Você está na página 1de 145

UMIDADE E

SÓLIDOS TOTAIS
UMIDADE

É uma das medidas mais importantes e


utilizadas na análise de alimentos.

ESTABILIDADE, QUALIDADE E COMPOSIÇÃO


A umidade pode afetar

ESTOCAGEM, EMBALAGEM E
PROCESSAMENTO
ALIMENTO UMIDADE
Produtos lácteos fluidos 87%-91%

Leite em pó 4%

Queijos 40%-75%

Manteiga 15%

Creme de leite 60%-70%

Sorvetes 65%

Margarina e maionese 15%

Molhos de salada 40%


ALIMENTO UMIDADE
Frutas 65%-95%

Vegetais 66% em média

Carnes e peixes 50%-70%

Cereais abaixo de 10%

Macarrão 9%

Pães e produtos de padaria 35%-45%

Açúcar 1% ou menos

Ovos 74%
SÓLIDOS TOTAIS

São obtidos pela diferença entre o peso total


da amostra e o conteúdo de umidade.
MÉTODOS DE DETERMINAÇÃO DE UMIDADE

Não existe nenhum método


que seja ao mesmo tempo
exato, preciso e prático
DIFICULDADES ENCONTRADAS NA
DETERMINAÇÃO DE UMIDADE

 Separação incompleta da água do produto.

 Decomposição do produto com formação


de água além da original.

 Perda das substâncias voláteis do alimento


que serão computadas com peso em água.
NA PRÁTICA

Preferência por um método que


determine um maior valor da umidade.

Ao invés de

Um método em que a água e negligenciada


ou removida incompletamente.
A água pode estar no alimento em três
formas diferentes:

ÁGUA LIVRE:

Está presente nos espaços intergranulares e entre os


poros do material. Essa água mantém suas
propriedades físicas e serve como agente dispersantes
para substâncias coloidais e como solvente para
compostos cristalinos.
ÁGUA ABSORVIDA:

Está presente na superfície das macromoléculas como


amido, pectina, celulose e proteína por forças de
Van der Waals e pontes de hidrogênio.

ÁGUA DE HIDRATAÇÃO OU LIGADA:

Está ligada quimicamente com outras substâncias do


alimento e não é eliminada na maioria dos métodos de
determinação de umidade.
A água que será efetivamente medida
Vai depender

Método analítico empregado

Somente a água livre é medida com


certeza em todos os métodos.

Resultado da medida de umidade: deve ser


acompanhado do método utilizado e das condições
empregadas, como tempo e temperatura.
METODOLOGIA

Secagem em estufas
Secagem por radiação infravermelha
MÉTODOS POR SECAGEM Secagem em fornos de microondas
Secagem em dessacadores

MÉTODOS POR DESTILAÇÃO

MÉTODOS QUÍMICOS

MÉTODOS FÍSICOS
MÉTODOS POR SECAGEM

A) SECAGEM EM ESTUFAS

Método mais utilizado em alimentos.

Remoção água por aquecimento, sendo o ar


quente absorvido por uma camada muito fina do
alimento e então conduzido para o interior por
condução.
Condutividade térmica dos alimentos é baixa.

Método lento.

6 a 18 horas entre 100oC e 102 oC, ou até


peso constante.
LIMITAÇÕES

Evaporação por um determinado tempo:


remoção incompleta da água.

Evaporação até peso constante:


superestimação da umidade por perda de
substâncias voláteis ou por reações de
decomposição.
A exatidão do método é influenciada por vários fatores

Temperatura de secagem;
Umidade relativa e movimentação do ar dentro da
estufa;
Vácuo na estufa;
Tamanho das partículas e espessura da amostra;
Construção da estufa;
A exatidão do método é influenciada por vários fatores

Número e posição das amostras da estufa;


Formação de crosta seca na superfície da
amostra;
Material e tipo de cadinhos;
Pesagem da amostra quente.
TEMPERATURA DA ESTUFA

Estufa normal: um pouco acima de 100 oC


Estufa a vácuo: ~ 70 oC (preserva a amostra e
evita a formação de crosta na superfície)

PARTÍCULA DOS ALIMENTOS

Menor espessura possível


ESTUFAS

Simples, simples com ventilador e a vácuo

VELOCIDADE DE EVAPORAÇÃO

Maior em cadinhos de alumínio do que de


vidro e porcelana, maior em cadinhos rasos
do que fundos e maior com estufas com
ventilação.

PESAGEM

Deve ser feita somente após de ser esfriada


completamente no dessecador.
CADINHOS

Porcelana

Alumínio

Vidro
PROCEDIMENTO

1. Pesar uma quantidade definida de amostra num


cadinho previamente seco e tarado.

2. O transporte do cadinho deve ser sempre feito com


pinça ou papel para não passar umidade da mão.

3. Colocar o cadinho na estufa à temperatura


conveniente e deixar até que toda a água seja evaporada
(até peso constante).
4. Retirar o cadinho da estufa com uma pinça e colocar
num dessecador para esfriar.

5. Pesar, depois de frio, o conjunto cadinho mais amostra seca.

6. Descontar o peso do cadinho vazio para obter o peso


da amostra seca.
O peso da água evaporada vai ser igual à
diferença entre o peso da amostra úmida e o
peso da amostra seca.

Os sólidos totais serão a diferença entre o


peso total da amostra e o peso da água.

Resíduo seco: determinação de gordura


e fibra bruta.
PREPARO DA AMOSTRA

AMOSTRAS LÍQUÍDAS: evaporadas em banho-


maria até consistência pastosa para então serem
colocadas na estufa.

AMOSTRAS AÇUCARADAS: formam uma crosta


dura na superfície, que impede a saída da água do
interior (Adição de areia em pó à amostra, para
aumentar a superfície de evaporação).

PESO DA AMOSTRA: varia entre 2 g e 5 g


(Formar uma camada fina no cadinho).
CONDIÇÕES DE SECAGEM

TEMPERATURA: varia entre 70 oC E 155 oC.

TEMPO: depende da quantidade de água no


produto (6 a 7 horas, até peso constante).
LIMITAÇÕES DO MÉTODO

1. Produtos com alto conteúdo de açúcar e carnes com alto


teor de gordura: temperatura que não exceda de 70 oC.
Açúcares: a levulose se decompõe a cerca de 70 oC,
liberando água.

2. Não serve para amostras com alto teor de substâncias


voláteis: como condimentos.

3. Variação de até 3 oC nas diferentes partes da estufa.


4. Alguns produtos são muito higroscópicos.

5. Açúcares: reações de caramelização com liberação de


água (stufa a vácuo a 60 oC).

6. Açúcares redutores e proteínas: escurecimento por


reação de Mailard, com formação de compostos voláteis
como CO2 e compostos carbonílicos e produtos
intermediários.

7. Estufas com exaustão forçada: acelerar a secagem a


peso constante (queijos, produtos marinhos e carnes).
B) SECAGEM POR RADIAÇÃO INFRAVERMELHA

É mais efetivo e envolve a penetração do


calor dentro da amostra.

Encurta o tempo de secagem em até 1/3 do total.

Lâmpada de radiação infravermelha com


250 a 500 watts.

Temperatura entre 700 oC.


Distância entre a lâmpada e amostra:
10 cm (decomposição)

Espessura: 10 mm e 15 mm.

Tempo de secagem: 20 minutos para produtos cárneos


10 minutos para grãos

Peso da amostra: 2,5 e 10 g, dependendo do


conteúdo de amostra.

Equipamentos: balança com leitura direta do


conteúdo de umidade por diferença de peso.
DESVANTAGEM:
Processo lento por secar uma amostra de cada vez.

Repetibilidade não muito boa:


variação de energia elétrica durante
as medidas.
C) SECAGEM EM FORNOS DE MICROONDAS

Método novo e muito rápido, porém não é


um método padrão.

Energia do microondas:
Radiação eletromagnética entre 3 Mhz e 30.000 Ghz.

Mecanismos de um material dielétrico:


Rotação dipolar e polarização iônica.
Quando uma amostra úmida é exposta à radiação
de microondas, moléculas com cargas elétricas
dipolares, tais como a água, giram na tentativa de
alinhar seus dipolos com rápida mudança do
campo elétrico.

Fricção resultante: calor, que é transferido para


moléculas vizinhas.

MICROONDAS: aquece o material mais


rapidamente e mais seletivamente.
Distribuição uniforme do calor na superfície
e no interior do alimento.

Facilita a evaporação e evita a


formação de crosta na superfície.

A amostra deve ser misturada com cloreto de


sódio (evita que a amostra seja espirrada para fora
do cadinho) e óxido de ferro (absorve fortemente a
radiação de microondas, acelerando a secagem).
Método bastante rápido e simples.

Grande vantagem: poder da energia


radiante e o tempo de secagem podem ser
calibrados para os diferentes tipos e
quantidades de amostra.
TIPOS DE AMOSTRAS

ALIMENTOS COM ALTA UMIDADE – FRUTAS E


VEGETAIS: aplicação limitada (superaquecimento
com caramelização, devido à alta concentração de
açúcares solúveis). Amostras de cerca de 20 g.

SEMENTES E PLANTAS SECAS: amostras de baixa


umidade (água ligada), necessidade de moer os grãos.
CARNES: alta umidade, porém a falta de parede
celular melhora a permeabilidade do vapor.
Presença de gordura diminui a absorção das
energias de microondas.

LATICÍNIOS E ALIMENTOS PROCESSADOS:


amostras uniformes, porém com alta
concentração de sal ou de água ligada.
D) SECAGEM EM DESSACADORES

São utilizados com vácuo e compostos


químicos absorventes de água.

Secagem a temperatura ambiente: muito


lenta e alguns casos pode levar meses.

Utilização de vácuo e temperatura (50 oC).


MÉTODOS POR DESTILAÇÃO

 Existe há mais de 70 anos, mas não é muito


utilizado por sua grande demora.

Vantagens: protege a amostra contra a


oxidação pelo ar e diminui as chances de
decomposição causada pelas altas
temperaturas.

Utilizado para grão e condimentos.


PROCEDIMENTO

1. Pesar uma quantidade de amostra que dê entre 2 e


5 mL de água.

2. Colocar num frasco, com o solvente de ponto de


ebulição maior que o da água cobrindo a amostra.

3. Ligar o frasco no condensador e aquecer.


4. A destilação chega ao fim quando aparecer, no frasco
graduado de coleta, os dois níveis, o de água e o de solvente.

5. Deslocar a água que fica retida nas paredes de vidro


com um fio de cobre em espiral.

6. Destilar por mais 5 minutos e deixar esfriar para tomar a


leitura do volume de água no frasco coletor, que é graduado
em mL, com uma precisão de até 0,01 mL.
DIFICULDADES DO MÉTODO

1. Precisão relativamente baixa do frasco coletor.


2. Dificuldades na leitura do menisco.
3. Aderência de gotas de água no vidro.
4. Solubilidade da água no solvente de destilação.
5. Evaporação incompleta da água.
6. Destilação de produtos solúveis em água (com ponto
de ebulição menor que o da água).
OBSERVAÇÕES SOBRE O MÉTODO

1. Solventes recomendados: tolueno (PE = 111 oC),


tetracloroetileno (PE = 121 oC), xileno (PE = 137 oC a 140 oC).
2. O equipamento deve estar extremamente seco.
3. O frasco coletor deve ser calibrado com destilações sucessivas
de quantidades conhecidas de água.
4. A escolha entre os vários tipos de frascos coletores vai
depender do volume de água esperado na destilação, do grau
de calibração requerida, da facilidade de escoamento.
MÉTODOS QUÍMICOS

 Emprega o reagente Karl Fischer (1936).

Iodo, dióxido de enxofre, piridina e um solvente que


pode ser metanol (I2 : 3 SO2 : 10 C5H5N).

Procedimento do método se baseia numa


titulação visual ou eletrométrica.

I2 é reduzido para I na presença de água. Quando


toda a água da amostra for consumida, a reação
cessa.
TITULAÇÃO VISUAL: a solução da amostra
permanece amarelo-canário enquanto houver
água presente, mudando para amarelo-escuro
e, no ponto final, para amarelo-marrom,
característico do iodo em excesso.

Método menos preciso.


TITULAÇÃO ELETROMÉTRICA: são utilizados
equipamentos que empregam eletrodos de
platina (bateria, resistor variável, galvanômetro e
eletrodos de platina)

Titulação: presença de água - o ânodo é


despolarizado e o cátodo polarizado. No PF, o
pequeno excesso de iodo despolariza o cátodo,
resultando no aparecimento de corrente.
OBSERVAÇÕES DO MÉTODO

1. Piridina, dioxano e dimetilformamida podem ser


empregado como solventes da amostra.
2. Titulação direta: fornece a água total (água livre mais
água de hidratação).
3. O método não pode ser empregado para materiais que
contenham substâncias que reagem com iodo (Ácido
ascórbico).
4. Alguns vegetais desidratados, como condimentos,
contêm aldeídos e cetonas ativos, que reagem com o
metanol de Karl Fischer, produzindo água.
O método de Karl Fischer é aplicado em amostras que
não dão bons resultados pelo método de secagem a vácuo.

Frutas e vegetais desidratados, balas, chocolates, café


torrado, óleos e gorduras. Produtos ricos em açúcares
(mel e cereais).

Pode ser aplicado em produtos com níveis


intermediários de umidade: produtos de padaria,
misturas para bolo ricas em gordura, e produtos com
altos níveis de óleos voláteis.
MÉTODOS FÍSICOS

ABSORÇÃO DE RADIAÇÃO INFRAVERMELHA:


a medida da absorção da radiação em
comprimentos de onda na região do infravermelho
(3,0 m e 6,1 m)obtém a quantidade de água na
amostra (sensibilidade ppm).

CROMATOGRAFIA GASOSA: é muito rápida (5


minutos) e pode ser aplicada em alimentos com
larga faixa de umidade (8% a 65%), como cereais,
produtos de cereais, frutas e produtos derivados
de frutas.
RESSONÂNCIA NUCLEAR MAGNÉTICA: requer
equipamento caro e sofisticado, mas oferece
medidas muito rápidas.

ÍNDICE DE REFRAÇÃO: bastante simples e rápido,


feito no refratômetro, e está baseado no ângulo de
refração da amostra.

DENSIDADE: método simples, rápido e barato, mas


pouco preciso. Amostras com alto teor de açúcar.
CONSTANTE DIELÉTRICA: amido, proteínas e
componentes similares têm uma constante dielétrica
de cerca de 10, enquanto a constante dielétrica da
água é de 80. O método é rápido e muito utilizado
em farinhas, porém pouco preciso.

CONDUTIVIDADE ELÉTRICA: quantidade de


corrente elétrica que passa por alimento será
proporcional à quantidade de água no alimento.
Método rápido, mas pouco preciso.
Variância
A variância é a soma dos quadrados dividida pelo número de observações do
conjunto menos uma. A variância é representada por s2, sendo calculada pela
fórmula:

∑ (xi – Média)2 / (n – 1)

Desvio Padrão
O desvio padrão é uma das mais utilizadas medidas de variação de um grupo de
dados. A vantagem que apresenta sobre a variância é de permitir uma
interpretação direta da variação do conjunto de dados, pois o desvio padrão é
expresso na mesma unidade que a variável (Kg, cm, atm...). É representado por
“s” e calculado por:

s = √∑ ( xi – Média)2/ (n – 1)
Coeficiente de variação

É a estatística utilizada quando se deseja comparar


a variação de conjuntos de observações que diferem
na média ou são medidos em grandezas diferentes
(unidades de medição diferentes). O coeficiente de
variação (C.V.) é o desvio padrão expresso como
uma porcentagem média.

CV = 100 . (s / Média) (%)


A ocorrência de erros durante as análises
químicas/bromatológicas é inerente ao processo
analítico, ou seja, sempre ocorrerão erros durante
a realização dos procedimentos, mesmo sob as
mais adequadas condições de trabalho e
treinamento
Analista 1, apesar de ter obtido média muito próxima
ao valor real, obteve desvio padrão muito elevado
(próximo a 50% da média) o que leva a concluir que
vários erros aleatórios foram cometidos durante as
10 repetições do procedimento analítico. Nesse
caso, o fato de a média dos resultados estar muito
próxima do valor real pode ser considerado um mero
acaso.
Analista 2, obteve média dos resultados muito
diferente do valor real, apesar de o desvio padrão ser
muito pequeno. Nesse caso, pode-se verificar que
foram cometidos erros sistemáticos durante a
realização dos procedi- mentos que afetaram os
resultados para menos de forma equivalente em
todas as 10 repetições.
Analista 3 obteve resultados com média muito
próxima ao valor real (menos de 10% de variação) e
desvio padrão baixo (inferior a 10% do valor da
média). Dessa forma, pode-se verificar que os erros
sistemáticos e aleatórios não ocorreram em grau
que pudesse afetar os resultados.
São os açúcares mais simples, cuja
composição é de 3 a 6 carbonos (nos
alimentos são mais comuns os de 6 carbonos,
chamados hexoses), um grupo funcional
carbonila (aldeído ou cetona) e grupos
hidroxila (vários). Dentre os principais
representantes desta classe estão a glicose, a
frutose, a manose e a galactose.
A glicose é o mais comum dos
monossacarídeos. É composta por uma
aldose (contém uma carbonila aldeídica) e 5
hidroxilas. A frutose vem logo após,
composta de cetose (contém carbonila
cetônica) e 5 hidroxilas. A manose e a
galactose têm composição exatamente igual
à da glicose, diferenciando-se desta apenas
pela conformação de uma das hidroxilas.
Esse fenômeno é especialmente conhecido para a sacarose
(dextrorotatória) que, na presença de agentes específicos, (como da
invertase ou de aqueci- mento em pH ácido) é hidrolisada em seus
monossacarídeos constituintes
A mistura de frutose e glicose
(levorrotatória) obtida possui maior
solubilidade e poder edulcorante que a
sacarose, sendo por isso utilizada como
ingrediente em grande variedade de
alimentos.
Desse fato resultam diferenças entre as
propriedades da amilose e da amilopectina como a
capacidade de a segunda formar géis mais
estáveis e mais rapidamente.

A presença da água junto ao amido provoca


aumento de volume deste, formando soluções
viscosas que, quando resfriadas, formam gel.
Os ácidos graxos são ácidos carboxílicos com
elevado número de carbonos (de 4 até mais de
20 carbonos) (Figura 4.2). Por estarem
presentes em grande parte dos lipídios, esses
emprestam suas propriedades físico-químicas
a essas substâncias.
Os ácidos graxos insaturados possuem
características físico-químicas como ponto de
ebulição e de fusão diferentes em relação
àqueles com mesmo número de carbonos,
mas saturados.
Nos alimentos, os ácidos graxos saturados estão
presentes em maior quantidade nos lipídios de
origem animal, como, na banha. Por outro lado, os
ácidos graxos insaturados estão presentes em maior
quantidade em lipídios de origem vegetal, como, no
óleo de soja.
Devido à presença de insaturações, os ácidos graxos
podem ter configurações cis ou trans, dependendo
do arranjo das cadeias carbonadas em torno da
insaturação. Quando as cadeias carbonadas se
dispõem em um mesmo lado em torno da
insaturação, este adota a conformação cis. Os
ácidos graxos de ocorrência natural são todos
pertencentes a esta conformação
Por outro lado, quando as cadeias carbonadas estão
dispostas em lados opostos em relação à insaturação,
este adota a conformação trans. Os ácidos graxos
podem adotar esta conformação somente após
processos tecnológicos como o aquecimento.
Os ácidos graxos trans possuem pontos de fusão e
de ebulição mais elevados do que seus
correspondentes cis, tendendo a ser sólidos em
temperatura ambiente e por isso, serem
considerados prejudiciais a nossa saúde devido à
habilidade em acumular, formando placas de gordura
em nossa circulação sanguínea.