Análise de Alimentos

Nutri.Esp.Prof. Thayana Haydee

@thayhaydee

AULA 3
 AMOSTRAGEM E PREPARO DA
AMOSTRA
• A amostragem é a primeira etapa da análise do produto. As amostras de
produtos alimentícios destinadas à análise poderão ser colhidas nos locais de
fabricação, preparo, depósito, acondicionamento, transporte e exposição à
venda. A colheita adequada da amostra, cercada de todas as precauções,
fornecerá as condições corretas para o processo de análise, caso contrário, este
processo poderá ser afetado ou até impossibilitado.

• Os resultados de uma análise quantitativa só terão o valor esperado na

medida, se a porção do material submetida a análise for representativa da
composição média do material em estudo. A quantidade do material tomado
para a realização da análise é relativamente pequena em comparação com a
totalidade do material em estudo.
Deve-se considerar os seguintes
fatores para fazer uma amostragem:
• Finalidade da inspeção: aceitação ou rejeição, avaliação da qualidade
média e determinação da uniformidade.

• Natureza do lote: tamanho, divisão em sub lotes e se está a granel ou

embalado.

• Natureza do material em teste: homogeneidade, tamanho unitário,

história prévia e custo.

• Natureza dos procedimentos do teste: significância, procedimentos

destrutivos ou não-destrutivos, tempo e custo das análises.
• A amostra é definida como uma porção limitada do material tomado do
conjunto, selecionada de maneira a possuir as características essenciais do
conjunto.

• Assim, a amostragem é a série sucessiva de etapas operacionais especificadas

para assegurar que a amostra seja obtida com a necessária condição de
representatividade. A amostra é obtida através de incrementos recolhidos
segundo critérios adequados, sendo que a reunião dos incrementos forma a
amostra bruta. A amostra de laboratório é o resultado da redução da amostra
bruta mediante operações conduzidas de maneira a garantir a continuidade
da condição de representatividade da amostra. A amostra para a análise é
uma porção menor da amostra de laboratório, suficientemente
homogeneizada para poder ser pesada e submetida à análise.
• O processo da amostragem envolve três etapas principais:
a) Coleta da amostra bruta;
b) Preparação da amostra de laboratório;
c) Preparação da amostra para análise.
a) Coleta da amostra bruta
• A amostra bruta deve ser uma cópia fiel, reduzida, do universo considerado, no
que diz respeito tanto à composição como à distribuição do tamanho da
partícula. As amostras fluidas (líquidas e pastosas) homogêneas podem ser
coletadas em incrementos com o mesmo volume, do alto, do meio e do fundo do
recipiente, após agitação e homogeneização. Amostras sólidas cujos
constituintes diferem em textura, densidade e tamanho de partículas devem
ser moídas e misturadas.

• O material a ser analisado pode estar a granel ou embalado em caixas, latas ou

outros recipientes. No caso de embalagens únicas ou pequenos lotes, todo o
material pode ser tomado como amostra bruta.

• Um dos problemas mais recorrentes a respeito da análise de alimentos é a

determinação do tamanho da amostra a ser colhida. Quando nenhuma
instrução específica é fornecida, a regra geral é colher amostras
correspondentes a +1, sendo x igual ao número de unidades do lote.
B. Redução da amostra bruta –
amostra de laboratório
• A amostra bruta é muito grande para ser trabalhada no laboratório de
maneira adequada e, por isto, deve ser reduzida. Essa redução vai depender
do tipo de produto a ser analisado e da análise que será realizada.

• Alimentos secos: A redução da amostra de alimentos secos (em pó ou

granulares) pode ser realizada manualmente ou por meio de equipamentos.
O método manual, denominado de quarteamento, consiste em colocar a
amostra sobre uma superfície plana, como uma folha de papel ou tecido,
dependendo do tamanho da amostra. Deve-se misturar bem e espalhar,
formando um quadrado.
• Após, deve-se dividir o quadrado em quatro quadrados menores ABCD
(Figura 4). Os quadrados C e B são rejeitados, enquanto os quadrados A e D
são misturados e novamente espalhados formando um novo quadrado EFGH.
Como anteriormente, deve-se desprezar os quadrados E e H e misturar F e
G. Espalhar novamente, formando o terceiro quadrado, e continuar como
anteriormente até atingir o tamanho ideal de amostra.
• Os equipamentos para redução da amostra bruta de alimentos secos
envolvem o mostrador tipo Riffle e o Amostrador tipo Boerner.

• No Amostrador tipo Riffle, joga-se a amostra com uma pá e ela se dividirá

em canaletas alternadas, sendo coletadas em duas caixas, em porções iguais.
O material de uma das caixas é reservado e o da outra é descartado. Esse
processo pode ser repetido até chegar a uma quantidade adequada de
amostra.
• Já no Amostrador tipo Boerner, a amostra é colocada em um funil e cai
pelas laterais de um cone. Na base do cone existem três aberturas, e por aí
a amostra cai em um outro cone com 36 canais separados que de maneira
alternada, despejam a amostra em duas caixas, em quantidades iguais. O
material de uma das caixas é reservado e o da outra é descartado. Nesse
caso, também, o processo pode ser repetido quantas vezes forem
necessárias até obter o tamanho ideal de amostra.
• Alimentos líquidos: Em alimentos líquidos deve-se agitar a
amostra até homogeneizar bem e filtrar se necessário. Nos casos de
produtos gaseificados (refrigerantes e vinhos espumantes), transferir,
antes de filtrar, para um recipiente seco e agitar até eliminar o gás.
Além disso, deve-se retirar porções de líquido de diferentes partes do
recipiente: do fundo, do meio e de cima, misturando as porções no
final.

• Alimentos semissólidos: Produtos como queijos duros e chocolate

devem ser ralados e a amostra deve ser retirada por método de
quarteamento, como descrito anteriormente.

• Alimentos úmidos: A amostra de alimentos úmidos (carnes, peixes

e vegetais) deve ser picada ou moída e misturada, sofrer
quarteamento quando necessário, para depois pegar uma porção
suficiente para a análise. Além disso, vale destacar que a estocagem
dessas amostras deve ser sob refrigeração.
• Alimentos semiviscosos e pastosos e alimentos líquidos
contendo sólidos: Produtos como pudins, molho, sucos de
frutas com polpa, geleias com frutas, doces de massa com
frutas, compotas de frutas, vegetais em salmoura e produtos
enlatados em geral, devem ser homogeneizados em
liquidificador ou multiprocessador. Deve-se tomar cuidado
com molhos de salada (emulsões) que podem ser separados em
duas fases no liquidificador.

• Alimentos com emulsão: As amostras dos alimentos com

emulsão (manteiga e margarina) devem ser aquecidas a 35 °C
em um frasco com tampa que depois é agitado para
homogeneização. A partir daí, são retiradas as alíquotas
necessárias para a análise.
• Frutas: As frutas grandes devem ser cortadas ao meio nos sentidos
longitudinal e transversal, separando-as em quatro partes. Duas partes
opostas devem ser descartadas, e as outras duas devem ser homogeneizadas
em liquidificador. As frutas pequenas podem ser simplesmente
homogeneizadas inteiras no liquidificado.
Preparo da amostra para análise
• A redução da amostra bruta, descrita no item anterior, é uma etapa do
preparo da amostra para análise. Porém, existem outros fatores importantes
que devem ser considerados, como as contaminações e as mudanças na
composição da amostra durante o preparo para a análise.

• O tipo de preparo da amostra vai depender da natureza da amostra e do

método de análise envolvido. Para extração de um componente da amostra,
muitas vezes é necessária uma preparação prévia, a fim de se conseguir uma
extração eficiente do componente em estudo. De acordo com Cecchi (2003), o
preparo da amostra por desintegração pode ser realizado de três maneiras:
1. Desintegração mecânica;
2. Desintegração enzimática;
3. Desintegração química
• Desintegração mecânica: A moagem de alimentos secos é realizada
principalmente em moinho. Para amostras úmidas, a desintegração pode ser
realizada em moedores do tipo para carnes, em liquidificadores ou
processadores.

• Desintegração enzimática: A desintegração enzimática é útil em amostras

vegetais com o uso de celulases. Protease e carboidratases são úteis para
solubilizar componentes de alto peso molecular (proteínas e polissacarídeos)
em vários alimentos.

• Desintegração química: Vários agentes químicos (ureia, piridina,

detergentes sintéticos, entre outros) também podem ser usados na dispersão
ou solubilização dos componentes dos alimentos.
 Preservação da amostra
• O ideal seria realizar a análise das amostras frescas da maneira mais
rápida possível. No entanto, nem sempre isso é possível, portanto, devem
existir maneiras de preservar as amostras.

• De maneira geral, as amostras podem ser preservadas através da

inativação enzimática, diminuição das mudanças lipídicas, controle do
ataque oxidativo e controle do ataque microbiológico.
• Inativação enzimática: A inativação enzimática serve para preservar o
estado original dos componentes de um material vivo. O tratamento requerido
para a inativação enzimática depende do tamanho, consistência e composição
do alimento, das enzimas presentes e das determinações analíticas que se
pretendem.

• Diminuição das mudanças lipídicas: Os métodos tradicionais de preparo de

amostras podem afetar a composição dos extratos lipídicos. Assim, deve-se
resfriar a amostra rapidamente antes da extração ou congelá-la, se for estocar.

• Controle do ataque oxidativo: Com a finalidade de diminuir as alterações

oxidativas, recomenda-se a preservação a baixa temperatura (utilizando
nitrogênio líquido) para a maioria dos alimentos,

• Controle do ataque microbiológico: Para reduzir ou eliminar o ataque

microbiano, pode-se utilizar o congelamento, a secagem e o uso de
conservadores ou a combinação deles. A escolha da melhor maneira de
preservação depende da natureza do alimento, do tipo de contaminação
possível, do período e das condições de estocagem e do tipo de análise.
 Fatores a serem considerados na
amostragem
• A composição dos alimentos apresenta uma variação muito grande, por
exemplo, os alimentos frescos de origem vegetal têm composição mais
variada que os alimentos frescos de origem animal.

• As frutas e hortaliças da mesma variedade podem apresentar composições

diferentes ou a composição pode variar mesmo após a colheita. Essas
modificações pós-coIheita são maiores nas frutas e hortaliças que possuem
mais umidade do que por exemplo, em cereais. Diante desse contexto, o
Quadro 7 apresenta os fatores que influenciam na composição de alimentos
de origem vegetal e animal e na pós-colheita.