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SUMRIO


1. INTRODUO...............................................................2

2. OBJETIVO.....................................................................3

3. MATERIAIS E REAGENTES UTILIZADOS...................4

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL.............................5

5. RESULTADOS...............................................................7

6. CONCLUSES...............................................................9

7. BIBLIOGRAFIA..............................................................10













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1. INTRODUO
A panacetina um frmaco que contm sacarose, cido acetilsaliclico e
mais um composto desconhecido, que pode ser acetanilida ou fenacetina.
Assim como a panacetina, inmeras preparaes farmacuticas e at mesmo
produtos naturais ou outros produtos comerciais so constitudos de uma
mistura de diferentes compostos qumicos.
Para a separao de determinado composto de uma mistura existem
vrios meios que podem levar em considerao propriedades fsico-qumicas
como a solubilidade, ponto de ebulio, propriedades cido-basicas. Porm,
comum haver traos de impurezas, sendo necessrio purificar o composto
obtido, permitindo, dessa forma, determinar a estrutura do mesmo. Uma das
tcnicas de separao muito utilizada a extrao com solvente reativo, que
baseada na diferena de solubilidade entre um determinado composto e os
demais componentes presentes na amostra, em determinados solventes, se
baseando tambm nas propriedades de acidez e basicidade.
Lquidos com pontos de ebulio diferentes so separados por
destilao e compostos com diferenas visveis de solubilidade podem ser
separados por filtrao. Compostos cidos ou bsicos so convertidos em seus
sais, solveis em gua, podendo por extrao serem separados de compostos
insolveis em gua.
Pode-se dizer que a separao trata de isolar um ou mais componentes
de uma mistura, utilizando alguma propriedade diferente que as substncias
presentes na mistura possuem entre si. A identificao trata do reconhecimento
qumico da(s) substncia(s) isolada(s), buscando caracterizar esta espcie sob
o ponto de vista da sua natureza qumica.
Para o experimento, a mistura utilizada foi a Panacetina. A Panacetina
contm cido acetilsaliclico (aspirina), sacarose e um composto desconhecido
que pode ser acetanilida ou fenacetina. A sacarose solvel em gua e pode
ser retirada em soluo aquosa. A aspirina solvel em diclorometano, mas
relativamente insolvel em gua. Para melhorar sua interao com a gua,
necessrio antes a formao do seu sal correspondente. O composto
desconhecido, acetanilida ou fenacetina, solvel em diclorometano e
insolvel em gua. As extraes foram feitas baseadas nas propriedades
cido-base e de solubilidades aqui apresentadas resumidamente.





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2. OBJETIVO

Este experimento tem por objetivo a separao dos componentes da
panacetina, atravs da tcnica de extrao por solventes quimicamente
reativos com suas propriedades de acidez, basicidade e solubilidade dos
constituintes serem isolados, bem como a identificao de um de seus
componentes pela determinao de seu ponto de fuso em comparao com a
literatura.



















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3. REAGENTES UTILIZADOS

3 g de Panacetina
50 mL de clorofrmio
50 mL de NaOH 10%
10 mL de HCl 6M
gua destilada
























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4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Aos 3 g de Panacetina foram adicionados 50 mL de clorofrmio. Como
era esperado, a aspirina e o composto desconhecido se solubilizaram
formando uma soluo com o clorofrmio. Ao contrrio da sacarose que polar
e no solvel em clorofrmio. A sacarose se precipitou no fundo do erlenmeyer
como um slido e posteriormente foi extrada por filtrao. Aps a filtrao a
sacarose extrada foi pesada e determinada em 1,034 gramas. A aspirina e o
composto desconhecido permaneceram dissolvidos no clorofrmio.
Aps isso, o filtrado foi colocado em um funil de separao onde foi por
duas vezes foram adicionados 25 mL de NaOH. O objetivo que a aspirina
reaja com o NaOH formando o sal correspondente e fique retido na faze
aquosa enquanto o composto desconhecido permanece a fase orgnica que
mais densa. Aps as duas fases terem sido separadas, na soluo aquosa
contendo o sal da aspirina foi adicionado 10 mL de HCl 6M. A razo disso
para que a aspirina atraia um prton liberado pelo cido clordrico e libere o
Na
+
deixando assim de ser um sal e voltando a ter a estrutura de cido habitual.
As reaes da aspirina com o NaOH e posteriormente segue o esquema
abaixo:



Para retirar a aspirina da soluo foi utilizada a tcnica de cristalizao.
A soluo foi resfriada em banho de gelo onde solubilidade da aspirina diminuiu
enfim a aspirina precipitou em forma de cristal. O cristal foi removido por
filtrao vcuo. A filtrao vcuo foi utilizada porque ela mais rpida que
por gravidade e impede que a amostra esquente e volte a se solubilizar. Aps
os cristais terem sido secados eles foram pesados e determinou-se 0,738
gramas do mesmo.
O composto desconhecido no se converteu em sal com a adio do
hidrxido de sdio e permaneceu na fase orgnica. fase orgnica foram
adicionados Na
2
Cl
2
para secagem. Aps, foi filtrado em papel filtro pregueado e
o clorofrmio foi evaporado em um balo de fundo redondo no equipamento de
rotoevaporador. Aps a evaporao, o slido contido no balo foi pesado e sua
massa foi determinada em 1,226 gramas. O slido depositado no balo
obviamente no continha somente o composto desconhecido de interesse, mas
tambm traos de impurezas como, por exemplo, pequenas quantidades dos
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outros compostos da panacetina que sobraram na soluo. Para um melhor
isolamento do composto de interesse, o slido foi dissolvido em gua em
ebulio e depois filtrado. Aps o resfriamento em banho de gelo, o cristalizado
precipitado foi filtrado e armazenados para secagem.
Aps quatro dias o composto desconhecido foi pesado onde registrou-se
0,479 gramas. O composto tambm foi submetido ao teste de ponto de fuso
para comparao com a literatura. O composto fundiu 114,6
0
C.

























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5. RESULTADOS
I. Desenhe as estruturas qumicas de cada um dos componentes da
panacetina:
a) cido acetilsaliclico (aspirina)


b) Sacarose

c) Acetanilida

p.f. = 114,3
0
C
d) Fenacetina

p.f = (134,0 136,5)
0
C







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II. Separao dos componentes
a) Tabela com os componentes da panacetina:

Sacarose Aspirina Droga Desconhecida
Massa (g) 1,034 0,738 0,479
R (%) 34,4 24,6 15,9
p.f. (
0
C) - - 114,6

b) Durante o teste do ponto de fuso o composto desconhecido
fundiu 114,6
0
C. segundo o site http://pt.wikipedi.org/acetanilida,
acessado em 07/09/2014, 1 atm a Acetanilida funde 114,3
0
C. A
concluso de que o composto desconhecida presente na panacetina
a Acetanilida.















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6. CONCLUSO
A partir das tcnicas de extrao por solventes e recristalizao foi
possvel o estudo de uma rota de separao dos componentes presentes em
um produto farmacutico. Tambm foi possvel a identificao de um composto
desconhecido que poderia ser a acetanilida ou a fenacetina pela anlise do seu
ponto de fuso.
Conclui-se que a panacetina composta aspirina, sacarose e
acetalinida. A sacarose solvel em gua e insolvel em clorofrmio. A
aspirina solvel em clorofrmio e relativamente insolvel em gua. A
acetanilida solvel em clorofrmio e insolvel em gua, sendo que estas no
so convertidas em sais por hidrxidos de sdio.














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7. BIBLIOGRAFIA
Acetanilida. Disponvel em http://pt.wikipedia.org/Acetanilida Acessado em
07/09/2014