DESCRIÇÃO

Importância da determinação das frações de umidade e cinzas e do pH para a avaliação da

qualidade de uma amostra alimentícia.

PROPÓSITO
Reconhecer o teor de umidade e pH e a sua influência sobre a vida de prateleira, assim
como o
teor de cinzas para a classificação dos produtos. Análises importantes para
avaliar as
características da matriz alimentar e a tomada de decisões para a escolha dos
métodos de
controle dos alimentos são importantes para o conhecimento do aluno de
graduação em
nutrição.

OBJETIVOS

MÓDULO 1

Aplicar os métodos de determinação do teor de umidade.

MÓDULO 2

Aplicar os diferentes métodos na quantificação das

cinzas e pH.
INTRODUÇÃO
A análise química de alimento possui algumas finalidades como a determinação da
composição do alimento, da qualidade do alimento e da sua vida de prateleira. Para
essas
finalidades, a determinação de umidade é necessária, já que constitui parte
importante do
alimento e está diretamente ligada à sua perecibilidade.

O teor de cinzas determina a quantidade de minerais nos alimentos, importante para

avaliação
da sua qualidade nutricional, já que os minerais desempenham funções
importantes no
organismo dos indivíduos. Além da relevância para saúde, os minerais são
utilizados para
classificar alguns alimentos. Farinhas, por exemplo, quando possuem alto
teor de minerais, são
classificadas como integrais.

O pH está relacionado ao teor de ácidos ou álcalis, esse equilíbrio será responsável pela
manutenção da qualidade do alimento. Desse modo, podemos considerar essas determinações
como essenciais para avaliação química dos alimentos.

MÓDULO 1

 Aplicar os métodos de determinação

do teor de umidade

Determinar o teor de umidade em um alimento é uma das análises mais importantes para
identificação e avaliação da sua estabilidade. O teor de umidade pode interferir na vida
de
prateleira do produto, sendo um fator relevante na determinação do melhor método de
embalagem e estocagem. Entende-se que alimentos com alto teor de umidade serão
deteriorados mais rapidamente do que aqueles com menor teor, como os grãos, por exemplo.
 O queijo tem o teor
aproximado de umidade de 40 a 75%. Fonte: NEPA, 2011.

O maior teor de umidade permite, principalmente, um aumento no risco de contaminação

microbiana. Também promove uma maior proporção de reações químicas, já que a água se
comporta como um meio para realização das reações químicas. Desse modo, podem ocorrer
processos de deterioração mesmo em alimentos embalados, umidade excessiva, aumento da
velocidade do processo de escurecimento e maior absorção de oxigênio, fatores que podem
levar a processos oxidativos e acelerar possíveis alterações no alimento quando expostos
à
luz.

Diante da interferência do teor de água no

processo de deterioração, o alimento pode ser
classificado quanto à sua perecibilidade
de acordo com o teor de umidade. A tabela a seguir
indica a distribuição de água em
alguns grupos de alimentos.

Tipos de alimentos Teor aproximados de umidade (%)

Produtos lácteos 87 a 91%

Leite em pó 4%

Queijos 40 a 75%

Manteiga 15%
 Frutas 65 a 95%

Carnes e peixes 50 a 70%

Cereais menor de 10%

Açúcar menor de 1%

Ovos 74%

 Atenção! Para visualização

completa da tabela utilize a rolagem horizontal

 Tabela: Variação do teor

de umidade em diferentes tipos de alimento. | Adaptado de NEPA,
2011.

FORMAS DA ÁGUA NO
ALIMENTO
A água apresenta dois modos diferentes de interação com a matriz alimentar, os quais
podem
ser classificados como: água livre e água “presa”, ou ligada. Analisando a maneira
como a
molécula de água interage com a matriz do alimento, a água “presa” está
quimicamente ligada
por diferentes tipos de ligações químicas, podendo então ser
classificada como água absorvida
ou água de hidratação. Desse modo, pode-se considerar
que a água é classificada como:

ÁGUA LIVRE
Presente nos espaços intramoleculares e entre os poros do material. Nesse
nível, a água
mantém sua propriedade física e atua como agente dispersante
para substâncias coloidais e
como solvente. A água livre se apresenta
fracamente ligada aos demais componentes dos
alimentos. Pode servir de meio
de cultivo para microrganismos (provocando alterações nos
alimentos
indesejáveis, levando a alterações na sua qualidade) e como meio para
reações
químicas e bioquímicas (também provocando alterações nos alimentos).

ÁGUA ABSORVIDA
Presente na superfície de macromoléculas, tais como amido, pectina, celulose
e proteínas
ligadas por forças de Van der Waals e pontes de hidrogênio.

ÁGUA DE HIDRATAÇÃO OU ÁGUA LIGADA

Apresenta-se fortemente ligada aos demais componentes dos alimentos, formando
as
primeiras camadas de hidratação. Por essa razão, não serve como meio de
crescimento para
microrganismos, assim como não promove a ocorrência de
reações químicas e bioquímicas. A
água de hidratação ou ligada quimicamente
com outras substâncias do alimento não é
eliminada ou quantificada na
maioria dos métodos de determinação de teor de umidade.

Dentre as três formas encontradas, a mais

importante para determinar a vida de prateleira dos
alimentos e a conservação é o teor
de água livre. Desse modo, os métodos de análise
empregados são
direcionados para a determinação da umidade total do alimento ou para
determinação da
atividade de água que se refere exclusivamente ao teor de água livre.

DETERMINAÇÃO DE UMIDADE NO
ALIMENTO
Para que haja adequada utilização dos resultados, os dados obtidos nas análises químicas
para determinação da umidade devem ser precisos e exatos. Porém, devido às diferentes
interações entre a água, a matriz do alimento e de algumas limitações das técnicas, essa
necessidade não é de todo atendida.


SAIBA MAIS

Uma limitação observada no método mais utilizado para

obtenção do teor de umidade é a
dificuldade da separação completa da água da
matriz do alimento, além do risco de perda de
substâncias voláteis que podem ser
contabilizadas como teor de água perdido, levando a uma
superestimação dos
valores.
A natureza da amostra do alimento influencia os processos analíticos. Alimentos com alto
teor
de umidade, como frutas e vegetais, podem sofrer superaquecimento. Esse
superaquecimento
pode causar caramelização da amostra com alta concentração de açúcares
solúveis. Além do
tamanho da partícula, a quantidade da amostra pode influenciar na
secagem, já que com 20g
apresentam melhores resultados.

Amostras pequenas têm pouca uniformidade, enquanto as maiores podem ter superestimação
devido à decomposição de compostos orgânicos, como os açúcares. A homogeneização das
amostras é importante para aumentar a superfície de contato e permitir que a análise
seja
representativa do alimento.
A fragmentação da amostra realizada com pistilo é necessária em produtos com baixa
umidade
e alta proporção de água ligada, como sementes e plantas secas, para que haja
interação
dessa porção de água com o processo de secagem. Outra particularidade é
observada no caso
de amostras de carnes: mesmo apresentando alta umidade e uma melhora
da permeabilidade
do vapor devido à falta de parede celular, a presença de gordura
diminui a propriedade
dielétrica da amostra, reduzindo a absorção da energia do
micro-ondas, por exemplo.

A presença do sal também pode influenciar no processo de determinação da umidade. Isso

porque o sal aumenta a interação entre as moléculas de água, ligando-as e prejudicando o
processo de remoção da fração de água. Essa característica é muito encontrada em
amostras
de laticínios.

Por todas essas influências, são necessários diferentes métodos de determinação da

umidade.
As condições de tempo e temperatura empregadas nos métodos de determinação da
umidade
são essenciais para a interpretação dos resultados. Portanto, devem vir
acompanhadas no
relatório de resultado dele. O tipo de amostra irá influenciar esses
parâmetros, assim como a
quantidade.

Vamos conhecer agora alguns métodos de determinação da umidade.

SECAGEM EM ESTUFA
Metodologia padrão para determinação da umidade no alimento. Descrita pelo Instituto
Adolfo
Lutz (2008), consiste na determinação da umidade do alimento baseada na perda por
dessecação em estufa a 105°C. Essa é a primeira análise que deve ser realizada dentro da
investigação rotineira de uma amostra de alimento. A metodologia é baseada na remoção da
água por aquecimento, sendo o ar quente absorvido por uma camada muito fina do alimento
e
conduzido para o interior.


SAIBA MAIS

Como a condutividade térmica dos alimentos é baixa, esse

método é considerado lento. O
calor demora a atingir as partes mais internas do
alimento, e o processo de secagem pode
durar até 18 horas. Se a água estiver
fortemente presa por pontes de hidratação, a evaporação
pode levar à remoção
incompleta da água. Outro fator que leva a uma secagem incompleta é a
possível
formação de crostas.

A técnica, considerada simples, consiste em pesar de 2 a 10 gramas de amostra em

cápsula
de porcelana com peso conhecido e previamente seca em estufa. A estufa deve ser
aquecida a
105°C. Após um período, deve-se retirar a amostra, resfriá-la em dessecador e
pesá-la. Esse
procedimento deve ser repetido até se atingir um peso constante da
amostra, ou seja, quando
se supõe que toda água livre foi evaporada. Ao fim, os valores
obtidos podem ser aplicados na
fórmula a seguir:
P i−P f
U midade (%m/m) =  X 100
P i 

Onde:

Pi = Peso inicial da amostra (amostra úmida) em gramas (descontado o peso da cápsula);

Pf = Peso final da amostra (amostra seca) em gramas (descontado o peso da cápsula);

e o resultado é dado em percentual peso por peso.

 EXEMPLO

Em uma análise de alimentos para determinar a umidade de

uma amostra por secagem em
estufa a 105°C, a amostra foi triturada para aumentar
a superfície de contato e inserida em um
cadinho. Para que houvesse
reprodutibilidade dos resultados, a análise foi realizada em
triplicata. Os
resultados estão expostos na tabela a seguir.

Peso cápsula + Amostra (g)

Peso da Peso da Peso da

Amostra Peso
Peso amostra amostra amostra
da
do após a após a após a
amostra
cadinho primeira segunda terceira
úmida
pesagem pesagem pesagem

Triplicata
54 57,8 57,7 57,6 57,6
1

Triplicata
55 64 63,8 63,7 63,7
2

Triplicata
53 58,2 58,1 58 58
3

 Atenção! Para visualização

completa da tabela utilize a rolagem horizontal

 Tabela: Informações
obtidas da análise de umidade de uma amostra de alimento. | Fonte:
Carolina Beres.

Após a terceira pesagem, observa-se que não houve alteração no peso. Isso se caracteriza
como o atingimento do peso constante, ou seja, toda água foi evaporada da amostra.
Portanto,
chegamos ao final do processo de secagem.

O cálculo se inicia subtraindo o peso do cadinho da amostra úmida e do peso da amostra

após
a terceira pesagem para então obter os valores de Pi e Pf.
 Amostra Pi Pf

Triplicata 1 3,8g 3,6g

Triplicata 2 9g 8,7g

Triplicata 3 5,2g 5g

 Atenção! Para visualização

completa da tabela utilize a rolagem horizontal

 Tabela: Obtenção dos

valores de peso inicial e peso final. | Fonte: Carolina Beres.

Em seguida, os valores são aplicados na fórmula, e se obtém o teor de umidade para cada
triplicata da amostra analisada.

Segue os resultados de nosso exemplo:

Triplicata 1: 5,3% Triplicata 2: 3,3% Triplicata 3: 3,8%

 Atenção!
Para visualização completa da tabela utilize a rolagem horizontal

Ao fim da obtenção dos valores da triplicata, deve-se fazer a média aritmética para
determinar
o resultado final da análise. No exemplo citado, os valores devem ser somados
e divididos por
3. O resultado para teor de umidade, portanto, será de
4,1%.

 COMENTÁRIO

A determinação do teor de umidade utilizando o método de

secagem em estufa apresenta
algumas vantagens. Por ser um método prático, é
fácil de implantar na rotina de laboratório e
necessita de pouca experiência do
analista, além de precisar de equipamentos e materiais de
baixo custo.
Algumas características influenciam na análise de secagem, tais como: umidade relativa
externa à estufa, material do cadinho utilizado, movimentação do ar dentro da estufa,
tamanho
da partícula da amostra, quantidade de amostras dentro da estufa, e
homogeneidade da
temperatura dentro da estufa, ou seja, regiões da estufa mais quentes
do que outras. É
importante lembrar que a alta temperatura favorece a ocorrência de
reações químicas na
matriz alimentar.


SAIBA MAIS

Outra limitação já apontada é o risco de evaporação de

substâncias voláteis que podem levar a
uma superestimação do teor de umidade.
Esse risco pode ser contornado pelo uso de técnicas
que utilizem temperaturas
mais baixas ou vácuo.

SECAGEM POR RADIAÇÃO

INFRAVERMELHA
O método de secagem por radiação infravermelha é considerado mais efetivo que a secagem
em estufa, pois permite penetração do calor na amostra. Nesse método, utiliza-se uma
lâmpada de radiação infravermelha de 250 a 500 Watts. A distância entre a lâmpada e a
amostra é crítica e deve ser de aproximadamente 10cm para que não haja decomposição do
alimento. O peso da amostra deve variar entre 2,5 e 10g. Apesar de eficiente, ainda é
considerado um método lento.

SECAGEM EM MICRO-ONDAS
Embora seja novo e rápido, não é incluído como um método padrão. A energia do micro-ondas
é uma radiação eletromagnética com frequência de até 30.000MHz. Dentro do micro-ondas,
moléculas com cargas elétricas dipolares giram na tentativa de alinhar seus polos. Com a
rápida mudança do campo elétrico, a fricção resultante cria um calor que é transferido
para a
molécula vizinha. O micro-ondas pode aquecer o material mais rapidamente, de
preferência
áreas com maior umidade atingindo o ponto de ebulição da água. Consiste em
um método
simples e rápido.


SAIBA MAIS

Existem micro-ondas analíticos construídos já com balança

em escala digital e
microcomputadores para calcular a umidade, podendo secar de
2g a 30g de amostra em até 90
minutos.

O USO DE MICRO-ONDAS COMO

ESTRATÉGIA DE REDUÇÃO DA
UMIDADE
NOS ALIMENTOS E CONCENTRAÇÃO DE
SUBSTÂNCIAS FENÓLICAS.
O especialista abordará a redução da umidade e concentração
de substâncias nos alimentos.
SECAGEM EM DESSECADOR
Apesar de o processo ser muito lento, podendo levar até meses, a secagem em dessecador,
por utilizar baixa temperatura, permite a manutenção da integridade da amostra. Para
acelerar
o processo, pode ser utilizado o vácuo. O método se baseia no uso de compostos
químicos,
como sílica e ácido sulfúrico, que absorvem a água das amostras.

MÉTODOS POR DESTILAÇÃO

Apesar de ser um método antigo e de demandar muito tempo, apresenta vantagens como a
conservação da integridade da amostra frente a processos oxidativos, por não haver
contato
com oxigênio e por reduzir as chances de decomposição causadas pelas altas
temperaturas na
secagem indireta. Esse método pode ser utilizado para determinação de
umidade em grãos e
condimentos que possuem muita matéria volátil.

O procedimento deve seguir algumas etapas.

ETAPA 1

Primeiramente, a amostra deve ser pesada e adicionada em frasco com o

solvente de ponto de
ebulição maior que o da água. O solvente deve cobrir a
amostra.


ETAPA 2

Em seguida, esse frasco é conectado ao condensador e posto em aquecimento.


ETAPA 3

O fim da destilação ocorre quando aparecer dois níveis no frasco graduado de

coleta, o de
água e o de solvente, que fica por acima da água.

 ATENÇÃO

O método possui algumas limitações, tais como: precisão

baixa, dificuldade na leitura, possível
aderência de gotas no vidro,
solubilidade da água no solvente de destilação e evaporação
incompleta da água.

MÉTODO DE KARL FISCHER

 O método de Karl Fischer
pode ser usado em alimentos com baixo teor de umidade como o
mel.

Método químico comumente utilizado para alimentos que usa o reagente Karl Fischer,
composto por iodo, dióxido de enxofre, piridina e um solvente, que pode ser metanol. Na
análise, a amostra e o reagente devem ser protegidos contra a umidade atmosférica em
todos
os procedimentos, para que não haja interferência.

A análise é baseada em uma titulação visual ou

eletrométrica. Na titulação visual, a solução da
amostra permanece na cor
amarelo-canário enquanto houver água presente, mudando para
amarelo-escuro e para
amarelo amarronzado, característico do iodo. A titulação visual é menos
precisa que o
procedimento que emprega a medida por depender da sensibilidade visual do
analista em
perceber essas nuances de cor.

Quando se trata de amostras coloridas, como sucos de frutas, por exemplo, é melhor optar
pela leitura eletrométrica, na qual são utilizados eletrodos de platina durante a
titulação.
Enquanto existe umidade, o ânodo é despolarizado e o catodo polarizado. Ao
longo da
titulação, a água vai diminuindo, enquanto o iodo aumenta, o que despolariza o
catodo e
resulta no aparecimento de corrente elétrica detectada.

O processo de titulação direta indica a quantidade de água total livre e água de

hidratação.
Porém, o método não pode ser aplicado em materiais que tenham substâncias
que possam
reagir com o iodo, como o ácido ascórbico.

 EXEMPLO

Sugere-se que o método de Karl Fischer seja aplicado em

amostras que não dão bons
resultados em métodos de secagem, tais como alimentos
com baixo teor de umidade como,
frutas e vegetais desidratados, balas,
chocolates, café, óleo e gordura, produtos ricos em
açúcares e mel.

MÉTODOS FÍSICOS
Além dos métodos químicos, a determinação de umidade pode ser realizada com métodos
físicos. Os principais métodos seguem brevemente descritos.
ABSORÇÃO DE RADIAÇÃO INFRAVERMELHA
Medida da absorção da radiação em comprimento de onda na região do
infravermelho de 3 a
600µm (micrometros). A técnica é sensível o suficiente
para obter quantidade de água na
ordem de ppm (partes por milhão).

CROMATOGRAFIA GASOSA
Técnica rápida aplicada em alimentos com alto ou baixo teor de umidade, já
que atua de
maneira específica e permite a detecção em larga escala. Pode
ser utilizada em amostras de
cereais, frutas, assim como em derivados desses
alimentos. Porém, é necessário correlacioná-
la ao método padrão de secagem,
já que não se encaixa nos métodos estipulados como
padrão.

RESSONÂNCIA MAGNÉTICA NUCLEAR

Considerada uma análise muito rápida, dando resultados em até um minuto.
Porém, ao final da
análise, a amostra fica destruída.

ÍNDICE DE REFRAÇÃO
Método simples, rápido e realizado em refratômetro. O método é baseado na
medida do ângulo
de refração da amostra que indica uma relação entre
substâncias sólidas e água. É
considerado um método de pouca precisão.

DENSIDADE
Método rápido, barato, simples, mas pouco preciso. Pode ser utilizado para
amostras com alto
teor de açúcar. A densidade pode ser medida utilizando
densímetro ou vidrarias, como um
picnômetro de precisão.

CONDUTIVIDADE ELÉTRICA
Método baseado no princípio de que a quantidade de corrente elétrica que
passa por um
alimento será proporcional à quantidade de água no alimento. É
considerado um método
rápido, porém pouco preciso. A constante dielétrica de
alimentos, como amido e proteína, é em
torno de 10, enquanto a água tem uma
constante dielétrica de 80. Portanto, uma pequena
mudança na quantidade de
água produz uma grande mudança na constante dielétrica da
amostra. A técnica
é muito utilizada em farinhas, porém pouco precisa.
DETERMINAÇÃO DA ATIVIDADE DE ÁGUA
DOS ALIMENTOS
Diferentemente da umidade, a determinação da atividade de água está relacionada apenas à
água que se encontra livre no alimento. A determinação da atividade de água (aw)
representa a
intensidade de ligação da água com os demais componentes do alimento, ou
seja, o teor de
água livre. Esse parâmetro indica a suscetibilidade de o alimento sofrer
alterações,
principalmente no que se refere àquelas causadas por microrganismos ou por
reações
químicas. Matematicamente, a atividade de água pode ser expressa de acordo com a
equação
abaixo.

P
aw =
PO

Onde:

P = pressão de vapor da amostra;

Po = pressão de vapor da água pura (ambos na mesma

temperatura).

A partir dessa equação, pode-se afirmar que a maior atividade de água possível é de 1,0
que
corresponde ao valor da água pura, pois não possui solutos em sua composição. Assim
a aw
dos alimentos será sempre inferior à da água pura, pois todos possuem solutos em
sua
composição.

Abaixo estão listados os valores de umidade e de atividade de água de alguns alimentos. É

importante lembrar que esses valores podem variar de acordo as características dos
produtos,
safra, origem e métodos de análises.

Alimento Umidade (%) Atividade de água (aw)

Carne fresca 60 0,989

Queijo 37 0,97
 Salame 30 0,83

Fruta seca 18 0,76

Mel 20 0,70

Macarrão 12 0,50

 Atenção! Para visualização

completa da tabela utilize a rolagem horizontal

 Tabela: Exemplos de teor

de umidade e de atividade de água em alimentos. | Adaptado de
Jay et al., 2005

Quanto maior for a atividade da água, maior será a perecibilidade do alimento. Isso
porque
haverá maior quantidade de água livre para o desenvolvimento dos microrganismos,
promovendo o meio ideal para reações químicas. Os microrganismos que causam os maiores
problemas na área de alimentos crescem e se multiplicam melhor em atividades de água
superiores a 0,85.

 EXEMPLO

Bactérias comuns precisam de atividade de água em torno de

0,91. Fungos e leveduras
toleram uma menor atividade de água, conseguindo
crescer em torno de 0,80 a 0,88aw.

Microrganismos halofílicos com habilidade

para crescer em alta concentração de sal toleram
baixa atividade de água, em
torno de 0,70.

Em atividade de água inferior a 0,6, quase não há crescimento microbiano, apenas de

culturas
muito específicas e resistentes. Já alimentos com atividade de água inferior a
0,6
são
considerados mais seguros e, portanto, menos perecíveis.

A determinação da atividade de água está diretamente ligada à estabilização da

temperatura,
uma vez que variações podem modificá-la. De modo geral, quanto maior a
temperatura, maior
será a atividade de água do alimento. A medição da atividade de água
é realizada em
equipamentos laboratoriais específicos para tal finalidade.

VEM QUE EU TE EXPLICO!

Formas da água no alimento

Determinação da umidade no alimento

Secagem por radiação infravermelha

VERIFICANDO O APRENDIZADO

MÓDULO 2

 Aplicar os diferentes métodos na

quantificação das cinzas e pH

Cinzas, ou resíduo mineral fixo, consistem na fração de minerais do alimento.

Considera-se
mineral todo componente inorgânico que faça parte da composição do
alimento. Apesar da
baixa quantidade relativa, os minerais desempenham funções vitais
nos organismos vivos. Dos
90 elementos químicos de ocorrência natural em nosso planeta,
apenas 25 são considerados
essenciais à vida. Precisam estar presentes na alimentação,
pois, diferentemente dos
açúcares, lipídios e proteínas, não podem ser sintetizados.
Considera-se mineral essencial
aquele que, se for removido da dieta do organismo vivo,
pode resultar em danos à sua saúde.
De acordo com a quantidade ingerida, os minerais podem receber as seguintes
classificações:

Macroelementos

Que possuem necessidade de ingestão entre 0,1 e

1,0g/dia (como cálcio, fósforo, magnésio e
outros).


Microelementos

Com necessidade de ingestão inferior a 0,1g/dia

(como iodo, selênio, cobre e outros).

Quanto à origem, os minerais presentes nos alimentos podem ser de ocorrência natural,
provenientes de contaminação durante o cultivo, incorporados involuntariamente durante o
processamento/armazenamento ou intencionalmente adicionados.


SAIBA MAIS

Cinzas, ou resíduo mineral, recebem esse nome por ser o

resíduo inorgânico que permanece
após a queima da matéria orgânica transformada
em CO2, H2O e NO2. A cinza obtida não

apresenta necessariamente a mesma

composição que a matéria mineral presente
originalmente no alimento, uma vez que
pode haver perda por volatilização ou alguma
interação entre os constituintes da
amostra.

Durante o processo de carbonização, os elementos minerais podem sofrer alterações

químicas
e adquirir a forma de sais, como óxido, sulfato, fosfato, silicato e cloreto,
dependendo das
condições de incineração e da composição do alimento.

O teor e a composição das cinzas ou resíduo mineral fixo variam de acordo com a origem do
alimento, como indicado nas tabelas a seguir.

Mineral Fontes alimentares

Cálcio Alta concentração em produtos lácteos, cereais, nozes, peixes e

alguns
 vegetais; e baixa concentração em todos os alimentos, exceto
açúcar,
amido e óleo.

Alta concentração em produtos lácteos, grãos, nozes, carnes, peixes,

Fósforo
aves ovos e legumes.

Alta concentração em grãos, farinha, produtos farináceos, cereais

Ferro cozidos, nozes, carnes, aves, frutos do mar, peixe, ovos e legumes;
e
baixa concentração em produtos lácteos, frutas e vegetais.

O sal é a principal fonte, também encontrado em quantidade média em

Sódio produtos lácteos, frutas, cereais, nozes, carnes, peixes, aves, ovos
e
vegetais.

Magnésio Nozes, cereais e legumes.

Manganês Cereais, vegetais, frutas, carnes e frutos do mar.

Enxofre Alimentos ricos em proteínas e alguns vegetais.

Zinco Frutos do mar, e em pequena quantidade na maioria dos alimentos.

 Atenção! Para visualização

completa da tabela utilize a rolagem horizontal

 Tabela: Principais
fontes de alguns minerais com relevância na alimentação. | Adaptado de
Cozzolino et
al., 2006.

Alimentos Teor de cinzas (%)

 Cereais 0,3 a 3,3%

Produtos lácteos 0,7 a 6%

Peixe e produtos marinhos 1,2 a 3,9%

Frutas frescas 0,3 a 2%

Carnes e produtos cárneos 0,5 a 6,7%

Nozes 1,7 a 3,6%

Leguminosas 2,2 a 4%

 Atenção! Para visualização

completa da tabela utilize a rolagem horizontal

 Tabela: Teor aproximado

de minerais em diferentes grupos de alimentos. | Adaptado de
Cozzolino et al.,
2006.

DETERMINAÇÃO QUÍMICA DE CINZAS

O método de determinação da fração de cinzas ou resíduo mineral fixo no alimento é
baseado
na temperatura de volatilização dos minerais, a qual se encontra muito acima da
temperatura
da água ou de outros elementos orgânicos do alimento. Por exemplo, a
temperatura de
volatilização do potássio e do sódio é em torno de 900oC. Desse modo, em
temperaturas
menores do que essa, não haverá qualquer alteração nesses elementos.
O teor de cinzas é um parâmetro utilizado como indicativo de várias propriedades como
índice
de refino para açúcares e farinha. Desse modo, uma amostra de açúcar com alto
teor de cinzas
apresenta dificuldade de cristalização. Nas farinhas, o teor de cinzas
está relacionado à perda
de cor. Assim, quanto maior o teor de cinzas, mais escura será
a farinha. O teor de cinzas é
utilizado para verificação do valor nutricional de alguns
alimentos e rações.

CINZA TOTAL
Geralmente, utiliza-se uma massa de aproximadamente 5g da amostra que deve ser pesada
em
um cadinho de platina ou porcelana, previamente incinerado e esfriado. O conjunto
cadinho
e amostra deve ser destinado para incineração em mufla, iniciando com
temperaturas mais
baixas e alcançando 500°C.


SAIBA MAIS

A mufla é uma espécie de forno que alcança altas

temperaturas. Quando a cinza estiver pronta
e não restar nenhum resíduo preto de
matéria orgânica, o conjunto é retirado da mufla,
colocado em um dessecador para
esfriar e para atingir a temperatura ambiente. Ao final, a
diferença entre o
peso do conjunto e o peso do cadinho vazio da quantidade de cinza da
amostra
deve ser calculado para a determinação do teor de cinzas.

O tempo e a temperatura utilizados dependem do tipo de amostra. Como o método é

considerado empírico, ambos os valores devem ser observados e indicados no relatório
final.
Porém, geralmente, um período de 2 horas é suficiente para total incineração. A
temperatura
de incineração varia de acordo com a natureza da amostra, como podemos
observar a seguir:

INCINERADA EM 500ᵒC

Manteiga.

INCINERADOS EM 525ᵒC
Frutas e derivados, carnes e produtos cárneos, açúcares e produtos
açucarados.

3
INCINERADOS EM 550ᵒC

Cereais e derivados, produtos lácteos, peixe e derivados e

condimentos.

INCINERADOS EM 600ᵒC

Grãos.
4

O método por incineração, ou determinação da cinza seca, é utilizado para a determinação

de
cinzas totais, solúveis ou insolúveis em água. Apesar de ser simples, fácil de ser
executada e
considerada como padrão, deve-se considerar o uso de alta temperatura como
uma
desvantagem da análise, assim como a possibilidade de reação entre os minerais e os
componentes das amostras ou do material do cadinho.

 EXEMPLO

A determinação do teor de cinzas de uma amostra será

conduzida utilizando triplicatas. Essas
triplicatas foram levadas a muflas em
aquecimento (550°C) por um período de 4 horas até
obter cinzas brancas ou
levemente cinzas, ou seja, sem que houvesse cinzas pretas derivadas
de matéria
orgânica. Em sequência, após o resfriamento, as cinzas foram pesadas. Os
resultados obtidos estão expressos na tabela a seguir.

Amostra Peso (g)

 Cadinho Cadinho + amostra Amostra Cinzas

Triplicata 1 57 66 9 0,4

Triplicata 2 59 65 6 0,3

Triplicata 3 55 64 9 0,5

 Atenção! Para visualização

completa da tabela utilize a rolagem horizontal

 Tabela: Exemplo de
resultado da análise de cinzas em uma amostra de alimento. | Fonte:
Carolina Beres.

Os resultados obtidos foram aplicados na equação.

N
cinzas % (m/m) =  X 100
P

Onde:

N = peso das cinzas;

P = peso da amostra.

Ao aplicar os valores obtidos do exemplo na equação, obtém-se o resultado de 4,4g, 5g e

5,5g,
respectivamente para as triplicatas 1, 2 e 3. Ao fazer uma média aritmética dos
valores,
indentifica-se o resultado final como 4,9g de cinzas no alimento analisado.

Outra metodologia para determinação de cinzas é a obtenção de cinza úmida, muito

utilizada
para determinação de elementos traço. A técnica evita a perda desses elementos
no calor
utilizado na mufla, além da possível liberação de metais tóxicos.

Nessa técnica, é utilizado um agente oxidante, como, por exemplo, ácido sulfúrico, que
auxilia
na completa decomposição da matriz alimentar. O sal sulfato de potássio também
pode ser
usado para aumentar o ponto de ebulição do ácido, acelerando o processo. Outro
agente
oxidante que pode ser utilizado é o ácido nítrico. Porém, esse agente pode ser
evaporado
antes de a oxidação terminar e pode causar a formação de óxidos insolúveis. A
melhor
indicação, portanto, é o uso de uma mistura de mais de um ácido cujas quantidades
irão variar
com o tipo de amostra.

 COMENTÁRIO

O método de determinação de cinzas secas não é considerado

de rotina, mas pode ser uma
etapa importante na determinação da composição
individual dos minerais que forma a fração
de cinzas no alimento.

ANÁLISE DE ELEMENTOS INDIVIDUAIS

Traçar o perfil de elementos de uma amostra pode apresentar como objetivo a determinação
daqueles que são indispensáveis para o metabolismo normal e que, geralmente, são
essenciais em dietas. Alguns elementos não têm função conhecida, já outros podem
prejudicar
a saúde por serem provenientes do solo, de pulverização das plantas com
agrotóxico ou de
resíduos de processos industriais.

 ATENÇÃO

Importante destacar que alguns resíduos metálicos podem

ter efeito tóxico dependendo da sua
concentração, tais como chumbo e mercúrio.

A cinza obtida pelo método úmido pode ser utilizada para análise individual de cada
elemento
mineral nela contido. Os métodos utilizados na análise individualizada são
principalmente
absorção atômica, emissão de chama, colorimetria, turbidimetria e
titulometria.

Embora todos esses métodos instrumentais sejam

feitos em equipamentos sofisticados e
caros, as suas análises são sensíveis e geram
resultados precisos e exatos, inclusive na
análise de traços de metais presentes na
ordem de nanogramas e pictogramas.

Justamente pelo fato de ser uma análise muito sensível, é necessário que todo material
utilizado seja o mais puro e inerte possível, como quartzo, platina e, em menor grau,
polipropileno. A etapa de limpeza de equipamentos e cadinhos por banho de vapor é
importante para diminuir a interferência e absorção dos elementos.

O PH EM AMOSTRAS DE ALIMENTOS
Por definição, pH é o potencial hidrogeniônico de uma solução. O
pH consiste na
determinação da concentração de íons de hidrogênio (H+) e serve para
medir o grau de acidez,

neutralidade ou alcalinidade da solução.

POTENCIAL HIDROGENIÔNICO

O termo potencial hidrogeniônico foi introduzido em 1909 pelo bioquímico

dinamarquês Soren
Peter Lauritz Sorensen, para expressar concentrações
muito pequenas de íons de hidrogênio
em soluções aquosas, com o objetivo
de facilitar seus trabalhos no controle de qualidade de
cervejas.

O grau de acidez, neutralidade e alcalinidade de uma solução também pode ser medido de
acordo com o pOH, que é o potencial hidroxiliônico, indicando
concentrações de hidroxilas
(OH+) na solução. O potencial hidroxiliônico, contudo, é o
menos utilizado.

Segundo a Teoria da Dissociação Iônica de Arrhenius, uma substância é considerada ácida

se,

em meio aquoso, liberar como único cátion o H+. Quanto maior a quantidade
desses íons no
meio, maior será a acidez da solução.

 EXEMPLO

O pH é representado em uma escala que varia de 0 a 14. O

pH 7 representa uma solução
neutra, por exemplo água pura. Soluções ácidas
possuem pH ácido entre 0 a 6. Já as soluções
básicas possuem pH alcalino entre 8
e 14. O grau de acidez e alcalinidade aumenta ou diminui
de acordo com os
valores identificados na solução. Por exemplo, uma solução com pH 1 é
mais ácida
do que uma solução com pH 5, que está mais próxima da neutralidade, ou pH 7.
O conceito de pH deriva do produto iônico da água, ou seja, a molécula de água quando

ionizada forma outras duas moléculas: o H- e o OH+. Considerando

que, em uma água pura a

25oC, as concentrações molares de ambas as moléculas

são iguais e conhecidas, então
nessas condições há um equilíbrio desses elementos.
Portanto, se uma concentração é
aumentada, a outra deve decrescer para manter o valor de
Kw (constante de ionização).

Desse modo, devemos considerar que:

Se [H+] = [OH‒] a solução é neutra, pH = 7,00.

Se [H+] > [OH‒] a solução é ácida, pH < 7,00.

Se [H+] < [OH‒] a solução é alcalina ou básica, pH > 7,00.

DETERMINAÇÃO DO PH
As principais metodologias empregadas nas medições de pH utilizam indicadores ou
medidores de pH (eletrônicos ou manuais). Os indicadores são, em geral, ácidos fracos
que
são coloridos ou que mudam de cor quando sofrem uma reação ácido-base, ganhando ou

perdendo íons (H+). Em geral, são reversíveis. Veja na tabela abaixo os principais
indicadores
de pH.

Indicares de pH Faixa de pH Cor em pH ácido Cor em pH alcalino

Violeta de metila 0 a 1,6 Amarelo Violeta

Alaranjado de metila 3,1 a 4,4 Vermelho Amarelo

Vermelho de metila 4,8 a 6,2 Vermelho Amarelo

 Azul de bromotimol 6,0 a 8,0 Amarelo Azul

Fenolftaleína 8,2 a 10 Incolor Rosa

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completa da tabela utilize a rolagem horizontal

 Tabela: Principais
indicadores de pH relacionados com a faixa de pH que sofrem alteração
de cor e as
variações observadas. | Fonte: Carolina Beres.


SAIBA MAIS

Uma forma visual de determinação de pH é o uso de papel de

tornassol ou fita de pH. O papel
de tornassol é um indicador que muda de cor na
presença de ácidos e de bases, ficando
azulado em presença de uma base e rosa
quando diante de um ácido. Esse papel não informa
os valores de pH, apenas da
faixa. A fita de pH é um papel que possui uma escala de variação
de cor para
cada pH, dando uma indicação mais precisa da acidez ou basicidade da solução.

O pHmetro é um equipamento que possui uma membrana sensível à concentração de íons

HO+. Informa valores precisos de pH, em geral com duas casas decimais, no
entanto precisa
ser calibrado regularmente com soluções-tampão de pH conhecido. Para
efeitos práticos, a
determinação do pH com até duas casas decimais é suficiente para a
precisão desejada nas
análises de alimentos.

A medida do pH com pHmetro se baseia na determinação da atividade dos íons hidrogênio por
meio da medida potenciométrica, usando um eletrodo. A força eletromotriz medida com
eletrodo varia linearmente com o pH.

Para uma adequada aferição do pH, é importante que haja um termômetro para acompanhar a
temperatura, uma vez que pode influenciar no pH da solução. Também é utilizado um
agitador
magnético com barra magnética para adequada homogeneização da solução. Para
calibração,
são utilizadas soluções-tampões com pH 4, 7 e 10. A solução de pH 4 é feita
com biftalato
ácido de potássio; a solução com pH 7 é uma mistura de fosfato diácido de
potássio e de
fosfato ácido dissódico; e a solução de pH 10 contém borato de sódio
decahidratado. Todas
são concentrações conhecidas com os sais químicos diluídos em água
deionizada para não
interferir no pH desejado.
 ATENÇÃO

As soluções-tampão devem ser mantidas em geladeira em

temperatura de 4°C, a fim de se
evitar contaminação por fungos. Pelo menos uma
hora antes do uso,
devem ser removidas e
deixadas em temperatura ambiente para equilíbrio da
temperatura. Após o uso, a solução deve
ser descartada. Por isso, é recomendado
que se faça um volume maior das soluções, e cada
calibração utiliza uma porção
para que possa ser descartada.

O procedimento para leitura do pH da solução em pHmetro se inicia com a lavagem do

eletrodo
de vidro com água destilada e deionizada e posterior secagem com papel
absorvente fino. O
eletrodo é inserido na solução-tampão com agitação suave e constante.
A temperatura da
solução deve ser lida junto com o valor do pH. As amostras não requerem
nenhuma
preparação especial. O procedimento para leitura ocorre assim como é feito para
as soluções-
tampão de calibração.

A determinação de acidez é um indicativo

importante para avaliar o estado de conservação de
um produto alimentício. Um processo
de decomposição, seja por hidrólise, oxidação ou
fermentação, altera a concentração dos
íons de hidrogênio e, consequentemente, do pH do
alimento. Alguns exemplos de valores de
pH são identificados na tabela a seguir.

Amostra pH

Suco gástrico (no estômago) 1,0-2,0

Suco de limão 2,4

Vinagre 3,0

Suco de laranja 3,5

Urina 4,8-7,5
 Água potável 5,5

Saliva 6,4-6,9

Leite 6,5

Água deionizada 7,0

Sangue 7,3-7,5

Leite de magnésia 10,6

Amônia (limpeza doméstica) 11,5

 Atenção! Para visualização

completa da tabela utilize a rolagem horizontal

 Tabela: Exemplos de
soluções e seus respectivos valores de pH. | Fonte: Carolina Beres.

Uma alternativa frente à determinação do pH é a dosagem da acidez titulável, que consiste

em
titular com soluções de álcali padrão a acidez do produto ou de soluções aquosas ou
alcoólicas
do produto. Nesse processo, a amostra ou a solução diluída é inserida em um
Erlenmeyer, e a
solução de álcali utilizada com concentração conhecida é inserida em uma
bureta.

Na amostra, é adicionado um indicador de pH, que, ao longo da titulação, começa a reagir

diante da mudança de pH da amostra. No momento da viragem de cor, a titulação é
interrompida, e o volume utilizado é anotado e inserido na equação abaixo.
vxf x100
acidez =  
pxc

Onde:
V = volume em mL da solução de hidróxido de sódio
0,1 ou 0,01M gasto na titulação;

f = fator da solução de hidróxido de sódio 0,1 ou

0,01M;

P = massa em g da amostra usado na titulação;

c = correção para solução de NaOH 1M, 10 para

solução NaOH 0,1M e 100 para solução
NaOH 0,01M.

A determinação de pH se faz necessária quando se objetiva investigar a qualidade de uma

amostra de alimento. Processos de deterioração são responsáveis por levar à produção de
ácido e interferir no pH do alimento. Além disso, o controle do pH é importante, pois
grande
parte dos microrganismos que causam danos à saúde do indivíduo e que são
encontrados nos
alimentos tem maior prevalência em pH neutro. Em pH ácido ou alcalino, a
multiplicação
desses microrganismos é menor e a sobrevivência também. Desse modo, a
variação de pH
pode ser utilizada como um método de controle de qualidade em alimentos.

DETERMINAÇÃO DO pH EM ALIMENTOS

O especialista irá abordar de forma prática a determinação

do pH dos alimentos.
VEM QUE EU TE EXPLICO!
Determinação química de cinzas

Cinza total

O pH em amostras de alimentos

VERIFICANDO O APRENDIZADO

CONCLUSÃO

CONSIDERAÇÕES FINAIS
Ao longo deste conteúdo, vimos que a determinação química de alimentos é aplicada em
diferentes áreas. No controle de qualidade, essa determinação é importante para estimar
a vida
de prateleira e a suscetibilidade à contaminação microbiana. Vimos que, na
determinação do
valor nutricional, é relevante conhecer a composição do alimento para
calcular o valor
nutricional e adequar os alimentos às recomendações nutricionais a fim
de atender a uma
alimentação equilibrada. Desse modo, conhecer as técnicas para
determinar a composição do
alimento é importante para a formação do profissional que
atuará nessa área. A determinação
de umidade e cinzas compreende as análises primárias
para o conhecimento da matriz
alimentar.

Aprendemos também que o pH consiste em uma análise que irá contribuir para o
conhecimento
da estabilidade e a segurança do alimento. Juntas, as análises determinarão se
o
alimento está adequado para uso.

 PODCAST
Agora, a especialista Carolina Beres finaliza falando sobre a
importância da determinação
das cinzas dos alimentos para indústria de
alimentos.

AVALIAÇÃO DO TEMA:

REFERÊNCIAS
AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION, AMERICAN WATER WORKSAS-
SOCIATION
WATER, ENVIRONMENT FEDERATION. Standard methods for the
examination of water
and wastewater. Washington, DC: American Public Health
Association, 1995.

ATKINS, P. W.; JONES, L., Princípios de química: questionando a vida

moderna e o meio
ambiente. Porto Alegre: Ed. Bookman, 2012.

COULTATE, T. P. Alimentos: a química de seus componentes. Porto Alegre:

ArtMed,
2004.

COZZOLINO, S. M. F et al. Biodisponibilidade de nutrientes. São

Paulo: Manole, 2006.

INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Métodos físico-químicos para análise de

alimentos.
São
Paulo: Instituto Adolfo Lutz, 2008.

JAY, M. J et al. Microbiologia de alimentos. Porto Alegre:

Artmed, 2005.

LEHNINGER, A. L. Princípios de bioquímica. São Paulo: Edgard Blucher,

2002.
NEPA. Tabela brasileira de composição de alimentos. Núcleo de Estudos e
Pesquisas em
Alimentação. Campinas: NEPA – Unicamp, 2011.

USBERCO, J.; SALVADOR, E. Química geral. São Paulo: Saraiva, 2006.

EXPLORE+
Diversos trabalhos científicos são publicados com ênfase na caracterização físico-química
de
diferentes produtos, já que essa determinação pode influenciar na qualidade
nutricional e na
vida de prateleira do produto analisado. Leia os artigos a seguir e
observe a relevância
científica das análises de umidade, cinzas e pH para frutas, folhas
e mel.

Avaliação da qualidade pós-colheita de hortaliças tipo fruto, comercializadas em

feira livre
no município de Solânea-PB, Brejo Paraibano, de Maria Isabel
Valentim de Oliveira e
colaboradores, publicado em 2016.

Caracterização físico-química de hortaliças tipo folha comercializadas no Brejo

Paraibano, de Emmanuel Moreira Pereira e colaboradores, publicado em 2016.

Caracterização físico-química de amostras de méis de Apis mellifera L.

(Hymenoptera:
Apidae) do Estado do Ceará, de Geni da Silva Sodré e
colaboradores, publicado em
2007.

CONTEUDISTA
Carolina Beres