD

• A reação de Maillard pode ser desejável quando os produtos da reação tornam o

alimento mais aceitável pela cor e sabor produzidos.

Porém, é prejudicial quando, pelos produtos resultantes da reação, o sabor e cor do

alimento tornam-se inaceitáveis. Nesta reação pode ocorrer perdas de proteínas utilizáveis
pelo homem.

• Resumidamente pode ser representada pelo esquema:

------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

• Caramelização – com açúcares redutores e não redutores sem intervenção de

aminoácidos.

- Em ambos os casos ocorrem degradação nos carboidratos.

- Nas duas transformações os produtos de degradação formam novos compostos

escuros e de elevado peso molecular, possivelmente polímeros e que, no caso da reação de
Maillard contêm nitrogênio em sua molécula e recebem o nome de melanoidinas. Quando a
transformação é devida a reação de Maillard, formam-se produtos voláteis responsáveis pelo
cheiro característico.

- O caramelo (corante empregado nos alimentos) é resultante da reação de

caramelização, onde os produtos voláteis formados resultam da degradação dos açúcares sem
intervenção dos aminoácidos.
 2.11. FATORES QUE AFETAM A VELOCIDADE DA REAÇÃO

- TEMPERATURA: A reação é lenta a baixas temperaturas e sua velocidade duplica a cada

aumento de 10ºC entre 40 e 70ºC. Os alimentos congelados ou resfriados são pouco atingidos
pelos problemas do escurecimento quando armazenados por períodos de tempos normais. Isto
não quer dizer que a reação não ocorra, o que há, é uma diminuição na velocidade da reação.

- pH: A velocidade da reação é máxima a pH próximo da neutralidade (6-7). Em pH alcalino há

rápida degradação dos carboidratos independente da presença do aminoácido (então nesse
caso é impróprio considerar que o escurecimento seja devido à reação de Maillard somente).

- EFEITO DA ATIVIDADE DA ÁGUA: Quando a atividade da água é superior a 0,9 (quando os

reagentes estão muito diluídos), há diminuição da velocidade de escurecimento.

- EFEITO DA NATUREZA DO CARBOIDRATO: A velocidade da reação depende também da

molécula do carboidrato e é decrescente na ordem: monossacarídios, dissacarídios (pentoses
hexoses). Entre as hexoses a velocidade da reação é maior com glucose do que com a frutose.

- EFEITO DA NATUREZA DO AMINOÁCIDO: Tal como para os carboidratos, a estrutura da

molécula dos aminoácidos é importante para a velocidade da reação que é decrescente na
ordem: aminoácido básico (lisina), aminoácido ácido (glutâmico) e aminoácido neutro (glicina).

- EFEITO DE CATALISADORES: A reação de Maillard é acelerada pela presença de ânions como

fosfato e citrato (encontrados em praticamente todos os alimentos) e também em menor
escala por outros ânions orgânicos como o acetato.

- INIBIÇÃO DA REAÇÃO DE MAILLARD: A reação de Maillard pode ser praticamente inibida pela
adição de SO2 nos estágios iniciais da reação (seu uso, entretanto, pode levar a sabor e cheiro
desagradáveis e destruição da vitamina B1 no alimento).

- EFEITO DOS AMINOÁCIDOS NA FORMAÇÃO DE AROMAS PELA REAÇÃO DE MAILLARD: Tanto

a reação de Maillard como em parte a caramelização são responsáveis pela formação do aroma
e sabor de alguns produtos alimentícios importantes. O café, o cacau e o amendoim só
adquirem seu aroma e gostos conhecidos após uma torrefação em que há perda de
aminoácidos e de açúcares pela reação de Maillard e por caramelização.

3. LIPÍDEOS

- Os lipídeos formam um grupo heterogêneo de compostos relacionados real ou

potencialmente com os ácidos graxos.

- Têm a propriedade comum de serem relativamente insolúveis na água e solúveis nos

solventes não polares como o éter, o clorofórmio, o benzeno.

- Os lipídeos, assim, compreendem as gorduras, os óleos, as ceras e compostos relacionados.

- Do ponto de vista químico, os lipídeos são ésteres formados por ácidos graxos superiores com
álcoois os mais variados
 3.1.FUNÇÕES

- Isolante e conservante do calor natural do corpo.

- Revestem determinados órgãos internos (ex: rins - são envolvidos por uma espessa camada
de tecido gorduroso).

- Veículo para determinadas vitaminas (vitaminas lipossolúveis, que se dissolvem nas

gorduras).

- Quando se associam as proteínas, originam as lipoproteínas (envoltório de muitas células) –

neste caso, fundamentais para estabelecer permeabilidade das membranas celulares – permitir
entrada de substâncias vitais no interior das células.

- Podem gerar energia, mas a geração é lenta

3.2.CLASSIFICAÇÃO

3.2.1. LIPÍDEOS SIMPLES

- Ésteres de ácidos graxos com vários álcoois

- A reação entre ácido graxo e glicerol dá origem ao Lipídeo

- O lipídeo recebe então a classificação de triéster e fica conhecido como triglicerídeo. Ácidos
graxos distintos dão origem a lipídeos com diferentes grupos de radicais (R, R’, R”).

- ÁCIDOS GRAXOS

• Compostos por longas cadeias de átomos de carbono, oxigênio e hidrogênio.

• São ácidos carboxílicos que apresentam grupo COOH no final da cadeia, a qual pode
ter de 2 a 26 átomos de carbono.

------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

Obs.: **Ácidos graxos essenciais - Não são sintetizados pelo organismo; linoléico (C18, 2
duplas), linolênico (C18, 3 duplas) e araquidônico (C18, 4 duplas). Exemplo: Óleos provenientes
de pescado

Obs.: Gorduras - Ésteres de ácidos com o glicerol. Uma gordura no estado líquido é conhecida
como óleo.

Obs.: Ceras - Ésteres de ácidos graxos, de 16 a 30 carbonos, com álcoois de cadeia mais longa
(18 a 30 carbonos) do que o glicerol.

------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

• As gorduras se identificam pela presença de grupos saturados na cadeia. O aspecto

visual é de um sólido e tem origem animal, ou seja, são produzidos naturalmente. Exemplos:
gordura de bovinos, suínos, ovinos, etc.

• Os óleos por sua vez se referem às estruturas de lipídios com grupos insaturados.
 • A proporção de ácidos graxos varia muito, sendo que os óleos são mais ricos em
ácidos graxos insaturados, e as gorduras, são mais ricas em saturados, tendo, portanto, maior
ponto de fusão que os óleos (Ponto de fusão: aumenta com o comprimento da cadeia
carbônica e diminui com o grau de insaturação).

• Ácidos graxos monoinsaturados têm ponto de fusão menor que seus isólogos de série
saturados (mesmo número de carbonos, com saturação diferente).

• Os ácidos graxos insaturados apresentam a desvantagem de serem quimicamente

pouco estáveis. Caso permaneçam livres no ambiente durante algum tempo vão, pouco a
pouco, se combinando com o oxigênio livre no ar, isto é, são oxidados.

------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

Obs.: A manteiga contém ácidos insaturados – torna-se rançosa quando exposta ao ar.

Obs.: O ranço constitui o resultado da oxidação dos ácidos graxos e ação simultânea das
bactérias.

Obs.: Com a rancificação formam-se substâncias voláteis com odor e sabor desagradáveis que
destroem as vitaminas lipossolúveis (A, D, E e K), fazendo com que haja perda do seu valor
nutritivo.

------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

3.2.2. LIPÍDIOS COMPOSTOS:

- Ésteres de ácidos graxos contendo outros grupos além do álcool e do ácido graxo.

------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

Obs.: Fosfolipídios

LIPIDIOS + FÓSFORO = FOSFOLIPÍDIOS

Obs.: Cerebrosídios (glicolipídios)

LIPIDIOS + CARBOIDRATO E NITROGÊNIO = GLICOLIPIDIOS

Obs.: Outros lipídios compostos

TRIGLICERÍDEOS, FOSFOLIPIDIOS E COLESTEROL + PROTEÍNA = LIPOPROTEÍNA

------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

3.2.3. LIPÍDEOS DERIVADOS

- Substâncias que, por hidrólise, derivam dos grupos citados. Compreendem ácidos graxos
(saturados e não saturados), glicerol, esteroides, álcoois além do glicerol e esteróis, aldeídos
graxos e corpos cetônicos.

- Pelo fato de serem desprovidos de carga, os glicerídeos, colesterol e ésteres de colesterol são
denominados lipídios neutros.

- Toda matéria extraída por solvente orgânico (clorofórmio, tolueno, benzeno...) e não solúvel
em água.
 3.3.ALTERAÇÕES INTENCIONAIS DOS LIPÍDIOS PARA FINS INDUSTRIAIS

3.3.1. HIDROGENAÇÃO

- Saturação de todas ou algumas duplas ligações dos ácidos graxos insaturados, utilizando-se
hidrogênio.

- Pode ser realizada em óleos vegetais muito sensíveis à oxidação (ex. óleo de soja), reduzindo
seu grau de insaturação e aumentando sua estabilidade, ou ainda na preparação de
margarinas, com a finalidade de tornar o produto mais sólido.

- Com a hidrogenação ocorrem as seguintes alterações nos óleos e gorduras:

• Ponto de fusão para temperatura mais alta

• Maior estabilidade ao processo de oxidação

3.3.2. INTERESTERIFICAÇÃO ou TRANSESTERIFICAÇÃO

- Modifica a estrutura do glicerídeo da substância gordurosa, através de rearranjos inter ou

intramoleculares dos ácidos graxos no glicerol.

- Usada para endurecer óleos ou diminuir o ponto de fusão de gorduras.

- Pode ser usado para fabricação de margarinas ou outras gorduras mais elaboradas.

3.4.ALTERAÇÕES INDESEJÁVEIS NOS LIPÍDEOS

3.4.1. RANCIFICAÇÃO

- A rancificação é uma alteração química que redunda em odor e sabor desagradáveis da

gordura, podendo ser: oxidativa ou hidrolítica

- Rancificação oxidativa

• Três fases distintas ocorrem no processo de oxidação de lipídios: iniciação ou

indução, propagação e terminação.

• Fase 1: Iniciação ou indução - Ocorre remoção de H de um átomo de C

próximo à dupla ligação, sob influência da presença de luz e traços de metais,
formando um radical livre. Este se liga ao O2, formando um radical peróxido, que pode
retirar H de outra molécula insaturada, gerando hidroperóxido e outro radical livre,
iniciando a propagação.

• Fase 2: Propagação - Pode se repetir milhares de vezes, sendo uma reação

em cadeia. Forma hidroperóxidos (produtos primários da oxidação, não alteram sabor
e odor).

• Fase 3: Terminação - Os hidroperóxidos são instáveis e se decompõem em

radicais livres, que reagem entre si para formar uma grande variedade de compostos
(produtos secundários) como ácidos, álcoois, cetonas e aldeídos, sendo estes últimos
os principais causadores das alterações sensoriais, originando o cheiro de ranço da
oxidação.
- Rancificação hidrolítica

• Hidrólise das ligações éster dos triglicerídios, com acúmulo de ácidos graxos
livres de odor e sabor muito desagradáveis, como o ácido butírico (rancidez da
manteiga).

• Pode ocorrer durante a estocagem ou processamento, mesmo a baixas

temperaturas.

• Pode ser de natureza química, autolítica ou microbiana.

• Quando a hidrólise é catalisada por uma base (NaOH ou KOH) – HIDRÓLISE

ALCALINA - , formam-se sabões - saponificação.

3.5.MÉTODOS ANALÍTICOS PARA A CARACTERIZAÇÃO DOS LIPÍDIOS

- Entre estes, incluem-se a determinação do ponto de fusão, a temperatura de solidificação, o

índice de refração, bem como as seguintes determinações químicas:

(1) Índice de saponificação: É o número de miligramas de KOH necessários para

saponificar 1g de gordura ou óleo. Varia inversamente ao peso molecular da gordura ou óleo.

(2) Índice de ácido: É o número de miligramas de KOH requeridos para neutralizar o

ácido graxo livre de 1 g de gordura. Indica a quantidade de ácidos graxos livres (o grau de
hidrólise).

(3) índice de Polenake: É o número de mililitros de KOH 0,1 N necessários para

neutralizar os ácidos graxos insolúveis (os que não se volatilizam pela destilação a vapor) de 5 g
de gordura.

(4) Índice de Reichert-Meissl: É o mesmo que o índice de Polenske, exceto que, depois
de saponificadas as 5 g da amostra de gordura, os ácidos graxos solúveis são medidos por
titulação do destilado obtido pela destilação a vapor da mistura de saponificação.

(5) Índice de iodo: Em presença de monobrometo de iodo (método de Hanus), ou de

monocloreto de iodo (método de Wijs), os lipídios não saturados reagem com o iodo. O índice
de iodo é a quantidade (em gramas) de iodo absorvido por 100 g de gordura, e representa o
grau de insaturação de uma gordura. Os óleos como o de linhaça e o de algodão possuem
índices de iodo mais elevados que as gorduras sólidas, como o toucinho e a gordura de vaca,
porque os primeiros contém mais ácidos graxos não saturados na molécula de gordura.

(6) Índice de acetila: É o número de miligramas de KOH necessários para neutralizar o

ácido acético obtido pela saponificação de 1 g de gordura, após acetilação da mesma.

3.6.TEOR DE GORDURA

- O teor de gordura, basicamente pode ser determinado por dois métodos tradicionais: Soxhlet
e Gerber.

3.6.1. DETERMINAÇÃO DO TEOR DE GORDURA PELO MÉTODO DE SOXHLET

(GAVIMÉTRICO)
- O alimento deve estar seco para o procedimento analítico.

- A gordura extraída é quantificada por pesagem – procedimento gravimétrico.

- O processo é intermitente. Um extrator utiliza refluxo de solvente.

- Este procedimento só pode ser utilizado para amostras sólidas.

3.6.2. DETERMINAÇÃO DO TEOR DE GORDURA PELO MÉTODO DE GERBER

(HIDRÓLISE ÁCIDA)

- Primeiramente idealizado para amostras de leite e produtos lácteos. A gordura no leite

encontra-se na forma de emulsão, óleo e água, envolvida por um filme de proteína.

- Para realizar o procedimento analítico é necessário romper esse filme para conseguir extrair a
gordura.

3.7.AVALIAÇÃO DE RANÇO

- Determinação do índice de acidez: avalia o grau de hidrólise (ranço hidrolítico), através da

quantidade de ácidos graxos livres. Após titulação, chega-se ao volume de NaOH gasto para
neutralizar os ácidos graxos livres em 1 g de gordura. Acima de 2% é considerado ranço
hidrolítico.

- Determinação do índice de peróxidos: avalia o ranço oxidativo, através da ação dos peróxidos
sobre o iodeto de potássio, com liberação de iodo. Este será titulado como tiossulfato de sódio,
em presença de amido como indicador. Após titulação, chega-se ao miliequivalente de
peróxido / Kg de amostra.

- Prova de Kreiss: avalia o ranço oxidativo através da presença de aldeído epihídrico ou

isômeros, formados na rancificação, que reagem com a floroglucina em presença de ácido
clorídrico, originando um composto de cor rosa ou vermelha, que é comparado a um padrão
de permanganato de potássio.

- Determinação do número de ácido tiobarbitúrico (TBA): avalia o ranço oxidativo através da

formação de um composto de cor vermelha, resultante da reação do TBA com o aldeído
malônico ou seus isômeros, formados durante a oxidação.

4. PROTEÍNAS

- Proteínas são complexos constituídos por aminoácidos interligados por ligações peptídicas

- Ao número de a.a. que compõem as proteínas chama-se de “resíduos”.

- As unidades básicas de uma proteína são os aminoácidos.

4.1.AMINOÁCIDOS
- Aminoácidos são moléculas orgânicas que representam a menor unidade elementar na
constituição de uma proteína

- Possuem pelo menos um grupamento amina (NH2) e outro carboxila (COOH)

- A cadeia lateral influencia as propriedades físico-químicas, e, portanto, as propriedades das

proteínas que os contêm.

- A composição dos aminoácidos na proteína influencia as propriedades funcionais dos

alimentos e seu comportamento durante o processamento.

4.2.CLASSIFICAÇÃO DOS AMINOÁCIDOS

- De acordo com a polaridade da cadeia lateral, é possível classificar os a.a. em 4 grupos:

a) apolares

b) polares

c) polares básicos

d) polares ácidos.

A) CADEIAS LATERAIS APOLARES / HIDROFÓBICAS

- Os aminoácidos não polares tendem a se localizar internamente na proteína, minimizando o

contato com a água, e o grupo sulfidrila (SH) do aminoácido cisteína interage entre si,
formando pontes de enxofre.

B) CADEIAS LATERAIS POLARES SEM CARGA / HIDROFÍLICA

- Os aminoácidos polares interagem com a água, maximizando o contato e, conseqüentemente,

tendem a se localizar na superfície da molécula da proteína; quando presentes no interior,
interagem entre si, formando pontes de hidrogênio; portanto, são localizados muito próximos.

C) CADEIAS LATERAIS POLARES BÁSICOS / CARREGADAS POSITIVAMENTE

- Lisina, arginina e histidina, com grupo NH2 ou NH. São os de cadeia lateral positivamente
carregada (pH próximo da neutralidade).

D) CADEIAS LATERAIS POLARES ACIDOS / CARREGADAS NEGATIVAMENTE

- Ácido aspártico e ácido glutâmico, com grupos -COOH. São os de cadeia lateral negativamente
carregado (pH próximo de 7,0).

- Aminoácidos essenciais: Val, Leu, Ile, Phe, Trp, Thr, Lys, Met - não são sintetizados pela
maioria dos animais superiores, sendo necessária sua presença na dieta.

- Os 3 aminoácidos que possuem anel aromático (Phe, Tyr e Trp) possuem fluorescência
natural. Esta propriedade é usada em certas análises.

4.3.ESTRUTURA DAS PROTEÍNAS

- As proteínas podem apresentar-se de 4 formas estruturais diferentes:

 a) primária

b) secundária

c) terciária

d) quaternária

A) ESTRUTURA PRIMÁRIA

- Corresponde à sequência de a.a. ligados entre si por ligações covalentes peptídicas, bastante
estáveis

B) ESTRUTURA SECUNDÁRIA

- Corresponde ao primeiro grau de ordenação espacial adotada pela cadeia polipeptídica; é o

enovelamento da estrutura primária. O que determina este tipo de estrutura é a própria
estrutura primária, ou seja, o tipo, o número e a distribuição dos a.a. ao longo da cadeia.

C) ESTRUTURA TERCIÁRIA

- É provocada pelas interações entre as cadeias laterais através de Pontes dissulfeto, Pontes de
H, Interações dipolo-dipolo, Interações Van Der Waals e Interações eletrostáticas. Desta
conformação resultam as proteínas globulares e fibrosas, tendo as primeiras uma forma mais
ou menos esférica e as segundas uma forma cilíndrica.

D) ESTRUTURA QUATERNÁRIA

- Agrupamento de subunidades proteicas. Os resíduos que ficam orientados em direção à

superfície da estrutura terciária podem estabelecer interações permanentes ou transitórias
com outras proteínas, formando a estrutura quaternária. As interações são as mesmas da
estrutura terciária, exceto pontes dissulfeto.

4.4.ALTERAÇÕES DAS PROTEÍNAS NO PROCESSAMENTO E ARMAZENAMENTO DE

ALIMENTOS

- Diversas são as alterações que podem ser observadas nas proteínas durante o processamento
de alimentos tendo ênfase aos processos de desnaturação e degradação em produtos de
origem animal

- DESNATURAÇÃO

• Perda da conformação original da proteína.

• Modificação das estruturas secundária, terciária e quaternária, sem quebra da ligação

peptídica envolvida na estrutura primária.

• Pode ser reversível ou irreversível.

• Rompimento das ligações que dão origem as conformações espaciais (ligações mais
fracas).

• Há uma desorganização na conformação, alterando as propriedades das proteínas.

 • A maioria das proteínas é desnaturada quando expostas a temperatura entre 60 e
90ºC por um período de 1 hora ou menos.

• O calor fornece energia para romper as interações não covalentes (pontes de

hidrogênio e ligações iônicas) que estabilizam a estrutura nativa da proteína, expondo e
permitindo a interação de grupos hidrofóbicos presentes no seu interior

------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

Obs.: Não há rompimento da sequência de aminoácidos, pois as ligações fortes não foram
rompidas. Não há perda valor biológico!

Obs.: Desnaturação pode ser desejável.

Ex.: Queijos, yogurt - precisam de coagulação da caseína que é desnaturada pela ação de ácido
lático produzido pelos Lactobacilos

Ex.: Pasteurização– provocam desnaturação (inativação enzimática e eliminação de efeitos

tóxicos de várias proteínas).

Ex.: Ovo frito – aquecimento

Ex.: Clara em neve – agitação prolongada

Obs.: Desnaturação não desejável

Ex.: Processos repetidos de congelamento e descongelamento - exsudação, pois há ligação

proteínas com a água.

------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

• Principais efeitos da desnaturação

* perda da funcionalidade

* diminuição da solubilidade

* aumento da viscosidade

* aumento da sensibilidade às proteases - > digestibilidade

- DEGRADAÇÃO

• Ocorre o rompimento das ligações covalentes (ligações mais fortes) por meio de
hidrólise.

• Origina aminoácidos e peptídios.

• Por natureza química - hidrólise causada por ácidos ou álcalis

• Por natureza autolítica ou microbiana - causada por enzimas do próprio substrato ou

elaborado por microrganismos.

• Aminoácidos possuem enxofre em sua molécula, podem se transformar em

mercaptans ou H2S (produtos com odor desagradável).

• Importantes aminas biogênicas formadas por descarboxilação de aminoácidos:

histamina, tiramina, feniletilamina, triptamina, cadaverina, putrescina, espermidina,
espermina.

------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

Obs.: Degradação pode ser desejável.

Ex.: Elaboração da gelatina - gelatina proveniente hidrólise parcial do colágeno.

Ex.: Maturação de carnes – há uma degradação da troponina T.

------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

4.5. PROPRIEDADES FUNCIONAIS DAS PROTEÍNAS

- São definidas como todas as propriedades não nutricionais que influenciam a utilidade de um
ingrediente como alimento.

- Podem ser classificadas em três grupos principais:

 A) Propriedades de hidratação: dependem das interações proteína-água; absorção,
retenção de água, suculência, solubilidade, viscosidade, etc.

• A absorção de água aumenta com a concentração proteica

• Aquecimento pode aumentar a fixação da água (exposição dos grupos

polares)

B) Propriedades dependentes de interações proteína-proteína: geleificação.

• Agregação ordenada; as moléculas desnaturadas se agregam para formar

uma rede protéica.

• Na maioria dos casos, é necessário um tratamento térmico para conseguir a

geleificação e, posteriormente, um resfriamento. Também pode ser necessária a adição
de ácidos ou sais, a fim de se obter um equilíbrio entre as interações proteína-proteína,
proteína-água, e forças atrativas e repulsivas entre as cadeias polipeptídicas (interações
hidrofóbicas, eletrostáticas, pontes de hidrogênio e ligações dissulfeto).

C) Propriedades superficiais: emulsificação e formação de espuma.

• As emulsões são dispersões de dois líquidos não miscíveis, dos quais um se

encontra sob a forma de gotículas dispersas e o outro, sob a forma de uma fase
contínua dispersante. A maioria das emulsões alimentícias é do tipo óleo em água,
onde a água representa um líquido polar hidrofílico e o óleo um líquido hidrofóbico
(gordura ou óleo animal ou vegetal).

• As proteínas se ligam na interfase entre as gotículas de óleo e a fase aquosa

contínua, determinando propriedades físicas e reológicas (espessamento, viscosidade,
elasticidade e rigidez), as quais determinam a resistência e estabilidade da emulsão.

• Espumas são dispersões de gotas de gás (ar) em uma fase contínua líquida ou
semi-sólida, que contém um surfactante solúvel (solução aquosa com ptns)

• Uma distribuição uniforme das bolhas de ar dão ao alimento uma certa

suavidade e aumento da percepção do aroma.

• Entre as proteínas que possuem boas propriedades espumantes estão as

proteínas da clara de ovo, a albumina de soro bovina, as proteínas de soro do leite e a
caseína.

------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

Obs.: Os grupos não são totalmente independentes, por exemplo, na geleificação ocorrem
interações proteína-proteína e proteína-água.

------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

4.6. PROCEDIMENTOS ANALÍTICOS PARA DETERMINAÇÃO DE PROTEÍNA

- Determinação de um elemento ou um grupo pertencente à proteína.

- Os elementos analisados são carbono e nitrogênio, e os grupos são aminoácidos e ligações.

- Análise de carbono

• Apresenta a dificuldade em separar os carbonos pertencentes à proteína dos

carbonos de outros componentes.

- Análise de nitrogênio

• É a determinação mais utilizada e considera que as proteínas têm 16% de nitrogênio

em média. Utiliza um fator de correção no resultado obtido para transformação de nitrogênio
para proteína, que é de 6,25.

- Método de Kjeldahl (N total)

• Este método determina o N orgânico total (N protéico e não protéico orgânico – que
representa muito pouco no alimento).

• Procedimento: Aquecimento da amostra com ácido sulfúrico (digestão) até que o

hidrogênio e o carbono sejam oxidados

- Análise por grupo

• MÉTODO POR BIURETO

* Substâncias contendo duas ou mais ligações peptídicas formam um complexo

de cor roxa com sais de cobre em soluções alcalinas.

* A intensidade da cor formada é proporcional à quantidade de proteína e a

medida é feita em um colorímetro.

• MÉTODO POR ESPECTROFOTOMETRIA ULTRAVIOLETA

* A maioria das proteínas possui absorção UV em 280 nm devido à presença de

tirosina, triptofano e fenilalanina, que são aminoácidos com anel benzênico, e,
portanto com duplas ligações conjugadas.

* Este método possui a desvantagem dos resultados não serem muito precisos
porque eles vão depender da concentração dos três aminoácidos na composição da
proteína.

* Foi desenvolvido a princípio para leite e produtos lácteos, porém é também

utilizado em produtos cárneos e agrícolas.

• MÉTODO DYE-BINDING

* Quando uma amostra é tratada com excesso de corante, o corante e a

proteína reagem quantitativamente para formar um complexo insolúvel que pode ser
separado por centrifugação ou filtração.

* O excesso de corante não reagido em solução é medido colorimetricamente.

5. COLETA, TRANSPORTE E ESTOCAGEM DE AMOSTRAS

- Os programas de controle oficial, tem como objetivo avaliar a inocuidade, a identidade, a
qualidade e a integridade dos produtos e de seus processos produtivos.

- Contemplam a coleta de amostras para análises físicas, microbiológicas, físico-químicas, de

biologia molecular, histológicas e demais que se fizerem necessárias para a avaliação da
conformidade.

- Desempenho dos programas oficiais estabelecidos pelo DIPOA - depende da observação de

aspectos durante as fases de coleta, acondicionamento e remessa das amostras

------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

Obs.:

- COLETA PROGRAMADA: Deve ser realizada em horário adequado e específico pois certas
amostras tem tempo específico para serem analisadas

- Algumas análises → início no prazo de até 24 horas após a coleta

------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

- De acordo com os critérios de recebimento de amostras adotados pelos laboratórios da Rede

Nacional de Laboratórios Agropecuários do (SUASA), somente serão aceitas amostras que
chegarem aos laboratórios nas seguintes condições:

I. Adequadamente lacradas e sem sinais de violação;

II. Em embalagens e recipientes adequados;

III. Em estado de conservação aceitável;

IV. Dentro do prazo de validade do produto;

V. Em quantidade suficiente;

VI. Acompanhadas de documentação adequada e devidamente preenchida;

5.1.TIPOS DE AMOSTRA

- AMOSTRA OFICIAL

• É coletada pelo MAPA, por servidor público competente que esteja em exercício em
um Serviço de Inspeção ou Unidade Técnica da estrutura do MAPA, e deve ser acompanhada
por documento oficial de solicitação de análise

- AMOSTRA DE PROVA

• É utilizada para análise exploratória ou pericial

- AMOSTRA DE CONTRAPROVA

• Pode ser utilizada quando solicitada análise pericial (para direito de defesa do
fiscalizado)

• Quando as amostras de prova forem destinadas aos LFDAs, a amostra de contraprova

do LFDA/SIF deverá ser enviada juntamente com a amostra de prova, na mesma caixa.
 • Quando as amostras de prova forem destinadas aos laboratórios credenciados, a
amostra de contraprova do LFDA/SIF deverá ser mantida sob custódia do SIF local.

------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

Obs.: É de responsabilidade do detentor ou do responsável pelo produto, a conservação de sua

amostra de contraprova/empresa, de modo a garantir a sua integridade física; portanto, não
devem ser encaminhadas ao laboratório. O envio dessa amostra de contraprova ao laboratório
somente ocorrerá mediante solicitação de análise pericial. O envio da amostra de contraprova
será acompanhado por cópia do documento oficial de solicitação de análise que acompanhou a
amostra de prova, não devendo ser emitido outro documento

------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

- ANÁLISE EXPLORATÓRIA

• Tem o foco em levantamento de dados, mapeamento, observação de perfis e

tendências na produção, apuração de denúncias e de suspeitas

- ANÁLISE FISCAL

• Análise feita pelo MAPA ou pela Rede Nacional de Laboratórios Agropecuários do

SUASA

• Verificação de cor e turbidez → feitas pelo SIF utilizando métodos rápidos (kits).

• Quando não for possível realizar a análise in situ, alternativamente a amostra poderá
ser encaminhada para laboratório credenciado pelo MAPA.

- ANÁLISE PERICIAL

• É feita a partir da contraprova quando o resultado da amostra da análise fiscal for

contestado por uma das partes envolvidas

5.2.MATERIAIS NECESSÁRIOS

- Antes da coleta propriamente dita, verificar: disponibilidade dos materiais para coleta,
acondicionamento e remessa das amostras que serão coletadas em atendimento aos
programas oficiais e ou demandas extraordinárias.
- Produtos em suas embalagens originais

• Embalagens íntegras e limpas (sacos plásticos transparentes, por exemplo);

• Lacres ou sacos lacres; Os lacres devem possuir codificação unívoca e indelével,

preferencialmente sem identificação do SIF ou empresa.

• Os lacres devem ser apostos de maneira que qualquer violação se torne evidente.

• O saco lacre reúne as características necessárias em termos de identificação e

inviolabilidade, por isso deve ser prioritariamente utilizado para a coleta de amostras

• Envelopes ou sacos para a proteção do documento oficial de solicitação de análise;

• Balança;

• Caixas de material isotérmico para transporte de amostras;

• Fita adesiva.

5.3. PRODUTOS FRACIONADOS

- ITENS ANTERIORES +

- Suporte para o fracionamento da amostra;

- Material para assepsia (papel toalha, por exemplo);

- Luvas descartáveis estéreis;

- Embalagens limpas e íntegras( estéreis - amostras para microbiologia);

- Facas, tesouras, conchas e ou outros utensílios (limpos ou estéreis) → fracionamento ou

homogeneização;

- Bico de Bunsen;

- Fósforo ou isqueiro;

- Álcool 70%.

5.4.AMOSTRAS DE ÁGUA

- As amostras oficiais de água deverão ser coletadas em pontos localizados nas áreas de
produção.

- Deverão ser informados no formulário de solicitação oficial os resultados das análises de:
cloro residual livre e pH

- ITENS BÁSICOS +

- Microbiologia: Recipientes estéreis e com adição de conservante específico.

- Físico-Química: utilizar frasco adequado de acordo com as análises que serão solicitadas:
 • Recipientes de vidro ou plástico de cor âmbar para proteger a amostra de água da
incidência de luz;

• Recipientes de vidro ou plástico.

5.5.AMOSTRAS QUE REQUEIRAM CONDIÇOES DE RESFRIAMENTO OU

CONGELAMENTO

- Caixas de isopor ou outro recipiente isotérmico (primeiro uso e em boas condições higiênicas
→ garantir a proteção física, química e microbiológica e garantir a integridade, inviolabilidade e
conservação da amostra;

- Materiais refrigerantes (gelo seco, gelo reciclável, etc.).

5.6.AMOSTRAGEM

- ANÁLISE FÍSICO-QUÍMICA

• As amostras devem ser coletadas em triplicata.

• As três amostras devem pertencer ao mesmo lote e podem, inclusive, ser coletadas
na mesma unidade do produto; como, por exemplo, mesma peça, caixa, saco, bag, etc

• Materiais necessários:

* Mesa ou bancada;

* Embalagens limpas e íntegras;

* Colher, faca ou concha;

*Lacres ou sacos lacres;

*Balança.

• Quantidade mínima: Três amostras, sendo cada uma com no mínimo 500g, 500ml ou
de acordo com norma específica.

• Passo a passo do procedimento da coleta

1. Abrir a embalagem com tesoura, bisturi ou faca;

2. Com o auxílio de uma colher, faca, concha ou outros utensílios adequados,

transferir para embalagem limpa e íntegra, porções de diversos pontos do produto até
totalizar o volume disposto;

3. Imediatamente após a coleta, fechar cuidadosamente a embalagem ou

frasco;

4. Inserir a amostra em saco lacre ou em outro saco para lacração;

5. Inserir no saco a cinta de identificação da amostra, devidamente protegida,

se necessário;

6. Lacrar o saco lacre ou o saco de amostras;

 7. Acondicionar a amostra

8. Depositar o documento oficial de solicitação de análise em um envelope,

lacrar e prendê-lo com fita adesiva na tampa da caixa

- TRIPLICATA

• Laboratório da Rede Nacional de Laboratórios Agropecuários do SUASA

• Contraprova -> detentor/responsável pelo produto

• Contraprova -> em poder do laboratório ou do SIF local

• Exceções da triplicata: sem quantidade suficiente, prazo de validade curto, análise de

nitritos e/ou nitratos e quantificação de lactose

- ANÁLISE MICROBIOLÓGICA

• Devem ser coletadas amostras indicativas em uma unidade de amostra

• Os frascos de coleta devem ter capacidade de no mínimo 300ml sendo necessário

que estejam preenchidos com até 2/3 de seu volume

• Quando houver necessidade de coleta de amostras representativas, deve ser

respeitado o número de unidades amostrais proposto no plano de amostragem disposto no
regulamento do produto. Nesse caso as amostras coletadas devem pertencer ao mesmo lote
de produção

• Não deverão ser coletadas amostras de contraprova

• Materiais necessários

* Mesa ou bancada;

* Álcool 70%;
 * Bico de Bunsen;

* Isqueiro ou fósforo;

* Luvas estéreis;

* Tesoura ou bisturi;

* Colher, faca ou concha;

* Embalagens limpas e íntegras, sendo estas obrigatoriamente estéreis;

* Lacres ou sacos lacres;

* Balança

• Passo a passo do procedimento de coleta

1. Higienizar a torneira com álcool 70%;

2. Calçar as luvas ou, na ausência destas, higienizar as mãos com água a sabão
e posteriormente realizar a sanitização das mãos com álcool 70% ou produto
equivalente, garantindo que as mãos se encontram completamente secas previamente
ao início do procedimento;

3. Abrir a torneira, deixando a água escoar por cerca de 3 minutos. Ajustar a

abertura da torneira em fluxo baixo de água;

4. Destacar a parte superior da bolsa de coleta e com auxílio das fitas laterais,
abrir a bolsa. No caso de frasco de coleta abrir a tampa tomando cuidado com as
bordas do frasco;

5. Coletar a amostra evitando tocar as paredes ou boca do frasco nas bordas da

torneira;

6. No caso de bolsa de coleta, dobrar quatro vezes a parte superior e dobrar as

pontas do saco no sentido contrário ao que foi inicialmente dobrado, fixando-as.No
caso de frasco, fechar com cuidado;

7. Inserir as bolsas ou frascos no saco ou saco lacre e a cinta de identificação da

amostra, devidamente protegida, se necessário;

8. Lacrar o saco lacre ou o saco de amostras;

9. Acondicionar a amostra;

10. Depositar o documento oficial de solicitação de análise em um envelope,

lacrar e prendê-lo com fita adesiva na tampa da caixa,

5.7.PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS

- As amostras para análises devem ser coletadas, manuseadas, acondicionadas, identificadas e

transportadas de modo a garantir a manutenção da sua integridade física e a conferir
conservação adequada ao produto

- Deve haver aleatoriedade dos lotes, exceto quando o prazo de validade é curto
- Se houver lotes específicos com problemas é necessário dar prioridade a estes

- É recomendado que sejam coletados os lotes com datas de fabricação mais recente e direto
da embalagem original, a fim de viabilizar uma eventual necessidade de análise da amostra de
contraprova, se for pertinente.

• Materiais necessários:

* Mesa ou bancada;

* Embalagens limpas e íntegras;

* Lacres ou sacos lacres.

- Caso não seja possível, deve ser realizado o fracionamento de amostras, desde que em
condições assépticas e que a nova embalagem garanta as mesmas condições de segurança ao
produto que a sua embalagem original.

• Produtos a granel → fracionamento das amostras pelo detentor do produto ou seu

representante sob a supervisão do SIF.

• Caso o SIF realize o fracionamento, esse procedimento deve ser acompanhado pelo
detentor do produto ou de seu representante.

• O SIF deverá verificar se existem instalações, utensílios e embalagens em boas

condições higiênicas e condizentes com a realização do procedimento de fracionamento,
sempre considerando as características de cada produto;

• O procedimento de coleta deverá ser realizado em ambiente limpo, livre de poeira e

de correntes de ar.

• Caso as condições não sejam satisfatórias, o produto deverá ser coletado em sua
embalagem original

- Devem ser coletadas, manuseadas, acondicionadas e transportadas de modo a garantir a

manutenção de sua integridade física e a conferir sua conservação adequada ao produto

- Sempre que possível a amostra deve ser coletada na presença do detentor do produto ou de
um representante

- Em todos os casos deverá ser observada a quantidade mínima de amostra prevista no Manual
de Procedimentos para Laboratórios, ou quando aplicável, em orientações específicas de
acordo com o método de análise.

• Quando o produto não estiver regulamentado, deverá ser coletada uma amostra de
no mínimo 500g, 500ml ou conforme o Manual de Procedimentos para Laboratórios.

• Quando a unidade amostral for composta por mais de uma embalagem do produto
(em função do volume da embalagem frente ao volume mínimo necessário para realização da
análise), todas as unidades que compõem cada amostra deverão ser de mesmo lote e devem
ser acondicionadas em mesmo saco lacre ou saco.

• ATENÇÃO: No caso de produtos de alto valor agregado, como queijos finos, geleia
real, cera de abelhas, por exemplo, a quantidade de amostra pode ser inferior a 500g, desde
que previamente acordado com o laboratório que irá realizar as análises
- Caso a embalagem unitária do produto tenha quantidade inferior ao requerido, devem ser
coletadas unidades suplementares tantas quantas forem necessárias.

5.7.1. PASSO A PASSO DO PROCEDIMENTO DE COLETA

1. Higienizar e sanitizar, com álcool 70%, a mesa ou bancada a ser utilizada para o
fracionamento do produto;

2. Acender o bico de Bunsen;

3. Colocar o produto sobre a mesa ou bancada e limpar a embalagem primária externamente

com álcool 70%;

4. Calçar as luvas ou, na ausência destas, higienizar as mãos com água a sabão e
posteriormente realizar a sanitização das mãos com álcool 70% → secar as mãos;

5. Flambar a tesoura ou o bisturi no bico de Bunsen, caso não estejam estéreis ou, na ausência
do bico de Bunsen, sanitizar os instrumentos com álcool 70%;

6. Abrir a embalagem com os instrumentos (tesoura ou bisturi) esterilizados ou sanitizados.

Tomar o cuidado de não contaminar o produto através de contato com as mãos, superfícies ou
qualquer objeto não estéril;

7. Com o auxílio de uma colher, faca, concha ou outros utensílios adequados devidamente
esterilizados ou sanitizados, transferir para embalagem limpa e íntegra ou para um frasco
estéril, porções de diversos pontos do produto até totalizar o volume

8. Imediatamente após a coleta, fechar cuidadosamente o saco plástico ou frasco;

9. Inserir a amostra em saco lacre ou em outro saco para lacração;

10. Inserir no saco a cinta de identificação da amostra, devidamente protegida, se necessário;

11. Lacrar o saco lacre ou o saco de amostras;

12. Acondicionar a amostra

13. Depositar o documento oficial de solicitação de análise em um envelope, lacrar e prendê-lo

com fita adesiva na tampa da caixa

5.8.ACONDICIONAMENTO E TRANSPORTE DE AMOSTRAS

- As amostras de produtos resfriados ou congelados devem ser mantidas na temperatura de

conservação recomendada pelo fabricante durante todo o processo, desde a coleta até o
preparo e acondicionamento da amostra, a fim de que possam ser recebidas nos laboratórios
em condições de serem analisadas. Após a coleta, as amostras já contidas em envoltórios
adequados (sacos, embalagem original, frascos) deverão ser conduzidas para o local onde será
preparada para envio ao laboratório.

5.9.PREENCHIMENTO DE DOCUMENTO OFICIAL DE SOLICITAÇÃO DE ANÁLISE

- Todas as informações deverão estar legíveis, incluindo o carimbo (ou identificação) do

responsável pela coleta;

- É imprescindível que haja compatibilidade nas informações dos campos "número do lacre",
"número do SIF", "número do lote do produto", "número da solicitação de análise", "data e
hora da coleta", "nome do produto";

- Deve ser informado, além da denominação de venda do produto amostrado, o seu nome
padronizado e respectiva categoria conforme normas do DIPOA;

- Os números dos lacres devem ser transpostos para o documento oficial de solicitação de
análise tais como constam nos lacres (incluindo todos os zeros e o número do SIF, quando
houver).

- O campo "observações" deve ter as seguintes informações:

• Correio eletrônico do responsável pela coleta;

 • Nome do programa oficial ao qual a amostra pertence ou justificativa para a
solicitação das análises de amostras não pertencentes a nenhum programa;

• Justificativa para a solicitação de análise

- Para tal fim, a cinta poderá ser inserida em um saco plástico transparente vedado, evitando
desta forma que as informações sejam perdidas devido a extravasamento de líquidos ou outros
danos.

- Caso seja utilizado saco-lacre, a parte destacável do próprio saco-lacre poderá ser utilizada
para a proteção da cinta.

- Somente deverão ser solicitadas as análises previstas para o produto amostrado, adotando-se
como referência as tabelas de parâmetros microbiológicos e físicoquímicos disponibilizadas
pela Coordenação Geral de Programas Especiais -CGPE e os parâmetros previstos em
programas específicos, disponível na página do DIPOA.

5.10. LACRAÇÃO E ACONDICIONAMENTO DAS AMOSTRAS

- A amostra e a cinta de identificação da amostra (já protegida) devem ser inseridas dentro do
saco ou saco lacre, de forma que seja possível a leitura das informações constantes na cinta e
no rótulo do produto amostrado.

- A cinta não deverá ser enrolada na amostra, pois isso impede a leitura das informações do
rótulo do produto, impossibilitando a conferência das informações pela área de recepção dos
laboratórios. No caso de produtos rotulados que foram fracionados, quando viável, inserir o
rótulo do produto original junto à amostra.

- O lacre deve ser aplicado de forma a garantir o fechamento da embalagem externa e a

inviolabilidade da amostra. Para tal, o lacre deverá transpassar a embalagem várias vezes, além
de dar algumas voltas em torno da embalagem.

- Em caso de utilização de saco-lacre, este deverá ser muito bem fechado, devendo-se garantir
o travamento de todas as presilhas do saco-lacre.

- Somente serão aceitas nos laboratórios amostras lacradas por servidores do SIF.
- Ainda quanto à lacração e ao acondicionamento, devem ser observados os seguintes critérios:

5.11. AMOSTRAS DE PRODUTOS REFRIGERADOS OU CONGELADOS

- Acondicionar as amostras em caixas de isopor ou outro material isolante adequado, íntegras e

em condições higiênicas, de paredes suficientemente espessas, que confiram adequada
proteção física, química e microbiológica, preferencialmente de primeiro uso, que garantam a
integridade, inviolabilidade e conservação da amostra;

- Amostras congeladas devem ser acondicionadas separadamente das amostras resfriadas;

- Para amostras que deverão chegar congeladas ao laboratório deve-se utilizar,

preferencialmente, gelo seco para a manutenção das amostras; O gelo seco não deverá ficar
em contato direto com as embalagens primárias, pois as deixam quebradiças no momento do
recebimento;
- Na ausência de gelo seco, a amostra (previamente embalada) poderá ser envolta em papel
alumínio ou plástico e poderá ser utilizado gelo reciclável, composto por material que congele
em temperatura inferior à 0ºC, preferencialmente à -18ºC, e que seja suficiente para manter o
congelamento.

- Os espaços vazios devem ser preenchidos a fim de evitar danos à amostra;

- Fechar a caixa contendo a amostra com a utilização de fita adesiva;

- Inserir o documento oficial de solicitação de análise em um envelope ou saco plástico e fixá-lo

na face externa da caixa de envio da amostra.

- Considerando que a área de recepção de amostras dos laboratórios usualmente recebe

diferentes produtos da agropecuária (alimentos de origem animal e vegetal, alimentos para
animais, material biológico para diagnóstico, por exemplo) é importante

- Identificar as caixas que contém produtos resfriados ou congelados para que seja priorizado o
seu recebimento.

- Recomenda-se afixar na superfície externa da caixa uma etiqueta informando se contém

produto resfriado ou congelado, qual o produto, dia e horário de coleta.

5.12. AMOSTRAS DE ESFREGADURA DE SUPERFÍCIE DE CARCAÇAS

- Embalar em caixas térmicas previamente preenchidas com material em quantidade

proporcional ao volume da amostra, de forma a permitir que sejam transportadas ao
laboratório sob temperatura entre 1ºC e 8ºC.

- É importante assegurar que não ocorra o congelamento da amostra durante o transporte ao

laboratório. Para tanto, recomenda-se o uso de folha de papelão entre os pacotes de gelo-gel e
a amostra, evitando o contato direto e, consequentemente, o seu congelamento;
- Fechar a caixa contendo a amostra com a utilização de fita adesiva;

- Inserir o documento oficial de solicitação de análise em um envelope ou saco plástico e fixá-lo

na face externa da caixa de envio da amostra.

- A mesma caixa poderá conter mais de uma amostra, desde que sejam respeitados todos os
critérios de acondicionamento de amostras, notadamente as situações em que as amostras
devem ser acondicionadas e lacradas individualmente e que tenham mesma temperatura de
conservação.

- As amostras devem ser enviadas ao laboratório o mais brevemente possível após sua coleta,
de forma a proporcionar seu recebimento em condições de análise e também em tempo hábil
para início das análises antes do fim do prazo de validade do produto amostrado.