UNIVERSIDADE FEDERAL DO ABC

Engenharia Biomdica

EN3324-Caracterizao de Biomateriais
Relatrio 1 - Propriedades Superficiais de Biomateriais

Prof. Dr Juliana K. Daguano

Prof. Dr Snia Malmonge

Brbara Alves de Melo - 11101010

Carla Nascimento Faustino 11086210
Glaucia Emi Tanaka -11017109
Jenifer Morales Castro- 15000215
Jssica Trindade - 11045312
Larissa Moura - 11046508
Thain Lima - 11099909

Fevereiro/2015

SUMRIO
RESUMO ................................................................................................................................... 2
INTRODUO........................................................................................................................... 3
Propriedades de superfcie dos materiais .......................................................................... 4
Caracterizao da superfcie dos materiais ....................................................................... 4
Estereoscopia ....................................................................................................................... 4
Molhabilidade ....................................................................................................................... 4
Rugosidade ........................................................................................................................... 5
OBJETIVOS .............................................................................................................................. 5
METODOLOGIA ........................................................................................................................ 5
Materiais................................................................................................................................ 5
Mtodos ................................................................................................................................ 5
Anlise de superfcie dos corpos de prova ao estereoscpio .............................................. 5
Determinao de rugosidade superficial ............................................................................. 6
Determinao para o ngulo de contato ............................................................................. 9
Determinao da espessura dos filmes .............................................................................10
RESULTADOS E DISCUSSO ................................................................................................10
Anlise de superfcie...........................................................................................................10
Rugosidade ..........................................................................................................................11
Molhabilidade ......................................................................................................................12
Espessura ............................................................................................................................14
CONCLUSO ...........................................................................................................................15
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS .........................................................................................16

RESUMO
crescente o interesse pela rea de anlise e caracterizao de materiais
devido necessidade de seleo adequada do material baseado no desempenho do
sistema em estudo. O presente relatrio, portanto, analisa propriedades superficiais de
duas amostras: PLA 4030 D (CARGIL RUGOSO) e PLA 4030 D (CARGIL LISO),
atravs de tcnicas como a estereoscopia, molhabilidade e rugosidade, cujo propsito
encontra-se em familiarizar-se com metodologias de caracterizaao e determinar as
propriedades superficiais de biomateriais. Para isto, as amostras foram submetidas a
diferentes anlises, as quais foram realizadas com equipamentos como o
estereoscpio, onde obtivemos imagens pelo software TsView 7 de diferentes escalas;
rugosmetro digital, pelo qual obtivemos o perfil superficial da amostra; e tensimetro,
para a anlise da molhabilidade. Foi determinado tambm, a espessura dos
biomateriais utilizando-se de um paqumetro digital.
Contudo, observou-se mediante as anlises caractersticas como a orientao e
definio das ranhuras que conformam os materiais, sendo que a amostra lisa
apresentou menor quantidade de ranhuras que a rugosa; valores de rugosidade, bem
como a homogeneidade e heterogeneidade destes, onde a pea rugosa apresentou
maiores valores de parmetros que a pea a lisa; e caractersticas como ngulos de
contato, tempo de estabilizao e permeabilidade dos materiais, identificando-se baixa
molhabilidade para a pea rugosa e molhabilidade regular para a pea lisa.

INTRODUO
O interesse pela anlise e caracterizao de materiais ocorre pela necessidade
de selecionar adequadamente materiais que tenham seu desempenho controlado e,
portanto, indicado para um dado sistema em estudo. Com as diferentes solicitaes
que o material ou sistema estar submetido, a anlise poder abranger a
caracterizao e avaliao das propriedades: mecnicas, eltricas, magnticas,
eletrnicas, bioatividade, pticas, trmicas, qumicas, imunogenicidade, bem como a
combinao de duas ou mais destas propriedades. Esta caracterizao visa
estabelecer as limitaes e desempenho do material, buscando minimizar possveis
falhas e degradao durante a utilizao do produto.
Assumindo-se que os sistemas so compostos de materiais, onde encontramos
muitas vezes recobrimentos e filmes, o processo de caracterizao pode-se tornar
extenso e complexo. Por clareza e abordagem didtica, divide-se o material sob anlise
em 4 entidades: superfcie, recobrimento (ou filme), interface e volume (bulk). A figura
1 ilustra o sistema detalhado com as 4 entidades a serem caracterizadas [1].
A caracterizao de materiais define alguns aspectos importantes para serem
avaliados, segundo Orfice[1]:
- Superfcie, interfaces e recobrimentos;
- Tamanho, forma e distribuio;
- Composio qumica;
- Fases e estruturas (cristalino, amorfo etc.);
- Microestrutura.

Figura 1: Representao das entidades que compem um material (Ilustrao adaptada - Orfice

)
3

Propriedades de superfcie dos materiais

Os tomos que esto na superfcie de um dado material tm uma organizao e
reatividade diferenciada quando comparamos aos tomos que esto mais internos ao
volume. Eles requerem mtodos especiais para sua caracterizao e adequao, j
que eles determinam muitas das reaes biolgicas que ocorrem em resposta ao
biomaterial (adsoro de protenas, adeso celular, crescimento celular,
compatibilidade sangunea, etc.). O contedo sobre biomateriais ter maior abordagem
em relao superfcie e interface[2].
No desenvolvimento de um implante biomdico, os esforos esto concentrados
na funo, durabilidade e biocompatibilidade.
Caracterizao da superfcie dos materiais
A caracterizao de biomateriais no segue uma forma especfica de ser
realizada. Nesta prtica foram utilizadas as 3 seguintes tcnicas: Estereoscopia,
Molhabilidade e Rugosidade.

Estereoscopia
Este tipo de tcnica utilizam os raios-X que permitem a obteno de uma
imagem da distribuio do elemento em uma amostra no-homognea. Quando um
eltron, geralmente do feixe primrio, interage inelasticamente com a amostra
removendo um eltron de uma camada interna (K, L, M, N) deixa o tomo em um
estado excitado de energia permitindo que um eltron de uma camada mais energtica
decaia para preencher o vazio. Este decaimento ocorre com emisso de energia na
forma de um fton de raios-X. Como as diferenas de energia so bem definidas e
especficas dos elementos estes ftons so denominados raios-X caractersticos e
permitem identificar o elemento que est emitindo a radiao. [1]
Aps a varredura da rea pelo feixe primrio, obtemos um mapa de regies brilhantes
que representa a distribuio relativa do material estudado.
Molhabilidade
Esta anlise implica em verificar a resposta de contato entre um lquido e a
superfcie do material em estudo. Esta tcnica um dos principais (...) parmetros de
avaliao da biocompatibilidade de um material e esta medida expressa pelo ngulo
de contato que um lquido forma sobre a superfcie do material.[3] .As medidas de
ngulo de contato influenciada pela composio qumica da superfcie e de sua
geometria. O ngulo de contato chega a um valor constante, assim possvel
encontrar o equilbrio termodinmico na interface.
4

Rugosidade
Os parmetros acima mencionados so considerados para a caracterizao da
superfcie do material, porm, estes dependem da rugosidade das superfcies.
necessria a definio desta propriedade e sua quantificao.
A rugosidade uma importante propriedade no que tange os fenmenos
superficiais, pois possibilita o aumento da rea superficial, afeta o coeficiente de atrito e
proporciona a reteno mecnica de materiais estranhos(...) [3]

OBJETIVOS
Familiarizar-se com metodologias para caracterizao de propriedades superficiais
de Biomateriais;
Determinar a molhabilidade e rugosidade de biomateriais;
Discutir a importncia da caracterizao de propriedades superficiais de
biomateriais.

METODOLOGIA
MATERIAIS
Foram utilizados os seguintes materiais e equipamentos:
Estereoscpio Physis com sistema de aquisio de imagem;
Rugosmetro digital porttil Time Group, modelo TR 200;
Tensimetro KSV InstrumentsI, modelo Attension Theta;
Micrmetro;
Lminas de vidro, pinas, fita dupla face, papel macio, caneta marca vidro;
Amostras de PLA 4030 D (CARGIL RUGOSO) e PLA 4030 D (CARGIL LISO).

MTODOS
Aps o recebimento dos corpos de prova (Cargil Rugoso e Liso), o grupo teve de
submeter cada um dos corpos de prova aos seguintes ensaios:
Anlise de superfcie dos corpos de prova ao estereoscpio:
Para isso utilizamos o Estereoscpio da marca Physis, juntamente com o
software TsView 7 para a obteno das imagens. Obtivemos imagens dos corpos de
prova com as escalas de mm relacionadas medida de uma rgua didtica, de modo
que a cada aumento do estereoscpio a escala era novamente ajustada. Assim, foi
possvel verificar posteriormente o aumento ideal para a observao das superfcies
dos biomateriais. Na imagem a seguir podemos conferir a milimetragem da rgua em
relao aos pixels da imagem obtida pelo software:
5

Figura 2: Biomaterial Liso com 1x de aumento, com escala onde 0.51mm equivale a 1 pixel.

Este tipo de anlise foi feita para todos os tamanhos de aumento do

estereoscpio, sendo elas 1x, 1.5x, 2x, 3x e 4x, para os biomateriais Cargil Liso e
Cargil Rugoso. As imagens coletas encontram-se no tpico da discusso dos
resultados obtidos.
Determinao de rugosidade superficial:
As amostras foram colocadas no aparelho medidor de rugosidade uma a uma. O
rugosmetro (Figura 3) disponvel no laboratrio, trabalha na posio horizontal (j que
assim a rea onde a agulha do rugosmetro entra em contato maior, podendo ento
entrar em contato com mais sulcos e ranhuras da superfcie do material). Foi
configurado o incio da operao para cada uma das amostras disponibilizadas: a de
superfcie lisa e a de superfcie rugosa.

Figura 3: Imagem ilustrativa do rugosmetro utilizado no experimento.

Rugosidade superficial o conjunto de irregularidades, isto , pequenas

salincias e reentrncias, que caracterizam uma superfcie. Essas irregularidades
podem ser avaliadas com aparelhos eletrnicos, como o rugosmetro. O rugosmetro
um equipamento que permite a deteco bidimensional de uma superfcie. A caneta
6

(ponta) atravessa normal superficie com velocidade constante, conforme ilustrado na

Figura 4.
v cte

Figura 4: Esquema exemplificando os componentes de um rugosimetro.

i) Comprimento de amostragem (Cut off):

Toma-se o perfil efetivo de uma superfcie num comprimento lm, comprimento
total de avaliao. Chama-se o comprimento le de comprimento de amostragem (NBR
6405/1988). recomendado pela norma ISO que os rugosmetros devam medir 5
comprimentos de amostragem e devam indicar o valor mdio. A distancia percorrida
pelo apalpador dever ser a 5 (le) mais a distancia para atingir a velocidade de
medio lv e para a parada do apalpador (lm).

Figura 5: Esquema do comprimento de amostragem (cut off).

ii) Parametros de rugosidade:

A rugosidade superficial quantificada por parametros medidos ao longo de
uma linha hipottica. Estes parametros da rugosidade so utilizados para classificar as
heterogeneidades superficiais como ondulaes e variaes em relaao a um perfil.
Entre diversos parametros usados para quantificar a rugosidade superficial, destacamse: Ra; Rq; Rz; R3z; Ry e Rt.
Rugosidade mdia (Ra): a mdia aritmtica dos valores absolutos das
ordenadas de afastamento (yi), dos pontos do perfil de rugosidade em relao linha
7

mdia, dentro do percurso de medio (lm). Essa grandeza pode corresponder altura
de um retngulo, cuja rea igual soma absoluta das reas delimitadas pelo perfil de
rugosidade e pela linha mdia, tendo por comprimento o percurso de medio (lm).

Figura 6: Esquema de medida da rugosidade mdia Ra.

Rugosidade mxima (Ry): Est definido como o maior valor das rugosidades
parciais (Zi) que se apresenta no percurso de medio (lm).
Rugosidade total (Rt): Corresponde distncia vertical entre o pico mais alto e
o vale mais profundo no comprimento de avaliao (lm), independentemente dos
valores de rugosidade parcial (Zi). O parmetro Rt tem o mesmo emprego do Ry, mas
com maior rigidez, pois considera o comprimento de amostra igual ao comprimento de
avaliao.
Rugosidade mdia (Rz): Corresponde mdia aritmtica dos cinco valores de
rugosidade parcial. Rugosidade parcial (Zi) a soma dos valores absolutos das
ordenadas dos pontos de maior afastamento, acima e abaixo da linha mdia, existentes
no comprimento de amostragem (cut off). Na representao grfica do perfil, esse valor
corresponde altura entre os pontos mximo e mnimo do perfil, no comprimento de
amostragem (le).

Figura 7: Esquema de medida de rugosidade mdia Rz.

 Determinao para o ngulo de contato:

As amostras foram colocadas, uma de cada vez, no tensimetro (figura c) para a
anlise de molhabilidade, utilizando gua como o lquido de estudo.

Figura 8: Modelo de tensimetro utilizado no experimento.

Foram realizados ajustes no software do prprio equipamento como, por

exemplo, o tamanho da gota a ser despejada na superfcie da amostra e a quantidade
de imagens a serem capturadas em determinado tempo. Em seguida, as amostras
foram colocadas no equipamento e foram seguidos os seguintes passos descritos.
Primeiramente, ajustar uma gota de gua pela agulha at o tamanho pr-definido no
software, preparar a captura de imagens e ento subir a mesa com a amostra de PLA.
Assim que a amostra entra em contato com a gota, a mesa abaixada para aquisio
das imagens e verificar a gota se espalhar pela superfcie da amostra (figura d). Para
esses procedimentos foi utilizada a cmera acoplada no equipamento para observao,
com o auxlio do computador. Em seguida, foi realizada a anlise, com ajuda do
software, que nos d os ngulos de contato entre a gota e a amostra, de ambos os
lados (direito e esquerdo da imagem 2D adquirida).

Figura 9: Momento em que a gota de gua estabiliza, aps entrar em contato com a superfcie do
material estudado.

 Determinao da espessura dos filmes:

Utilizando-se de um paqumetro digital determinamos a espessura dos
biomateriais medindo-os cinco vezes em locais diferentes de cada material retirando-se
assim no final a mdia entre estas cinco medidas.

RESULTADOS E DISCUSSO
ANLISE DE SUPERFCIE
Abaixo seguem as figuras que representam as superfcies do biomaterial de
superfcie lisa em diferentes escalas.
a.

b.

Figura 10: a) Imagem obtida por estereoscpio para anlise de superfcie do biomaterial com
caracterstica de superfcie lisa. b) Imagem realizada por estereoscpio da superfcie do biomaterial de
caracterstica de superfcie lisa.

Nestas imagens podemos observar que este material com caracterstica de

superfcie lisa, nos indica ranhuras direcionadas horizontalmente em sua maioria,
demonstrando que este biomaterial pode ter um certo nvel de rugosidade superficial.
Na Figura 11 est representada a superfcie do biomaterial com caractersticas
de superfcie rugosa.

10

c.

d.

Figura 11: c) Imagem obtida por estereoscpio para anlise de superfcie do biomaterial com
caracterstica de superfcie rugosa. d) Imagem realizada por estereoscpio da superfcie do biomaterial
de caracterstica de superfcie rugosa.

Com as imagens da Figura 11, identificamos ranhuras como as encontradas nas

imagens do material de superfcie lisa, porm demonstra ranhuras bem definidas, em
maior quantidade e com uma distribuio aleatria.
RUGOSIDADE
Os parmetros medidos pelo rugosmetro para cinco tentativas em regies
diferentes das amostras lisa e rugosa, bem como a mdia dos resultados se encontram
na tabela a seguir:
Resultados rugosmetro (configurao: 5 cutoffs de 0,8mm)
pea rugosa
Tentativa

Mdia

Ra

1,005 m

0,869 m

1,008 m

0,866 m

0,881 m

0,926 m

Rq

1,372 m

1,124 m

1,263 m

1,107 m

1,173 m

1,208 m

Rz

7,737 m

6,256 m

6,348 m

6,239 m

6,564 m

6,629 m

Rt

13,470 m

8,111 m

7,779 m

8,569 m

9,151 m

9,416 m

Tentativa

Mdia

Ra

0,053 m

0,039 m

0,042 m

0,120 m

0,108 m

0,072 m

Rq

0,078 m

0,061 m

0,061 m

0,196 m

0,162 m

0,112 m

Rz

0,490 m

0,374 m

0,366 m

1,389 m

0,981 m

0,720 m

Rt

0,998 m

0,499 m

0,540 m

3,036 m

3,203 m

1,655 m

pea lisa

Tabela 1: Rugosidade dos biomateriais, descrio de 5 tentativas e suas respectivas mdias.

11

De modo geral, todos os parmetros de rugosidade obtidos para a pea rugosa,

foram maiores do que para a pea lisa, como esperado, pois o tratamento aplicado
pea com a utilizao de lixa tende a criar linhas de depresso e protuso de maior
amplitude ao longo da pea.
Para a pea rugosa, os valores de Ra, Rq e Rz, que representam
respectivamente a rugosidade mdia, rugosidade quadrtica mdia e mdia das
amplitudes mximas de cada cutoff, no apresentaram grandes diferenas entre as
tentativas, indicando que as diversas regies medidas possuem aproximadamente as
mesmas caractersticas, com pequenas alteraes.
A discrepncia entre os valores obtidos de Rt indicam a heterogeneidade da
superfcie, ao apresentar uma grande diferena de amplitudes mximas entre as
diferentes tentativas.
Para a pea lisa, os valores baixos encontrados para todos os parmetros
demonstram uma maior homogeneidade da superfcie. Assim como na pea rugosa,
existe uma pequena variao entre os parmetros de tentativas diferentes. Tais
diferenas so mais notveis nas tentativas 4 e 5 quando comparadas s tentativas
anteriores, o que sugere que a pea possui, ao longo de sua superfcie, algumas
regies com caractersticas ligeiramente diferentes. Estas pequenas diferenas podem
ser tanto uma caracterstica inerente ao material quanto resultado do processo de
fabricao ou, no caso da pea rugosa, resultado do tratamento especfico com lixa,
que cria ranhuras sem um padro uniforme.
MOLHABILIDADE
A molhabilidade, caracterizada pelo ngulo de contato de uma gota de gua na
amostra do biomaterial, realizada com a amostra lisa de Cargil pode ser observada na
figura abaixo, captada aps estabilizao do ngulo de contato da gota (aps 10,16
segundos do disparo da cmera):

12

Figura 12: ngulo de contato entre gua e superfcie da amostra de PLA liso, aps 10,16 segundos do
disparo inicial da cmera.

O software utilizado calcula o ngulo de contato da gota com a amostra, tanto o

ngulo esquerdo (left) como o direito (right). No caso da amostra lisa, possvel
verificar que estes ngulos so menores que 90, considerado superfcie hidroflica ou
de grau regular de molhabilidade.

Figura 13: PLA rugoso, imagem 7 (aps 5,13 segudos do disparo da cmera)

13

Figura 14: PLA rugoso, imagem 15 (aps 45,13 segundos do disparo da imagem)

No caso da amostra rugosa, podemos verificar que, h variao no ngulo de

contato no decorrer do tempo. Isso se d pelo fato de, como a superfcie possui
variaes, o lquido demora mais tempo para se estabilizar. Porm, mesmo com uma
diferena de 40 segundos entre as imagens (Figuras 13 e 14), possvel verificar que
os ngulos de contato so maiores que 90, sendo classificados como superfcie de
baixa molhabilidade.
ESPESSURA
Foram medidas com o auxilio de um paqumetro eletrnico as espessuras dos
dois biomaterias, obtendo-se assim a tabela 2 abaixo:
Espessura dos Biomateriais
Rugoso
Liso
(mm)
(mm)
3,259
3,255
3,249
3,269
3,281
3,279
3,256
3,256
3,277
3,250

N de
Medida
1
2
3
4
5
MDIA
(mm)
3,259
3,256
Tabela 2: Espessura Mdia dos biomateriais Rugoso e Liso.

14

Quanto a espessura dos materiais observamos que mesmo com medidas ao

longo de toda sua extenso obtem-se, em geral, valores parecidos comprovando desse
modo a uniformidade de espessura das amostras.

CONCLUSO
Na realizao deste experimento o grupo obteve uma maior interao com as
caractersticas superficiais dos biomateriais nas diferentes modalidades de testes de
superfcie, como por exemplo, a experincia adquirida na anlise dos biomateriais via
estereoscpio, que por sua vez ao analisar os biomateriais no Estereoscpio pudemos
observar evidentes diferenas morfolgicas entre os corpos de prova. No corpo rugoso,
por exemplo, observaram-se diversas irregularidades de tamanhos e formatos
variados, em contraposio, na anlise do corpo liso foram observadas poucas
irregularidades de pequeno tamanho e formato mais bem definido, no caso
arredondado.
J na anlise dos biomateriais por teste de rugosidade comprovamos os fatos
observados no estereoscpio, que a Ra (Rugosidade Total) do corpo de prova liso
menor que o Ra do corpo de prova rugoso, comprovando assim que os dois tipos de
anlise concordam entre si. Na anlise de molhabilidade abservamos conhecimentos
no s de cunho em caracterizao de biomateriais mas tambm de interface entre
software e usurio, levando em conta os nveis de dificuldades encontrados para o
desenvolvimento da anlise de ngulo de contato das gotas nos biomateriais. Foi
possvel verificar, portanto, que no corpo rugoso houve variao do ngulo de contato
no decorrer do tempo e que a molhabilidade foi baixa, enquanto que o corpo liso
apresentou molhabilidade regular, resultados j esperados dado o tipo de superficie de
cada amostra.

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REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
1. Orfice, R. L.; Pereira, M. M.; Mansur, H. S. Biomateriais: fundamentos e
aplicaes. Rio de Janeiro: Cultura Mdica, 2006.
2. Ratner, B. D.; Hoffman, A. S.; Schoen, F. J.; Lemons, J. E. Biomaterials science:
an introduction to materials in medicine. 2.ed San Diego, USA: Academic Press,
2004.
3. Coutinho, M. P. INFLUNCIA DA MORFOLOGIA DA SUPERFCIE NA
MOLHABILIDADE DO TITNIO COMERCIALMENTE PURO. Instituto Militar de
Engenharia, Rio de Janeiro, 2007.

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