Bromatologia &

Análise de Alimentos

Análise de Umidade e
sólidos totais, Cinzas e
minerais e Fibras em
alimentos

Profa. Beatriz A. Ferreira

UFSJ/CCO
Curso de Farmácia
ÁGUA, UMIDADE E SÓLIDOS TOTAIS

•Água- Introdução:

 constituinte mais abundante na maior

parte dos alimentos vegetais (exceto grãos).
exerce papel essencial na textura das carnes,
dos legumes e das verduras (turgescência celular e associação
com os carboidratos e proteínas).
responsável, em grande parte, pela deterioração dos
alimentos.
 a quantidade de água num alimento é um indicador de sua
estabilidade.
•Propriedades da água como solvente e reagente nos alimentos
A maioria das reações químicas ocorre facilmente quando os
reagentes estão dissolvidos em água.
Nos alimentos, os reagentes dissolvidos em água podem se
deslocar no interior da célula, participando das diversas reações
de alteração dos mesmos.

Água como solvente:

capacidade de dissolver todos os nutrientes presentes nos
alimentos,tais como sais, açúcares, aminoácidos e íons.
volume pequeno, - as moléculas de água penetram facilmente
entre moléculas grandes como as proteínas e ácidos nucléicos.
Açúcares, sais e outras substâncias orgânicas polares têm
afinidade pela água (polaridade e formação de ligações de H).
Gorduras e algumas outras substâncias não polares são
insolúveis em água (hidrófobas).
Compostos anfipáticos : formam micelas com as moléculas
de água, em que a parte hidrofílica fica voltada para fora e
a parte hidrofóbica para dentro (como os triglicérides e ácidos
graxos)
•Água como reagente:
Reações desse tipo são chamadas
Sínteses por desidratação: quando há síntese de determinadas
substâncias, formando água como produto da reação.
Reações de hidrólise: reações, em que há quebra de substâncias
pela reação com moléculas de água.

A água como solvente ou reagente nos alimentos é responsável:

•Pela transferência de substratos (fenômenos químicos);
•Pelo crescimento microbiano;
•Pelos fenômenos de ordem física, como:
Cristalização dos açúcares: efeito estrutural dos açúcares nos
alimentos, conferindo um aspecto vítreo ou arenoso. Ocorre em
soluções sólidas super saturadas de sacarose, glicose ou açúcar
invertido com saída de água da solução;
Retrogradação: mudança no amido gelatinizado, ocorrida
durante o armazenamento, resultando em solubilidade reduzida
e alteração na textura.
O açúcar comum (sacarose): composto de glicose e frutose.
Na reação da sacarose e a água (hidrólise), a glicose e a frutose são
separados. Esse açúcar “decomposto” é chamado invertido.
O açúcar invertido está presente entre os ingredientes de biscoitos e
bolos porque, por exemplo, quando a massa á aquecida, ocorre a
hidrólise da sacarose presente nela.
Açúcar invertido não se relaciona com as propriedades nutricionais ou
sensoriais, e sim com as físico-químicas.

Sacarose: é formada por apenas um de

seus isômeros ópticos (D).
Na hidrólise, forma-se uma mistura de
glicose e frutose com seus respectivos
isômeros e o desvio da luz plano
polarizada ocorre para a esquerda (L).
•Tipos de Água em Alimentos
O teor de água de um alimento muitas vezes não corresponde
ao conseqüente crescimento de microrganismo que seria
esperado a água apresenta comportamento diferenciado
nos alimentos: a água livre e a água ligada.

Água livre: está fracamente ligada aos constituintes do

alimento, é de fácil remoção e funciona como solvente
permitindo o crescimento de microrganismos ou ocorrência de
reações químicas e bioquímicas.
Água ligada: está fortemente ligada aos constituintes do
alimento, não funciona como solvente, é de difícil remoção e
não permite o desenvolvimento de microrganismos ou reações
químicas e bioquímicas.
•Água e determinação de umidade em alimentos

Em vários alimentos, a água é

o componente presente em
maior quantidade.
Por causa da grande
quantidade de água presente
na maioria dos alimentos
frescos, o estoque e
armazenamento destes
produtos requerem formas
efetivas de preservação.
Importância da Determinação de Umidade
Durante a estocagem: Grãos com mais umidade estão mais
sujeitos à deterioração.
Na embalagem: A velocidade do escurecimento e a oxidação
aumentam com o aumento da umidade.
Durante o processamento: por exemplo, o trigo para a
fabricação de farinha.
•Métodos de determinação de umidade e sólidos
totais em alimentos
A determinação de umidade é complexa do ponto de vista da
precisão dos resultados:
1. Separação incompleta da água do produto
2. Decomposição do produto com a formação de água além
da original.
3. Perdas das substâncias voláteis do alimento
4. Em todos os métodos, somente a água livre é medida com
certeza
Métodos baseados na separação ou remoção de água –

Secagem em estufa - É o método mais utilizado em alimentos

Influências na exatidão do método:
- Temperatura de secagem
- Umidade e movimentação do ar dentro da estufa.
- Tamanho das partículas e espessura da amostra
-Número e posição das amostras na estufa
- Formação de crosta seca na superfície da amostra
- Material e tipo de cadinhos
- Pesagem da amostra quente
Procedimento:
1. Pesar uma quantidade definida da amostra em um cadinho
previamente seco e tarado.
2. Colocar o cadinho na estufa na temperatura conveniente e
deixar até que toda a água seja evaporada, ou seja, até peso
constante.
3. Retirar o cadinho da estufa com uma pinça e colocar em um
dessecador para esfriar.
4. Pesar depois de frio, o conjunto cadinho mais amostra seca.
5. Descontar o peso do cadinho vazio para obter o peso da amostra
seca, o valor obtido serão os sólidos totais.
Sólidos totais: peso final menos o peso do cadinho
Umidade: peso inicial menos sólidos totais.
Outros:
- Secagem por radiação infra vermelha
- Secagem em forno de microondas
- Secagem em dessecadores
- Método de separação da água por destilação azeotrópica

Métodos físicos
- Espectrofotometria (absorção de radiação infra vermelha)
- Cromatografia gasosa
- Ressonância magnética nuclear
- Índice de refração
- Densidade
- Condutividade elétrica
- Constante dielétrica

Método químico - Método de Karl-Fisher

CINZAS E CONTEÚDO MINERAL

Cinza é o resíduo inorgânico que permanece após a queima

da matéria orgânica, que é transformada em CO2, H2O e NO2.

Constituição: Depende da natureza do alimento e do

método de determinação utilizado.
“Grandes” quantidades: K, Na, Ca e Mg;
“Pequenas” quantidades: Al, Fe, Cu, Mn e Zn;
Traços: I, Fe e outros elementos
CINZA: não tem necessariamente a mesma composição que a
matéria mineral presente originalmente no alimento (perda
por volatilização ou alguma interação entre os constituintes
da amostra).

Elementos minerais: óxidos; sulfatos; fosfatos; silicatos; cloretos

•Ca
 Altas concentrações: produtos lácteos, cereais, nozes, alguns
peixes e certos vegetais.
 Baixas concentrações: todos os alimentos, exceto açúcar,
amido e óleo.

•P
Altas concentrações: produtos lácteos, grãos, nozes, carnes,
peixes, aves, ovos e legumes.

•Na:
sal é a principal fonte, e em quantidade média em
produtos lácteos, frutas, cereais, nozes, carnes, peixes, aves,
ovos e vegetais.
•Mg: nozes, cereais e legumes.

•Cu: frutos do mar, cereais e vegetais.

•S: alimentos ricos em proteínas e alguns vegetais.

•Co: vegetais e frutas.

•Zn: frutos do mar e em pequena quantidade na maioria dos

alimentos.
•Conteúdo de Cinza nos Alimentos
Alimentos Porcentagem de cinzas
Cereais 0,3%-3,3%;
Produtos lácteos 0,7%-6,0%;
Peixes e produtos marinhos 1,2%-3,9%;
Frutas frescas 0,3%-2,1%;
Vegetais frescos 0,4%-2,1%;
Carnes e produtos cárneos 0,5%-6,7%;
Aves 1,0%-1,2%;
Nozes 1,7%-3,6%;
Óleos e gorduras
óleos e gorduras vegetais 0,0%
manteiga e margarina 2,5%
Leguminosas 2,2%-4,0%
Açúcares e xaropes 0,0-1,2%
Determinação dos Constituintes Minerais

•Determinação da cinza (total, solúvel e insolúvel)

Cinza total

É utilizada como indicativo de várias propriedades:

-Índice de refinação de açúcares e farinhas (uma cinza muito
alta dificultará a cristalização e a descolarização em açúcares);
-Indicativo das propriedades funcionais de alguns produtos
alimentícios (Geléias de frutas e doces em massa: estimar o
conteúdo de frutas);
-Verificação nutricional de alguns alimentos. Alto nível de cinza
insolúvel em ácido indica presença de areia.
Alcalinidade da cinza - cinza total

Utilizada para verificar adulteração em alimentos de origem

vegetal ou animal.
Frutas e vegetais são alcalinas.
Produtos cárneos e certos cereais são ácidos.
Presença de sais de ácidos fracos, como o cítrico, o tartárico e
o málico, que na incineração são convertidos nos carbonatos
correspondentes.
Procedimento:
1. Colocar no cadinho com a cinza uma quantidade em excesso e
medida de HCl 0,1 mol/L (ou ácido sulfúrico).
2. Adicionar água quente e aquecer em banho-maria.
3. Deixar esfriar e adicionar alguma gotas de alaranjado de metila
com indicador.
4. Titular o excesso de ácido com NaOH 0,1 mol/L.
5. Calcular a alcalinidade como o número de mL do ácido 0,1 mol/L
requerido para neutralizar a cinza em 100 g de amostra.
Cinza solúvel e insolúvel em água

Utilizado para a determinação da quantidade de frutas em

geléias e conservas.

A partir da cinza total, as cinzas solúvel e insolúvel em água

são obtidas da seguinte maneira:
1. Colocar 25 mL de água ao cadinho.
2. Cobrir com vidro de relógio para evitar respingos para fora e
aquecer até começar a ferver.
3. Filtrar num papel sem cinzas e lavar com água quente.
4. Carbonizar o papel filtro com o resíduo.
5. Deixar esfriar e pesar.

A cinza pesada é a cinza insolúvel e a cinza solúvel será a

diferença entre a total e a insolúvel.
Cinza solúvel em água

1. Titular o filtrado com HCl 0,1 mol/L (pode ser ácido sulfúrico),
usando alaranjado de metila como indicador.
2. Expressar a alcalinidade como o número de mL do HCl
0,1 mol/L necessário para neutralizar a cinza em 100 g de amostra.

Cinza insolúvel em água

A determinação é igual à da cinza total, só que é utilizada a

cinza retida no filtro (cinza insolúvel).
Cinza insolúvel em ácido

É importante para a verificação da adição de matéria mineral a

alimentos, como sujeira e areia em temperos, talco em
confeitos e sujeira em frutas.

Procedimento:
1. Adicional 25 mL de HCl 10% no cadinho com a cinza.
2. 2. Cobrir com vidro de relógio e aquecer por 5 minutos.
3. Filtrar num papel sem cinza e lavar com água quente.
4. Colocar o filtro com o resíduo no cadinho e incinerar até a cinza
ficar clara.
5. Esfriar e pesar.
•Determinação da cinza (seca e úmida)
Cinza seca

Procedimento
1. Pesar cerca de 5 g de amostra num cadinho de porcelana, o qual
deve ter sido previamente incinerado, esfriado e tarado.
2. O conjunto deve ser incenerado numa mufla, inicialmente a uma
temperatura mais baixa e depois a 500 oC-600 oC.
3. Quando a cinza estiver pronta, isto é, não restar nenhum resíduo
preto de matéria orgânica, o conjunto é retirado da mufla, colocado
num dessecador para esfriar e pesado quando atingir a temperatura
ambiente.
4. A diferença entre o peso do conjunto e o peso do cadinho vazio
fornece a quantidade de cinza na amostra.

costuma levar muitas horas...

Cinza úmida

É utilizada na determinação de elementos em traços, que

podem ser perdidos na cinza seca, e também de metais tóxicos.

Digestão: com um único ácido ou mistura HNO3-H2SO4.

Cinza seca x Cinza úmida
Cinza Seca
‐Determinação de cinza total, de cinza
solúvel em água, insolúvel em água e em
ácido. É útil na determinação dos metais
mais comuns que aparecem em maiores
quantidades.
‐Simples e útil para análise de rotina.
‐Demorada, mas pode-se deixar durante a
noite a temperaturas mais baixas (menor
supervisão).
‐Limitação do uso: altas temperaturas,
reações entre os metais e os
componentes da amostra, ou entre estes
e o material do cadinho.
‐Geralmente mais sensível para amostras
naturais.
‐Podem-se utilizar amostras grandes.
‐Menos brancos para os reagentes.
Cinza úmida
- Mais comumente utilizada
para determinação da
composição individual da
cinza.
- Podem-se utilizar baixas
temperaturas, que evitam
perdas por volatilização.
- É mais rápida.
- Utiliza reagentes muito
corrosivos.
- Necessidade de brancos para
os reagentes.
- Não é prática como método
de rotina.
- Exige maior supervisão.
- Não serve para amostras
grandes.
•Determinação dos componentes individuais da cinza

Indispensáveis para o metabolismo normal: elementos

indispensáveis da dieta essencial.
Não tem nenhuma função conhecida ou até podem ser
prejudiciais à saúde (Pb e Hg)

A cinza obtida por via úmida está pronta para ser utilizada
para a análise individual de cada elemento mineral:
- Absorção atômica;
- Emissão de chama;
- Colorimetria;
- Turbidemetria;
- Titulometria.