MÉTODOS DE ANÁLISE

E AMOSTRAGEM

Profa. Beatriz A. Ferreira

UFSJ/CCO
Curso de Farmácia
MÉTODOS DE ANÁLISE

Análise de Alimentos
Determinar um componente específico do alimento, ou
vários componentes, como no caso da composição
centesimal do alimento

AMOSTRAGEM
Atualmente - métodos instrumentais.

Utilização de métodos convencionais:

Alto custo dos equipamentos;

Não existe equipamento disponível para
determinada análise;

Requer-se um método convencional, sob o aspecto
da lei, por se tratar de um método oficial;

Métodos convencionais apresentam resultados
melhores do que os instrumentais (poucos casos).
 ESCOLHA DO MÉTODO ANALÍTICO

Alimentos: amostra muito complexa, em que os

vários componentes da matriz podem estar
interferindo entre si.

Determinado método pode ser apropriado para um tipo

de alimento e não fornecer bons resultados para outro.

ESCOLHA DO MÉTODO

depende do produto a ser analisado

1. Quantidade Relativa do Componente Analisado

Classificação dos Componentes

Maiores: mais de 1%

Menores: 0,01%-1%

Micros: menos de 0,01%

Traços: ppm e ppb

em relação ao peso
total da amostra
COMPONENTES MAIORES

Métodos Analíticos Clássicos

ou Convencionais:
Gravimétricos e Volumétricos

COMPONENTES MENORES E
MICROS

Técnicas mais sofisticadas e

altamente sensíveis: Métodos
Instrumentais
2. Exatidão Requerida

Métodos Clássicos: Exatidão de até 99,9%

Quando o composto se encontra em mais de

10% da amostra.

Quantidades menores que 10% - Métodos mais

sofisticados e exatos.
3. Composição Química da Amostra

Escolha do método: depende da composição

química do alimento, isto é, dos possíveis interferentes.

Determinação de um componente predominante:

não oferece grandes dificuldades.

Material de composição complexa: necessidade de

efetuar a separação dos interferentes potenciais antes
da medida final.

Extração ou separação prévia do

componente a ser analisado.
4. Recursos Disponíveis

método de análise:

Alto custo

Tipo de reagente

Pessoal especializado
Esquema geral para análise quantitativa

Análise quantitativa

Deve estar relacionada à massa do

componente de interesse presente na amostra
tomada para análise.

Essa medida é a última de uma série de etapas

operacionais que compreende toda a análise.
AMOSTRAGEM

“É o conjunto de operações com as quais se obtém, do

material em estudo, uma porção relativamente
pequena, de tamanho apropriado, mas que ao mesmo
tempo represente corretamente todo o conjunto da
amostra.

Homogeneidade da amostra:
Amostra heterogênea: caminhão de laranjas.
Amostra homogênea: lote de suco de
laranja processado
Amostragem - processo de coleta de amostra

International Union of Pure and Applied Chemistry

(IUPAC) define plano de amostragem:

“Procedimento pré-determinado para a seleção,

retirada (coleta), preservação, transporte e
preparação das porções a serem removidas de um
lote como amostras”
Medida de uma Quantidade de Amostra

Resultados da Análise Quantitativa: expressos em

termos relativos

Quantidades dos componentes por unidades de peso

ou volume da amostra.

Necessidade de conhecer a quantidade de amostra

(peso ou volume).
Fatores que interferem na amostragem

Finalidade da inspeção:aceitação/rejeição,avaliação
da qualidade média,determinação da uniformidade;

Natureza do lote:tamanho,divisão em sublotes,granel

ou embalado;

Natureza do material em teste: homogeneidade,

tamanho unitário,história prévia e custo;

Procedimentos de teste: procedimento destrutivo ou

não,tempo e custo da análise.
Etapas da amostragem

Coleta da amostra bruta

Redução da amostra bruta

Preparo da amostra para análise
Coleta de amostra bruta

Amostragem:
1 -Identificação do lote onde será retirada a “amostra
bruta”:
-procedência,
-quantidade (tamanho) do lote
-estado físico
-temperatura
-homogeneidade

2 -Seleção e obtenção de sub-amostras para

preparação da amostra bruta.

3-Redução da “amostra bruta” para “amostra de

laboratório”.
Amostras sólidas

Diferem em textura, densidade e tamanho de partículas,

por isso devem ser moídas e misturadas

Embalagens únicas ou pequenos lote –todo o

material pode ser recolhido.

Lotes maiores –10 a 20% do no de embalagens ou

5 a 10% do peso total do alimento.
Lotes muito grandes

n = população ( número de sacos, caixas, latas, etc.);

c = fator ligado ao grau de precisão e homogeneidade da amostra (c < 1
para população homogênea, e c> 1 para população heterogênea);
N = número de unidades (sacos, caixas, latas, etc.) coletadas como
amostra bruta.
Amostras fluídas (líquidas e pastosas) homogêneas

Coletadas em frascos com o mesmo volume (alto,

meio e fundo do recipiente), após agitação e
homogeneização.
Adequação da amostra às quantidades necessárias
à rotina do laboratório:

pós ou grãos secos

Líquidos

semi-sólidos (queijos duros, chocolates)

úmidos (carnes, peixes, vegetais)

semiviscoso, pastoso ou sólidos em suspensão

Emulsões

frutos
Alimentos secos (em pó ou granulares)

Manual: quarteamento
Equipamentos:

Boerner

Jones Riffle Sampler

Alimentos líquidos

misturar bem o líquido no recipiente

por agitação, por inversão e por
repetida troca de recipientes.

Retirar porções de líquido de

diferentes partes do recipiente
misturando as porções ao final

Alimentos semi-sólidos

Queijos duros e chocolate

As amostras devem ser raladas

Carnes, peixes e vegetais

a amostra deve ser picada ou

moída e misturada. A estocagem
deve ser sob refrigeração.

Alimentos em emulsão -
Manteiga e margarina

As amostras devem ser

aquecidas a 35ºC num frasco
com tampa, que depois é
agitado para homogeneização
Alimentos semiviscosos e pastosos
e alimentos líquidos contendo sólidos

Pudins, molhos, etc..

Compotas de frutas, vegetais em salmoura e
produtos enlatados em geral)

As amostras devem ser picadas em

liquidificador,misturadas e as alíquotas retiradas
para análise.
Frutas

Frutas grandes:devem ser cortadas ao meio no

sentido longitudinal e transversal, de modo a reparti-
las em quatro partes. Duas partes opostas devem ser
descartadas,e as outras duas devem ser juntadas e
homogeneizadas em liquidificador.

Frutas pequenas podem ser simplesmente

homogeneizadas inteiras no liquidificador.
Preparação da amostra

Redução da amostra bruta

Mudança na composição da amostra durante o
preparo

Contaminações
SISTEMA DE PROCESSAMENTO DA AMOSTRA

A preparação da amostra está relacionada com o

tratamento que ela necessita antes de ser analisada.

Moagem dos sólidos;

Filtração de partículas sólidas em líquidos;

Eliminação de gases.
REAÇÕES QUÍMICAS OU MUDANÇAS FÍSICAS

Preparação do extrato para análise

Obtenção de uma solução apropriada para a realização

da análise.

Tipo de tratamento: depende da natureza do material e

do método analítico escolhido.

Extração com água ou solvente orgânico, ataque com

ácido.
SEPARAÇÕES

Eliminação de substâncias interferentes.

Transformação em uma espécie inócua: por oxidação,

redução ou complexação.

Isolamento físico: como uma fase separada (extração
com solventes e cromatografia).
MEDIDAS

Processo Analítico

Desenvolvido para resultar na medida de uma

certa quantidade, a partir da qual se avalia a
quantidade relativa do componente da amostra.
PROCESSAMENTO DE DADOS E AVALIAÇÃO
ESTATÍSTICA

Resultado da Análise

Expresso em forma apropriada e, na medida

do possível, com alguma indicação referente
ao seu grau de incerteza (médias, desvios,
coeficiente de variação).
TIPOS DE PREPARO DE AMOSTRA

Extração ou tratamento químico.

Desintegração mecânica: a moagem de alimentos

secos - é feita principalmente num moinho do tipo de
Wiley. Para amostras úmidas, a desintegração pode
ser feita em moedores do tipo para carnes, em
liquidificadores ou processadores.
Desintegração enzimática: é útil em amostras vegetais
com o uso de celulases. Proteases e carboidrases são
úteis para solubilizar componentes de alto peso
molecular (proteínas e polissacarídeos) em vários
alimentos.

Desintegração química: vários agentes químicos

podem ser usados na dispersão ou solubilização dos
componentes dos alimentos
PRESERVAÇÃO DA AMOSTRA

Inativação enzimática: serve pra preservar o estado

original dos componentes de um material vivo.

Diminuição das mudanças lípidicas: os métodos

tradicionais de preparo de amostras podem afetar a
composição dos extratos lipídicos. Resfriar a amostra
rapidamente antes da extração e congelá-la se for
estocar.
Controle do ataque oxidativo: preservação à baixa
temperatura (N líquido) para a maioria dos alimentos.

Controle do ataque microbiológico: congelamento,

secagem e uso de conservadores, ou a combinação de
quaisquer dos três.
FATORES A SEREM CONSIDERADOS NA
AMOSTRAGEM

Alimentos de origem vegetal:

Constituição genética: variedade;

Condições de crescimento;
Estado de maturação;
Estocagem: tempo e condições;
Parte do alimento: casca ou polpa
Alterações pós-colheita

Perda ou absorção de umidade;

Perda dos constituintes voláteis;
Decomposição química e enzimática(vitaminas e
pigmentos);
Oxidação causada pela aeração durante a
homogeneização;
Ataque de microrganismos deteriorantes;
Contaminações(traços de metais pesados).
Alimentos de origem animal:

Conteúdo de gordura;
Parte do animal;
Alimentação do animal;
Idade do animal;
Raça.