Controle de Qualidade na

Amostragem
Relatório de Análise (laudo)

etapa final de um processo

Plano de Amostragem

Coleta

Manipulação

Processamento

Avaliação de Qualidade

Relatório de Análise
Variações e erros podem ocorrer em qualquer
uma das etapas deste processo.

Imprescindível que todas as etapas sejam

realizadas com Qualidade.

Credibilidade
Qualidade Mudança
Atitude
Certificação - mecanismo de avaliação da
conformidade.

INMETRO - Instituto Nacional de Metrologia,

Normalização e Qualidade Industrial

• Coordena o credenciamento de órgãos avaliadores.

• Credenciamento de laboratórios de calibração e
ensaios.
 Acreditação (Credenciamento)

• Caráter voluntário
•Reconhecimento formal da competência
• Normas ISO - ISO 17025 - “Requisitos gerais
para a competência de laboratórios de ensaio e
calibração” - segunda edição válida a partir de
31.10.2005
Resolução SMA nº 100/2013

Inclusão da acreditação da amostragem.

Norma ABNT NBR 16435 – válida a partir de

01.10.2015
Controle da qualidade na amostragem para fins de
investigação de áreas contaminadas - Procedimento
 Amostragem

• Parte da análise química.

• Procedimentos devem visar a qualidade.
• Melhoria através de Procedimentos Operacionais
Padrão.
• Criação de protocolos de operação, calibração,
manutenção, preservação e outros.
•Coleta de amostras para Controle de Qualidade -
checagem durante as atividades

•Cadeia de Custódia

•Registro dos trabalhos realizados em campo

 Branco de
Equipamento

Branco de
Campo

Branco de
Viagem

Branco do
Método

Branco de
Instrumento

Análise da
Amostra
Branco tem por objetivo traçar fontes de
contaminação introduzidas artificialmente.

Branco de Equipamento - após a lavagem do

equipamento a última água de enxágue é
amostrada para análise.

1 amostra/dia/matriz ou 1 amostra/20amostras/matriz.
Branco de Temperatura - frasco contendo água
para avaliar se as amostras foram devidamente
resfriadas.
1/container

Branco de Campo - amostra livre do analito

pesquisado. Preservada e transportada com as
demais, avalia a contaminação proveniente das
condições do campo.
1/dia/matriz ou 1/20 amostras/matriz
Branco de Viagem - amostra limpa, transportada
do laboratório até o local da amostragem e depois
transportada de volta ao mesmo sem ser exposta aos
procedimentos de amostragem.
1/recipiente de transporte

Duplo Cego (Replicatas) - mesma amostra é

duplicada e identificada sem que o laboratório saiba.
Avalia o desempenho do laboratório.
Spike Samples (amostras com adição
conhecida de padrão) - adquire informações
sobre erros sistemáticos no processo analítico.

Field Split Samples - 2 ou mais porções de uma

mesma amostra para averiguar resultados de diferentes
laboratórios.
 Qual o nível de Controle de Qualidade
necessário?

• Número de amostras

• Equipe disponível para amostragem

• Custo da análise
Cadeia de Custódia - CC ou COC:
•É importante que seja bem detalhada pois é o mais
importante componente para o movimento seguro
de amostras.
•Deve começar no campo.
•Erros como deixar o formulário incompleto e
entregar cópia e não o original devem ser evitados.
•Norma ASTM D 4840 - standard Guide for Sample
Chain-of-Custody Procedures
 “Caderno de Campo”
O que é importante registrar?
1. No início dos trabalhos
•Condições do tempo
•Hora de chegada na área de coleta
•Pessoas presentes no local (equipe de amostragem, respresentantes
da empresa, subcontratados, visitantes, observadores)
•Condições não usuais observadas no local
•Registro dos objetivos do dia
•Detalhes referentes aos instrumentos utilizados no campo (o que foi
calibrado, como foi calibrado, resultados da calibração)
 “Caderno de Campo”
O que é importante registrar?
•Manutenção realizada em algum equipamento, se for o caso.
2- Durante a coleta:
•Início da coleta.
•Observações referentes à integridade do ponto de amostragem.
•Todas as medidas de campo : VOC no ar ambiente, profundidade da
água subterrânea, profundidades das coletas de solo, equipamentos
utilizados nas coletas, detalhes das operações, variações que possam
ter ocorrido no procedimento padrão, descrição da aparência da
amostra, número de frascos preenchidos, método de pré-tratamento,
descrição das amostras de controle de qualidade no campo, registro
de numeração das amostras e dos selos de segurança quando for o
caso.
 “Caderno de Campo”
O que é importante registrar?
3- Após a Coleta:
•Descrever todas as práticas de manipulação das amostras.
•Descrever a preparação dos pacotes para o envio ( principalmente se a
amostra for conduzida por terceiros até o destino final).
•Tempo total gasto para as atividades naquela data.
•Lista das pessoas presentes no final do dia.
•Condições do tempo
•Horário que a equipe deixou o local.
•Descrição de procedimentos para a saída da área.
•Verificação do recebimento da amostra pelo laboratório.
 “Caderno de Campo”

•Sempre encapado.
•Nunca deve ser apagada uma informação incorreta.
•Nunca deve ser usado corretivo.
•É colocado um risco sobre a informação incorreta e
a nova informação escrita ao lado acompanhada da
assinatura do técnico que alterou a informação.
Outras formas de registro da amostragem podem ser
válidas como o registro direto em computadores e
mesmo a filmagem.
 Pré-tratamento de Amostras

• Filtragem física
• Preservação
química
 Pré - tratamento de amostras

Deve ser feito no campo, no momento

da coleta !
 Filtragem de Amostras

• filtro 0,45 µ - defendido pela EPA.

• aceitação de filtros mais grossos que diminuem a

alteração da amostra.

• Norma ASTM Standard D6564 - Standard Guide for

Field Filtration
 Filtrar ou não?

Alcalinidade
Traços de Metais
Filtrar
PCB’s
Bactérias
 Filtrar ou não?

Orgânicos Voláteis
TOX Não filtrar

TOC
 Quando Filtrar

• Determinação de material dissolvido.

• Remoção de partículas suspensas que são

interferentes.

• Atender regulamento.
 Quando não filtrar

• Quando as concentrações totais são

necessárias.

• Transporte coloidal.

• Prevenção da alteração física e/ou química.

 Pré-condicionamento do filtro

• Elimina a contribuição dos compostos do filtro para

a amostra.

• Não elimina o potencial que o filtro tem de absorver

ou adsorver compostos de interesse.
 Preservação de amostras

• Minimizar mudanças físicas e/ou químicas que

podem ocorrer a partir do momento da coleta.

• Forma de garantir que o resultado da análise é

significativo.
 Como preservar a amostra?

• Uso do recipiente correto.

• Controle de temperatura durante a coleta e

transporte.

• Cuidados na embalagem.
 Processos físicos e químicos que podem
conduzir à perdas

• volatilização
• difusão

• adsorção e desorção
• precipitação
• mudança de temperatura
Caixa térmica
 Outros processos que geram perdas

• fotodegradação

• degradação microbiológica
 sem espaço para ar

Coleta de TOC, TOX, VOCs isento de bolhas

frascos especiais
PAHs e PCBs - amostras devem ser protegidas da luz
solar.

Biodegradação - pH abaixo de 2 inibe a atividade

microbiana. Para alguns halogenados mais leves não é
recomendado.
 Correção de pH

• Alguns laboratórios mandam o frasco com o ácido.

• Ampolas com o ácido são mais fáceis de manipular

mas têm volume fixo.

• Verificação em campo se o pH abaixou o suficiente

através de um frasco igual, não sendo este enviado ao
laboratório.
Cromatógrafo gasoso
Cromatógrafo líquido
 Controle de Qualidade em Análises Química

•Apenas a certificação das NBR ISO 9001 e NBR 9002

não demonstram a competência do laboratório.

•NBR ISO/IEC 17025 - Requisitos gerais para

competência de laboratórios de ensaio e calibração.

• Cadeia de Custódia.

• Documento de Checagem de Amostras.

 NBR ISO/IEC 17025
Requisitos gerais para competência de
laboratórios de ensaio e calibração

• Subcontratação deve ser aprovada pelo cliente.

• Atrasos e desvios importantes nos ensaios devem ser

informados ao cliente.

• Fatores que determinam a confiabilidade dos ensaios:

fatores humanos, acomodações e condições ambientais,
métodos de ensaio, validação dos métodos,
equipamentos, rastreabilidade, amostragem e mauseio
 NBR ISO/IEC 17025
Requisitos gerais para competência de
laboratórios de ensaio e calibração

• Fatores que contribuem para a incerteza da medição

diferem de acordo com o ensaio e devem ser
considerados para a implantação do método,
treinamento e qualificação do pessoal.
• O laboratório deve monitorar, controlar e registrar as
condições ambientais. Atividades incompatíveis devem
ser separadas.
• Seleção de métodos deve priorizar métodos publicados
em normas internacionais, regionais ou nacionais.
 NBR ISO/IEC 17025
Requisitos gerais para competência de
laboratórios de ensaio e calibração

• Métodos desenvolvidos pelos laboratórios podem

ser aceitos se forem apropriados e se estiverem
validados.

• Validação é a determinação do desempenho de um

método e emprega técnicas diversas como:
utilização de padrões de referência, comparações
de resultados obtidos por outros métodos,
comparações interlaboratoriais, avaliação da
incerteza dos resultados.
 NBR ISO/IEC 17025
Requisitos gerais para competência de
laboratórios de ensaio e calibração
• A faixa e a exatidão dos valores que podem ser obtidos
por métodos validados devem ser pertinentes às
necessidades dos clientes.

• Um laboratório de análises ambientais deve conhecer

os valores de referência existentes e o cliente deve
informar os valores críticos.

• Os laboratórios devem ter e aplicar procedimentos para

calcular a incerteza das medições.
 NBR ISO/IEC 17025
Requisitos gerais para competência de
laboratórios de ensaio e calibração

• O laboratório deve estar aparelhado com todos os

equipamentos para amostragem, medição e ensaio
para o desempenho correto do ensaio.

• Os itens ensaiados, quando necessário, devem ser

armazenados ou acondicionados sob condições
ambientais específicas e estas devem ser mantidas,
monitoradas e registradas.
 NBR ISO/IEC 17025
Requisitos gerais para competência de
laboratórios de ensaio e calibração
• A garantia da qualidade da qualidade de resultados
prevê monitoramento planejado que pode incluir:

1. Uso regular de materiais de referência certificados.

2. Participação de interlaboratoriais e testes de proficiência.
3. Ensaios replicados que utilizam o mesmo método ou métodos
diferentes.
4. Reensaio de itens retidos.
5. Correlação de resultados de características diferentes de um
item.
 NBR ISO/IEC 17025
Requisitos gerais para competência de
laboratórios de ensaio e calibração

Os relatórios de ensaio devem conter:

1. Título
2. Nome e endereço do laboratório ou do local onde os
ensaios foram realizados.
3. Identificação unívoca do relatório de ensaio e em cada
página uma identificação que assegure que cada página
seja reconhecida como parte do relatório.
 NBR ISO/IEC 17025
Requisitos gerais para competência de
laboratórios de ensaio e calibração

4. Nome e endereço do cliente.

5. Método utilizado.
6. Descrição e identificação não ambígua dos itens
ensaiados.
7. Quando for crítico, data do recebimento da amostra,
validade e data da realização do ensaio.
 NBR ISO/IEC 17025
Requisitos gerais para competência de
laboratórios de ensaio e calibração

8. Referência ao plano e procedimentos de amostragem.

9. Resultados com com unidades de medida.
10.Nome(s), função(ões) e assinatura(s) ou identificação
equivalente da (s) pessoa(s) autorizada(s).
11.Declaração que os resultados se referem somente aos
itens ensaiados.
 Elaboração do Plano de Amostragem

Definição do melhor método de análise

Exemplo: Benzeno, Tolueno, Etilbenzeno e Xilenos

Método 8021B - PID - limites de 1 a 200µg/L dependendo

da eficiência da purga.

Método 8260 - permite limites menores utilizando

espectrômetro de massa.
Limite de Detecção - habilidade do instrumento
de análise.

Limite de Quantificação - o menor valor que

consegue ser medido no instrumento no método
escolhido.

Surrogate - analito com comportamento

semelhante ao que está sendo pesquisado no método
escolhido.