Boas práticas de laboratório

Nelson Martins Junior

Quais são as etapas de uma análise?
Quais são as etapas de uma análise?
• Amostragem
Quais são as etapas de uma análise?
• Amostragem
• Preparo da amostra e homogeneização
Quais são as etapas de uma análise?
• Amostragem
• Preparo da amostra e homogeneização
• Preparo e avaliação dos equipamentos
Quais são as etapas de uma análise?
• Amostragem
• Preparo da amostra e homogeneização
• Preparo e avaliação dos equipamentos
• Realização do ensaio
Quais são as etapas de uma análise?
• Amostragem
• Preparo da amostra e homogeneização
• Preparo e avaliação dos equipamentos
• Realização do ensaio
• Avaliação do resultado obtido
Quais são as etapas de uma análise?
• Amostragem
• Preparo da amostra e homogeneização
• Preparo e avaliação dos equipamentos
• Realização do ensaio
• Avaliação do resultado obtido
• Divulgação do resultado (reporte)
Amostragem
• O processo de amostragem deve ser representativo;
• O ponto de amostragem deve ser de fácil acesso;
• A amostragem deve ser feita em recipientes apropriados e que
permitam a homogeneização e quarteio (quando aplicado);
• Pontos de coleta deve ser avaliados. No caso de gorduras, é
necessário fazer o primeiro descarte do dreno, pois o caminho da
drenagem pode estar “contaminado” com produtos mais antigos ou
depositados.
Preparo da amostra
• Todas as amostras devem ser devidamente homogeneizadas antes da
análise.
• Para farinhas, ideal é usar um saco plástico ou recipiente com o dobro
do volume de material a ser misturado. Fazer o movimento manual da
mistura;
• Para gorduras, necessária a utilização de frascos com tampa. A
gordura tende a sedimentar e o frasco com tampa ajuda a misturar a
gordura de maneira satisfatória.
Preparo e avaliação dos equipamentos
• Materiais análises gravimétricas
• Dessecador: Avaliar a limpeza do disco onde são depositados os materiais a
serem pesados. Manter a sílica com a coloração azul.
• Cadinhos, cápsulas de secagem e balões (soxhlet) devem estar devidamente
limpos e secos. Antes de iniciar a análise, retirar o material da estufa e leva-
lao ao dessecador e aguardar aproximadamente 30 minutos para pesagem
(ou até que o material esteja frio). Para todas as pesagens (início e final da
análise) evitar deixar o material em contato com o ambiente. A pesagem final
deverá seguir os mesmos passos da pesagem inicial, sendo esta, realizada de
maneira rápida (aprox. 30 minutos)
Preparo e avaliação dos equipamentos
• Materiais análises volumétricas
• Vidrarias: Erlenmeyers devem estar devidamente limpos e sem
contaminação;
• Buretas deverão estão devidamente tampadas. Evitar deixar buretas sem
tampa devido a contaminação do reagente presente na mesma;
• Verificar presença de bolhas. Caso haja bolhas, fazer a remoção.
• Ao trocar a solução da bureta, fazer a ambientação da mesma;
• Não misturar na bureta diferentes titulantes;
Preparo e avaliação dos equipamentos
• Balanças
• A maioria das análises começa na etapa de pesagem. É primordial que a
balança esteja nivelada e devidamente verificada (aferição por pesos padrão);
• Realizar a “tara” da balança com todas as portas/janelas fechadas;
• Ao terminar a adição da amostra na balança, fechar todas as portas/janelas e
aguardar a estabilização da balança;
• Não pesar amostras quentes;
• Não utilizar balança em bancadas com vibração
Preparo e avaliação dos equipamentos
• Estufas e muflas
• O leito das estufas e muflas deverão estar devidamente limpos;
• Evitar abrir a estufa e a mufla durante os ensaios. Avaliar a rotina para que
não seja necessária a abertura da estufa e da mufla durante o tempo de
corrida do ensaio.
• Não secar vidrarias juntamente com amostras;
• Fazer a máxima recuperação de solvente antes da secagem das amostras (nos
casos em que é aplicável)
Preparo e avaliação dos equipamentos
• pHmetros, colorímetros, termobalanças
• Os equipamentos devem estar sempre com a verificação em dia. A verificação
se faz pelo uso de amostras de valor conhecido ou padrões analíticos.
Ensaio analítico
• Ler e INTERPRETAR o procedimento
• Análise é igual confeitaria: qualquer desvio na receita e o doce
desanda!!
• Separar o material que será utilizado no ensaio
• Executar todo o ensaio conforme está descrito no procedimento. O
laboratorista não pode ter dúvida na execução. Em caso de dúvida,
solicitar ajuda
Interpretação dos resultados
• Todos os ensaios, independentemente do método, podem sofrer
desvios aleatórios;
• Avaliar o histórico de resultados
• Avaliar se matematicamente o resultado é coerente (% negativa)
• Caso alguma etapa do procedimento esteja em dúvida, fazer a reanálise e
aguardar para divulgação (reporte)