Espetrometria de Massa

- Pode ser acoplada Cromatografia Lquida (anlise de misturas complexas de compostos

pouco volteis ou termicamente instveis) e Cromatografia Gasosa (anlise de misturas
complexas de compostos volteis).
- MS e CGMS tm sensibilidade de 10-12 g. Maior das Tcnicas Instrumentais de Anlise.
Histria
Aparelho
- Goldstein (1896): experincias de descargas eltricas em gases rarefeitos permitem descobrir
raios canais - entidades eltricas carregadas positivamente.
- Wien (1898): com base na deflexo provocada pela aplicao de campos eltricos e
magnticos aos feixes de raios canais, consegue mostrar que os constituintes desses feixes
possuam carga eltrica positiva.
Dois cientistas com os quais nascem Processos Inicos em Fase Gasosa
-Thomson (PN1906): demonstrou que qualquer partcula carregada podia ser analisada em
funo da sua massa e da sua carga.
- Aston (PN1922): construiu o primeiro espectrgrafo de massa .
-Dempster: primeiro espectrmetro de massa que usa bombardeamento com um feixe de
electres com o objetivo de produzir ies positivos.
- Nier(1948): instrumentos dos tipo analisador magntico. Usou estes aparelhos para analisar
istpos radioactivos. Conseguiu isolar a primeira amostra de Plutnio.
- Paul (PN1989): GCMS
- Dcada 60/70: LCMS
- Decda 70/80: MSMS (Rapidez na anlise de misturas complexas. Anlise de misturas de
compostos marcados com istopos); FTMS (Sensibilidade e resoluo muito elevadas.
Rapidez).
Mtodos de Ionizao
- Dcada de 20: electroionizao - agente de ionizao; electres energticos.
- Dcada de 50: fotoionizao - agente de ionizao: fotes energticos.
- Dcada de 60: ionizao qumica - agente de ionizao; ies de um gs reagente.
- Dcada de 70: - ionizao de campo - agente de ionizao; elctrodo com potencial elevado;
- desadsoro de campo - agente de ionizao; eltrodo com potencial
elevado
- ionizao qumica por desadsoro - agente de ionizao; ies de um g
reagente.

Fase Gasosa Compostos

volteis

- Dcada de 70/80: espectrometria de massa de ies secundrios (SIMS) - agente de ionizao;

ies energticos
- Dcada de 80: - bombardeamento co tomos rpidos (FAB) - agente de ionizao; atmos
energticos.
- desadsoro de plasma (PDMS) - agente de ionizao; fragmentos de fisso
de 252Cf, altamente energticos.
- desadsoro trmica - agente de ionizao; energia trmica.
-desadsoro laser (LMS) - agente de ionizao; radiao laser.
- ionizao electrohidrodinmica (EHMS) - agente de ionizao: campo eltrico
forte.
- termospray (TS) - agente de ionizao; energia trmica.
- electrospray (ESI) - agente de ionizao; campo eltrico forte.

Aplicaes

Deteco de triclorobenzeno em rolhas de cortia ('sabor a rolha').

Estudo do efeito de drogas
Perfumes: estudo de leos essenciais (normalmente compostos terpnicos)
Controlo de Doping: deteco de anfetaminas, estimulantes, anabulizantes
Geoqumica: biomarcadores.
Exemplo de aplicao: imprimr p.14 das notas introdutrias.